JPH0578716A - 微粉末の製造方法 - Google Patents
微粉末の製造方法Info
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- JPH0578716A JPH0578716A JP27016291A JP27016291A JPH0578716A JP H0578716 A JPH0578716 A JP H0578716A JP 27016291 A JP27016291 A JP 27016291A JP 27016291 A JP27016291 A JP 27016291A JP H0578716 A JPH0578716 A JP H0578716A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 安全かつ簡単に粒径の小さい高純度微粉末を
製造することができ、公害が少なく、低コストの微粉末
の製造方法を得る。 【構成】 元素周期率表の６Ａ族、７Ａ族、１Ｂ族、２
Ｂ族、３Ｂ族、４Ｂ族、５Ｂ族、６Ｂ族および８族の金
属または非金属の塩である水溶性の化合物または水溶性
錯体の水溶液を準備する。この水溶液に三塩化チタンを
添加し、三塩化チタンの還元作用を用いて、金属粉末、
金属および非金属の２種類以上を含有する合金粉末また
は化合物粉末のいずれかの微粉末を製造する。なお、水
溶液の温度は、その溶液の沸点以下であることが望まし
い。また、水溶液と三塩化チタンとの反応は、大気中ま
たは加圧中で行われる。
製造することができ、公害が少なく、低コストの微粉末
の製造方法を得る。 【構成】 元素周期率表の６Ａ族、７Ａ族、１Ｂ族、２
Ｂ族、３Ｂ族、４Ｂ族、５Ｂ族、６Ｂ族および８族の金
属または非金属の塩である水溶性の化合物または水溶性
錯体の水溶液を準備する。この水溶液に三塩化チタンを
添加し、三塩化チタンの還元作用を用いて、金属粉末、
金属および非金属の２種類以上を含有する合金粉末また
は化合物粉末のいずれかの微粉末を製造する。なお、水
溶液の温度は、その溶液の沸点以下であることが望まし
い。また、水溶液と三塩化チタンとの反応は、大気中ま
たは加圧中で行われる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は微粉末の製造方法に関
し、特にたとえばＳｎ粉，Ｐｂ粉，Ｚｎ粉，Ｎｉ粉，Ｉ
ｎ粉，Ｓｂ粉，Ｃｄ粉，Ａｓ粉，Ｐｂ−Ｓｂ−Ｓｎ粉，
Ｐｂ−Ｓｂ−Ａｓ粉，Ｒｅ粉，Ｍｏ粉，Ｓｅ粉，Ｔｅ
粉，Ｃｕ粉，ＣｄＳ粉などの微粉末の製造方法に関す
る。ここで、Ｓｎ粉は、はんだ材料やセンサ材料などと
して用いられる。Ｐｂ粉は、はんだ材料，塗料用顔料材
料，成型材料，焼結材料，電池材料などとして用いられ
る。Ｚｎ粉は、防錆材料や電池材料などとして用いられ
る。Ｎｉ粉は、電極ペースト材料，電池や燃料電池の電
極材料などとして用いられる。Ｉｎ粉は、はんだ材料，
焼結材料，歯科用材料などとして用いられる。Ｓｂ粉
は、抵抗材料やセンサ材料などとして用いられる。Ｃｄ
粉は、触媒，粉末冶金材料，各種セラミック材料，Ｎｉ
−Ｃｄ電池材料などとして用いられる。Ａｓ粉は、セン
サ材料などとして用いられる。Ｐｂ−Ｓｂ−Ｓｎ粉およ
びＰｂ−Ｓｂ−Ａｓ粉は、電池材料などとして用いられ
る。Ｒｅ粉は、フィラメント材料や触媒などとして用い
られる。Ｍｏ粉は、粉末冶金材料や電子管用材料などと
して用いられる。Ｓｅ粉は、光半導体や触媒などとして
用いられる。ＣｄＳ粉は、太陽電池材料などとして用い
られる。
し、特にたとえばＳｎ粉，Ｐｂ粉，Ｚｎ粉，Ｎｉ粉，Ｉ
ｎ粉，Ｓｂ粉，Ｃｄ粉，Ａｓ粉，Ｐｂ−Ｓｂ−Ｓｎ粉，
Ｐｂ−Ｓｂ−Ａｓ粉，Ｒｅ粉，Ｍｏ粉，Ｓｅ粉，Ｔｅ
粉，Ｃｕ粉，ＣｄＳ粉などの微粉末の製造方法に関す
る。ここで、Ｓｎ粉は、はんだ材料やセンサ材料などと
して用いられる。Ｐｂ粉は、はんだ材料，塗料用顔料材
料，成型材料，焼結材料，電池材料などとして用いられ
る。Ｚｎ粉は、防錆材料や電池材料などとして用いられ
る。Ｎｉ粉は、電極ペースト材料，電池や燃料電池の電
極材料などとして用いられる。Ｉｎ粉は、はんだ材料，
焼結材料，歯科用材料などとして用いられる。Ｓｂ粉
は、抵抗材料やセンサ材料などとして用いられる。Ｃｄ
粉は、触媒，粉末冶金材料，各種セラミック材料，Ｎｉ
−Ｃｄ電池材料などとして用いられる。Ａｓ粉は、セン
サ材料などとして用いられる。Ｐｂ−Ｓｂ−Ｓｎ粉およ
びＰｂ−Ｓｂ−Ａｓ粉は、電池材料などとして用いられ
る。Ｒｅ粉は、フィラメント材料や触媒などとして用い
られる。Ｍｏ粉は、粉末冶金材料や電子管用材料などと
して用いられる。Ｓｅ粉は、光半導体や触媒などとして
用いられる。ＣｄＳ粉は、太陽電池材料などとして用い
られる。
【０００２】
【従来の技術】従来の微粉末の製造方法としては、たと
えば機械的粉砕法，電解法、噴霧法，揮発凝集法，還元
法などがある。ここで、機械的粉砕法としては、スタン
プミル法，ボールミル法，渦流ミル法などがある。ま
た、電解法としては、湿式電解法，乾式電解法などがあ
る。さらに、噴霧法としては、ガス噴霧法，水噴霧法な
どがある。揮発凝集法は、たとえばＺｎ粉末の製造など
に用いられる。また、還元法としては、高温還元法，塩
類溶液還元法などがある。高温還元法は、金属化合物を
高温下で還元性ガスで還元する方法である。また、塩類
還元法としては、金属塩溶液に金属粉を入れて微粉末を
置換析出させる方法，ヒドラジンなどによる還元法，次
亜リン酸ナトリウムやＤＭＡＢなどによる還元法などが
ある。
えば機械的粉砕法，電解法、噴霧法，揮発凝集法，還元
法などがある。ここで、機械的粉砕法としては、スタン
プミル法，ボールミル法，渦流ミル法などがある。ま
た、電解法としては、湿式電解法，乾式電解法などがあ
る。さらに、噴霧法としては、ガス噴霧法，水噴霧法な
どがある。揮発凝集法は、たとえばＺｎ粉末の製造など
に用いられる。また、還元法としては、高温還元法，塩
類溶液還元法などがある。高温還元法は、金属化合物を
高温下で還元性ガスで還元する方法である。また、塩類
還元法としては、金属塩溶液に金属粉を入れて微粉末を
置換析出させる方法，ヒドラジンなどによる還元法，次
亜リン酸ナトリウムやＤＭＡＢなどによる還元法などが
ある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】機械的粉砕法では、得
られる粉末が片状であり、かさ密度が小さい。また、粉
砕機の磨耗その他の原因による不純物の混入がある。さ
らに、金属や合金の粉砕中に粉末が酸化されやすい。ま
た、この方法は、粉塵公害の原因となりやすい。電解法
では、設備コストが大きくなり、また粉末が酸化しやす
い。噴霧法では、粉末の粒径が数１０μｍと大きく、ま
た設備コストが大きくなる。揮発凝集法は、Ｚｎなどの
蒸気圧の高い金属の粉末の製造に限定される。高温還元
法では、得られた粉末の粒径が大きく、また不純物が混
入しやすい。塩類溶液還元法のうち置換析出法では、置
換析出するために添加する金属粉が高価であり、また不
純物が混入する場合がある。さらに、粉末を析出させる
ための取扱が不便である。塩類溶液還元法のうちヒドラ
ジン，次亜リン酸ナトリウム，ＤＭＡＢなどの還元剤を
用いて粉末を沈澱させる方法では、還元できる金属が限
定され、また生成粉末中にリンやホウ素などが不純物と
して混入する場合がある。
られる粉末が片状であり、かさ密度が小さい。また、粉
砕機の磨耗その他の原因による不純物の混入がある。さ
らに、金属や合金の粉砕中に粉末が酸化されやすい。ま
た、この方法は、粉塵公害の原因となりやすい。電解法
では、設備コストが大きくなり、また粉末が酸化しやす
い。噴霧法では、粉末の粒径が数１０μｍと大きく、ま
た設備コストが大きくなる。揮発凝集法は、Ｚｎなどの
蒸気圧の高い金属の粉末の製造に限定される。高温還元
法では、得られた粉末の粒径が大きく、また不純物が混
入しやすい。塩類溶液還元法のうち置換析出法では、置
換析出するために添加する金属粉が高価であり、また不
純物が混入する場合がある。さらに、粉末を析出させる
ための取扱が不便である。塩類溶液還元法のうちヒドラ
ジン，次亜リン酸ナトリウム，ＤＭＡＢなどの還元剤を
用いて粉末を沈澱させる方法では、還元できる金属が限
定され、また生成粉末中にリンやホウ素などが不純物と
して混入する場合がある。
【０００４】それゆえに、この発明の主たる目的は、安
全かつ簡単に粒径の小さい高純度微粉末を製造すること
ができ、公害が少なく、低コストの微粉末の製造方法を
提供することである。
全かつ簡単に粒径の小さい高純度微粉末を製造すること
ができ、公害が少なく、低コストの微粉末の製造方法を
提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明は、元素周期率
表の６Ａ族，７Ａ族，１Ｂ族，２Ｂ族，３Ｂ族，４Ｂ
族，５Ｂ族，６Ｂ族および８族の金属または非金属の塩
である水溶性の化合物または水溶性錯体の水溶液を準備
するステップと、水溶液に三塩化チタンを添加し、三塩
化チタンの還元作用を用いて、金属粉末，金属および非
金属の２種類以上を含有する合金粉末または化合物粉末
のいずれかの微粉末を製造するステップを含む、微粉末
の製造方法である。この発明において、６Ａ族の元素と
してＭｏ、７Ａ族の元素としてＲｅ、１Ｂ族の元素とし
てＣｕ，Ａｇ，Ａｕ、２Ｂ族の元素としてＺｎ，Ｃｄ、
３Ｂ族の元素としてＩｎ、４Ｂ族の元素としてＳｎ，Ｐ
ｂ、５Ｂ族の元素としてＳｂ，Ａｓ，Ｂｉ、６Ｂ族の元
素としてＴｅ，Ｓｅ，Ｓ、８族の元素としてＮｉ，Ｒ
ｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｏｓ，Ｉｒなどが含まれる。
表の６Ａ族，７Ａ族，１Ｂ族，２Ｂ族，３Ｂ族，４Ｂ
族，５Ｂ族，６Ｂ族および８族の金属または非金属の塩
である水溶性の化合物または水溶性錯体の水溶液を準備
するステップと、水溶液に三塩化チタンを添加し、三塩
化チタンの還元作用を用いて、金属粉末，金属および非
金属の２種類以上を含有する合金粉末または化合物粉末
のいずれかの微粉末を製造するステップを含む、微粉末
の製造方法である。この発明において、６Ａ族の元素と
してＭｏ、７Ａ族の元素としてＲｅ、１Ｂ族の元素とし
てＣｕ，Ａｇ，Ａｕ、２Ｂ族の元素としてＺｎ，Ｃｄ、
３Ｂ族の元素としてＩｎ、４Ｂ族の元素としてＳｎ，Ｐ
ｂ、５Ｂ族の元素としてＳｂ，Ａｓ，Ｂｉ、６Ｂ族の元
素としてＴｅ，Ｓｅ，Ｓ、８族の元素としてＮｉ，Ｒ
ｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｏｓ，Ｉｒなどが含まれる。
【０００６】
【作用】金属や非金属の化合物または錯体が、三塩化チ
タンによって還元される。
タンによって還元される。
【０００７】
【発明の効果】この発明によれば、安全かつ簡単に粒径
の小さい高純度微粉末を製造することができる。しか
も、微粉末を製造する際に、粉塵公害などが発生せず、
低コストで微粉末を製造することができる。
の小さい高純度微粉末を製造することができる。しか
も、微粉末を製造する際に、粉塵公害などが発生せず、
低コストで微粉末を製造することができる。
【０００８】この発明の上述の目的，その他の目的，特
徴および利点は、以下の実施例の詳細な説明から一層明
らかとなろう。
徴および利点は、以下の実施例の詳細な説明から一層明
らかとなろう。
【０００９】
【実施例】実施例１ まず、ＰｂＣｌ2 を準備した。このＰｂＣｌ2 ０．０３
ｍｏｌ／Ｌに有機錯化剤としてのエチレンジアミン四酢
酸（ＥＤＴＡ）０．０４ｍｏｌ／Ｌ、クエン酸０．１０
ｍｏｌ／Ｌを加えてｐＨ１０に調整し、混合水溶液を得
た。この混合水溶液に還元剤としてＴｉＣｌ3 ０．０３
ｍｏｌ／Ｌを添加し、混合水溶液の温度６０℃で約１０
分間攪拌した。このようにして、黒色の還元Ｐｂ粉末の
沈澱を得た。沈澱したＰｂ粉末は、アルコールで脱水，
乾燥し、取り出した。得られたＰｂ粉末の粒径は０．４
〜０．５μｍであり、一般的にＰｂ粉の製造に用いられ
ている機械的粉砕法や噴霧法で得られる粉粒に比べて、
均一で微細な粉粒を得ることができた。
ｍｏｌ／Ｌに有機錯化剤としてのエチレンジアミン四酢
酸（ＥＤＴＡ）０．０４ｍｏｌ／Ｌ、クエン酸０．１０
ｍｏｌ／Ｌを加えてｐＨ１０に調整し、混合水溶液を得
た。この混合水溶液に還元剤としてＴｉＣｌ3 ０．０３
ｍｏｌ／Ｌを添加し、混合水溶液の温度６０℃で約１０
分間攪拌した。このようにして、黒色の還元Ｐｂ粉末の
沈澱を得た。沈澱したＰｂ粉末は、アルコールで脱水，
乾燥し、取り出した。得られたＰｂ粉末の粒径は０．４
〜０．５μｍであり、一般的にＰｂ粉の製造に用いられ
ている機械的粉砕法や噴霧法で得られる粉粒に比べて、
均一で微細な粉粒を得ることができた。
【００１０】実施例２ まず、ＳｂＣｌ3 を準備した。このＳｂＣｌ3 ０．０４
ｍｏｌ／ＬにＥＤＴＡ０．０４ｍｏｌ／Ｌ、クエン酸
０．２０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液とした。この水溶液
に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１０に調整し、混合
水溶液を得た。この混合水溶液に還元剤としてＴｉＣｌ
3 ０．０３ｍｏｌ／Ｌを添加し、混合水溶液の温度６０
℃で約１０分間攪拌した。このようにして、粒径０．５
μｍの銀白色のＳｂの樹枝状粉末を得た。
ｍｏｌ／ＬにＥＤＴＡ０．０４ｍｏｌ／Ｌ、クエン酸
０．２０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液とした。この水溶液
に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１０に調整し、混合
水溶液を得た。この混合水溶液に還元剤としてＴｉＣｌ
3 ０．０３ｍｏｌ／Ｌを添加し、混合水溶液の温度６０
℃で約１０分間攪拌した。このようにして、粒径０．５
μｍの銀白色のＳｂの樹枝状粉末を得た。
【００１１】実施例３ まず、ＩｎＣｌ3 を準備した。このＩｎＣｌ3 ０．０４
ｍｏｌ／Ｌに有機錯化剤としてのニトリロ三酢酸（ＮＴ
Ａ）０．１０ｍｏｌ／Ｌ、クエン酸０．３０ｍｏｌ／Ｌ
を加えて水溶液とした。この水溶液に２８％アンモニア
水を加えてｐＨ１０に調整し、混合水溶液を得た。この
混合水溶液に還元剤としてＴｉＣｌ3 ０．０４ｍｏｌ／
Ｌを添加し、混合水溶液の温度６０℃で約１０分間攪拌
した。このようにして、粒径０．８μｍの銀白色のＩｎ
粉末を得た。
ｍｏｌ／Ｌに有機錯化剤としてのニトリロ三酢酸（ＮＴ
Ａ）０．１０ｍｏｌ／Ｌ、クエン酸０．３０ｍｏｌ／Ｌ
を加えて水溶液とした。この水溶液に２８％アンモニア
水を加えてｐＨ１０に調整し、混合水溶液を得た。この
混合水溶液に還元剤としてＴｉＣｌ3 ０．０４ｍｏｌ／
Ｌを添加し、混合水溶液の温度６０℃で約１０分間攪拌
した。このようにして、粒径０．８μｍの銀白色のＩｎ
粉末を得た。
【００１２】実施例４ まず、ＣｄＣｌ2 を準備した。このＣｄＣｌ2 ０．０４
ｍｏｌ／ＬにＥＤＴＡ・２Ｎａ０．０４ｍｏｌ／Ｌ、ク
エン酸０．１０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液とした。この
水溶液に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１０に調整し
た。ｐＨを調整した水溶液に還元剤としてＴｉＣｌ
3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、水溶液の温度８０℃で
約１０分間攪拌した。このようにして、粒径０．５μｍ
の銀白色のＣｄ粉末を得た。
ｍｏｌ／ＬにＥＤＴＡ・２Ｎａ０．０４ｍｏｌ／Ｌ、ク
エン酸０．１０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液とした。この
水溶液に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１０に調整し
た。ｐＨを調整した水溶液に還元剤としてＴｉＣｌ
3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、水溶液の温度８０℃で
約１０分間攪拌した。このようにして、粒径０．５μｍ
の銀白色のＣｄ粉末を得た。
【００１３】実施例５ まず、ＮｉＣｌ2 を準備した。このＮｉＣｌ2 ０．０４
ｍｏｌ／ＬにＮＴＡ０．１０ｍｏｌ／Ｌ、酒石酸ナトリ
ウム０．１０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液とした。この水
溶液に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１０に調整し、
混合水溶液を得た。この混合水溶液に還元剤としてＴｉ
Ｃｌ3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、混合水溶液の温度
８０℃で約１０分間攪拌した。このようにして、粒径
０．８μｍの黒色のＮｉ粉末を得た。
ｍｏｌ／ＬにＮＴＡ０．１０ｍｏｌ／Ｌ、酒石酸ナトリ
ウム０．１０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液とした。この水
溶液に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１０に調整し、
混合水溶液を得た。この混合水溶液に還元剤としてＴｉ
Ｃｌ3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、混合水溶液の温度
８０℃で約１０分間攪拌した。このようにして、粒径
０．８μｍの黒色のＮｉ粉末を得た。
【００１４】実施例６ まず、ＳｎＣｌ2 とＰｂＣｌ2 とを準備した。これらの
ＳｎＣｌ2 ０．０４ｍｏｌ／ＬとＰｂＣｌ2 ０．０２ｍ
ｏｌ／ＬとにＥＤＴＡ０．０８ｍｏｌ／ＬとＮＴＡ０．
１０ｍｏｌ／Ｌ、酒石酸０．３０ｍｏｌ／Ｌを加えて水
溶液とした。この水溶液に２８％アンモニア水を加えて
ｐＨ１０に調整した。ｐＨを調整した水溶液に還元剤と
してＴｉＣｌ3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、混合水溶
液の温度８０℃で約１５分間攪拌した。このようにし
て、粒径１．０μｍの黒色のＳｎ−Ｐｂ粉末を得た。
ＳｎＣｌ2 ０．０４ｍｏｌ／ＬとＰｂＣｌ2 ０．０２ｍ
ｏｌ／ＬとにＥＤＴＡ０．０８ｍｏｌ／ＬとＮＴＡ０．
１０ｍｏｌ／Ｌ、酒石酸０．３０ｍｏｌ／Ｌを加えて水
溶液とした。この水溶液に２８％アンモニア水を加えて
ｐＨ１０に調整した。ｐＨを調整した水溶液に還元剤と
してＴｉＣｌ3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、混合水溶
液の温度８０℃で約１５分間攪拌した。このようにし
て、粒径１．０μｍの黒色のＳｎ−Ｐｂ粉末を得た。
【００１５】実施例７ まず、ＲｅＣｌ2 を準備した。このＲｅＣｌ2 ０．０４
ｍｏｌ／ＬにＥＤＴＡ・２Ｎａ０．０４ｍｏｌ／Ｌ、酒
石酸ナトリウム０．３０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液とし
た。この水溶液に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１０
に調整した。ｐＨを調整した水溶液に還元剤としてＴｉ
Ｃｌ3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、水溶液の温度６０
℃で約１０分間攪拌した。このようにして、粒径１．０
μｍの暗灰色のＲｅ粉末を得た。
ｍｏｌ／ＬにＥＤＴＡ・２Ｎａ０．０４ｍｏｌ／Ｌ、酒
石酸ナトリウム０．３０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液とし
た。この水溶液に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１０
に調整した。ｐＨを調整した水溶液に還元剤としてＴｉ
Ｃｌ3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、水溶液の温度６０
℃で約１０分間攪拌した。このようにして、粒径１．０
μｍの暗灰色のＲｅ粉末を得た。
【００１６】実施例８ まず、ＮａＭｏＯ4 を準備した。このＮａＭｏＯ4 ０．
０４ｍｏｌ／Ｌに尿素０．０８ｍｏｌ／Ｌ、クエン酸ナ
トリウム０．２０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液とした。こ
の水溶液に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１０に調整
した。ｐＨを調整した水溶液に還元剤としてＴｉＣｌ3
０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、水溶液の温度８０℃で約
１０分間攪拌した。このようにして、粒径０．８μｍの
灰黒色のＭｏ粉末を得た。
０４ｍｏｌ／Ｌに尿素０．０８ｍｏｌ／Ｌ、クエン酸ナ
トリウム０．２０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液とした。こ
の水溶液に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１０に調整
した。ｐＨを調整した水溶液に還元剤としてＴｉＣｌ3
０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、水溶液の温度８０℃で約
１０分間攪拌した。このようにして、粒径０．８μｍの
灰黒色のＭｏ粉末を得た。
【００１７】実施例９ まず、ＳｅＣｌ4 を準備した。このＳｅＣｌ4 ０．０４
ｍｏｌ／ＬにＥＤＴＡ・２Ｎａ０．０４ｍｏｌ／Ｌ、ク
エン酸ナトリウム０．２０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液と
した。この水溶液に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１
０に調整し、混合水溶液を得た。この混合水溶液に還元
剤としてＴｉＣｌ3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、混合
水溶液の温度８０℃で約１０分間攪拌した。このように
して、粒径０．８μｍの暗赤色のＳｅ粉末を得た。
ｍｏｌ／ＬにＥＤＴＡ・２Ｎａ０．０４ｍｏｌ／Ｌ、ク
エン酸ナトリウム０．２０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液と
した。この水溶液に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１
０に調整し、混合水溶液を得た。この混合水溶液に還元
剤としてＴｉＣｌ3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、混合
水溶液の温度８０℃で約１０分間攪拌した。このように
して、粒径０．８μｍの暗赤色のＳｅ粉末を得た。
【００１８】実施例１０ まず、ＴｅＣｌ2 を準備した。このＴｅＣｌ2 ０．０４
ｍｏｌ／ＬにＥＤＴＡ０．０４ｍｏｌ／Ｌ、クエン酸
０．２０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液とした。この水溶液
に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１０に調整し、混合
水溶液を得た。この混合水溶液に還元剤としてＴｉＣｌ
3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、混合水溶液の温度８０
℃で約１０分間攪拌した。このようにして、粒径０．８
μｍの黒色のＴｅ粉末を得た。
ｍｏｌ／ＬにＥＤＴＡ０．０４ｍｏｌ／Ｌ、クエン酸
０．２０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液とした。この水溶液
に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１０に調整し、混合
水溶液を得た。この混合水溶液に還元剤としてＴｉＣｌ
3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、混合水溶液の温度８０
℃で約１０分間攪拌した。このようにして、粒径０．８
μｍの黒色のＴｅ粉末を得た。
【００１９】実施例１１ まず、ＣｕＣｌ2 を準備した。このＣｕＣｌ2 ０．０４
ｍｏｌ／ＬにＥＤＴＡ０．０６ｍｏｌ／Ｌ、クエン酸
０．２０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液とした。この水溶液
に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１０に調整し、混合
水溶液を得た。この混合水溶液に還元剤としてＴｉＣｌ
3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、混合水溶液の温度８０
℃で約１０分間攪拌した。このようにして、粒径０．６
５μｍの赤色のＣｕ粉末を得た。
ｍｏｌ／ＬにＥＤＴＡ０．０６ｍｏｌ／Ｌ、クエン酸
０．２０ｍｏｌ／Ｌを加えて水溶液とした。この水溶液
に２８％アンモニア水を加えてｐＨ１０に調整し、混合
水溶液を得た。この混合水溶液に還元剤としてＴｉＣｌ
3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、混合水溶液の温度８０
℃で約１０分間攪拌した。このようにして、粒径０．６
５μｍの赤色のＣｕ粉末を得た。
【００２０】実施例１２ まず、ＣｄＣｌ2 とＮａ2 Ｓ2 Ｏ3 を準備した。これら
のＣｄＣｌ2 ０．０８ｍｏｌ／ＬとＮａ2 Ｓ2 Ｏ3 ０．
０４ｍｏｌ／Ｌとにクエン酸０．３４ｍｏｌ／Ｌ、ＥＤ
ＴＡ０．０８ｍｏｌ／Ｌ、ＮＴＡ０．２０ｍｏｌ／Ｌを
加えて混合水溶液とした。この混合水溶液に還元剤とし
てＴｉＣｌ3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、２８％アン
モニア水を加えてｐＨ１０に調整した。そして、混合水
溶液の温度８０℃で約３０分間攪拌した。このようにし
て、粒径０．８μｍの黄色のＣｄＳ粉末を得た。また、
同様な方法により、化合物半導体であるＩｎＳｂ合金粉
末なども作製することができる。
のＣｄＣｌ2 ０．０８ｍｏｌ／ＬとＮａ2 Ｓ2 Ｏ3 ０．
０４ｍｏｌ／Ｌとにクエン酸０．３４ｍｏｌ／Ｌ、ＥＤ
ＴＡ０．０８ｍｏｌ／Ｌ、ＮＴＡ０．２０ｍｏｌ／Ｌを
加えて混合水溶液とした。この混合水溶液に還元剤とし
てＴｉＣｌ3 ０．０４ｍｏｌ／Ｌを添加し、２８％アン
モニア水を加えてｐＨ１０に調整した。そして、混合水
溶液の温度８０℃で約３０分間攪拌した。このようにし
て、粒径０．８μｍの黄色のＣｄＳ粉末を得た。また、
同様な方法により、化合物半導体であるＩｎＳｂ合金粉
末なども作製することができる。
【００２１】このように、この発明の製造方法を用いれ
ば、安全かつ簡単に粒径の小さい高純度微粉末を得るこ
とができる。しかも、機械的粉砕法のように粉塵公害な
どが発生せず、しかも低コストで微粉末を製造すること
ができる。
ば、安全かつ簡単に粒径の小さい高純度微粉末を得るこ
とができる。しかも、機械的粉砕法のように粉塵公害な
どが発生せず、しかも低コストで微粉末を製造すること
ができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 元素周期率表の６Ａ族，７Ａ族，１Ｂ
族，２Ｂ族，３Ｂ族，４Ｂ族，５Ｂ族，６Ｂ族および８
族の金属または非金属の塩である水溶性の化合物または
水溶性錯体の水溶液を準備するステップ、および前記水
溶液に三塩化チタンを添加し、前記三塩化チタンの還元
作用を用いて、前記金属粉末，前記金属および前記非金
属の２種類以上を含有する合金粉末または化合物粉末の
いずれかの微粉末を製造するステップを含む、微粉末の
製造方法。 - 【請求項２】 前記６Ａ族の元素としてＭｏ、前記７Ａ
族の元素としてＲｅ、前記１Ｂ族の元素としてＣｕ，Ａ
ｇ，Ａｕ、前記２Ｂ族の元素としてＺｎ，Ｃｄ、前記３
Ｂ族の元素としてＩｎ、前記４Ｂ族の元素としてＳｎ，
Ｐｂ、前記５Ｂ族の元素としてＳｂ，Ａｓ，Ｂｉ、前記
６Ｂ族の元素としてＴｅ，Ｓｅ，Ｓ、前記８族の元素と
してＮｉ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｏｓ，Ｉｒを含
む、請求項１に記載の微粉末の製造方法。 - 【請求項３】 前記水溶液の温度がその溶液の沸点以下
である、請求項１または請求項２にに記載の微粉末の製
造方法。 - 【請求項４】 前記水溶液と前記三塩化チタンとの反応
が大気中または加圧中で行われる、請求項１ないし請求
項３のいずれかに記載の微粉末の製造方法。
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| JP3018655B2 JP3018655B2 (ja) | 2000-03-13 |
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1991
- 1991-09-20 JP JP3270162A patent/JP3018655B2/ja not_active Expired - Lifetime
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