JPH10324528A - 光学用石英ガラス - Google Patents
光学用石英ガラスInfo
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- JPH10324528A JPH10324528A JP9187698A JP9187698A JPH10324528A JP H10324528 A JPH10324528 A JP H10324528A JP 9187698 A JP9187698 A JP 9187698A JP 9187698 A JP9187698 A JP 9187698A JP H10324528 A JPH10324528 A JP H10324528A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B19/1415—Reactant delivery systems
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
- C03B2201/03—Impurity concentration specified
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/23—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with hydroxyl groups
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Abstract
(57)【要約】
【課題】屈折率の揺らぎを抑止せしめ、石英ガラスの均
質性を１×１０-6以下にする。 【解決手段】ガラス形成原料を火炎加水分解させて形成
される多孔質石英ガラス体を加熱し透明ガラス化して製
造される気相反応法石英ガラスにおいて、該石英ガラス
中のＣｌ含有量が１０ｐｐｍ以下、ＯＨ基含有量が１０
０ｐｐｍ以下であって、かつ重金属およびアルカリの含
有量の総計が１ｐｐｍ以下である。
質性を１×１０-6以下にする。 【解決手段】ガラス形成原料を火炎加水分解させて形成
される多孔質石英ガラス体を加熱し透明ガラス化して製
造される気相反応法石英ガラスにおいて、該石英ガラス
中のＣｌ含有量が１０ｐｐｍ以下、ＯＨ基含有量が１０
０ｐｐｍ以下であって、かつ重金属およびアルカリの含
有量の総計が１ｐｐｍ以下である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高エネルギー密度
の光学系に用いられるミラー、レンズ、エタロン、フィ
ルタ、プリズム等の光学部材に適合する高均質な光学用
石英ガラスに関する。
の光学系に用いられるミラー、レンズ、エタロン、フィ
ルタ、プリズム等の光学部材に適合する高均質な光学用
石英ガラスに関する。
【０００２】
【従来の技術】石英ガラスは、近赤外から真空紫外域ま
での広範囲にわたって透明な材料であることならびに寸
法安定性に優れることのために、高エネルギー密度の光
を用いる光学系のための光学部材としても最適な材料で
ある。しかし、石英ガラスは通常用いられる光学ガラス
に比較して溶融温度が高く、通常用いられる光学ガラス
を徐冷して脈理（屈折率の変動）を除去する温度域では
徐冷が困難で、屈折率の変動のない光学用石英ガラスを
得ることは困難であった。
での広範囲にわたって透明な材料であることならびに寸
法安定性に優れることのために、高エネルギー密度の光
を用いる光学系のための光学部材としても最適な材料で
ある。しかし、石英ガラスは通常用いられる光学ガラス
に比較して溶融温度が高く、通常用いられる光学ガラス
を徐冷して脈理（屈折率の変動）を除去する温度域では
徐冷が困難で、屈折率の変動のない光学用石英ガラスを
得ることは困難であった。
【０００３】このような高温度での熱処理により石英ガ
ラス中の脈理を除去する方法としては、例えば特開昭６
２−１５８１２１には、高純度石英ガラスを１８００℃
以上の高温で溶融させた上に、２気圧以上の静水圧力下
で処理する方法が開示されている。しかし、このような
高温高圧に耐え得る装置は、必然的に大がかりとなり高
価とならざるを得ない。
ラス中の脈理を除去する方法としては、例えば特開昭６
２−１５８１２１には、高純度石英ガラスを１８００℃
以上の高温で溶融させた上に、２気圧以上の静水圧力下
で処理する方法が開示されている。しかし、このような
高温高圧に耐え得る装置は、必然的に大がかりとなり高
価とならざるを得ない。
【０００４】また、特開昭６４−２８２４０には、石英
ガラスを軟化点以上の温度に加熱して自重変形を行わせ
る操作を繰り返し行い、しかも操作毎の自重変形方向を
変えて、内部の脈理を除去する方法が開示されている。
この方法では、軟化点以上の成形操作を繰り返し行う必
要があり、工程が煩雑になる問題点があった。
ガラスを軟化点以上の温度に加熱して自重変形を行わせ
る操作を繰り返し行い、しかも操作毎の自重変形方向を
変えて、内部の脈理を除去する方法が開示されている。
この方法では、軟化点以上の成形操作を繰り返し行う必
要があり、工程が煩雑になる問題点があった。
【０００５】一方近年、超ＬＳＩの製造においては、サ
ブミクロン以下のパターン解像度が要求され、フォトリ
ソグラフィーの露光光源としてより紫外光のＫｒＦエキ
シマレーザー（λ＝２４８ｎｍ）又はＡｒＦレーザー
（λ＝１９３ｎｍ）が検討されている。このように露光
光源が短波長になると、露光装置に使用される光学部材
としては、それらの波長域における透過性の問題から商
業的に応用可能な光学材料としては石英ガラスしかな
い。したがって、露光装置の収差補正を不要とするため
には、石英ガラス自体の屈折率の変動を１×１０-6以下
に抑える必要がある。
ブミクロン以下のパターン解像度が要求され、フォトリ
ソグラフィーの露光光源としてより紫外光のＫｒＦエキ
シマレーザー（λ＝２４８ｎｍ）又はＡｒＦレーザー
（λ＝１９３ｎｍ）が検討されている。このように露光
光源が短波長になると、露光装置に使用される光学部材
としては、それらの波長域における透過性の問題から商
業的に応用可能な光学材料としては石英ガラスしかな
い。したがって、露光装置の収差補正を不要とするため
には、石英ガラス自体の屈折率の変動を１×１０-6以下
に抑える必要がある。
【０００６】石英ガラスの脈理が徐冷により除去された
としても、石英ガラス中に屈折率の変動を与えるような
元素が分布していれば、その元素がもたらす屈折率の変
動のために超ＬＳＩの露光装置の光学部材として使用可
能な高均質性を達成することは困難である。例えばＧ．
Ｈｅｔｈｅｒｉｎｇｔｏｎ等（１９６２）は、石英ガラ
ス中に含有されるＯＨ基量は屈折率に対して、約−１×
１０-6／１０ｐｐｍの変動をあたえることを報告してい
る。また石英ガラス中のＣｌ元素も、１×１０-6／１０
ｐｐｍ程度の屈折率変動をもたらすといわれている（Ｓ
ｕｓａ等（１９８５））。
としても、石英ガラス中に屈折率の変動を与えるような
元素が分布していれば、その元素がもたらす屈折率の変
動のために超ＬＳＩの露光装置の光学部材として使用可
能な高均質性を達成することは困難である。例えばＧ．
Ｈｅｔｈｅｒｉｎｇｔｏｎ等（１９６２）は、石英ガラ
ス中に含有されるＯＨ基量は屈折率に対して、約−１×
１０-6／１０ｐｐｍの変動をあたえることを報告してい
る。また石英ガラス中のＣｌ元素も、１×１０-6／１０
ｐｐｍ程度の屈折率変動をもたらすといわれている（Ｓ
ｕｓａ等（１９８５））。
【０００７】したがって、屈折率の変動が１×１０-6以
下の光学用石英ガラス体を製造する際には、該石英ガラ
ス中に含有されるＯＨ基量ならびにＣｌ量の変動幅をな
くし、石英ガラス体中のＯＨ基量ならびにＣｌ量をあら
ゆるところで均一にすればよいことは容易に推察され
る。ところがガラス形成原料を火炎加水分解して多孔質
ガラス体を形成した後透明ガラス化した石英ガラスや、
ガラス形成原料を火炎加水分解して石英ガラスを直接基
材に堆積させる方法で製造される石英ガラスにおいても
製造時の温度分布等の影響によりＯＨ基量を石英ガラス
全域にわたって均一にすることは困難であった。
下の光学用石英ガラス体を製造する際には、該石英ガラ
ス中に含有されるＯＨ基量ならびにＣｌ量の変動幅をな
くし、石英ガラス体中のＯＨ基量ならびにＣｌ量をあら
ゆるところで均一にすればよいことは容易に推察され
る。ところがガラス形成原料を火炎加水分解して多孔質
ガラス体を形成した後透明ガラス化した石英ガラスや、
ガラス形成原料を火炎加水分解して石英ガラスを直接基
材に堆積させる方法で製造される石英ガラスにおいても
製造時の温度分布等の影響によりＯＨ基量を石英ガラス
全域にわたって均一にすることは困難であった。
【０００８】次に考えられるＯＨ基量の変動を抑える方
法としては、石英ガラス中に含有されるＯＨ基量の絶対
値を減少させることである。多孔質石英ガラス体を透明
ガラス化する方法において、該方法で製造される石英ガ
ラス中のＯＨ基量を、Ｃｌ2、ＣＣｌ4 等のハロゲン化
合物で多孔質ガラス体を処理することによって低減化す
る技術は、低伝送損失な光ファイバを製造する手段とし
て公知な技術である。しかし、かかる方法で作製された
石英ガラス中には、Ｃｌ元素が分布し、それが屈折率の
変動をもたらし所望の均質性を達成することが困難であ
った。
法としては、石英ガラス中に含有されるＯＨ基量の絶対
値を減少させることである。多孔質石英ガラス体を透明
ガラス化する方法において、該方法で製造される石英ガ
ラス中のＯＨ基量を、Ｃｌ2、ＣＣｌ4 等のハロゲン化
合物で多孔質ガラス体を処理することによって低減化す
る技術は、低伝送損失な光ファイバを製造する手段とし
て公知な技術である。しかし、かかる方法で作製された
石英ガラス中には、Ｃｌ元素が分布し、それが屈折率の
変動をもたらし所望の均質性を達成することが困難であ
った。
【０００９】さらには特開平２−１０２１３９には、石
英ガラス中のＯＨ基濃度をなめらかな凹型に分布させる
ことによって均質性を向上させる方法が開示されてい
る。この方法では、石英ガラス中に凹型のＯＨ基分布を
形成させる必要があり、熱処理条件を精密に制御する必
要があった。さらに気相反応法により多孔質石英ガラス
体を経て形成された石英ガラスについては、該石英ガラ
ス中には凸型のＯＨ基分布が形成されるため、特開平２
−１０２１３９に開示された方法を応用することは実質
的に不可能である問題があった。
英ガラス中のＯＨ基濃度をなめらかな凹型に分布させる
ことによって均質性を向上させる方法が開示されてい
る。この方法では、石英ガラス中に凹型のＯＨ基分布を
形成させる必要があり、熱処理条件を精密に制御する必
要があった。さらに気相反応法により多孔質石英ガラス
体を経て形成された石英ガラスについては、該石英ガラ
ス中には凸型のＯＨ基分布が形成されるため、特開平２
−１０２１３９に開示された方法を応用することは実質
的に不可能である問題があった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前述
の問題点を解消し、高エネルギー密度の光を利用する光
学系に応用可能な、実質的に脈理のない光学用石英ガラ
ス部材とその製造方法を提供することにある。
の問題点を解消し、高エネルギー密度の光を利用する光
学系に応用可能な、実質的に脈理のない光学用石英ガラ
ス部材とその製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は前述の課題を解
決すべくなされたものであり、ガラス形成原料を火炎加
水分解させて形成される多孔質石英ガラス体を加熱し透
明ガラス化して製造される気相反応法石英ガラスにおい
て、該石英ガラス中のＣｌ含有量が１０ｐｐｍ以下、Ｏ
Ｈ基含有量が１００ｐｐｍ以下であって、かつ重金属お
よびアルカリの含有量の総計が１ｐｐｍ以下であること
を特徴とする光学用石英ガラスを提供する。また本発明
は、上記光学用石英ガラスにおいて、少なくとも１方向
について直径２２０ｍｍの円形で囲まれる領域にわたっ
て屈折率の変動幅が１×１０-6以下であることを特徴と
する光学用石英ガラスを提供する。
決すべくなされたものであり、ガラス形成原料を火炎加
水分解させて形成される多孔質石英ガラス体を加熱し透
明ガラス化して製造される気相反応法石英ガラスにおい
て、該石英ガラス中のＣｌ含有量が１０ｐｐｍ以下、Ｏ
Ｈ基含有量が１００ｐｐｍ以下であって、かつ重金属お
よびアルカリの含有量の総計が１ｐｐｍ以下であること
を特徴とする光学用石英ガラスを提供する。また本発明
は、上記光学用石英ガラスにおいて、少なくとも１方向
について直径２２０ｍｍの円形で囲まれる領域にわたっ
て屈折率の変動幅が１×１０-6以下であることを特徴と
する光学用石英ガラスを提供する。
【００１２】また本発明は、（１）ガラス形成原料を火
炎加水分解して形成される石英ガラス微粒子を基材に堆
積・成長させて多孔質石英ガラス体を形成する工程、
（２）前記多孔質石英ガラス体を透明ガラス化温度以下
の温度域で一定時間保持し加熱処理する工程、（３）前
記加熱処理された多孔質石英ガラス体を、透明ガラス化
温度まで昇温・透明ガラス化して石英ガラス体を得る工
程、（４）前記石英ガラス体を軟化点以上の温度に加熱
して成形石英ガラス体を得る工程、さらに、（５）前記
成形石英ガラス体を徐冷点近傍の温度域を所定の冷却速
度以下の冷却速度で徐冷する工程からなることを特徴と
する、Ｃｌ含有量が１０ｐｐｍ以下、ＯＨ基含有量が１
００ｐｐｍ以下であってかつ重金属およびアルカリの含
有量の総計が１ｐｐｍ以下である光学用石英ガラスの製
造方法を提供する。
炎加水分解して形成される石英ガラス微粒子を基材に堆
積・成長させて多孔質石英ガラス体を形成する工程、
（２）前記多孔質石英ガラス体を透明ガラス化温度以下
の温度域で一定時間保持し加熱処理する工程、（３）前
記加熱処理された多孔質石英ガラス体を、透明ガラス化
温度まで昇温・透明ガラス化して石英ガラス体を得る工
程、（４）前記石英ガラス体を軟化点以上の温度に加熱
して成形石英ガラス体を得る工程、さらに、（５）前記
成形石英ガラス体を徐冷点近傍の温度域を所定の冷却速
度以下の冷却速度で徐冷する工程からなることを特徴と
する、Ｃｌ含有量が１０ｐｐｍ以下、ＯＨ基含有量が１
００ｐｐｍ以下であってかつ重金属およびアルカリの含
有量の総計が１ｐｐｍ以下である光学用石英ガラスの製
造方法を提供する。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明において、あらかじめガラ
ス形成原料を火炎加水分解して得られる石英ガラス微粒
子を基材に堆積・成長させた多孔質石英ガラス体を透明
ガラス化する温度以下の温度域で水蒸気分圧の低い雰囲
気中に一定時間加熱保持した後、透明ガラス化温度に昇
温加熱して透明ガラス化して石英ガラス体とする。
ス形成原料を火炎加水分解して得られる石英ガラス微粒
子を基材に堆積・成長させた多孔質石英ガラス体を透明
ガラス化する温度以下の温度域で水蒸気分圧の低い雰囲
気中に一定時間加熱保持した後、透明ガラス化温度に昇
温加熱して透明ガラス化して石英ガラス体とする。
【００１４】用いられるガラス形成原料としては、ガス
化可能な原料であれば特に制限されないが、ＳｉＣｌ
4 、ＳｉＨＣｌ3 、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 、Ｓｉ（ＣＨ3 ）Ｃ
ｌ3 等の塩化物、ＳｉＦ4 、ＳｉＨＦ3 ，ＳｉＨ2 Ｆ2
等のフッ化物、ＳｉＢｒ4 、ＳｉＨＢｒ3 等の臭化物、
ＳｉＩ4 のヨウ化物などのハロゲン化ケイ素化合物が作
業性やコストの面から好ましい。多孔質石英ガラス体
は、これらのガラス形成原料を通常の酸水素火炎中で加
水分解し、生じた石英ガラス微粒子を基材上に堆積させ
て形成される。
化可能な原料であれば特に制限されないが、ＳｉＣｌ
4 、ＳｉＨＣｌ3 、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 、Ｓｉ（ＣＨ3 ）Ｃ
ｌ3 等の塩化物、ＳｉＦ4 、ＳｉＨＦ3 ，ＳｉＨ2 Ｆ2
等のフッ化物、ＳｉＢｒ4 、ＳｉＨＢｒ3 等の臭化物、
ＳｉＩ4 のヨウ化物などのハロゲン化ケイ素化合物が作
業性やコストの面から好ましい。多孔質石英ガラス体
は、これらのガラス形成原料を通常の酸水素火炎中で加
水分解し、生じた石英ガラス微粒子を基材上に堆積させ
て形成される。
【００１５】このようにして得られた多孔質石英ガラス
体は、ついで低水蒸気分圧雰囲気下で一定時間加熱保持
された後、透明ガラス化温度まで昇温されて透明ガラス
化して石英ガラスとなる。すなわち、例えば、多孔質体
は雰囲気制御可能な電気炉内にあらかじめ装着された
後、一定の昇温速度で加熱される。
体は、ついで低水蒸気分圧雰囲気下で一定時間加熱保持
された後、透明ガラス化温度まで昇温されて透明ガラス
化して石英ガラスとなる。すなわち、例えば、多孔質体
は雰囲気制御可能な電気炉内にあらかじめ装着された
後、一定の昇温速度で加熱される。
【００１６】ついで所定の温度に到達の後、乾燥ガスを
雰囲気中に導入し、多孔質体が接する雰囲気を置換する
ことにより雰囲気中の水蒸気分圧を所定値以下に低減す
る。その水蒸気分圧としては、０．００２ｍｍＨｇ以下
であることが好ましく、これより大きい場合には最終的
に得られる石英ガラス中のＯＨ基量を低減させることが
困難なため好ましくない。この水蒸気分圧０．００２ｍ
ｍＨｇ以下は、露点温度が−７０℃以下であることと同
等である。
雰囲気中に導入し、多孔質体が接する雰囲気を置換する
ことにより雰囲気中の水蒸気分圧を所定値以下に低減す
る。その水蒸気分圧としては、０．００２ｍｍＨｇ以下
であることが好ましく、これより大きい場合には最終的
に得られる石英ガラス中のＯＨ基量を低減させることが
困難なため好ましくない。この水蒸気分圧０．００２ｍ
ｍＨｇ以下は、露点温度が−７０℃以下であることと同
等である。
【００１７】また加熱保持する温度域としては、８００
〜１２５０℃の範囲内が好ましく、この温度域より低い
温度では実質的な効果が得られず、またこの温度域を超
えた温度では多孔質体の表面のガラス化が進行するた
め、多孔質体内部を所望の低水蒸気分圧雰囲気に置換で
きず好ましくない。また、この温度域であれば、加熱処
理の方法としては、一定温度に保持してもよく、またこ
の温度域内を所定の時間の範囲内で昇温させながら処理
してもよい。またこの温度域での保持時間は、保持温度
に依存するため一概に規定できないが１〜３０時間程度
の範囲から選ぶことが好ましく、これより短時間の場合
には実質的な効果がなく、またこれより長時間かけた場
合にもその効果は変わらないために生産効率等を考慮に
入れると好ましくない。また、乾燥ガスとしては窒素、
ヘリウム、アルゴン等を通常、使用できるが、乾燥ガス
として使用できれば必ずしもこれらのガスに限定されな
い。
〜１２５０℃の範囲内が好ましく、この温度域より低い
温度では実質的な効果が得られず、またこの温度域を超
えた温度では多孔質体の表面のガラス化が進行するた
め、多孔質体内部を所望の低水蒸気分圧雰囲気に置換で
きず好ましくない。また、この温度域であれば、加熱処
理の方法としては、一定温度に保持してもよく、またこ
の温度域内を所定の時間の範囲内で昇温させながら処理
してもよい。またこの温度域での保持時間は、保持温度
に依存するため一概に規定できないが１〜３０時間程度
の範囲から選ぶことが好ましく、これより短時間の場合
には実質的な効果がなく、またこれより長時間かけた場
合にもその効果は変わらないために生産効率等を考慮に
入れると好ましくない。また、乾燥ガスとしては窒素、
ヘリウム、アルゴン等を通常、使用できるが、乾燥ガス
として使用できれば必ずしもこれらのガスに限定されな
い。
【００１８】次いでこのような加熱処理の後、多孔質ガ
ラス体はガラス化温度まで昇温されてガラス化される。
ガラス化温度としては、１３５０〜１５００℃の範囲か
ら選ぶことが好ましい。さらに、加熱処理とガラス化処
理は、それぞれ別の加熱装置で行われてもよいが、その
場合には、移送時に水分が吸着したりすることを防止す
る等の処置を講じることが好ましい。したがって、さら
に好ましい実施態様としては、加熱処理とガラス化を同
一の設備で行うことが好ましい。
ラス体はガラス化温度まで昇温されてガラス化される。
ガラス化温度としては、１３５０〜１５００℃の範囲か
ら選ぶことが好ましい。さらに、加熱処理とガラス化処
理は、それぞれ別の加熱装置で行われてもよいが、その
場合には、移送時に水分が吸着したりすることを防止す
る等の処置を講じることが好ましい。したがって、さら
に好ましい実施態様としては、加熱処理とガラス化を同
一の設備で行うことが好ましい。
【００１９】こうして得られた石英ガラス体を軟化点以
上の温度に加熱し、所望の形状に成形加工を行い光学用
石英ガラス部材を製造する。成形加工の温度域は、１６
５０〜１８００℃の範囲から選択することが好ましい。
１６５０℃より低い温度では石英ガラスの粘度が高いた
め実質的に自重変形が行われず、またＳｉ０2 の結晶相
であるクリストバライトの成長がおこりいわゆる失透が
生じるため好ましくない。また１８００℃より高い温度
では、ＳｉＯ2 の昇華が無視できなくなり好ましくな
い。また、石英ガラス体の自重変形を行わせる方向は、
特に規定されないが多孔質ガラス体の成長方向と同一で
あることが好ましい。
上の温度に加熱し、所望の形状に成形加工を行い光学用
石英ガラス部材を製造する。成形加工の温度域は、１６
５０〜１８００℃の範囲から選択することが好ましい。
１６５０℃より低い温度では石英ガラスの粘度が高いた
め実質的に自重変形が行われず、またＳｉ０2 の結晶相
であるクリストバライトの成長がおこりいわゆる失透が
生じるため好ましくない。また１８００℃より高い温度
では、ＳｉＯ2 の昇華が無視できなくなり好ましくな
い。また、石英ガラス体の自重変形を行わせる方向は、
特に規定されないが多孔質ガラス体の成長方向と同一で
あることが好ましい。
【００２０】さらにこうして得られた成形石英ガラス体
を石英ガラスの徐冷点近傍の温度域で徐冷して、光学用
石英ガラス部材を製造する。石英ガラスの徐冷時の冷却
速度は大きさにもよるが、４０℃／時間以下であること
が好ましい。４０℃／時間を超えると、成形ガラス体外
周部における屈折率の変動幅が大きくなり、結果として
本発明の目的とする屈折率の変動幅が１×１０-6以下と
なる領域が成形ガラス体中央部にほぼ限られ、光学用石
英ガラスの製品歩留まりを著しく低下させる。石英ガラ
スの徐冷点はおおむね１１００℃であるので、徐冷速度
を４０℃／時間以下とする温度域としては、１０００℃
以上１２００℃以下が適切である。
を石英ガラスの徐冷点近傍の温度域で徐冷して、光学用
石英ガラス部材を製造する。石英ガラスの徐冷時の冷却
速度は大きさにもよるが、４０℃／時間以下であること
が好ましい。４０℃／時間を超えると、成形ガラス体外
周部における屈折率の変動幅が大きくなり、結果として
本発明の目的とする屈折率の変動幅が１×１０-6以下と
なる領域が成形ガラス体中央部にほぼ限られ、光学用石
英ガラスの製品歩留まりを著しく低下させる。石英ガラ
スの徐冷点はおおむね１１００℃であるので、徐冷速度
を４０℃／時間以下とする温度域としては、１０００℃
以上１２００℃以下が適切である。
【００２１】以上のような工程を経て得られる石英ガラ
スは、石英ガラス中に含有されるＯＨ基量が１００ｐｐ
ｍ以下となり、該ガラス中のＯＨ基量の変動幅はほとん
どの領域において±５ｐｐｍ以内であり均質性に優れる
石英ガラスである。また、本発明により製造される石英
ガラスは、ガラス形成原料として高純度な合成原料が使
用可能なこと、溶融工程を経ないためルツボ等からの不
純物の混入がないこと等から、鉄、ニッケル等の重金属
元素やナトリウム、カリウム等のアルカリ金属元素の不
純物総量が１ｐｐｍ以下と極めて高純度であり、ＫｒＦ
レーザーやＡｒＦレーザー等の紫外線に対しても蛍光発
光やソーラリゼーション等を生じず、耐紫外線性にも優
れている。
スは、石英ガラス中に含有されるＯＨ基量が１００ｐｐ
ｍ以下となり、該ガラス中のＯＨ基量の変動幅はほとん
どの領域において±５ｐｐｍ以内であり均質性に優れる
石英ガラスである。また、本発明により製造される石英
ガラスは、ガラス形成原料として高純度な合成原料が使
用可能なこと、溶融工程を経ないためルツボ等からの不
純物の混入がないこと等から、鉄、ニッケル等の重金属
元素やナトリウム、カリウム等のアルカリ金属元素の不
純物総量が１ｐｐｍ以下と極めて高純度であり、ＫｒＦ
レーザーやＡｒＦレーザー等の紫外線に対しても蛍光発
光やソーラリゼーション等を生じず、耐紫外線性にも優
れている。
【００２２】
【作用】本発明の方法により、ガラス形成原料を火炎加
水分解させて形成される多孔質石英ガラス体を透明ガラ
ス化して得られる合成石英ガラス中のＯＨ基量が低減さ
れる機構は、必ずしも明確ではないが、低露点温度のガ
ス雰囲気で透明ガラス化以前に熱処理することによっ
て、多孔質石英ガラス中のシラノール基が遊離してしま
うものと考えられる。
水分解させて形成される多孔質石英ガラス体を透明ガラ
ス化して得られる合成石英ガラス中のＯＨ基量が低減さ
れる機構は、必ずしも明確ではないが、低露点温度のガ
ス雰囲気で透明ガラス化以前に熱処理することによっ
て、多孔質石英ガラス中のシラノール基が遊離してしま
うものと考えられる。
【００２３】ガラス形成原料を火炎加水分解させて形成
される多孔質石英ガラス体を透明ガラス化して得られる
合成石英ガラス体を、その軟化点以上の温度において自
重変形させて製造される合成石英ガラスブロックは、多
孔質石英ガラス体の成長面内においてＯＨ基量の分布幅
が大きく、該合成石英ガラスブロックの多孔質石英ガラ
ス体の成長面内において屈折率の変動をもたらし、高均
質な合成石英ガラス体を得ることが困難であった。しか
し、本発明の方法によれば、合成石英ガラス体中のＯＨ
基量の絶対値を低減させることによって、変動幅を抑
え、ＯＨ基の変動に基づく屈折率の揺らぎを抑えること
が可能になったと推察される。しかも本発明の方法は、
ＯＨ基量の低減化の方法として従来より公知のハロゲン
化物を使用しないため、公知の方法では石英ガラス中に
残留するハロゲンの影響が全くなく、高均質性が達成さ
れたものと思われる。
される多孔質石英ガラス体を透明ガラス化して得られる
合成石英ガラス体を、その軟化点以上の温度において自
重変形させて製造される合成石英ガラスブロックは、多
孔質石英ガラス体の成長面内においてＯＨ基量の分布幅
が大きく、該合成石英ガラスブロックの多孔質石英ガラ
ス体の成長面内において屈折率の変動をもたらし、高均
質な合成石英ガラス体を得ることが困難であった。しか
し、本発明の方法によれば、合成石英ガラス体中のＯＨ
基量の絶対値を低減させることによって、変動幅を抑
え、ＯＨ基の変動に基づく屈折率の揺らぎを抑えること
が可能になったと推察される。しかも本発明の方法は、
ＯＨ基量の低減化の方法として従来より公知のハロゲン
化物を使用しないため、公知の方法では石英ガラス中に
残留するハロゲンの影響が全くなく、高均質性が達成さ
れたものと思われる。
【００２４】
【実施例】以下、本発明の詳細についてさらに実施例に
より説明するが、本発明はこれら実施例により限定され
ない。
より説明するが、本発明はこれら実施例により限定され
ない。
【００２５】実施例１ 公知の方法により、ＳｉＣｌ4 を酸水素火炎中で加熱加
水分解させて形成された直径３５ｃｍ、長さ１００ｃｍ
の多孔質石英ガラス体を室温で雰囲気制御可能な電気炉
内に設置した。ついで露点温度−７０℃の窒素ガスで電
気炉内雰囲気を置換した後、露点温度−７０℃の窒素ガ
スを流しながら５００℃／時間の昇温速度で１０００℃
まで昇温した。引き続き昇温速度を５０℃／時間とし、
１２５０℃まで昇温して、その温度で５時間保持した。
水分解させて形成された直径３５ｃｍ、長さ１００ｃｍ
の多孔質石英ガラス体を室温で雰囲気制御可能な電気炉
内に設置した。ついで露点温度−７０℃の窒素ガスで電
気炉内雰囲気を置換した後、露点温度−７０℃の窒素ガ
スを流しながら５００℃／時間の昇温速度で１０００℃
まで昇温した。引き続き昇温速度を５０℃／時間とし、
１２５０℃まで昇温して、その温度で５時間保持した。
【００２６】こうして得られた熱処理済みの多孔質石英
ガラス体を透明ガラス化のための炉内最高温度が１４５
０℃に制御された電気炉内上部に設置し、炉内を露点温
度が−７０℃のヘリウムガスで置換した後、８０ｃｍ／
時間の速度で下降させながら最高温度域を通過させて透
明ガラス化を行った。こうして得られた透明石英ガラス
を、カーボン製発熱体を有する電気炉内で、軟化点以上
の１７５０℃に加熱して自重変形を行わせ、２５０×２
５０×１２０ｍｍのブロック形状に成形した。引き続
き、電気炉内に成形ブロックをセットしたまま電気炉の
温度を１２００℃まで降温させ、以後３０℃／時間の冷
却速度で徐冷を行い、炉内温度が１０００℃になったと
ころで給電を停止し炉内放冷した。
ガラス体を透明ガラス化のための炉内最高温度が１４５
０℃に制御された電気炉内上部に設置し、炉内を露点温
度が−７０℃のヘリウムガスで置換した後、８０ｃｍ／
時間の速度で下降させながら最高温度域を通過させて透
明ガラス化を行った。こうして得られた透明石英ガラス
を、カーボン製発熱体を有する電気炉内で、軟化点以上
の１７５０℃に加熱して自重変形を行わせ、２５０×２
５０×１２０ｍｍのブロック形状に成形した。引き続
き、電気炉内に成形ブロックをセットしたまま電気炉の
温度を１２００℃まで降温させ、以後３０℃／時間の冷
却速度で徐冷を行い、炉内温度が１０００℃になったと
ころで給電を停止し炉内放冷した。
【００２７】こうして得られた石英ガラスブロックの１
２０ｍｍ方向の中心部より、２５０×２５０×５７ｍｍ
の石英ガラスブロックを切り出し、その中心部２２０ｍ
ｍφの内部および外部について精密干渉計（ＺｙｇｏI
V）により屈折率分布を評価した。またＯＨ基量分布
は、２５０×２５０×１２０ｍｍ石英ガラスブロックよ
り屈折率分布を評価した部分のすぐ隣の場所より、２ｍ
ｍ厚みのガラス板を切り出し日本分光社製簡易ＦＴＩＲ
装置により３７００ｃｍ-1の吸収により定量した。Ｃｌ
含有量は得られた石英ガラスをアルカリ溶融したのち、
イオンクロマトグラフィー法により定量した。結果を表
１に示す。
２０ｍｍ方向の中心部より、２５０×２５０×５７ｍｍ
の石英ガラスブロックを切り出し、その中心部２２０ｍ
ｍφの内部および外部について精密干渉計（ＺｙｇｏI
V）により屈折率分布を評価した。またＯＨ基量分布
は、２５０×２５０×１２０ｍｍ石英ガラスブロックよ
り屈折率分布を評価した部分のすぐ隣の場所より、２ｍ
ｍ厚みのガラス板を切り出し日本分光社製簡易ＦＴＩＲ
装置により３７００ｃｍ-1の吸収により定量した。Ｃｌ
含有量は得られた石英ガラスをアルカリ溶融したのち、
イオンクロマトグラフィー法により定量した。結果を表
１に示す。
【００２８】比較例１ １２５０℃での熱処理を行わない他は、実施例１と同一
の方法で作製した石英ガラスブロックの中心部２２０ｍ
ｍφの屈折率変動幅、ＯＨ基量及びその分布幅、Ｃｌ含
有量を表１に示す。
の方法で作製した石英ガラスブロックの中心部２２０ｍ
ｍφの屈折率変動幅、ＯＨ基量及びその分布幅、Ｃｌ含
有量を表１に示す。
【００２９】比較例２ 徐冷工程の冷却速度を８０℃／時間とした以外は、実施
例１と同一の方法で作製した石英ガラスブロックの外周
部の屈折率変動幅を表１に示す。
例１と同一の方法で作製した石英ガラスブロックの外周
部の屈折率変動幅を表１に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【発明の効果】本発明の方法によれば、石英ガラス中に
Ｃｌ元素などの不純物の残存を生じさせることなくＯＨ
基量を低減させることが可能であり、それに基づく屈折
率の揺らぎを抑止せしめ、石英ガラスの屈折率分布を１
×１０-6以下にして均質性を向上することが可能であ
る。これにより高エネルギー密度の光を利用する光学系
に応用できる、実質的に脈理のない光学用石英ガラス部
材が得られる。
Ｃｌ元素などの不純物の残存を生じさせることなくＯＨ
基量を低減させることが可能であり、それに基づく屈折
率の揺らぎを抑止せしめ、石英ガラスの屈折率分布を１
×１０-6以下にして均質性を向上することが可能であ
る。これにより高エネルギー密度の光を利用する光学系
に応用できる、実質的に脈理のない光学用石英ガラス部
材が得られる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１０年７月２１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項４】少なくとも１方向について直径２２０ｍｍ
の円形で囲まれる領域にわたって屈折率の変動幅が１×
１０-6以下である請求項１、２又は３記載の光学用石英
ガラス。
の円形で囲まれる領域にわたって屈折率の変動幅が１×
１０-6以下である請求項１、２又は３記載の光学用石英
ガラス。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前述
の問題点を解消し、高エネルギー密度の光を利用する光
学系に応用可能な、実質的に脈理のない光学用石英ガラ
ス部材の提供にある。
の問題点を解消し、高エネルギー密度の光を利用する光
学系に応用可能な、実質的に脈理のない光学用石英ガラ
ス部材の提供にある。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は前述の課題を解
決すべくなされたものであり、ガラス形成原料を火炎加
水分解させて形成される多孔質石英ガラス体を加熱し透
明ガラス化して製造される気相反応法石英ガラスにおい
て、該石英ガラス中のＣｌ含有量が１０ｐｐｍ以下、Ｏ
Ｈ基含有量が１００ｐｐｍ以下であって、かつ重金属お
よびアルカリの含有量の総計が１ｐｐｍ以下であること
を特徴とする光学用石英ガラスを提供する。また本発明
は、石英ガラス中のＣｌ含有量が１０ｐｐｍ以下、ＯＨ
基含有量の面内分布が±５ｐｐｍ以下であって、かつ重
金属およびアルカリの含有量の総計が１ｐｐｍ以下であ
ることを特徴とする光学用石英ガラスを提供する。 また
本発明は、少なくとも１方向について直径２２０ｍｍの
円形で囲まれる領域にわたって屈折率の変動幅が１×１
０-6以下である上記の光学用石英ガラスを提供する。
決すべくなされたものであり、ガラス形成原料を火炎加
水分解させて形成される多孔質石英ガラス体を加熱し透
明ガラス化して製造される気相反応法石英ガラスにおい
て、該石英ガラス中のＣｌ含有量が１０ｐｐｍ以下、Ｏ
Ｈ基含有量が１００ｐｐｍ以下であって、かつ重金属お
よびアルカリの含有量の総計が１ｐｐｍ以下であること
を特徴とする光学用石英ガラスを提供する。また本発明
は、石英ガラス中のＣｌ含有量が１０ｐｐｍ以下、ＯＨ
基含有量の面内分布が±５ｐｐｍ以下であって、かつ重
金属およびアルカリの含有量の総計が１ｐｐｍ以下であ
ることを特徴とする光学用石英ガラスを提供する。 また
本発明は、少なくとも１方向について直径２２０ｍｍの
円形で囲まれる領域にわたって屈折率の変動幅が１×１
０-6以下である上記の光学用石英ガラスを提供する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】削除
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】以上のような工程を経て得られる石英ガラ
スは、石英ガラス中に含有されるＯＨ基量が１００ｐｐ
ｍ以下となり、該ガラス中のＯＨ基量の変動幅はほとん
どの領域において±５ｐｐｍ以内であり均質性に優れる
石英ガラスである。また、本発明の石英ガラスは、ガラ
ス形成原料として高純度な合成原料が使用可能なこと、
溶融工程を経ないためルツボ等からの不純物の混入がな
いこと等から、鉄、ニッケル等の重金属元素やナトリウ
ム、カリウム等のアルカリ金属元素の不純物総量が１ｐ
ｐｍ以下と極めて高純度であり、ＫｒＦレーザーやＡｒ
Ｆレーザー等の紫外線に対しても蛍光発光やソーラリゼ
ーション等を生じず、耐紫外線性にも優れている。
スは、石英ガラス中に含有されるＯＨ基量が１００ｐｐ
ｍ以下となり、該ガラス中のＯＨ基量の変動幅はほとん
どの領域において±５ｐｐｍ以内であり均質性に優れる
石英ガラスである。また、本発明の石英ガラスは、ガラ
ス形成原料として高純度な合成原料が使用可能なこと、
溶融工程を経ないためルツボ等からの不純物の混入がな
いこと等から、鉄、ニッケル等の重金属元素やナトリウ
ム、カリウム等のアルカリ金属元素の不純物総量が１ｐ
ｐｍ以下と極めて高純度であり、ＫｒＦレーザーやＡｒ
Ｆレーザー等の紫外線に対しても蛍光発光やソーラリゼ
ーション等を生じず、耐紫外線性にも優れている。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】
【作用】本発明において、ガラス形成原料を火炎加水分
解させて形成される多孔質石英ガラス体を透明ガラス化
して得られる合成石英ガラス中のＯＨ基量が低減される
機構は、必ずしも明確ではないが、低露点温度のガス雰
囲気で透明ガラス化以前に熱処理することによって、多
孔質石英ガラス中のシラノール基が遊離してしまうもの
と考えられる。
解させて形成される多孔質石英ガラス体を透明ガラス化
して得られる合成石英ガラス中のＯＨ基量が低減される
機構は、必ずしも明確ではないが、低露点温度のガス雰
囲気で透明ガラス化以前に熱処理することによって、多
孔質石英ガラス中のシラノール基が遊離してしまうもの
と考えられる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】ガラス形成原料を火炎加水分解させて形成
される多孔質石英ガラス体を透明ガラス化して得られる
合成石英ガラス体を、その軟化点以上の温度において自
重変形させて製造される合成石英ガラスブロックは、多
孔質石英ガラス体の成長面内においてＯＨ基量の分布幅
が大きく、該合成石英ガラスブロックの多孔質石英ガラ
ス体の成長面内において屈折率の変動をもたらし、高均
質な合成石英ガラス体を得ることが困難であった。しか
し、本発明によれば、合成石英ガラス体中のＯＨ基量の
絶対値を低減させることによって、変動幅を抑え、ＯＨ
基の変動に基づく屈折率の揺らぎを抑えることが可能に
なったと推察される。しかも本発明では、ＯＨ基量の低
減化の方法として従来より公知のハロゲン化物を使用し
ないため、公知の方法では石英ガラス中に残留するハロ
ゲンの影響が全くなく、高均質性が達成されたものと思
われる。
される多孔質石英ガラス体を透明ガラス化して得られる
合成石英ガラス体を、その軟化点以上の温度において自
重変形させて製造される合成石英ガラスブロックは、多
孔質石英ガラス体の成長面内においてＯＨ基量の分布幅
が大きく、該合成石英ガラスブロックの多孔質石英ガラ
ス体の成長面内において屈折率の変動をもたらし、高均
質な合成石英ガラス体を得ることが困難であった。しか
し、本発明によれば、合成石英ガラス体中のＯＨ基量の
絶対値を低減させることによって、変動幅を抑え、ＯＨ
基の変動に基づく屈折率の揺らぎを抑えることが可能に
なったと推察される。しかも本発明では、ＯＨ基量の低
減化の方法として従来より公知のハロゲン化物を使用し
ないため、公知の方法では石英ガラス中に残留するハロ
ゲンの影響が全くなく、高均質性が達成されたものと思
われる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３１】
【発明の効果】本発明によれば、石英ガラス中にＣｌ元
素などの不純物の残存を生じさせることなくＯＨ基量を
低減させることが可能であり、それに基づく屈折率の揺
らぎを抑止せしめ、石英ガラスの屈折率分布を１×１０
-6以下にして均質性を向上することが可能である。これ
により高エネルギー密度の光を利用する光学系に応用で
きる、実質的に脈理のない光学用石英ガラス部材が得ら
れる。
素などの不純物の残存を生じさせることなくＯＨ基量を
低減させることが可能であり、それに基づく屈折率の揺
らぎを抑止せしめ、石英ガラスの屈折率分布を１×１０
-6以下にして均質性を向上することが可能である。これ
により高エネルギー密度の光を利用する光学系に応用で
きる、実質的に脈理のない光学用石英ガラス部材が得ら
れる。
Claims (2)
- 【請求項１】ガラス形成原料を火炎加水分解させて形成
される多孔質石英ガラス体を加熱し透明ガラス化して製
造される気相反応法石英ガラスにおいて、該石英ガラス
中のＣｌ含有量が１０ｐｐｍ以下、ＯＨ基含有量が１０
０ｐｐｍ以下であって、かつ重金属およびアルカリの含
有量の総計が１ｐｐｍ以下であることを特徴とする光学
用石英ガラス。 - 【請求項２】請求項１記載の光学用石英ガラスにおい
て、少なくとも１方向について直径２２０ｍｍの円形で
囲まれる領域にわたって屈折率の変動幅が１×１０-6以
下であることを特徴とする光学用石英ガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9187698A JPH10324528A (ja) | 1998-04-03 | 1998-04-03 | 光学用石英ガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9187698A JPH10324528A (ja) | 1998-04-03 | 1998-04-03 | 光学用石英ガラス |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20748691A Division JP2861512B2 (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 石英ガラス光学部材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10324528A true JPH10324528A (ja) | 1998-12-08 |
Family
ID=14038772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9187698A Pending JPH10324528A (ja) | 1998-04-03 | 1998-04-03 | 光学用石英ガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10324528A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000048953A1 (fr) * | 1999-02-16 | 2000-08-24 | Nikon Corporation | Element optique en verre de quartz synthetique pour lumiere ultraviolette et systeme d'exposition a reduction projection l'utilisant |
-
1998
- 1998-04-03 JP JP9187698A patent/JPH10324528A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000048953A1 (fr) * | 1999-02-16 | 2000-08-24 | Nikon Corporation | Element optique en verre de quartz synthetique pour lumiere ultraviolette et systeme d'exposition a reduction projection l'utilisant |
| US6587262B1 (en) | 1999-02-16 | 2003-07-01 | Nikon Corporation | UV synthetic silica glass optical member and reduction projection exposure apparatus using the same |
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