JPH0428805A - 粉末合金化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、粉末合金化方法に関するものである。さら
に詳しくは、この発明は、均−微細粒径を有し、生産性
にも優れた、！極、リード線、接点、発熱体等の形成、
あるいはろう材料として有用な粉末合金の製造法に関す
るものである。

（従来の技術とその課ＩＪｉ） 従来より、電極、リード線形成用の導電ペースト材料、
ろう材料等として金属、あるいは合金の粉末か利用され
てきている。たとえば、各種電子部品のプリント回路の
形成に使用される導電ペーストとしては、導電性物質と
してＡｇ粉末が多用されてきている０通常、このＡｇ粉
末には適宜なバインダーを加えたものが使用されてもい
る。

しかしながら、この導電ペーストについては、回路パタ
ーンのファイン化にともなって、これまでのものでは導
電性物質のマイグレーションによる回路の危険が生じる
ことが懸念されている。このマイグレーションは、Ａｇ
単独で使用すると生じやすいと考えられることから、こ
れを防止するためにＡｇに３０％程度のＰｄまたは数％
のｐｔを添加した混合粉末を用いて導電ペーストを調整
することが行われている。

しかしながら、単にこのような混合物を使用するによっ
てはマイグレーション防止の効果が充分とはいえないた
め、最近では、Ａｇを主体とする合金の粉末化が検討さ
れている。

たとえば、このような例に見られるように合金の粉末化
について関心が高まっており、均一で、かつ微細な粒径
の合金粉末を生産性よく製造するための方法が検討され
てきている。しかしながら現状においては、実用に供す
ることのできる粉末合金化の方法はいまだ確立されてお
らず、これまでに提案されている方法にもいくつかの問
題がある。

たとえば、特開昭５８−１１７０１号に開示されている
ように、Ａｇ塩とＰｄ塩との過酸化水素含有強塩基水溶
液から共沈殿を生じさせ、この共沈物を水素還元してＡ
ｇ−Ｐｄ合金粉末とする方法が知られている。しかしな
がら、この方法では沈殿物の水素還元の際に粒子が凝集
して粒径が増大することが避けられず、粒径が小さく、
しかも、均一な大きさの合金粉末を得ることはできない
。

また、特開昭６２−１８０７号には、２種以上の金属の
塩を含有する液滴を加熱し、乾燥−熱分解によって合金
粉末を形成する方法が開示されている。

しかしながら、この方法によって、たとえばＡｇ粉末合
金を製造しようとすると、１０００℃以上の高温度での
操作が必要になる。また、噴霧する溶液の金属塩濃度が
高いと金属どうしが結合し、粒径の小さな合金粉末を得
ることができないという欠点がある。逆に溶液濃度が低
い場合には生産性の向上が難しくなる。

さらに、粉末合金化の方法として溶液から析出させた粉
末をグリセリン等の有機化合物中で加熱する方法も提案
されているが、純度の向上が難しく有機化合物の使用に
ともなって洗浄に時間がかかり、スケールアップ上でも
制約があって、生産量を増大してもコスト低減が図られ
ないという問題がある。

このように、これまでの方法によっては、均一で微細粒
径の金属粉末を高い生産性で製造することは難しく、ま
た、高純度品を得ることや、有機物の洗浄作業を回避す
ること、そしてコスト低減を図ることも難しいという欠
点があった。

この発明は、以上の通りの事情をＭまえてなされたもの
であり、従来方法の欠点を解消し、均一微細粒径で、高
純度の合金粉末を高生産性で製造することのできる新し
い粉末合金方法を提供することを目的としている。

（課題を解決するための手段） この発明は、上記の課題を解決するものとして、２種以
上の金属イオンを含む水溶液、もしくはアルコール溶液
、またはその混合液中に還元剤を添加して粉末を生成さ
せ、次いでこの粉末を熱処理することを特徴とする粉末
合金化方法を提供する。

この発明が対象とする合金化のための金属としては、Ａ
ｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｏｓ、Ｎｉ
、Ｗ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｈｇ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｃ
，Ｚｒ、Ｔｉ等々の任意のものが含まれ、これら金属の
２種以上の組合せ、たとえば、Ａｇ−Ｐｔ、Ａｇ−Ｐｄ
、Ｐｄ−ＰｔＡｇ−Ｃｄ、Ｈｇ−Ｐｔ、Ｈｇ−Ｍｏ、Ｐ
ｔ−Ｉ　ｒ、　Ｐｄ−Ａｇ−Ｎｉ　−Ｗ、　Ｐｔ−Ｒｕ
　−ＷＡ　ｇ　−Ｍ　ｏ、Ａｕ−Ｐｔ−Ｉ　ｒ、　Ａｕ
−Ａｇ　−ｐｔ等が対象合金となる。

これらの金属イオンの２種以上のものを含んだ水溶液、
アルコール溶液、もしくはその混合液中に還元剤を添加
することがこの発明方法の特徴の一つであるが、この際
の還元剤としては、従来公知のヒドラジン、ハイドロキ
ノン等をはじめとする適宜なものが使用される。

水溶液、アルコール溶液、またはその混合液中の金属イ
オンは、いわゆる塩の形態で溶解させることによって得
られ、その濃度も金属イオンの種類や操作性を考慮して
適宜とすることができる。

アルコールについては、１価、２価、さらにはそれ以上
の多価アルコールから選択することができる。これら溶
液からの粉末の生成は、いわゆる共沈殿物として生成さ
れるものである。

このようにして得られる粉末は、次いでこの発明におい
ては熱処理して最終の粉末合金とする。

この時の熱処理は、−船釣には１５０〜３００℃程度の
温度において実施することができる。もちろん、この温
度は、金属元素の組合せによって相違してくる。また、
熱処理は、雰囲気下において行うことが好ましく、Ｎ　
、Ｈ２，０２、あるいはＡｒ、Ｘｅ、Ｋｒなとのガス気
流中で行うことが好ましい。熱処理は減圧条件としても
よい。

合金粉末の粒径は金属イオン濃度、還元剤の使用量、加
熱温度等によって容易に調整することができる。

もちろん１．さらに詳細な余件や１．装置については様
々な態様が可能であることはいうまでもない。

（作　用） この発明の方法においては、水溶液、アルコール溶液ま
たはその混合液への還元剤の添加と、生成した粉末の熱
処理との操作を実施することにより、１０μｍ以下の粒
径で粒度のそろった均一微細粒径の合金粉末が高生産性
で製造可能となる。

合金化処理後の洗浄工程がないため、汚染が極めて少な
い高純度の合金粉末が得られる。

（実施例） 次に実施例を示し、さらに詳しくこの発明の粉末合金化
方法について説明する。

実施例Ｉ ＡｇイオンおよびＰｄイオンを含有する水溶液にヒドラ
ジン５を添加し、Ａｇ７０重量％、Ｐｄ３０重量％の共
沈粉を得た。この粉末を２３０〜２４０℃の温度におい
てＮ２気流中で２時間熱処理を行った。

平径粒径１μｍのＡｇ−Ｐｄ合金粉末を得た。

その純度は９９．９％以上であった。

実施例２ 実施例１と同様にして得た粉末をＡｒ気流中において２
時間加熱した。加熱温度は１２０℃以上とした。

得られた合金粉末の純度は９９．９％以上であった。

粉末の凝集による粒径の拡大は抑制され、均一微細な、
かつ高純度のＡｇ−Ｐｄ合金粉を得た。

実施例３ ＡｇイオンおよびＰｄイオンを含有するエタノールと水
との混合溶液にしドラジンを添加してＡｇ５０重量％、
Ｐｄ５０重量％の共沈粉末を生成させた。この粉末をア
ルゴン気流中で２００℃において加熱した。

平均粒径１．０μｍ、純度９９．９％以上のＡｇ−Ｐｄ
合金粉末を得た。

実施例４ 実施例３と同様にして平均粒径１，２μｍ、純度９９．
９％以上のＰｄ−Ｐｔ合金粉末を得た。

実施例５ ヒドラジンをハイドロキノンに代えて共沈粉末を生成さ
せ、実施例１と同様にしてＡｇ−Ｐｄ合金粉末を製造し
た。平均粒径１．４μｍ、純度９９．９％以上の均一微
細粒径で、高純度な合金粉末を得た。

実施例６ 実施例１と同様にして生成させた Ａｇ４４重量％、Ｐｄ５６重量％の共沈粉をアルゴン気
流中において２２０°Ｃに２時間加熱した。

平均粒径０，３μｍ、純度９９，９％以上のＡｇＰｄ合
金粉末を得た。

実施例フ イソプロパーノール溶液から生成されたＡｕ、Ｐｔ、Ｉ
ｒ粉末をＮ２気流中において加熱し、平均粒径０．５μ
ｍのＡｕ−Ｐｔ−Ｉｒ合金粉末（純度９９．９％以上）
を得た。

実施例８ 水溶液もしくはアルコール溶液から生成させたＡｇ＝　
Ｃｕ共沈粉末をＡｒ気流中で加熱して平均粒径１０μｍ
のＡｇ−Ｃｕ合金粉末を得た。

（発明の効果） この発明により、以上詳しく説明した通り、粒度が１０
μｍ以下の微細粒径の均一粉末を低コスト、高生産性で
製造することができ、しかも、高純度品としての合金粉
末の取得が可能となる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）２種以上の金属イオンを含む水溶液、もしくはア
   ルコール溶液、またはその混合液中に還元剤を添加して
   粉末を生成させ、次いでこの粉末を熱処理することを特
   徴とする粉末合金化方法。