JPH06288997A - 高分子物質の分子量分布分析法 - Google Patents
高分子物質の分子量分布分析法Info
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- JPH06288997A JPH06288997A JP7268893A JP7268893A JPH06288997A JP H06288997 A JPH06288997 A JP H06288997A JP 7268893 A JP7268893 A JP 7268893A JP 7268893 A JP7268893 A JP 7268893A JP H06288997 A JPH06288997 A JP H06288997A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来分子量分布の測定が困難であった高分子
物質をＧＰＣの移動相を選択することにより、測定可能
にすることを目的とする。 【構成】 高分子物質の例えばアクリルエマルジョンは
臭化リチウムを含有するジメチルホルムアミドで溶解
し、ポリジメチルジアリルアンモニウムクロライドは水
酸化テトラブチルアンモニウムを添加した酸性水溶液で
それぞれ溶解した後、これら溶液を移動相とするＧＰＣ
で高分子物質の分子量分布を測定することを特徴とす
る。
物質をＧＰＣの移動相を選択することにより、測定可能
にすることを目的とする。 【構成】 高分子物質の例えばアクリルエマルジョンは
臭化リチウムを含有するジメチルホルムアミドで溶解
し、ポリジメチルジアリルアンモニウムクロライドは水
酸化テトラブチルアンモニウムを添加した酸性水溶液で
それぞれ溶解した後、これら溶液を移動相とするＧＰＣ
で高分子物質の分子量分布を測定することを特徴とす
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アクリルエマルジョン
やポリジメチルジアリルアンモニウムクロライドなどの
高分子物質の分子量分布分析法に関する。さらに詳しく
は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ（以下ＧＰＣ
と言う）を用いた高分子物質の品質管理、性能評価等に
好適な分子量分布分析法に関する。
やポリジメチルジアリルアンモニウムクロライドなどの
高分子物質の分子量分布分析法に関する。さらに詳しく
は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ（以下ＧＰＣ
と言う）を用いた高分子物質の品質管理、性能評価等に
好適な分子量分布分析法に関する。
【０００２】
【従来技術】高分子物質の中でも、例えばアクリルエマ
ルジョンは塗料、接着剤、繊維処理剤などの用途に利用
され、またポリジメチルジアリルアンモニウムクロライ
ドはイオン選択性電極膜のマトリックス材料などに利用
されている。
ルジョンは塗料、接着剤、繊維処理剤などの用途に利用
され、またポリジメチルジアリルアンモニウムクロライ
ドはイオン選択性電極膜のマトリックス材料などに利用
されている。
【０００３】従って、これら用途に使用するためにも、
高分子物質の品質管理、性能評価は重要で、ＧＰＣによ
る分子量分布測定が試みられている。
高分子物質の品質管理、性能評価は重要で、ＧＰＣによ
る分子量分布測定が試みられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来に
あっては、例えばアクリルエマルジョンは、これを溶解
させる適当な溶媒がなかったために、分子量分布測定が
困難で品質管理が十分に行えなかった。そのため、かか
る高分子物質を各種用途に使用した段階で、製品に欠陥
があることが判明する場合もあり、不都合が生じてい
た。
あっては、例えばアクリルエマルジョンは、これを溶解
させる適当な溶媒がなかったために、分子量分布測定が
困難で品質管理が十分に行えなかった。そのため、かか
る高分子物質を各種用途に使用した段階で、製品に欠陥
があることが判明する場合もあり、不都合が生じてい
た。
【０００５】また、ポリジメチルジアリルアンモニウム
クロライドは、水、メタノールなどを溶媒としてＧＰＣ
による分子量分布測定が試みられていたが、この溶媒は
かかる物質を完全に溶解させることはできず、ＧＰＣに
付すと、ポリジメチルジアリルアンモニウムクロライド
がカラムに吸着して、再現性が得られないという欠陥が
あった。
クロライドは、水、メタノールなどを溶媒としてＧＰＣ
による分子量分布測定が試みられていたが、この溶媒は
かかる物質を完全に溶解させることはできず、ＧＰＣに
付すと、ポリジメチルジアリルアンモニウムクロライド
がカラムに吸着して、再現性が得られないという欠陥が
あった。
【０００６】そこで、本発明は、これら高分子物質を溶
解させるに適した溶媒を見いだすことにより、前記課題
を解決し、高分子物質の分子量分布分析法を確立するこ
とを目的とする。
解させるに適した溶媒を見いだすことにより、前記課題
を解決し、高分子物質の分子量分布分析法を確立するこ
とを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本件発明者は、上記課題
を解決するため鋭意検討した結果、下記の溶媒を選択す
ることによりアクリルエマルジョンやポリジメチルジア
リルアンモニウムクロライドなどの高分子物質の分子量
分布測定ができることを見出だし、本発明をなすに至っ
た。
を解決するため鋭意検討した結果、下記の溶媒を選択す
ることによりアクリルエマルジョンやポリジメチルジア
リルアンモニウムクロライドなどの高分子物質の分子量
分布測定ができることを見出だし、本発明をなすに至っ
た。
【０００８】すなわち、本発明の第一は、アクリルエマ
ルジョンを臭化リチウムを含有するジメチルホルムアミ
ドで溶解させ、該溶解液を臭化リチウムを含有するジメ
チルホルムアミドを移動相とするＧＰＣに付して、アク
リルエマルジョンの分子量分布を分析することを特徴と
する。
ルジョンを臭化リチウムを含有するジメチルホルムアミ
ドで溶解させ、該溶解液を臭化リチウムを含有するジメ
チルホルムアミドを移動相とするＧＰＣに付して、アク
リルエマルジョンの分子量分布を分析することを特徴と
する。
【０００９】ここで、臭化リチウムの濃度は、溶媒に溶
解させたとき１０ｍＭになるのが好ましい。これ以上だ
とリチウム塩が溶解せず添加の効果が変わらないからで
ある。 溶媒として使用するジメチルホルムアミドは、
市販のものをそのまま使用しても、精製して用いてもど
ちらでも良い。アクリルエマルジョンを臭化リチウムを
含有するジメチルホルムアミドで溶解させるには、例え
ば、アクリルエマルジョンをビーカーに入れ、そこに臭
化リチウムを含有するジメチルホルムアミドの適当量を
加えるだけでよいが、その手法は問わない。アクリルエ
マルジョンの溶解液ができたら、それをＧＰＣに付す。
ＧＰＣに付すには、公知の試料導入装置を使用でき、こ
れにより、所定量の溶液をＧＰＣに注入できる。
解させたとき１０ｍＭになるのが好ましい。これ以上だ
とリチウム塩が溶解せず添加の効果が変わらないからで
ある。 溶媒として使用するジメチルホルムアミドは、
市販のものをそのまま使用しても、精製して用いてもど
ちらでも良い。アクリルエマルジョンを臭化リチウムを
含有するジメチルホルムアミドで溶解させるには、例え
ば、アクリルエマルジョンをビーカーに入れ、そこに臭
化リチウムを含有するジメチルホルムアミドの適当量を
加えるだけでよいが、その手法は問わない。アクリルエ
マルジョンの溶解液ができたら、それをＧＰＣに付す。
ＧＰＣに付すには、公知の試料導入装置を使用でき、こ
れにより、所定量の溶液をＧＰＣに注入できる。
【００１０】ＧＰＣに注入された溶液は、臭化リチウム
を含有するジメチルホルムアミドを移動相として分離カ
ラムに付される。ここで、ＧＰＣの移動相と溶解用の溶
液とは同一であることが装置の操作上好ましい。ＧＰＣ
で用いる分離カラムとしては、汎用の高分子ゲルを充填
したものが使用可能であり、例えば、ビニルアルコール
共重合体の充填カラムが好適な例として挙げられる。Ｇ
ＰＣの検出手段としては、示差屈折率検出器を用いるの
が好ましい。
を含有するジメチルホルムアミドを移動相として分離カ
ラムに付される。ここで、ＧＰＣの移動相と溶解用の溶
液とは同一であることが装置の操作上好ましい。ＧＰＣ
で用いる分離カラムとしては、汎用の高分子ゲルを充填
したものが使用可能であり、例えば、ビニルアルコール
共重合体の充填カラムが好適な例として挙げられる。Ｇ
ＰＣの検出手段としては、示差屈折率検出器を用いるの
が好ましい。
【００１１】また、本発明の第二は、ポリジメチルジア
リルアンモニウムクロライドを水酸化テトラブチルアン
モニウムを添加した酸性水溶液で溶解させ、該溶解液を
水酸化テトラブチルアンモニウムを添加した酸性水溶液
を移動相とするＧＰＣに付して、ポリジメチルジアリル
アンモニウムクロライドの分子量分布を分析することを
特徴とする。
リルアンモニウムクロライドを水酸化テトラブチルアン
モニウムを添加した酸性水溶液で溶解させ、該溶解液を
水酸化テトラブチルアンモニウムを添加した酸性水溶液
を移動相とするＧＰＣに付して、ポリジメチルジアリル
アンモニウムクロライドの分子量分布を分析することを
特徴とする。
【００１２】ここで用いる酸性水溶液は、たとえば、り
ん酸水溶液を挙げることができ、そのｐＨは２〜４が好
ましい。但し、酸性水溶液はこれに限定されず、酸性緩
衝液を用いることもできる。酸性水溶液の濃度は、装置
のメンテナンスを考慮し、１０ｍＭ程度が好ましいが、
これに限定されない。酸性水溶液は、それ単独で用いて
もよいが、例えば、硝酸ナトリウム、硝酸カリウムを混
合してもよい。硝酸ナトリウムの濃度は、１００〜２０
０ｍＭが好ましい。
ん酸水溶液を挙げることができ、そのｐＨは２〜４が好
ましい。但し、酸性水溶液はこれに限定されず、酸性緩
衝液を用いることもできる。酸性水溶液の濃度は、装置
のメンテナンスを考慮し、１０ｍＭ程度が好ましいが、
これに限定されない。酸性水溶液は、それ単独で用いて
もよいが、例えば、硝酸ナトリウム、硝酸カリウムを混
合してもよい。硝酸ナトリウムの濃度は、１００〜２０
０ｍＭが好ましい。
【００１３】また、酸性水溶液に添加する水酸化テトラ
ブチルアンモニウムは、５〜１０ｍＭが好ましく、酸性
水溶液や水酸化テトラブチルアンモニウム自体は市販の
ものをそのまま使用しても、精製して用いてもどちらで
も良い。なお、ＧＰＣで用いる分離カラム及び検出手段
は、第一の発明と同様のものを用いるのが好ましい。
ブチルアンモニウムは、５〜１０ｍＭが好ましく、酸性
水溶液や水酸化テトラブチルアンモニウム自体は市販の
ものをそのまま使用しても、精製して用いてもどちらで
も良い。なお、ＧＰＣで用いる分離カラム及び検出手段
は、第一の発明と同様のものを用いるのが好ましい。
【００１４】
【作用】本発明によれば、アクリルエマルジョンやポリ
ジメチルジアリルアンモニウムクロライドなどの溶解液
などについてのＧＰＣからの溶離液を分画して捕集する
ことにより、従来分子量分布測定が困難であった高分子
物質の分子量分布を測定できる。
ジメチルジアリルアンモニウムクロライドなどの溶解液
などについてのＧＰＣからの溶離液を分画して捕集する
ことにより、従来分子量分布測定が困難であった高分子
物質の分子量分布を測定できる。
【００１５】
【実施例】本発明の方法を実施する装置構成を図面に基
づいて説明する。図１は、本発明の方法を実施する装置
の一例で、１は移動相貯流槽、２は送液ポンプ、３はマ
ニュアルインジェクタ、４はカラム、５はカラムオーブ
ン、６は紫外吸光検出器または示差屈折率検出器、７は
データ処理装置である。
づいて説明する。図１は、本発明の方法を実施する装置
の一例で、１は移動相貯流槽、２は送液ポンプ、３はマ
ニュアルインジェクタ、４はカラム、５はカラムオーブ
ン、６は紫外吸光検出器または示差屈折率検出器、７は
データ処理装置である。
【００１６】分析に際しては、移動相貯流槽１からポン
プ２によりあらかじめ移動相を流し、定常状態を作る。
次に、マニュアルインジェクタ３から試料を注入する。
注入された試料は移動相によりカラムオーブン５中のカ
ラム４に送られ、検出器６により検出される。このデー
タをデータ処理装置７で処理し、定量計算を行う。以上
の装置を用いて、次の分析条件で分析を行った。
プ２によりあらかじめ移動相を流し、定常状態を作る。
次に、マニュアルインジェクタ３から試料を注入する。
注入された試料は移動相によりカラムオーブン５中のカ
ラム４に送られ、検出器６により検出される。このデー
タをデータ処理装置７で処理し、定量計算を行う。以上
の装置を用いて、次の分析条件で分析を行った。
【００１７】 ＜実験例１：アクリルエマルジョンの分子量分布測定＞ （１）試料の前処理 試料５０ｍｇを１０ｍＭ臭化リチウムを含有するジメチ
ルホルムアミド５ｍｌで溶解し、メンブランフィルタ
（孔径：０．４５μｍ）でろ過する。次に、ろ液２００
μｌをＧＰＣに注入する。
ルホルムアミド５ｍｌで溶解し、メンブランフィルタ
（孔径：０．４５μｍ）でろ過する。次に、ろ液２００
μｌをＧＰＣに注入する。
【００１８】（２）分析条件 カラム：Ａｓａｈｉｐａｋ ＧＦ−７ＭＨＱ（旭化成工
業株式会社製） （７．６ｍｍＩ．Ｄ．×３００ｍｍｌ） 移動相：ジメチルホルムアミド（１０ｍＭ臭化リチウム
含有） 流 量：０．６ｍｌ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折率検出器 （株）島津
製作所製） 感 度：３２×１０-6 ＲＩＵＦＳ ポラリティ：＋ （３）分析結果 上記分析条件で分析した結果を図２に示す。図２の矢印
のピークはアクリルエマルジョンのピークで、この図よ
り本発明によれば、アクリルエマルジョンを感度良く分
析できることがわかる。図２中の縦軸は信号強度、横軸
は保持時間を表す。
業株式会社製） （７．６ｍｍＩ．Ｄ．×３００ｍｍｌ） 移動相：ジメチルホルムアミド（１０ｍＭ臭化リチウム
含有） 流 量：０．６ｍｌ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折率検出器 （株）島津
製作所製） 感 度：３２×１０-6 ＲＩＵＦＳ ポラリティ：＋ （３）分析結果 上記分析条件で分析した結果を図２に示す。図２の矢印
のピークはアクリルエマルジョンのピークで、この図よ
り本発明によれば、アクリルエマルジョンを感度良く分
析できることがわかる。図２中の縦軸は信号強度、横軸
は保持時間を表す。
【００１９】＜実験例２：ポリジメチルジアリルアンモ
ニウムクロライドの分子量分布測定＞ （１）試料の前処理 試料１０ｍｇを下記の移動相５ｍｌに溶解し、メンブラ
ンフィルタ（孔径：０．４５μｍ）でろ過する。次に、
ろ液２００μｌをＧＰＣに注入する。
ニウムクロライドの分子量分布測定＞ （１）試料の前処理 試料１０ｍｇを下記の移動相５ｍｌに溶解し、メンブラ
ンフィルタ（孔径：０．４５μｍ）でろ過する。次に、
ろ液２００μｌをＧＰＣに注入する。
【００２０】（２）分析条件 カラム：Ａｓａｈｉｐａｋ ＧＦ−７ＭＨＱ（旭化成工
業株式会社製） （７．６ｍｍＩ．Ｄ．×３００ｍｍｌ） 移動相：１０ｍＭ水酸化テトラブチルアンモニウム、１
００ｍＭ硝酸ナトリウムを含む１０ｍＭりん酸水溶液 流 量：０．６ｍｌ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折率検出器 （株）島津
製作所製） 感 度：３２×１０-6 ＲＩＵＦＳ ポラリティ：＋ （３）分析結果 上記分析条件で分析した結果を図３に示す。図３のピー
クはポリジメチルジアリルアンモニウムクロライドのピ
ークで、この図より本発明によれば、ポリジメチルジア
リルアンモニウムクロライドを感度良く分析できること
がわかる。図３中の縦軸は信号強度、横軸は保持時間を
表す。
業株式会社製） （７．６ｍｍＩ．Ｄ．×３００ｍｍｌ） 移動相：１０ｍＭ水酸化テトラブチルアンモニウム、１
００ｍＭ硝酸ナトリウムを含む１０ｍＭりん酸水溶液 流 量：０．６ｍｌ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折率検出器 （株）島津
製作所製） 感 度：３２×１０-6 ＲＩＵＦＳ ポラリティ：＋ （３）分析結果 上記分析条件で分析した結果を図３に示す。図３のピー
クはポリジメチルジアリルアンモニウムクロライドのピ
ークで、この図より本発明によれば、ポリジメチルジア
リルアンモニウムクロライドを感度良く分析できること
がわかる。図３中の縦軸は信号強度、横軸は保持時間を
表す。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、従来正確に分子量分布
測定ができなかったアクリルエマルジョンやポリジメチ
ルジアリルアンモニウムクロライドなどのの分子量分布
を正確に効率良く測定できる。さらに、得られた分子量
分布によりこれら物質の品質管理、性能評価が簡単に行
えるという特別の効果を有する。
測定ができなかったアクリルエマルジョンやポリジメチ
ルジアリルアンモニウムクロライドなどのの分子量分布
を正確に効率良く測定できる。さらに、得られた分子量
分布によりこれら物質の品質管理、性能評価が簡単に行
えるという特別の効果を有する。
【図１】本発明の構成を実施するための装置を示す図
【図２】アクリルエマルジョンの分子量分布を測定した
結果を示す図
結果を示す図
【図３】ポリジメチルジアリルアンモニウムクロライド
の分子量分布を測定した結果を示す図
の分子量分布を測定した結果を示す図
１：移動相貯流槽 ４：分析カラム ６：検出器
Claims (2)
- 【請求項１】 アクリルエマルジョンを臭化リチウムを
含有するジメチルホルムアミドで溶解させ、該溶解液を
臭化リチウムを含有するジメチルホルムアミドを移動相
とするゲルパーミエーションクロマトグラフに付して、
アクリルエマルジョンの分子量分布を分析することを特
徴とするアクリルエマルジョンの分子量分布分析法。 - 【請求項２】 ポリジメチルジアリルアンモニウムクロ
ライドを水酸化テトラブチルアンモニウムを添加した酸
性水溶液で溶解させ、該溶解液を水酸化テトラブチルア
ンモニウムを添加した酸性水溶液を移動相とするゲルパ
ーミエーションクロマトグラフに付して、ポリジメチル
ジアリルアンモニウムクロライドの分子量分布を分析す
ることを特徴とするポリジメチルジアリルアンモニウム
クロライドの分子量分布分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7268893A JPH06288997A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 高分子物質の分子量分布分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7268893A JPH06288997A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 高分子物質の分子量分布分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06288997A true JPH06288997A (ja) | 1994-10-18 |
Family
ID=13496565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7268893A Pending JPH06288997A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 高分子物質の分子量分布分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06288997A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112034057A (zh) * | 2020-08-16 | 2020-12-04 | 江苏正大清江制药有限公司 | 一种测定头孢呋辛酯原料中高分子聚合物的方法 |
-
1993
- 1993-03-31 JP JP7268893A patent/JPH06288997A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112034057A (zh) * | 2020-08-16 | 2020-12-04 | 江苏正大清江制药有限公司 | 一种测定头孢呋辛酯原料中高分子聚合物的方法 |
| CN112034057B (zh) * | 2020-08-16 | 2022-04-01 | 江苏正大清江制药有限公司 | 一种测定头孢呋辛酯原料中高分子聚合物的方法 |
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