JPH0462471A - ポリアリルスルホンの分子量分布分析法 - Google Patents
ポリアリルスルホンの分子量分布分析法Info
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- JPH0462471A JPH0462471A JP17411690A JP17411690A JPH0462471A JP H0462471 A JPH0462471 A JP H0462471A JP 17411690 A JP17411690 A JP 17411690A JP 17411690 A JP17411690 A JP 17411690A JP H0462471 A JPH0462471 A JP H0462471A
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明にポリアリルスルホンの分子量分布分析法に胸す
る。さらに詳しくは、ゲルバーミニ−シーンクロマトグ
ラフィ（以下、ＧＰＣという）を用いたポリアリルスル
ホンの品質管理、性能評価等の好適な分子量分布分析法
に関する。
る。さらに詳しくは、ゲルバーミニ−シーンクロマトグ
ラフィ（以下、ＧＰＣという）を用いたポリアリルスル
ホンの品質管理、性能評価等の好適な分子量分布分析法
に関する。
ポリアリルスルホンの特徴として、下記の点が挙げら九
る。１）耐熱性に優−ｒＬ７ｔプラスチックで、高温で
も強靭性ｔもつ、２）耐薬品性に。
る。１）耐熱性に優−ｒＬ７ｔプラスチックで、高温で
も強靭性ｔもつ、２）耐薬品性に。
気持性もよい。
こｎらの特９に−生かして、ポリアリルスルホンはコネ
クタ、ボビン、コイル、リレー ＩＣ部品などに使用さ
九ている。
クタ、ボビン、コイル、リレー ＩＣ部品などに使用さ
九ている。
こｎらの各用途に要求さｎるポリアリルスルホンの品質
も様々であシ、こＡＫ応じてポリアリルスルホンの品質
を管理する必要がある。
も様々であシ、こＡＫ応じてポリアリルスルホンの品質
を管理する必要がある。
しかしながら、ポリアリ１％／７〜ホンに上記のように
耐薬品性に優九てシル。今までポリアリルスルホンｔｆ
＠解する適当な溶媒がなく、ポリアリルスルホン０分子
量分布測定に行わｎていなかった。
耐薬品性に優九てシル。今までポリアリルスルホンｔｆ
＠解する適当な溶媒がなく、ポリアリルスルホン０分子
量分布測定に行わｎていなかった。
上記課題を解決するため、この発明にポリアリルスルホ
ンの品質管理や性能′ＦＦ価が可能な分析法を提供しよ
うとするものであ夛、ポリアリルスルホンの分子量分布
分析法ｒ確立するもＱである。
ンの品質管理や性能′ＦＦ価が可能な分析法を提供しよ
うとするものであ夛、ポリアリルスルホンの分子量分布
分析法ｒ確立するもＱである。
本件発明者は、鋭意検討の結果、ポリアリルスルホンは
ジクロロ酢酸に加熱溶解すること倉見いだし１本発明を
完成するに至りたのである。
ジクロロ酢酸に加熱溶解すること倉見いだし１本発明を
完成するに至りたのである。
すなわち未発明に、ＧＰＣによりポリアリルスルホンの
分子量分布音測定する方法でありて。
分子量分布音測定する方法でありて。
ポリアリ〜スルホンｔジクロロ酢酸で加熱溶解し、これ
？少なくもジクロロ酢酸を含む溶液を移動相として用い
たＧＰＣＫ付して、示差屈折計で検出することによシ、
前記ポリアリ〃ス〃ホンの分子量分布分析法することｔ
特徴とするポリアリルスルホンの分子量分布分析法であ
る。
？少なくもジクロロ酢酸を含む溶液を移動相として用い
たＧＰＣＫ付して、示差屈折計で検出することによシ、
前記ポリアリ〃ス〃ホンの分子量分布分析法することｔ
特徴とするポリアリルスルホンの分子量分布分析法であ
る。
前記した本発明の構成によれば、ポリアリルスルホンの
ジクロロ酢酸の溶液を、ジクロロ酢酸からなる移動層中
に導入してＧＰＣに付すことによシ、ポリアリｙスルホ
ンの分子量分布分析法良く、かつ正確に分析できる。
ジクロロ酢酸の溶液を、ジクロロ酢酸からなる移動層中
に導入してＧＰＣに付すことによシ、ポリアリｙスルホ
ンの分子量分布分析法良く、かつ正確に分析できる。
ジクロロ酢Ｉｎ用いる理由としては、ポリアリルスルホ
ンの分子量分布に対応した溶離ｒじやすいからである、
ＧＰＣの検出器として水差屈折計勿用いる。こｆＬｆｌ
ポリアリ〜スｐホンの分子量分布の検出に優ｎているか
らである。
ンの分子量分布に対応した溶離ｒじやすいからである、
ＧＰＣの検出器として水差屈折計勿用いる。こｆＬｆｌ
ポリアリ〜スｐホンの分子量分布の検出に優ｎているか
らである。
なお、ＧＰＣの移動相としてテトラヒドロフラン／ジク
ロロ酢酸またに、クロロホ〜ム、／ジクロロ酢酸の混合
溶液も用いることができる。
ロロ酢酸またに、クロロホ〜ム、／ジクロロ酢酸の混合
溶液も用いることができる。
ＧＰＣは１例えば多孔性スチレン−ジビニルベンゼン系
重合体球状微粒子ケ充てん剤としたカラムに１分析しよ
うとする試料を移動相溶媒に溶解させた溶液？付し、試
料分子の太き込ものから順に分子のサイズ別に分離させ
、試料分子の量を分析するものである。
重合体球状微粒子ケ充てん剤としたカラムに１分析しよ
うとする試料を移動相溶媒に溶解させた溶液？付し、試
料分子の太き込ものから順に分子のサイズ別に分離させ
、試料分子の量を分析するものである。
本発明にお込て、上記ポリアリ〜ヌだホンカニジクロロ
酢酸に加熱溶解さｆて注入用溶液−ｂ＝調整さｆＬｆｃ
後、こｎがジクロロ酸！！２を移動相とするＧＰＣに付
さｎる。この場合、ポリアリルスルホン溶解用のジクロ
ロ＃酸と移動相Ｑジクロロ酢酸とに同一であることが、
装置の操作上好ましい。
酢酸に加熱溶解さｆて注入用溶液−ｂ＝調整さｆＬｆｃ
後、こｎがジクロロ酸！！２を移動相とするＧＰＣに付
さｎる。この場合、ポリアリルスルホン溶解用のジクロ
ロ＃酸と移動相Ｑジクロロ酢酸とに同一であることが、
装置の操作上好ましい。
前記において、ポリアリルスルホンはジクロロ酢酸に０
．２重量優程度加熱溶解後、メンプランフイルり（孔径
： ０．４５μｍ）でろ過し、そのろ？Ｒ２００μＬが
ＨＰＬＣに注入さｎる。
．２重量優程度加熱溶解後、メンプランフイルり（孔径
： ０．４５μｍ）でろ過し、そのろ？Ｒ２００μＬが
ＨＰＬＣに注入さｎる。
一方、ＧＰＣで用いる分離カラムとしては、汎用の高分
子ゲ〜を充てんしたものが使用可能でア、？・伊：えは
上記０スチレンージビニ〜ベンゼン共重合体の充てんカ
ラムが好適な例として挙けらｎる。
子ゲ〜を充てんしたものが使用可能でア、？・伊：えは
上記０スチレンージビニ〜ベンゼン共重合体の充てんカ
ラムが好適な例として挙けらｎる。
またＧＰＣ自体に汎用Ｌｖものに使用できる。
以下１図面および測定例によｐ本発明方法を詳細に説明
する。なお９本発明は下記の実施例に限定さｒＬるもの
ではない。第１図は、この発明の方法を冥施する装置の
一例の構Ｆｔ、説明図である。この図において、１は移
動相貯留槽、２に送液オンゾ、３はマニ瓢アルインジェ
クタ。
する。なお９本発明は下記の実施例に限定さｒＬるもの
ではない。第１図は、この発明の方法を冥施する装置の
一例の構Ｆｔ、説明図である。この図において、１は移
動相貯留槽、２に送液オンゾ、３はマニ瓢アルインジェ
クタ。
４はカラム、５にカラムオーブン、６は示差屈折計、７
はデータ処理装置である。
はデータ処理装置である。
移動相１からポンプ２によりあらかじめ溶離液を流し、
定常状態を作る。注入さ九た試料は溶離液によシカラム
オープン５中のカラム４に送らｎ、検出器６（示差屈折
計）によシ分子量分布が検出さｎる。このデータ音デー
タ処理装置７で処理し１分子量分布の計算を行う。
定常状態を作る。注入さ九た試料は溶離液によシカラム
オープン５中のカラム４に送らｎ、検出器６（示差屈折
計）によシ分子量分布が検出さｎる。このデータ音デー
タ処理装置７で処理し１分子量分布の計算を行う。
以上装置を用いて、下記の分析条件により分析を行った
。
。
（１）分析条件
ヵ５Ａ ； Ｓｈｉｍ−ｐａｃｋ ＧＦＣ−８０ＭＣ
（（へ）島津製作所！！り （８ｍｍ１．Ｄ、Ｘ３０ＱｍｍＬ ） 移動相；ジクロロ酢酸 流 量； ０．５ｍＬ／ｗｉｎ 温度；４０°Ｃ 検出器、ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折針）（■島津製作所製
） ポラリティ；十 感 度；３２Ｘ１０ ＲＩＵＦＳ上記分析
条件で分析した結果を第２区に示す。
（（へ）島津製作所！！り （８ｍｍ１．Ｄ、Ｘ３０ＱｍｍＬ ） 移動相；ジクロロ酢酸 流 量； ０．５ｍＬ／ｗｉｎ 温度；４０°Ｃ 検出器、ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折針）（■島津製作所製
） ポラリティ；十 感 度；３２Ｘ１０ ＲＩＵＦＳ上記分析
条件で分析した結果を第２区に示す。
この第２凶によｐＧＰｃ１ｒ用いてポリアリ〜スμホン
が分析できることが確認でき友。
が分析できることが確認でき友。
なお、第２図の縦軸は信号強度、横軸は保持時間上表す
。
。
本発明は、ポリアリルスルホンの溶解液としてジクロロ
酢酸を用り、ＧＰｃの移動相としてジクロロ酸Ｗ！を用
い、検出手段として水差屈折計ｋｊ’１１１イたＧＰＣ
’によって分析することによル、ポリアリｙスルホンの
分子量分布の測定を効率良く、正確に行うことができた
。
酢酸を用り、ＧＰｃの移動相としてジクロロ酸Ｗ！を用
い、検出手段として水差屈折計ｋｊ’１１１イたＧＰＣ
’によって分析することによル、ポリアリｙスルホンの
分子量分布の測定を効率良く、正確に行うことができた
。
そして、得ら九た分子量分布によりポリアリルスルホン
の品質管理、性能評価が簡単罠行えるという特別な効果
に！する。
の品質管理、性能評価が簡単罠行えるという特別な効果
に！する。
第１図は本発明方法を実施する装置の一例の構成説明囚
、第２図社本発明ポリアリルスμホンの溶解＊について
の分子量分布を表すクロマトグラムである。 １：移動相貯留槽 ２：送液ポンプ ３：マニ具アルインジェクタ ４：カラム ５：カラムオープン ６：示差屈折計 ７ ： データ処理装置
、第２図社本発明ポリアリルスμホンの溶解＊について
の分子量分布を表すクロマトグラムである。 １：移動相貯留槽 ２：送液ポンプ ３：マニ具アルインジェクタ ４：カラム ５：カラムオープン ６：示差屈折計 ７ ： データ処理装置
Claims (1)
- （１）ポリアリルスルホンをジクロロ酢酸で加熱溶解し
、これを少なくともジクロロ酢酸を含む溶液を移動相と
してゲルパーミエーションクロマトグラフカラムに付し
、該カラムからの溶離液を示差屈折計で検出することを
特徴とするポリアリルスルホンの分子量分布分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2174116A JPH0690190B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | ポリアリルスルホンの分子量分布分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2174116A JPH0690190B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | ポリアリルスルホンの分子量分布分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0462471A true JPH0462471A (ja) | 1992-02-27 |
| JPH0690190B2 JPH0690190B2 (ja) | 1994-11-14 |
Family
ID=15972922
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2174116A Expired - Lifetime JPH0690190B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | ポリアリルスルホンの分子量分布分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0690190B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH028740A (ja) * | 1988-06-27 | 1990-01-12 | Shoko Tsusho Kk | 芳香族系直鎖状高分子の分子量分布測定法 |
-
1990
- 1990-06-29 JP JP2174116A patent/JPH0690190B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH028740A (ja) * | 1988-06-27 | 1990-01-12 | Shoko Tsusho Kk | 芳香族系直鎖状高分子の分子量分布測定法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0690190B2 (ja) | 1994-11-14 |
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