JPH05119031A - 天然多糖類の分子量分布分析法 - Google Patents
天然多糖類の分子量分布分析法Info
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- JPH05119031A JPH05119031A JP28475691A JP28475691A JPH05119031A JP H05119031 A JPH05119031 A JP H05119031A JP 28475691 A JP28475691 A JP 28475691A JP 28475691 A JP28475691 A JP 28475691A JP H05119031 A JPH05119031 A JP H05119031A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 天然多糖類を溶解させる適当な溶媒を見出
し、天然多糖類をＧＰＣで分析することを目的とする。 【構成】 天然多糖類を５０〜２００ｍＭの過塩素酸ナ
トリウムで溶解した後、該溶液を過塩素酸ナトリウムを
移動相とするＧＰＣで分析する。
し、天然多糖類をＧＰＣで分析することを目的とする。 【構成】 天然多糖類を５０〜２００ｍＭの過塩素酸ナ
トリウムで溶解した後、該溶液を過塩素酸ナトリウムを
移動相とするＧＰＣで分析する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、天然多糖類、特に重量
平均分子量が１００万以上の天然多糖類（高分子電解
質）に有益な分析法に関する。さらに詳しくは、ゲルパ
ーミェーションクロマトグラフ（以下、ＧＰＣという）
を用いた天然多糖類（高分子電解質）の品質管理、性能
評価に関する。
平均分子量が１００万以上の天然多糖類（高分子電解
質）に有益な分析法に関する。さらに詳しくは、ゲルパ
ーミェーションクロマトグラフ（以下、ＧＰＣという）
を用いた天然多糖類（高分子電解質）の品質管理、性能
評価に関する。
【０００２】
【従来技術】天然多糖類のうち、デンプン、グリコーゲ
ン、イヌリン、リケニンなどは貯蔵物質として、またセ
ルロース、キチン、ヘミセルロース、ペクチン、植物ゴ
ムなどは皮膜物質、支柱物質として広く知られている。
ン、イヌリン、リケニンなどは貯蔵物質として、またセ
ルロース、キチン、ヘミセルロース、ペクチン、植物ゴ
ムなどは皮膜物質、支柱物質として広く知られている。
【０００３】したがって、かかる材料に使用するために
も、その品質管理、性能評価等が必要で、天然多糖類の
分子量分布の分析をすることが望まれている。そのた
め、従来は、通常の液体クロマトグラフなどで分析する
ことを試みていた。
も、その品質管理、性能評価等が必要で、天然多糖類の
分子量分布の分析をすることが望まれている。そのた
め、従来は、通常の液体クロマトグラフなどで分析する
ことを試みていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来法
においては、適当な溶媒が見いだされなかったために、
天然多糖類でも特に重量平均分子量が１００万以上のも
の（高分子電解質）がカラム内で相互作用を起こして、
正確な分子量分布が測定できないという欠陥があった。
そのため、天然多糖類の品質管理、性能評価等ができ
ず、製品になった時点で材料に欠陥があることが初めて
わかることが多々あった。
においては、適当な溶媒が見いだされなかったために、
天然多糖類でも特に重量平均分子量が１００万以上のも
の（高分子電解質）がカラム内で相互作用を起こして、
正確な分子量分布が測定できないという欠陥があった。
そのため、天然多糖類の品質管理、性能評価等ができ
ず、製品になった時点で材料に欠陥があることが初めて
わかることが多々あった。
【０００５】そこで、本発明は、天然多糖類（高分子電
解質）を溶解させる新たな溶媒を見出だすことにより、
前記課題を一挙解決することを目的とする。
解質）を溶解させる新たな溶媒を見出だすことにより、
前記課題を一挙解決することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本件発明者は、上記課題
を解決するため、鋭意検討した結果、溶媒として過塩素
酸ナトリウムを使用すれば天然多糖類はカラム内で相互
作用を起こさず、再現性の良いデータが得られることを
見出だし、本発明をなすに至った。
を解決するため、鋭意検討した結果、溶媒として過塩素
酸ナトリウムを使用すれば天然多糖類はカラム内で相互
作用を起こさず、再現性の良いデータが得られることを
見出だし、本発明をなすに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、天然多糖類を過塩素
酸ナトリウムで溶解した後、該溶液を過塩素酸ナトリウ
ムを移動相とするゲルパーミェエーションクロマトグラ
フに付して分析することを特徴とする。
酸ナトリウムで溶解した後、該溶液を過塩素酸ナトリウ
ムを移動相とするゲルパーミェエーションクロマトグラ
フに付して分析することを特徴とする。
【０００８】ここで、過塩素酸ナトリウムの濃度は、ク
ロマトグラムが再現できる程度で、かつ天然多糖類を溶
解させる濃度のものでなければならず、具体的には、５
０ｍＭ〜２００ｍＭの範囲のものが好ましい。この範囲
より少なければ、溶解性が落ち、この範囲を越えると溶
解性は変わらないからである。
ロマトグラムが再現できる程度で、かつ天然多糖類を溶
解させる濃度のものでなければならず、具体的には、５
０ｍＭ〜２００ｍＭの範囲のものが好ましい。この範囲
より少なければ、溶解性が落ち、この範囲を越えると溶
解性は変わらないからである。
【０００９】過塩素酸ナトリウム自体は、市販のものを
そのまま使用しても、精製して用いてもどちらでも良
い。
そのまま使用しても、精製して用いてもどちらでも良
い。
【００１０】過塩素酸ナトリウムに天然多糖類を溶解さ
せるには、例えば、天然多糖類をビーカーに入れ、そこ
にの過塩素酸ナトリウム適当量を加えるだけでよいが、
その手法は問わない。溶解に必要な過塩素酸ナトリウム
の量は、試料量に左右されるのは勿論であるが、カラム
内で相互作用を起こさない溶解の割合は、０．２重量％
程度である。過塩素酸ナトリウムに天然多糖類を加える
と、天然多糖類が溶解してき、それをＧＰＣに付す。Ｇ
ＰＣに付すには、公知の試料導入装置を使用でき、これ
により、所定量の溶液をＧＰＣに注入できる。
せるには、例えば、天然多糖類をビーカーに入れ、そこ
にの過塩素酸ナトリウム適当量を加えるだけでよいが、
その手法は問わない。溶解に必要な過塩素酸ナトリウム
の量は、試料量に左右されるのは勿論であるが、カラム
内で相互作用を起こさない溶解の割合は、０．２重量％
程度である。過塩素酸ナトリウムに天然多糖類を加える
と、天然多糖類が溶解してき、それをＧＰＣに付す。Ｇ
ＰＣに付すには、公知の試料導入装置を使用でき、これ
により、所定量の溶液をＧＰＣに注入できる。
【００１１】ＧＰＣに注入された溶液は、過塩素酸ナト
リウムを移動相として分離カラムに付される。ここで、
ＧＰＣの移動相と溶解用の溶液とは同一であることが装
置の操作上好ましい。
リウムを移動相として分離カラムに付される。ここで、
ＧＰＣの移動相と溶解用の溶液とは同一であることが装
置の操作上好ましい。
【００１２】ＧＰＣで用いる分離カラムとしては、汎用
の高分子ゲルを充填したものが使用可能であり、例え
ば、ビニルアルコールコポリマーゲルの充填カラムが好
適な例として挙げられる。
の高分子ゲルを充填したものが使用可能であり、例え
ば、ビニルアルコールコポリマーゲルの充填カラムが好
適な例として挙げられる。
【００１３】また、ＧＰＣの検出手段としては、例え
ば、示差屈折率検出器を用いるのが好ましい。
ば、示差屈折率検出器を用いるのが好ましい。
【００１４】
【作用】本発明によれば、特に重量平均分子量が１００
万以上の天然多糖類の溶解性が良くなるので、カラム内
で相互作用を起こさず、正確な分子量分布が測定でき
る。
万以上の天然多糖類の溶解性が良くなるので、カラム内
で相互作用を起こさず、正確な分子量分布が測定でき
る。
【００１５】
【実施例】本発明の方法を実施する装置構成を図面に基
づいて説明する。図１は、本発明の方法を実施する装置
の一例で、１は移動相貯流槽、２は送液ポンプ、３はマ
ニュアルインジェクタ、４はカラム、５はカラムオーブ
ン、６は示差屈折率検出器、７はデータ処理装置であ
る。
づいて説明する。図１は、本発明の方法を実施する装置
の一例で、１は移動相貯流槽、２は送液ポンプ、３はマ
ニュアルインジェクタ、４はカラム、５はカラムオーブ
ン、６は示差屈折率検出器、７はデータ処理装置であ
る。
【００１６】分析に際しては、移動相貯流槽１からポン
プ２によりあらかじめ移動相を流し、定常状態を作る。
次に、マニュアルインジェクタ３から試料を注入する。
注入された試料は移動相によりカラムオーブン５中のカ
ラム４に送られ、検出器６により検出される。このデー
タをデータ処理装置７で処理し、定量計算を行う。
プ２によりあらかじめ移動相を流し、定常状態を作る。
次に、マニュアルインジェクタ３から試料を注入する。
注入された試料は移動相によりカラムオーブン５中のカ
ラム４に送られ、検出器６により検出される。このデー
タをデータ処理装置７で処理し、定量計算を行う。
【００１７】以上の装置を用いて、次の分析条件で分析
を行った。 （１）試料の調整 天然多糖類１０ｍｇを５ｍｌの１００ｍＭ過塩素酸ナト
リウムに溶解し、メンブランフィルタ（孔径：０．４５
μｍ）でろ過する。次に、ろ液２００μｌをＧＰＣに注
入する。
を行った。 （１）試料の調整 天然多糖類１０ｍｇを５ｍｌの１００ｍＭ過塩素酸ナト
リウムに溶解し、メンブランフィルタ（孔径：０．４５
μｍ）でろ過する。次に、ろ液２００μｌをＧＰＣに注
入する。
【００１８】（２）分析条件 カラム：Ａｓａｈｉｐａｋ ＧＳ−７１０Ｈ（（株）島
津製作所製） （７．６ｍｍＩ．Ｄ．×５００ｍｍｌ） 移動相：１００ｍＭ過塩素酸ナトリウム 流 量：０．５ｍｌ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折率検出器 （株）島津
製作所製） 感 度：３２×１０-6 ＲＩＵＦＳ ポラリティ：＋ （３）分析結果 上記分析条件で分析した結果を図２に示す。この図より
本発明によれば、天然多糖類がＧＰＣで感度良く分析で
きることがわかる。図２中の縦軸は信号強度、横軸は保
持時間を表す。
津製作所製） （７．６ｍｍＩ．Ｄ．×５００ｍｍｌ） 移動相：１００ｍＭ過塩素酸ナトリウム 流 量：０．５ｍｌ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折率検出器 （株）島津
製作所製） 感 度：３２×１０-6 ＲＩＵＦＳ ポラリティ：＋ （３）分析結果 上記分析条件で分析した結果を図２に示す。この図より
本発明によれば、天然多糖類がＧＰＣで感度良く分析で
きることがわかる。図２中の縦軸は信号強度、横軸は保
持時間を表す。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、天然多糖類の分析を効
率良く、正確に行うことができる。さらに、得られた分
子量分布により天然多糖類の品質管理、性能評価が簡単
に行えるという特別の効果を有する。
率良く、正確に行うことができる。さらに、得られた分
子量分布により天然多糖類の品質管理、性能評価が簡単
に行えるという特別の効果を有する。
【図１】本発明の構成を実施するための装置を示す図
【図２】本発明の方法により分析した結果を示す図
１：移動相貯流槽 ４：分析カラム ６：検出器
Claims (1)
- 【請求項１】 天然多糖類を過塩素酸ナトリウムで溶解
した後、該溶液を過塩素酸ナトリウムを移動相とするゲ
ルパーミェエーションクロマトグラフに付して分析する
ことを特徴とする天然多糖類の分子量分布分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28475691A JPH05119031A (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | 天然多糖類の分子量分布分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28475691A JPH05119031A (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | 天然多糖類の分子量分布分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05119031A true JPH05119031A (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=17682601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28475691A Pending JPH05119031A (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | 天然多糖類の分子量分布分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05119031A (ja) |
-
1991
- 1991-10-30 JP JP28475691A patent/JPH05119031A/ja active Pending
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