JPH0560741A - ポリふつ化ビニリデン中の水の分析法 - Google Patents
ポリふつ化ビニリデン中の水の分析法Info
- Publication number
- JPH0560741A JPH0560741A JP21950791A JP21950791A JPH0560741A JP H0560741 A JPH0560741 A JP H0560741A JP 21950791 A JP21950791 A JP 21950791A JP 21950791 A JP21950791 A JP 21950791A JP H0560741 A JPH0560741 A JP H0560741A
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- polyvinylidene fluoride
- dimethylformamide
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 新規な方法でポリふっ化ビニリデン中の水を
分析することを目的とする。 【構成】 ポリふっ化ビニリデンをジメチルホルムアミ
ドで溶解した後、この溶液をジメチルホルムアミドを移
動相とするゲルパーミェーションクロマトグラフに付し
てポリふっ化ビニリデン中の水を分析する。
分析することを目的とする。 【構成】 ポリふっ化ビニリデンをジメチルホルムアミ
ドで溶解した後、この溶液をジメチルホルムアミドを移
動相とするゲルパーミェーションクロマトグラフに付し
てポリふっ化ビニリデン中の水を分析する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリふっ化ビニリデン
中の水の分析法に関する。さらに詳しくは、ゲルパーミ
ェーションクロマトグラフ（以下、ＧＰＣという）を用
いたポリふっ化ビニリデンの品質管理、性能評価等に好
適なポリふっ化ビニリデン中の水の分析法に関する。
中の水の分析法に関する。さらに詳しくは、ゲルパーミ
ェーションクロマトグラフ（以下、ＧＰＣという）を用
いたポリふっ化ビニリデンの品質管理、性能評価等に好
適なポリふっ化ビニリデン中の水の分析法に関する。
【０００２】
【従来技術】ポリふっ化ビニリデンは、耐熱性が高く、
しかも優れた機械的特性を持ち、超音速航空機用、ロケ
ット用などとして使用される。従って、これら用途に使
用するためにも、ポリふっ化ビニリデンの品質管理、性
能評価、特にポリふっ化ビニリデン中の水の含有量を知
ることは重要である。そのため、従来よりポリふっ化ビ
ニリデンに含有している水の分析がなされており、その
一例として、示差熱分析などの熱分析法が行われてい
る。
しかも優れた機械的特性を持ち、超音速航空機用、ロケ
ット用などとして使用される。従って、これら用途に使
用するためにも、ポリふっ化ビニリデンの品質管理、性
能評価、特にポリふっ化ビニリデン中の水の含有量を知
ることは重要である。そのため、従来よりポリふっ化ビ
ニリデンに含有している水の分析がなされており、その
一例として、示差熱分析などの熱分析法が行われてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
方法においては、ポリふっ化ビニリデンは、耐熱性が高
いため、熱による分析は非常に長時間が必要であった。
しかも、熱分析法では、ポリふっ化ビニリデンの分子量
分布は当然に分析できず、ポリふっ化ビニリデン中の水
の分析と同時にポリふっ化ビニリデンの分子量分布を測
定することは、不可能に近かった。
方法においては、ポリふっ化ビニリデンは、耐熱性が高
いため、熱による分析は非常に長時間が必要であった。
しかも、熱分析法では、ポリふっ化ビニリデンの分子量
分布は当然に分析できず、ポリふっ化ビニリデン中の水
の分析と同時にポリふっ化ビニリデンの分子量分布を測
定することは、不可能に近かった。
【０００４】そのため、従来の方法ではポリふっ化ビニ
リデンの品質管理、性能評価が充分に行うことができ
ず、各種用途に用いて初めて欠陥が分かるというような
ことがあった。
リデンの品質管理、性能評価が充分に行うことができ
ず、各種用途に用いて初めて欠陥が分かるというような
ことがあった。
【０００５】そこで、本発明は、新規な方法でポリふっ
化ビニリデン中の水を分析することにより、上記課題を
一挙に解決することを目的とする。
化ビニリデン中の水を分析することにより、上記課題を
一挙に解決することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本件発明者は、上記課題
を解決するため、鋭意検討した結果、ポリふっ化ビニリ
デン中の水を適当な溶媒を用いることによりＧＰＣで分
析できることを見出だし、本発明をなすに至った。
を解決するため、鋭意検討した結果、ポリふっ化ビニリ
デン中の水を適当な溶媒を用いることによりＧＰＣで分
析できることを見出だし、本発明をなすに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、ポリふっ化ビニリデ
ンをジメチルホルムアミドで溶解した後、この溶液をジ
メチルホルムアミドを移動相とするゲルパーミェーショ
ンクロマトグラフに付してポリふっ化ビニリデン中の水
を分析することを特徴とするポリふっ化ビニリデン中の
水の分析法である。
ンをジメチルホルムアミドで溶解した後、この溶液をジ
メチルホルムアミドを移動相とするゲルパーミェーショ
ンクロマトグラフに付してポリふっ化ビニリデン中の水
を分析することを特徴とするポリふっ化ビニリデン中の
水の分析法である。
【０００８】ここでポリふっ化ビニリデンを溶解させる
ジメチルホルムアミドは、それ単独で使用しても、例え
ば、臭化リチウムや塩化リチウムなどのリチウム塩を加
えて使用しても良い。加えるリチウム塩の濃度は、例え
ば、１０ｍＭ〜５０ｍＭが好ましい。
ジメチルホルムアミドは、それ単独で使用しても、例え
ば、臭化リチウムや塩化リチウムなどのリチウム塩を加
えて使用しても良い。加えるリチウム塩の濃度は、例え
ば、１０ｍＭ〜５０ｍＭが好ましい。
【０００９】また、使用するジメチルホルムアミドは、
市販のものをそのまま使用しても、精製して用いてもど
ちらでも良い。
市販のものをそのまま使用しても、精製して用いてもど
ちらでも良い。
【００１０】ジメチルホルムアミドにポリふっ化ビニリ
デンを溶解させるには、例えば、ポリふっ化ビニリデン
をビーカーに入れ、そこにジメチルホルムアミドの溶液
を加え、加熱攪拌することにより行えるが、その手法は
問わない。溶解に必要なジメチルホルムアミドの量は、
試料量に左右されるのは勿論であるが、例えば、試料の
５０倍量を加えて溶解される。溶解に要する時間は、試
料量に左右されるが、試料の５０倍量のジメチルホルム
アミドを加えたときは、およそ６時間位で溶解する。
デンを溶解させるには、例えば、ポリふっ化ビニリデン
をビーカーに入れ、そこにジメチルホルムアミドの溶液
を加え、加熱攪拌することにより行えるが、その手法は
問わない。溶解に必要なジメチルホルムアミドの量は、
試料量に左右されるのは勿論であるが、例えば、試料の
５０倍量を加えて溶解される。溶解に要する時間は、試
料量に左右されるが、試料の５０倍量のジメチルホルム
アミドを加えたときは、およそ６時間位で溶解する。
【００１１】ポリふっ化ビニリデンが溶解すると、それ
をＧＰＣに付す。ＧＰＣに付すには、公知の試料導入装
置を使用でき、これにより、所定量の溶液をＧＰＣに注
入できる。
をＧＰＣに付す。ＧＰＣに付すには、公知の試料導入装
置を使用でき、これにより、所定量の溶液をＧＰＣに注
入できる。
【００１２】ＧＰＣに注入された溶液は、ジメチルホル
ムアミドを移動相として分離カラムに付される。ここ
で、ＧＰＣの移動相と溶解用の溶液とは同一であること
が装置の操作上好ましい。従って、溶解用のジメチルホ
ルムアミドに前記リチウム塩を含有させているときは、
移動相にも同濃度のリチウム塩を含有させる必要があ
る。
ムアミドを移動相として分離カラムに付される。ここ
で、ＧＰＣの移動相と溶解用の溶液とは同一であること
が装置の操作上好ましい。従って、溶解用のジメチルホ
ルムアミドに前記リチウム塩を含有させているときは、
移動相にも同濃度のリチウム塩を含有させる必要があ
る。
【００１３】ＧＰＣで用いる分離カラムとしては、汎用
の高分子ゲルを充填したものが使用可能であり、例え
ば、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体の充填カラム
が好適な例として挙げられる。また、ＧＰＣの検出手段
としては、例えば、示差屈折率検出器を用いる。
の高分子ゲルを充填したものが使用可能であり、例え
ば、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体の充填カラム
が好適な例として挙げられる。また、ＧＰＣの検出手段
としては、例えば、示差屈折率検出器を用いる。
【００１４】
【作用】本発明によれば、ポリふっ化ビニリデンの溶解
液についてのＧＰＣからの溶離液を分画して捕集するこ
とにより、ポリふっ化ビニリデン中の水の分析を行うこ
とができる。
液についてのＧＰＣからの溶離液を分画して捕集するこ
とにより、ポリふっ化ビニリデン中の水の分析を行うこ
とができる。
【００１５】
【実施例】本発明の方法を実施する装置構成を図面に基
づいて説明する。図１は、本発明の方法を実施する装置
の一例で、１は移動相貯流槽、２は送液ポンプ、３はマ
ニュアルインジェクタ、４はカラム、５はカラムオーブ
ン、６は示差屈折率検出器、７はデータ処理装置であ
る。
づいて説明する。図１は、本発明の方法を実施する装置
の一例で、１は移動相貯流槽、２は送液ポンプ、３はマ
ニュアルインジェクタ、４はカラム、５はカラムオーブ
ン、６は示差屈折率検出器、７はデータ処理装置であ
る。
【００１６】分析に際しては、移動相貯流槽１からポン
プ２によりあらかじめ移動相を流し、定常状態を作る。
次に、マニュアルインジェクタ３から試料を注入する。
注入された試料は移動相によりカラムオーブン５中のカ
ラム４に送られ、示差屈折率検出器６により分子量分布
が検出される。このデータをデータ処理装置７で処理
し、分子量の計算を行う。
プ２によりあらかじめ移動相を流し、定常状態を作る。
次に、マニュアルインジェクタ３から試料を注入する。
注入された試料は移動相によりカラムオーブン５中のカ
ラム４に送られ、示差屈折率検出器６により分子量分布
が検出される。このデータをデータ処理装置７で処理
し、分子量の計算を行う。
【００１７】以上の装置を用いて、次の分析条件で分析
を行った。 （１）試料の前処理 ポリふっ化ビニリデン１００ｍｇを５ｍｌの移動相（下
記のもの）に溶解し、メンブランフィルタ（孔径：０．
４５μｍ）でろ過する。次に、ろ液２００μｌをＧＰＣ
に注入する。
を行った。 （１）試料の前処理 ポリふっ化ビニリデン１００ｍｇを５ｍｌの移動相（下
記のもの）に溶解し、メンブランフィルタ（孔径：０．
４５μｍ）でろ過する。次に、ろ液２００μｌをＧＰＣ
に注入する。
【００１８】（２）分析条件 カラム：Ｓｈｉｍ−ｐａｃｋ ＧＰＣ−８０６Ｄ，８０
４Ｄ、８０２Ｄ 三本連結 （（株）島津製作所製） （各８．０ｍｍＩ．Ｄ．×３００ｍｍｌ） 移動相：ジメチルホルムアミド（１０ｍＭ臭化リチウム
含有） 流 量：１．０ｍｌ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折率検出器 （株）島津
製作所製） 感 度：４×１０-6ＲＩＵＦＳ ポラリティ：− （３）分析結果 上記分析条件で分析した結果を図３、図４に示す。この
図中のピークを水の一般的なクロマトグラム（図２）と
比較するとわかるように、本発明によればポリふっ化ビ
ニリデン中の水が感度良く分析できることがわかる。し
かもポリふっ化ビニリデンのピークも現れ、同時にポリ
ふっ化ビニリデンの分子量分布も測定できる。なお、図
２中の縦軸は信号強度、横軸は保持時間を表す。
４Ｄ、８０２Ｄ 三本連結 （（株）島津製作所製） （各８．０ｍｍＩ．Ｄ．×３００ｍｍｌ） 移動相：ジメチルホルムアミド（１０ｍＭ臭化リチウム
含有） 流 量：１．０ｍｌ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折率検出器 （株）島津
製作所製） 感 度：４×１０-6ＲＩＵＦＳ ポラリティ：− （３）分析結果 上記分析条件で分析した結果を図３、図４に示す。この
図中のピークを水の一般的なクロマトグラム（図２）と
比較するとわかるように、本発明によればポリふっ化ビ
ニリデン中の水が感度良く分析できることがわかる。し
かもポリふっ化ビニリデンのピークも現れ、同時にポリ
ふっ化ビニリデンの分子量分布も測定できる。なお、図
２中の縦軸は信号強度、横軸は保持時間を表す。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、ポリふっ化ビニリデン
中の水の分析を効率良く、正確に行うことができ、しか
もポリふっ化ビニリデン中の水とポリふっ化ビニリデン
の分子量分布が同時に分析できるという特別の効果を有
する。
中の水の分析を効率良く、正確に行うことができ、しか
もポリふっ化ビニリデン中の水とポリふっ化ビニリデン
の分子量分布が同時に分析できるという特別の効果を有
する。
【００２０】また、ポリふっ化ビニリデン中の水の含有
量を把握することによりポリふっ化ビニリデンの品質管
理、性能評価が簡単に行えるという特別の効果を有す
る。
量を把握することによりポリふっ化ビニリデンの品質管
理、性能評価が簡単に行えるという特別の効果を有す
る。
【図１】本発明の構成を実施するための装置を示す図
【図２】水のクロマトグラム
【図３】本発明によりポリふっ化ビニリデン溶解液を分
析した図
析した図
【図４】本発明によりポリふっ化ビニリデン溶解液を分
析した図
析した図
１：移動相貯流槽 ４：分析カラム ６：検出器
Claims (1)
- 【請求項１】 ポリふっ化ビニリデンをジメチルホルム
アミドで溶解した後、この溶液をジメチルホルムアミド
を移動相とするゲルパーミェーションクロマトグラフに
付してポリふっ化ビニリデン中の水を分析することを特
徴とするポリふっ化ビニリデン中の水の分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21950791A JPH0560741A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | ポリふつ化ビニリデン中の水の分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21950791A JPH0560741A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | ポリふつ化ビニリデン中の水の分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0560741A true JPH0560741A (ja) | 1993-03-12 |
Family
ID=16736543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21950791A Pending JPH0560741A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | ポリふつ化ビニリデン中の水の分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0560741A (ja) |
-
1991
- 1991-08-30 JP JP21950791A patent/JPH0560741A/ja active Pending
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