JPH0559412A - 金属微粉末の製造方法 - Google Patents
金属微粉末の製造方法Info
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- JPH0559412A JPH0559412A JP21968691A JP21968691A JPH0559412A JP H0559412 A JPH0559412 A JP H0559412A JP 21968691 A JP21968691 A JP 21968691A JP 21968691 A JP21968691 A JP 21968691A JP H0559412 A JPH0559412 A JP H0559412A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 低コストで、純度が高く、粒径の小さな金属
微粉末を製造すること。 【構成】 少なくとも一種の水溶性金属化合物または錯
塩を含む水溶液を調製し、これに２価の錫イオンを含む
水溶液を添加して金属イオンを還元する。
微粉末を製造すること。 【構成】 少なくとも一種の水溶性金属化合物または錯
塩を含む水溶液を調製し、これに２価の錫イオンを含む
水溶液を添加して金属イオンを還元する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属微粉末の製造方法、
特に、低融点材料、光半導体材料、電極ペースト材料若
しくは触媒材料として有用な金属微粉末の製造方法に関
するものである。
特に、低融点材料、光半導体材料、電極ペースト材料若
しくは触媒材料として有用な金属微粉末の製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、金属粉末の製造方法としては、融
体を気体のジェットにより粉化する噴霧法、固体を機械
的に粉砕して粉化する粉砕法、化合物を電解して析出物
を粉末状とする電解法、酸化物を水素、分解アンモニア
などの気体で還元する還元法などが採用されている。電
子材料の分野でも、ＢｉやＰｂなど低融点金属は半田材
料として、ＳｅやＴｅは光半導体材料として、また、白
金族元素や銀は電極ペースト材料として用いられている
が、この電子材料の分野では、純度が高く、かつ、平均
粒径が小さく粒度分布の狭い金属微粉末が必要であるた
め、概して、還元法により製造された微粉末が使用され
ている。
体を気体のジェットにより粉化する噴霧法、固体を機械
的に粉砕して粉化する粉砕法、化合物を電解して析出物
を粉末状とする電解法、酸化物を水素、分解アンモニア
などの気体で還元する還元法などが採用されている。電
子材料の分野でも、ＢｉやＰｂなど低融点金属は半田材
料として、ＳｅやＴｅは光半導体材料として、また、白
金族元素や銀は電極ペースト材料として用いられている
が、この電子材料の分野では、純度が高く、かつ、平均
粒径が小さく粒度分布の狭い金属微粉末が必要であるた
め、概して、還元法により製造された微粉末が使用され
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記還元法は、高温還
元法と塩類溶液還元法に大別されるが、高温還元法は、
金属粉末の粒径が大きく、不純物が混入し易いという問
題がある。他方、塩類溶液還元法には置換析出法とイオ
ン還元法があるが、前者は添加する金属塩類が高価で、
不純物が混入し易く、析出した粉末の区別が不便である
という問題がある。また、後者は還元剤としてヒドラジ
ン、次亜リン酸ナトリウム、ＤＭＡＢなどを使用してい
るが、還元できる金属が限定されたり、生成粉末にリン
やホウ素などが不純物として混入するという問題がある
他、還元反応の際に発生する水素などによりスポンジ状
の粉末となる場合があるなどの問題がある。
元法と塩類溶液還元法に大別されるが、高温還元法は、
金属粉末の粒径が大きく、不純物が混入し易いという問
題がある。他方、塩類溶液還元法には置換析出法とイオ
ン還元法があるが、前者は添加する金属塩類が高価で、
不純物が混入し易く、析出した粉末の区別が不便である
という問題がある。また、後者は還元剤としてヒドラジ
ン、次亜リン酸ナトリウム、ＤＭＡＢなどを使用してい
るが、還元できる金属が限定されたり、生成粉末にリン
やホウ素などが不純物として混入するという問題がある
他、還元反応の際に発生する水素などによりスポンジ状
の粉末となる場合があるなどの問題がある。
【０００４】従って、本発明は、低コストで、純度が高
く、粒径の小さな金属微粉末を製造する方法を得ること
を目的とするものである。
く、粒径の小さな金属微粉末を製造する方法を得ること
を目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するための手段として、少なくとも一種の水溶性金属
化合物または錯塩を含む水溶液を調製し、これに２価の
錫イオンを含む水溶液を添加して金属イオンを還元する
ようにしたものである。
決するための手段として、少なくとも一種の水溶性金属
化合物または錯塩を含む水溶液を調製し、これに２価の
錫イオンを含む水溶液を添加して金属イオンを還元する
ようにしたものである。
【０００６】本発明方法により製造し得る金属粉末の代
表的なものとしては、元素周期率表のVB族のうちのＢ
ｉ、VIB族のうちのＳｅ及びＴｅ、VIII族のうちの白金
族元素（Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｏｓ，Ｉｒ，Ｐｔ）、IB族
のうちのＡｇ、Ａｕなどの金属及び半導体金属などが挙
げられるが、これらに限定されるものではない。また、
これらの金属粉末は金属若しくは半導体の単体又はそれ
らの合金若しくは金属間化合物の微粉末として析出され
る。
表的なものとしては、元素周期率表のVB族のうちのＢ
ｉ、VIB族のうちのＳｅ及びＴｅ、VIII族のうちの白金
族元素（Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｏｓ，Ｉｒ，Ｐｔ）、IB族
のうちのＡｇ、Ａｕなどの金属及び半導体金属などが挙
げられるが、これらに限定されるものではない。また、
これらの金属粉末は金属若しくは半導体の単体又はそれ
らの合金若しくは金属間化合物の微粉末として析出され
る。
【０００７】前記水溶性金属化合物としては、塩化ビス
マス、硝酸銀などの無機酸塩、亜セレン酸ナトリウムな
どの酸化物など水溶性のものであれば任意のものを使用
でき、また、これらの水溶液にエチレンジアミンテトラ
酢酸などの錯化剤を加えて錯塩を形成させたものでも良
い。また、２価の錫イオンの供給源としては、塩化錫、
硫酸錫などの無機酸塩がコストの面から好適である。
マス、硝酸銀などの無機酸塩、亜セレン酸ナトリウムな
どの酸化物など水溶性のものであれば任意のものを使用
でき、また、これらの水溶液にエチレンジアミンテトラ
酢酸などの錯化剤を加えて錯塩を形成させたものでも良
い。また、２価の錫イオンの供給源としては、塩化錫、
硫酸錫などの無機酸塩がコストの面から好適である。
【０００８】
【作用】目的金属の水溶性化合物若しくは錯塩を含む溶
液に、２価の錫イオンを含む溶液を加え、アルカリ下で
反応させると、錫イオンの酸化反応により目的金属が還
元され、微粉末の単体又は合金若しくは金属化合物とし
て析出する。
液に、２価の錫イオンを含む溶液を加え、アルカリ下で
反応させると、錫イオンの酸化反応により目的金属が還
元され、微粉末の単体又は合金若しくは金属化合物とし
て析出する。
【０００９】次に、本発明の実施例を挙げて説明する。
【００１０】
（実施例１）酸化防止剤としてクエン酸を０.２mol/
ｌ、可溶性錯塩形成剤としてエチレンジアミンテトラ酢
酸（ＥＤＴＡ）を０.０６mol/ｌ、及びニトリロトリ酢
酸（ＮＴＡ）０.２０mol/ｌを溶解した水溶液にＢｉＣl
3を０.０８mol/ｌ溶解してビスマス含有溶液を調製す
る。また、これとは別に、クエン酸０.２mol/ｌ、エチ
レンジアミンテトラ酢酸０.０６mol/ｌ及びＳnＣl2０.
０４mol/ｌを純水に溶解してＳｎ2+イオン含有溶液を調
製する。前記塩化ビスマス溶液にＳｎ2+イオン溶液を加
えた後、２８％アンモニア水でｐＨ１０.０に調整し、
その混合溶液を撹拌しながら７０℃で１５分間保持す
る。生成した析出物を濾別、洗浄したところ、粒径が約
０.５μｍで帯赤銀白色のＢｉ粉末が得られた。得られ
たＢｉ粉末をＩＣＰ分析および蛍光Ｘ線による定性分析
を行ったところ、Ｂｉ以外の金属成分は検出されなかっ
た。
ｌ、可溶性錯塩形成剤としてエチレンジアミンテトラ酢
酸（ＥＤＴＡ）を０.０６mol/ｌ、及びニトリロトリ酢
酸（ＮＴＡ）０.２０mol/ｌを溶解した水溶液にＢｉＣl
3を０.０８mol/ｌ溶解してビスマス含有溶液を調製す
る。また、これとは別に、クエン酸０.２mol/ｌ、エチ
レンジアミンテトラ酢酸０.０６mol/ｌ及びＳnＣl2０.
０４mol/ｌを純水に溶解してＳｎ2+イオン含有溶液を調
製する。前記塩化ビスマス溶液にＳｎ2+イオン溶液を加
えた後、２８％アンモニア水でｐＨ１０.０に調整し、
その混合溶液を撹拌しながら７０℃で１５分間保持す
る。生成した析出物を濾別、洗浄したところ、粒径が約
０.５μｍで帯赤銀白色のＢｉ粉末が得られた。得られ
たＢｉ粉末をＩＣＰ分析および蛍光Ｘ線による定性分析
を行ったところ、Ｂｉ以外の金属成分は検出されなかっ
た。
【００１１】（実施例２）クエン酸０.２mol/ｌ、ＥＤ
ＴＡ０.０６mol/ｌ及びＮＴＡ０.２０mol/ｌを含む水溶
液にＮａ2ＳｅＯ3を０.０８mol/ｌ加え、その水溶液に
実施例１で調製した塩化錫溶液（Ｓｎ2+イオンとして
０.０４mol/ｌ）を加えた後、２８％アンモニア水でｐ
Ｈ８.０に調整した。その混合溶液を５０℃で１０分間
撹拌したところ、約０.４〜０.６μｍの赤色Ｓｅ粉末が
得られた。
ＴＡ０.０６mol/ｌ及びＮＴＡ０.２０mol/ｌを含む水溶
液にＮａ2ＳｅＯ3を０.０８mol/ｌ加え、その水溶液に
実施例１で調製した塩化錫溶液（Ｓｎ2+イオンとして
０.０４mol/ｌ）を加えた後、２８％アンモニア水でｐ
Ｈ８.０に調整した。その混合溶液を５０℃で１０分間
撹拌したところ、約０.４〜０.６μｍの赤色Ｓｅ粉末が
得られた。
【００１２】（実施例３）エチレンジアミン０.１８mol
/ｌ及びロッシェル塩０.３５mol/ｌを含む水溶液に硝酸
銀０.０２９mol/ｌを加え、その溶液に実施例１で調製
した塩化錫溶液（Ｓｎ2+イオンとして０.０４mol/ｌ）
を加えた後、ＮaＯＨでｐＨ１１.０に調整した。その混
合溶液を３０℃で２０分間撹拌したところ、約０.５μ
ｍの銀粉末が得られた。
/ｌ及びロッシェル塩０.３５mol/ｌを含む水溶液に硝酸
銀０.０２９mol/ｌを加え、その溶液に実施例１で調製
した塩化錫溶液（Ｓｎ2+イオンとして０.０４mol/ｌ）
を加えた後、ＮaＯＨでｐＨ１１.０に調整した。その混
合溶液を３０℃で２０分間撹拌したところ、約０.５μ
ｍの銀粉末が得られた。
【００１３】（実施例４）ヘキサアンミンロジウム（II
I）塩化物０.００８mol／ｌ及びヒドロキシルアミン塩
酸塩０.０２mol／ｌを含む水溶液に、実施例１で調整し
た塩化錫溶液（Ｓｎ2+イオンとして０.０４mol／ｌ）を
加えた後、２８％ＮＨ4ＯＨでｐＨ１１.０に調整した。
その混合溶液を５０℃、３０分間撹拌したところ、約
０.６μｍのロジウム粉末が得られた。
I）塩化物０.００８mol／ｌ及びヒドロキシルアミン塩
酸塩０.０２mol／ｌを含む水溶液に、実施例１で調整し
た塩化錫溶液（Ｓｎ2+イオンとして０.０４mol／ｌ）を
加えた後、２８％ＮＨ4ＯＨでｐＨ１１.０に調整した。
その混合溶液を５０℃、３０分間撹拌したところ、約
０.６μｍのロジウム粉末が得られた。
【００１４】（実施例５）テトラニトロ白金酸ナトリウ
ム０.００８mol／ｌ及びテトラニトロパラジウム酸ナト
リウム０.００８mol／ｌを含むアンモニアアルカリ性水
溶液に、実施例１で調整した塩化錫溶液（Ｓｎ2＋イオ
ンとして０.０４mol／ｌ）を加えた後、ｐＨ１１.０に
調整した。その混合溶液を５０℃、３０分間撹拌したと
ころ、約０.８μｍの白金パラジウム合金粉末が得られ
た。
ム０.００８mol／ｌ及びテトラニトロパラジウム酸ナト
リウム０.００８mol／ｌを含むアンモニアアルカリ性水
溶液に、実施例１で調整した塩化錫溶液（Ｓｎ2＋イオ
ンとして０.０４mol／ｌ）を加えた後、ｐＨ１１.０に
調整した。その混合溶液を５０℃、３０分間撹拌したと
ころ、約０.８μｍの白金パラジウム合金粉末が得られ
た。
【００１５】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、簡単な操作で粒径が小さく、不純物の混入が
なく、高純度の微粉末を製造することができる。しか
も、溶液反応により微粉末を製造するため、粉塵発生等
による公害が発生せず、また、還元剤として２価の錫塩
を用いるため低コストで金属微粉末を製造できるなど、
優れた効果が得られる。
によれば、簡単な操作で粒径が小さく、不純物の混入が
なく、高純度の微粉末を製造することができる。しか
も、溶液反応により微粉末を製造するため、粉塵発生等
による公害が発生せず、また、還元剤として２価の錫塩
を用いるため低コストで金属微粉末を製造できるなど、
優れた効果が得られる。
Claims (2)
- 【請求項１】 少なくとも一種の水溶性金属化合物また
は錯塩を含む水溶液を調製し、これに２価の錫イオンを
含む水溶液を添加して金属イオンを還元することを特徴
とする金属微粉末の製造方法。 - 【請求項２】 前記水溶性金属化合物がＢｉ、Ｓｅ、Ｔ
ｅ、白金族元素、銀及び半導体金属からなる群から選ば
れた金属の無機酸塩又は酸化物である請求項１に記載の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21968691A JPH0559412A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | 金属微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21968691A JPH0559412A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | 金属微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0559412A true JPH0559412A (ja) | 1993-03-09 |
Family
ID=16739383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21968691A Pending JPH0559412A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | 金属微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0559412A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6081642A (en) * | 1997-02-20 | 2000-06-27 | Sumitomo Wiring Systems, Ltd. | Optical connector |
| JP2017014578A (ja) * | 2015-07-01 | 2017-01-19 | トヨタ自動車株式会社 | ＢｉとＴｅとを含む合金粒子の製造方法 |
-
1991
- 1991-08-30 JP JP21968691A patent/JPH0559412A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6081642A (en) * | 1997-02-20 | 2000-06-27 | Sumitomo Wiring Systems, Ltd. | Optical connector |
| JP2017014578A (ja) * | 2015-07-01 | 2017-01-19 | トヨタ自動車株式会社 | ＢｉとＴｅとを含む合金粒子の製造方法 |
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