JPH0585351B2 - - Google Patents
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Description
[産業上の利用分野]
本発明は、共押出により複合化されたオーデイ
オテープ用配向ポリエステルフイルムに関し、特
に、オーデイオテープとしての走行性を良好に維
持もしくは向上させ、しかも電特(電気的特性)
を大幅に向上させる。オーデイオテープ用配向ポ
リエステルフイルムに関する。 [従来の技術] 現在、オーデイオテープは、殆ど飽和状態に近
い程、幅広い分野で使用されている。オーデイオ
テープには、近年、PCM化により高音質化が図
られるようになり、それに刺激されて、従来のオ
ーデイオテープにも高音質化が強く求められるよ
うになつてきた。 オーデイオテープの高音質化のためには、基材
フイルムの表面粗度を下げ、平滑性の高いフイル
ムとする必要がある。 [発明が解決しようとする問題点] しかしながら、磁気記録テープのうちでも、オ
ーデイオテープは、ビデオテープと異なり、テー
プの走行性が良好であることが重要であり、走行
性を維持するために、表面突起による凹凸が大き
いもの、即ち、表面粗度の高い易滑性フイルムを
用いる必要がある。 このように、高音質化に要求されるフイルム表
面性状と走行性確保のために要求されるフイルム
表面性状とは相反するため、高音質化のために表
面粗度を下げたフイルムでは、録音、再生時の磁
気テープの走行性が極端に悪く、使用に耐えず、
逆に走行性を維持するために表面粗度を上げたフ
イルムでは高音質が得られないといいう問題があ
る。 このため、現在、オーデイオテープとしての録
音、再生時の走行性を維持もしくは向上させなが
らも、高音質化の可能なフイルムの開発が要望さ
れている。 [問題点を解決するための手段] 本発明者らは、このような要望を満足するオー
デイオテープ用フイルムを提供するべく、鋭意検
討を重ねた結果、共押出法により複合化し、フイ
ルム表面の粗度を露出する2つの面で異滑化した
フイルムがオーデイオテープ用磁気記録支持体と
して極めて有効であることを見い出し、本発明を
完成させた。 即ち、本発明は、 少なくとも2層が共押出により積層されたフイ
ルムを二軸延伸して熱固定した複合化フイルムで
あつて、 露出する2層のうち、一方の層はその露出面
(以下、「A面」と称することがある。)の表面粗
さが 50≦HA 1≦300 … 10≦HA 2≦300 … [ただし、HA 1、HA 2はそれぞれ多重干渉法によ
り測定したA面における1次及び2次の干渉縞の
個数(個/mm2)を示す。] を満足する平滑面を与えるポリエステル層から成
り、 他方の層はその露出面(以下、「B面」と称す
ることがある。)の表面粗さが 150≦HB 1≦450 … 100≦HB 2≦450 … [ただし、HB 1、HB 2はそれぞれ多重干渉法によ
り測定したB面における1次及び2次の干渉縞の
個数(個/mm2)を示す。] を満足する易滑面を与えるポリエステル層から成
ると共に、 A面とB面の表面粗度が差が 20≦HA 2−HA 2≦150 … を満足し、 かつ、フイルムの縦方向の5%伸び時の強度
F5値が13.0Kg/mm2以上であることを特徴とするオ
ーデイオテープ用配向ポリエステルフイルム、 を要旨とするものである。 以下に本発明を詳細に説明する。 本発明にいう複合化フイルムとは、全ての層が
口金から共溶融押出される共押出法により押出さ
れたものを、延伸、熱固定したものを指す。以
下、複合化フイルムとして2層複合のフイルムに
ついて説明するが、本発明において、複合化され
る層は2層に限定されず、3層又はそれ以上の多
層であつても良い。 本発明において、複合化する各層を構成する重
合体は、各種ポリエステルであるが、それらは熱
可塑性のものが選ばれる。これらの中でも、重合
反応性、製膜性、フイルムの品質性能において最
も優れ、かつ経済的にも好ましいものは、ポリエ
チレンテレフタレートである。その他、原料ポリ
エステルとしては、ポリブチレンテレフタレー
ト、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボ
キシレート、ポリブチレンジベンゾエート、ビス
フエノールAとテレフタル酸或いはイソフタル酸
のポリエステル等のホモポリエステル、或いは、
ポリエチレンテレフタレートも含めたこれらホモ
ポリエステルに、共重合成分としてエチレングリ
コール、プロピレングリコール、ブタンジオー
ル、キシリレングリコール、ビスフエノールA、
ジエチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、ポリテロラメチレングリコール、ポリプロピ
レングリコール、アジピン酸、セバシン酸、フタ
ル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタリンジカル
ボン酸、p−オキシエトキシ安息香酸、グリコー
ル酸等が共重合されたもの、その他、ポリプロピ
レンテレフタレート、ポリベンチレンビベンゾエ
ート、3,3−ビス−(p−オキシフエニル)ペ
ンタンとテレフタル酸のポリエステル、2,2−
ビス(3−メチルオキシフエニル)プロパンとテ
レフタル酸のポリエステル、2,2−ビス(p−
オキシフエニル)ペンタンとイソフタル酸、テレ
フタル酸のポリエステル、エチレンテレフタレー
トとエチレンイソフタレートの共重合ポリエステ
ル、更にセバケート、アジペート等の入つた共重
合ポリエステル等も挙げられる。いうまでもな
く、原料ポリエステルは必ずしもこれらに限定さ
れるものではない。 なお、これらの各層を構成するポリエステルに
は、適宜、安定剤、着色剤、帯電防止剤等が添加
されていたり、あるいは、各層にそれらの処理が
施されていても、得られるフイルムが、本発明の
要件を備えているものであれば何ら差し支えな
い。 本発明において、A面の表面粗さは、多重干渉
法によるn時の干渉縞の個数(個/mm2)で表した
時、50≦HA 1≦300、10≦HA 1≦300の範囲であ
り、B面の表面粗さは、150≦HB 1≦450、100≦
HB 2≦4550の範囲である。また、A面とB面のH2
の個数の差が50≦HB 2−HA 2≦150である。 このようにA面とB面の表面粗さ(Ho)、即
ち、表面の粗さ形状に差をたらす主因は、複合化
されたポリエステルからなる各層の中の細かい粒
子有無、及びその粒子の含有量、種類、大きさ、
形状、存在状態であある。一般に、これら粒子
は、いわゆる外部粒子と内部粒子とに分類される
が、そのどちらであつても、混在であつても、ま
た存在状態がどようであつても、最終的に各面が
本発明の表面粗さHoの範囲を満足するものであ
ればよい。 なお、外部粒子とは、ポリエステルの重合前ま
たは重合後、ペレツト化の前又は後、あるいは造
膜のための押出し突出工程等で、そのままあるい
はスラリ状に分散した状態で添加され、最終的に
ポリエステルフイルム中に分散して存在する粒子
であつて、ポリエステル重合体あるいはその単量
体ないし前駆体とは反応せず、少なくとも該重合
体に関連する物質とは不活性な、本質的に不溶の
粒子をいう。外部粒子としては、二酸化チタン、
炭酸カルシウム、タルク、ガラス、石膏等の粉末
で、特公昭43−23888号に挙げられているような
無機粒子が例示される。その他、全く異なる種類
の他の重合体が粒子状にばらまかれたものでも良
い。 一方、内部粒子は、主としてポリエステルの合
成・重合時に添加され、該ポリエステルの重合
体、単量体ないし前駆体、あるいは構成分子との
反応にかかわつてきたもの、もしくは反応物その
ものを指す。即ち、内部粒子は、ポリエチレンテ
レフタレートのいゆるDMT重合法におけるエス
テル交換触媒であるアルカリ金属化合物、アルカ
リ士類属化合物、三酸化アンチモン、ゲルマニウ
ム、チタン化合物等の重合触媒、リチウム塩や重
合中の安定化触媒として用いられる各種リン化合
物等が基になつており、これら添加化合物が反応
後、そまま微粒残渣となつて残存したり、あるい
は重合体に関連する上記各種物質と反応後、ある
いは反応中において該添加物相互が最終的に反応
して別の粒状物質を生成したり、更には、該添加
物が重合体及び重合体に関連する上記種物質と反
応して粒状物質を生成したりすることにより存在
する。ポリエステルの重合後に添加されたもので
あつても、積極的に該ポリエステル重合体と反応
して粒子を生成するものであれば、これにより生
成した粒子も内部粒子と認られるが、従来の経験
では、上記の如き、ポリエステルの重合時あるい
はそれ以前に添加された化合物による内部粒子が
好適である。 平滑面を与えるA面は、表面粗さHA 1、HA 2が50
≦HA 1≦300、10≦HA 2≦300であることは前記した
が、この面はオーデイオ用の磁性層が塗布される
面である。このためA面は粗大突起を少なくする
ことが重要であり、A面側の層(以下、「A層」
と称することがある。)に含有される粒子は、内
部粒子を主体とすることが好ましい。またA層は
バージンチツプを用いて形成されることが好まし
い。 A面に比べて表面粗度が高く易滑面のB面は、
前記の通り表面粗さHB 1、HB 2が150≦HB 1≦450、
100≦HB 2≦450であるが、B面はフイルム表面の
凹凸が均一でかつかなり大きい凹凸であることが
望ましい。このため、B面側の層(以下、「B層」
と称することがある。)に含有される粒子は内部
粒子よりも外部粒子を主体とすることが好まし
い。またB層は、フイルム製造時の生産原料コス
トを低下せしめる目的でリサイクルチツプを用い
て形成することが好ましい。 なお、本発明において、平滑面(A面)と易滑
面(B面)の表面粗さHA 2、HB 2の差は20以上150
以下であるが、これは、本発明で最も重要な要件
である。 即ち、従来より、共押出により平滑面と易滑面
の表面粗さH2差が50以上の複合化フイルムを得、
平滑面面で電特向上を、易滑面で走行性を付与す
る方法は知られている。しかしながら、従来公知
の方法において、フイルムの目的とする用途は、
高級ビデオテープもしくは8m/mビデオテープ
用途である。このため平滑面の表面粗さHoが極
めて低いのであることから、ビデオテープ製造時
に易滑面の凹凸が平滑面に塗布された磁性層膜に
転写してしまい、磁性面が粗れてしまい、所期の
目的が達せられないという問題があつた。しかる
に本発明では、フイルムの目的とする用途を高性
能オーデイオテープとし、20≦HB 2−HA 2≦150と
したところ、驚くべきことに、電特の向上と、走
行性の付与を同時に満足せしめることが可能とな
つた。 このA面とB面の表面粗さの差HB 2−HA 2が20未
満では、目的とする電特の向上と走行性の付与を
十分に達成し得ない。一方、HB 2−HA 2が150を超
えると、転写により磁性面の粗面化が激しく、電
特の向上を達成し得ないため、高性能オーデイオ
用途としても不適当となる。A面とB面の表面粗
さの差は、50≦HB 2−HA 2≦150であることが好ま
しい。 このような表面粗さを与えるために、A層、即
ち平滑面(A面)側の層に含有させる粒子として
は、現行のスタンダードビデオテープに用いる程
度の粒子を用いることが好ましい。即ち、平均粒
径0.1〜5μ、好ましくは0.3〜2μのものを、0.01〜
1重量%、好ましくは0.05〜0.5重量%、更に好
ましくは0.1〜0.5重量%含有させるが好適であ
る。この場合、粒子は前述の如く、内部粒子を主
体とするものが好ましいが、内部粒子単独、外部
粒子単独、これらの併用のいずれの形態も採用可
能である。その他、大粒子と小粒子とのバイモー
ダル系としても良く、そ場においても、小粒子と
して内部粒子単独、外部粒子単独、あるいはこれ
らの併用のいずれでも良く、また大粒子としても
内部粒子単独、外部粒子単独、あるいはこれらの
併用のいずれでも良い。バイモーダル系とする場
合、小粒子は、粒径0.3〜1.5μのものを0.01〜1重
量%、好ましくは0.1〜0.5重量%、大粒子は、粒
径1.0〜5μ、好ましくは1.0〜2μのもの0.01〜0.1重
量%含有させるのが好適である。 一方が、B層、即ち、易滑面(B面)側の層
は、現行のオーデイオテープに用いる程度の粒子
を含有せしめるが好ましい。即ち、平均粒径1〜
10μ、好ましくは1〜5μのものを0.01〜1重量%、
好ましくは0.1〜0.5重量%含有させるのが好適で
ある。 なお、本発明において、A面とB面の表面粗さ
の差が比較的大きい場合には、共押出による複合
化の過程で、易滑面(B面)側の大粒子が平滑面
(A面)側の表面粗度に影響を与え、A面の粗大
突起発生の要因となることがあるため、平滑面
(A面)側の極限粘度は易滑面(B面)側の極限
粘度に対して高くすることが好ましい。 ところで、オーデイオテープは長時間化が指向
され、しかも走行テンシヨンがビデオテープに比
べて高いため、フイルムの縦方向の強度が高いこ
とが要求される。このため本発明のポリエステル
フイルムは縦方向の5%伸び時の強度F5値が13
Kg/mm2以上であることが必要である。 次に本発明の配向ポリエステルフイルムの製膜
方法について具体的に説明するが、本発明のフイ
ルムは以下製造例に何ら限定されるものではな
い。 内部粒子を主体とする粒子を含有するポリエス
テル原料(A層形成用)と、外部粒子を主体とす
る粒子を含有するポリエステル原料(B層形成
用)とをそれぞれ別々に乾燥し、別個の押出機に
より押出し、フイードブロツクタイプ共押出装置
により、口金前で複合化した後、同一口金内で2
層にするか、あるいは、マルチマニホールドタイ
プの共押出装置により口金内で2層積層するなど
して一体複合化し、キヤステイングドラム上に冷
却固化させて、2層からなる未延伸ポリエステル
シートを製造する。この際、静電気密着法等の公
知のキヤステイング方法を採用するのが好まし
い。 こようにして得たシートは、次いで縦方向に延
伸する。延伸温度は75〜150℃で、1段又は多段
で延伸し、縦延伸後の複屈折率△nが好ましくは
0.045〜0.150となるように、2.0〜9.0倍に延伸す
る。この場、特に縦延伸後の複屈折率△nが
0.045〜0.080となるようにして配向を低く押える
ことにより、二軸延伸後、突起を刻としてその周
辺に陥没部を有する凹凸を形成せしめるようにす
ることは、フイルムの平坦易滑性を向上せしめる
上で極めて有効な方法である。 かくして得られた縦延伸フイルムは、次に85〜
150℃で横延伸し、二軸延伸フイルムを得る。こ
の際、フイルムと磁性層との接着性を向上させる
ため、横延伸前に水溶性樹脂又はエマルジヨンを
平滑面(A面)に塗布した後、延伸に供すること
は、極めて好ましい方法である。 横延伸により得られた二軸延伸フイルムは、必
要に応じて縦及び/又は横方向に再延伸した後、
熱固定する。熱固定に際しては、必要とする特性
に応じて、幅出し、幅方向弛緩等の処理を行つて
も良い。また、昇温、冷却を繰り返して2段以上
の熱固定を行つても良い。 [作用] 一方が平滑面で他方が易滑面であり、各面の表
面粗さが前記〜式を満足する、本発明の複合
化されたポリエステルフイルムは、優れた走行性
及び電特を兼備するものであり、またF5値も十
分に高く、高性能オーデイオテープとして極めて
有用である。 ここで、フイルムの表面粗さを多重干渉法によ
る干渉縞の個数Hnで表わことは極めて重要であ
る。 フイルム表面の凹凸の程度を表す方法として
は、多重干渉法以外にも、中心線平均表面粗さ
(Ra)等の接触式の粗度表示法が存在する。しか
るに、本発明者らの研究により、オーデイオテー
プの如き易滑面の表面粗度の高いフイルムでは、
平滑面の粗度を接触式で測定した場合、その測定
値は易滑面の影響でうねりを伴う粗度を呈するた
め、真の表面粗度に比べて異常に高い値となつて
しまうことが見い出された。例えば、平滑面、易
滑面を単独で製膜した時のそれぞれの中心線平均
表面粗さが0.035、0.017であつた場合でも、共押
出により2層複合化したフイルムでは、0.035、
0.030と、平滑面側が極めて高いRaを示してしま
うのである。このRaが0.030の平滑面の表面粗度
を解析した結果、2層の界面で易滑面側の層内の
粒子が平滑面の表面粗度に多少影響をしてはいる
が、それよりもRaの測定において、易滑面の影
響により平滑面の触針による粗度にうねるが生じ
ることが最大の原因となり、みかけのRaを大き
くしているということが判明した。 これに対し、非接触式の多重干渉法によるHn
の表示では、明らかに平滑面側の方が易滑面に比
べて格段に平滑であることが表示された。このよ
うなことからオーデイオテープ用のごとき易滑面
が極めて粗れているフイルムにおいては、非接触
式の粗度表示を用いることが、絶対条件であり、
表面粗度は多重干渉法を採用することにより初め
て明確に定量化されるのである。 このように多重干渉法により規定される本発明
のポリエステルフイルムを、触針式の粗度表示で
表した場合には、フイルムの表、裏面の粗度の差
は殆どないか、もしくは極めて少ない。換言すれ
ば、本発明のフイルムの平滑面と易滑面の中心線
平均表面粗さRaは同程度もしくは極めて近接し
た値ではなくてはならないが、逆にRaが同程度
もしくは近接した値であるからといつて本発明の
フイルムであるとは言えないのである。 [実施例] 以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより
詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではない。 なお、実施例及び比較例におけるフイルム特性
の測定方法又は評価方法は以下に示す通りであ
る。 また、以下において「部」は「重量部」を示
す。 (a) 多重干渉法による表面粗度の測定 フイルム表面にアルミニウム蒸着を施した
後、多重干渉法により測定波長0.54μで干渉縞
を出し、干渉縞を写真撮影してn時の個数を数
え、1mm2に換算した。 なお、測定器は日本光学(株)製サーフエイスフ
イツシユマイクロスコープを用い、ミラー反射
率は65%、顕微鏡倍率は200倍とした。 (b) 摩擦係数(μd) 固定した硬質クロムメツキ金属ロール(直径
6mm、2S)に、フイルムを巻き付き角(θ)
135゜で接触させ、53g(T2)の荷重を一端にか
けて、1m/minの速度でこれを走行させて、
他端の抵抗力(T1)を測定し、次式により求
めた。 μd=1/θ ln(T1/T2) =0.424ln(T1/53) (c) 電特 シバソク社製オーデイオ計測器にて電特を測
定した。基準を0dBとした。 なお、測定に際し、磁性粉のコーテイング及
びテープ化は、次の方法で行つた。即ち、下記
第1表に示す組成の磁性粉紛末塗料を、表面を
清浄化し、前処理を施したフイルム上に、グラ
ビアロールにより塗布し、ドクターナイフによ
り磁性塗料層をスムージングし、約6μmの磁性
層を形成した、磁性塗料が乾く前に常法により
磁気配向させ、乾燥、カレンダー加工した後、
80℃で20時間キユアリングし、次いで1/4イン
チ幅にスリツトしてテープ化した。
オテープ用配向ポリエステルフイルムに関し、特
に、オーデイオテープとしての走行性を良好に維
持もしくは向上させ、しかも電特(電気的特性)
を大幅に向上させる。オーデイオテープ用配向ポ
リエステルフイルムに関する。 [従来の技術] 現在、オーデイオテープは、殆ど飽和状態に近
い程、幅広い分野で使用されている。オーデイオ
テープには、近年、PCM化により高音質化が図
られるようになり、それに刺激されて、従来のオ
ーデイオテープにも高音質化が強く求められるよ
うになつてきた。 オーデイオテープの高音質化のためには、基材
フイルムの表面粗度を下げ、平滑性の高いフイル
ムとする必要がある。 [発明が解決しようとする問題点] しかしながら、磁気記録テープのうちでも、オ
ーデイオテープは、ビデオテープと異なり、テー
プの走行性が良好であることが重要であり、走行
性を維持するために、表面突起による凹凸が大き
いもの、即ち、表面粗度の高い易滑性フイルムを
用いる必要がある。 このように、高音質化に要求されるフイルム表
面性状と走行性確保のために要求されるフイルム
表面性状とは相反するため、高音質化のために表
面粗度を下げたフイルムでは、録音、再生時の磁
気テープの走行性が極端に悪く、使用に耐えず、
逆に走行性を維持するために表面粗度を上げたフ
イルムでは高音質が得られないといいう問題があ
る。 このため、現在、オーデイオテープとしての録
音、再生時の走行性を維持もしくは向上させなが
らも、高音質化の可能なフイルムの開発が要望さ
れている。 [問題点を解決するための手段] 本発明者らは、このような要望を満足するオー
デイオテープ用フイルムを提供するべく、鋭意検
討を重ねた結果、共押出法により複合化し、フイ
ルム表面の粗度を露出する2つの面で異滑化した
フイルムがオーデイオテープ用磁気記録支持体と
して極めて有効であることを見い出し、本発明を
完成させた。 即ち、本発明は、 少なくとも2層が共押出により積層されたフイ
ルムを二軸延伸して熱固定した複合化フイルムで
あつて、 露出する2層のうち、一方の層はその露出面
(以下、「A面」と称することがある。)の表面粗
さが 50≦HA 1≦300 … 10≦HA 2≦300 … [ただし、HA 1、HA 2はそれぞれ多重干渉法によ
り測定したA面における1次及び2次の干渉縞の
個数(個/mm2)を示す。] を満足する平滑面を与えるポリエステル層から成
り、 他方の層はその露出面(以下、「B面」と称す
ることがある。)の表面粗さが 150≦HB 1≦450 … 100≦HB 2≦450 … [ただし、HB 1、HB 2はそれぞれ多重干渉法によ
り測定したB面における1次及び2次の干渉縞の
個数(個/mm2)を示す。] を満足する易滑面を与えるポリエステル層から成
ると共に、 A面とB面の表面粗度が差が 20≦HA 2−HA 2≦150 … を満足し、 かつ、フイルムの縦方向の5%伸び時の強度
F5値が13.0Kg/mm2以上であることを特徴とするオ
ーデイオテープ用配向ポリエステルフイルム、 を要旨とするものである。 以下に本発明を詳細に説明する。 本発明にいう複合化フイルムとは、全ての層が
口金から共溶融押出される共押出法により押出さ
れたものを、延伸、熱固定したものを指す。以
下、複合化フイルムとして2層複合のフイルムに
ついて説明するが、本発明において、複合化され
る層は2層に限定されず、3層又はそれ以上の多
層であつても良い。 本発明において、複合化する各層を構成する重
合体は、各種ポリエステルであるが、それらは熱
可塑性のものが選ばれる。これらの中でも、重合
反応性、製膜性、フイルムの品質性能において最
も優れ、かつ経済的にも好ましいものは、ポリエ
チレンテレフタレートである。その他、原料ポリ
エステルとしては、ポリブチレンテレフタレー
ト、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボ
キシレート、ポリブチレンジベンゾエート、ビス
フエノールAとテレフタル酸或いはイソフタル酸
のポリエステル等のホモポリエステル、或いは、
ポリエチレンテレフタレートも含めたこれらホモ
ポリエステルに、共重合成分としてエチレングリ
コール、プロピレングリコール、ブタンジオー
ル、キシリレングリコール、ビスフエノールA、
ジエチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、ポリテロラメチレングリコール、ポリプロピ
レングリコール、アジピン酸、セバシン酸、フタ
ル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタリンジカル
ボン酸、p−オキシエトキシ安息香酸、グリコー
ル酸等が共重合されたもの、その他、ポリプロピ
レンテレフタレート、ポリベンチレンビベンゾエ
ート、3,3−ビス−(p−オキシフエニル)ペ
ンタンとテレフタル酸のポリエステル、2,2−
ビス(3−メチルオキシフエニル)プロパンとテ
レフタル酸のポリエステル、2,2−ビス(p−
オキシフエニル)ペンタンとイソフタル酸、テレ
フタル酸のポリエステル、エチレンテレフタレー
トとエチレンイソフタレートの共重合ポリエステ
ル、更にセバケート、アジペート等の入つた共重
合ポリエステル等も挙げられる。いうまでもな
く、原料ポリエステルは必ずしもこれらに限定さ
れるものではない。 なお、これらの各層を構成するポリエステルに
は、適宜、安定剤、着色剤、帯電防止剤等が添加
されていたり、あるいは、各層にそれらの処理が
施されていても、得られるフイルムが、本発明の
要件を備えているものであれば何ら差し支えな
い。 本発明において、A面の表面粗さは、多重干渉
法によるn時の干渉縞の個数(個/mm2)で表した
時、50≦HA 1≦300、10≦HA 1≦300の範囲であ
り、B面の表面粗さは、150≦HB 1≦450、100≦
HB 2≦4550の範囲である。また、A面とB面のH2
の個数の差が50≦HB 2−HA 2≦150である。 このようにA面とB面の表面粗さ(Ho)、即
ち、表面の粗さ形状に差をたらす主因は、複合化
されたポリエステルからなる各層の中の細かい粒
子有無、及びその粒子の含有量、種類、大きさ、
形状、存在状態であある。一般に、これら粒子
は、いわゆる外部粒子と内部粒子とに分類される
が、そのどちらであつても、混在であつても、ま
た存在状態がどようであつても、最終的に各面が
本発明の表面粗さHoの範囲を満足するものであ
ればよい。 なお、外部粒子とは、ポリエステルの重合前ま
たは重合後、ペレツト化の前又は後、あるいは造
膜のための押出し突出工程等で、そのままあるい
はスラリ状に分散した状態で添加され、最終的に
ポリエステルフイルム中に分散して存在する粒子
であつて、ポリエステル重合体あるいはその単量
体ないし前駆体とは反応せず、少なくとも該重合
体に関連する物質とは不活性な、本質的に不溶の
粒子をいう。外部粒子としては、二酸化チタン、
炭酸カルシウム、タルク、ガラス、石膏等の粉末
で、特公昭43−23888号に挙げられているような
無機粒子が例示される。その他、全く異なる種類
の他の重合体が粒子状にばらまかれたものでも良
い。 一方、内部粒子は、主としてポリエステルの合
成・重合時に添加され、該ポリエステルの重合
体、単量体ないし前駆体、あるいは構成分子との
反応にかかわつてきたもの、もしくは反応物その
ものを指す。即ち、内部粒子は、ポリエチレンテ
レフタレートのいゆるDMT重合法におけるエス
テル交換触媒であるアルカリ金属化合物、アルカ
リ士類属化合物、三酸化アンチモン、ゲルマニウ
ム、チタン化合物等の重合触媒、リチウム塩や重
合中の安定化触媒として用いられる各種リン化合
物等が基になつており、これら添加化合物が反応
後、そまま微粒残渣となつて残存したり、あるい
は重合体に関連する上記各種物質と反応後、ある
いは反応中において該添加物相互が最終的に反応
して別の粒状物質を生成したり、更には、該添加
物が重合体及び重合体に関連する上記種物質と反
応して粒状物質を生成したりすることにより存在
する。ポリエステルの重合後に添加されたもので
あつても、積極的に該ポリエステル重合体と反応
して粒子を生成するものであれば、これにより生
成した粒子も内部粒子と認られるが、従来の経験
では、上記の如き、ポリエステルの重合時あるい
はそれ以前に添加された化合物による内部粒子が
好適である。 平滑面を与えるA面は、表面粗さHA 1、HA 2が50
≦HA 1≦300、10≦HA 2≦300であることは前記した
が、この面はオーデイオ用の磁性層が塗布される
面である。このためA面は粗大突起を少なくする
ことが重要であり、A面側の層(以下、「A層」
と称することがある。)に含有される粒子は、内
部粒子を主体とすることが好ましい。またA層は
バージンチツプを用いて形成されることが好まし
い。 A面に比べて表面粗度が高く易滑面のB面は、
前記の通り表面粗さHB 1、HB 2が150≦HB 1≦450、
100≦HB 2≦450であるが、B面はフイルム表面の
凹凸が均一でかつかなり大きい凹凸であることが
望ましい。このため、B面側の層(以下、「B層」
と称することがある。)に含有される粒子は内部
粒子よりも外部粒子を主体とすることが好まし
い。またB層は、フイルム製造時の生産原料コス
トを低下せしめる目的でリサイクルチツプを用い
て形成することが好ましい。 なお、本発明において、平滑面(A面)と易滑
面(B面)の表面粗さHA 2、HB 2の差は20以上150
以下であるが、これは、本発明で最も重要な要件
である。 即ち、従来より、共押出により平滑面と易滑面
の表面粗さH2差が50以上の複合化フイルムを得、
平滑面面で電特向上を、易滑面で走行性を付与す
る方法は知られている。しかしながら、従来公知
の方法において、フイルムの目的とする用途は、
高級ビデオテープもしくは8m/mビデオテープ
用途である。このため平滑面の表面粗さHoが極
めて低いのであることから、ビデオテープ製造時
に易滑面の凹凸が平滑面に塗布された磁性層膜に
転写してしまい、磁性面が粗れてしまい、所期の
目的が達せられないという問題があつた。しかる
に本発明では、フイルムの目的とする用途を高性
能オーデイオテープとし、20≦HB 2−HA 2≦150と
したところ、驚くべきことに、電特の向上と、走
行性の付与を同時に満足せしめることが可能とな
つた。 このA面とB面の表面粗さの差HB 2−HA 2が20未
満では、目的とする電特の向上と走行性の付与を
十分に達成し得ない。一方、HB 2−HA 2が150を超
えると、転写により磁性面の粗面化が激しく、電
特の向上を達成し得ないため、高性能オーデイオ
用途としても不適当となる。A面とB面の表面粗
さの差は、50≦HB 2−HA 2≦150であることが好ま
しい。 このような表面粗さを与えるために、A層、即
ち平滑面(A面)側の層に含有させる粒子として
は、現行のスタンダードビデオテープに用いる程
度の粒子を用いることが好ましい。即ち、平均粒
径0.1〜5μ、好ましくは0.3〜2μのものを、0.01〜
1重量%、好ましくは0.05〜0.5重量%、更に好
ましくは0.1〜0.5重量%含有させるが好適であ
る。この場合、粒子は前述の如く、内部粒子を主
体とするものが好ましいが、内部粒子単独、外部
粒子単独、これらの併用のいずれの形態も採用可
能である。その他、大粒子と小粒子とのバイモー
ダル系としても良く、そ場においても、小粒子と
して内部粒子単独、外部粒子単独、あるいはこれ
らの併用のいずれでも良く、また大粒子としても
内部粒子単独、外部粒子単独、あるいはこれらの
併用のいずれでも良い。バイモーダル系とする場
合、小粒子は、粒径0.3〜1.5μのものを0.01〜1重
量%、好ましくは0.1〜0.5重量%、大粒子は、粒
径1.0〜5μ、好ましくは1.0〜2μのもの0.01〜0.1重
量%含有させるのが好適である。 一方が、B層、即ち、易滑面(B面)側の層
は、現行のオーデイオテープに用いる程度の粒子
を含有せしめるが好ましい。即ち、平均粒径1〜
10μ、好ましくは1〜5μのものを0.01〜1重量%、
好ましくは0.1〜0.5重量%含有させるのが好適で
ある。 なお、本発明において、A面とB面の表面粗さ
の差が比較的大きい場合には、共押出による複合
化の過程で、易滑面(B面)側の大粒子が平滑面
(A面)側の表面粗度に影響を与え、A面の粗大
突起発生の要因となることがあるため、平滑面
(A面)側の極限粘度は易滑面(B面)側の極限
粘度に対して高くすることが好ましい。 ところで、オーデイオテープは長時間化が指向
され、しかも走行テンシヨンがビデオテープに比
べて高いため、フイルムの縦方向の強度が高いこ
とが要求される。このため本発明のポリエステル
フイルムは縦方向の5%伸び時の強度F5値が13
Kg/mm2以上であることが必要である。 次に本発明の配向ポリエステルフイルムの製膜
方法について具体的に説明するが、本発明のフイ
ルムは以下製造例に何ら限定されるものではな
い。 内部粒子を主体とする粒子を含有するポリエス
テル原料(A層形成用)と、外部粒子を主体とす
る粒子を含有するポリエステル原料(B層形成
用)とをそれぞれ別々に乾燥し、別個の押出機に
より押出し、フイードブロツクタイプ共押出装置
により、口金前で複合化した後、同一口金内で2
層にするか、あるいは、マルチマニホールドタイ
プの共押出装置により口金内で2層積層するなど
して一体複合化し、キヤステイングドラム上に冷
却固化させて、2層からなる未延伸ポリエステル
シートを製造する。この際、静電気密着法等の公
知のキヤステイング方法を採用するのが好まし
い。 こようにして得たシートは、次いで縦方向に延
伸する。延伸温度は75〜150℃で、1段又は多段
で延伸し、縦延伸後の複屈折率△nが好ましくは
0.045〜0.150となるように、2.0〜9.0倍に延伸す
る。この場、特に縦延伸後の複屈折率△nが
0.045〜0.080となるようにして配向を低く押える
ことにより、二軸延伸後、突起を刻としてその周
辺に陥没部を有する凹凸を形成せしめるようにす
ることは、フイルムの平坦易滑性を向上せしめる
上で極めて有効な方法である。 かくして得られた縦延伸フイルムは、次に85〜
150℃で横延伸し、二軸延伸フイルムを得る。こ
の際、フイルムと磁性層との接着性を向上させる
ため、横延伸前に水溶性樹脂又はエマルジヨンを
平滑面(A面)に塗布した後、延伸に供すること
は、極めて好ましい方法である。 横延伸により得られた二軸延伸フイルムは、必
要に応じて縦及び/又は横方向に再延伸した後、
熱固定する。熱固定に際しては、必要とする特性
に応じて、幅出し、幅方向弛緩等の処理を行つて
も良い。また、昇温、冷却を繰り返して2段以上
の熱固定を行つても良い。 [作用] 一方が平滑面で他方が易滑面であり、各面の表
面粗さが前記〜式を満足する、本発明の複合
化されたポリエステルフイルムは、優れた走行性
及び電特を兼備するものであり、またF5値も十
分に高く、高性能オーデイオテープとして極めて
有用である。 ここで、フイルムの表面粗さを多重干渉法によ
る干渉縞の個数Hnで表わことは極めて重要であ
る。 フイルム表面の凹凸の程度を表す方法として
は、多重干渉法以外にも、中心線平均表面粗さ
(Ra)等の接触式の粗度表示法が存在する。しか
るに、本発明者らの研究により、オーデイオテー
プの如き易滑面の表面粗度の高いフイルムでは、
平滑面の粗度を接触式で測定した場合、その測定
値は易滑面の影響でうねりを伴う粗度を呈するた
め、真の表面粗度に比べて異常に高い値となつて
しまうことが見い出された。例えば、平滑面、易
滑面を単独で製膜した時のそれぞれの中心線平均
表面粗さが0.035、0.017であつた場合でも、共押
出により2層複合化したフイルムでは、0.035、
0.030と、平滑面側が極めて高いRaを示してしま
うのである。このRaが0.030の平滑面の表面粗度
を解析した結果、2層の界面で易滑面側の層内の
粒子が平滑面の表面粗度に多少影響をしてはいる
が、それよりもRaの測定において、易滑面の影
響により平滑面の触針による粗度にうねるが生じ
ることが最大の原因となり、みかけのRaを大き
くしているということが判明した。 これに対し、非接触式の多重干渉法によるHn
の表示では、明らかに平滑面側の方が易滑面に比
べて格段に平滑であることが表示された。このよ
うなことからオーデイオテープ用のごとき易滑面
が極めて粗れているフイルムにおいては、非接触
式の粗度表示を用いることが、絶対条件であり、
表面粗度は多重干渉法を採用することにより初め
て明確に定量化されるのである。 このように多重干渉法により規定される本発明
のポリエステルフイルムを、触針式の粗度表示で
表した場合には、フイルムの表、裏面の粗度の差
は殆どないか、もしくは極めて少ない。換言すれ
ば、本発明のフイルムの平滑面と易滑面の中心線
平均表面粗さRaは同程度もしくは極めて近接し
た値ではなくてはならないが、逆にRaが同程度
もしくは近接した値であるからといつて本発明の
フイルムであるとは言えないのである。 [実施例] 以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより
詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではない。 なお、実施例及び比較例におけるフイルム特性
の測定方法又は評価方法は以下に示す通りであ
る。 また、以下において「部」は「重量部」を示
す。 (a) 多重干渉法による表面粗度の測定 フイルム表面にアルミニウム蒸着を施した
後、多重干渉法により測定波長0.54μで干渉縞
を出し、干渉縞を写真撮影してn時の個数を数
え、1mm2に換算した。 なお、測定器は日本光学(株)製サーフエイスフ
イツシユマイクロスコープを用い、ミラー反射
率は65%、顕微鏡倍率は200倍とした。 (b) 摩擦係数(μd) 固定した硬質クロムメツキ金属ロール(直径
6mm、2S)に、フイルムを巻き付き角(θ)
135゜で接触させ、53g(T2)の荷重を一端にか
けて、1m/minの速度でこれを走行させて、
他端の抵抗力(T1)を測定し、次式により求
めた。 μd=1/θ ln(T1/T2) =0.424ln(T1/53) (c) 電特 シバソク社製オーデイオ計測器にて電特を測
定した。基準を0dBとした。 なお、測定に際し、磁性粉のコーテイング及
びテープ化は、次の方法で行つた。即ち、下記
第1表に示す組成の磁性粉紛末塗料を、表面を
清浄化し、前処理を施したフイルム上に、グラ
ビアロールにより塗布し、ドクターナイフによ
り磁性塗料層をスムージングし、約6μmの磁性
層を形成した、磁性塗料が乾く前に常法により
磁気配向させ、乾燥、カレンダー加工した後、
80℃で20時間キユアリングし、次いで1/4イン
チ幅にスリツトしてテープ化した。
【表】
(d) 走行性
電特測定時の走行性が良好なものを○、完全
にストツプしてしまうものを×、時々走行トラ
ブルを起こすものを△で示した。 (e) F5値 1/2インチ幅、チヤツク間50mm長の試料フイ
ルムを、東洋ボールドウイン社製テンシロン
(UTN−)により、20℃、65%RHにて50
mm/minで引つ張り、5%伸張時の荷重を初期
の断面積で割り、Kg/mm2単位で表した。 実施例 1 <ポリエステル原料の製造> 原料 1 ジメチルテレフタレート100部及びエチレング
リコール60部に、エステル交換触媒として酢酸カ
ルシウムの一水塩0.095部、重合触媒として三酸
化アンチモン0.04部、重合安定剤としてエチルア
シツドホスフエート0.069部を添加して常法によ
り重合反応させて、ポリエチレンテレフタレート
の共重合体を得た。このポリマーをカツト状に取
り出し切断し、チツプ(原料1)とした。この時
の極限粘度は0.65であつた。 原料 2 ジメチルテレフタレート100部、エチレングリ
コール70部、酢酸カルシウム−水塩1.10部及び酢
酸リチウム二水塩0.17部を反応器に仕込み、加熱
昇温すると共に、メタノールを留出させてエステ
ル交換反応を行い、反応開始後約4時間を要して
230℃に達せしめ、実質的にエステル交換を終了
した。 次にこの反応生成物にトリエチルホスフエート
0.35部を添加し、更に重縮合触媒として三酸化ア
ンチモン0.05部を添加した後、常法に従つて重合
し、ポリエステル(原料2)を得た。該ポリエス
テル中には粒径および0.5〜1μ程度の均一で微細
なカルシウム、リチウム及びリン元素を含む析出
粒子が多数認られた。この時の極限粘度は0.65で
あつた。 原料 3 原料1の製造において、カオリンを添加し、原
料1に平均粒径1.2μのカオリン0.4重量%含有す
るポリエステル原料(原料3)を製造した。この
時の極限粘度は0.61であつた。 原料 4 原料1の製造において、サイロイドを添加し、
原料1に平均粒径1.6μのサイロイド0.2重量%を
含有する極限粘度0.61のポリエステル原料(原料
4)を製造した。 原料 5 原料1〜4の自己リサイクルチツプ原料5とし
た。極限粘度は0.59であつた。 <ポリエステルフイルムの製膜> 平滑面側の層(A層)の原料として、原料1/
原料2=1/9(重量比、以下同じ)(原料A)を
用い、易滑面側の層(B層)の原料として原料
5/原料3/原料4=2/2/6(原料B)を用
いた。原料A、原料Bをそれぞれ乾燥し、90mmの
直径を有する別個の溶融押出機により押出し、次
いで共押出して一体となし、平滑なキヤステイン
グドラム上に冷却、固化させて、未延伸シートを
製造した。A層、B層の厚み比率は1:1であつ
た。また、A層、B層のフイルム粘度はそれぞ
れ、0.63、0.58であつた。 得られた未延伸シートを、まず85℃で縦方向に
3倍延伸し、更に80℃で1.4倍延伸した。次いで、
横方向に110℃で3.8倍延伸した後、205℃で熱固
定して、厚さ8μの二軸延伸フイルムを得た。 得られたフイルムの特性及びフイルムに前述の
方法で磁性層を設け、オーデイオテープとした場
合の特性を第2表に示す。 比較例 1 フイルムを実施例1で使用した原料Aのみの単
層としたこと以外は実施例1と同様に延伸・熱固
定して、厚さ8μのフイルムを得た。 得られたフイルム及び該フイルムのオーデイオ
テープの特性を第2表に示す。 比較例 2 フイルムを実施例1で使用した原料Bのみの単
層としたこと以外は実施例1と同様に延伸・熱固
定して、厚さ8μのフイルムを得た。 得られたフイルム及び該フイルムのオーデイオ
テープの特性を第2表に示す。
にストツプしてしまうものを×、時々走行トラ
ブルを起こすものを△で示した。 (e) F5値 1/2インチ幅、チヤツク間50mm長の試料フイ
ルムを、東洋ボールドウイン社製テンシロン
(UTN−)により、20℃、65%RHにて50
mm/minで引つ張り、5%伸張時の荷重を初期
の断面積で割り、Kg/mm2単位で表した。 実施例 1 <ポリエステル原料の製造> 原料 1 ジメチルテレフタレート100部及びエチレング
リコール60部に、エステル交換触媒として酢酸カ
ルシウムの一水塩0.095部、重合触媒として三酸
化アンチモン0.04部、重合安定剤としてエチルア
シツドホスフエート0.069部を添加して常法によ
り重合反応させて、ポリエチレンテレフタレート
の共重合体を得た。このポリマーをカツト状に取
り出し切断し、チツプ(原料1)とした。この時
の極限粘度は0.65であつた。 原料 2 ジメチルテレフタレート100部、エチレングリ
コール70部、酢酸カルシウム−水塩1.10部及び酢
酸リチウム二水塩0.17部を反応器に仕込み、加熱
昇温すると共に、メタノールを留出させてエステ
ル交換反応を行い、反応開始後約4時間を要して
230℃に達せしめ、実質的にエステル交換を終了
した。 次にこの反応生成物にトリエチルホスフエート
0.35部を添加し、更に重縮合触媒として三酸化ア
ンチモン0.05部を添加した後、常法に従つて重合
し、ポリエステル(原料2)を得た。該ポリエス
テル中には粒径および0.5〜1μ程度の均一で微細
なカルシウム、リチウム及びリン元素を含む析出
粒子が多数認られた。この時の極限粘度は0.65で
あつた。 原料 3 原料1の製造において、カオリンを添加し、原
料1に平均粒径1.2μのカオリン0.4重量%含有す
るポリエステル原料(原料3)を製造した。この
時の極限粘度は0.61であつた。 原料 4 原料1の製造において、サイロイドを添加し、
原料1に平均粒径1.6μのサイロイド0.2重量%を
含有する極限粘度0.61のポリエステル原料(原料
4)を製造した。 原料 5 原料1〜4の自己リサイクルチツプ原料5とし
た。極限粘度は0.59であつた。 <ポリエステルフイルムの製膜> 平滑面側の層(A層)の原料として、原料1/
原料2=1/9(重量比、以下同じ)(原料A)を
用い、易滑面側の層(B層)の原料として原料
5/原料3/原料4=2/2/6(原料B)を用
いた。原料A、原料Bをそれぞれ乾燥し、90mmの
直径を有する別個の溶融押出機により押出し、次
いで共押出して一体となし、平滑なキヤステイン
グドラム上に冷却、固化させて、未延伸シートを
製造した。A層、B層の厚み比率は1:1であつ
た。また、A層、B層のフイルム粘度はそれぞ
れ、0.63、0.58であつた。 得られた未延伸シートを、まず85℃で縦方向に
3倍延伸し、更に80℃で1.4倍延伸した。次いで、
横方向に110℃で3.8倍延伸した後、205℃で熱固
定して、厚さ8μの二軸延伸フイルムを得た。 得られたフイルムの特性及びフイルムに前述の
方法で磁性層を設け、オーデイオテープとした場
合の特性を第2表に示す。 比較例 1 フイルムを実施例1で使用した原料Aのみの単
層としたこと以外は実施例1と同様に延伸・熱固
定して、厚さ8μのフイルムを得た。 得られたフイルム及び該フイルムのオーデイオ
テープの特性を第2表に示す。 比較例 2 フイルムを実施例1で使用した原料Bのみの単
層としたこと以外は実施例1と同様に延伸・熱固
定して、厚さ8μのフイルムを得た。 得られたフイルム及び該フイルムのオーデイオ
テープの特性を第2表に示す。
【表】
【表】
第2表より、本発明の如く、磁性層面を平滑面
とし、反磁性面を易滑化することにより、電特が
向上され、走行性も極めて良好な高性能オーデイ
オテープ用フイルムが得られることが明らかであ
る。 [発明の効果] 本発明のオーデイオテープ用の配向ポリエステ
ルフイルムは、テープ化後の走行性が極めて良好
で、電特も大幅に改善されたものであり、かつ十
分な強度を有するものである。このため、本発明
のフイルムは高性能オーデイオテープの基材フイ
ルムとして極めて有用である。
とし、反磁性面を易滑化することにより、電特が
向上され、走行性も極めて良好な高性能オーデイ
オテープ用フイルムが得られることが明らかであ
る。 [発明の効果] 本発明のオーデイオテープ用の配向ポリエステ
ルフイルムは、テープ化後の走行性が極めて良好
で、電特も大幅に改善されたものであり、かつ十
分な強度を有するものである。このため、本発明
のフイルムは高性能オーデイオテープの基材フイ
ルムとして極めて有用である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 少なくとも2層が共押出により積層されたフ
イルムを二軸延伸して熱固定した複合化フイルム
であつて、露出する2層のうち、一方の層はその
露出面(A面)の表面粗さが下記式、を満足
する平滑面を与えるポリエステル層から成り、他
方の層はその露出面(B)の表面粗さが下記式
、を満足する易滑面を与えるポリエステル層
から成ると共に、A面とB面の表面粗さの差が下
記式を満足し、かつフイルムの縦方向の5%伸
び時の強度F5値が13.0Kg/mm2以上であることを特
徴とするオーデイオテープ用配向ポリエステルフ
イルム。 50≦HA 1≦300 … 10≦HA 2≦300 … 150≦HB 1≦450 … 100≦HB 2≦450 … 20≦−HB 2≦150 … [上記〜式中、A 1、A 2はそれぞれ多重干渉法に
より測定したA面における1次及び2次の干渉縞
の個数(個/mm2)を示し、HB 1、B 2はそれぞれ多重
干渉法により測定したB面における1次及び2次
の干渉縞の個数(個/mm2)を示す。] 2 平滑面(A面)を与える層はバージンチツプ
のみを使用し、易滑面(B面)を与える層は少な
くともその一部にリサイクルチツプを使用して形
成されていることを特徴とする特許請求の範囲第
1項に記載のオーデイオテープ用配向ポリエステ
ルフイルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21058785A JPS6270047A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 配向ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21058785A JPS6270047A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 配向ポリエステルフイルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6270047A JPS6270047A (ja) | 1987-03-31 |
JPH0585351B2 true JPH0585351B2 (ja) | 1993-12-07 |
Family
ID=16591786
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21058785A Granted JPS6270047A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 配向ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6270047A (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5759467A (en) * | 1996-03-08 | 1998-06-02 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method for making multilayer polyester film |
JP5049365B2 (ja) * | 2010-03-09 | 2012-10-17 | 中本パックス株式会社 | 食品容器用シートの製造方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5515770A (en) * | 1978-07-21 | 1980-02-04 | Kawakami Kagaku Kogyo Kk | Beverage capable of changing its color tone instantaneously, and its container |
JPS6038124A (ja) * | 1983-07-13 | 1985-02-27 | ローヌ‐プーラン フイルムズ | 二軸延伸多層ポリエステルフイルムおよびその製造方法 |
JPS60125921A (ja) * | 1983-12-12 | 1985-07-05 | Toray Ind Inc | 磁気記録媒体用複合ポリエステルフイルム |
JPS60202530A (ja) * | 1984-03-27 | 1985-10-14 | Diafoil Co Ltd | 高密度磁気記録体用強力化複合フイルム |
-
1985
- 1985-09-24 JP JP21058785A patent/JPS6270047A/ja active Granted
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5515770A (en) * | 1978-07-21 | 1980-02-04 | Kawakami Kagaku Kogyo Kk | Beverage capable of changing its color tone instantaneously, and its container |
JPS6038124A (ja) * | 1983-07-13 | 1985-02-27 | ローヌ‐プーラン フイルムズ | 二軸延伸多層ポリエステルフイルムおよびその製造方法 |
JPS60125921A (ja) * | 1983-12-12 | 1985-07-05 | Toray Ind Inc | 磁気記録媒体用複合ポリエステルフイルム |
JPS60202530A (ja) * | 1984-03-27 | 1985-10-14 | Diafoil Co Ltd | 高密度磁気記録体用強力化複合フイルム |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6270047A (ja) | 1987-03-31 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |