JPH0484760A - ポリケトンの分子量分布分析法 - Google Patents
ポリケトンの分子量分布分析法Info
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- JPH0484760A JPH0484760A JP20060390A JP20060390A JPH0484760A JP H0484760 A JPH0484760 A JP H0484760A JP 20060390 A JP20060390 A JP 20060390A JP 20060390 A JP20060390 A JP 20060390A JP H0484760 A JPH0484760 A JP H0484760A
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Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリケトンの分子量分布分析法に関する。さら
に詳しくは、ゲルバーミエーシ雪ンクロマトグラフ４ｉ
Ｈ用いたポリケトンの品質管理、性能評価等の好適な分
子量分布分析法に関する。
に詳しくは、ゲルバーミエーシ雪ンクロマトグラフ４ｉ
Ｈ用いたポリケトンの品質管理、性能評価等の好適な分
子量分布分析法に関する。
ポリケトンの特徴として、下記の点が挙げらｎる。１）
抜群の耐薬品性。２）熱変形温度が非常に高い（３２６
°Ｃ）、３）高強度及び高剛性、４）低発煙、低毒性。
抜群の耐薬品性。２）熱変形温度が非常に高い（３２６
°Ｃ）、３）高強度及び高剛性、４）低発煙、低毒性。
こｎらの特徴を生かして、ポリケトンは化学プラント、
航空宇宙、ベアリング、ワイヤ、ケープμなどに使用さ
れている。
航空宇宙、ベアリング、ワイヤ、ケープμなどに使用さ
れている。
これらの各用途に要求されるポリケトンの品質も様にで
あシ、これに応じてポリケトンの品質を管理する必要が
ある。
あシ、これに応じてポリケトンの品質を管理する必要が
ある。
しかしながら、ポリケトンは上記のように耐薬品性に優
れており、今までポリケトンを溶解する適当な溶媒がな
く、ポリケトンの分子量分布測定は行わｎていなかった
。
れており、今までポリケトンを溶解する適当な溶媒がな
く、ポリケトンの分子量分布測定は行わｎていなかった
。
上記の課題を解決するため、この発明はポリケトンの品
質管理や性能評価が可能な分析法を提供しようとするも
のである。
質管理や性能評価が可能な分析法を提供しようとするも
のである。
本件発明＠ハ、鋭意検討の結果、ポリケトンはジクロロ
酢酸に加熱溶解することを見いだし発明をなすに至った
。
酢酸に加熱溶解することを見いだし発明をなすに至った
。
す表わち１本発明はポリケトンの溶解液としてジクロロ
酢酸を用い、ゲルパーミェーションクロマトグラフィ（
以下ＧＰＣという）の移動相としてジクロロ酢ｌ！ヶ用
い、検出手段として示差屈折計を用いて分析することを
特徴とする。
酢酸を用い、ゲルパーミェーションクロマトグラフィ（
以下ＧＰＣという）の移動相としてジクロロ酢ｌ！ヶ用
い、検出手段として示差屈折計を用いて分析することを
特徴とする。
ＧＰＣｉ；ｊ、例えば多孔性スチレンージビニμベンゼ
ン系重合体球状微粒子會充てん剤としたカラムに０分析
しようとする試料を移動相溶媒に溶解させた溶液を付し
、試料分子の大きいものから順に分子のサイズ別に分離
させ、試料分子を分析するものである。
ン系重合体球状微粒子會充てん剤としたカラムに０分析
しようとする試料を移動相溶媒に溶解させた溶液を付し
、試料分子の大きいものから順に分子のサイズ別に分離
させ、試料分子を分析するものである。
本発明において、ポリケトンがジクロロ酢酸醗に加熱溶
解さｎて注入用溶液が調整された後。
解さｎて注入用溶液が調整された後。
これがジクロロ酢＠奢移動相とするＧＰＣに付される。
この場合、ポリケトン溶解用ジクロロ酢酸と移動相のジ
クロロ＃駿とは同一であることが、装置の操作上好まし
い。
クロロ＃駿とは同一であることが、装置の操作上好まし
い。
なお、ＧＰＣの移動相としてテトラヒドロ７ラン／ジク
ロロ酢酸または、クロロホルム／ジクロロ酢酸の混合溶
液も用いることができる。
ロロ酢酸または、クロロホルム／ジクロロ酢酸の混合溶
液も用いることができる。
前記において、ポリケトンはジクロロ酢酸にＬＣに注入
される。
される。
一方、ＧＰＣで用いる分離カラムとしては。
汎用の高分子ゲ／Ｌ／を充てんしたものが使用可能であ
シ０例えば上記のスチレン−ジビニルベンゼン共重合体
の充てんカラムが好適な例として挙けらｎる。
シ０例えば上記のスチレン−ジビニルベンゼン共重合体
の充てんカラムが好適な例として挙けらｎる。
以下１図面および測定例により本発明方法を詳細に説明
する。なお１本発明に下記の実施例に限定されるもので
は逢い、第１図は、この発明の方法を実施する装置の一
例の構成説明図である。この図において、１は移動相貯
留槽、２ハ送液ポンプ、３はマニ為アμインジェクタ。
する。なお１本発明に下記の実施例に限定されるもので
は逢い、第１図は、この発明の方法を実施する装置の一
例の構成説明図である。この図において、１は移動相貯
留槽、２ハ送液ポンプ、３はマニ為アμインジェクタ。
４はカラム、５Ｆ１カラムオープン、６ｔｌ示差屈折針
、７はデータ処理装置である。
、７はデータ処理装置である。
移動相１からポンプ２によシあらかじめ溶離液を流し、
定常状態を作る。注入された試料は溶離液によｐカラム
オープン５巾Ｏカラム４に送ら几、検出器６（示差屈折
針）にエフ分子量分布が検出される。このデータ音デー
タ処理装置７で処理し９分子量分布の計算を行う。
定常状態を作る。注入された試料は溶離液によｐカラム
オープン５巾Ｏカラム４に送ら几、検出器６（示差屈折
針）にエフ分子量分布が検出される。このデータ音デー
タ処理装置７で処理し９分子量分布の計算を行う。
以上装置を用いて、下記の分析条件によシ分析を行った
。
。
（１）分析条件
力９ム； ８ｈｉｎ−ｐａｃｋ ＧＰＣ−８０ＭＣ（
−高滓製作所製） （８ｍｔｎ１．Ｄ、３００ｍｍＬ） 移動相；ジクロロ酢酸 流 量； ０．５ｍＬ／ｍ ｉｎ 温度；４０℃ 検出器；ＲＩＤ−６人（示差屈折針）（■高滓製作所製
） ポラリティ；＋ 感 度；３２ １０ ＲＩＵＦ８上記分析
条件で分析し九結果ｔ−＠２＠Ｊに示す・この第２図に
よりＧＰＣｔ−用いてポリケトンが分析できる仁とが確
認できた。
−高滓製作所製） （８ｍｔｎ１．Ｄ、３００ｍｍＬ） 移動相；ジクロロ酢酸 流 量； ０．５ｍＬ／ｍ ｉｎ 温度；４０℃ 検出器；ＲＩＤ−６人（示差屈折針）（■高滓製作所製
） ポラリティ；＋ 感 度；３２ １０ ＲＩＵＦ８上記分析
条件で分析し九結果ｔ−＠２＠Ｊに示す・この第２図に
よりＧＰＣｔ−用いてポリケトンが分析できる仁とが確
認できた。
なお、第２１Ｗの縦軸は信号強度、横軸は保持時１泪２
表す。
表す。
本発明は、ポリケトンの溶離液としてジクロロ酢酸を用
い、ＧＰＣの移動相としてジクロロ酢ＷＩｋ用い、検出
手段として示差屈折計を用い７’（ＧＰＣによって分析
することによシ、ポリケトンの分子量分布の測定に５ｃ
ｈ第良（＃正確に行う−ことができた。
い、ＧＰＣの移動相としてジクロロ酢ＷＩｋ用い、検出
手段として示差屈折計を用い７’（ＧＰＣによって分析
することによシ、ポリケトンの分子量分布の測定に５ｃ
ｈ第良（＃正確に行う−ことができた。
また、この分子量分布ｙＧＰｃにより、簡便に得ること
がてきた。
がてきた。
さらに、得られた分子量分布によシポリケトンの品質管
理、性能評価が簡単に行えるという特別な効果を有する
。
理、性能評価が簡単に行えるという特別な効果を有する
。
第１図は本発明方法’ｔ＊施する装置の一例の構成説明
図、第２図は本発明ポリケトンの溶解液にクーての分子
量分布を表すクロマトグラムである。 ｌ：移動相貯留槽 ２：送液ポング ３ ： マニー７μインジエ／１ ４：カラム ５：カラムオープン ：示差屈折計 ：データ処理装置 第 図
図、第２図は本発明ポリケトンの溶解液にクーての分子
量分布を表すクロマトグラムである。 ｌ：移動相貯留槽 ２：送液ポング ３ ： マニー７μインジエ／１ ４：カラム ５：カラムオープン ：示差屈折計 ：データ処理装置 第 図
Claims (1)
- （１）ポリケトンをジクロロ酢酸で加熱溶解し、この溶
液をジクロロ酢酸を移動相として用いたゲルパーミエー
シヨンクロマトグラフイに付して分離した後・示差屈折
計で検出することを特徴とするポリケトンの分子量分布
分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20060390A JPH076967B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | ポリケトンの分子量分布分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20060390A JPH076967B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | ポリケトンの分子量分布分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0484760A true JPH0484760A (ja) | 1992-03-18 |
| JPH076967B2 JPH076967B2 (ja) | 1995-01-30 |
Family
ID=16427111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20060390A Expired - Lifetime JPH076967B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | ポリケトンの分子量分布分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH076967B2 (ja) |
-
1990
- 1990-07-27 JP JP20060390A patent/JPH076967B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH076967B2 (ja) | 1995-01-30 |
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