JPH0690190B2 - ポリアリルスルホンの分子量分布分析法 - Google Patents
ポリアリルスルホンの分子量分布分析法Info
- Publication number
- JPH0690190B2 JPH0690190B2 JP2174116A JP17411690A JPH0690190B2 JP H0690190 B2 JPH0690190 B2 JP H0690190B2 JP 2174116 A JP2174116 A JP 2174116A JP 17411690 A JP17411690 A JP 17411690A JP H0690190 B2 JPH0690190 B2 JP H0690190B2
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- Japan
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- molecular weight
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- polyallylsulfone
- dichloroacetic acid
- gpc
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリアリルスルホンの分子量分布分析法に関す
る。さらに詳しくは，ゲルパーミエーションクロマトグ
ラフィ（以下,GPCという）を用いたポリアリルスルホン
の品質管理，性能評価等の好適な分子量分布分析法に関
する。
る。さらに詳しくは，ゲルパーミエーションクロマトグ
ラフィ（以下,GPCという）を用いたポリアリルスルホン
の品質管理，性能評価等の好適な分子量分布分析法に関
する。
〔従来の技術〕 ポリアリルスルホンの特徴として，下記の点が挙げられ
る。１）耐熱性に優れたプラスチックで，高温でも強靱
性をもつ。２）耐薬品性に優れ，熱老化にも安定であ
る。３）難燃性で，電気特性もよい。
る。１）耐熱性に優れたプラスチックで，高温でも強靱
性をもつ。２）耐薬品性に優れ，熱老化にも安定であ
る。３）難燃性で，電気特性もよい。
これらの特徴を生かして，ポリアリルスルホンはコネク
タ，ボビン，コイル，リレー,IC部品などに使用されて
いる。
タ，ボビン，コイル，リレー,IC部品などに使用されて
いる。
これらの各用途に要求されるポリアリルスルホンの品質
も様々であり，これに応じてポリアリルスルホンの品質
を管理する必要がある。
も様々であり，これに応じてポリアリルスルホンの品質
を管理する必要がある。
しかしながら，ポリアリルスルホンは上記のように耐薬
品性に優れており，今までポリアリルスルホンを溶解す
る適当な溶媒がなく，ポリアリルスルホンの分子量分布
測定は行われていなかった。
品性に優れており，今までポリアリルスルホンを溶解す
る適当な溶媒がなく，ポリアリルスルホンの分子量分布
測定は行われていなかった。
上記の課題を解決するため，この発明はポリアリルスル
ホンの品質管理や性能評価が可能な分析法を提供しよう
とするものであり，ポリアリルスルホンの分子量分布分
析法を確立するものである。
ホンの品質管理や性能評価が可能な分析法を提供しよう
とするものであり，ポリアリルスルホンの分子量分布分
析法を確立するものである。
前記発明者は，鋭意検討の結果，ポリアリルスルホンは
ジクロロ酢酸に加熱溶解することを見いだし，本発明を
完成するに至ったのである。
ジクロロ酢酸に加熱溶解することを見いだし，本発明を
完成するに至ったのである。
すなわち本発明は,GPCによりポリアリルスルホンの分子
量分布を測定する方法であって，ポリアリルスルホンを
ジクロロ酢酸で加熱溶解し，これを少なくともジクロロ
酢酸を含む溶液を移動相として用いたGPCに付して，示
差屈折計で検出することにより，前記ポリアリルスルホ
ンの分子量分布を測定することを特徴とするポリアリル
スルホンの分子量分布分析法である。
量分布を測定する方法であって，ポリアリルスルホンを
ジクロロ酢酸で加熱溶解し，これを少なくともジクロロ
酢酸を含む溶液を移動相として用いたGPCに付して，示
差屈折計で検出することにより，前記ポリアリルスルホ
ンの分子量分布を測定することを特徴とするポリアリル
スルホンの分子量分布分析法である。
前記した本発明の構成によれば，ポリアリルスルホンの
ジクロロ酢酸の溶液を，ジクロロ酢酸からなる移動層中
に導入してGPCに付すことにより，ポリアリルスルホン
の分子量分布を効率良く，かつ正確に分析できる。
ジクロロ酢酸の溶液を，ジクロロ酢酸からなる移動層中
に導入してGPCに付すことにより，ポリアリルスルホン
の分子量分布を効率良く，かつ正確に分析できる。
ジクロロ酢酸を用いる理由としては，ポリアリルスルホ
ンの分子量分布に対応した溶離をしやすいからである。
GPCの検出器として示差屈折計を用いる。これはポリア
リルスルホンの分子量分布の検出に優れているからであ
る。
ンの分子量分布に対応した溶離をしやすいからである。
GPCの検出器として示差屈折計を用いる。これはポリア
リルスルホンの分子量分布の検出に優れているからであ
る。
なお,GPCの移動相としてテトラヒドロフラン／ジクロロ
酢酸または，クロロホルム／ジクロロ酢酸の混合溶液も
用いることができる。
酢酸または，クロロホルム／ジクロロ酢酸の混合溶液も
用いることができる。
GPCは，例えば多孔性スチレン−ジビニルベンゼン系重
合体球状微粒子を充てん剤としたカラムに，分析しよう
とする試料を移動相溶媒に溶解させた溶液を付し，試料
分子の大きいものから順に分子のサイズ別に分離させ，
試料分子の量を分析するものである。
合体球状微粒子を充てん剤としたカラムに，分析しよう
とする試料を移動相溶媒に溶解させた溶液を付し，試料
分子の大きいものから順に分子のサイズ別に分離させ，
試料分子の量を分析するものである。
本発明において，上記ポリアリルスルホンがジクロロ酢
酸に加熱溶解されて注入用溶液が調整された後，これが
ジクロロ酢酸を移動相とするGPCに付される。この場
合，ポリアリルスルホン溶解用のジクロロ酢酸と移動相
のジクロロ酢酸とは同一であることが，装置の操作上好
ましい。
酸に加熱溶解されて注入用溶液が調整された後，これが
ジクロロ酢酸を移動相とするGPCに付される。この場
合，ポリアリルスルホン溶解用のジクロロ酢酸と移動相
のジクロロ酢酸とは同一であることが，装置の操作上好
ましい。
前記において，ポリアリルスルホンはジクロロ酢酸に0.
2重量％程度加熱溶解後，メンブランフィルタ（孔径:0.
45μｍ）でろ過し，そのろ液20μＬがHPLCに注入され
る。
2重量％程度加熱溶解後，メンブランフィルタ（孔径:0.
45μｍ）でろ過し，そのろ液20μＬがHPLCに注入され
る。
一方,GPCで用いる分離カラムとしては，汎用の高分子ゲ
ルを充てんしたものが使用可能であり，例えば上記のス
チレン−ジビニルベンゼン共重合体の充てんカラムが好
適な例として挙げられる。
ルを充てんしたものが使用可能であり，例えば上記のス
チレン−ジビニルベンゼン共重合体の充てんカラムが好
適な例として挙げられる。
またGPC自体は汎用のものを使用できる。
以下，図面および測定例により本発明方法を詳細に説明
する。なお，本発明は下記の実施例に限定されるもので
はない。第１図は，この発明の方法を実施する装置の一
例の構成説明図である。この図において,1は移動相貯留
槽,2は送液ポンプ,3はマニュアルインジェクタ,4はカラ
ム,5はカラムオーブン,6は示差屈折計,7はデータ処理装
置である。
する。なお，本発明は下記の実施例に限定されるもので
はない。第１図は，この発明の方法を実施する装置の一
例の構成説明図である。この図において,1は移動相貯留
槽,2は送液ポンプ,3はマニュアルインジェクタ,4はカラ
ム,5はカラムオーブン,6は示差屈折計,7はデータ処理装
置である。
移動相１からポンプ２によりあらかじめ溶離液を流し，
定常状態を作る。注入された試料は溶離液によりカラム
オーブン５中のカラム４に送られ，検出器６（示差屈折
計）により分子量分布が検出される。このデータをデー
タ処理装置７で処理し，分子量分布の計算を行う。
定常状態を作る。注入された試料は溶離液によりカラム
オーブン５中のカラム４に送られ，検出器６（示差屈折
計）により分子量分布が検出される。このデータをデー
タ処理装置７で処理し，分子量分布の計算を行う。
以上装置を用いて，下記の分析条件により分析を行っ
た。
た。
（１）分析条件 カラム;Shim−pack GPC−80 MC（（株）島津製作所製） （8mmI.D.x300mmL） 移動相；ジクロロ酢酸 流 量;0.5mL/min 温 度;40℃ 検出器;RID−6A（示差屈折計） （（株）島津製作所製） ボラティ：＋ 感 度;32x10-6RIUFS 上記分析条件で分析した結果を第２図に示す。この第２
図によりGPCを用いてポリアリルスルホンが分析できる
ことが確認できた。
図によりGPCを用いてポリアリルスルホンが分析できる
ことが確認できた。
なお，第２図の縦軸は信号強度，横軸は保持容量を表
す。
す。
本発明，ポリアリルスルホンの溶解液としてジクロロ酢
酸を用い,GPCの移動相としてジクロロ酢酸を用い，検出
手段として示差屈折計を用いたGPCによって分析するこ
とにより，ポリアリルスルホンの分子量分布の測定を効
率良く，正確に行うことができた。
酸を用い,GPCの移動相としてジクロロ酢酸を用い，検出
手段として示差屈折計を用いたGPCによって分析するこ
とにより，ポリアリルスルホンの分子量分布の測定を効
率良く，正確に行うことができた。
そして，得られた分子量分布によりポリアリルスルホン
の品質管理，性能評価が簡単に行えるという特別な効果
を有する。
の品質管理，性能評価が簡単に行えるという特別な効果
を有する。
第１図は本発明方法を実施する装置の一例の構成説明
図，第２図は本発明ポリアリルスルホンの溶解液につい
ての分子量分布を表すクロマトグラムである。 1:移動相貯留槽、2:送液ポンプ 3:マニュアルインジェクタ 4:カラム、5:カラムオーブン 6:示差屈折計、7:データ処理装置
図，第２図は本発明ポリアリルスルホンの溶解液につい
ての分子量分布を表すクロマトグラムである。 1:移動相貯留槽、2:送液ポンプ 3:マニュアルインジェクタ 4:カラム、5:カラムオーブン 6:示差屈折計、7:データ処理装置
Claims (1)
- 【請求項１】ポリアリルスルホンをジクロロ酢酸で加熱
溶解し，これを少なくともジクロロ酢酸を含む溶液を移
動相としてゲルパーミエーションクロマトグラフカラム
に付し，該カラムからの溶離液を示差屈折計で検出する
ことを特徴とするポリアリルスルホンの分子量分布分析
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2174116A JPH0690190B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | ポリアリルスルホンの分子量分布分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2174116A JPH0690190B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | ポリアリルスルホンの分子量分布分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0462471A JPH0462471A (ja) | 1992-02-27 |
| JPH0690190B2 true JPH0690190B2 (ja) | 1994-11-14 |
Family
ID=15972922
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2174116A Expired - Lifetime JPH0690190B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | ポリアリルスルホンの分子量分布分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0690190B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH028740A (ja) * | 1988-06-27 | 1990-01-12 | Shoko Tsusho Kk | 芳香族系直鎖状高分子の分子量分布測定法 |
-
1990
- 1990-06-29 JP JP2174116A patent/JPH0690190B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH028740A (ja) * | 1988-06-27 | 1990-01-12 | Shoko Tsusho Kk | 芳香族系直鎖状高分子の分子量分布測定法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0462471A (ja) | 1992-02-27 |
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