JPH0484761A - ポリアミドの分子量分布分析法 - Google Patents
ポリアミドの分子量分布分析法Info
- Publication number
- JPH0484761A JPH0484761A JP20060490A JP20060490A JPH0484761A JP H0484761 A JPH0484761 A JP H0484761A JP 20060490 A JP20060490 A JP 20060490A JP 20060490 A JP20060490 A JP 20060490A JP H0484761 A JPH0484761 A JP H0484761A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyamide
- dichloroacetic acid
- column
- gpc
- sodium acetate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 title claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 5
- JXTHNDFMNIQAHM-UHFFFAOYSA-N dichloroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(Cl)Cl JXTHNDFMNIQAHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 229960005215 dichloroacetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 17
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 10
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 claims abstract 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 8
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 abstract description 4
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 abstract description 4
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 abstract description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 125000003963 dichloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 229920006351 engineering plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Polyamides (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリアミドの分子量分布分析法に関する。さら
に詳しくは、ゲルパーミエーシ冒ンクロマトグフフィ（
以下、ｏｐｃという）を用いたポリアミドの品質管理、
！ＩＥ能評価等の好適な分子量分布分析法に関する。
に詳しくは、ゲルパーミエーシ冒ンクロマトグフフィ（
以下、ｏｐｃという）を用いたポリアミドの品質管理、
！ＩＥ能評価等の好適な分子量分布分析法に関する。
ポリアミドの特徴として、下記の点が挙げられる。
１）強靭なエンジニアリングプラスチックで、耐衝撃性
に優れる。
に優れる。
２）表面硬度が大きく、Ｗｔ擦係数が小さく、自己潤滑
性がある。
性がある。
３）電気特性・低温特性に優れ、自己消化性でめるｉ
４）耐薬品性に優れ、油忙強い。
これらの特徴を生かして、ポリアミドは電電部品、ＩＩ
械部品、管、フィルム、自動車部品、その他（ファスナ
ー、ボタン等）Ｋ使用されている。
械部品、管、フィルム、自動車部品、その他（ファスナ
ー、ボタン等）Ｋ使用されている。
これらの各用途に要求されるポリアミドの品質も様々で
あり、これに応じてポリアミドの品質を管理する必要が
ある。
あり、これに応じてポリアミドの品質を管理する必要が
ある。
そこで、従来は、ポリアミドをヘキサフルオロイソプロ
パノ−／Ｌ／（以下ＨＦＩＦと略す）Ｋ溶解し、この溶
液を移動相にＨＦＩＰを使用したＧＰＣに付してポリア
ミドの分子量分布測定を測定していた。
パノ−／Ｌ／（以下ＨＦＩＦと略す）Ｋ溶解し、この溶
液を移動相にＨＦＩＰを使用したＧＰＣに付してポリア
ミドの分子量分布測定を測定していた。
しかしながら、ＨＦＩＰＦｉ高価でかつ刺激臭が強い液
体で、取扱いにも細心の注意が必要であるため、汎用性
のある分析法とは言えなかった。
体で、取扱いにも細心の注意が必要であるため、汎用性
のある分析法とは言えなかった。
上記の課題を解決するため、この発明はポリアミドの品
質管理や性能評価が可能な新規な分析法を提供しようと
するものである。
質管理や性能評価が可能な新規な分析法を提供しようと
するものである。
本件発明者は、鋭意検討の結果、ポリアミドはジクロロ
酢酸に加熱溶解することを見出し２本発明をなすに至っ
た。すなわち本発明は、ポリアミドをジクロロ酢酸で加
熱溶解し、この溶液を酢酸ナトリウムを含有したジクロ
ロ酢酸を移動相として用いたＧＰＣに付して分離した１
、示差屈折針で検出することにより、ポリアミドの分子
量分布を測定することを特徴とするものである。
酢酸に加熱溶解することを見出し２本発明をなすに至っ
た。すなわち本発明は、ポリアミドをジクロロ酢酸で加
熱溶解し、この溶液を酢酸ナトリウムを含有したジクロ
ロ酢酸を移動相として用いたＧＰＣに付して分離した１
、示差屈折針で検出することにより、ポリアミドの分子
量分布を測定することを特徴とするものである。
ここで、ジクロロ酸＃に含有させる酢酸ナトリウムの濃
度ＦｉｌＯｍＭが好ましい。
度ＦｉｌＯｍＭが好ましい。
なお、ＧＰＣの移動相としてテトラヒドロフラン／ジク
ロロ酢酸（１０ｍＭ酢酸ナトリウム含有）マタハ、クロ
ロホμム／ジクロロ酢酸（］ＯｍＭ酢酸ナトリウム含有
）の混合溶液も用いることができる。
ロロ酢酸（１０ｍＭ酢酸ナトリウム含有）マタハ、クロ
ロホμム／ジクロロ酢酸（］ＯｍＭ酢酸ナトリウム含有
）の混合溶液も用いることができる。
本発明において、ポリアミドがジクロロ酢酸に加熱溶解
されて注入用溶液が調整された後、これがジクロロ酢酸
（］ＱｍＭ酢酸ナトリウム含存）を移動相とするＧＰＣ
に付される。この場合、ポリアミド溶解用のジクロロ酢
酸と移動相のジクロロ酢酸（１０ｍＭ酢酸ナトリウム含
有）とは同一であることが、装置の操作上好ましい。
されて注入用溶液が調整された後、これがジクロロ酢酸
（］ＱｍＭ酢酸ナトリウム含存）を移動相とするＧＰＣ
に付される。この場合、ポリアミド溶解用のジクロロ酢
酸と移動相のジクロロ酢酸（１０ｍＭ酢酸ナトリウム含
有）とは同一であることが、装置の操作上好ましい。
一方、ＧＰＣで用いる分離カラふとしては、汎用の高分
子ケＡ／を充てんしたものが使用可能であり１例えばス
チレン−ジビニルベンゼン共重合体の充てんカラムが好
適な例として挙げられる。
子ケＡ／を充てんしたものが使用可能であり１例えばス
チレン−ジビニルベンゼン共重合体の充てんカラムが好
適な例として挙げられる。
以下１図面および測定例により本発明方法を詳細に説明
する。なお１本発明は下記の実施例に限定式れるもので
はない。第一図Ｖｉ５この発明の方法を実施する装置の
一例のＷＩＩ収説明図である。この図において、１は移
動相貯留槽、２は送液ボン７”、３Ｆｉマニエアルイン
ジェクタ、４はカラム。
する。なお１本発明は下記の実施例に限定式れるもので
はない。第一図Ｖｉ５この発明の方法を実施する装置の
一例のＷＩＩ収説明図である。この図において、１は移
動相貯留槽、２は送液ボン７”、３Ｆｉマニエアルイン
ジェクタ、４はカラム。
５はカラムオープン、６は示差屈折計、７はデータ処理
装置である。
装置である。
移動相１からポンプ２によりあらかじめ溶離液を流し、
定常状Ｕを削る。注入された試料は溶離液によシカラム
オーブン５中のカラム４に送うれ。
定常状Ｕを削る。注入された試料は溶離液によシカラム
オーブン５中のカラム４に送うれ。
検出１Ｓ６（示差屈折計）により分子量分布が検出され
る。このデータをデータ処理装置７で処理し。
る。このデータをデータ処理装置７で処理し。
分子量分布の計算を行う。
↓
以上装置を用いて、下記の条件により分析を行った。
（１）試料注入
ポリアミドはジクロロ酢酸に０．２重量％程度ｍ熱ｓｓ
ｓ 、メンブランフィルタｌＬ径：０．４５μｍ）でろ
過し、そのろ液２００ ｐＬをＧＰＣに注入した。
ｓ 、メンブランフィルタｌＬ径：０．４５μｍ）でろ
過し、そのろ液２００ ｐＬをＧＰＣに注入した。
し）分析条件
カラム； ５ｈｉｍ−ｐａｃｋ ＧＰＣ−８０ＭＣ（
■高滓製作所製） （Ｂ ｍｍ１−Ｄ−ｘ３ＱＱｍｍＬ ）移動相；ジクロ
ロ＃酸（］ＯｍＭ酢酸ナトリウム含有） 流 量； ０．５ ｍＬ／ｍｉｎ 温 度；５０℃ 検出器；ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折針） （■高滓製作所製） ポラリティ；十 感 度、６４Ｘ１０ ＲＩＵＦＳ上記分析条件で
分析した結果を第２図に示す。
■高滓製作所製） （Ｂ ｍｍ１−Ｄ−ｘ３ＱＱｍｍＬ ）移動相；ジクロ
ロ＃酸（］ＯｍＭ酢酸ナトリウム含有） 流 量； ０．５ ｍＬ／ｍｉｎ 温 度；５０℃ 検出器；ＲＩＤ−６Ａ（示差屈折針） （■高滓製作所製） ポラリティ；十 感 度、６４Ｘ１０ ＲＩＵＦＳ上記分析条件で
分析した結果を第２図に示す。
この第２図によ＃）ＧＰｃ’ｉ用いてポリアミドが分析
できることが確認できた。
できることが確認できた。
なお、第２図の縦軸は信号強度、横軸は保持時間を表す
。
。
〔発明の効果〕
本発明では、ジクロロ酢酸はＨＦＩＦより非常に安価で
あり、刺激臭も少なく、取扱いも容易であるのでポリア
ミドの品質管理、性能評価が簡単に行えるという特別な
効果を有する０
あり、刺激臭も少なく、取扱いも容易であるのでポリア
ミドの品質管理、性能評価が簡単に行えるという特別な
効果を有する０
第一図は木−発明方法を実施する装置の一例の構成説明
図、第二図は本発明ポリアミドの溶解液についての分子
量分布を表すクロマトグラムチある。 １：移動相貯留相 ２：送液ポンプ３：マニエアル
インジエクタ
図、第二図は本発明ポリアミドの溶解液についての分子
量分布を表すクロマトグラムチある。 １：移動相貯留相 ２：送液ポンプ３：マニエアル
インジエクタ
Claims (1)
- （１）ポリアミドをジクロロ酢酸で加熱溶解し、この溶
液を酢酸ナトリウムを含有するジクロロ酢酸を移動相と
して用いたゲルパーミエーションクロマトグラフィに付
して分離した後、示差屈折計で検出することを特徴とす
るポリアミドの分子量分布分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20060490A JPH076968B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | ポリアミドの分子量分布分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20060490A JPH076968B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | ポリアミドの分子量分布分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0484761A true JPH0484761A (ja) | 1992-03-18 |
| JPH076968B2 JPH076968B2 (ja) | 1995-01-30 |
Family
ID=16427130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20060490A Expired - Lifetime JPH076968B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | ポリアミドの分子量分布分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH076968B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104090073A (zh) * | 2014-07-03 | 2014-10-08 | 中国石油大学(北京) | 高温堵漏凝胶性能测试仪 |
-
1990
- 1990-07-27 JP JP20060490A patent/JPH076968B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104090073A (zh) * | 2014-07-03 | 2014-10-08 | 中国石油大学(北京) | 高温堵漏凝胶性能测试仪 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH076968B2 (ja) | 1995-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rohrschneider | Solvent characterization by gas-liquid partition coefficients of selected solutes | |
| Johns et al. | A simple numerical method for the construction of isokinetic sucrose density gradients, and their application to the characterisation of immunoglobulin complexes | |
| Craig et al. | Tritium-hydrogen exchange of bacitracin A. Evidence for an intramolecular hydrogen bond | |
| JPH0484761A (ja) | ポリアミドの分子量分布分析法 | |
| JPH09510290A (ja) | 溶液中のポリマーを検出する方法、検出器システム、およびこのような検出器システムを含んだクロマトグラフィー装置 | |
| Bos et al. | Determination of the dissociation temperature of organic micelles by microcapillary hydrodynamic chromatography | |
| Berens et al. | Analysis for vinyl chloride in PVC powders by head‐space gas chromatography | |
| JP2001208736A (ja) | フッ素系有機化合物の分子量測定方法 | |
| JPH06109715A (ja) | 高分子物質の分子量分布分析法 | |
| JPH0462471A (ja) | ポリアリルスルホンの分子量分布分析法 | |
| JPH0484760A (ja) | ポリケトンの分子量分布分析法 | |
| JPH0560741A (ja) | ポリふつ化ビニリデン中の水の分析法 | |
| JPH03152458A (ja) | エチレン―ビニルアルコール共重合樹脂の分子量分布分析法 | |
| JPH0526861A (ja) | フツ素ゴム中の添加剤の分析法 | |
| JPH03125969A (ja) | ブチルゴムの分子量分布分析法 | |
| JPH0462472A (ja) | エチレンメタクリル酸系エラストマーの分子量分布分析法 | |
| JPH04110769A (ja) | ポリメチルペンテンの分子量分布分析法 | |
| JPH06194352A (ja) | ふっ素系潤滑剤の分子量分布測定法 | |
| JPH0526862A (ja) | ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートの分子量分布分析法 | |
| JPH05172801A (ja) | 分子量分布測定法 | |
| JPH0436655A (ja) | ポリエチレンの分子量分布分析法 | |
| JPH0436653A (ja) | ポリプロピレンの分子量分布分析法 | |
| JPH05273188A (ja) | ゲルパーミエーションクロマトグラフを用いた分子量分布測定法 | |
| Lao et al. | Residual Ethylene Oxide Determination in Polymethyl Methacrylate Disks and Intraocular Lenses by Headspace Gas Analysis andN, N-Dimethylformamide Extraction | |
| JPH028740A (ja) | 芳香族系直鎖状高分子の分子量分布測定法 |