JPH0436655A - ポリエチレンの分子量分布分析法 - Google Patents
ポリエチレンの分子量分布分析法Info
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- JPH0436655A JPH0436655A JP14419990A JP14419990A JPH0436655A JP H0436655 A JPH0436655 A JP H0436655A JP 14419990 A JP14419990 A JP 14419990A JP 14419990 A JP14419990 A JP 14419990A JP H0436655 A JPH0436655 A JP H0436655A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリエチレンの分子量分布分析法に関する。さ
らに詳しくは、ゲμバーミエーシ曹ンクロマトグラフィ
を用いたポリエチレンの品質管理。
らに詳しくは、ゲμバーミエーシ曹ンクロマトグラフィ
を用いたポリエチレンの品質管理。
性能評価等の好適な分子量分布分析法に関する。
ポリエチレンの特徴として、下記の点が挙けられる−、
１） ［ｒ撃に強く、耐寒性が良好である。２）耐水
性、耐薬品性に優れ、フィルムは水蒸気、空気などを通
さない。３）電気特性に優れる。
１） ［ｒ撃に強く、耐寒性が良好である。２）耐水
性、耐薬品性に優れ、フィルムは水蒸気、空気などを通
さない。３）電気特性に優れる。
これらの特徴を生かして、ポリエチレンはフィμム（農
業用、産業用）１日用品類（キャップ。
業用、産業用）１日用品類（キャップ。
台所用品等）、コンテナ類（灯油かん、ドラムかん等）
、紐類（テープ、クロス、ロープ等）、電気ｍｉ部品、
その他（玩具０文具等）Ｋ利用される。
、紐類（テープ、クロス、ロープ等）、電気ｍｉ部品、
その他（玩具０文具等）Ｋ利用される。
これらの各用途に要求されるポリエチレンの品質も様々
であり、これに応じてポリエチレンの品質を管理する必
要がある。
であり、これに応じてポリエチレンの品質を管理する必
要がある。
しかしながら、ポリエチレンは上記のように耐薬品性に
優れており、良溶媒してはテトラリンとデカリンなどが
あるが１２０℃以上でな−と溶解せず０分子量分布を測
定するには専用の高温ＧＰＣシステムが必要であった。
優れており、良溶媒してはテトラリンとデカリンなどが
あるが１２０℃以上でな−と溶解せず０分子量分布を測
定するには専用の高温ＧＰＣシステムが必要であった。
上記の課題を解決するため、この発明扛ポリエチレンの
品質管理や性能評価が可能な分析法を提供しようとする
ものであり、汎用のＧＰＣシステムでポリエチレンの分
子量分布分析法を確立するものである。
品質管理や性能評価が可能な分析法を提供しようとする
ものであり、汎用のＧＰＣシステムでポリエチレンの分
子量分布分析法を確立するものである。
すなわち、ポリエチレンの溶解液として四塩化炭素を用
い、ゲμパーミエーシ目ンクロマトクラフイ（以下ＧＰ
Ｃという）の移動相として四塩化炭素を用−９検出手段
として示差屈折計を用いたＧＰＣによって分析すること
Ｋより、ポリエチレンの分子量分布の測定を効率よく、
正確に行う方法を提供する。
い、ゲμパーミエーシ目ンクロマトクラフイ（以下ＧＰ
Ｃという）の移動相として四塩化炭素を用−９検出手段
として示差屈折計を用いたＧＰＣによって分析すること
Ｋより、ポリエチレンの分子量分布の測定を効率よく、
正確に行う方法を提供する。
前記課題を解決する丸め０本発明方法は、 ＧＰＣによ
シポリエチレンの分子量分布を測定する方法であって、
ポリエチレンを四塩化炭素で加熱溶解し、四種・化炭素
を溶離液として用いたＧＰＣに付して、示差屈折計で検
出することＫよシ、前記ポリエチレンの分子量分布を測
定することを特徴とするポリエチレンの分子量分布分析
法である。
シポリエチレンの分子量分布を測定する方法であって、
ポリエチレンを四塩化炭素で加熱溶解し、四種・化炭素
を溶離液として用いたＧＰＣに付して、示差屈折計で検
出することＫよシ、前記ポリエチレンの分子量分布を測
定することを特徴とするポリエチレンの分子量分布分析
法である。
〔作用〕
前記した本発明の構成によれば、ポリエチレンの四塩化
炭素の溶液を、四塩化炭素からなる移動相中に導入して
ＧＰＣＫ付すことＫよシ、ポリエチレンの分子量分布を
効率良く、かつ正ＷＩＫ分析できる。
炭素の溶液を、四塩化炭素からなる移動相中に導入して
ＧＰＣＫ付すことＫよシ、ポリエチレンの分子量分布を
効率良く、かつ正ＷＩＫ分析できる。
四塩化炭素を用いる理由としては、ポリエチレンの分子
量分布に対応した溶離をしやすいからである。ＧＰＣの
検出器として示差屈折計を用いる、これはポリエチレン
の分子量分布の検出に優れているからである。
量分布に対応した溶離をしやすいからである。ＧＰＣの
検出器として示差屈折計を用いる、これはポリエチレン
の分子量分布の検出に優れているからである。
〔５ｊ！施例〕
ＧＰＣは２例えば多孔性スチレン−ジビニルベンゼン系
重合体球状微粒子を充てん剤としたカラムに１分析しよ
うとする試料を移動相溶媒に溶解させた溶液を付し、試
料分子の大きいものから順に分子のサイズ別に分離させ
、試料分子の量を分析するものである。
重合体球状微粒子を充てん剤としたカラムに１分析しよ
うとする試料を移動相溶媒に溶解させた溶液を付し、試
料分子の大きいものから順に分子のサイズ別に分離させ
、試料分子の量を分析するものである。
本発明において、上記ポリエチレンが四塩化炭素に加熱
溶解されて注入用溶液が調整された後。
溶解されて注入用溶液が調整された後。
これが四塩化炭素を移動相とするＧＰＣに付される。こ
の場合、ポリエチレン溶解用の四塩化炭素と移動相の四
塩化炭素とは同一であることが、装置の操作上好ましい
。
の場合、ポリエチレン溶解用の四塩化炭素と移動相の四
塩化炭素とは同一であることが、装置の操作上好ましい
。
前記において、ポリエチレンは四塩化炭素ＫＯ１２重量
％程度加熱溶解され、その２００μＬがＨＰＬＣＫ注入
される。
％程度加熱溶解され、その２００μＬがＨＰＬＣＫ注入
される。
一方、ＧＰＣで用いる分離カラふとしては、汎用の高分
子ゲ〜を充てんしたものが使用可能であり９例えばポリ
スチレンやスチレン−ジビニルベンゼン共重合体ゲμの
充てんカラムが好適な例として挙げられる。
子ゲ〜を充てんしたものが使用可能であり９例えばポリ
スチレンやスチレン−ジビニルベンゼン共重合体ゲμの
充てんカラムが好適な例として挙げられる。
また、ＧＰＣ自体自体用汎用のを使用できる。
以下１図面および測定例によシ本発明方法を詳細に説明
する。なお１本発明は下記の実施例に限定されるもので
控ない。第一図は、この発明の方法を！ｌ！施する装置
の一例の構成説明書でらる。この図に＄−一て、ｌＦｉ
移動相貯留槽、２は送液ポンプ、３はマニエアμインジ
ェクタ、４はカラム。
する。なお１本発明は下記の実施例に限定されるもので
控ない。第一図は、この発明の方法を！ｌ！施する装置
の一例の構成説明書でらる。この図に＄−一て、ｌＦｉ
移動相貯留槽、２は送液ポンプ、３はマニエアμインジ
ェクタ、４はカラム。
５はカラムオープン、６は水差屈折計、７はデータ処理
装置である。
装置である。
移動相１からポンプ２によシあらかじめ溶離液を流し、
定常状！Ｉを作る。注入され次試料は溶離液によシカラ
ムオーブン５中のカラム４に：送うれ。
定常状！Ｉを作る。注入され次試料は溶離液によシカラ
ムオーブン５中のカラム４に：送うれ。
検出ｌｉ！６（示差屈折計）Ｋより分子量分布が検出さ
れる。このデータをデータ処理装ｅ！１７で処理し。
れる。このデータをデータ処理装ｅ！１７で処理し。
分子量分布の計算を行う。
以上装置を用いて、下記の分析条件により分析を行った
。
。
分析条件
カラム； ８ｈｉｔｎ−ｐａｃｋ ＧＰＣ−８０ＭＣ
（■島津製作所製） （８ｍｍ１− Ｄ−ｘ３００ｍｍＬ ）移動相；四塩化
炭素 流 量； １．ＯｍＬ／ｍｉｎ 温 度； ４０℃ 検出＠；ＲＩＤ−６＾（水差屈折計） （−島津製作所ａｌｌ） ポラリティ；＋ 感 度ｉ １６Ｘ１０−’ＲＩＵＦＳ上記分
析条件で分析した結果を第２図に示す。
（■島津製作所製） （８ｍｍ１− Ｄ−ｘ３００ｍｍＬ ）移動相；四塩化
炭素 流 量； １．ＯｍＬ／ｍｉｎ 温 度； ４０℃ 検出＠；ＲＩＤ−６＾（水差屈折計） （−島津製作所ａｌｌ） ポラリティ；＋ 感 度ｉ １６Ｘ１０−’ＲＩＵＦＳ上記分
析条件で分析した結果を第２図に示す。
この第２図によｙｏｐｃｔ−用一てポリエチレンが分析
できることが確認できた。
できることが確認できた。
本発明は、ポリエチレンの溶解液として四種化度素を用
い、ｏｐｃの移動相として四塩化縦索を用い、検出手段
として示差屈折計を用いたＧＰＣＫよって分析すること
によシ、ポリエチレンの分子量分布の測定を効率良く、
正確に行うことができた。移動相に四塩化縦索を用いる
ことＫより。
い、ｏｐｃの移動相として四塩化縦索を用い、検出手段
として示差屈折計を用いたＧＰＣＫよって分析すること
によシ、ポリエチレンの分子量分布の測定を効率良く、
正確に行うことができた。移動相に四塩化縦索を用いる
ことＫより。
従来高温ＧＰＣでしか分析できなかったポリエチレンを
汎用のＧＰＣシステムで分析することが可能になりた。
汎用のＧＰＣシステムで分析することが可能になりた。
また、この分子量分布をＧＰＣによシ、簡便に得ること
ができた。
ができた。
さらに、得られた分子量分布によりポリエチレンの品質
管理、性能評価が簡単に行えると−う特別な効果を有す
る。
管理、性能評価が簡単に行えると−う特別な効果を有す
る。
第一図は本発明方法を実施する装置の一例の構成説明図
、第二図は本発明ポリエチレンの溶解液にりいての分子
量分布を表すクロマトグラムである。 Ｘ：Ｓ動相貯留相 ２：送液ポンプ３：マニュアル
インジェクタ ４：カラム ５：カラムオープン６：示差屈
折計 ７＝デ一タ処理装置イ呆オ子寥１間 （分）
、第二図は本発明ポリエチレンの溶解液にりいての分子
量分布を表すクロマトグラムである。 Ｘ：Ｓ動相貯留相 ２：送液ポンプ３：マニュアル
インジェクタ ４：カラム ５：カラムオープン６：示差屈
折計 ７＝デ一タ処理装置イ呆オ子寥１間 （分）
Claims (1)
- （１）ゲルパーミエーシヨンクロマトグラフイによりポ
リエチレンの分子量分布を測定する方法であつて、ポリ
エチレンを四塩化炭素で加熱溶解し、四塩化炭素を溶離
液として用いたゲルパーミエーシヨンクロマトグラフイ
に付して、示差屈折計で検出することを特徴とするポリ
エチレンの分子量分布分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14419990A JPH0690189B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | ポリエチレンの分子量分布分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14419990A JPH0690189B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | ポリエチレンの分子量分布分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0436655A true JPH0436655A (ja) | 1992-02-06 |
| JPH0690189B2 JPH0690189B2 (ja) | 1994-11-14 |
Family
ID=15356522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14419990A Expired - Lifetime JPH0690189B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | ポリエチレンの分子量分布分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0690189B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180058575A (ko) * | 2016-11-24 | 2018-06-01 | 주식회사 엘지화학 | 고분자의 물성을 예측하는 방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102353618B (zh) * | 2011-06-22 | 2013-04-24 | 上海化工研究院 | 一种超高分子量聚乙烯分子量分布的定性测试方法 |
-
1990
- 1990-05-31 JP JP14419990A patent/JPH0690189B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180058575A (ko) * | 2016-11-24 | 2018-06-01 | 주식회사 엘지화학 | 고분자의 물성을 예측하는 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0690189B2 (ja) | 1994-11-14 |
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