JPH0526861A - フツ素ゴム中の添加剤の分析法 - Google Patents
フツ素ゴム中の添加剤の分析法Info
- Publication number
- JPH0526861A JPH0526861A JP3182254A JP18225491A JPH0526861A JP H0526861 A JPH0526861 A JP H0526861A JP 3182254 A JP3182254 A JP 3182254A JP 18225491 A JP18225491 A JP 18225491A JP H0526861 A JPH0526861 A JP H0526861A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluororubber
- mobile phase
- dimethylformamide
- gpc
- additive
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 フッ素ゴムを溶解させるのに適した溶媒を見
出だすことにより、フッ素ゴム中の添加剤の新規な分析
法を確立することを目的とする。 【構成】 フッ素ゴムをジメチルホルムアミドで溶解し
た後、この溶液をジメチルホルムアミドを移動相とする
ゲルパーミェーションクロマトグラフに付してフッ素ゴ
ム中の添加剤を分析する。
出だすことにより、フッ素ゴム中の添加剤の新規な分析
法を確立することを目的とする。 【構成】 フッ素ゴムをジメチルホルムアミドで溶解し
た後、この溶液をジメチルホルムアミドを移動相とする
ゲルパーミェーションクロマトグラフに付してフッ素ゴ
ム中の添加剤を分析する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フッ素ゴム中の添加剤
の分析法に関する。さらに詳しくは、ゲルパーミェーシ
ョンクロマトグラフ（以下、ＧＰＣという）を用いたフ
ッ素ゴムの品質管理、性能評価等に好適な分析法に関す
る。
の分析法に関する。さらに詳しくは、ゲルパーミェーシ
ョンクロマトグラフ（以下、ＧＰＣという）を用いたフ
ッ素ゴムの品質管理、性能評価等に好適な分析法に関す
る。
【０００２】
【従来技術】フッ素ゴムは、フッ素を含む合成ゴムの総
称で、含フッ素アクリル酸エステル重合体、フッ化ビニ
リデン共重合体、含フッ素ケイ素ゴム、含フッ素ポリエ
ステルゴムなどがある。これらは、特殊用途のゴムであ
り、耐熱性が大きく、油、燃料などに強い抵抗力を持
ち、超音速航空機用、ロケット用などとして使用され
る。 従って、これら用途に使用するためにも、フッ素
ゴムの品質管理、性能評価は重要で、そのため、従来よ
りフッ素ゴム中の添加剤の分析がなされている。
称で、含フッ素アクリル酸エステル重合体、フッ化ビニ
リデン共重合体、含フッ素ケイ素ゴム、含フッ素ポリエ
ステルゴムなどがある。これらは、特殊用途のゴムであ
り、耐熱性が大きく、油、燃料などに強い抵抗力を持
ち、超音速航空機用、ロケット用などとして使用され
る。 従って、これら用途に使用するためにも、フッ素
ゴムの品質管理、性能評価は重要で、そのため、従来よ
りフッ素ゴム中の添加剤の分析がなされている。
【０００３】例えば、従来のフッ素ゴム中の添加剤の分
析は、フッ素ゴムを溶媒抽出した後、検出器に紫外分光
検出器を使用した逆相クロマトグラフィーにより行って
いた。
析は、フッ素ゴムを溶媒抽出した後、検出器に紫外分光
検出器を使用した逆相クロマトグラフィーにより行って
いた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
方法においては、前処理の溶媒抽出が煩雑であり、かつ
紫外に吸収のないものは分析できなかった。
方法においては、前処理の溶媒抽出が煩雑であり、かつ
紫外に吸収のないものは分析できなかった。
【０００５】そのため、従来の方法ではフッ素ゴムの品
質管理、性能評価が充分に行うことができず、各種用途
に用いて初めて欠陥が分かるというようなことがあっ
た。
質管理、性能評価が充分に行うことができず、各種用途
に用いて初めて欠陥が分かるというようなことがあっ
た。
【０００６】そこで、本発明は、新規な方法でフッ素ゴ
ム中の添加剤を分析することにより、上記課題を一挙に
解決することを目的とする。
ム中の添加剤を分析することにより、上記課題を一挙に
解決することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本件発明者は、上記課題
を解決するため、鋭意検討した結果、フッ素ゴムがジメ
チルホルムアミドに溶解することを見出だし、本発明を
なすに至った。
を解決するため、鋭意検討した結果、フッ素ゴムがジメ
チルホルムアミドに溶解することを見出だし、本発明を
なすに至った。
【０００８】すなわち、本発明は、フッ素ゴムをジメチ
ルホルムアミドで溶解した後、この溶液をジメチルホル
ムアミドを移動相とするゲルパーミェーションクロマト
グラフに付してフッ素ゴム中の添加剤を分析することを
特徴とするフッ素ゴム中の添加剤の分析法である。
ルホルムアミドで溶解した後、この溶液をジメチルホル
ムアミドを移動相とするゲルパーミェーションクロマト
グラフに付してフッ素ゴム中の添加剤を分析することを
特徴とするフッ素ゴム中の添加剤の分析法である。
【０００９】ここでフッ素ゴムを溶解させるジメチルホ
ルムアミドは、それ単独で使用しても、例えば、臭化リ
チウムや塩化リチウムなどのリチウム塩を加えて使用し
ても良い。加えるリチウム塩の濃度は、例えば、１０ｍ
Ｍ〜５０ｍＭが好ましい。
ルムアミドは、それ単独で使用しても、例えば、臭化リ
チウムや塩化リチウムなどのリチウム塩を加えて使用し
ても良い。加えるリチウム塩の濃度は、例えば、１０ｍ
Ｍ〜５０ｍＭが好ましい。
【００１０】また、使用するジメチルホルムアミドは、
市販のものをそのまま使用しても、精製して用いてもど
ちらでも良い。
市販のものをそのまま使用しても、精製して用いてもど
ちらでも良い。
【００１１】ジメチルホルムアミドにフッ素ゴムを溶解
させるには、例えば、フッ素ゴムをビーカーに入れ、そ
こにジメチルホルムアミドの溶液をを加え、加熱攪拌す
ることにより行えるが、その手法は問わない。溶解に必
要なジメチルホルムアミドの量は、試料量に左右される
のは勿論であるが、例えば、試料の百倍量を加えて溶解
される。溶解に要する時間は、試料量に左右されるが、
試料の百倍量のジメチルホルムアミドを加えたときは、
およそ６時間位で溶解する。
させるには、例えば、フッ素ゴムをビーカーに入れ、そ
こにジメチルホルムアミドの溶液をを加え、加熱攪拌す
ることにより行えるが、その手法は問わない。溶解に必
要なジメチルホルムアミドの量は、試料量に左右される
のは勿論であるが、例えば、試料の百倍量を加えて溶解
される。溶解に要する時間は、試料量に左右されるが、
試料の百倍量のジメチルホルムアミドを加えたときは、
およそ６時間位で溶解する。
【００１２】フッ素ゴムが溶解すると、それをＧＰＣに
付す。ＧＰＣに付すには、公知の試料導入装置を使用で
き、これにより、所定量の溶液をＧＰＣに注入できる。
付す。ＧＰＣに付すには、公知の試料導入装置を使用で
き、これにより、所定量の溶液をＧＰＣに注入できる。
【００１３】ＧＰＣに注入された溶液は、ジメチルホル
ムアミドを移動相として分離カラムに付される。ここ
で、ＧＰＣの移動相と溶解用の溶液とは同一であること
が装置の操作上好ましい。従って、溶解用のジメチルホ
ルムアミドに前記リチウム塩を含有させているときは、
移動相にも同濃度のリチウム塩を含有させる必要があ
る。
ムアミドを移動相として分離カラムに付される。ここ
で、ＧＰＣの移動相と溶解用の溶液とは同一であること
が装置の操作上好ましい。従って、溶解用のジメチルホ
ルムアミドに前記リチウム塩を含有させているときは、
移動相にも同濃度のリチウム塩を含有させる必要があ
る。
【００１４】ＧＰＣで用いる分離カラムとしては、汎用
の高分子ゲルを充填したものが使用可能であり、例え
ば、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体の充填カラム
が好適な例として挙げられ、かつ排除限界分子量の小さ
いカラムを使用する必要がある。
の高分子ゲルを充填したものが使用可能であり、例え
ば、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体の充填カラム
が好適な例として挙げられ、かつ排除限界分子量の小さ
いカラムを使用する必要がある。
【００１５】また、ＧＰＣの検出手段としては、例え
ば、示差屈折率検出器を用いる。これは、フッ素ゴム中
の添加剤に紫外の吸収を持たないものがあるからであ
る。
ば、示差屈折率検出器を用いる。これは、フッ素ゴム中
の添加剤に紫外の吸収を持たないものがあるからであ
る。
【００１６】なお、本発明で分析されるフッ素ゴム中の
添加剤とはフッ素ゴムを構成する成分、およびフッ素ゴ
ムに何等かの形で含まれている不純物等のすべてを含
む。
添加剤とはフッ素ゴムを構成する成分、およびフッ素ゴ
ムに何等かの形で含まれている不純物等のすべてを含
む。
【００１７】
【作用】本発明によれば、フッ素ゴムの溶解液について
のＧＰＣからの溶離液を分画して捕集することにより、
フッ素ゴム中の添加剤の分析を行うことができる。
のＧＰＣからの溶離液を分画して捕集することにより、
フッ素ゴム中の添加剤の分析を行うことができる。
【００１８】
【実施例】本発明の方法を実施する装置構成を図面に基
づいて説明する。図１は、本発明の方法を実施する装置
の一例で、１は移動相貯流槽、２は送液ポンプ、３はマ
ニュアルインジェクタ、４はカラム、５はカラムオーブ
ン、６は示差屈折率検出器、７はデータ処理装置であ
る。
づいて説明する。図１は、本発明の方法を実施する装置
の一例で、１は移動相貯流槽、２は送液ポンプ、３はマ
ニュアルインジェクタ、４はカラム、５はカラムオーブ
ン、６は示差屈折率検出器、７はデータ処理装置であ
る。
【００１９】分析に際しては、移動相貯流槽１からポン
プ２によりあらかじめ移動相を流し、定常状態を作る。
次に、マニュアルインジェクタ３から試料を注入する。
注入された試料は移動相によりカラムオーブン５中のカ
ラム４に送られ、示差屈折率検出器６により分子量分布
が検出される。このデータをデータ処理装置７で処理
し、分子量の計算を行う。
プ２によりあらかじめ移動相を流し、定常状態を作る。
次に、マニュアルインジェクタ３から試料を注入する。
注入された試料は移動相によりカラムオーブン５中のカ
ラム４に送られ、示差屈折率検出器６により分子量分布
が検出される。このデータをデータ処理装置７で処理
し、分子量の計算を行う。
【００２０】以上の装置を用いて、次の分析条件で分析
を行った。 （１）試料の前処理 フッ素ゴム５０ｍｇを５ｍｌの移動相（下記のもの）に
溶解し、メンブランフィルタ（孔径：０．４５μｍ）で
ろ過する。次に、ろ液２００μｌをＧＰＣに注入する。
を行った。 （１）試料の前処理 フッ素ゴム５０ｍｇを５ｍｌの移動相（下記のもの）に
溶解し、メンブランフィルタ（孔径：０．４５μｍ）で
ろ過する。次に、ろ液２００μｌをＧＰＣに注入する。
【００２１】（２）分析条件 カラム：Ａｓａｈｉｐａｋ ＧＰＣ−８０２Ｄ，８０１
Ｄ 二本連結（（株）島津製作所製） （各８．０ｍｍＩ．Ｄ．×３００ｍｍｌ） 移動相：ジメチルホルムアミド（１０ｍＭ臭化リチウム
含有） 流 量：１．０ｍｌ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折率検出器 （株）島津
製作所製） 感 度：４×１０-6ＲＩＵＦＳ ポラリティ：＋ （３）分析結果 上記分析条件で分析した結果を図２に示す。図のピーク
Ａ〜Ｃはフッ素ゴムの添加剤のピークで、この図より本
発明によれば、フッ素ゴム中の添加剤が感度良く分析で
きることがわかる。なお、図２中の縦軸は信号強度、横
軸は保持時間を表す。
Ｄ 二本連結（（株）島津製作所製） （各８．０ｍｍＩ．Ｄ．×３００ｍｍｌ） 移動相：ジメチルホルムアミド（１０ｍＭ臭化リチウム
含有） 流 量：１．０ｍｌ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折率検出器 （株）島津
製作所製） 感 度：４×１０-6ＲＩＵＦＳ ポラリティ：＋ （３）分析結果 上記分析条件で分析した結果を図２に示す。図のピーク
Ａ〜Ｃはフッ素ゴムの添加剤のピークで、この図より本
発明によれば、フッ素ゴム中の添加剤が感度良く分析で
きることがわかる。なお、図２中の縦軸は信号強度、横
軸は保持時間を表す。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、フッ素ゴム中の添加剤
の分析を効率良く、正確に行うことができ、得られた分
子量分布によりフッ素ゴムの品質管理、性能評価が簡単
に行えるという特別の効果を有する。
の分析を効率良く、正確に行うことができ、得られた分
子量分布によりフッ素ゴムの品質管理、性能評価が簡単
に行えるという特別の効果を有する。
【図１】本発明の構成を実施するための装置を示す図
【図２】本発明の方法により分析した結果を示す図
１：移動相貯流槽 ４：分析カラム ６：検出器
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 フッ素ゴムをジメチルホルムアミドで溶
解した後、この溶液をジメチルホルムアミドを移動相と
するゲルパーミェーションクロマトグラフに付してフッ
素ゴム中の添加剤を分析することを特徴とするフッ素ゴ
ム中の添加剤の分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3182254A JPH0526861A (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | フツ素ゴム中の添加剤の分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3182254A JPH0526861A (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | フツ素ゴム中の添加剤の分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0526861A true JPH0526861A (ja) | 1993-02-02 |
Family
ID=16115045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3182254A Pending JPH0526861A (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | フツ素ゴム中の添加剤の分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0526861A (ja) |
-
1991
- 1991-07-23 JP JP3182254A patent/JPH0526861A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Glockner | Characterization of copolymers by means of liquid chromatography | |
| Hartley | Graft copolymer formation during the polymerization of vinyl acetate in the presence of polyvinyl alcohol | |
| Tong et al. | Enantioseparation of DL-tryptophan by spiral tube assembly counter-current chromatography and evaluation of mass transfer rate for enantiomers | |
| JPH0526861A (ja) | フツ素ゴム中の添加剤の分析法 | |
| DE69404968D1 (de) | Verfahren zum Nachweis von Polymeren in einer Lösung, Detektorsystem und eine ein solches Detektorsystem beinhaltende Chromatographievorrichtung | |
| JPH06109715A (ja) | 高分子物質の分子量分布分析法 | |
| JPH0560741A (ja) | ポリふつ化ビニリデン中の水の分析法 | |
| JPH0526862A (ja) | ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートの分子量分布分析法 | |
| JP2020079758A (ja) | サイズ排除クロマトグラフィ法による化合物の分子量分析方法および分離精製方法 | |
| JPH076968B2 (ja) | ポリアミドの分子量分布分析法 | |
| JPH06288997A (ja) | 高分子物質の分子量分布分析法 | |
| JPH05172801A (ja) | 分子量分布測定法 | |
| Poy et al. | Determination of vinyl chloride monomer residue in poly (vinyl chloride) at the parts-per-billion level with an automatic purge-and-trap technique | |
| JPH052013A (ja) | 親水性ポリマーの分子量分布分析法 | |
| JPH05119031A (ja) | 天然多糖類の分子量分布分析法 | |
| JPH0690191B2 (ja) | エチレンメタクリル酸系エラストマーの分子量分布分析法 | |
| JPH0618506A (ja) | デキストラン混合水溶液の分析法 | |
| JPH076967B2 (ja) | ポリケトンの分子量分布分析法 | |
| JPH0886779A (ja) | 疎水化ヒドロキシエチルセルロースの分子量分布測定法 | |
| JPH0674947A (ja) | 親水性イオンポリマーの分子量分布分析法 | |
| JP2780393B2 (ja) | ポリイミドの分子量分布分析法 | |
| JPH0436653A (ja) | ポリプロピレンの分子量分布分析法 | |
| JPH04299258A (ja) | アルギン酸ナトリウムの分子量分布分析法 | |
| JPH0650955A (ja) | 親水性ポリマーの分子量分布分析法 | |
| Sreenivasan | A rapid GPC method for the estimation of hatcol-200 in polymers |