CN110763785A - 一种毒品测定方法 - Google Patents
一种毒品测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110763785A CN110763785A CN201911107915.1A CN201911107915A CN110763785A CN 110763785 A CN110763785 A CN 110763785A CN 201911107915 A CN201911107915 A CN 201911107915A CN 110763785 A CN110763785 A CN 110763785A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- drug
- sample
- detected
- drug standard
- retention index
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003814 drug Substances 0.000 title claims abstract description 130
- 229940079593 drug Drugs 0.000 title claims abstract description 129
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 91
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 50
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims abstract description 46
- 238000010897 surface acoustic wave method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000012470 diluted sample Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 58
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- 230000004044 response Effects 0.000 claims description 22
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 210000003296 saliva Anatomy 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000003255 drug test Methods 0.000 claims description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 5
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 4
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 claims description 4
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 5
- 238000012216 screening Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 52
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 26
- 229960001252 methamphetamine Drugs 0.000 description 12
- MYWUZJCMWCOHBA-VIFPVBQESA-N methamphetamine Chemical compound CN[C@@H](C)CC1=CC=CC=C1 MYWUZJCMWCOHBA-VIFPVBQESA-N 0.000 description 12
- 238000004094 preconcentration Methods 0.000 description 8
- KWTSXDURSIMDCE-QMMMGPOBSA-N (S)-amphetamine Chemical compound C[C@H](N)CC1=CC=CC=C1 KWTSXDURSIMDCE-QMMMGPOBSA-N 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229940025084 amphetamine Drugs 0.000 description 6
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 5
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 4
- 239000000120 Artificial Saliva Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 3
- 206010039203 Road traffic accident Diseases 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 2
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 2
- LYUQWQRTDLVQGA-UHFFFAOYSA-N 3-phenylpropylamine Chemical compound NCCCC1=CC=CC=C1 LYUQWQRTDLVQGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010012239 Delusion Diseases 0.000 description 1
- 208000004547 Hallucinations Diseases 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 238000005251 capillar electrophoresis Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 231100000868 delusion Toxicity 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 230000009545 invasion Effects 0.000 description 1
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 description 1
- 230000003211 malignant effect Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 238000002414 normal-phase solid-phase extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000010340 saliva test Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000002470 solid-phase micro-extraction Methods 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/76—Acoustical detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8603—Signal analysis with integration or differentiation
- G01N30/861—Differentiation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
- G01N30/8631—Peaks
- G01N30/8634—Peak quality criteria
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N2030/042—Standards
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Quality & Reliability (AREA)
- Acoustics & Sound (AREA)
- Algebra (AREA)
- Mathematical Analysis (AREA)
- Mathematical Optimization (AREA)
- Pure & Applied Mathematics (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种毒品测定方法，包括下列步骤：稀释待测样品；向稀释后的待测样品中加入辅助化学试剂，形成第一待检测液；采用声表面波气相色谱仪对第一待检测液进行检测，得到检测结果；检测结果包括保留指数；比对检测结果与毒品标准品数据；当检测结果与毒品标准品数据的保留指数相同时，判定待测样品中包含毒品标准品数据所对应的毒品。样品前处理过程简单，所用便携式声表面波气相色谱仪分析速度快，一个样品完整测试仅需6min，适合现场快速检测筛查工作。
Description
技术领域
本发明涉及毒品快速检测领域，尤其涉及一种毒品测定方法。
背景技术
近些年，滥用毒品后驾车现象经常出现，吸毒人员在吸食合成毒品后，所产生的精神极端亢奋甚至妄想、幻觉等症状，会导致驾驶人脱离现实场景，判断力低下甚至完全丧失判断。因吸毒后驾驶机动车引发的交通事故不断增多，特别是导致多人伤亡的恶性交通事故时有发生。因此，毒后驾驶的问题绝不可忽视。
目前甲基苯丙胺类毒品检测方法常采用气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等方法，前处理方法有固相微萃取、固相萃取、液液萃取等，测试耗时较长且不易现场测试。毒驾测试面临巨大车流量，要求快速、现场测试并出具初筛结果。目前现场检测多采用胶体金法，但其灵敏度较差，抗干扰能力弱，易出现假阳性或假阴性结果。因此，建立驾驶人员毒驾快速准确的现场检测方法具有非常重要的实际意义。
吸食毒品后，甲基苯丙胺类毒品主要由尿液排出体外，同时唾液中也含有此类物质。唾液中能存留游离态的毒品成分，具备分析毒品的理想条件。与其他体液检材(尿液、血液)相比，唾液测试具有不受时间、地点限制，不侵犯隐私、易于监控等优点，更适用于毒驾现场检测。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的缺陷。
为了达到上述目的，本发明公开了一种毒品测定方法，包括下列步骤：
稀释待测样品；向稀释后的待测样品中加入辅助化学试剂，形成第一待检测液；采用声表面波气相色谱仪对第一待检测液进行检测，得到检测结果；检测结果包括保留指数；比对检测结果与毒品标准品数据；当检测结果与毒品标准品数据的保留指数相同时，判定待测样品中包含毒品标准品数据所对应的毒品。
一个实例中，在向稀释后的待测样品中加入辅助化学试剂，形成第一待检测液的步骤之后，还包括步骤：采用旋涡振荡器处理第一待检测液。
一个实例中，稀释待测样品的步骤包括：采用质谱级纯水作为稀释剂稀释待测样品；待测样品与稀释剂的比例为1:1。
一个实例中，待测样品为待测对象的唾液。
一个实例中，辅助化学试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙中的一种或多种；待测样品与辅助化学试剂的比例为1:1～2.5。
一个实例中，检测结果还包括保留指数对应的响应值；响应值为保留指数对应色谱峰的峰面积。
一个实例中，毒品标准品数据通过下列步骤得到：
稀释毒品标准溶液；毒品标准溶液为至少一种毒品的溶液；向稀释后的毒品标准溶液中加入辅助化学试剂，形成第一标准溶液；采用声表面波气相色谱仪对第一标准溶液进行检测，得到毒品标准品数据。
一个实例中，根据毒品标准品数据建立毒品标准品数据库；毒品标准品数据库包含至少一种毒品的毒品标准品数据。
一个实例中，毒品标准溶液为浓度为0.5-100μg/L的毒品的溶液。
一个实例中，毒品标准品数据包括保留指数和保留指数对应的响应值；其中，响应值为对应保留指数的色谱峰的峰面积。
本发明的优点在于：样品前处理过程简单，所用便携式声表面波气相色谱仪分析速度快，一个样品完整测试仅需6min，适合现场快速检测筛查工作；测试速度快，没有复杂的样品前处理试验，无需有机试剂和加热装置，对环境友好，不产生二次污染；仪器的运行费用很低，消费品很少，适用于大批量现场测试工作。
附图说明
图1为本发明的一种毒品测定方法流程图；
图2为本发明的一种毒品测定方法中比对检测结果与毒品标准品数据流程图；
图3为本发明的一种采用旋涡振荡器处理的毒品测定方法流程图；
图4为本发明的毒品标准品数据库建立方法流程图；
图5为本发明的采用旋涡振荡器处理的毒品标准品数据库建立方法流程图；
图6为声表面波气相色谱仪采样状态示意图；
图7为声表面波气相色谱仪进样状态示意图；
图8为本发明的标准品一的毒品测定结果图；
图9为本发明的标准品二的毒品测定结果图；
图10为本发明的实施例一的毒品测定结果图；
图11为本发明的实施例二的毒品测定结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明的一种毒品测定方法流程图，如图1所示。该方法，包括下列步骤：
S110稀释待测样品
具体的，待测样品为待测对象的唾液；稀释待测样品所用的稀释剂为质谱级纯水；其中，待测样品与稀释剂的比例为1:1。
一个实例中，待测样品的取样为0.5-1mL，稀释剂为0.5-1mL
S120向稀释后的待测样品中加入辅助化学试剂，形成第一待检测液
具体的，辅助化学试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙中的一种或多种；待测样品与辅助化学试剂的比例为1:1～2.5。
S130采用声表面波气相色谱仪对第一待检测液进行检测，得到检测结果
具体的，检测结果包括声表面波气相色谱仪对第一待检测液进行检测得到的检测信号。
一个实例中，检测信号通过色谱图的形式展现，其中，横轴为保留指数，纵轴为频率微分值，如图8所示。记录检测信号中色谱峰的波峰位置的保留指数，并计算各保留指数对应的峰面积大小。
S140比对检测结果与毒品标准品数据
具体地，比对检测结果与毒品标准品数据包括步骤S1401和步骤S1402，如图2所示。
步骤S1401，比对检测结果的保留指数是否与毒品标准品数据的保留指数相同。如不同，则判定待测样品中不包含毒品；如相同，则判定待测样品中包含毒品，并执行步骤S1402。
步骤1402，计算检测结果中保留指数的峰面积大小，并与相同的毒品标准品数据的保留指数所对应的峰面积大小进行比对，进而判断待测样品中的毒品含量。
一个实例中，设置响应值的判定阈值，当待测样品与毒品标准品数据具备相同的保留指数时，比较待测样品中该保留指数的响应值与判定阈值的大小，当该保留指数的响应值大于等于判定阈值时，判定待测样品中包含毒品；当该保留指数的响应值小于判定阈值时，判定待测样品中不包含毒品，或采取更进一步的检测手段以检测待测样品。
上述步骤S110-步骤S140可在室温下进行，无需对待测样品进行复杂的前处理试验，无需有机试剂和加热装置。
在步骤S120和步骤S130之间，还存在步骤S1201，如图3所示。
S1201采用旋涡振荡器处理第一待检测液
具体的，设置旋涡振荡器的转速为500-1500r/min，将第一待检测液在该转速内振荡2-6分钟。
在步骤S110之前，还存在步骤S101-步骤S104用于建立毒品标准品数据库，如图4所示：
S101稀释毒品标准溶液
具体的，毒品标准溶液为溶有某一指定毒品的溶液；稀释毒品标准溶液所用的稀释剂为质谱级纯水；其中，毒品标准溶液与稀释剂的比例为1:1。
一个实例中，毒品标准溶液的取样为0.5-1mL，稀释剂为0.5-1mL
S102向稀释后的毒品标准溶液中加入辅助化学试剂，形成第一标准溶液
具体的，辅助化学试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙中的一种或多种；毒品标准溶液与辅助化学试剂的比例为1:1～2.5。
S103采用声表面波气相色谱仪对第一标准溶液进行检测，得到毒品标准品数据
具体的，毒品标准数据包括声表面波气相色谱仪对第一标准溶液进行检测得到的检测信号。
一个实例中，检测信号通过色谱图的形式展现，其中，横轴为保留指数，纵轴为频率微分值，如图10所示。记录检测信号中色谱峰波峰位置的保留指数，并计算保留指数对应的峰面积大小。
进一步地实例中，某一指定毒品的毒品标准数据，记录检测信号中色谱峰最高波峰位置的保留指数，并计算保留指数对应的峰面积大小。
S104根据毒品标准品数据建立毒品标准品数据库
具体的，将多种毒品分别制作成毒品标准溶液，对多种毒品标准溶液依次进行步骤S101～步骤103，得到多个毒品标准品数据，根据多个毒品标准品数据建立毒品标准品数据库。
在步骤S102和步骤S103之间，还存在步骤S1021，如图5所示。
S1021采用旋涡振荡器处理第一标准溶液
具体的，设置旋涡振荡器的转速为500-1500r/min，将第一标准溶液在该转速内振荡2-6分钟。下面使用同一种声表面波气相色谱仪，采用上述方法对不同待测对象进行检测。
该声表面波气相色谱仪在采样状态下的各模块连接关系如图6所示。
其中，声表面波气相色谱仪包括：采样口1、采样泵2、预浓缩管3、六通阀4、载气瓶5、色谱柱6和检测器7。其中，载气瓶5中为氮气，氮气纯度大于99.999％；色谱柱6为DB-5色谱柱，尺寸为1m×0.25mm×0.25μm。
声表面波气相色谱仪的工作流程如下：
如图6所示进行采样。采样状态下，六通阀4的第一气口41连接预浓缩管3的第一气口31，六通阀4的第二气口42连接载气瓶5，六通阀4的第三气口43连接色谱柱6的进气口，六通阀4的第四气口44连接预浓缩管3的第二气口32，六通阀4的第五气口45连接采样泵2，六通阀4的第六气口46连接采样口1。
通过采样泵2形成的气压差，样品通过采样口1进入预浓缩管3完成采样。
完成采样后，旋转六通阀4，使声表面波气相色谱仪切换至进样状态，如图7所示。进样状态下，六通阀4的第一气口41连接预浓缩管3的第二气口32，六通阀4的第二气口42连接采样泵2，六通阀4的第三气口43连接采样口1，六通阀4的第四气口44连接预浓缩管3的第一气口31，六通阀4的第五气口45连接载气瓶5，六通阀4的第六气口46连接色谱柱6的进气口。
此时，形成自载气瓶5起，顺序经由预浓缩管3、色谱柱6、检测器7的气路。
预浓缩管3中的样品随载气进入色谱柱6完成气相分离，随后进入检测器7完成样品各气相的检测。
检测过程中，声表面波气相色谱仪的实验条件为：升温程序：初始温度45℃保持2s，以10℃/s升至185℃，保持4s；载气流速为3mL/min；进样口温度：200℃；六通阀温度：160℃；检测器：40℃；载气：高纯氮，纯度＞99.999％；泵吸时间40s。
标准品一
将苯丙胺溶于人工唾液中，配成25μg/L的苯丙胺-毒品标准溶液
取1mL苯丙胺-毒品标准溶液加入顶空样品瓶内，取1mL质谱级纯水作为稀释剂加入上述顶空样品瓶内苯丙胺-毒品标准溶液中，稀释苯丙胺-毒品标准溶液；
向稀释后的苯丙胺-毒品标准溶液中加入作为辅助化学试剂的2.5g氢氧化钠，形成苯丙胺-第一标准溶液；
将顶空样品瓶放入旋涡振荡器内，调整旋涡振荡器转速为800r/min，对苯丙胺-第一标准溶液持续振荡4分钟。
将振荡后的顶空样品瓶与如图6所示声表面波气相色谱仪的采样口1连接，将苯丙胺-第一标准溶液挥发到顶空样品瓶瓶口的气体作为样品，进行采样。完成采样后，将声表面波气相色谱仪切换至进样状态，如图7所示，完成苯丙胺-第一标准溶液的检测。苯丙胺-第一标准溶液检测的结果如图8所示，其中，苯丙胺的保留指数为1146，保留指数所对应的响应值为10564HZ。
标准品二
将甲基苯丙胺溶于人工唾液中，配成25μg/L的甲基苯丙胺-毒品标准溶液
取1mL甲基苯丙胺-毒品标准溶液加入顶空样品瓶内，取1mL质谱级纯水作为稀释剂加入上述顶空样品瓶内甲基苯丙胺-毒品标准溶液中，稀释甲基苯丙胺-毒品标准溶液；
向稀释后的甲基苯丙胺-毒品标准溶液中加入作为辅助化学试剂的2.5g氢氧化钠，形成甲基苯丙胺-第一标准溶液；
将顶空样品瓶放入旋涡振荡器内，调整旋涡振荡器转速为800r/min，对甲基苯丙胺-第一标准溶液持续振荡4分钟。
将振荡后的顶空样品瓶与如图6所示声表面波气相色谱仪的采样口1连接，将甲基苯丙胺-第一标准溶液挥发到顶空样品瓶瓶口的气体作为样品，进行采样。完成采样后，将声表面波气相色谱仪切换至进样状态，如图7所示，完成甲基苯丙胺-第一标准溶液的检测。甲基苯丙胺-第一标准溶液检测的结果如图9所示，其中，甲基苯丙胺的保留指数为1203，保留指数所对应的响应值为2253HZ。
标准品一中提供了25μg/L的苯丙胺-毒品标准溶液的毒品标准品数据；标准品二中的中提供了25μg/L的甲基苯丙胺-毒品标准溶液的毒品标准品数据。建立现有毒品的毒品标准品数据，进而构成毒品标准品数据库，以满足对待测样品中毒品成分的检测。
进一步地，对于同一种毒品的毒品标准品数据可以包含同种毒品的多种浓度的检测结果。例如，按照不同的浓度，将甲基苯丙胺溶于人工唾液中，配成0.5-100μg/L的甲基苯丙胺-毒品标准溶液。具体地，可以配成0.5μg/L的甲基苯丙胺-毒品标准溶液，5μg/L的甲基苯丙胺-毒品标准溶液，25μg/L的甲基苯丙胺-毒品标准溶液，50μg/L的甲基苯丙胺-毒品标准溶液，75μg/L的甲基苯丙胺-毒品标准溶液，100μg/L的甲基苯丙胺-毒品标准溶液，并通过检测得到分别对应于不同浓度的苯丙胺-毒品标准溶液的毒品标准品数据。
实施例一
取1mL样品一加入顶空样品瓶内，取1mL质谱级纯水作为稀释剂加入上述顶空样品瓶内的样品一中，稀释样品一；
向稀释后的样品一中加入作为辅助化学试剂的2.5g氢氧化钠，形成第一待检测液；
将顶空样品瓶放入旋涡振荡器内，调整旋涡振荡器转速为800r/min，对第一待检测液持续振荡4分钟。
将振荡后的顶空样品瓶与如图6所示声表面波气相色谱仪的采样口1连接，将第一待检测液挥发到顶空样品瓶瓶口的气体作为样品，进行采样。完成采样后，将声表面波气相色谱仪切换至进样状态，如图7所示，完成第一待检测液的检测。
第一待检测液检测的结果如图10所示，分别与标准品一中苯丙胺-毒品标准溶液的保留指数1146及其对应的响应值10564HZ，和标准品二中甲基苯丙胺-毒品标准溶液的保留指数1203及其对应的响应值2253HZ进行对比，可以看出，第一待测唾液溶液检测的结果中，不存在保留指数1146和保留指数1203所对应的波峰，也不存在相应保留指数对应的响应值。
由此判断，样品一中不包含苯丙胺和甲基苯丙胺，样品一的提供者，即被检测人未吸食包含苯丙胺和甲基苯丙胺的毒品。
实施例二
取1mL样品二加入顶空样品瓶内，取1mL质谱级纯水作为稀释剂稀释加入上述顶空样品瓶内的样品二中，稀释样品二；
向稀释后的样品二中加入作为辅助化学试剂的2.5g氢氧化钠，形成第二待检测液；
将顶空样品瓶放入旋涡振荡器内，调整旋涡振荡器转速为800r/min，对第二待检测液持续振荡4分钟。
将振荡后的顶空样品瓶与如图6所示声表面波气相色谱仪的采样口1连接，将第二待检测液挥发到顶空样品瓶瓶口的气体作为样品，进行采样。完成采样后，将声表面波气相色谱仪切换至进样状态，如图7所示，完成第二待检测液的检测。
第二待检测液检测的结果如图11所示，分别与标准品一中苯丙胺-毒品标准溶液的保留指数1146及其对应的响应值10564HZ，和标准品二中甲基苯丙胺-毒品标准溶液的保留指数1203及其对应的响应值2253HZ进行对比，可以看出，第二待测唾液溶液检测的结果中，不存在保留指数1146及其对应的响应值；但存在保留指数1203及其对应的响应值。
由此判断，样品二中不包含苯丙胺，样品二的提供者，即被检测人未吸食包含苯丙胺的毒品。但是，样品二中包含甲基苯丙胺，样品二的提供者，即被检测人吸食了包含甲基苯丙胺的毒品。
进一步的，根据样品二中甲基苯丙胺的保留指数1203及其对应的响应值49673HZ，可以进一步计算出，样品二中甲基苯丙胺的浓度为648μg/L。
本发明提供了一种毒品测定方法。样品前处理过程简单，所用便携式声表面波气相色谱仪分析速度快，一个样品完整测试仅需6min，适合现场快速检测筛查工作；测试速度快，没有复杂的样品前处理试验，无需有机试剂和加热装置，对环境友好，不产生二次污染；仪器的运行费用很低，消费品很少，适用于大批量现场测试工作。
本发明对于样品中含苯丙胺的检测限0.14μg/L，对于样品中含甲基苯丙胺的检测限1.15μg/L，满足公安部发布的《GA1333-2017车辆驾驶人员体内毒品含量阈值与检验》要求。
以上的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种毒品测定方法，其特征在于，包括下列步骤：
稀释待测样品；
向稀释后的所述待测样品中加入辅助化学试剂，形成第一待检测液；
采用声表面波气相色谱仪对所述第一待检测液进行检测，得到检测结果；所述检测结果包括保留指数；
比对所述检测结果与毒品标准品数据；当所述检测结果与所述毒品标准品数据的保留指数相同时，判定所述待测样品中包含所述毒品标准品数据所对应的毒品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述向稀释后的所述待测样品中加入辅助化学试剂，形成第一待检测液的步骤之后，还包括步骤：采用旋涡振荡器处理第一待检测液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释待测样品的步骤包括：采用质谱级纯水作为稀释剂稀释所述待测样品；所述待测样品与所述稀释剂的比例为1:1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品为待测对象的唾液。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辅助化学试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙中的一种或多种；所述待测样品与所述辅助化学试剂的比例为1:1～2.5。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测结果还包括保留指数对应的响应值；所述响应值为保留指数对应色谱峰的峰面积。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述毒品标准品数据通过下列步骤得到：
稀释毒品标准溶液；所述毒品标准溶液为至少一种毒品的溶液；
向稀释后的毒品标准溶液中加入辅助化学试剂，形成第一标准溶液；
采用声表面波气相色谱仪对第一标准溶液进行检测，得到毒品标准品数据。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，根据所述毒品标准品数据建立毒品标准品数据库；所述毒品标准品数据库包含至少一种毒品的毒品标准品数据。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述毒品标准溶液为浓度为0.5-100μg/L的毒品的溶液。
10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述毒品标准品数据包括保留指数和保留指数对应的响应值；其中，所述响应值为保留指数对应色谱峰的峰面积。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911107915.1A CN110763785A (zh) | 2019-11-13 | 2019-11-13 | 一种毒品测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911107915.1A CN110763785A (zh) | 2019-11-13 | 2019-11-13 | 一种毒品测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110763785A true CN110763785A (zh) | 2020-02-07 |
Family
ID=69337606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911107915.1A Pending CN110763785A (zh) | 2019-11-13 | 2019-11-13 | 一种毒品测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110763785A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112180004A (zh) * | 2020-08-31 | 2021-01-05 | 四川省中医药科学院 | 一种利用声表面波气相色谱仪现场鉴别高挥发性中药材的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003064994A2 (en) * | 2002-01-29 | 2003-08-07 | Talton James D | Methods of collecting and analyzing human breath |
| WO2006079846A1 (en) * | 2005-01-31 | 2006-08-03 | Graf International Limited | A method of detecting and identifying bacteria |
| CN102128905A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-07-20 | 中国广州分析测试中心 | 一种快速检测毒品的方法 |
| CN106770811A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-05-31 | 中国科学院声学研究所 | 一种检测呼气中毒品含量的方法和装置 |
-
2019
- 2019-11-13 CN CN201911107915.1A patent/CN110763785A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003064994A2 (en) * | 2002-01-29 | 2003-08-07 | Talton James D | Methods of collecting and analyzing human breath |
| WO2006079846A1 (en) * | 2005-01-31 | 2006-08-03 | Graf International Limited | A method of detecting and identifying bacteria |
| CN102128905A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-07-20 | 中国广州分析测试中心 | 一种快速检测毒品的方法 |
| CN106770811A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-05-31 | 中国科学院声学研究所 | 一种检测呼气中毒品含量的方法和装置 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| NADIA FUCCI ET AL.: "Simultaneous detection of some drugs of abuse in saliva samples by SPME technique", 《FORENSIC SCIENCE INTERNATIONAL》 * |
| 何世堂等: "声表面波气相色谱仪在禁毒工作中的应用初探", 《应用声学》 * |
| 李宏森等: "顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA", 《广西大学》 * |
| 王燕燕等: "超声液相萃取-GC/MS-SIM 法定量检测唾液中苯丙胺类毒品", 《分析试验室》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112180004A (zh) * | 2020-08-31 | 2021-01-05 | 四川省中医药科学院 | 一种利用声表面波气相色谱仪现场鉴别高挥发性中药材的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105510483B (zh) | 一种全自动在线检测血清中全氟及多氟化合物的系统 | |
| CN102012418A (zh) | 一种测定卷烟主流烟气中氨的方法 | |
| CN104749290A (zh) | 一种鉴别蜂蜜中淀粉糖浆掺假的高效液相色谱测定方法 | |
| CN101109735A (zh) | 稻谷中黄曲霉毒素的免疫亲和柱—荧光光度的测定方法 | |
| CN108896670A (zh) | 生活饮用水中PPCPs类污染物快速筛查检测方法 | |
| Fan et al. | A ionic liquid for dispersive liquid-liquid microextraction of phenols | |
| CN110763785A (zh) | 一种毒品测定方法 | |
| US6902937B2 (en) | Method for the determination of low-concentration anions in the presence of an excess of another anion | |
| CN103743843A (zh) | 一种工作场所空气中氯乙酸的检测方法 | |
| CN103487545B (zh) | 卡巴胆碱及其杂质含量的液相色谱检测方法 | |
| CN113899822A (zh) | 一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法 | |
| Dabek-Zlotorzynska et al. | Comparison of capillary zone electrophoresis with ion chromatography and standard photometric methods for the determination of inorganic anions in atmospheric aerosols | |
| CN104677899A (zh) | 一种氟离子纳米比色检测盒及应用 | |
| Lucy et al. | Simultaneous determination of phenylephrine hydrochloride and pheniramine maleate in nasal spray by solvent extraction-flow injection analysis using two porous-membrane phase separators and one photometric detector | |
| CN115266627B (zh) | 一种快速测量混合微塑料与铅的紫外检测法 | |
| van Staden et al. | Spectrophotometric determination of chloride in mineral and drinking waters using sequential injection analysis | |
| Dabek-Zlotorzynska et al. | Development and validation of capillary electrophoresis for the determination of selected metal ions in airborne particulate matter after sequential extraction | |
| CN114166974B (zh) | 一种气相色谱-质谱检测土壤和沉积物中三乙胺的方法 | |
| CN105572259A (zh) | 一种测定表面活性剂临界胶束浓度的方法 | |
| Van Staden et al. | Simultaneous flow injection determination of calcium and fluoride in natural and borehole water with conventional ion-selective electrodes in series | |
| Hata et al. | Micro-organic Ion-associate Phase Extraction via in situ Fresh Phase Formation for the Preconcentration and Determination of Di (2-ethylhexyl) phthalate in River Water by HPLC | |
| CN112229940A (zh) | 采用液相色谱分析检测原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的方法 | |
| CN103175930A (zh) | 一种测定亚硫酸钠含量的高效液相色谱分析方法 | |
| RU2313076C1 (ru) | Способ определения ртути в воде | |
| CN109613168A (zh) | 在线监测气体腐蚀试验箱中二氧化硫浓度的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200207 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |