JPH076968B2 - ポリアミドの分子量分布分析法 - Google Patents
ポリアミドの分子量分布分析法Info
- Publication number
- JPH076968B2 JPH076968B2 JP20060490A JP20060490A JPH076968B2 JP H076968 B2 JPH076968 B2 JP H076968B2 JP 20060490 A JP20060490 A JP 20060490A JP 20060490 A JP20060490 A JP 20060490A JP H076968 B2 JPH076968 B2 JP H076968B2
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- Japan
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- polyamide
- molecular weight
- weight distribution
- dichloroacetic acid
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- Polyamides (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリアミドの分子量分布分析法に関する。さら
に詳しくは，ゲルパーミエーションクロマトグラフィ
（以下,GPCという）を用いたポリアミドの品質管理，性
能評価等の好適な分子量分布分析法に関する。
に詳しくは，ゲルパーミエーションクロマトグラフィ
（以下,GPCという）を用いたポリアミドの品質管理，性
能評価等の好適な分子量分布分析法に関する。
ポリアミドの特徴として，下記の点が挙げられる。
１）強靱なエンジニアリングプラスチックで，耐衝撃性
に優れる。
に優れる。
２）表面硬度が大きく，摩擦係数が小さく，自己潤滑性
がある。
がある。
３）電気特性・低温特性に優れ，自己消化性である。
４）耐薬品性に優れ，油に強い。
これらの特徴を生かして，ポリアミドは電気部品，機械
部品，管，フィルム，自動車部品，その他（ファスナ
ー，ボタン等）に使用されている。
部品，管，フィルム，自動車部品，その他（ファスナ
ー，ボタン等）に使用されている。
これらの各用途に要求されるポリアミドの品質も様々で
あり，これに応じてポリアミドの品質を管理する必要が
ある。
あり，これに応じてポリアミドの品質を管理する必要が
ある。
そこで，従来は，ポリアミドをヘキサフルオロイソプロ
パノール（以下HFIPと略す）に溶解し，この溶液を移動
相にHFIPを使用したGPCに付してポリアミドの分子量分
布測定を測定していた。
パノール（以下HFIPと略す）に溶解し，この溶液を移動
相にHFIPを使用したGPCに付してポリアミドの分子量分
布測定を測定していた。
しかしながら,HFIPは高価でかつ刺激臭が強い液体で，
取扱いにも細心の注意が必要であるため，汎用性のある
分析法とは言えなかった。
取扱いにも細心の注意が必要であるため，汎用性のある
分析法とは言えなかった。
上記の課題を解決するため，この発明はポリアミドの品
質管理や性能評価が新規な分析法を提供しようとするも
のである。
質管理や性能評価が新規な分析法を提供しようとするも
のである。
本件発明者は，鋭意検討の結果，ポリアミドはジクロロ
酢酸に加熱溶解することを見出し，本発明をなすに至っ
た。すなわち本発明は，ポリアミドをジクロロ酢酸で加
熱溶解し，この溶液を酢酸ナトリウムを含有したジクロ
ロ酢酸を移動相として用いたGPCに付して分離した後，
示差屈折計で検出することにより，ポリアミドの分子量
分布を測定することを特徴とするものである。
酢酸に加熱溶解することを見出し，本発明をなすに至っ
た。すなわち本発明は，ポリアミドをジクロロ酢酸で加
熱溶解し，この溶液を酢酸ナトリウムを含有したジクロ
ロ酢酸を移動相として用いたGPCに付して分離した後，
示差屈折計で検出することにより，ポリアミドの分子量
分布を測定することを特徴とするものである。
ここで，ジクロロ酢酸に含有させる酢酸ナトリウムの濃
度は10mMが好ましい。
度は10mMが好ましい。
なお,GPCの移動相としてテトラヒドロフラン／ジクロロ
酢酸（10mM酢酸ナトリウム含有）または，クロロホルム
／ジクロロ酢酸（10mM酢酸ナトリウム含有）の混合溶液
も用いることができる。
酢酸（10mM酢酸ナトリウム含有）または，クロロホルム
／ジクロロ酢酸（10mM酢酸ナトリウム含有）の混合溶液
も用いることができる。
本発明において，ポリアミドがジクロロ酢酸に加熱溶解
されて注入用溶液が調整された後，これがジクロロ酢酸
（10mM酢酸ナトリウム含有）を移動相とするGPCに付さ
れる。この場合，ポリアミド溶解用のジクロロ酢酸と移
動相のジクロロ酢酸（10mM酢酸ナトリウム含有）とは同
一であることが，装置の操作上好ましい。
されて注入用溶液が調整された後，これがジクロロ酢酸
（10mM酢酸ナトリウム含有）を移動相とするGPCに付さ
れる。この場合，ポリアミド溶解用のジクロロ酢酸と移
動相のジクロロ酢酸（10mM酢酸ナトリウム含有）とは同
一であることが，装置の操作上好ましい。
一方,GPCで用いる分離カラムとしては，汎用の高分子ゲ
ルを充てんしたものが使用可能であり，例えばスチレン
−ジビニルベンゼン共重合体の充てんカラムが好適な例
として挙げられる。
ルを充てんしたものが使用可能であり，例えばスチレン
−ジビニルベンゼン共重合体の充てんカラムが好適な例
として挙げられる。
以下，図面および測定例により本発明方法を詳細に説明
する。なお，本発明は下記の実施例に限定されるもので
はない。第一図は，この発明の方法を実施する装置の一
例の構成説明図である。この図において,1は移動相貯留
槽,2は送液ポンプ,3はマニュアルインジェクタ,4はカラ
ム,5はカラムオーブン,6は示差屈折計,7はデータ処理装
置である。
する。なお，本発明は下記の実施例に限定されるもので
はない。第一図は，この発明の方法を実施する装置の一
例の構成説明図である。この図において,1は移動相貯留
槽,2は送液ポンプ,3はマニュアルインジェクタ,4はカラ
ム,5はカラムオーブン,6は示差屈折計,7はデータ処理装
置である。
移動相１からポンプ２によりあらかじめ溶離液を流し，
定常状態を作る。注入された試料は溶離液によりカラム
オーブン５中のカラム４に送られ，検出器６（示差屈折
計）により分子量分布が検出される。このデータをデー
タ処理装置７で処理し，分子量分布の計算を行う。
定常状態を作る。注入された試料は溶離液によりカラム
オーブン５中のカラム４に送られ，検出器６（示差屈折
計）により分子量分布が検出される。このデータをデー
タ処理装置７で処理し，分子量分布の計算を行う。
以上の装置を用いて，下記の条件により分析を行った。
（１）試料注入 ポリアミドはジクロロ酢酸に0.2重量％程度加熱溶解
後，メンブランフィルタ（孔径:0.45μｍ）でろ過し，
そのろ液200μＬをGPCに注入した。
後，メンブランフィルタ（孔径:0.45μｍ）でろ過し，
そのろ液200μＬをGPCに注入した。
（２）分析条件 カラム;Shim−pack GPC−80MC （（株）島津製作所製） （8mmI.D.x300mmL） 移動相；ジクロロ酢酸（10mM酢酸ナトリウム含有） 流 量;0.5mL/min 温 度;50℃ 検出器;RID−6A（示差屈折計） （（株）島津製作所製） ポラリティ；＋ 感 度;64x10-6RIUFS 上記分析条件で分析した結果を第２図に示す。この第２
図によりGPCを用いてポリアミドが分析できることが確
認できた。
図によりGPCを用いてポリアミドが分析できることが確
認できた。
なお，第２図の縦軸は信号強度，横軸は保持時間を表
す。
す。
本発明では，ジクロロ酢酸はHFIPより非常に安価であ
り，刺激臭も少なく，取扱いも容易であるのでポリアミ
ドの品質管理，性能評価が簡単に行えるという特別な効
果を有する。
り，刺激臭も少なく，取扱いも容易であるのでポリアミ
ドの品質管理，性能評価が簡単に行えるという特別な効
果を有する。
第一図は本発明方法を実施する装置の一例の構成説明
図，第二図は本発明ポリアミドの溶解液についての分子
量分布を表すクロマトグラムである。 1:移動相貯留相、2:送液ポンプ 3:マニュアルインジェクタ 4:カラム、5:カラムオーブン 6:示差屈折計、7:データ処理装置
図，第二図は本発明ポリアミドの溶解液についての分子
量分布を表すクロマトグラムである。 1:移動相貯留相、2:送液ポンプ 3:マニュアルインジェクタ 4:カラム、5:カラムオーブン 6:示差屈折計、7:データ処理装置
Claims (1)
- 【請求項１】ポリアミドをジクロロ酢酸で加熱溶解し，
この溶液を酢酸ナトリウムを含有するジクロロ酢酸を移
動相として用いたゲルパーミエーションクロマトグラフ
ィに付して分離した後，示差屈折計で検出することを特
徴とするポリアミドの分子量分布分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20060490A JPH076968B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | ポリアミドの分子量分布分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20060490A JPH076968B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | ポリアミドの分子量分布分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0484761A JPH0484761A (ja) | 1992-03-18 |
| JPH076968B2 true JPH076968B2 (ja) | 1995-01-30 |
Family
ID=16427130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20060490A Expired - Lifetime JPH076968B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | ポリアミドの分子量分布分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH076968B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104090073B (zh) * | 2014-07-03 | 2016-01-20 | 中国石油大学(北京) | 高温堵漏凝胶性能测试仪 |
-
1990
- 1990-07-27 JP JP20060490A patent/JPH076968B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0484761A (ja) | 1992-03-18 |
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