JPH0586722B2 - - Google Patents

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JPH0586722B2
JPH0586722B2 JP62039175A JP3917587A JPH0586722B2 JP H0586722 B2 JPH0586722 B2 JP H0586722B2 JP 62039175 A JP62039175 A JP 62039175A JP 3917587 A JP3917587 A JP 3917587A JP H0586722 B2 JPH0586722 B2 JP H0586722B2
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weight
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Yoichi Kawai
Minoru Hoshino
Katsumi Sekiguchi
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Mitsui Toatsu Chemicals Inc
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は無機フイラー含有ポリオレフイン樹脂
組成物の改良された製造方法に関する。 〔従来の技術〕 無機フイラー含有ポリオレフイン樹脂組成物は
剛性、耐熱性等が良好なため、各種工業部品をは
じめ広く使用されている。 この組成物は、一般的にはポリオレフイン樹脂
に無機フイラー、および酸化防止剤、熱安定剤な
どの各種安定剤、並びに必要に応じて顔料などを
混合したのち、１軸あるいは２軸の押出機にて溶
融混練してペレツト化されることが多い。通常、
使用されるポリオレフイン樹脂の形状は無機フイ
ラーの分散を考慮して粉末状であることが多い。
しかしながら、粉末状のポリオレフインを用いる
と、ポリオレフインの製造ラインより特別に得る
ことによるコスト上昇、無機フイラー含有ポリオ
レフイン樹脂組成物を得る際の作業性低下、およ
び作業環境の汚染などの問題がある。 また、熱可塑性エラストマーの様なペレツト状
のものを添加した場合、押出機ホツパー内におい
てペレツト状物と粉末状物との分級が起き易く均
一な組成物が得られない場合もあるために改善を
求められている。 ペレツト状のポリオレフイン樹脂を用いても、
無機フイラーが粉末状であれば、上記と同様の問
題（作業性、作業環境、ホツパー内での分級な
ど）は依然として残つており、これらの解決方法
としては、ペレツト状の無機フイラーを使用する
ことができる。 このペレツト状の無機フイラーの製造方法とし
ては、一般的には、例えばヘンシエルミキサーの
様な攪拌造粒機を用いて造粒する方法が知られて
おり、具体的例として、造粒便覧（昭和50年５月
30日発行、オーム社）の第９章に、炭酸カルシウ
ムのほか、数多くの造粒例が記載されている。ま
た、特開昭59−220319号公報には熱可塑性樹脂
100重量部およびこの樹脂の溶融温度では実質的
に溶融しない固体微粉末60重量部以上からなる混
合物を高速回転混合機中で、この樹脂の溶融温度
以上の温度に加熱しつゝ高速で混合し、この固体
微粉末で被覆された熱可塑性樹脂粉粒体の部分的
に融着した多孔性集合塊が生成した時点で直ちに
冷却固化して樹脂コンパンドをつくることが開示
されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、このような方法で造粒された無
機フイラー含有ポリオレフイン樹脂と無機フイラ
ーを含まないペレツト状のポリオレフイン樹脂と
をブレンド後、押出機にて再溶融混練後ペレツト
化しようとしても、無機フイラーの種類によつて
は、分散性が低下し、このペレツトからの成形製
品は剛性、耐衝撃性が製品の場所によつて異なる
ほか、製品外観も低下する場合が多いので、実用
的に使用できないこともある。したがつて、上記
のペレツトを成形するに当つては、非常に混練
性、分散性の良い押出機を用いることが必要であ
るから、生産性が低下しコストが大幅に高くなつ
ているのが現状である。 本発明の目的は無機フイラーの分散が非常に良
好で、剛性、耐衝撃性などの物性バランスの良好
な成形製品を得ることができる無機フイラー含有
ポリオレフイン樹脂組成物の製造方法の提供にあ
る。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の上記の目的は次の無機フイラー含有ポ
リオレフイン樹脂組成物の製造方法により達成さ
れる。 無機フイラーを乾式または半乾式の粉砕機にお
いて表面処理剤とともに粉砕および表面処理し、
処理された無機フイラーをポリオレフイン樹脂の
100重量部当り300〜900重量部配合して攪拌造粒
機により造粒し、ついで造粒されたポリオレフイ
ン樹脂（以下、樹脂(a)という）と平均粒径が0.1
〜10mmの顆粒状またはペレツト状ポリオレフイン
樹脂（以下、樹脂(b)という）とを樹脂(a)／樹脂(b)
の重量比で１：99から80：20の範囲で配合するこ
とを特徴とする無機フイラー含有ポリオレフイン
樹脂組成物の製造方法。 本発明において、樹脂(a)のポリオレフイン樹脂
はこれと混合される樹脂(b)のポリオレフイン樹脂
と同一の種類のものでもまたは異つたものでもよ
い。ポリオレフイン樹脂の例は、エチレン、プロ
ピレンなどのα−オレフインの単独重合体または
２種以上の共重合体、およびこれらの重合体の混
合物である。 本発明において用いる無機フイラーの例として
は、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、水酸化
カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミ
ニウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケ
イ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、硫酸カル
シウム、硫酸バリウム、亜硫酸カルシウム、タル
ク、マイカ、クレー、ドロマイト、ガラス等が挙
げられる。 樹脂(a)中の無機フイラーの量はポリオレフイン
樹脂100重量部当り300〜900重量部、好ましくは
325〜500重量部である。無機フイラーの量が300
重量部未満ではポリオレフイン樹脂の量が多いた
め造粒機中にてポリオレフイン樹脂が溶けた時、
全体があたかももちの様になり、取り扱いが非常
に困難であるので好ましくない。また、900重量
部を越えた場合はポリオレフイン樹脂の量が少な
すぎるため、うまく無機フイラーを造粒すること
ができない。 樹脂(a)の粒径は0.3〜７mm程度のものが好まし
い。上記範囲外のものを用いると樹脂(b)と配合し
て再ペレツト化する時に分級等が起こり、好まし
くない。 本発明で用いる表面処理剤としては、有機シラ
ン系、またはチタネート系カツプリング剤、各種
界面活性剤、シリコンオイル、各種シラン化合
物、金属セツケン、高級アルコール等が挙げられ
る。 無機フイラーと表面処理剤との割合は、通常、
無機フイラー100重量部に対して0.01〜５重量部
程度が好ましく、0.01重量部未満では表面処理効
果が低く、得られる樹脂組成物中の無機フイラー
の分散が悪く、剛性、耐衝撃性のほか、製品外観
も低下する。また、５重量部を超えると、攪拌造
粒時の昇温に時間がかかるため生産性が低下する
ほか、最終組成物の剛性、耐熱性等が低下する場
合があるばかりでなく、コストも高くなるので、
いずれの場合も好ましくない。 これら無機フイラーの表面処理は、無機フイラ
ーと表面処理剤を予備混合し、あるいは別々に粉
砕機に供給し、粉砕と同時に表面処理を行うこと
によつてできる。 ここで、上記粉砕機としては、通常、乾式ある
いは半乾式で細粉砕、微粉砕できるものであれば
よく、例えば、ミクロンミル、ジエツト気流式粉
砕機、ボールミル、ミクロナイザー、ターボミ
ル、アトマイザー等の粉砕機が挙げられるが、粉
砕効率、粉砕時間、作業性の点から、マクロナイ
ザー型、リダクシヨナイザー型、衝撃型、対向
型、流動層型等のジエツト気流式粉砕機が好まし
く、中でも、表面処理がより均一に行われる流動
層型ジエツト粉砕機がとりわけ好ましい。 樹脂(b)のポリオレフイン樹脂は、粒子径が0.1
〜10mmであることが必要で、上記以外の粒子径の
ものを用いると、樹脂(a)との再ペレツト化時に、
例えば押出機ホツパー内で分級が起り、得られる
組成物の剛性、耐衝撃性等が不均一になるほか、
製品外観も低下するので好ましくない。 樹脂(a)と樹脂(b)との混合割合は、樹脂(a)／樹脂
(b)の重量比で１：99から80：20の範囲である。こ
の重量比が１：99より小さい場合は無機フイラー
の添加効果が小さく、80：20より大きくすると耐
衝撃性が低下し、外観も低下するので、いずれの
場合も好ましくない。 本発明においては、酸化防止剤、滑剤、紫外線
吸収剤、紫外線安定剤、熱安定剤、帯電防止剤、
核剤、有機、無機顔料等の各種添加剤を単独ある
いは併用して添加してもよい。これら各種添加剤
の例としてはポリオレフイン樹脂に通常添加され
るものを挙げることができ、本発明の効果を著し
く損なわない範囲で用いればよい。又必要に応じ
て、本発明で用いるポリオレフイン樹脂以外の樹
脂を併用することもできる。これらの例として
は、エチレンープロピレン共重合体ゴム、エチレ
ン−プロピレン−ジエン三元共重合体ゴムなどの
熱可塑性エラストマーを挙げることができる。 これらの添加剤は樹脂(a)および／または樹脂(b)
にあらかじめ添加しておいてもよいし、または樹
脂(a)と樹脂(b)とを配合する際に添加してもよい。
この場合、添加剤の分散、混合を良好にするため
に、一部に液状のものを用いるのが好ましい。押
出機で溶融、混練する際に添加することもでき
る。 各成分を配合するには、あらかじめタンブラ
ー、ヘンシエルミキサーなどで予備混合後、また
は樹脂(a)を定量フイーダーなどによつて押出機の
ベントロなどから供給し、１軸または２軸押出機
などにより溶融混練してペレツト化合することに
よつて得られる。このペレツトは押出成形、射出
成形、回転成形、圧縮成形などの成形方法により
成形することができる。 〔発明の効果〕 本発明方法によつて製造された樹脂組成物は、
再ペレツト化の際に、無機フイラーのポリオレフ
イン樹脂中への分散が非常に良好なので、剛性、
耐衝撃性などの物性のバランスの良好な製品が得
られ、あつ安価であるから各種工業部品の成形に
適している。 〔実施例〕 以下に本発明の実施例を比較例とともに示し
て、本発明の効果を具体的に説明する。以下の実
施例および比較例において、メルトフローインデ
ツクス（MI）はASTM Ｄ−1238、曲げ弾性率
はASTMD−790、Izod衝撃強度はASTM Ｄ−
256、Du Pon′t衝撃強度はJIS Ｋ−6718、加熱変
形温度はASTM Ｄ−648に従つて測定した。 実施例および比較例において用いられた無機フ
イラーは表−１に示されたとおりであり、また無
機フイラーの表面処理方法は次のとおりである。 (1) 原料 タルク：平均粒子径約10μｍの通常の粒度分布
を有するもの マイカ：平均粒子径約15μｍの通常の粒度分布
を有するもの 炭酸カルシウム：平均粒子径約3μｍの重質炭
酸カルシウム (2) 粉砕機及び粉砕条件 粉砕機：流動層式カウンタージエツトミル（西
独アルピネ社製400AFG型） 粉砕条件 風 量：1620m3／Hr 粉砕圧：６Kg／cm2（圧縮空気を用いた） 分級機回転数：4000rpm (3) 表面処理剤および添加量 表−１に示す。 (4) 処理方法 上記(1)記載の原料及び(3)記載の表面処理剤を(2)
記載の粉砕機に別々にフイードしながら粉砕、表
面処理を行つた。
【表】 実施例 １〜３ 攪拌造粒用ヘンシエルミキサー（三井三池製作
所製FM−300A）に表−１の無機フイラーＡを
420重量部、エチレン含有量12.8重量％、MIが42
ｇ／10minの結晶性エチレン−プロピレンブロツ
ク共重合体100重量部、ステアリン酸カルシウム
0.17重量部、ペンタエリスリチルーテトラキス
〔３−（３，５−ジ−ｔブチル−４−ヒドロキシフ
エニル）プロピオネート〕0.17重量部、トリス
（２，４−ジ−ｔ−ブチルフエニル）フオスフア
イト0.08重量部仕込み、窒素シール下にて約
600rpmで回転させ５分後に約1200rpmに回転数
を上げ、そのまま回転を続けた。 約40分後槽内の温度が185℃になり、回転羽根
の負荷電流が大きく振れ始めたころ、排出弁を開
き、下部の冷却用ヘンシエルミキサー（同社製
500C／Ｋ）に移し、300rpmで冷却を行なつた。
冷却後、造粒された組成物を取り出し、ふるいに
て分別し、粒径２〜５mmの顆粒状の無機フイラー
含有ポリプロピレン樹脂を205重量部得た。（無機
フイラー含有分80.6重量％）（Ａ−１） 同様にして、表−２に示した各種の樹脂(a)を製
造した。 次いで、３mm以上３重量％、１mm以上３mm未満
17重量％、0.5mm以上１ミリ未満17重量％、0.1mm
以上0.5mm未満57重量％、0.1mm未満６重量％の粒
度分布を有するエチレン含有量6.8重量％、MI8.0
ｇ／10minの結晶性エチレン−プロピレンブロツ
ク共重合体パウダー（PPパウダー−Ａ）100重量
部に対し、ステアリン酸カルシウム0.1重量部、
ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５
−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフエニル）プ
ロピオネート〕0.1重量部、トリス（２，４−ジ
−ｔ−ブチルフエニル）フオスフアイト0.05重量
部を混合後、210℃にてペレツト化を行い平均粒
子径3.5mm、平均厚み2.5mmのペレツト状ポリプロ
ピレン樹脂（PPペレツト−Ａ）を得た。このペ
レツト状ポリプロピレン樹脂と前記顆粒状樹脂組
成物（Ａ−１）を用い、表−３に示す割合にてブ
レンド後、直径40mmの一軸押出機にて、210℃で
ペレツト化を行なつた。このペレツトを用い射出
成形機にて所定の試験片に成形し、各物性を測定
した。 また、タルクの分散性については次の方法によ
り測定した。 上記操作において、さらにフタルシアニンブル
−主体の有機系顔料微粉1.0重量部を入れ、着色
したペレツトを得た。このペレツトを用いて射出
成形にて230℃で成形した80×160×２mmの平板
（ピンゲート）の表面状態を目視により観察し、
下記判定基準により評価した。 ○：タルクの分散不良によるフラツシユ・色ム
ラなどが全くなし △： 〃 ややあり ×： 〃 かなりあり 結果を表−３に示す。
【表】 参考例 １〜３ 実施例１において、ペレツト状のポリプロピレ
ン樹脂、顆粒状の無機フイラーに代えてPPパウ
ダー−Ａと無機フイラー−Ａを表−３に示す割合
にしたほかは実施例１と同様に試験した。得られ
た結果を表−３に示す。 実施例 ４〜11 実施例１において樹脂(a)を表−２のＡ−２〜９
にかえたほか、同様にして試験し、得られた結果
を表−４に示す。 比較例 １〜３ 実施例２において、樹脂(a)を表−２のＡ−10〜
12にかえたほかは、同様に試験し、得られた結果
を表−４に示す。 比較例 ４ 実施例１で用いたペレツト状のポリプロピレン
樹脂と無機フイラー−Ａを表−４に示す割合で用
いたほかは実施例２と同様に試験した。得られた
結果を表−４に示す。 実施例 12 実施例３において、さらにエチレン含有量75重
量％、ムーニー粘度（ML100℃1+4）が28のペレツト
状のエチレン−プロピレン共重合体ゴム（EPR）
を10重量部添加するほかは実施例３と同様に試験
した。 得られた結果を表−５に示す。 比較例 ５ 参考例３において、さらにEPRを10重量部添
加するほかは同様に試験した。得られた結果を表
−５に示す。 この場合、試験中に押出機ホツパー内におい
て、パウダー部分とペレツト部分との間に分級が
見られた。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 無機フイラーを乾式または半乾式の粉砕機に
    おいて表面処理剤とともに粉砕および表面処理
    し、処理された無機フイラーをポリオレフイン樹
    脂の100重量部当り300〜900重量部配合して攪拌
    造粒機により造粒し、ついで造粒されたポリオレ
    フイン樹脂と平均粒径が0.1〜10mmの顆粒状また
    はペレツト状ポリオレフイン樹脂とを重量比で
    １：99から80：20の範囲で配合することを特徴と
    する無機フイラー含有ポリオレフイン樹脂組成物
    の製造方法。 ２ 粉砕機がジエツト気流式粉砕機である特許請
    求の範囲第１項に記載の樹脂組成物。 ３ ジエツト気流式粉砕機が直流層型ジエツト粉
    砕機である特許請求の範囲第２項に記載の方法。
JP62039175A 1987-02-24 1987-02-24 無機フイラ−含有ポリオレフイン樹脂組成物の製造方法 Granted JPS63207617A (ja)

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JP62039175A JPS63207617A (ja) 1987-02-24 1987-02-24 無機フイラ−含有ポリオレフイン樹脂組成物の製造方法
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JPS63207617A JPS63207617A (ja) 1988-08-29
JPH0586722B2 true JPH0586722B2 (ja) 1993-12-14

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EP (1) EP0281268B1 (ja)
JP (1) JPS63207617A (ja)
KR (1) KR910003475B1 (ja)
CN (1) CN1028643C (ja)
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DE (1) DE3889361T2 (ja)

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