JPH0583671B2 - - Google Patents
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Description
産業上の利用分野
本発明は繊維処理方法に関する。
発明の構成
本発明によれば、PH調整剤として、下記式で
示される化合物又はそれらの混合物を用いること
を特徴とする繊維仕上方法が提供される。 H−CO[−O−CH2CH2]p−−O−R 上式中、Rは水素又はホルミルを表し、pは1
〜6である。 発明の作用及び効果の説明 式の化合物において、pは非整数であつてよ
く、エチレンオキシ単位の数の平均値を表す。p
は好ましくは1〜2、さらに好ましくは1であ
る。 式の化合物は、公知であるか又は入手可能な
出発原料から通常の方法で得られるものである。
例えば、これらは、蟻酸又はその反応性の機能的
誘導体を、下記式、 H[−O−CH2CH2]p−−O−R 〔上式中、R及びpは前記規定に同一のものを
表す〕 で示される化合物と反応することによつて得られ
る。 理解されるように、式の化合物がジオールで
ある場合、恐らく生成物の混合物、すなわち、式
においてRが水素である化合物と式において
Rがホルミルである化合物との混合物が得られる
であろう。そのような混合物は、所望ならば、分
離されてもよく、あるいは本発明の方法にそのま
まで用いられてもよい。 蟻酸又はその反応性の機能的誘導体すなわち酸
クロリド又は無水物と式の化合物との反応は、
通常の方法で、例えば、80〜10℃の温度において
3〜7時間で、適当ならば温度を反応の間に少し
ずつ上昇させながら、行うことができる。 式の化合物は、又、蟻酸をpモルのエチレン
と反応させることによつても製造することができ
る。そのような反応は公知の方法に従つて実施す
ることができる。好ましくは、反応は、触媒、例
えば、水酸化ナトリウム又はカリウム又は酢酸ナ
トリウム又はカリウム又は硫酸の存在下に、60〜
180℃の温度において実施される。既に前述した
ように、式のモノエステル及びジエステルの混
合物が得られる。 あるいは、主としてエチレングリコールモノホ
ルメートを含む混合物は、例えば、米国特許
2341420に記載されているようにして、70〜100℃
の温度において、加圧下に、エチレングリコール
を一酸化炭素と反応させることにより得ることが
できる。エチレングリコールジホルメートもま
た、例えば、ドイツ特許721300に記載されている
ようにして、p−トルエンスルホン酸のの存在下
に、エチレングリコール、蟻酸及びイソプロピル
ホルメートの混合物を共沸蒸留することにより製
造することができる。 選ばれた反応条件又は処理条件によつて、又は
公知の方法による最終生成物の精製後に、純粋な
モノもしくはジエステル又は種々の割合でのモノ
及びジステルの混合物を得ることができる。「モ
ノ及びジエステル」なる表現は、モノアルキレン
並びにポリアルキレンエステルをも含む。 式の化合物は、本発明の繊維仕上方法におい
て、酸生成剤として作用し、仕上液中におけるそ
れらの加水分解によつて酸が生成する。式の化
合物の使用は、一定の温度又は可変温度におい
て、可変PHで仕上を行うことを可能にする。一般
に、これらの化合物は、例えば、仕上剤が酸性条
件下にその機能を果すか又は固着される場合に、
仕上液のPHを徐々に減少させるために用いられ
る。このPHの逐次的な低下は、仕上剤が次第にそ
の機能を果すか又は固着されるようにし、より優
れた結果を与える。しかしながら、これらの化合
物は、例えば、PHが上昇する傾向にある場合(例
えば、解離によつて液のアルカリ化を起こすよう
なアルカリ性塩を含む工業用水が用いられる場
合)、又は用いられる仕上剤の不安定さのために
PH変動がわずかで且つ精確でなければならない場
合、酸仕上液のPHを安定化させるために用いるこ
ともできる。 本発明の方法を実施するのに適する基材は、酸
性条件下における仕上に適する基材である。例と
して、セルロースヘミペンタアセテート、ジアセ
テート又はトリアセテート、任意に変性されたポ
リプロピレン、ポリエステル又はポリアクリロニ
トリル、及び特に天然及び合成ポリアミドを含む
は又はそれらから成る基材がある。基材は、例え
ば、ポリアミドの混合物又はポリアミドもしくは
ポリエステルとセルロース系繊維の一種との混合
物の如き、ブレンドであつてもよい。基材は通常
のいかなる形態、例えば、繊維、フイラメント、
糸、チツプ、織物、不織布、又はカーペツト状に
あつてよい。 ここに用いる仕上なる語は、染色、捺染、光学
増白、漂白、ウール含有基材の塩素化及び実際に
は用いられる剤がそれらの機能を果すために酸性
条件を必要とするような通常の繊維処理プロセス
を含むものであり、染色、漂白及び塩素化が特に
興味のあるものである。 染色においては、用いられる染料は、例えば、
酸性染料、金属錯塩染料、特に1:2金属錯塩染
料、分散染料、反応性染料及び塩基性染料であつ
てよい。 本発明の方法において仕上液のPHが低下される
速度又はPHが維持される精確さは、選ばれる個々
の式の化合物の加水分解の速度、液の温度、液
の温度が上昇される速度、用いられる式の化合
物又はそれらの混合物の濃度及び液の初期PHのよ
うな因子によつて決まる。 本発明の方法は、極めて広範囲の処理操作、例
えば、非連続及び連続仕上操作、特に染色操作、
いわゆる「スペースダイイング」プロセス及び捺
染プロセスに適用することが可能であり、そのよ
うなプロセスに通常用いられる酸を式の化合物
により置き換えることができる。 用いられる仕上剤の性質によつて、本発明の方
法は比較的低温、例えば、20〜50℃、昇温、例え
ば、50〜100℃、有利には70〜100℃、特に80〜98
℃、及び高温、例えば、190℃まで、好ましくは
ビーム染色における如く100〜140℃、において実
施することができる。 好ましい染色プロセスは、特に20〜98℃の温度
における、吸尽染色である。 染色プロセスにおいて、染料固着は20〜60℃、
好ましくは20〜40℃において、6〜48時間、好ま
しくは6〜24時間行われる。固着は又、高温にお
いて、例えば、飽和蒸気により100℃において、
又は過熱蒸気により190℃まで、好ましくは140〜
160℃において、乾燥空気により120〜300℃、好
ましくは140〜230℃において行われる。 染色が吸尽法により行われる場合、別個の固着
工程を必要としない。これは固着が吸尽処理の間
に行われるからである。 本発明の方法に用いられる式の化合物又はそ
れらの混合物の量は、所望の最終PHの他に、基材
及び仕上剤の性質及び、染色の場合には、所望の
染色濃度によつて決まる。用いられる式の化合
物又はそれらの混合物の量によつて、仕上液又は
浴のPHは、安定に保持されてもよく、処理の間に
次第に低下されてもよい。一般に、式の化合物
又は式の化合物の混合物が01〜10g/の量、
好ましくは0.1〜6g/の量で添加される場合
に良好な結果が得られる。 一般に、及び特に染色操作において、プロセス
の初期のPHは5〜11、好ましくは6〜8であり、
終期のPHは3〜7であり、処理の終期における浴
はそれよりも酸性であつてよく又は少なくとも初
期と同じ酸性度を有していてもよい。一般に、PH
は0〜5のPH単位で、好ましくは2〜4のPH単位
で処理の間変化される。 式の化合物又はそれらの混合物は、仕上プロ
セスの初期、その間又はその終期に、一度に又は
数回に又は連続的に添加されてもよい。従つて染
色プロセスにおいては、添加は、染色の初期に、
温度上昇の過程で、温度保持段階において及び/
又は染色の終期に行われてもよい。好ましくは、
染色プロセスにおいて、式の化合物は染色助剤
及び染料の添加後に添加される。 達成されるべき最終PHは、用いられる仕上剤の
性質及び所望される仕上作用の強さ、例えば染色
の場合の染色濃度によつて決まる。これらのPHは
公知である。ポリアミドを含む基材の仕上の場合
には、最終PHは仕上浴が実質的に十分に吸尽され
るような値に正確に調整することができる。これ
は、染料及び助剤の添加及び出発PHへの所望の調
整後に次の染色のために染浴を再使用することを
可能にするから、染色の場合合に特に興味があ
る。仕上浴のPHの正確な調整は、異色可染性ポリ
アミドの酸性染料による染色及び同一の浴中で二
つのタイプの染料を用いて染色を行うことが望ま
れるような塩基性染料及び酸性染料による染色が
可能な繊維を含む基材の染色の場合に又特に重要
でもある。 式の化合物は、実質的に水溶性であり、単独
で又は他の添加剤、例えば、1種又はそれ以上の
乳化剤又は分散剤を含む組成物の形で用いること
ができる。この剤は、ノニオン、アニオン又は両
性タイプのものであつてもよく、好ましくは急速
なエマルジヨンの形成を可能にし、沸騰に安定な
エマルジヨンを与えるようなものである。好まし
いタイプの剤はノニオン型剤、例えばポリアルコ
キシル化、好ましくはポリエトキシル化、脂肪族
脂肪C4 〜 18アルコール又はアルキル−C4〜12−フ
エノール類である。好ましくは、式の化合物は
単独で、分散剤又は乳化剤なしに用いられる。 昇温染色の1つの方法は、繊維基材を、染料及
び所望の染色助剤、例えば、均染剤、及び、所望
ならば7〜8.5の切初期PHを与える塩基性化合物
を含む水性浴を用いて、約10分間含浸させること
を含む。浴比は通常のもの、例えば、1:1〜
50:1であつてよい。式の化合物又はそれらの
混合物は、次いで、浴に添加され、引き続いて
1.0〜3.0℃/分の速度で加熱され沸騰で20〜60分
間保持される。 特にポリアミド含有基材の、昇温染色の他の方
法によれば、式の化合物又は式の化合物の混
合物は、PHが連続的に変わるような、より詳しく
述べれば1つ又はそれ以上の直線的又は非直線的
時間及び温度勾配が生ずるような速度において染
浴に添加される。式の化合物又は式の化合物
の混合物の添加は、データ処理コントロールによ
る計量系から自動的に行われてもよい。 理解されるように、所望のPH変動又はコントロ
ールを得るために、最適な処理条件、例えば、最
適な式の化合物の添加料及び時間を得るための
予備的なテストが必要である。そのような予備的
操作及び調整は、しかしながら、当業者の十分に
なし得るところである。 実施例 下記の例によつて本発明をさらに説明する。例
中温度は℃であり、部及び%はすべて重量で示
す。 例 1 ポリアミミド布を水を添加したたて型オートク
レーブ中に入れた。浴比は10:1であつた。水を
35〜40℃に加熱し、次いで下記の成分を添加し
た。 2.5%の、ポリエトキシル化脂肪アミンに基づ
く、市販の均染剤、 0.332%の染料、CIアシツドオレンジ3、 0.037%の染料、CIアシツドレツド42、 及び 0.025%の染料、CIアシツドブルー277。 染浴のPHを8.1に調整した。10分後に、0.25
g/の式の酸調整剤、例えば、1モルの85%
蟻酸に対する1〜2モルのエチレンオキシドの付
加生成物(1:10〜1:22稀釈)を染浴に添加
し、次いで1〜1.5゜/分の速度で98゜に加熱した。
染浴のこの温度を40〜45分間保持し、その後布帛
を通常の方法で処理した。均一なベージユ色の染
色物及び良好な浴吸尽が得られた。 式の化合物の添加の直後に、PHは7.3であつ
た。最終PHは4.8であつた。 例 2 例1の操作を繰り返したが、下記の成分を添加
した。 1.00%の例1の均染剤、 1.17%の染料、CIアシツドブルー113、 0.69%の染料、CIアシツドブルー106、 及び 0.194%の染料、CIアシツドブラウン248。 染浴のPHを7.9に調整した。式の酸調整剤、
例えば、1モルの85%蟻酸に対する1〜2モルの
エチレンオキシド付加生成物を1g/の量で染
浴に添加した。 均一なネイビー色の染色物が得られた。式の
化合物の添加直後にPHは6.7であつた。最終PHは
4.であつた。 例 3 例1の操作を繰り返したが、下記の成分を添加
した。 2.00%の例1の均染剤、 0.38%の染料、CIアシツドイエロー79、 0.37%の染料、CIアシツドブルー279、 及び 0.228%の染料、CIアシツドブラウン248。 染浴の初期PHは7.8であつた。式の酸調整剤、
例えば、1モルの85%蟻酸に対する1〜2モルの
エチレンオキシド付加生成物を0.5g/の量で
染浴に添加した。 緑色の染色物が得られ、均一で優れた着色度を
有していた。 式の化合物の添加直後にPHは7.7に下がつた。
最初PHはは5.5であつた。 例 4 ポリアミド6(濃染色性)/ポリアミド66(通常
染色性)50:50(ステツプワイズ)ルーブカーペ
ツトをウインス染色機中30:1の浴比において、
下記の如き染浴により染色した。 0.5部のエトキシル化脂肪アミン及び0.3部の硼
酸を20゜で添加し、水で1000部とする。 撹拌後、0.2%の染料、CIアシツドオレンジ
126、0.15%の染料、CIアシツドブルー80及び
0.19%の染料、CIアシツドレツド57を染浴に添加
した。この浴は8.1のPHを有していた。これらの
染料の%は基材の重量に対するものである。 染浴を次いで50゜に加熱し、1部の例1の酸調
整剤を添加後、カーペツトをさらに50で60分間染
色した。吸尽された染浴の最終PHは5であつた
た。得られたカーペツトは茶色のストライプに染
色され、濃染色性ポリアミド6のストライプはポ
リアミド66のストライプよりもより濃色を有して
いた。 例 5 ポリアミド6タフテツドベルベツトカーペツト
を、ウインス染色機中25:1の浴比において、
0.3部のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、
0.4部のエトキシル化脂肪アミン及び0.3部の炭酸
ナトリウムを含む1000部の20゜の水中に入れた。
カーペツトが完全に湿潤された時に、0.06%の染
料、CIアシツドオレンジ126、0.03%の染料、CI
アシツドレツド57及び0.06%の染料、CIアシツド
ブルー288を染浴に添加した。PHは9.8であつた。
染色を20で30分間続けた。0.7部の例1の酸調整
剤を、次いで、5分間で染浴を添加した。染浴の
温度を30゜に上げ、染色を30゜で1時間続けた。吸
尽された染浴は6.0の最終PHを有していた。カー
ペツトは明るいベージユ色に均一に染色された。 例 6 1000部当り、0.37部の染料、CIアシツドオレン
ジ156、0.16部の染料、CIアシツドレツド57、
0.20部の染料、CIアシツドブルー72、1.00部のア
ルキルフエノールポリグリコールエーテル、1.20
部のベンジルアルコール、1.20部のモノフエニル
グリコールエーテル及び2.00部の例1の酸調整剤
を含む染浴を、20において、200%のビツクアツ
プで、ポリアミド66ステープル繊維タフテツドベ
ルベツトカーペツト上に注いだ。染浴のPHは7.5
であつた。カーペツトを次いで巻きあげ、プラス
チツクシートで包み、20゜で20時間、3rpmの回転
速度で回転させた。良好な染色結果が得られた。 例 7 ウールギヤバジンをウインス染色機中で25:1
の浴比において下記のように染色した。 浴を40゜に加熱し、次いで10.0%の硫酸ナトリ
ウム、2.3%の染料、CIアシツドイエロー61、0.2
%の染料、CIアシツドレツド118、及び0.4%の染
料、CIアシツドブルー82を添加した。染料の良
好な分布後、2部(1000部当り)の例1の酸調整
剤を染浴に添加した。PHは6.5であつた。次に、
染浴の温度を1.5゜/分の速度で沸騰まで昇温し
た。ウール基材をほぼ沸騰で1時間染色した。染
浴は吸尽され、4.5のPHを有していた。均一なオ
リーブ色の染色物が得られた。 例 8 編物用ウール糸を、25:1の浴比において、
1000部当り0.5部の市販のアルキルフエノールポ
リグリコールエーテルサルフエート及びシリコー
ンオイルに基づく湿潤剤、及び2部の硫酸ナトリ
ウムを含む30゜の浴中に入れた。糸が湿潤された
後10分後に、0.25部の市販の硫酸化エトキシル化
獣脂脂肪アミンに基づく均染剤を添加し、次いで
0.18%の染料、CIリアクテイブイエロー39、0.27
%の染料、CIリアクテイブレツド84、0.20%の染
料、CIリアクテイブブルー69及びドイツ特許
721300に従つて蟻酸、イソプロピルホルメート及
びエチレングリコールの共沸蒸留により製造され
た式の酸調整剤1部を添加した。染浴は7.2の
PHを有していた。次に、染浴を40分間で沸騰に加
熱した。染色を沸騰で30分間続けた。沸騰時間の
終わりに、PHは5.3であり、染浴は実質的に吸尽
されていた。染浴を冷水を添加して50℃に冷却
し、次いで減圧した。冷水で洗滌後、均一な茶色
に染色された糸が得られた。 例 9 100部の脱脂したウールのバラ毛を40゜の1000部
の水中に入れた。浴に0.6部の脂肪アルコールポ
リグリコールエーテルカルボキシレートを添加
し、完全に湿潤させ、脱泡後、0.05%の染料、CI
アシツドレツド399、0.18%の染料、CIアシツド
バイオレツト128及び0.8部の例1の酸調整剤を混
合した。PHは6.8であつた。染浴を2゜/分の速度
で80゜に、次いで0.5゜/分の速度で95゜に加熱し、
染色をこの温度で30分間行つた。吸尽された浴は
5.5のPHを有していた。均一な赤紫色の染色物が
得られた。 例 10 Hercosett(商標)防縮ウール糸を、1000部当
り0.5部の酢酸ナトリウム及び0.5部の両性脂肪ア
ミンポリグリコールエーテルに基づく均染剤を含
む浴により、20゜で10分間処理した。浴比は20:
1であつた。 0.65%の染料、CIリアクテイブイエロー25及び
1.4%の染料、CIリアクテイブブルー169を浴に添
加後、1〜2モルのエチレンオキシドと1モルの
無水蟻酸との反応により製造された式の酸調整
剤1部を添加した。染浴を1゜/分の速度で80゜に、
次いで0.5゜/分の速度で96゜に加熱し、染色をこの
温度で1時間行つた。初期のPHは7.3であり、終
期に5.4に下がつた。90゜に冷却後、2部のトリポ
リ燐酸ナトリウムを添加し、次いで浴を90゜でさ
らに15分間保持した。冷却及び水洗後、均一な明
るい緑色のウール糸染色物が得られた。 例 11 ポリアミド66布を、30:1の浴比において、
1000部当り、0.2部のアルキルフエノールポリグ
リコールエーテル、0.3部のCIフルオレセントブ
ライトナー234、及び1.0部の例10の酸調整剤を含
む浴で処理した。浴の温度を30分間で95゜に上げ、
処理をこの温度で30分間続けた。初期PHは6.5で
あり、処理の終期には3.3であつた。得られた布
帛は明るく均一に増白されていた。 例 12 軽いウール布(1/1組織)を、30゜において、
1000部当り1部の市販のジクロロイソシアヌレー
ト、2部の例10の酸調整剤及び1部のノニルフエ
ノールポリグリコールエーテルを含む浴中に入れ
た。 浴比は50:1であつた。 この塩素化浴で80分間処理した後、基材を水洗
し、0.3部の亜硫酸水素ナトリウムで処理し、再
び水洗した。 同じ布帛を同じ操作で処理したが、例10の酸調
整剤の代りに酢酸を用いた。各処理浴の塩素濃度
を滴定により測定した。下記の結果が得られた。
示される化合物又はそれらの混合物を用いること
を特徴とする繊維仕上方法が提供される。 H−CO[−O−CH2CH2]p−−O−R 上式中、Rは水素又はホルミルを表し、pは1
〜6である。 発明の作用及び効果の説明 式の化合物において、pは非整数であつてよ
く、エチレンオキシ単位の数の平均値を表す。p
は好ましくは1〜2、さらに好ましくは1であ
る。 式の化合物は、公知であるか又は入手可能な
出発原料から通常の方法で得られるものである。
例えば、これらは、蟻酸又はその反応性の機能的
誘導体を、下記式、 H[−O−CH2CH2]p−−O−R 〔上式中、R及びpは前記規定に同一のものを
表す〕 で示される化合物と反応することによつて得られ
る。 理解されるように、式の化合物がジオールで
ある場合、恐らく生成物の混合物、すなわち、式
においてRが水素である化合物と式において
Rがホルミルである化合物との混合物が得られる
であろう。そのような混合物は、所望ならば、分
離されてもよく、あるいは本発明の方法にそのま
まで用いられてもよい。 蟻酸又はその反応性の機能的誘導体すなわち酸
クロリド又は無水物と式の化合物との反応は、
通常の方法で、例えば、80〜10℃の温度において
3〜7時間で、適当ならば温度を反応の間に少し
ずつ上昇させながら、行うことができる。 式の化合物は、又、蟻酸をpモルのエチレン
と反応させることによつても製造することができ
る。そのような反応は公知の方法に従つて実施す
ることができる。好ましくは、反応は、触媒、例
えば、水酸化ナトリウム又はカリウム又は酢酸ナ
トリウム又はカリウム又は硫酸の存在下に、60〜
180℃の温度において実施される。既に前述した
ように、式のモノエステル及びジエステルの混
合物が得られる。 あるいは、主としてエチレングリコールモノホ
ルメートを含む混合物は、例えば、米国特許
2341420に記載されているようにして、70〜100℃
の温度において、加圧下に、エチレングリコール
を一酸化炭素と反応させることにより得ることが
できる。エチレングリコールジホルメートもま
た、例えば、ドイツ特許721300に記載されている
ようにして、p−トルエンスルホン酸のの存在下
に、エチレングリコール、蟻酸及びイソプロピル
ホルメートの混合物を共沸蒸留することにより製
造することができる。 選ばれた反応条件又は処理条件によつて、又は
公知の方法による最終生成物の精製後に、純粋な
モノもしくはジエステル又は種々の割合でのモノ
及びジステルの混合物を得ることができる。「モ
ノ及びジエステル」なる表現は、モノアルキレン
並びにポリアルキレンエステルをも含む。 式の化合物は、本発明の繊維仕上方法におい
て、酸生成剤として作用し、仕上液中におけるそ
れらの加水分解によつて酸が生成する。式の化
合物の使用は、一定の温度又は可変温度におい
て、可変PHで仕上を行うことを可能にする。一般
に、これらの化合物は、例えば、仕上剤が酸性条
件下にその機能を果すか又は固着される場合に、
仕上液のPHを徐々に減少させるために用いられ
る。このPHの逐次的な低下は、仕上剤が次第にそ
の機能を果すか又は固着されるようにし、より優
れた結果を与える。しかしながら、これらの化合
物は、例えば、PHが上昇する傾向にある場合(例
えば、解離によつて液のアルカリ化を起こすよう
なアルカリ性塩を含む工業用水が用いられる場
合)、又は用いられる仕上剤の不安定さのために
PH変動がわずかで且つ精確でなければならない場
合、酸仕上液のPHを安定化させるために用いるこ
ともできる。 本発明の方法を実施するのに適する基材は、酸
性条件下における仕上に適する基材である。例と
して、セルロースヘミペンタアセテート、ジアセ
テート又はトリアセテート、任意に変性されたポ
リプロピレン、ポリエステル又はポリアクリロニ
トリル、及び特に天然及び合成ポリアミドを含む
は又はそれらから成る基材がある。基材は、例え
ば、ポリアミドの混合物又はポリアミドもしくは
ポリエステルとセルロース系繊維の一種との混合
物の如き、ブレンドであつてもよい。基材は通常
のいかなる形態、例えば、繊維、フイラメント、
糸、チツプ、織物、不織布、又はカーペツト状に
あつてよい。 ここに用いる仕上なる語は、染色、捺染、光学
増白、漂白、ウール含有基材の塩素化及び実際に
は用いられる剤がそれらの機能を果すために酸性
条件を必要とするような通常の繊維処理プロセス
を含むものであり、染色、漂白及び塩素化が特に
興味のあるものである。 染色においては、用いられる染料は、例えば、
酸性染料、金属錯塩染料、特に1:2金属錯塩染
料、分散染料、反応性染料及び塩基性染料であつ
てよい。 本発明の方法において仕上液のPHが低下される
速度又はPHが維持される精確さは、選ばれる個々
の式の化合物の加水分解の速度、液の温度、液
の温度が上昇される速度、用いられる式の化合
物又はそれらの混合物の濃度及び液の初期PHのよ
うな因子によつて決まる。 本発明の方法は、極めて広範囲の処理操作、例
えば、非連続及び連続仕上操作、特に染色操作、
いわゆる「スペースダイイング」プロセス及び捺
染プロセスに適用することが可能であり、そのよ
うなプロセスに通常用いられる酸を式の化合物
により置き換えることができる。 用いられる仕上剤の性質によつて、本発明の方
法は比較的低温、例えば、20〜50℃、昇温、例え
ば、50〜100℃、有利には70〜100℃、特に80〜98
℃、及び高温、例えば、190℃まで、好ましくは
ビーム染色における如く100〜140℃、において実
施することができる。 好ましい染色プロセスは、特に20〜98℃の温度
における、吸尽染色である。 染色プロセスにおいて、染料固着は20〜60℃、
好ましくは20〜40℃において、6〜48時間、好ま
しくは6〜24時間行われる。固着は又、高温にお
いて、例えば、飽和蒸気により100℃において、
又は過熱蒸気により190℃まで、好ましくは140〜
160℃において、乾燥空気により120〜300℃、好
ましくは140〜230℃において行われる。 染色が吸尽法により行われる場合、別個の固着
工程を必要としない。これは固着が吸尽処理の間
に行われるからである。 本発明の方法に用いられる式の化合物又はそ
れらの混合物の量は、所望の最終PHの他に、基材
及び仕上剤の性質及び、染色の場合には、所望の
染色濃度によつて決まる。用いられる式の化合
物又はそれらの混合物の量によつて、仕上液又は
浴のPHは、安定に保持されてもよく、処理の間に
次第に低下されてもよい。一般に、式の化合物
又は式の化合物の混合物が01〜10g/の量、
好ましくは0.1〜6g/の量で添加される場合
に良好な結果が得られる。 一般に、及び特に染色操作において、プロセス
の初期のPHは5〜11、好ましくは6〜8であり、
終期のPHは3〜7であり、処理の終期における浴
はそれよりも酸性であつてよく又は少なくとも初
期と同じ酸性度を有していてもよい。一般に、PH
は0〜5のPH単位で、好ましくは2〜4のPH単位
で処理の間変化される。 式の化合物又はそれらの混合物は、仕上プロ
セスの初期、その間又はその終期に、一度に又は
数回に又は連続的に添加されてもよい。従つて染
色プロセスにおいては、添加は、染色の初期に、
温度上昇の過程で、温度保持段階において及び/
又は染色の終期に行われてもよい。好ましくは、
染色プロセスにおいて、式の化合物は染色助剤
及び染料の添加後に添加される。 達成されるべき最終PHは、用いられる仕上剤の
性質及び所望される仕上作用の強さ、例えば染色
の場合の染色濃度によつて決まる。これらのPHは
公知である。ポリアミドを含む基材の仕上の場合
には、最終PHは仕上浴が実質的に十分に吸尽され
るような値に正確に調整することができる。これ
は、染料及び助剤の添加及び出発PHへの所望の調
整後に次の染色のために染浴を再使用することを
可能にするから、染色の場合合に特に興味があ
る。仕上浴のPHの正確な調整は、異色可染性ポリ
アミドの酸性染料による染色及び同一の浴中で二
つのタイプの染料を用いて染色を行うことが望ま
れるような塩基性染料及び酸性染料による染色が
可能な繊維を含む基材の染色の場合に又特に重要
でもある。 式の化合物は、実質的に水溶性であり、単独
で又は他の添加剤、例えば、1種又はそれ以上の
乳化剤又は分散剤を含む組成物の形で用いること
ができる。この剤は、ノニオン、アニオン又は両
性タイプのものであつてもよく、好ましくは急速
なエマルジヨンの形成を可能にし、沸騰に安定な
エマルジヨンを与えるようなものである。好まし
いタイプの剤はノニオン型剤、例えばポリアルコ
キシル化、好ましくはポリエトキシル化、脂肪族
脂肪C4 〜 18アルコール又はアルキル−C4〜12−フ
エノール類である。好ましくは、式の化合物は
単独で、分散剤又は乳化剤なしに用いられる。 昇温染色の1つの方法は、繊維基材を、染料及
び所望の染色助剤、例えば、均染剤、及び、所望
ならば7〜8.5の切初期PHを与える塩基性化合物
を含む水性浴を用いて、約10分間含浸させること
を含む。浴比は通常のもの、例えば、1:1〜
50:1であつてよい。式の化合物又はそれらの
混合物は、次いで、浴に添加され、引き続いて
1.0〜3.0℃/分の速度で加熱され沸騰で20〜60分
間保持される。 特にポリアミド含有基材の、昇温染色の他の方
法によれば、式の化合物又は式の化合物の混
合物は、PHが連続的に変わるような、より詳しく
述べれば1つ又はそれ以上の直線的又は非直線的
時間及び温度勾配が生ずるような速度において染
浴に添加される。式の化合物又は式の化合物
の混合物の添加は、データ処理コントロールによ
る計量系から自動的に行われてもよい。 理解されるように、所望のPH変動又はコントロ
ールを得るために、最適な処理条件、例えば、最
適な式の化合物の添加料及び時間を得るための
予備的なテストが必要である。そのような予備的
操作及び調整は、しかしながら、当業者の十分に
なし得るところである。 実施例 下記の例によつて本発明をさらに説明する。例
中温度は℃であり、部及び%はすべて重量で示
す。 例 1 ポリアミミド布を水を添加したたて型オートク
レーブ中に入れた。浴比は10:1であつた。水を
35〜40℃に加熱し、次いで下記の成分を添加し
た。 2.5%の、ポリエトキシル化脂肪アミンに基づ
く、市販の均染剤、 0.332%の染料、CIアシツドオレンジ3、 0.037%の染料、CIアシツドレツド42、 及び 0.025%の染料、CIアシツドブルー277。 染浴のPHを8.1に調整した。10分後に、0.25
g/の式の酸調整剤、例えば、1モルの85%
蟻酸に対する1〜2モルのエチレンオキシドの付
加生成物(1:10〜1:22稀釈)を染浴に添加
し、次いで1〜1.5゜/分の速度で98゜に加熱した。
染浴のこの温度を40〜45分間保持し、その後布帛
を通常の方法で処理した。均一なベージユ色の染
色物及び良好な浴吸尽が得られた。 式の化合物の添加の直後に、PHは7.3であつ
た。最終PHは4.8であつた。 例 2 例1の操作を繰り返したが、下記の成分を添加
した。 1.00%の例1の均染剤、 1.17%の染料、CIアシツドブルー113、 0.69%の染料、CIアシツドブルー106、 及び 0.194%の染料、CIアシツドブラウン248。 染浴のPHを7.9に調整した。式の酸調整剤、
例えば、1モルの85%蟻酸に対する1〜2モルの
エチレンオキシド付加生成物を1g/の量で染
浴に添加した。 均一なネイビー色の染色物が得られた。式の
化合物の添加直後にPHは6.7であつた。最終PHは
4.であつた。 例 3 例1の操作を繰り返したが、下記の成分を添加
した。 2.00%の例1の均染剤、 0.38%の染料、CIアシツドイエロー79、 0.37%の染料、CIアシツドブルー279、 及び 0.228%の染料、CIアシツドブラウン248。 染浴の初期PHは7.8であつた。式の酸調整剤、
例えば、1モルの85%蟻酸に対する1〜2モルの
エチレンオキシド付加生成物を0.5g/の量で
染浴に添加した。 緑色の染色物が得られ、均一で優れた着色度を
有していた。 式の化合物の添加直後にPHは7.7に下がつた。
最初PHはは5.5であつた。 例 4 ポリアミド6(濃染色性)/ポリアミド66(通常
染色性)50:50(ステツプワイズ)ルーブカーペ
ツトをウインス染色機中30:1の浴比において、
下記の如き染浴により染色した。 0.5部のエトキシル化脂肪アミン及び0.3部の硼
酸を20゜で添加し、水で1000部とする。 撹拌後、0.2%の染料、CIアシツドオレンジ
126、0.15%の染料、CIアシツドブルー80及び
0.19%の染料、CIアシツドレツド57を染浴に添加
した。この浴は8.1のPHを有していた。これらの
染料の%は基材の重量に対するものである。 染浴を次いで50゜に加熱し、1部の例1の酸調
整剤を添加後、カーペツトをさらに50で60分間染
色した。吸尽された染浴の最終PHは5であつた
た。得られたカーペツトは茶色のストライプに染
色され、濃染色性ポリアミド6のストライプはポ
リアミド66のストライプよりもより濃色を有して
いた。 例 5 ポリアミド6タフテツドベルベツトカーペツト
を、ウインス染色機中25:1の浴比において、
0.3部のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、
0.4部のエトキシル化脂肪アミン及び0.3部の炭酸
ナトリウムを含む1000部の20゜の水中に入れた。
カーペツトが完全に湿潤された時に、0.06%の染
料、CIアシツドオレンジ126、0.03%の染料、CI
アシツドレツド57及び0.06%の染料、CIアシツド
ブルー288を染浴に添加した。PHは9.8であつた。
染色を20で30分間続けた。0.7部の例1の酸調整
剤を、次いで、5分間で染浴を添加した。染浴の
温度を30゜に上げ、染色を30゜で1時間続けた。吸
尽された染浴は6.0の最終PHを有していた。カー
ペツトは明るいベージユ色に均一に染色された。 例 6 1000部当り、0.37部の染料、CIアシツドオレン
ジ156、0.16部の染料、CIアシツドレツド57、
0.20部の染料、CIアシツドブルー72、1.00部のア
ルキルフエノールポリグリコールエーテル、1.20
部のベンジルアルコール、1.20部のモノフエニル
グリコールエーテル及び2.00部の例1の酸調整剤
を含む染浴を、20において、200%のビツクアツ
プで、ポリアミド66ステープル繊維タフテツドベ
ルベツトカーペツト上に注いだ。染浴のPHは7.5
であつた。カーペツトを次いで巻きあげ、プラス
チツクシートで包み、20゜で20時間、3rpmの回転
速度で回転させた。良好な染色結果が得られた。 例 7 ウールギヤバジンをウインス染色機中で25:1
の浴比において下記のように染色した。 浴を40゜に加熱し、次いで10.0%の硫酸ナトリ
ウム、2.3%の染料、CIアシツドイエロー61、0.2
%の染料、CIアシツドレツド118、及び0.4%の染
料、CIアシツドブルー82を添加した。染料の良
好な分布後、2部(1000部当り)の例1の酸調整
剤を染浴に添加した。PHは6.5であつた。次に、
染浴の温度を1.5゜/分の速度で沸騰まで昇温し
た。ウール基材をほぼ沸騰で1時間染色した。染
浴は吸尽され、4.5のPHを有していた。均一なオ
リーブ色の染色物が得られた。 例 8 編物用ウール糸を、25:1の浴比において、
1000部当り0.5部の市販のアルキルフエノールポ
リグリコールエーテルサルフエート及びシリコー
ンオイルに基づく湿潤剤、及び2部の硫酸ナトリ
ウムを含む30゜の浴中に入れた。糸が湿潤された
後10分後に、0.25部の市販の硫酸化エトキシル化
獣脂脂肪アミンに基づく均染剤を添加し、次いで
0.18%の染料、CIリアクテイブイエロー39、0.27
%の染料、CIリアクテイブレツド84、0.20%の染
料、CIリアクテイブブルー69及びドイツ特許
721300に従つて蟻酸、イソプロピルホルメート及
びエチレングリコールの共沸蒸留により製造され
た式の酸調整剤1部を添加した。染浴は7.2の
PHを有していた。次に、染浴を40分間で沸騰に加
熱した。染色を沸騰で30分間続けた。沸騰時間の
終わりに、PHは5.3であり、染浴は実質的に吸尽
されていた。染浴を冷水を添加して50℃に冷却
し、次いで減圧した。冷水で洗滌後、均一な茶色
に染色された糸が得られた。 例 9 100部の脱脂したウールのバラ毛を40゜の1000部
の水中に入れた。浴に0.6部の脂肪アルコールポ
リグリコールエーテルカルボキシレートを添加
し、完全に湿潤させ、脱泡後、0.05%の染料、CI
アシツドレツド399、0.18%の染料、CIアシツド
バイオレツト128及び0.8部の例1の酸調整剤を混
合した。PHは6.8であつた。染浴を2゜/分の速度
で80゜に、次いで0.5゜/分の速度で95゜に加熱し、
染色をこの温度で30分間行つた。吸尽された浴は
5.5のPHを有していた。均一な赤紫色の染色物が
得られた。 例 10 Hercosett(商標)防縮ウール糸を、1000部当
り0.5部の酢酸ナトリウム及び0.5部の両性脂肪ア
ミンポリグリコールエーテルに基づく均染剤を含
む浴により、20゜で10分間処理した。浴比は20:
1であつた。 0.65%の染料、CIリアクテイブイエロー25及び
1.4%の染料、CIリアクテイブブルー169を浴に添
加後、1〜2モルのエチレンオキシドと1モルの
無水蟻酸との反応により製造された式の酸調整
剤1部を添加した。染浴を1゜/分の速度で80゜に、
次いで0.5゜/分の速度で96゜に加熱し、染色をこの
温度で1時間行つた。初期のPHは7.3であり、終
期に5.4に下がつた。90゜に冷却後、2部のトリポ
リ燐酸ナトリウムを添加し、次いで浴を90゜でさ
らに15分間保持した。冷却及び水洗後、均一な明
るい緑色のウール糸染色物が得られた。 例 11 ポリアミド66布を、30:1の浴比において、
1000部当り、0.2部のアルキルフエノールポリグ
リコールエーテル、0.3部のCIフルオレセントブ
ライトナー234、及び1.0部の例10の酸調整剤を含
む浴で処理した。浴の温度を30分間で95゜に上げ、
処理をこの温度で30分間続けた。初期PHは6.5で
あり、処理の終期には3.3であつた。得られた布
帛は明るく均一に増白されていた。 例 12 軽いウール布(1/1組織)を、30゜において、
1000部当り1部の市販のジクロロイソシアヌレー
ト、2部の例10の酸調整剤及び1部のノニルフエ
ノールポリグリコールエーテルを含む浴中に入れ
た。 浴比は50:1であつた。 この塩素化浴で80分間処理した後、基材を水洗
し、0.3部の亜硫酸水素ナトリウムで処理し、再
び水洗した。 同じ布帛を同じ操作で処理したが、例10の酸調
整剤の代りに酢酸を用いた。各処理浴の塩素濃度
を滴定により測定した。下記の結果が得られた。
【表】
式の酸調整剤の存在下におけるウールの塩素
化は、酢酸の存在下における塩素化に比較して、
明らかにより均一であり、明らかに改善された染
色物を与える。 例 13 67%のポリエステル及び33%の木綿から成る糊
抜きされた混合布帛を、40゜において30:1の浴
比で、1000部当り0.2部のノニルフエノールポリ
グリコールエーテル及び2部の80%亜塩素酸ナト
リウムを含む浴で漂白した。 布帛が完全に湿潤された時に、3部の例10の酸
調整剤を漂白浴に添加した。PHは7.3であつた。
浴を30分間で90゜に加熱し、90゜で60分間保持し
た。処理の終期においてPHは3.9であつた。 水洗後、得られた布帛は均一に漂白されてお
り、種子不純物を含まないものであつた。
化は、酢酸の存在下における塩素化に比較して、
明らかにより均一であり、明らかに改善された染
色物を与える。 例 13 67%のポリエステル及び33%の木綿から成る糊
抜きされた混合布帛を、40゜において30:1の浴
比で、1000部当り0.2部のノニルフエノールポリ
グリコールエーテル及び2部の80%亜塩素酸ナト
リウムを含む浴で漂白した。 布帛が完全に湿潤された時に、3部の例10の酸
調整剤を漂白浴に添加した。PHは7.3であつた。
浴を30分間で90゜に加熱し、90゜で60分間保持し
た。処理の終期においてPHは3.9であつた。 水洗後、得られた布帛は均一に漂白されてお
り、種子不純物を含まないものであつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 PH調整剤として、下記式で示される化合物
又はそれらの混合物を用いることを特徴とする繊
維仕上方法。 H−CO[−O−CH2CH2]p−−O−R 上式中、Rは水素又はホルミルを表し、pは1
〜6である。 2 式においてpが1又は2である化合物が用
いられる請求項1記載の方法。 3 染色方法である請求項1又は2記載の方法。 4 漂白方法である請求項1又は2記載の方法。 5 ウール基材の塩素化方法である請求項1又は
2記載の方法。 6 染料及び染色助剤の添加後であつて、染色処
理の開始の前に、式の化合物が染浴に添加され
る請求項3記載の方法。
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