CN107688070A - 一种控制测定安络痛胶囊中甘露醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控制测定安络痛胶囊中甘露醇的方法。该方法以甘露醇为对照品，精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，即得对照品与供试品的图谱，将得到的图谱进行处理，对供试品溶液中甘露醇进行定性和定量，进而计算得安络痛胶囊中甘露醇的含量。本发明检测方法各色谱峰分离较好，基线平稳，峰型好，重复性较好，该方法具有良好的线性关系、精密度、稳定性、回收率，能够准确检测安络痛胶囊中甘露醇成分含量，达到对安络痛胶囊进行质量控制的目的。
Description
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种控制测定安络痛胶囊中甘露醇的方法。
背景技术
安络痛胶囊为江苏正大清江制药依照中国国家药品标准生产的胶囊制剂产品，主要用于通经活络，活血止痛，用于坐骨神经痛，三叉神经痛，风湿性关节炎病症的治疗。
安络痛胶囊的制备方法为：采用安络小皮伞菌，接入到合适的培养基上，进行发酵。发酵产物经浓缩，乙醇回流，沉淀除杂，浓缩，得到的安络痛浸膏，加上适当辅料，制粒后，灌装胶囊。其中内主要含有甘露醇等多种有效物质，因此，对甘露醇的含量进行控制，实现多种有效成分分离检测，对其质量控制具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种控制测定安络痛胶囊中甘露醇的方法，以测定安络痛胶囊中甘露醇的含量，进而对安络痛胶囊进行质量控制。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种控制测定安络痛胶囊中甘露醇的方法，包括如下步骤：
对照品溶液的制备：称取甘露醇对照品加水溶解，制成每1mL含甘露醇5mg的对照品溶液；
供试品溶液的制备：取安络痛胶囊内容物适量，加水溶解，过滤即得；
色谱条件如下：
色谱柱：氨基键合硅胶色谱柱；流动相：乙腈－水=85：15；流速：0.3mL/min ~0.5mL/min；视差检测器35℃~45℃；柱温：35℃~45℃；进样量：20μL；
理论塔板数：以甘露醇峰计算大于等于2000；
检测方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，即得对照品与供试品的图谱，对照甘露醇线性回归方程，对供试品溶液中甘露醇进行定性和定量，进而计算得安络痛胶囊中甘露醇的含量。
所述甘露醇线性回归方程y = 408825.56x-35331.53，R ²=0.9986，线性良好。
本发明进一步改进方案为：
所述流动相为乙腈－水=85：15，柱温为35℃，视差检测器35℃。
本发明的更进一步改进方案为：
所述流动相为乙腈－水=85：15，柱温为40℃，视差检测器40℃。
本发明的再进一步改进方案为：
所述流动相为乙腈－水=85：15，柱温为45℃，视差检测器45℃。
本发明的有益效果为：
本发明检测方法各色谱峰分离较好，基线平稳，峰型好，重复性较好，该方法具有良好的线性关系、精密度、稳定性、回收率，能够准确检测安络痛胶囊中甘露醇的成分含量，达到对安络痛胶囊进行质量控制的目的。
附图说明：图1为实施例1色谱条件下所得的对照品谱图和供试品谱图；
图2为实施例2色谱条件下所得的对照品谱图和供试品谱图；
图3为实施例3色谱条件下所得的对照品谱图和供试品谱图；
图4为实施例4所得色谱图；
图5为甘露醇峰面积值和浓度的线性关系图；
本发明所使用的仪器与试剂如下：
1、高效液相色谱仪：岛津公司LC-10AT&RID-10A型。
2、试剂：对照品甘露醇购于中国食品药品检定研究院。
安络痛胶囊：正大清江制药有限公司自制。
以下通过实施例形式再对本发明的内容做进一步详细说明，但不应就此理解为本发明上述主题范围内仅限于以下实施例。在不脱离本发明上述技术前提下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的相应替换或变更的修改，均包括在本发明内。
实施例1
对照品溶液的制备：称取甘露醇对照品加水醇溶解，制成每1mL含甘露醇5mg的对照品溶液；
供试品溶液的制备：取批号为160603的安络痛胶囊内容物1g，加水溶解，定容，过滤即得供试品溶液；
色谱条件如下：
色谱柱：氨基键合硅胶色谱柱；流动相：乙腈－水=85：15；流速： 0.4mL/min；
视差检测器40℃；柱温：40℃；进样量：20μL；
理论塔板数：以甘露醇峰计算大于等于2000；
检测方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，如图1所示。
根据检测结果，每粒安络痛胶囊中，甘露醇不得少于10mg。
实施例2
对照品溶液和供试品溶液的制备同实施例1。
色谱条件如下：
色谱柱：氨基键合硅胶色谱柱；流动相：乙腈－水=85：15；流速： 0.4mL/min；
视差检测器35℃；柱温：35℃；进样量：20μL；
理论塔板数：以甘露醇峰计算大于等于2000；
检测方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，如图2所示。
根据检测结果，每粒安络痛胶囊中，甘露醇不得少于10mg。
实施例3
对照品溶液和供试品溶液的制备同实施例1。
色谱条件如下：
色谱柱：氨基键合硅胶色谱柱；流动相：乙腈－水=85：15；流速： 0.4mL/min；
视差检测器45℃；柱温：45℃；进样量：20μL；
理论塔板数：以甘露醇峰计算大于等于2000；
检测方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，如图3所示。
根据检测结果，每粒安络痛胶囊中，甘露醇不得少于10mg。
实施例4：干扰试验
对照品溶液的制备同实施例1。
全辅料溶液的制备：取制剂辅料加水溶解；
色谱条件同实施例1。
检测方法：精密吸取对照品溶液、全辅料溶液，注入液相色谱仪，测定，记录图谱，如图4所示。
根据测量结果，全辅料溶液在主峰位置无色谱峰，溶剂对含量测定无干扰。
实施例5：甘露醇线性回归方程
将对照品甘露醇配制成1mg/ml~6mg/ml的6个不同浓度的标准溶液，按照实施例1的色谱条件，各精密量取20μL注入液相色谱仪，记录色谱图，测定峰面积，以峰面积值（S）对浓度（C）进行线性回归，求得甘露醇的线性回归方程：y = 408825.56x–35331.53，R²=0.9986，线性良好。以峰面积值S对浓度C作图，得一直线图，见图5。
实施例6：进样精密度试验
对照品溶液制备方法和色谱条件同实施例1，取对照品溶液，连续进样5次，记录色谱图，测定结果见表1。
表1 进样精密度试验结果
结论：由表1可见，试验结果甘露醇 RSD%为1.1%（n=5），表明进样精密度较好。
实施例7：回收率试验
分别取甘露醇对照溶液，各样品按照实施例1的色谱条件和检测方法测定，计算回收率，测定结果见表2。
表2 回收率试验结果
结论：由表2可见，甘露醇平均回收率为98.2%，RSD为0.4%，表明回收率较好。
实施例8：重复性试验
按照实施例1的色谱条件，取批号为160603的样品6份，分别精密称定，提取，测定结果见表3。
表3 重复性测定结果（n=6）
结论：由表3可见，试验结果甘露醇RSD为2.0%，表明重复性较好。
实施例9：色谱条件耐用性流速变化
按照实施例1的实验方法，将流速变为：0.3ml/min、0.5ml/min，考察溶剂峰和甘露醇之间的峰分离度，结果见表4。
表4 流速变化测试结果表
结论：本色谱条件下测定，可见将流速在0.3ml/min ~0.5ml/min条件允许范围内变化对分离度检测没有明显影响。
实施例10：色谱条件耐用检测器温度变化
按照实施例1的实验方法，将检测器温度变为：35℃、45℃考察溶剂峰和甘露醇之间的峰分离度，结果见表5。
表5 检测器温度变化测试结果表
结论：本色谱条件下测定，可见将检测器温度设置在35℃~45℃条件允许范围内变化对分离度检测没有明显影响。
实施例11：色谱条件耐用性柱温变化
按照实施例1的实验方法，将柱温变为：35℃、45℃考察溶剂峰和甘露醇之间的峰分离度，结果见表6。
表6 柱温变化测试结果表
结论：本色谱条件下测定，可见将柱温设置在35℃~45℃条件允许范围内变化对分离度检测没有明显影响。
Claims (4)
1.一种控制测定安络痛胶囊中甘露醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
对照品溶液的制备：称取甘露醇对照品加水溶解，制成每1mL含甘露醇5mg、的对照品溶液；
供试品溶液的制备：取安络痛胶囊适量，水溶解，超声，过滤即得；
色谱条件如下：
色谱柱：氨基键合硅胶色谱柱；流动相：乙腈－水=85：15；流速：0.3mL/min ~0.5mL/min；视差检测器35℃~45℃；柱温：35℃~45℃；进样量：20μL；
理论塔板数：以甘露醇峰计算大于等于2000；
检测方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，即得对照品与供试品的图谱，对照甘露醇线性回归方程，对供试品溶液中甘露醇进行定性和定量，进而计算得安络痛胶囊中甘露醇的含量。
2.根据权利要求1所述的一种控制测定安络痛胶囊中甘露醇的方法，其特征在于：所述流动相为乙腈－水=85：15，柱温为35℃，视差检测器35℃。
3.根据权利要求1所述的一种控制测定安络痛胶囊中甘露醇的方法，其特征在于：所述流动相为乙腈－水=85：15，柱温为40℃，视差检测器40℃。
4.根据权利要求1所述的一种控制测定安络痛胶囊中甘露醇的方法，其特征在于：所述流动相为乙腈－水=85：15，柱温为45℃，视差检测器45℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN110133129A (zh) * | 2019-05-15 | 2019-08-16 | 江西国药有限责任公司 | 一种发酵虫草菌粉(Cs-4)中甘露醇的检测方法 |
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