JPH0952722A - 光学用合成石英ガラス材及びその製造方法、並びに該光学用合成石英ガラス材を用いた合成石英ガラス製品 - Google Patents
光学用合成石英ガラス材及びその製造方法、並びに該光学用合成石英ガラス材を用いた合成石英ガラス製品Info
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- JPH0952722A JPH0952722A JP21084395A JP21084395A JPH0952722A JP H0952722 A JPH0952722 A JP H0952722A JP 21084395 A JP21084395 A JP 21084395A JP 21084395 A JP21084395 A JP 21084395A JP H0952722 A JPH0952722 A JP H0952722A
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- C03C2203/52—Heat-treatment
Abstract
(57)【要約】
【課題】 光学用合成石英ガラス材の製造において透明
ガラス化後の徐冷により生じる屈折率分布及び得られた
光学用合成石英ガラス材中に残留する不純物に起因して
光学用合成石英ガラス材に屈折率分布が生じる。 【解決手段】 光学用合成石英ガラス材を中央部分にＯ
Ｈ基濃度が極大となる領域が存在し、この領域を中心に
周辺部分にいくに従ってＯＨ基濃度が次第に低下し、Ｏ
Ｈ基濃度分布に基づく屈折率分布を打ち消すように、仮
想温度分布に起因する屈折率分布が形成されており、Ｏ
Ｈ基濃度の最大値と最小値との差が４５ｐｐｍ以下とな
る構成とする。
ガラス化後の徐冷により生じる屈折率分布及び得られた
光学用合成石英ガラス材中に残留する不純物に起因して
光学用合成石英ガラス材に屈折率分布が生じる。 【解決手段】 光学用合成石英ガラス材を中央部分にＯ
Ｈ基濃度が極大となる領域が存在し、この領域を中心に
周辺部分にいくに従ってＯＨ基濃度が次第に低下し、Ｏ
Ｈ基濃度分布に基づく屈折率分布を打ち消すように、仮
想温度分布に起因する屈折率分布が形成されており、Ｏ
Ｈ基濃度の最大値と最小値との差が４５ｐｐｍ以下とな
る構成とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は光学用合成石英ガラ
ス材及びその製造方法、並びに該光学用合成石英ガラス
材を用いた合成石英ガラス製品に関し、より詳細には紫
外領域から赤外領域にわたる広い波長領域における光を
利用した機器のレンズ、ミラー、プリズム、窓部材等の
光学部品として用いられる光学用合成石英ガラス材及び
その製造方法、並びに該光学用合成石英ガラス材を用い
た合成石英ガラス製品に関する。
ス材及びその製造方法、並びに該光学用合成石英ガラス
材を用いた合成石英ガラス製品に関し、より詳細には紫
外領域から赤外領域にわたる広い波長領域における光を
利用した機器のレンズ、ミラー、プリズム、窓部材等の
光学部品として用いられる光学用合成石英ガラス材及び
その製造方法、並びに該光学用合成石英ガラス材を用い
た合成石英ガラス製品に関する。
【０００２】
【従来の技術】合成石英ガラスは約１５０ｎｍ〜約５μ
ｍという広い波長範囲で光を透過するため応用範囲が広
いこと、熱膨張係数が小さいために光軸のずれが小さく
高精度の光学系を構成できること、耐熱性が高いために
広い温度範囲で使用できること、高純度な二酸化ケイ素
であるために高エネルギーの光を照射しても損傷を受け
にくいこと等、数々の非常に優れた特性を有している。
ｍという広い波長範囲で光を透過するため応用範囲が広
いこと、熱膨張係数が小さいために光軸のずれが小さく
高精度の光学系を構成できること、耐熱性が高いために
広い温度範囲で使用できること、高純度な二酸化ケイ素
であるために高エネルギーの光を照射しても損傷を受け
にくいこと等、数々の非常に優れた特性を有している。
【０００３】このような優れた特性を生かし、例えば紫
外領域から赤外領域にわたる広い波長領域における光を
利用した機器のレンズ、ミラー、プリズム、窓部材等の
光学部品等に用いられている。
外領域から赤外領域にわたる広い波長領域における光を
利用した機器のレンズ、ミラー、プリズム、窓部材等の
光学部品等に用いられている。
【０００４】これらの光学部品の形成に用いられる石英
ガラス材料には、種々の特性が要求されるが、特に屈折
率の均質性、及び使用波長での耐光性が高いこと（光照
射後に透過率が低下しにくいこと）等が要求される。
ガラス材料には、種々の特性が要求されるが、特に屈折
率の均質性、及び使用波長での耐光性が高いこと（光照
射後に透過率が低下しにくいこと）等が要求される。
【０００５】このような厳しい条件に適合可能な石英ガ
ラスとして、合成石英ガラスが挙げられる。一般的に合
成石英ガラスという呼び名は、出発原料として天然のシ
リカ原料を用いていない全ての石英ガラスに適用される
が、この合成石英ガラスを製造する方法としては、種々
の方法が存在する。従って、原料の純度や製造方法に起
因して、製造された合成石英ガラスの不純物元素濃度
（金属元素濃度、非金属元素濃度）や欠陥濃度等も様々
なグレードのものが存在し、すべての合成石英ガラスが
理想的な透過光学系用のガラス材料となり得るわけでは
ない。
ラスとして、合成石英ガラスが挙げられる。一般的に合
成石英ガラスという呼び名は、出発原料として天然のシ
リカ原料を用いていない全ての石英ガラスに適用される
が、この合成石英ガラスを製造する方法としては、種々
の方法が存在する。従って、原料の純度や製造方法に起
因して、製造された合成石英ガラスの不純物元素濃度
（金属元素濃度、非金属元素濃度）や欠陥濃度等も様々
なグレードのものが存在し、すべての合成石英ガラスが
理想的な透過光学系用のガラス材料となり得るわけでは
ない。
【０００６】合成石英ガラスの製造法には大別して気相
法と液相法があり、光学系に用いられる材料の製造方法
としては気相法が主流であるが、この気相法も直接合成
法、プラズマＣＶＤ法、気相軸付け法（ＶＡＤ法）等の
種類があり、原料や製造方法に起因して合成石英ガラス
中における金属等の不純物、ＯＨ基、Ｃｌ、Ｈ2 、Ｏ
2 、酸素過剰欠陥、酸素欠乏欠陥、環構造欠陥等の濃度
が異なる。これらの不純物や欠陥等の濃度は、合成石英
ガラスの光吸収、蛍光、屈折率等の光学特性に大きな影
響を及ぼすことが知られている。
法と液相法があり、光学系に用いられる材料の製造方法
としては気相法が主流であるが、この気相法も直接合成
法、プラズマＣＶＤ法、気相軸付け法（ＶＡＤ法）等の
種類があり、原料や製造方法に起因して合成石英ガラス
中における金属等の不純物、ＯＨ基、Ｃｌ、Ｈ2 、Ｏ
2 、酸素過剰欠陥、酸素欠乏欠陥、環構造欠陥等の濃度
が異なる。これらの不純物や欠陥等の濃度は、合成石英
ガラスの光吸収、蛍光、屈折率等の光学特性に大きな影
響を及ぼすことが知られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】例えば前記ＶＡＤ法
は、バーナーからケイ素化合物、水素、酸素などの原料
ガスを鉛直に懸下した種棒に向けて供給し、前記ケイ素
化合物を酸素−水素火炎中で加水分解させて生成させた
石英ガラスの微粒子を石英製等の種棒の下端部に付着、
堆積させて多孔質合成石英ガラスを形成した後、加熱す
ることにより透明ガラス化する合成石英ガラスの製造法
であるが、そのためにケイ素化合物として四塩化ケイ素
を使用した場合には、塩素やＯＨ基等が合成石英ガラス
内に残留し、その濃度が不均一になり易く、これらの不
純物に起因して屈折率等に分布が生じるという問題があ
った。
は、バーナーからケイ素化合物、水素、酸素などの原料
ガスを鉛直に懸下した種棒に向けて供給し、前記ケイ素
化合物を酸素−水素火炎中で加水分解させて生成させた
石英ガラスの微粒子を石英製等の種棒の下端部に付着、
堆積させて多孔質合成石英ガラスを形成した後、加熱す
ることにより透明ガラス化する合成石英ガラスの製造法
であるが、そのためにケイ素化合物として四塩化ケイ素
を使用した場合には、塩素やＯＨ基等が合成石英ガラス
内に残留し、その濃度が不均一になり易く、これらの不
純物に起因して屈折率等に分布が生じるという問題があ
った。
【０００８】また、通常、透明ガラス化は１４２０〜１
６００℃の温度範囲で行うが、その後の徐冷時の合成石
英ガラス体の内部と外部とにおける冷却速度の差に起因
して、屈折率に分布が生じる。そして、通常は、主とし
てＯＨ基の分布によって生じる屈折率の分布と、透明ガ
ラス化後の徐冷によって生じる屈折率分布とが重なり合
うため、より大きな屈折率分布を生じ易いという問題が
あった。
６００℃の温度範囲で行うが、その後の徐冷時の合成石
英ガラス体の内部と外部とにおける冷却速度の差に起因
して、屈折率に分布が生じる。そして、通常は、主とし
てＯＨ基の分布によって生じる屈折率の分布と、透明ガ
ラス化後の徐冷によって生じる屈折率分布とが重なり合
うため、より大きな屈折率分布を生じ易いという問題が
あった。
【０００９】このような不純物の残留濃度分布に起因す
る屈折率分布と、製造過程の冷却条件等の熱履歴に起因
する屈折率分布とを相反する分布として消去し合うよう
に不純物濃度や加熱後の冷却速度を調整し、実際の屈折
率分布が小さく、良好な品質の光学用石英ガラスを得る
方法が提案されている（特開平２−１０２１３９号公
報、特開平２−２３９１２７号公報等）。
る屈折率分布と、製造過程の冷却条件等の熱履歴に起因
する屈折率分布とを相反する分布として消去し合うよう
に不純物濃度や加熱後の冷却速度を調整し、実際の屈折
率分布が小さく、良好な品質の光学用石英ガラスを得る
方法が提案されている（特開平２−１０２１３９号公
報、特開平２−２３９１２７号公報等）。
【００１０】前記特開平２−１０２１３９号公報に記載
された発明においては、ガラスの中央部分にＯＨ基の極
小濃度域を存在させるとともに、周辺部に近づくにつれ
て徐々に高濃度となるＯＨ基濃度分布を形成する。この
とき、前記ＯＨ基濃度分布に起因する屈折率分布は中央
部分で極大値を有し、周辺部に近づくにつれて低下する
分布（以下、凸型分布と記す）をなしている。一方、前
記ＯＨ基濃度分布に起因する屈折率分布を打ち消すよう
に、熱処理条件を選択することによる屈折率分布を形成
する。すなわち、８００〜１３００℃の範囲に所定時間
加熱した後、所定の速度で徐冷する方法により仮想温度
分布をコントロールし、この仮想温度分布に起因する中
央部分に極小値を有し、周辺部に近づくにつれて大きく
なる屈折率分布（以下、凹型分布と記す）を形成する。
このような相反する不純物濃度に起因する屈折率分布と
仮想温度分布に起因する屈折率分布を形成することによ
り、総合的に屈折率分布が小さく、良好な品質を有する
光学用合成石英ガラスを得ることができることが前記公
報に記載されている。
された発明においては、ガラスの中央部分にＯＨ基の極
小濃度域を存在させるとともに、周辺部に近づくにつれ
て徐々に高濃度となるＯＨ基濃度分布を形成する。この
とき、前記ＯＨ基濃度分布に起因する屈折率分布は中央
部分で極大値を有し、周辺部に近づくにつれて低下する
分布（以下、凸型分布と記す）をなしている。一方、前
記ＯＨ基濃度分布に起因する屈折率分布を打ち消すよう
に、熱処理条件を選択することによる屈折率分布を形成
する。すなわち、８００〜１３００℃の範囲に所定時間
加熱した後、所定の速度で徐冷する方法により仮想温度
分布をコントロールし、この仮想温度分布に起因する中
央部分に極小値を有し、周辺部に近づくにつれて大きく
なる屈折率分布（以下、凹型分布と記す）を形成する。
このような相反する不純物濃度に起因する屈折率分布と
仮想温度分布に起因する屈折率分布を形成することによ
り、総合的に屈折率分布が小さく、良好な品質を有する
光学用合成石英ガラスを得ることができることが前記公
報に記載されている。
【００１１】また、特開平２−２３９１２７号公報に記
載された発明においては、ＯＨ基濃度と塩素濃度とに起
因した屈折率分布を凸型分布とし、前記凸型の屈折率分
布を打ち消すように仮想温度分布をコントロールするこ
とにより凹型の屈折率分布を形成し、総合的に屈折率分
布を小さく、良好な品質の光学用合成石英ガラスを得る
ことができることが記載されている。
載された発明においては、ＯＨ基濃度と塩素濃度とに起
因した屈折率分布を凸型分布とし、前記凸型の屈折率分
布を打ち消すように仮想温度分布をコントロールするこ
とにより凹型の屈折率分布を形成し、総合的に屈折率分
布を小さく、良好な品質の光学用合成石英ガラスを得る
ことができることが記載されている。
【００１２】しかしながら、通常の方法で製造した合成
石英ガラス中のＯＨ基濃度と塩素濃度は、ガラス塊の内
部ほど残留し易いため、いずれも中央部分に極大濃度域
があり、その周辺部に近づくにつれて徐々に低濃度とな
り、前記ＯＨ基濃度分布及び塩素濃度分布に起因する屈
折率分布はいずれも凹型となる。従って、ガラス塊の中
央部分に極小値を有するようなＯＨ基濃度分布及び塩素
濃度分布を形成することは難しく、またその濃度分布を
コントロールすることは一層難しいため、このような合
成石英ガラスの製造方法は現実的な方法ではなく、また
仮に製造できたとしても非常に高価なものとなるという
課題があった。
石英ガラス中のＯＨ基濃度と塩素濃度は、ガラス塊の内
部ほど残留し易いため、いずれも中央部分に極大濃度域
があり、その周辺部に近づくにつれて徐々に低濃度とな
り、前記ＯＨ基濃度分布及び塩素濃度分布に起因する屈
折率分布はいずれも凹型となる。従って、ガラス塊の中
央部分に極小値を有するようなＯＨ基濃度分布及び塩素
濃度分布を形成することは難しく、またその濃度分布を
コントロールすることは一層難しいため、このような合
成石英ガラスの製造方法は現実的な方法ではなく、また
仮に製造できたとしても非常に高価なものとなるという
課題があった。
【００１３】本発明はこのような課題に鑑みなされたも
のであり、現実的に製造が可能であり、かつ屈折率が均
一で屈折率分布がほとんどない光学用合成石英ガラス材
及びその製造方法、並びに該石英ガラス材を用いた合成
石英ガラス製品を提供することを目的としている。
のであり、現実的に製造が可能であり、かつ屈折率が均
一で屈折率分布がほとんどない光学用合成石英ガラス材
及びその製造方法、並びに該石英ガラス材を用いた合成
石英ガラス製品を提供することを目的としている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明に係る光学用合成
石英ガラス材は、中央部分にＯＨ基濃度が極大となる領
域が存在し、該領域を中心に周辺部分にいくに従ってＯ
Ｈ基濃度が次第に低下し、前記ＯＨ基濃度の分布に基づ
く屈折率分布を打ち消すように、仮想温度分布に起因す
る屈折率分布が形成されており、ＯＨ基濃度の最大値と
最小値との差が４５ｐｐｍ以下であることを特徴として
いる（１）。
石英ガラス材は、中央部分にＯＨ基濃度が極大となる領
域が存在し、該領域を中心に周辺部分にいくに従ってＯ
Ｈ基濃度が次第に低下し、前記ＯＨ基濃度の分布に基づ
く屈折率分布を打ち消すように、仮想温度分布に起因す
る屈折率分布が形成されており、ＯＨ基濃度の最大値と
最小値との差が４５ｐｐｍ以下であることを特徴として
いる（１）。
【００１５】また、本発明に係る光学用合成石英ガラス
材は、上記（１）記載の光学用合成石英ガラス材であっ
て、直径が約２００〜３００ｍｍで、長さが約６０〜１
５０ｍｍであり、屈折率の変動幅（Δｎ）が１×１０-6
未満であることを特徴としている（２）。
材は、上記（１）記載の光学用合成石英ガラス材であっ
て、直径が約２００〜３００ｍｍで、長さが約６０〜１
５０ｍｍであり、屈折率の変動幅（Δｎ）が１×１０-6
未満であることを特徴としている（２）。
【００１６】また、本発明に係る光学用合成石英ガラス
材は、上記（１）又は（２）記載の光学用合成石英ガラ
ス材であって、塩素濃度が１ｐｐｍ以下であることを特
徴としている（３）。
材は、上記（１）又は（２）記載の光学用合成石英ガラ
ス材であって、塩素濃度が１ｐｐｍ以下であることを特
徴としている（３）。
【００１７】また、本発明に係る光学用合成石英ガラス
材は、上記（１）又は（２）記載の光学用合成石英ガラ
ス材であって、塩素濃度の最大値と最小値との差が１ｐ
ｐｍ以下であることを特徴としている（４）。
材は、上記（１）又は（２）記載の光学用合成石英ガラ
ス材であって、塩素濃度の最大値と最小値との差が１ｐ
ｐｍ以下であることを特徴としている（４）。
【００１８】また、本発明に係る光学用合成石英ガラス
材の製造方法は、上記（１）〜（４）記載の光学用合成
石英ガラス材の製造方法であって、ＯＨ基濃度分布を有
する光学用合成石英ガラス母材を１５００〜２０００℃
の温度に加熱した後、前記加熱温度より室温まで５℃／
分以下の速度で徐冷し、前記ＯＨ基濃度の分布に基づく
屈折率分布を打ち消すように、仮想温度分布を形成する
ことを特徴としている（５）。
材の製造方法は、上記（１）〜（４）記載の光学用合成
石英ガラス材の製造方法であって、ＯＨ基濃度分布を有
する光学用合成石英ガラス母材を１５００〜２０００℃
の温度に加熱した後、前記加熱温度より室温まで５℃／
分以下の速度で徐冷し、前記ＯＨ基濃度の分布に基づく
屈折率分布を打ち消すように、仮想温度分布を形成する
ことを特徴としている（５）。
【００１９】また、本発明に係る合成石英ガラス製品
は、上記（１）〜（４）記載の光学用合成石英ガラス材
を用いて形成されていることを特徴としている（６）。
は、上記（１）〜（４）記載の光学用合成石英ガラス材
を用いて形成されていることを特徴としている（６）。
【００２０】上記したように本発明に係る光学用合成石
英ガラス材は、中央部分にＯＨ基濃度が極大となる領域
が存在し、該領域を中心に周辺部分にいくに従ってＯＨ
基濃度が次第に低下し、前記ＯＨ基濃度の分布に基づく
屈折率分布を打ち消すように、仮想温度分布に起因する
屈折率分布が形成されている。
英ガラス材は、中央部分にＯＨ基濃度が極大となる領域
が存在し、該領域を中心に周辺部分にいくに従ってＯＨ
基濃度が次第に低下し、前記ＯＨ基濃度の分布に基づく
屈折率分布を打ち消すように、仮想温度分布に起因する
屈折率分布が形成されている。
【００２１】
【発明の実施の形態】前記光学用合成石英ガラス材は、
通常、ＶＡＤ法又は直接合成法等により製造される。ま
た、前記方法のいずれの場合も、通常、四塩化ケイ素の
酸素−水素火炎を用いた加水分解により製造されるた
め、一部にＳｉ（ＯＨ）基が形成され、塩素も残留する
が、製造法によりその程度が大きく異なる。
通常、ＶＡＤ法又は直接合成法等により製造される。ま
た、前記方法のいずれの場合も、通常、四塩化ケイ素の
酸素−水素火炎を用いた加水分解により製造されるた
め、一部にＳｉ（ＯＨ）基が形成され、塩素も残留する
が、製造法によりその程度が大きく異なる。
【００２２】まず、ＶＡＤ法により製造された光学用合
成石英ガラス材について説明する。ＶＡＤ法では、最初
に多孔質合成石英ガラス、いわゆるスート体を形成する
ので、その後、種々の熱処理を行って緻密化する際にＯ
Ｈ基濃度やその分布のコントロールが可能である。前記
製造方法についての詳しい説明は後で述べるが、この製
造方法により円柱形状の光学用合成石英ガラス材の中心
部分にＯＨ基濃度が極大となる領域が形成され、前記領
域を中心に周辺部分にいくに従って次第に低下するＯＨ
基濃度の分布が形成される。
成石英ガラス材について説明する。ＶＡＤ法では、最初
に多孔質合成石英ガラス、いわゆるスート体を形成する
ので、その後、種々の熱処理を行って緻密化する際にＯ
Ｈ基濃度やその分布のコントロールが可能である。前記
製造方法についての詳しい説明は後で述べるが、この製
造方法により円柱形状の光学用合成石英ガラス材の中心
部分にＯＨ基濃度が極大となる領域が形成され、前記領
域を中心に周辺部分にいくに従って次第に低下するＯＨ
基濃度の分布が形成される。
【００２３】この場合、ＯＨ基濃度の最大値は、約６０
ｐｐｍ程度以下であることが好ましく、２０〜４５ｐｐ
ｍ程度がより好ましい。また、ＯＨ基濃度の最大値と最
小値との差は４５ｐｐｍ以下であることが好ましく、３
０ｐｐｍ以下であるのがより好ましい。
ｐｐｍ程度以下であることが好ましく、２０〜４５ｐｐ
ｍ程度がより好ましい。また、ＯＨ基濃度の最大値と最
小値との差は４５ｐｐｍ以下であることが好ましく、３
０ｐｐｍ以下であるのがより好ましい。
【００２４】ＯＨ基濃度の最大値と最小値との差が約４
５ｐｐｍのとき、屈折率の変動幅（Δｎ）は約４．５×
１０-6となり、これより大きい場合には、前記ＯＨ基濃
度分布に基づく屈折率分布を、仮想温度分布を調節する
ことにより打ち消すのが困難になる。
５ｐｐｍのとき、屈折率の変動幅（Δｎ）は約４．５×
１０-6となり、これより大きい場合には、前記ＯＨ基濃
度分布に基づく屈折率分布を、仮想温度分布を調節する
ことにより打ち消すのが困難になる。
【００２５】本発明に係る光学用合成石英ガラス材は、
前記ＯＨ基濃度の分布に基づく屈折率分布を打ち消すよ
うに、仮想温度分布に起因する屈折率分布が形成されて
いるが、透明ガラス化後、１５００℃以上の温度に昇温
させ、加熱成形等を行った後又は加熱のみを行った後、
冷却する際の速度を調節することにより、この仮想温度
分布を調節することができる。この仮想温度分布の調節
方法については後述する。
前記ＯＨ基濃度の分布に基づく屈折率分布を打ち消すよ
うに、仮想温度分布に起因する屈折率分布が形成されて
いるが、透明ガラス化後、１５００℃以上の温度に昇温
させ、加熱成形等を行った後又は加熱のみを行った後、
冷却する際の速度を調節することにより、この仮想温度
分布を調節することができる。この仮想温度分布の調節
方法については後述する。
【００２６】このようにして得られた光学用合成石英ガ
ラス材は、均質性に優れ、屈折率の変動幅（Δｎ）が極
めて小さい。前記屈折率の変動幅（Δｎ）は、そのサイ
ズにより異なるが、例えば直径が約２００〜３００ｍｍ
で、長さが約６０〜１５０ｍｍとサイズの大きいものに
おいても、その屈折率の変動幅（Δｎ）が約１×１０-6
未満と小さい。前記サイズよりも小さなものにおいて
は、当然、屈折率の変動幅は約１×１０-6未満と小さ
く、その複屈折率も約３ｎｍ／ｃｍ以下となる。
ラス材は、均質性に優れ、屈折率の変動幅（Δｎ）が極
めて小さい。前記屈折率の変動幅（Δｎ）は、そのサイ
ズにより異なるが、例えば直径が約２００〜３００ｍｍ
で、長さが約６０〜１５０ｍｍとサイズの大きいものに
おいても、その屈折率の変動幅（Δｎ）が約１×１０-6
未満と小さい。前記サイズよりも小さなものにおいて
は、当然、屈折率の変動幅は約１×１０-6未満と小さ
く、その複屈折率も約３ｎｍ／ｃｍ以下となる。
【００２７】また、前記光学用合成石英ガラス材はこの
ような均質性を有することから、少なくとも一方向脈理
フリーであり、製造条件によっては三方向脈理フリーと
極めて均質性に優れたものとなる。
ような均質性を有することから、少なくとも一方向脈理
フリーであり、製造条件によっては三方向脈理フリーと
極めて均質性に優れたものとなる。
【００２８】本発明に係る光学用合成石英ガラス材は、
得られたスート体を、事前仮焼、仮焼、昇温、透明化の
工程又はそれに類似する工程を経て透明化しており、こ
のような連続的な処理により前記ＯＨ基濃度分布は変曲
点を有さなくなる。
得られたスート体を、事前仮焼、仮焼、昇温、透明化の
工程又はそれに類似する工程を経て透明化しており、こ
のような連続的な処理により前記ＯＨ基濃度分布は変曲
点を有さなくなる。
【００２９】塩素の濃度についても、スート形成後の加
熱処理によってかなりの程度除去することが可能であ
り、最終的な光学用合成石英ガラス材の濃度は１ｐｐｍ
以下であることが好ましい。前記塩素の濃度が１ｐｐｍ
を超えると、屈折率の分布に影響が現われ、ＯＨ基濃度
の分布や仮想温度分布のコントロールにより屈折率を小
さく保つのが難しくなる場合がある。
熱処理によってかなりの程度除去することが可能であ
り、最終的な光学用合成石英ガラス材の濃度は１ｐｐｍ
以下であることが好ましい。前記塩素の濃度が１ｐｐｍ
を超えると、屈折率の分布に影響が現われ、ＯＨ基濃度
の分布や仮想温度分布のコントロールにより屈折率を小
さく保つのが難しくなる場合がある。
【００３０】金属不純物については、原料中の金属不純
物の含有量に大きく左右され、製造方法自体には余り左
右されない。従って、いずれの製造方法においても、光
学用合成石英ガラス材中の金属不純物の総含有量が０．
１５ｐｐｍ以下であり、Ａｌの含有量が０．０１ｐｐｍ
以下、Ｎａ、Ｋ、及びＬｉの各含有量が０．０２ｐｐｍ
以下、Ｃａ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｂ、Ｍｇ、
Ｃｕ、Ｚｒ、及びＺｎの各含有量が０．００８ｐｐｍ以
下であることが好ましい。
物の含有量に大きく左右され、製造方法自体には余り左
右されない。従って、いずれの製造方法においても、光
学用合成石英ガラス材中の金属不純物の総含有量が０．
１５ｐｐｍ以下であり、Ａｌの含有量が０．０１ｐｐｍ
以下、Ｎａ、Ｋ、及びＬｉの各含有量が０．０２ｐｐｍ
以下、Ｃａ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｂ、Ｍｇ、
Ｃｕ、Ｚｒ、及びＺｎの各含有量が０．００８ｐｐｍ以
下であることが好ましい。
【００３１】次に、直接法により製造された光学用合成
石英ガラス材について説明する。
石英ガラス材について説明する。
【００３２】直接法においても、四塩化ケイ素の酸素−
水素火炎を用いた加水分解により製造するが、その際に
生成したシリカの粒子を基板上に堆積させて、透明化さ
れた合成石英ガラスのインゴットを直接製造する。従っ
て、ＶＡＤ法の場合のように透明化までの工程でＯＨ基
等を除去することができないため、ＶＡＤ法と比較して
ＯＨ基濃度が高い。従って、ＯＨ基濃度分布の調整は、
加水分解を行う際の酸素や水素等の流量の調節により行
う。
水素火炎を用いた加水分解により製造するが、その際に
生成したシリカの粒子を基板上に堆積させて、透明化さ
れた合成石英ガラスのインゴットを直接製造する。従っ
て、ＶＡＤ法の場合のように透明化までの工程でＯＨ基
等を除去することができないため、ＶＡＤ法と比較して
ＯＨ基濃度が高い。従って、ＯＨ基濃度分布の調整は、
加水分解を行う際の酸素や水素等の流量の調節により行
う。
【００３３】このようにして製造される光学用合成石英
ガラス材中のＯＨ基濃度は、通常、６００〜１０００ｐ
ｐｍ程度であり、前記ＯＨ基濃度の好ましい最大値は８
００ｐｐｍ程度である。また、前記ＯＨ基濃度の最大値
と最小値との差の好ましい範囲はＶＡＤ法の場合と同様
である。
ガラス材中のＯＨ基濃度は、通常、６００〜１０００ｐ
ｐｍ程度であり、前記ＯＨ基濃度の好ましい最大値は８
００ｐｐｍ程度である。また、前記ＯＨ基濃度の最大値
と最小値との差の好ましい範囲はＶＡＤ法の場合と同様
である。
【００３４】ＯＨ基濃度が８００ｐｐｍ程度を超える
と、石英ガラス中のＯＨ基濃度のばらつきが増大し、Ｏ
Ｈ基濃度の最大値と最小値との差を４５ｐｐｍ以下に制
御することが困難になる。
と、石英ガラス中のＯＨ基濃度のばらつきが増大し、Ｏ
Ｈ基濃度の最大値と最小値との差を４５ｐｐｍ以下に制
御することが困難になる。
【００３５】また塩素の濃度は、通常、２０〜１００ｐ
ｐｍ程度であり、前記塩素濃度はできるだけ小さいこと
が好ましいが、２０ｐｐｍ程度が最小値となる。屈折率
を均一にするため、前記塩素の濃度の最大値と最小値と
の差は１ｐｐｍ未満が好ましい。このようにＯＨ基や塩
素の不純物濃度は、ＶＡＤ法と異なるが、その他の特性
はＶＡＤ法の場合の合成石英ガラスと同様である。
ｐｍ程度であり、前記塩素濃度はできるだけ小さいこと
が好ましいが、２０ｐｐｍ程度が最小値となる。屈折率
を均一にするため、前記塩素の濃度の最大値と最小値と
の差は１ｐｐｍ未満が好ましい。このようにＯＨ基や塩
素の不純物濃度は、ＶＡＤ法と異なるが、その他の特性
はＶＡＤ法の場合の合成石英ガラスと同様である。
【００３６】次に、このような特性を有する光学用合成
石英ガラス材の製造方法について説明するが、まず最初
に、ＶＡＤ法による光学用合成石英ガラス材の製造方法
について説明する。
石英ガラス材の製造方法について説明するが、まず最初
に、ＶＡＤ法による光学用合成石英ガラス材の製造方法
について説明する。
【００３７】上記したように、原料となる高純度ケイ素
化合物としては、例えば四塩化ケイ素が挙げられるが、
前記原料中の金属不純物の総含有量が０．０５ｐｐｍ以
下、Ａｌの含有量が０．００５ｐｐｍ以下、Ｎａ、Ｋ、
及びＬｉの各含有量が０．００８ｐｐｍ以下、Ｃａ、Ｆ
ｅ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｂ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｚｒ、及
びＺｎの各含有量が０．００３ｐｐｍ以下であるのが好
ましい。
化合物としては、例えば四塩化ケイ素が挙げられるが、
前記原料中の金属不純物の総含有量が０．０５ｐｐｍ以
下、Ａｌの含有量が０．００５ｐｐｍ以下、Ｎａ、Ｋ、
及びＬｉの各含有量が０．００８ｐｐｍ以下、Ｃａ、Ｆ
ｅ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｂ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｚｒ、及
びＺｎの各含有量が０．００３ｐｐｍ以下であるのが好
ましい。
【００３８】多孔質合成石英ガラスの合成では、特別な
条件は必要でなく、通常の酸水素火炎による加水分解を
行えばよい。
条件は必要でなく、通常の酸水素火炎による加水分解を
行えばよい。
【００３９】次に、前記工程により得られた多孔質合成
石英ガラス（スート体）を真空下で熱処理等を行って光
学用合成石英ガラス材を製造するが、この光学用合成石
英ガラス材の製造工程は、事前仮焼、仮焼、昇温、及び
透明化の工程による合成石英ガラス母材の製造工程、及
び前記母材を使用して加工等を行った後、加熱成形、冷
却、均温化、冷却により合成石英ガラス製品の製造を行
う工程とに分けられる。
石英ガラス（スート体）を真空下で熱処理等を行って光
学用合成石英ガラス材を製造するが、この光学用合成石
英ガラス材の製造工程は、事前仮焼、仮焼、昇温、及び
透明化の工程による合成石英ガラス母材の製造工程、及
び前記母材を使用して加工等を行った後、加熱成形、冷
却、均温化、冷却により合成石英ガラス製品の製造を行
う工程とに分けられる。
【００４０】ケイ素化合物の加水分解により得られたス
ート体の空隙は、その分布が不均一で周辺部分に空隙が
多く、中央にいくに従って順次空隙が少なくなってお
り、その密度も周辺部分が小さく、中央に近づくに従っ
て大きくなっている。
ート体の空隙は、その分布が不均一で周辺部分に空隙が
多く、中央にいくに従って順次空隙が少なくなってお
り、その密度も周辺部分が小さく、中央に近づくに従っ
て大きくなっている。
【００４１】そこで前記事前仮焼により、主としてスー
ト体周辺の最も密度の小さい部分に他の部分を集中させ
てその密度を高める操作、すなわち焼きしめを行って、
スート体の密度を均一化させる。この事前仮焼により、
次工程である仮焼工程でのゆっくりとした焼結による脱
水効果をスート体全体にわたってほぼ均一に進行させる
ことができ、透明ガラス化後の合成石英ガラス中のＯＨ
基濃度を所望の分布を有するように設定することができ
る。
ト体周辺の最も密度の小さい部分に他の部分を集中させ
てその密度を高める操作、すなわち焼きしめを行って、
スート体の密度を均一化させる。この事前仮焼により、
次工程である仮焼工程でのゆっくりとした焼結による脱
水効果をスート体全体にわたってほぼ均一に進行させる
ことができ、透明ガラス化後の合成石英ガラス中のＯＨ
基濃度を所望の分布を有するように設定することができ
る。
【００４２】この際の加熱は、約１．５〜５０パスカル
の圧力下、約１３００〜１４００℃で１〜５時間と、後
で行う仮焼よりも若干高い温度で短時間行うのが好まし
い。前記事前仮焼の温度が約１３００℃未満であると、
前記事前仮焼による焼きしめ効果が少なく、他方約１３
００℃と低温でも加熱時間が５時間を超えるとスート体
の密度の低い周辺部分のみならず、スート体全体がゆっ
くりと焼きしまり、目的とするスート体密度の均一化が
進みにくい傾向が表われる。前記事前仮焼の温度が約１
４００℃を超えると、急激に空隙の収縮が進行し、なか
でもスート体周辺部分の焼きしめが急激に進行するた
め、その表層部分が透明ガラス化し、その後の仮焼、透
明化工程により所望の合成石英ガラスを得ることができ
ず、他方１４００℃と高い温度でも、加熱時間を１時間
未満とすると、焼きしめ効果が得られず、スート体の密
度を均一化することができない。
の圧力下、約１３００〜１４００℃で１〜５時間と、後
で行う仮焼よりも若干高い温度で短時間行うのが好まし
い。前記事前仮焼の温度が約１３００℃未満であると、
前記事前仮焼による焼きしめ効果が少なく、他方約１３
００℃と低温でも加熱時間が５時間を超えるとスート体
の密度の低い周辺部分のみならず、スート体全体がゆっ
くりと焼きしまり、目的とするスート体密度の均一化が
進みにくい傾向が表われる。前記事前仮焼の温度が約１
４００℃を超えると、急激に空隙の収縮が進行し、なか
でもスート体周辺部分の焼きしめが急激に進行するた
め、その表層部分が透明ガラス化し、その後の仮焼、透
明化工程により所望の合成石英ガラスを得ることができ
ず、他方１４００℃と高い温度でも、加熱時間を１時間
未満とすると、焼きしめ効果が得られず、スート体の密
度を均一化することができない。
【００４３】前記事前仮焼の際の圧力が約１．５パスカ
ルよりも小さいと、加熱の際に酸素が石英ガラスより抜
け易くなり、これにより酸素欠乏欠陥が生じて紫外及び
真空紫外光の透過率低下の原因となり易く、他方前記事
前仮焼の際の圧力が約５０パスカルを超えると、スート
体の焼きしめ効果が少なく、スート体の密度を均一化す
ることが難しい。
ルよりも小さいと、加熱の際に酸素が石英ガラスより抜
け易くなり、これにより酸素欠乏欠陥が生じて紫外及び
真空紫外光の透過率低下の原因となり易く、他方前記事
前仮焼の際の圧力が約５０パスカルを超えると、スート
体の焼きしめ効果が少なく、スート体の密度を均一化す
ることが難しい。
【００４４】この後、仮焼処理を同じ真空条件下、約１
２００〜１３００℃で約１０〜４０時間行い、スート体
中の石英ガラス微粒子中に一部含まれるＳｉ−ＯＨをＳ
ｉ−Ｏ−Ｓｉに変化させたり付着水を気化脱気せしめ、
その際に生じる水分を除去脱水する。また、この仮焼処
理によりスート体中のＯＨ基濃度の分布を調整する。前
記仮焼の温度が約１２００℃未満であると、水分の除去
がゆっくりとしか進行せず、ＯＨ基濃度が十分に低下せ
ず、またその濃度分布の調整もうまく行かない。他方、
前記仮焼の温度が１３００℃を超えると、内部から十分
に水分が除去されないうちに緻密化してしまい、やはり
高濃度のＯＨ基が残留することになる。
２００〜１３００℃で約１０〜４０時間行い、スート体
中の石英ガラス微粒子中に一部含まれるＳｉ−ＯＨをＳ
ｉ−Ｏ−Ｓｉに変化させたり付着水を気化脱気せしめ、
その際に生じる水分を除去脱水する。また、この仮焼処
理によりスート体中のＯＨ基濃度の分布を調整する。前
記仮焼の温度が約１２００℃未満であると、水分の除去
がゆっくりとしか進行せず、ＯＨ基濃度が十分に低下せ
ず、またその濃度分布の調整もうまく行かない。他方、
前記仮焼の温度が１３００℃を超えると、内部から十分
に水分が除去されないうちに緻密化してしまい、やはり
高濃度のＯＨ基が残留することになる。
【００４５】この仮焼工程により、中央部分に近づくに
従ってＯＨ基濃度が高く、中央部分にＯＨ濃度の極大値
となる部分が存在し、逆に周辺部分にいくに従ってその
濃度が低下するＯＨ基濃度分布が形成される。
従ってＯＨ基濃度が高く、中央部分にＯＨ濃度の極大値
となる部分が存在し、逆に周辺部分にいくに従ってその
濃度が低下するＯＨ基濃度分布が形成される。
【００４６】事前仮焼を行わず、仮焼のみを行うことも
可能であり、この場合には、前記の場合と同じ真空条件
下、約１２００〜１４００℃の温度で、１０〜４０時間
熱処理を行う。
可能であり、この場合には、前記の場合と同じ真空条件
下、約１２００〜１４００℃の温度で、１０〜４０時間
熱処理を行う。
【００４７】前記条件での仮焼により密度の均一化と水
分の除去が同時に行われるが、前記した事前仮焼及び仮
焼の２段階の加熱と比較して密度の均一化が完全に進行
しにくく、透明化処理の時間が長くなる場合がある。
分の除去が同時に行われるが、前記した事前仮焼及び仮
焼の２段階の加熱と比較して密度の均一化が完全に進行
しにくく、透明化処理の時間が長くなる場合がある。
【００４８】引き続いて、同じ真空条件下、仮焼後の石
英ガラスを加熱して０．５〜５℃／分の条件で昇温さ
せ、約１４２０〜１６００℃の温度範囲で３〜８時間透
明化処理を行う。前記透明化の温度が約１４２０℃未満
では、緻密化が進行しにくく生産性が悪くなり、他方前
記透明化の温度が約１６００℃を超えると電力の消費に
よりコスト増加となる。
英ガラスを加熱して０．５〜５℃／分の条件で昇温さ
せ、約１４２０〜１６００℃の温度範囲で３〜８時間透
明化処理を行う。前記透明化の温度が約１４２０℃未満
では、緻密化が進行しにくく生産性が悪くなり、他方前
記透明化の温度が約１６００℃を超えると電力の消費に
よりコスト増加となる。
【００４９】前記工程の後、約０．５〜５℃／分の条件
下で徐冷することにより、透明化された光学用合成石英
ガラス材の母材が製造される。なお、前記透明化の温度
が１５００℃以上で、かつ該工程の後、約０．５〜５℃
／分の条件下で徐冷された母材は、後述する仮想温度条
件を満足することから、そのまま熱処理することなく、
切削加工等の冷間加工を行って所定の大きさにして光学
用合成石英の製品とすることもできる。
下で徐冷することにより、透明化された光学用合成石英
ガラス材の母材が製造される。なお、前記透明化の温度
が１５００℃以上で、かつ該工程の後、約０．５〜５℃
／分の条件下で徐冷された母材は、後述する仮想温度条
件を満足することから、そのまま熱処理することなく、
切削加工等の冷間加工を行って所定の大きさにして光学
用合成石英の製品とすることもできる。
【００５０】この後、前記光学用合成石英ガラス材の母
材に後述する加熱成形等を行って製品を製造する。勿
論、得られた光学用合成石英ガラス材の母材を冷却せ
ず、高温下で引き続き下記の条件で処理を行うことも可
能である。
材に後述する加熱成形等を行って製品を製造する。勿
論、得られた光学用合成石英ガラス材の母材を冷却せ
ず、高温下で引き続き下記の条件で処理を行うことも可
能である。
【００５１】この際には、前記母材を約１６００〜２０
００℃の温度まで加熱し、例えば高純度カーボン等から
なる型を用いてプレスすることにより大型のレンズ、ミ
ラー、窓部材等の光学部材の形状を有するものに成形す
る。この成形された光学用合成石英ガラスを一旦、５〜
３０℃／分の条件で約１５００〜１６００℃まで冷却
し、この温度範囲で０〜１０時間保持する均温化処理を
行う。ここで、０時間の場合は、厳密には均温化処理を
行っておらず、この温度で冷却速度を切り替えるのみで
あるが、ここでは０時間の場合も含めて均温化処理とい
うことにする。
００℃の温度まで加熱し、例えば高純度カーボン等から
なる型を用いてプレスすることにより大型のレンズ、ミ
ラー、窓部材等の光学部材の形状を有するものに成形す
る。この成形された光学用合成石英ガラスを一旦、５〜
３０℃／分の条件で約１５００〜１６００℃まで冷却
し、この温度範囲で０〜１０時間保持する均温化処理を
行う。ここで、０時間の場合は、厳密には均温化処理を
行っておらず、この温度で冷却速度を切り替えるのみで
あるが、ここでは０時間の場合も含めて均温化処理とい
うことにする。
【００５２】この均温化処理の温度が約１５００℃未満
であると、徐冷する前の温度が低過ぎるため、下記する
仮想温度分布を形成するのが難しくなる。
であると、徐冷する前の温度が低過ぎるため、下記する
仮想温度分布を形成するのが難しくなる。
【００５３】前記均温化処理の後、５℃／分未満、好ま
しくは０．１〜４℃／分未満の温度で冷却することによ
り光学用合成石英ガラス材の仮想温度分布を調整する。
しくは０．１〜４℃／分未満の温度で冷却することによ
り光学用合成石英ガラス材の仮想温度分布を調整する。
【００５４】室温における石英ガラスの密度、屈折率等
の特性は、そのガラスが過去の製造過程における高温度
域及び前記高温度域から室温までの冷却過程での熱履歴
を反映したものであり、仮想温度（Fictive Temperatu
re）とは、そのガラスが過去の熱履歴のなかで、なじま
されたときの温度、すなわち上記特性値が決定されたと
きの温度をいう(R.Bruckner,J.Non-Crystaline Solids,
5,1970, pp.133-134)。この仮想温度の概念は、石英ガ
ラスのみならず、ガラス全般に当てはまる概念であり、
もう少し簡略にいうならば、室温のガラス密度、屈折率
等の特性値がその仮想温度（室温よりも高温度）のガラ
スの平衡状態の特性値になっていることを意味する。
の特性は、そのガラスが過去の製造過程における高温度
域及び前記高温度域から室温までの冷却過程での熱履歴
を反映したものであり、仮想温度（Fictive Temperatu
re）とは、そのガラスが過去の熱履歴のなかで、なじま
されたときの温度、すなわち上記特性値が決定されたと
きの温度をいう(R.Bruckner,J.Non-Crystaline Solids,
5,1970, pp.133-134)。この仮想温度の概念は、石英ガ
ラスのみならず、ガラス全般に当てはまる概念であり、
もう少し簡略にいうならば、室温のガラス密度、屈折率
等の特性値がその仮想温度（室温よりも高温度）のガラ
スの平衡状態の特性値になっていることを意味する。
【００５５】図１は前記公報に記載されている石英ガラ
スの温度と密度との関係を示したグラフである。前述の
R.Brucknerによると、第１図に示すように、石英ガラス
は約１５００℃において密度が最小になり、１５００℃
より高い温度から冷却する場合と、１５００℃より低い
温度から冷却する場合とで、石英ガラス中の密度の分布
状態が異なることが知られている。すなわち、１５００
℃より低い温度から冷却する場合には、周囲が早く冷却
されるために内部に比べて周囲がより密度が大きくな
り、他方１５００℃よりも高い温度から冷却する場合に
は、周囲が内部に比べて早く冷却されることは上記の場
合と同様であるが、密度は内部に比べて周囲の方が小さ
くなる。密度と相関関係を有する仮想温度も、前記密度
と同様の分布を生じ、仮想温度を測定することにより前
記仮想温度に起因する屈折率分布を特定することが可能
になるが、本発明の場合のように、約１５００℃より高
い温度から冷却すると、内部の仮想温度分布の方が周囲
の仮想温度分布より低い状態となり、内部の密度の方が
周囲の密度より大きい状態、すなわち内部の方が周囲よ
り屈折率の高い分布が生じ、ＯＨ基濃度分布により生じ
る屈折率分布と逆になるため、お互いの屈折率の変動を
打ち消し合い、極めて均一な屈折率分布を形成すること
ができる。
スの温度と密度との関係を示したグラフである。前述の
R.Brucknerによると、第１図に示すように、石英ガラス
は約１５００℃において密度が最小になり、１５００℃
より高い温度から冷却する場合と、１５００℃より低い
温度から冷却する場合とで、石英ガラス中の密度の分布
状態が異なることが知られている。すなわち、１５００
℃より低い温度から冷却する場合には、周囲が早く冷却
されるために内部に比べて周囲がより密度が大きくな
り、他方１５００℃よりも高い温度から冷却する場合に
は、周囲が内部に比べて早く冷却されることは上記の場
合と同様であるが、密度は内部に比べて周囲の方が小さ
くなる。密度と相関関係を有する仮想温度も、前記密度
と同様の分布を生じ、仮想温度を測定することにより前
記仮想温度に起因する屈折率分布を特定することが可能
になるが、本発明の場合のように、約１５００℃より高
い温度から冷却すると、内部の仮想温度分布の方が周囲
の仮想温度分布より低い状態となり、内部の密度の方が
周囲の密度より大きい状態、すなわち内部の方が周囲よ
り屈折率の高い分布が生じ、ＯＨ基濃度分布により生じ
る屈折率分布と逆になるため、お互いの屈折率の変動を
打ち消し合い、極めて均一な屈折率分布を形成すること
ができる。
【００５６】直接法の場合は、前記したように四塩化ケ
イ素の加水分解により基台上に直接シリカ粒子を堆積さ
せ、透明化されたインゴットを製造する。従って、ＶＡ
Ｄ法の場合のように透明化されたガラスを得るまでに仮
焼等の処理を行う必要はないが、その代わりに前記工程
によりＯＨ基濃度や塩素濃度の分布を調整することはで
きない。そこで、ＯＨ基濃度や塩素濃度等の分布は、加
水分解を行う際に、酸素−水素火炎の温度や酸素と水素
の流量比を所定の値に設定することによりコントロール
する。
イ素の加水分解により基台上に直接シリカ粒子を堆積さ
せ、透明化されたインゴットを製造する。従って、ＶＡ
Ｄ法の場合のように透明化されたガラスを得るまでに仮
焼等の処理を行う必要はないが、その代わりに前記工程
によりＯＨ基濃度や塩素濃度の分布を調整することはで
きない。そこで、ＯＨ基濃度や塩素濃度等の分布は、加
水分解を行う際に、酸素−水素火炎の温度や酸素と水素
の流量比を所定の値に設定することによりコントロール
する。
【００５７】直接法の場合において製造されたインゴッ
トの冷却は、通常、加熱炉が大気開放型であることか
ら、大気放冷に近い炉内冷却の条件で行われ、冷却速度
の制御は困難である。従って、直接法で製造した合成石
英ガラス材の母材は、そのままの熱履歴の状態では、後
述する仮想温度分布は形成されない。そこで直接法の場
合、もう一度加熱を行い、後述する冷却、又は成形、冷
却を行って仮想温度分布を形成する必要がある。この場
合の加熱、成形、冷却等の条件は、上記したＶＡＤ法の
場合と同様である。
トの冷却は、通常、加熱炉が大気開放型であることか
ら、大気放冷に近い炉内冷却の条件で行われ、冷却速度
の制御は困難である。従って、直接法で製造した合成石
英ガラス材の母材は、そのままの熱履歴の状態では、後
述する仮想温度分布は形成されない。そこで直接法の場
合、もう一度加熱を行い、後述する冷却、又は成形、冷
却を行って仮想温度分布を形成する必要がある。この場
合の加熱、成形、冷却等の条件は、上記したＶＡＤ法の
場合と同様である。
【００５８】以上説明したように、前記した光学用合成
石英ガラスの製造工程により、ＯＨ基濃度分布に基づく
屈折率変動分布を打ち消すように、仮想温度分布に起因
する屈折率変動分布を形成することができ、屈折率の変
動幅が極めて小さい光学用合成石英ガラスを製造するこ
とが可能となる。
石英ガラスの製造工程により、ＯＨ基濃度分布に基づく
屈折率変動分布を打ち消すように、仮想温度分布に起因
する屈折率変動分布を形成することができ、屈折率の変
動幅が極めて小さい光学用合成石英ガラスを製造するこ
とが可能となる。
【００５９】本発明に係る光学用合成石英ガラス材
（１）によれば、中央部分にＯＨ基濃度が極大となる領
域が存在し、該領域を中心に周辺部分にいくに従ってＯ
Ｈ基濃度が次第に低下し、前記ＯＨ基濃度の分布に基づ
く屈折率分布を打ち消すように、仮想温度分布に起因す
る屈折率分布が形成されており、ＯＨ基濃度の最大値と
最小値との差が４５ｐｐｍ以下であるので、前記光学用
合成石英ガラス材の内部全体の屈折が極めて均一とな
る。
（１）によれば、中央部分にＯＨ基濃度が極大となる領
域が存在し、該領域を中心に周辺部分にいくに従ってＯ
Ｈ基濃度が次第に低下し、前記ＯＨ基濃度の分布に基づ
く屈折率分布を打ち消すように、仮想温度分布に起因す
る屈折率分布が形成されており、ＯＨ基濃度の最大値と
最小値との差が４５ｐｐｍ以下であるので、前記光学用
合成石英ガラス材の内部全体の屈折が極めて均一とな
る。
【００６０】また、本発明に係る光学用合成石英ガラス
材（２）によれば、上記（１）記載の光学用合成石英ガ
ラス材であって、直径が約２００〜３００ｍｍで、長さ
が約６０〜１５０ｍｍであり、屈折率の変動幅（Δｎ）
が１×１０-6未満であり、大きなサイズのもので、かつ
屈折率の変動分布が小さい光学用合成石英ガラス材とな
る。
材（２）によれば、上記（１）記載の光学用合成石英ガ
ラス材であって、直径が約２００〜３００ｍｍで、長さ
が約６０〜１５０ｍｍであり、屈折率の変動幅（Δｎ）
が１×１０-6未満であり、大きなサイズのもので、かつ
屈折率の変動分布が小さい光学用合成石英ガラス材とな
る。
【００６１】また、本発明に係る光学用合成石英ガラス
材（３）によれば、上記（１）又は（２）記載の光学用
合成石英ガラス材であって、塩素濃度が１ｐｐｍ以下で
あるので、前記塩素に起因する屈折率の影響が殆どな
く、透過率の低下も殆どない。
材（３）によれば、上記（１）又は（２）記載の光学用
合成石英ガラス材であって、塩素濃度が１ｐｐｍ以下で
あるので、前記塩素に起因する屈折率の影響が殆どな
く、透過率の低下も殆どない。
【００６２】また、本発明に係る光学用合成石英ガラス
材（４）によれば、上記（１）又は（２）記載の光学用
合成石英ガラス材であって、塩素濃度の最大値と最小値
との差が１ｐｐｍ以下であるので、前記塩素に起因する
屈折率の影響が殆どない。
材（４）によれば、上記（１）又は（２）記載の光学用
合成石英ガラス材であって、塩素濃度の最大値と最小値
との差が１ｐｐｍ以下であるので、前記塩素に起因する
屈折率の影響が殆どない。
【００６３】また、本発明に係る光学用合成石英ガラス
材の製造方法（５）によれば、上記（１）〜（４）記載
の光学用合成石英ガラス材の製造方法であって、ＯＨ基
濃度分布を有する光学用合成石英ガラス母材を１５００
〜２０００℃の温度に加熱した後、前記加熱温度より室
温まで５℃／分以下の速度で徐冷し、前記ＯＨ基濃度の
分布に基づく屈折率分布を打ち消すように、仮想温度分
布を形成するので、中央部分に極大値となる領域が存在
し、該領域を中心に周辺部分にいくに従って次第に低下
するように形成されたＯＨ基濃度分布に基づく屈折率変
動分布を打ち消すように、仮想温度分布に起因する屈折
率変動分布が形成され、前記光学用合成石英ガラス材の
内部全体の屈折率が極めて均一に保たれる。
材の製造方法（５）によれば、上記（１）〜（４）記載
の光学用合成石英ガラス材の製造方法であって、ＯＨ基
濃度分布を有する光学用合成石英ガラス母材を１５００
〜２０００℃の温度に加熱した後、前記加熱温度より室
温まで５℃／分以下の速度で徐冷し、前記ＯＨ基濃度の
分布に基づく屈折率分布を打ち消すように、仮想温度分
布を形成するので、中央部分に極大値となる領域が存在
し、該領域を中心に周辺部分にいくに従って次第に低下
するように形成されたＯＨ基濃度分布に基づく屈折率変
動分布を打ち消すように、仮想温度分布に起因する屈折
率変動分布が形成され、前記光学用合成石英ガラス材の
内部全体の屈折率が極めて均一に保たれる。
【００６４】また、本発明に係る光学用合成石英ガラス
製品（６）によれば、上記（１）〜（４）記載の光学用
合成石英ガラス材を用いて形成されているので、屈折率
等の光学的特性の均一さに極めて優れた光学用合成石英
ガラス製品となる。
製品（６）によれば、上記（１）〜（４）記載の光学用
合成石英ガラス材を用いて形成されているので、屈折率
等の光学的特性の均一さに極めて優れた光学用合成石英
ガラス製品となる。
【００６５】
【実施例及び比較例】以下、本発明の実施例に係る光学
用合成石英ガラス材及びその製造方法、並びに該光学用
合成石英ガラス材を用いた合成石英ガラス製品を説明す
る。
用合成石英ガラス材及びその製造方法、並びに該光学用
合成石英ガラス材を用いた合成石英ガラス製品を説明す
る。
【００６６】［実施例１〜１３及び比較例１〜１１］Ｖ
ＡＤ法により多孔質合成石英ガラス（スート）を合成し
た。
ＡＤ法により多孔質合成石英ガラス（スート）を合成し
た。
【００６７】高純度ケイ素化合物である四塩化ケイ素
（ＳｉＣｌ4 ）を原料とし、酸素−水素火炎中で気相化
学反応により石英ガラス微粒子を合成するとともにこれ
を種棒の周囲に付着、堆積させ、多孔質合成石英ガラス
（スート）を合成した。
（ＳｉＣｌ4 ）を原料とし、酸素−水素火炎中で気相化
学反応により石英ガラス微粒子を合成するとともにこれ
を種棒の周囲に付着、堆積させ、多孔質合成石英ガラス
（スート）を合成した。
【００６８】次に、この合成された多孔質合成石英ガラ
スを表１に示した条件で事前仮焼、仮焼、昇温、透明
化、及び冷却を行い、光学用合成石英ガラス母材を製造
した。
スを表１に示した条件で事前仮焼、仮焼、昇温、透明
化、及び冷却を行い、光学用合成石英ガラス母材を製造
した。
【００６９】次に、前記工程で製造された光学用合成石
英ガラス母材の切削、加工等を行い、得られた部材を用
いて、表１に示した加熱成形条件で、加熱、成形、均温
化処理を行った後、表１に示した速度で冷却することに
より仮想温度分布を形成し、光学用合成石英ガラス母材
を用いた光学用合成石英ガラス製品の製造を終了した。
得られた光学用合成石英ガラス製品の特性を下記の表３
に示している。
英ガラス母材の切削、加工等を行い、得られた部材を用
いて、表１に示した加熱成形条件で、加熱、成形、均温
化処理を行った後、表１に示した速度で冷却することに
より仮想温度分布を形成し、光学用合成石英ガラス母材
を用いた光学用合成石英ガラス製品の製造を終了した。
得られた光学用合成石英ガラス製品の特性を下記の表３
に示している。
【００７０】なお、屈折率変動分布（Δｎ）が実施例に
係る光学用合成石英ガラス材に比べて大きい、比較例に
係る光学用合成石英ガラス材についても、光学用合成石
英ガラス材の製造条件、加熱成形条件及び製品特性を下
記の表２及び表４に示している。
係る光学用合成石英ガラス材に比べて大きい、比較例に
係る光学用合成石英ガラス材についても、光学用合成石
英ガラス材の製造条件、加熱成形条件及び製品特性を下
記の表２及び表４に示している。
【００７１】なお、仮想温度については、K.M.Davis ら
が提案した赤外線分光光度計を用いた方法（K.M.Davis
and M.Tomozawa ニューガラスフォーラム 平成５年度
第４回シリカガラス研究会 ２１５〜２５５頁 １９９
４年１月１７日）により測定し、屈折率変動幅（Δｎ）
については、Ｚｙｇｏ社製のフィゾー型干渉計（Ｍａｒ
ｋ−ＩＶ）により測定し、複屈折率については、オーク
製作所社製の高感度複屈折率測定装置（ＡＤＲ−３０
０）により測定した。
が提案した赤外線分光光度計を用いた方法（K.M.Davis
and M.Tomozawa ニューガラスフォーラム 平成５年度
第４回シリカガラス研究会 ２１５〜２５５頁 １９９
４年１月１７日）により測定し、屈折率変動幅（Δｎ）
については、Ｚｙｇｏ社製のフィゾー型干渉計（Ｍａｒ
ｋ−ＩＶ）により測定し、複屈折率については、オーク
製作所社製の高感度複屈折率測定装置（ＡＤＲ−３０
０）により測定した。
【００７２】［実施例１４〜１７及び比較例１２〜１
５］次に、直接法により直接透明の光学用合成石英ガラ
ス母材を製造した。
５］次に、直接法により直接透明の光学用合成石英ガラ
ス母材を製造した。
【００７３】まず、高純度ケイ素化合物である四塩化ケ
イ素（ＳｉＣｌ4 ）を原料とし、酸素−水素火炎中で気
相化学反応により石英ガラス微粒子を合成するとともに
これを基台上に堆積させ、光学用合成石英ガラス母材を
製造した。
イ素（ＳｉＣｌ4 ）を原料とし、酸素−水素火炎中で気
相化学反応により石英ガラス微粒子を合成するとともに
これを基台上に堆積させ、光学用合成石英ガラス母材を
製造した。
【００７４】このときの四塩化ケイ素の不純物濃度は約
０．０１ｐｐｍ以下であり、水素ガス中の不純物濃度は
約５０ｎｇ／Ｎｍ3 以下、酸素ガス中の不純物濃度は約
５０ｎｇ／Ｎｍ3 以下であった。なお、水素ガス又は酸
素ガス中の不純物の分析は、硝酸溶液中にガスをバブリ
ングさせて通し、その溶液を高周波誘導結合プラズマ
（ＩＣＰ）質量分析計に注入し、各元素ごとに測定し
た。測定下限は、おおよそ０．０２〜０．００５ｎｇ／
Ｎｍ3 程度である。
０．０１ｐｐｍ以下であり、水素ガス中の不純物濃度は
約５０ｎｇ／Ｎｍ3 以下、酸素ガス中の不純物濃度は約
５０ｎｇ／Ｎｍ3 以下であった。なお、水素ガス又は酸
素ガス中の不純物の分析は、硝酸溶液中にガスをバブリ
ングさせて通し、その溶液を高周波誘導結合プラズマ
（ＩＣＰ）質量分析計に注入し、各元素ごとに測定し
た。測定下限は、おおよそ０．０２〜０．００５ｎｇ／
Ｎｍ3 程度である。
【００７５】次に、前記工程で製造された光学用合成石
英ガラス母材の切削、加工等を行い、得られた部材を用
いて表５に示した加熱成形条件で、加熱、成形、均温化
処理を行った後、５℃／分未満の速度で冷却することに
より仮想温度分布を形成し、光学用合成石英ガラス材を
用いた光学用合成石英ガラス製品の製造を終了した。得
られた光学用合成石英ガラス製品の特性を下記の表６に
示している。
英ガラス母材の切削、加工等を行い、得られた部材を用
いて表５に示した加熱成形条件で、加熱、成形、均温化
処理を行った後、５℃／分未満の速度で冷却することに
より仮想温度分布を形成し、光学用合成石英ガラス材を
用いた光学用合成石英ガラス製品の製造を終了した。得
られた光学用合成石英ガラス製品の特性を下記の表６に
示している。
【００７６】なお、屈折率変動分布（Δｎ）が実施例に
係る光学用合成石英ガラス材に比べて大きい、比較例に
係る光学用合成石英ガラス材についても、加熱成形条件
及び製品特性を下記の表５及び表６に記載している。
係る光学用合成石英ガラス材に比べて大きい、比較例に
係る光学用合成石英ガラス材についても、加熱成形条件
及び製品特性を下記の表５及び表６に記載している。
【００７７】
【表１】
【００７８】
【表２】
【００７９】
【表３】
【００８０】
【表４】
【００８１】
【表５】
【００８２】
【表６】
【００８３】上記の表３及び表６に示した結果より明ら
かなように、実施例に係る光学用合成石英ガラス製品の
中央部分にＯＨ基濃度の極大値となる領域が存在し、該
領域を中心に周辺部分にいくに従ってＯＨ基濃度が次第
に低下し、壁面部分で濃度の最小値となる濃度分布が存
在し、このＯＨ基濃度分布に基づく屈折率変動分布（屈
折率変動幅Δｎ：１．０×１０-6〜５．０×１０-6）を
打ち消すように、仮想温度分布に起因する屈折率変動分
布（屈折率変動幅Δｎ：−１．５×１０-6〜−４．５×
１０-6）が形成されているので、前記光学用合成石英ガ
ラス材の内部全体の屈折率が極めて均一（屈折率変動幅
Δｎ≦０．９×１０-6）になる。また、複屈折率も３ｎ
ｍ／ｃｍ以下と極めて小さく、脈理が三方向フリーの均
質性に優れた材料となる。さらに、実施例に係る光学用
合成石英ガラス製品の金属不純物含有量はトータル量と
して、０．１５ｐｐｍ未満であり、各金属不純物含有量
は、Ａｌの含有量が０．０１ｐｐｍ以下、Ｎａ、Ｋ、及
びＬｉの各含有量が０．０２ｐｐｍ以下、Ｃａ、Ｆｅ、
Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｂ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｚｒ、及びＺ
ｎの各含有量が０．００８ｐｐｍ以下であった。この光
学用合成石英ガラス製品中の不純物濃度はプラズマ発光
（ＩＣＰ）分析法及び放射化分析法により測定した。
かなように、実施例に係る光学用合成石英ガラス製品の
中央部分にＯＨ基濃度の極大値となる領域が存在し、該
領域を中心に周辺部分にいくに従ってＯＨ基濃度が次第
に低下し、壁面部分で濃度の最小値となる濃度分布が存
在し、このＯＨ基濃度分布に基づく屈折率変動分布（屈
折率変動幅Δｎ：１．０×１０-6〜５．０×１０-6）を
打ち消すように、仮想温度分布に起因する屈折率変動分
布（屈折率変動幅Δｎ：−１．５×１０-6〜−４．５×
１０-6）が形成されているので、前記光学用合成石英ガ
ラス材の内部全体の屈折率が極めて均一（屈折率変動幅
Δｎ≦０．９×１０-6）になる。また、複屈折率も３ｎ
ｍ／ｃｍ以下と極めて小さく、脈理が三方向フリーの均
質性に優れた材料となる。さらに、実施例に係る光学用
合成石英ガラス製品の金属不純物含有量はトータル量と
して、０．１５ｐｐｍ未満であり、各金属不純物含有量
は、Ａｌの含有量が０．０１ｐｐｍ以下、Ｎａ、Ｋ、及
びＬｉの各含有量が０．０２ｐｐｍ以下、Ｃａ、Ｆｅ、
Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｂ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｚｒ、及びＺ
ｎの各含有量が０．００８ｐｐｍ以下であった。この光
学用合成石英ガラス製品中の不純物濃度はプラズマ発光
（ＩＣＰ）分析法及び放射化分析法により測定した。
【００８４】他方、表４及び表６の結果より明らかなよ
うに、比較例に係る光学用合成石英ガラス製品において
は、ＯＨ基の最大値と最小値との濃度差が大きすぎる
か、又はＯＨ基濃度分布により形成される屈折率の変動
分布と、形成された仮想温度分布による屈折率変動分布
が加算されたかたちになっているため、全体の屈折率変
動幅が実施例に係る光学用合成石英ガラス製品の３倍を
超えた値となっている。また、均温化の後の冷却で、そ
の速度が早すぎる場合には、複屈折率が１０ｎｍ／ｃｍ
以下と異方性が大きくなっている。
うに、比較例に係る光学用合成石英ガラス製品において
は、ＯＨ基の最大値と最小値との濃度差が大きすぎる
か、又はＯＨ基濃度分布により形成される屈折率の変動
分布と、形成された仮想温度分布による屈折率変動分布
が加算されたかたちになっているため、全体の屈折率変
動幅が実施例に係る光学用合成石英ガラス製品の３倍を
超えた値となっている。また、均温化の後の冷却で、そ
の速度が早すぎる場合には、複屈折率が１０ｎｍ／ｃｍ
以下と異方性が大きくなっている。
【００８５】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る光学用
合成石英ガラス材（１）にあっては、中央部分にＯＨ基
濃度が極大となる領域が存在し、該領域を中心に周辺部
分にいくに従ってＯＨ基濃度が次第に低下し、前記ＯＨ
基濃度の分布に基づく屈折率分布を打ち消すように、仮
想温度分布に起因する屈折率分布が形成されており、Ｏ
Ｈ基濃度の最大値と最小値との差が４５ｐｐｍ以下であ
るので、前記光学用合成石英ガラス材の内部全体の屈折
率分布を極めて均一的なものとすることができる。
合成石英ガラス材（１）にあっては、中央部分にＯＨ基
濃度が極大となる領域が存在し、該領域を中心に周辺部
分にいくに従ってＯＨ基濃度が次第に低下し、前記ＯＨ
基濃度の分布に基づく屈折率分布を打ち消すように、仮
想温度分布に起因する屈折率分布が形成されており、Ｏ
Ｈ基濃度の最大値と最小値との差が４５ｐｐｍ以下であ
るので、前記光学用合成石英ガラス材の内部全体の屈折
率分布を極めて均一的なものとすることができる。
【００８６】また、本発明に係る光学用合成石英ガラス
材（２）にあっては、上記（１）記載の光学用合成石英
ガラス材であって、直径が約２００〜３００ｍｍで、長
さが約６０〜１５０ｍｍであり、屈折率の変動幅（Δ
ｎ）が１×１０-6未満であり、大きなサイズのもので、
かつ屈折率の変動分布が小さい光学用合成石英ガラス材
を提供することができる。
材（２）にあっては、上記（１）記載の光学用合成石英
ガラス材であって、直径が約２００〜３００ｍｍで、長
さが約６０〜１５０ｍｍであり、屈折率の変動幅（Δ
ｎ）が１×１０-6未満であり、大きなサイズのもので、
かつ屈折率の変動分布が小さい光学用合成石英ガラス材
を提供することができる。
【００８７】また、本発明に係る光学用合成石英ガラス
材（３）にあっては、上記（１）又は（２）記載の光学
用合成石英ガラス材であって、塩素濃度が１ｐｐｍ以下
であるので、前記塩素に起因する屈折率の影響を防止す
ることができ、透過率の低下も防止することができる。
材（３）にあっては、上記（１）又は（２）記載の光学
用合成石英ガラス材であって、塩素濃度が１ｐｐｍ以下
であるので、前記塩素に起因する屈折率の影響を防止す
ることができ、透過率の低下も防止することができる。
【００８８】また、本発明に係る光学用合成石英ガラス
材（４）にあっては、上記（１）又は（２）記載の光学
用合成石英ガラス材であって、塩素濃度の最大値と最小
値との差が１ｐｐｍ以下であるので、前記塩素に起因す
る屈折率の影響を防止することができる。
材（４）にあっては、上記（１）又は（２）記載の光学
用合成石英ガラス材であって、塩素濃度の最大値と最小
値との差が１ｐｐｍ以下であるので、前記塩素に起因す
る屈折率の影響を防止することができる。
【００８９】また、本発明に係る光学用合成石英ガラス
材の製造方法（５）にあっては、上記（１）〜（４）記
載の光学用合成石英ガラス材の製造方法であって、ＯＨ
基濃度分布を有する光学用合成石英ガラス母材を１５０
０〜２０００℃の温度に加熱した後、前記加熱温度より
室温まで５℃／分以下の速度で徐冷し、前記ＯＨ基濃度
の分布に基づく屈折率分布を打ち消すように、仮想温度
分布を形成するので、中央部分に極大値となる領域が存
在し、該領域を中心に周辺部分にいくに従って次第に低
下するように形成されたＯＨ基濃度分布に基づく屈折率
変動分布を打ち消すように、仮想温度分布に起因する屈
折率変動分布を形成することができ、前記光学用合成石
英ガラス材内部全体の屈折率を極めて均一に保つことが
できる。
材の製造方法（５）にあっては、上記（１）〜（４）記
載の光学用合成石英ガラス材の製造方法であって、ＯＨ
基濃度分布を有する光学用合成石英ガラス母材を１５０
０〜２０００℃の温度に加熱した後、前記加熱温度より
室温まで５℃／分以下の速度で徐冷し、前記ＯＨ基濃度
の分布に基づく屈折率分布を打ち消すように、仮想温度
分布を形成するので、中央部分に極大値となる領域が存
在し、該領域を中心に周辺部分にいくに従って次第に低
下するように形成されたＯＨ基濃度分布に基づく屈折率
変動分布を打ち消すように、仮想温度分布に起因する屈
折率変動分布を形成することができ、前記光学用合成石
英ガラス材内部全体の屈折率を極めて均一に保つことが
できる。
【００９０】また、本発明に係る光学用合成石英ガラス
製品（６）にあっては、上記（１）〜（４）記載の光学
用合成石英ガラス材が使用されて形成されているので、
屈折率等の光学的特性の均一さに極めて優れた光学用合
成石英ガラス製品を提供することができる。
製品（６）にあっては、上記（１）〜（４）記載の光学
用合成石英ガラス材が使用されて形成されているので、
屈折率等の光学的特性の均一さに極めて優れた光学用合
成石英ガラス製品を提供することができる。
【図１】石英ガラスの温度と密度との関係、及び冷却の
際の密度の変化を様子を示したグラフである。
際の密度の変化を様子を示したグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 中村 哲之 兵庫県尼崎市東向島東之町１番地 住金石 英株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】 中央部分にＯＨ基濃度が極大となる領域
が存在し、該領域を中心に周辺部分にいくに従ってＯＨ
基濃度が次第に低下し、前記ＯＨ基濃度の分布に基づく
屈折率分布を打ち消すように仮想温度分布に起因する屈
折率分布が形成されており、ＯＨ基濃度の最大値と最小
値との差が４５ｐｐｍ以下であることを特徴とする光学
用合成石英ガラス材。 - 【請求項２】 直径が約２００〜３００ｍｍで、長さが
約６０〜１５０ｍｍであり、屈折率の変動幅（Δｎ）が
１×１０-6未満であることを特徴とする請求項１記載の
光学用合成石英ガラス材。 - 【請求項３】 塩素濃度が１ｐｐｍ以下であることを特
徴とする請求項１又は請求項２記載の光学用合成石英ガ
ラス材。 - 【請求項４】 塩素濃度の最大値と最小値との差が１ｐ
ｐｍ以下であることを特徴とする請求項１又は請求項２
記載の光学用合成石英ガラス材。 - 【請求項５】 ＯＨ基濃度分布を有する光学用合成石英
ガラス母材を１５００〜２０００℃の温度に加熱した
後、少なくとも１５００℃以上の温度から室温まで５℃
／分以下の速度で徐冷し、前記ＯＨ基濃度の分布に基づ
く屈折率分布を打ち消すように、仮想温度分布を形成す
ることを特徴とする請求項１〜４のいずれかの項に記載
の光学用合成石英ガラス材の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１〜４のいずれかの項に記載の光
学用合成石英ガラス材を用いて形成されていることを特
徴とする合成石英ガラス製品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21084395A JP3274953B2 (ja) | 1995-08-18 | 1995-08-18 | 光学用合成石英ガラス材及びその製造方法、並びに該光学用合成石英ガラス材を用いた合成石英ガラス製品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21084395A JP3274953B2 (ja) | 1995-08-18 | 1995-08-18 | 光学用合成石英ガラス材及びその製造方法、並びに該光学用合成石英ガラス材を用いた合成石英ガラス製品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0952722A true JPH0952722A (ja) | 1997-02-25 |
| JP3274953B2 JP3274953B2 (ja) | 2002-04-15 |
Family
ID=16596039
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21084395A Expired - Lifetime JP3274953B2 (ja) | 1995-08-18 | 1995-08-18 | 光学用合成石英ガラス材及びその製造方法、並びに該光学用合成石英ガラス材を用いた合成石英ガラス製品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3274953B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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