JPH0558657A - 光学用合成石英ガラス成形体の製造方法 - Google Patents
光学用合成石英ガラス成形体の製造方法Info
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- JPH0558657A JPH0558657A JP29999891A JP29999891A JPH0558657A JP H0558657 A JPH0558657 A JP H0558657A JP 29999891 A JP29999891 A JP 29999891A JP 29999891 A JP29999891 A JP 29999891A JP H0558657 A JPH0558657 A JP H0558657A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
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- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
［目的］ 緑色蛍光を発する部分による歩留まりの低下
を生じない光学用合成石英ガラス成形体を製造する方法
を提供すること。 ［構成］ 光透過方向に脈理及び泡が存在しない合成石
英ガラスを、型内で、１トール以下の圧力下において、
１５００℃乃至１８００℃の範囲内の温度下で真空成形
し、この真空成形された合成石英ガラス成形体を、非酸
化性雰囲気内で、８００℃乃至１３００℃の範囲内の温
度に一定時間保持し、次いでこの合成石英ガラス成形体
を１５℃／時間以下の降温速度で徐冷することにより、
歩留まり良く光学用合成石英ガラス成形体を製造する。
を生じない光学用合成石英ガラス成形体を製造する方法
を提供すること。 ［構成］ 光透過方向に脈理及び泡が存在しない合成石
英ガラスを、型内で、１トール以下の圧力下において、
１５００℃乃至１８００℃の範囲内の温度下で真空成形
し、この真空成形された合成石英ガラス成形体を、非酸
化性雰囲気内で、８００℃乃至１３００℃の範囲内の温
度に一定時間保持し、次いでこの合成石英ガラス成形体
を１５℃／時間以下の降温速度で徐冷することにより、
歩留まり良く光学用合成石英ガラス成形体を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐レーザ光性の光学用
合成石英ガラス成形体の製造方法に関し、特に紫外線を
照射した際に、緑色螢光の発生が無く、耐レーザー性に
優れる光学用合成石英ガラス成形の製造方法に関するも
のである。また、本発明は、合成石英ガラスを所望の形
状に成形し、この合成石英ガラス成形体について、歪取
り処理及び屈折率分布を均一にする高温熱処理を施した
後において、例えば２５４ｎｍの紫外線を照射した際
に、４９０ｎｍ付近に緑色螢光の発生が無く、耐レーザ
ー性に優れる光学用合成石英ガラス成形の製造方法に関
するものである。
合成石英ガラス成形体の製造方法に関し、特に紫外線を
照射した際に、緑色螢光の発生が無く、耐レーザー性に
優れる光学用合成石英ガラス成形の製造方法に関するも
のである。また、本発明は、合成石英ガラスを所望の形
状に成形し、この合成石英ガラス成形体について、歪取
り処理及び屈折率分布を均一にする高温熱処理を施した
後において、例えば２５４ｎｍの紫外線を照射した際
に、４９０ｎｍ付近に緑色螢光の発生が無く、耐レーザ
ー性に優れる光学用合成石英ガラス成形の製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来技術】従来、合成石英ガラスを成形する際には、
グラファイト製鋳型内部に、該合成石英ガラスを、離形
材として用いられるグラファイト製シート、グラファイ
ト粉末などと共にセットし、不活性ガス雰囲気下に、１
５００℃乃至１８００℃の範囲内の温度で高温加圧成形
する方法が行われてきている。このように、不活性ガス
雰囲気中で高温成形を行う場合、使用する成形炉の内壁
及びグラファイト鋳型、離形材などに微量ながら存在す
る金属不純物が、成形される合成石英ガラス内に拡散す
る。この金属不純物は、炉内に残留している酸素や、不
活性ガス中の不純物の酸素ガスや、該合成石英ガラス中
に残存する酸素と反応して金属酸化物を形成し、この形
成された金属酸化物は、合成石英ガラス中で、前記螢光
の発光源となると考えられる。
グラファイト製鋳型内部に、該合成石英ガラスを、離形
材として用いられるグラファイト製シート、グラファイ
ト粉末などと共にセットし、不活性ガス雰囲気下に、１
５００℃乃至１８００℃の範囲内の温度で高温加圧成形
する方法が行われてきている。このように、不活性ガス
雰囲気中で高温成形を行う場合、使用する成形炉の内壁
及びグラファイト鋳型、離形材などに微量ながら存在す
る金属不純物が、成形される合成石英ガラス内に拡散す
る。この金属不純物は、炉内に残留している酸素や、不
活性ガス中の不純物の酸素ガスや、該合成石英ガラス中
に残存する酸素と反応して金属酸化物を形成し、この形
成された金属酸化物は、合成石英ガラス中で、前記螢光
の発光源となると考えられる。
【０００３】このような合成石英ガラス成形体におい
て、一般に、２５４ｎｍの紫外線の照射による緑色蛍光
は、表面から２０ｍｍ程の深さまで達し、光学用レンズ
母材として、使用不可の領域を形成する。そこで、成形
を真空雰囲気下で行い、螢光原因となる金属不純物と炉
内における残留酸素の排気が行われる。このように真空
下で成形することにより、合成石英ガラス成形体におけ
る緑色螢光の発光は全くみられなくなる。
て、一般に、２５４ｎｍの紫外線の照射による緑色蛍光
は、表面から２０ｍｍ程の深さまで達し、光学用レンズ
母材として、使用不可の領域を形成する。そこで、成形
を真空雰囲気下で行い、螢光原因となる金属不純物と炉
内における残留酸素の排気が行われる。このように真空
下で成形することにより、合成石英ガラス成形体におけ
る緑色螢光の発光は全くみられなくなる。
【０００４】しかし、このように、合成石英ガラスを真
空下で成形することにより、成形後の螢光発光は防止さ
れるが、真空雰囲気下で行われるため、該合成石英ガラ
ス内に存在する泡や異物が、微小なものでも直径２０ｍ
ｍ以上にも膨張し、使用不可部分を増大させることとな
り、問題とされている。本発明は、合成石英ガラス成形
体における緑色蛍光を発する部分による歩留まりの低下
に係る問題点を解決することを目的としている。
空下で成形することにより、成形後の螢光発光は防止さ
れるが、真空雰囲気下で行われるため、該合成石英ガラ
ス内に存在する泡や異物が、微小なものでも直径２０ｍ
ｍ以上にも膨張し、使用不可部分を増大させることとな
り、問題とされている。本発明は、合成石英ガラス成形
体における緑色蛍光を発する部分による歩留まりの低下
に係る問題点を解決することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、緑色蛍光を発
する部分による歩留まりの低下を生じない合成石英ガラ
ス成形体を製造する方法を提供することを目的としてい
る。即ち、本発明は、光透過方向に脈理及び泡が存在し
ない合成石英ガラスを、型内で、１トール以下の圧力下
において、１５００℃乃至１８００℃の範囲内の温度下
で真空成形し、この真空成形された合成石英ガラス成形
体を、非酸化性雰囲気内で、８００℃乃至１３００℃の
範囲内の温度に一定時間保持し、次いで、この合成石英
ガラス成形体を、１５℃／時間以下の降温速度で、徐冷
することを特徴とする光学用石英ガラス成形体の製造方
法にある。
する部分による歩留まりの低下を生じない合成石英ガラ
ス成形体を製造する方法を提供することを目的としてい
る。即ち、本発明は、光透過方向に脈理及び泡が存在し
ない合成石英ガラスを、型内で、１トール以下の圧力下
において、１５００℃乃至１８００℃の範囲内の温度下
で真空成形し、この真空成形された合成石英ガラス成形
体を、非酸化性雰囲気内で、８００℃乃至１３００℃の
範囲内の温度に一定時間保持し、次いで、この合成石英
ガラス成形体を、１５℃／時間以下の降温速度で、徐冷
することを特徴とする光学用石英ガラス成形体の製造方
法にある。
【０００６】本発明においては、完全に泡の無い合成石
英ガラス、或いは１００ｃｍ３に含有される泡の断面積
が、０〜０．０１ｍｍ２である合成石英ガラスが使用さ
れる。このような合成石英ガラスは、例えば高温で合成
石英ガラスを捻ることにより容易に製造することがで
る。本発明においては、このように製造された完全に泡
の無い合成石英ガラス又は１００ｃｍ３に含有される泡
の断面積が、０〜０．０１ｍｍ２である合成石英ガラス
について、成形工程、歪取り工程、屈折率設定を行なう
ためのアニール処理工程が行われる。
英ガラス、或いは１００ｃｍ３に含有される泡の断面積
が、０〜０．０１ｍｍ２である合成石英ガラスが使用さ
れる。このような合成石英ガラスは、例えば高温で合成
石英ガラスを捻ることにより容易に製造することがで
る。本発明においては、このように製造された完全に泡
の無い合成石英ガラス又は１００ｃｍ３に含有される泡
の断面積が、０〜０．０１ｍｍ２である合成石英ガラス
について、成形工程、歪取り工程、屈折率設定を行なう
ためのアニール処理工程が行われる。
【０００７】本発明においては、合成石英ガラスの成形
は真空下に行われる。この成形工程において使用される
真空度は１トール以上であるが、１×１０−２トール以
上であるのが好ましい。この真空状態は、成形開始前か
ら保持され、少なくとも成形後１０００℃に温度が低下
するまで保持される。しかし、成形に使用される真空度
は、室温に温度が低下するまで保持されるのが好まし
い。このようにすることは、１０００℃以上の温度域で
は、まだ相当に起こりやすい酸化反応及び酸素ガスの拡
散反応を防止するためである。またこの成形に先立っ
て、該成形炉は、成形温度より５０℃以上高い温度で、
且つ１×１０−１トール以下の圧力で空焼きしておくの
が好ましい。
は真空下に行われる。この成形工程において使用される
真空度は１トール以上であるが、１×１０−２トール以
上であるのが好ましい。この真空状態は、成形開始前か
ら保持され、少なくとも成形後１０００℃に温度が低下
するまで保持される。しかし、成形に使用される真空度
は、室温に温度が低下するまで保持されるのが好まし
い。このようにすることは、１０００℃以上の温度域で
は、まだ相当に起こりやすい酸化反応及び酸素ガスの拡
散反応を防止するためである。またこの成形に先立っ
て、該成形炉は、成形温度より５０℃以上高い温度で、
且つ１×１０−１トール以下の圧力で空焼きしておくの
が好ましい。
【０００８】本発明において、アニール処理は非酸化性
雰囲気において行われる。アニール処理で使用される非
酸化性雰囲気としては、真空雰囲気、不活性ガス雰囲気
及び水素、塩化水素ガスなどの還元雰囲気がある。本発
明においては、アニール処理時にアニール処理炉の炉壁
より金属不純物の蒸発が起きないようにするために、ア
ニール処理に先立って、アニール処理炉は空焼きされ
る。アニール処理炉の空焼きは、アニール処理温度より
５０℃以上高い温度で、数時間以上の間、アニール炉内
の空焼きが行われる。アニール炉の空焼きは、真空下で
行われるのが好ましい。
雰囲気において行われる。アニール処理で使用される非
酸化性雰囲気としては、真空雰囲気、不活性ガス雰囲気
及び水素、塩化水素ガスなどの還元雰囲気がある。本発
明においては、アニール処理時にアニール処理炉の炉壁
より金属不純物の蒸発が起きないようにするために、ア
ニール処理に先立って、アニール処理炉は空焼きされ
る。アニール処理炉の空焼きは、アニール処理温度より
５０℃以上高い温度で、数時間以上の間、アニール炉内
の空焼きが行われる。アニール炉の空焼きは、真空下で
行われるのが好ましい。
【０００９】本発明において、アニール処理を真空下に
行う場合には、成形時の真空度と同じ真空度で行うこと
ができるが、成形時の真空度よりも高い真空度で行うの
が好ましい。アニール処理を行う不活性ガス雰囲気とし
ては、窒素ガス雰囲気、アルゴンガス雰囲気等の不活性
なガスの雰囲気が使用される。アニール処理を還元ガス
雰囲気で行う場合、水素、塩化水素などの還元ガス雰囲
気を使用することができる。このような還元ガス雰囲気
でアニール処理を行うと、酸化反応を抑制するに留まら
ず、既に該ガラス体内にある酸化物を還元し、酸化物を
減少させることとなるので好ましい。本発明において
は、更に、例えば、還元雰囲気の一部を、不活性ガスに
替えたり、或は還元ガス雰囲気下のアニール処理工程の
一部を、他の雰囲気下で行うことができる。以上のよう
に種々の雰囲気を組み合わせてアニール処理を行うと、
酸化物の形成を、比較的容易に且つ経済的に阻止できる
こととなり好ましい。
行う場合には、成形時の真空度と同じ真空度で行うこと
ができるが、成形時の真空度よりも高い真空度で行うの
が好ましい。アニール処理を行う不活性ガス雰囲気とし
ては、窒素ガス雰囲気、アルゴンガス雰囲気等の不活性
なガスの雰囲気が使用される。アニール処理を還元ガス
雰囲気で行う場合、水素、塩化水素などの還元ガス雰囲
気を使用することができる。このような還元ガス雰囲気
でアニール処理を行うと、酸化反応を抑制するに留まら
ず、既に該ガラス体内にある酸化物を還元し、酸化物を
減少させることとなるので好ましい。本発明において
は、更に、例えば、還元雰囲気の一部を、不活性ガスに
替えたり、或は還元ガス雰囲気下のアニール処理工程の
一部を、他の雰囲気下で行うことができる。以上のよう
に種々の雰囲気を組み合わせてアニール処理を行うと、
酸化物の形成を、比較的容易に且つ経済的に阻止できる
こととなり好ましい。
【００１０】本発明において、還元ガス雰囲気を水素ガ
ス雰囲気とすると、合成石英ガラス成形体中に水素が内
蔵されることとなり、耐紫外線レーザー性が増すことと
なるので好ましい。この場合、合成石英ガラス成形体中
の水素濃度は、耐紫外線レーザー性に対して正の相関を
有するので、紫外線レーザー用の合成石英ガラス成形体
中の水素濃度は、最終的に、前記正の相関の領域内で高
濃度とするのが好ましい。
ス雰囲気とすると、合成石英ガラス成形体中に水素が内
蔵されることとなり、耐紫外線レーザー性が増すことと
なるので好ましい。この場合、合成石英ガラス成形体中
の水素濃度は、耐紫外線レーザー性に対して正の相関を
有するので、紫外線レーザー用の合成石英ガラス成形体
中の水素濃度は、最終的に、前記正の相関の領域内で高
濃度とするのが好ましい。
【００１１】合成石英ガラス成形体を、水素ガス雰囲気
以外の雰囲気によりアニール処理を行うと、合成石英ガ
ラス成形体中に内蔵される水素が抜けてしまい、水素ド
ープ工程が必要である。本発明においては、この水素ド
ープの工程を短縮するために、水素ガス雰囲気でアニー
ル処理が行われる。本発明における水素ガス雰囲気下で
アニール処理された製品中の水素濃度は、該合成石英ガ
ラス成形体全域に亙って、前記正の相関の領域内で好ま
しい水素濃度とすることができる（特開平３−１８８７
４２号公報及び特開平３−１０２８２号公報参照）。
以外の雰囲気によりアニール処理を行うと、合成石英ガ
ラス成形体中に内蔵される水素が抜けてしまい、水素ド
ープ工程が必要である。本発明においては、この水素ド
ープの工程を短縮するために、水素ガス雰囲気でアニー
ル処理が行われる。本発明における水素ガス雰囲気下で
アニール処理された製品中の水素濃度は、該合成石英ガ
ラス成形体全域に亙って、前記正の相関の領域内で好ま
しい水素濃度とすることができる（特開平３−１８８７
４２号公報及び特開平３−１０２８２号公報参照）。
【００１２】ところで、水素ガスは、非常に効率のよい
熱媒体なので、水素ガス雰囲気下で高温熱処理を行うと
強い対流効果のために、徐冷時に該ガラスの表面部位が
強冷却され、屈折率分布が表面に高く内部に低い形にな
り、特に、円柱状、ブロック状の合成石英ガラス成形体
の場合、光透過面上の屈折率分布が、大幅に悪化し、殊
に、水冷炉を使用したり、雰囲気ガスを流動させた場
合、水冷炉を使用する場合、屈折率分布の悪化はさらに
強調されたものとなる。本発明では、このような問題を
解決するために徐冷速度を極端に遅らせたり、又は円柱
形状、ブロック形状の合成石英ガラスの外周側面に密接
するような石英ガラス、ＳＩＣ、アルミナ等の円管状リ
ングを設置し、かつ光透過面をリングの開口部に向けて
設置するなどして透過面上の屈折率分布を平坦化してい
る。
熱媒体なので、水素ガス雰囲気下で高温熱処理を行うと
強い対流効果のために、徐冷時に該ガラスの表面部位が
強冷却され、屈折率分布が表面に高く内部に低い形にな
り、特に、円柱状、ブロック状の合成石英ガラス成形体
の場合、光透過面上の屈折率分布が、大幅に悪化し、殊
に、水冷炉を使用したり、雰囲気ガスを流動させた場
合、水冷炉を使用する場合、屈折率分布の悪化はさらに
強調されたものとなる。本発明では、このような問題を
解決するために徐冷速度を極端に遅らせたり、又は円柱
形状、ブロック形状の合成石英ガラスの外周側面に密接
するような石英ガラス、ＳＩＣ、アルミナ等の円管状リ
ングを設置し、かつ光透過面をリングの開口部に向けて
設置するなどして透過面上の屈折率分布を平坦化してい
る。
【００１３】
【作用】本発明は、光透過方向に脈理及び泡が存在しな
い合成石英ガラスを、型内で、１トール以下の圧力下に
おいて、１５００℃乃至１８００℃の範囲内の温度下で
真空成形し、この真空成形された合成石英ガラス成形体
を、非酸化性雰囲気内で、８００℃乃至１３００℃の温
度で、一定時間保持し、次いで、この合成石英ガラス成
形体を、１５℃／時間以下の降温速度で徐冷することに
より、緑色螢光発光及び泡が無く、屈折率分布が均一
で、耐紫外域レーザー性の高い光学用合成石英ガラス成
形体を得ることができる。
い合成石英ガラスを、型内で、１トール以下の圧力下に
おいて、１５００℃乃至１８００℃の範囲内の温度下で
真空成形し、この真空成形された合成石英ガラス成形体
を、非酸化性雰囲気内で、８００℃乃至１３００℃の温
度で、一定時間保持し、次いで、この合成石英ガラス成
形体を、１５℃／時間以下の降温速度で徐冷することに
より、緑色螢光発光及び泡が無く、屈折率分布が均一
で、耐紫外域レーザー性の高い光学用合成石英ガラス成
形体を得ることができる。
【００１４】
【実施例】本発明の実施の態様について、以下に例を挙
げて説明するが、本発明は以下の説明及び例示によっ
て、何等限定されるものではない。 実施例１．本実施例において、合成石英ガラス素塊は、
四塩化ケイ素を酸水素炎により、火炎加水分解し、生成
する微粒子を回転している耐熱性基体上に堆積させ、溶
融ガラス化させて、合成石英ガラス素塊を製造した。該
合成石英ガラス素塊より、特に無泡の部分を選別し、そ
れを軟化点以上の高温に加熱して捻ることにより、脈理
を含まない均質な、外径１６０ｍｍ、全長２００ｍｍの
合成石英ガラスを製造した。この合成石英ガラス素塊の
泡について測定したところ、体積１００ｃｍ３あたりに
対して、０．０１ｍｍ２以下であった。
げて説明するが、本発明は以下の説明及び例示によっ
て、何等限定されるものではない。 実施例１．本実施例において、合成石英ガラス素塊は、
四塩化ケイ素を酸水素炎により、火炎加水分解し、生成
する微粒子を回転している耐熱性基体上に堆積させ、溶
融ガラス化させて、合成石英ガラス素塊を製造した。該
合成石英ガラス素塊より、特に無泡の部分を選別し、そ
れを軟化点以上の高温に加熱して捻ることにより、脈理
を含まない均質な、外径１６０ｍｍ、全長２００ｍｍの
合成石英ガラスを製造した。この合成石英ガラス素塊の
泡について測定したところ、体積１００ｃｍ３あたりに
対して、０．０１ｍｍ２以下であった。
【００１５】合成石英ガラス素塊（１）は、図１の如
く、グラファイト製の鋳型（２）内に置いて、真空炉内
（３）にセットした。本例において、グラファイト製の
鋳型（２）は、内径が２３０ｍｍの円筒状の側部壁
（４）と、直径が約２３０ｍｍの底部壁（５）と、加圧
用蓋（６）とで構成されており、その底部壁（５）上
に、グラファイト製の底板（７）を配置し、その上にグ
ラファイト製の円筒（８）を配置し、合成石英ガラス素
塊（１）は、円形状の面（９）を上下に位置させて、グ
ラファイト製の円筒（８）内に配置した。合成石英ガラ
ス素塊（１）は、直径が１６０ｍｍであり、高さが２０
０ｍｍの密実な円筒体に形成されている。合成石英ガラ
ス素塊（１）をグラファイト製の円筒内に配置したとこ
ろで、該素塊（１）の頂部に直径が２３０ｍｍのグラフ
ァイト製の蓋板（１０）を配置し、その上にグラファイ
ト製の加圧用蓋（６）が配置された。
く、グラファイト製の鋳型（２）内に置いて、真空炉内
（３）にセットした。本例において、グラファイト製の
鋳型（２）は、内径が２３０ｍｍの円筒状の側部壁
（４）と、直径が約２３０ｍｍの底部壁（５）と、加圧
用蓋（６）とで構成されており、その底部壁（５）上
に、グラファイト製の底板（７）を配置し、その上にグ
ラファイト製の円筒（８）を配置し、合成石英ガラス素
塊（１）は、円形状の面（９）を上下に位置させて、グ
ラファイト製の円筒（８）内に配置した。合成石英ガラ
ス素塊（１）は、直径が１６０ｍｍであり、高さが２０
０ｍｍの密実な円筒体に形成されている。合成石英ガラ
ス素塊（１）をグラファイト製の円筒内に配置したとこ
ろで、該素塊（１）の頂部に直径が２３０ｍｍのグラフ
ァイト製の蓋板（１０）を配置し、その上にグラファイ
ト製の加圧用蓋（６）が配置された。
【００１６】本実施例において、合成石英ガラス素塊
（１）を真空炉内（３）に配置し、炉内圧が１０−２ト
ール以下の圧力になるまで、真空排気した。炉内（３）
の真空度を１０−２トールに保持しつつ加熱昇温し、１
８００℃に１時間保持した後、自然冷却した。炉内
（３）の温度が、１０００℃以下になるまで、炉内圧を
１０−２トールに保持した。真空炉内（３）が、室温ま
で冷却したところで、大気圧に戻し、炉内（３）より取
り出した。成形され取り出された合成石英ガラス成形体
の寸法は、外径２３０ｍｍで、厚さ８０ｍｍであった。
図２にその概略が示されているように、このようにして
製造された合成石英ガラス成形体（１１）を、アニール
炉（１２）内の台（１３）の上に載せて、合成石英ガラ
ス成形体（１１）ついて、水素ガス雰囲気中で、水素ガ
スを２００ｍｌ／分の流速で流し、アニールを行った。
温度条件は１１５０℃であり、この温度下に５０時間の
間保持し、その後、０．５℃／時間の冷却速度で室温ま
で徐冷した。この合成石英ガラス成形体の、光透過面上
における屈折率分布を測定したところ、△ｎ＝１．０×
１０−６であった。
（１）を真空炉内（３）に配置し、炉内圧が１０−２ト
ール以下の圧力になるまで、真空排気した。炉内（３）
の真空度を１０−２トールに保持しつつ加熱昇温し、１
８００℃に１時間保持した後、自然冷却した。炉内
（３）の温度が、１０００℃以下になるまで、炉内圧を
１０−２トールに保持した。真空炉内（３）が、室温ま
で冷却したところで、大気圧に戻し、炉内（３）より取
り出した。成形され取り出された合成石英ガラス成形体
の寸法は、外径２３０ｍｍで、厚さ８０ｍｍであった。
図２にその概略が示されているように、このようにして
製造された合成石英ガラス成形体（１１）を、アニール
炉（１２）内の台（１３）の上に載せて、合成石英ガラ
ス成形体（１１）ついて、水素ガス雰囲気中で、水素ガ
スを２００ｍｌ／分の流速で流し、アニールを行った。
温度条件は１１５０℃であり、この温度下に５０時間の
間保持し、その後、０．５℃／時間の冷却速度で室温ま
で徐冷した。この合成石英ガラス成形体の、光透過面上
における屈折率分布を測定したところ、△ｎ＝１．０×
１０−６であった。
【００１７】この合成石英ガラス成形体に２５４ｎｍの
紫外線を照射したところ、４９０ｎｍ付近の緑色の螢光
は、全く確認されなかった。また、成型後の泡の膨れも
全くなかった。この合成石英ガラス成形体１００ｃｍ３
中に含まれる泡の総断面積をＤＩＮ５８９２７に準じて
測定したところ、０．０１ｍｍ２であった。なお、本例
における合成石英ガラス成形体は、全域にに亙って高い
水素濃度を有している。本例において、使用された成形
炉及びアニール炉は、何れも予め、処理温度より、５０
℃以上の高い温度で、且つ真空度１×１０−２トール以
下で、１００時間以上空焼きを行って使用されている。
紫外線を照射したところ、４９０ｎｍ付近の緑色の螢光
は、全く確認されなかった。また、成型後の泡の膨れも
全くなかった。この合成石英ガラス成形体１００ｃｍ３
中に含まれる泡の総断面積をＤＩＮ５８９２７に準じて
測定したところ、０．０１ｍｍ２であった。なお、本例
における合成石英ガラス成形体は、全域にに亙って高い
水素濃度を有している。本例において、使用された成形
炉及びアニール炉は、何れも予め、処理温度より、５０
℃以上の高い温度で、且つ真空度１×１０−２トール以
下で、１００時間以上空焼きを行って使用されている。
【００１８】実施例２．図３に示すように、本実施例に
おいては、実施例１におけるアニール時において、外側
表面（１４）が溶融面に形成され、外径２４０ｍｍで、
厚さ４ｍｍであり、また予めアニール処理温度より５０
℃高い温度で、１×１０−２トール以下の真空度で１０
０時間以上空焼されている石英ガラス製の円筒管（１
５）を、合成石英ガラス成形体（１１）の外周側面に密
接するように、合成石英ガラス成形体に嵌め、アニール
炉（１２）内の台（１３）の上に載置してアニールが行
われ、アニール時の冷却速度が、１℃／時間で行われた
以外は、前記実施例１と全く同様な条件で行われた。本
実施例において得られた結果は実施例１と全く同様であ
った。
おいては、実施例１におけるアニール時において、外側
表面（１４）が溶融面に形成され、外径２４０ｍｍで、
厚さ４ｍｍであり、また予めアニール処理温度より５０
℃高い温度で、１×１０−２トール以下の真空度で１０
０時間以上空焼されている石英ガラス製の円筒管（１
５）を、合成石英ガラス成形体（１１）の外周側面に密
接するように、合成石英ガラス成形体に嵌め、アニール
炉（１２）内の台（１３）の上に載置してアニールが行
われ、アニール時の冷却速度が、１℃／時間で行われた
以外は、前記実施例１と全く同様な条件で行われた。本
実施例において得られた結果は実施例１と全く同様であ
った。
【００１９】比較例１ 外径１６０ｍｍ、厚さ２００ｍｍの四塩化珪素を原料と
し、直接火炎加水分解法で、製造された、合成石英ガラ
ス素塊を弗化水素酸で洗浄後、実施例１で使用したグラ
ファイト鋳型内部に置いて、真空炉内にセットし、炉内
を１×１０−２トールまで、真空びきを行ったのち、炉
内に窒素ガスを１１０トール封入し、加熱を開始した。
１７５０℃まで温度が上昇したところで加熱を停止し、
真空炉内を室温まで冷却させ、真空炉内の圧力を大気圧
に戻して、真空炉内より合成石英ガラス成形体を取り出
した。成形後の該ガラス体寸法は、外径２３０ｍｍ、厚
さ８０ｍｍであった。以上のような方法で製造された合
成石英ガラス成形体に２５４ｎｍの紫外線を照射する
と、外表面より２０ｍｍの深さまで緑色螢光が確認され
た。
し、直接火炎加水分解法で、製造された、合成石英ガラ
ス素塊を弗化水素酸で洗浄後、実施例１で使用したグラ
ファイト鋳型内部に置いて、真空炉内にセットし、炉内
を１×１０−２トールまで、真空びきを行ったのち、炉
内に窒素ガスを１１０トール封入し、加熱を開始した。
１７５０℃まで温度が上昇したところで加熱を停止し、
真空炉内を室温まで冷却させ、真空炉内の圧力を大気圧
に戻して、真空炉内より合成石英ガラス成形体を取り出
した。成形後の該ガラス体寸法は、外径２３０ｍｍ、厚
さ８０ｍｍであった。以上のような方法で製造された合
成石英ガラス成形体に２５４ｎｍの紫外線を照射する
と、外表面より２０ｍｍの深さまで緑色螢光が確認され
た。
【００２０】比較例２ 比較例１と同様な合成石英ガラスを、実施例１と同様の
真空下で成形を開始した。真空炉内の温度が１７５０℃
まで上昇したところで、加熱を停止し、１０００℃まで
冷却するまで真空びきを行い、その後室温まで冷却し
た。冷却後、真空炉内を大気圧に戻し、真空炉内より合
成石英ガラス成形体を取り出した。以上のような方法で
製造された合成石英ガラス成形体に、比較例１同様に、
２５４ｎｍの紫外線を照射したが、緑色螢光は全く確認
されなかった。しかし、あらかじめ該合成石英ガラス内
に存在していた微小な泡が、径２０ｍｍに膨れ使用不可
部位が大幅に増大した。
真空下で成形を開始した。真空炉内の温度が１７５０℃
まで上昇したところで、加熱を停止し、１０００℃まで
冷却するまで真空びきを行い、その後室温まで冷却し
た。冷却後、真空炉内を大気圧に戻し、真空炉内より合
成石英ガラス成形体を取り出した。以上のような方法で
製造された合成石英ガラス成形体に、比較例１同様に、
２５４ｎｍの紫外線を照射したが、緑色螢光は全く確認
されなかった。しかし、あらかじめ該合成石英ガラス内
に存在していた微小な泡が、径２０ｍｍに膨れ使用不可
部位が大幅に増大した。
【００２１】比較例３ 微少な泡の全くない該合成石英ガラスを、比較例２と同
様に成形し製造した。泡の膨れは無く、また緑色螢光も
全く確認されなかった。この様にして得られた該合成石
英ガラス成形体を、弗化水素酸で洗浄した後、熱処理炉
内に置き、大気下で加熱を開始した。温度が１１５０℃
まで上昇した後、４５時間保持し、１℃／時間の冷却速
度で、室温まで徐冷した。取り出した該合成石英ガラス
成形体を、比較例１と同様に、２５４ｎｍの紫外線を照
射したところ、比較例１と等量の螢光発生が確認され
た。また該合成石英ガラス成形体の水素濃度は、比較的
低く、紫外レーザー用ガラス母材として、使用可能部位
は極めて減少した。
様に成形し製造した。泡の膨れは無く、また緑色螢光も
全く確認されなかった。この様にして得られた該合成石
英ガラス成形体を、弗化水素酸で洗浄した後、熱処理炉
内に置き、大気下で加熱を開始した。温度が１１５０℃
まで上昇した後、４５時間保持し、１℃／時間の冷却速
度で、室温まで徐冷した。取り出した該合成石英ガラス
成形体を、比較例１と同様に、２５４ｎｍの紫外線を照
射したところ、比較例１と等量の螢光発生が確認され
た。また該合成石英ガラス成形体の水素濃度は、比較的
低く、紫外レーザー用ガラス母材として、使用可能部位
は極めて減少した。
【００２２】
【発明の効果】本発明は、光透過方向に脈理及び泡が存
在しない合成石英ガラスを、型内で、１トール以下の圧
力下において、１５００℃乃至１８００℃の範囲内の温
度下で真空成形し、この真空成形された合成石英ガラス
成形体を、非酸化性雰囲気内で、８００℃乃至１３００
℃の温度で、一定時間保持し、次いで、この合成石英ガ
ラス成形体を、１５℃／時間以下の降温速度で徐冷する
ことにより、緑色螢光発光及び泡が無く、屈折率分布が
均一で、耐紫外線域レーザー性の高い光学用合成石英ガ
ラス成形体が製造できるので、従来の合成石英ガラス成
形体の製造方法に比して、高い耐紫外域レーザー性を有
し、且つ紫外域のーザーの透過性に優れた光学用合成石
英ガラス成形体が歩留まり良く、しかも比較的安価に製
造することができる。
在しない合成石英ガラスを、型内で、１トール以下の圧
力下において、１５００℃乃至１８００℃の範囲内の温
度下で真空成形し、この真空成形された合成石英ガラス
成形体を、非酸化性雰囲気内で、８００℃乃至１３００
℃の温度で、一定時間保持し、次いで、この合成石英ガ
ラス成形体を、１５℃／時間以下の降温速度で徐冷する
ことにより、緑色螢光発光及び泡が無く、屈折率分布が
均一で、耐紫外線域レーザー性の高い光学用合成石英ガ
ラス成形体が製造できるので、従来の合成石英ガラス成
形体の製造方法に比して、高い耐紫外域レーザー性を有
し、且つ紫外域のーザーの透過性に優れた光学用合成石
英ガラス成形体が歩留まり良く、しかも比較的安価に製
造することができる。
【図１】本発明の実施例１及び２並びに各比較例におい
て使用されたグラファイト製の鋳型の概略の側断面図で
ある。
て使用されたグラファイト製の鋳型の概略の側断面図で
ある。
【図２】本発明の実施例１に示されるアニール処理の概
略を示す説明図である。
略を示す説明図である。
【図３】本発明の実施例２に示されるアニール処理の概
略を示す説明図である。
略を示す説明図である。
１ 合成石英ガラス素塊 ２ 鋳型 ３ 真空炉内 ４ 鋳型の側部壁 ５ 鋳型の底部壁 ６ 鋳型の加圧用蓋 ７ グラファイト製の底板 ８ グラファイト製の円筒 ９ 合成石英ガラス素塊の円形状の面 １０ グラファイト製の蓋板 １１ 合成石英ガラス成形体 １２ アニール炉 １３ 台 １４ 内側表面 １５ 石英ガラス製の円筒管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 遠藤 政彦 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社石英技術研究所内
Claims (5)
- 【請求項１】 光透過方向に脈理及び泡が存在しない合
成石英ガラスを、型内で、１トール以下の圧力下におい
て、１５００℃乃至１８００℃の範囲内の温度下で真空
成形し、この真空成形された合成石英ガラス成形体を、
非酸化性雰囲気内で、８００℃乃至１３００℃の範囲内
の温度に一定時間保持し、次いで、この合成石英ガラス
成形体を、１５℃／時間以下の降温速度で、徐冷するこ
とを特徴とする光学用合成石英ガラス成形体の製造方
法。 - 【請求項２】 合成石英ガラスは、含有する泡の総断面
積が、合成石英ガラス１００ｃｍ３あたり０乃至０．０
１ｍｍ２であることを特徴とする請求項１に記載の光学
用合成石英ガラス成形体の製造方法。 - 【請求項３】 合成石英ガラスの真空成形が、１トール
以下の圧力下で行なわれ、引き続き１トール以下の圧力
を維持しながら１０００℃に降温することを特徴とする
請求項１に記載の光学用合成石英ガラス成形体の製造方
法。 - 【請求項４】 非酸化性雰囲気が水素ガス雰囲気である
ことを特徴とする請求項１に記載の光学用合成石英ガラ
ス成形体の製造方法。 - 【請求項５】 合成石英ガラス成形体が、円柱状又はブ
ロック状に成形されており、その光透過面の外周面に、
円筒状の、天然石英リング、ＳＩＣリング又はアルミナ
リングを被せる請求項１に記載の光学用石英ガラス成形
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29999891A JP2514876B2 (ja) | 1991-08-31 | 1991-08-31 | 光学用合成石英ガラス成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29999891A JP2514876B2 (ja) | 1991-08-31 | 1991-08-31 | 光学用合成石英ガラス成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0558657A true JPH0558657A (ja) | 1993-03-09 |
| JP2514876B2 JP2514876B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=17879506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29999891A Expired - Fee Related JP2514876B2 (ja) | 1991-08-31 | 1991-08-31 | 光学用合成石英ガラス成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2514876B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1098219C (zh) * | 2000-01-25 | 2003-01-08 | 华东理工大学 | 高硅氧玻璃耐火制品的制备工艺 |
| KR100450593B1 (ko) * | 2003-08-01 | 2004-09-30 | 주식회사 새빛 | 실리카유리 가압성형몰드 |
| JP2006103988A (ja) * | 2004-10-01 | 2006-04-20 | Asahi Glass Co Ltd | ＴｉＯ２を含有するシリカガラスの製造方法 |
| JP2006273659A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-12 | Asahi Glass Co Ltd | 合成石英ガラスの製造方法及び光学部材用合成石英ガラス |
| JP2006327884A (ja) * | 2005-05-27 | 2006-12-07 | Nikon Corp | 石英ガラスの前処理方法及び石英ガラスの成形方法 |
| JP2008239441A (ja) * | 2007-03-28 | 2008-10-09 | Hoya Corp | ガラス光学素子の製造方法及びガラス光学素子 |
-
1991
- 1991-08-31 JP JP29999891A patent/JP2514876B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1098219C (zh) * | 2000-01-25 | 2003-01-08 | 华东理工大学 | 高硅氧玻璃耐火制品的制备工艺 |
| KR100450593B1 (ko) * | 2003-08-01 | 2004-09-30 | 주식회사 새빛 | 실리카유리 가압성형몰드 |
| JP2006103988A (ja) * | 2004-10-01 | 2006-04-20 | Asahi Glass Co Ltd | ＴｉＯ２を含有するシリカガラスの製造方法 |
| JP4513486B2 (ja) * | 2004-10-01 | 2010-07-28 | 旭硝子株式会社 | ＴｉＯ２を含有するシリカガラスの製造方法 |
| JP2006273659A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-12 | Asahi Glass Co Ltd | 合成石英ガラスの製造方法及び光学部材用合成石英ガラス |
| JP2006327884A (ja) * | 2005-05-27 | 2006-12-07 | Nikon Corp | 石英ガラスの前処理方法及び石英ガラスの成形方法 |
| JP4655761B2 (ja) * | 2005-05-27 | 2011-03-23 | 株式会社ニコン | 石英ガラスの前処理方法及び石英ガラスの成形方法 |
| JP2008239441A (ja) * | 2007-03-28 | 2008-10-09 | Hoya Corp | ガラス光学素子の製造方法及びガラス光学素子 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2514876B2 (ja) | 1996-07-10 |
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