JPH0650955A - 親水性ポリマーの分子量分布分析法 - Google Patents
親水性ポリマーの分子量分布分析法Info
- Publication number
- JPH0650955A JPH0650955A JP20465692A JP20465692A JPH0650955A JP H0650955 A JPH0650955 A JP H0650955A JP 20465692 A JP20465692 A JP 20465692A JP 20465692 A JP20465692 A JP 20465692A JP H0650955 A JPH0650955 A JP H0650955A
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- Japan
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- hydrophilic polymer
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来分子量分布の測定が困難であった重量平
均分子量が数十万〜数百万の親水性ポリマーをＧＰＣの
移動相を選択することにより、測定可能にすることを目
的とする。 【構成】 重量平均分子量が数十万〜数百万の親水性ポ
リマー、例えばジメチルアミノエチルアクリレートの四
級化塩とアクリルアミドの共重合物を少なくともテトラ
ブチルアンモニウムを添加した酸性緩衝液で溶解したの
ち、該溶液を移動相とするＧＰＣに付して、親水性ポリ
マーの分子量分布を分析することを特徴とする。
均分子量が数十万〜数百万の親水性ポリマーをＧＰＣの
移動相を選択することにより、測定可能にすることを目
的とする。 【構成】 重量平均分子量が数十万〜数百万の親水性ポ
リマー、例えばジメチルアミノエチルアクリレートの四
級化塩とアクリルアミドの共重合物を少なくともテトラ
ブチルアンモニウムを添加した酸性緩衝液で溶解したの
ち、該溶液を移動相とするＧＰＣに付して、親水性ポリ
マーの分子量分布を分析することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、重量平均分子量が数十
万〜数百万の親水性ポリマー、例えばジメチルアミノエ
チルアクリレートの四級化塩とアクリルアミドの共重合
物の分子量分布分析法に関する。さらに詳しくは、ゲル
パーミエーションクロマトグラフ（以下ＧＰＣと言う）
を用いた親水性ポリマーの品質管理、性能評価等に好適
な分子量分布分析法に関する。
万〜数百万の親水性ポリマー、例えばジメチルアミノエ
チルアクリレートの四級化塩とアクリルアミドの共重合
物の分子量分布分析法に関する。さらに詳しくは、ゲル
パーミエーションクロマトグラフ（以下ＧＰＣと言う）
を用いた親水性ポリマーの品質管理、性能評価等に好適
な分子量分布分析法に関する。
【０００２】
【従来技術】親水性ポリマーは、分子の中の基で水分子
とのあいだに結合をつくりやすいもの、例えば、水酸基
ＯＨ、カルボキシル基ＣＯＯＨ、アミノ基ＮＨ2 などを
含むもので、イオン選択性電極膜のマトリックス材料な
どに使用され、性能管理、品質管理が要望されている。
とのあいだに結合をつくりやすいもの、例えば、水酸基
ＯＨ、カルボキシル基ＣＯＯＨ、アミノ基ＮＨ2 などを
含むもので、イオン選択性電極膜のマトリックス材料な
どに使用され、性能管理、品質管理が要望されている。
【０００３】そのため、既知の溶媒、例えば、水、メタ
ノールなどを使ってＧＰＣで分子量分布を分析する試み
がなされていた。
ノールなどを使ってＧＰＣで分子量分布を分析する試み
がなされていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来か
ら知られている溶媒は、親水性ポリマーを溶解させるこ
とはできるが、それをＧＰＣに付すと、親水性ポリマー
がカラムに吸着して、再現性がとれないという欠陥があ
った。
ら知られている溶媒は、親水性ポリマーを溶解させるこ
とはできるが、それをＧＰＣに付すと、親水性ポリマー
がカラムに吸着して、再現性がとれないという欠陥があ
った。
【０００５】そこで、本発明は、親水性ポリマーの分析
に適した溶媒を見いだすことにより、前記課題を解決
し、親水性ポリマーの分子量分布分析法を確立すること
を目的とする。
に適した溶媒を見いだすことにより、前記課題を解決
し、親水性ポリマーの分子量分布分析法を確立すること
を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本件発明者は、上記課題
を解決するため鋭意検討した結果、移動相を酸性にし、
かつテトラブチルアンモニウムを添加することにより、
親水性ポリマーはカラムに吸着せず、再現性の良いデー
タが得られることを見いだし、本発明をなすに至った。
を解決するため鋭意検討した結果、移動相を酸性にし、
かつテトラブチルアンモニウムを添加することにより、
親水性ポリマーはカラムに吸着せず、再現性の良いデー
タが得られることを見いだし、本発明をなすに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、重量平均分子量が数
十万〜数百万の親水性ポリマーを少なくともテトラブチ
ルアンモニウムを添加した酸性緩衝液で溶解したのち、
該溶液を移動相とするゲルパーミエーションクロマトグ
ラフに付して、親水性ポリマーの分子量分布を分析する
ことを特徴とする親水性ポリマーの分子量分布分析法で
ある。
十万〜数百万の親水性ポリマーを少なくともテトラブチ
ルアンモニウムを添加した酸性緩衝液で溶解したのち、
該溶液を移動相とするゲルパーミエーションクロマトグ
ラフに付して、親水性ポリマーの分子量分布を分析する
ことを特徴とする親水性ポリマーの分子量分布分析法で
ある。
【０００８】ここで、酸性緩衝液は、例えば、りん酸緩
衝液をあげることができ、そのｐＨは２〜４が好まし
い。また、酸性緩衝液の濃度は、カラム劣化等を考慮
し、１０ｍＭ程度が好ましいが、これに限定されない。
衝液をあげることができ、そのｐＨは２〜４が好まし
い。また、酸性緩衝液の濃度は、カラム劣化等を考慮
し、１０ｍＭ程度が好ましいが、これに限定されない。
【０００９】酸性緩衝液は、それ独自で用いてもよい
が、例えば、硝酸ナトリウムを混合してもよい。硝酸ナ
トリウムの濃度は、１００〜２００ｍＭが好ましい。ま
た、酸性緩衝液に添加するテトラブチルアンモニウム
は、５〜１０ｍＭが好ましい。
が、例えば、硝酸ナトリウムを混合してもよい。硝酸ナ
トリウムの濃度は、１００〜２００ｍＭが好ましい。ま
た、酸性緩衝液に添加するテトラブチルアンモニウム
は、５〜１０ｍＭが好ましい。
【００１０】酸性緩衝液やテトラブチルアンモニウム自
体は、市販のものをそのまま使用しても、精製して用い
てもどちらでも良い。
体は、市販のものをそのまま使用しても、精製して用い
てもどちらでも良い。
【００１１】親水性ポリマーをテトラブチルアンモニウ
ムを添加した酸性緩衝液で溶解させるには、例えば、親
水性ポリマーをビーカーに入れ、そこに酸性緩衝液の適
当量を加えるだけでよいが、その手法は問わない。親水
性ポリマーの溶解液ができたら、それをＧＰＣに付す。
ＧＰＣに付すには、公知の試料導入装置を使用でき、こ
れにより、所定量の溶液をＧＰＣに注入できる。ＧＰＣ
に注入された溶液は、テトラブチルアンモニウムを添加
した酸性緩衝液を移動相として分離カラムに付される。
ここで、ＧＰＣの移動相と溶解用の溶液とは同一である
ことが装置の操作上好ましい。
ムを添加した酸性緩衝液で溶解させるには、例えば、親
水性ポリマーをビーカーに入れ、そこに酸性緩衝液の適
当量を加えるだけでよいが、その手法は問わない。親水
性ポリマーの溶解液ができたら、それをＧＰＣに付す。
ＧＰＣに付すには、公知の試料導入装置を使用でき、こ
れにより、所定量の溶液をＧＰＣに注入できる。ＧＰＣ
に注入された溶液は、テトラブチルアンモニウムを添加
した酸性緩衝液を移動相として分離カラムに付される。
ここで、ＧＰＣの移動相と溶解用の溶液とは同一である
ことが装置の操作上好ましい。
【００１２】ＧＰＣで用いる分離カラムとしては、汎用
の高分子ゲルを充填したものが使用可能であり、例え
ば、ビニルアルコールコポリマーの充填カラムが好適な
例として挙げられる。
の高分子ゲルを充填したものが使用可能であり、例え
ば、ビニルアルコールコポリマーの充填カラムが好適な
例として挙げられる。
【００１３】ＧＰＣの検出手段としては、例えば、示差
屈折率検出器を用いるのが好ましい。 なお、本発明で
分析される親水性ポリマーは、重量平均分子量が数十万
〜数百万のものならば何でも良いが、例えば、ジメチル
アミノエチルアクリレートの四級化塩とアクリルアミド
の共重合物が挙げられる。
屈折率検出器を用いるのが好ましい。 なお、本発明で
分析される親水性ポリマーは、重量平均分子量が数十万
〜数百万のものならば何でも良いが、例えば、ジメチル
アミノエチルアクリレートの四級化塩とアクリルアミド
の共重合物が挙げられる。
【００１４】
【作用】本発明によれば、親水性ポリマーの溶解液など
についてのＧＰＣからの溶離液を分画して捕集すること
により、従来分子量分布測定が困難であった高分子物質
の分子量分布を測定できる。
についてのＧＰＣからの溶離液を分画して捕集すること
により、従来分子量分布測定が困難であった高分子物質
の分子量分布を測定できる。
【００１５】
【実施例】本発明の方法を実施する装置構成を図面に基
づいて説明する。図１は、本発明の方法を実施する装置
の一例で、１は移動相貯流槽、２は送液ポンプ、３はマ
ニュアルインジェクタ、４はカラム、５はカラムオーブ
ン、６は紫外吸光検出器または示差屈折率検出器、７は
データ処理装置である。
づいて説明する。図１は、本発明の方法を実施する装置
の一例で、１は移動相貯流槽、２は送液ポンプ、３はマ
ニュアルインジェクタ、４はカラム、５はカラムオーブ
ン、６は紫外吸光検出器または示差屈折率検出器、７は
データ処理装置である。
【００１６】分析に際しては、移動相貯流槽１からポン
プ２によりあらかじめ移動相を流し、定常状態を作る。
次に、マニュアルインジェクタ３から試料を注入する。
注入された試料は移動相によりカラムオーブン５中のカ
ラム４に送られ、検出器６により検出される。このデー
タをデータ処理装置７で処理し、定量計算を行う。以上
の装置を用いて、次の分析条件で分析を行った。
プ２によりあらかじめ移動相を流し、定常状態を作る。
次に、マニュアルインジェクタ３から試料を注入する。
注入された試料は移動相によりカラムオーブン５中のカ
ラム４に送られ、検出器６により検出される。このデー
タをデータ処理装置７で処理し、定量計算を行う。以上
の装置を用いて、次の分析条件で分析を行った。
【００１７】（１）試料の調整 試料１０ｍｇを移動相（下記のもの）１０ｍｌに溶解
し、メンブランフィルタ（孔径：０．４５μｍ）でろ過
する。次に、ろ液２００μｌをＧＰＣに注入する。
し、メンブランフィルタ（孔径：０．４５μｍ）でろ過
する。次に、ろ液２００μｌをＧＰＣに注入する。
【００１８】（２）分析条件 カラム：Ａｓａｈｉｐａｋ ＧＳＭ−７００Ｈ（（株）
島津製作所製）（７．６ｍｍＩ．Ｄ．×２５０ｍｍｌ） 移動相：１００ｍＭ硝酸ナトリウム、５ｍＭ水酸化テト
ラブチルアンモニウムを含む１０ｍＭりん酸緩衝液（ｐ
Ｈ２．６） 流 量：１．０ｍｌ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折率検出器 （株）島津
製作所製） 感 度：３２×１０-6 ＲＩＵＦＳ ポラリティ：＋ （３）分析結果 上記分析条件で分析した結果を図２に示す。図２の矢印
のピークは親水性ポリマー（ジメチルアミノエチルアク
リレートの四級化塩とアクリルアミドの共重合物）のピ
ークで、この図より本発明によれば、親水性ポリマー感
度良く分析できることがわかる。図２中の縦軸は信号強
度、横軸は保持時間を表す。
島津製作所製）（７．６ｍｍＩ．Ｄ．×２５０ｍｍｌ） 移動相：１００ｍＭ硝酸ナトリウム、５ｍＭ水酸化テト
ラブチルアンモニウムを含む１０ｍＭりん酸緩衝液（ｐ
Ｈ２．６） 流 量：１．０ｍｌ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折率検出器 （株）島津
製作所製） 感 度：３２×１０-6 ＲＩＵＦＳ ポラリティ：＋ （３）分析結果 上記分析条件で分析した結果を図２に示す。図２の矢印
のピークは親水性ポリマー（ジメチルアミノエチルアク
リレートの四級化塩とアクリルアミドの共重合物）のピ
ークで、この図より本発明によれば、親水性ポリマー感
度良く分析できることがわかる。図２中の縦軸は信号強
度、横軸は保持時間を表す。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、従来正確に分子量分布
測定ができなかった親水性ポリマーの分子量分布を正確
に効率良く測定できる。さらに、得られた分子量分布に
よりこれら物質の品質管理、性能評価が簡単に行えると
いう特別の効果を有する。
測定ができなかった親水性ポリマーの分子量分布を正確
に効率良く測定できる。さらに、得られた分子量分布に
よりこれら物質の品質管理、性能評価が簡単に行えると
いう特別の効果を有する。
【図１】本発明の構成を実施するための装置を示す図
【図２】親水性ポリマーの分子量分布を測定した結果を
示す図
示す図
１：移動相貯流槽 ４：分析カラム ６：検出器
Claims (1)
- 【請求項１】 重量平均分子量が数十万〜数百万の親水
性ポリマーを少なくともテトラブチルアンモニウムを添
加した酸性緩衝液で溶解したのち、該溶液を移動相とす
るゲルパーミエーションクロマトグラフに付して、親水
性ポリマーの分子量分布を分析することを特徴とする親
水性ポリマーの分子量分布分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20465692A JPH0650955A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 親水性ポリマーの分子量分布分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20465692A JPH0650955A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 親水性ポリマーの分子量分布分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0650955A true JPH0650955A (ja) | 1994-02-25 |
Family
ID=16494116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20465692A Pending JPH0650955A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 親水性ポリマーの分子量分布分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0650955A (ja) |
-
1992
- 1992-07-31 JP JP20465692A patent/JPH0650955A/ja active Pending
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