JPH05507478A - α―スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩の薄色ペーストの製法 - Google Patents

α―スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩の薄色ペーストの製法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 α−スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩の薄色ペーストの製法本発明 は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩の薄色ペーストの製法で あって、過酸化水素を単独の漂白剤として使用して、α−スルホ脂肪酸アルキル エステルの中和中にスルホン化生成物を漂白する方法に関する。
α−スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩は、再生し得る天然原料から 製造する洗剤および清浄製剤用の界面活性剤として、重要性が高まりつつある。
α−スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩は、既知の方法で、低級脂肪 酸アルキルエステルと気体状SO1との反応によって合成し得るα−スルホ脂肪 酸アルキルエステルを中和することにより、水溶液またはペーストの形態で得ら れる。究極的に分析すると、α−スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩 の製造の主原料は、天然物由来の脂肪および油である。それを脂肪分解後、遊離 脂肪酸を低級アルカノールでエステル化するか、または天然トリグリセリドを低 級アルカノールでエステル交換することによって、低級脂肪酸アルキルエステル を得る。いずれの反応においても、低級アルカノールとしてメタノールを使用す ることが好ましい。低級脂肪酸アルキルエステルは、脂肪酸残基がC1!!であ るものの混合物であり、その鎖長分布は、天然脂肪または油の原料によって異な る。
多くの場合、そのような脂肪酸エステル混合物は、そのままよりもむしろ特定の フラクションの形態で合成のために使用する。脂肪酸エステル混合物を気体状S Osでスルホン化すると、酸性のα−スルホ脂肪酸アルキルエステルが生成し、 これをpH値6〜8に中和することによって、α−スルホ脂肪酸アルキルエステ ルアルカリ金属塩の水性ペーストに変換する。
粗α−スルホ脂肪酸アルキルエステルおよびそのアルカリ金属塩は、多少着色し た生成物であり、通例、中和の前および/または後に通常の漂白剤で処理しなけ ればならない。薄色のα−スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩の溶液 およびペーストの製造に関連して、種々の漂白方法が知られるようになった。
生成物の効果的な漂白のために、組み合わせ漂白方法が開発された。西独公告特 許第1234709号によると、第1111[白工程において、酸性のα−スル ホ脂肪酸アルキルエステルを、過酸化水素水溶液で最初に処理する。次いで、部 分的に漂白したスルホン化生成物を中和した後、第2漂白工程において、更に過 酸化水素溶液または次亜塩素酸塩水溶液を作用させる。西独公開特許第3319 591号によると、中和したスルホン化生成物を、pH値7〜10で次亜塩素酸 塩水溶液でまず漂白する。次いで、pH値7以下で過酸化水素溶液を加えて、達 成した色を安定化する。これらの方法には、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル アルカリ金属塩ペーストの所望の高い洗浄活性物質含量(中和中に達成したもの )が、漂白剤水溶液の導入により低下するという不都合を伴う。本発明において 、洗浄活性物質(WAS)とは、α−スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金 属塩と、常に副生成物として存在するα−スルホ脂肪酸エステルとの総体である と理解される。
α−スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩の水性ペーストの製造および 取扱いに伴う一つの難点は、洗浄活性物質濃度に影響される粘性挙動に由来する 。水性組成物において、従来の工業的方法で製造したα−スルホ脂肪酸アルキル エステルアルカリ金属塩(以下、略してエステルスルホネートとも称する)が、 工業的工程を確実に妨害無く完了するように充分に流動性の低粘度溶液または懸 濁液を形成するのは、WAS含量が約40重量%までの場合、および固体含量が 約55重量%を越えた場合に限られる。中間の濃度範囲、すなわちWAS含量約 40〜55重量%においては、エステルスルホネートの水性組成物は非常に高い 粘度を示し、撹拌もポンプ輸送もできない多少固体ゲルの形態を呈する。更に、 最高粘度でのWAS含量の下限および上限は、場合により±5を量%変化し得る 。
この濃度/粘度挙動の故に、WAS含量が35〜40重量%を越えるエステルス ルホネートペーストは、既知の方法で酸性のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル を計算量のアルカリ金属水酸化物水溶液で単に中和することによって得ることは できない。最高粘度となる下限を越えると、反応混合物は、その撹拌性および混 和性を失う。撹拌性および混和性が失われると、中和熱の充分かつ急速な放散が 妨げられる。局部的な濃度および温度の上昇は、望ましくない副反応、とりわけ 、エステルスルホネート中に存在するエステル結合の分解をもたらし、それによ り最終生成物中の遊離α〜スルホ脂肪酸のアルカリ金属二塩の濃度が高まり、不 都合である。粘度の上昇によって流動性を失ったエステルスルホネートペースト のその後の工程も当然損なわれる。すなわち、そのような水性組成物がもはや流 動もポンプ輸送も不可能であるという事実の故に、その後の工程は不可能である 。
遊離α−スルホ脂肪酸アルキルエステルの二環の生成は、いくつかの理由で望ま しくない。二環は、水への溶解度が非常に低い上に、界面活性性も不充分である 。とりわけ、エステルスルホネートペースト中の副生成物としての二環は、顕著 な粘度上昇作用を有する。
エステルスルホネートの濃度/粘度挙動、およびα−スルホ脂肪酸二塩の望まし くない生成によって生じる不都合な効果を少なくとも大部分排除するための試み が、これまで数多くなされてきた。すなわち、エステルスルホネートの水性組成 物の流動性を、流動助剤の添加により改善することが提案されている。西独公開 特許第3305430号によると、粘度調整剤として、炭素原子数8〜40およ び水酸基数1〜6の脂肪族アルコール、アルキルフェノール、並びに前記アルコ ールおよびアルキルフェノールのエチレンオキシドおよび/またはプロピレンオ キシド20モルまでの付加物を使用する。
酸性のα−スルホ脂肪酸アルキルエステルの処理中の、二環の望ましくない生成 に関して、西独公開特許第3123681号には、中和処理を2工程で行なう方 法が記載されている。第1工程においては、スルホン化生成物の重量に対して5 〜20重量%の量の01−4アルコール(好ましくはメタノール)の存在下に、 15〜50重量%アルカリ金属水酸化物溶液で中和を行って、pH値を2.5〜 4とし、次いで、第2中和工程において、希釈度のより高いアルカリ金属水酸化 物溶液を用いて、最終的なpH値6〜7に調節する。この方法により、エステル スルホネート組成物中の二環含量を、洗浄活性物質に対して5重量%またはそれ 以下に低下することが可能であると記載されている。この方法の重大な欠点は明 白である:すなわち、そのようにして製造したエステルスルホネートペーストは 、多量のアルコールを含有し、それは、噴霧乾燥による洗剤混合物の製造におい て、望ましくないブルーミング(P luming)を起こし得るので不都合で ある。最終生成物中のアルコール含量を抑制するために、西独公開特許第333 4517号は、含量30〜40重量%で、α−スルホ脂肪酸エステル塩の重量に 対して低級アルコールスルフェート5〜15重量%および低級アルコール8〜4 0重量%を含有する水性スラリーが得られるような量の低級アルコールの存在下 に、粗α−スルホ脂肪酸アルキルエステルの任意の漂白工程および中和を行なう ことを提案している。最終的に、水性スラリーは、α−スルホ脂肪酸エステル塩 を40〜65重量%、低級アルコールスルフェートを2〜10重量%、および低 級アルコールを2重量%まで含有する程度に濃縮すると記載されている。
西独公開特許第3432324号によると、水性媒体で処理する前の粗スルホン 化生成物を、α−スルホン化に使われていないS03に対して少なくとも0.5 モル当量のアルコールを用いるエステル交換反応に付すことによって、α−スル ホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩ペーストの二環含量を調節および低下 できる。西独公開特許第3538910号によると、粗エステルスルホネートを 、西独公開特許第3432324号に従ってエステル交換に付し、次いで、中和 (その前もしくは後に漂白を行うか、または行わない)による処理中に水性ペー スト中の固体含量を35重量%よりも高めることによって、固体含量が35重量 %を越えるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩ペーストを製造することができ る。
本発明の課題は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩ペーストの 製造において、漂白剤水溶液によるスルホン化生成物の必要な漂白を、漂白によ りペーストの固体含量を低下しないように行なうことを可能にする方法を見出す ことであった。とりわけ、本発明の目的は、アルカリ金属水酸化物水溶液による 酸性α−スルホ脂肪酸アルキルエステルの直接の中和と、調節した漂白とによっ て、「異種」物質、例えば比較的長鎖の脂肪族モノ−およびポリアルコールおよ びそれらのアルキレンオキシド付加物または短鎖アルコールの添加を必要とする ことなく、WAS含量60〜70重量%のポンプ輸送可能な流動性のエステルス ルホネ:トペーストを得る方法を提供することであった。
本発明の教示は、酸性スルホン化生成物の中和中に過酸化水素を単独の漂白剤と して加え、中和生成物を高温で後反応させると、最終生成物のWAS含量を低下 することなく、α−スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩の薄色ペース トが得られるという驚くべき観察に基づく。中和中に既存の水相に酸性スルホン 化生成物をアルカリ金属水酸化物水溶液および過酸化水素水溶液と共に導入し、 水相のpH値が確実に特定の範囲内になるようにすることによって、WAS含量 60〜70重量%の薄色のα−スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩ペ ーストを、粘度調整剤の不存在下に得ることができることもわかつた。
本発明は、脂肪酸アルキルエステルを気体状SO8と反応させ、次いで液相中で 後反応させ、アルカリ金属水酸化物水溶液で中和し、過酸化水素で処理すること によるα−スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩の薄色のペーストの製 法であって、中和中に過酸化水素をα−スルホ脂肪酸アルキルエステルに加え、 得られる中和生成物を、温度調節を伴う後反応に付す方法に関する。
本発明によると、中和生成物中の洗浄活性物質に対して0.5〜3重量%、好ま しくは1.5〜2.5重量%の過酸化水素を中和中に加える。過酸化水素量は、 100重量%物質換算で示す。過酸化水素は、5〜35重量%、好ましくは10 〜20重量%の水溶液の形態で加える。温度調節を伴う中和生成物の後反応は、 60〜90℃で行なうことが好ましい。
本発明の好ましい一態様においては、中和中または中和後であって、温度調節を 伴う後反応の前に、少なくとも1種の通常の漂白活性剤を加える。適当な漂白活 性剤は、とりわけ、中和工程および温度調節を伴う後反応の条件下に、過酸化水 素と共に過カルボン酸または過カルボン酸アニオンを生成し得る有機化合物であ る。そのような化合物のうち、N−アシル基、好ましくはN−アセチル基を有す る化合物が特に適当である。好ましい漂白活性剤の代表的な例は、テトラアセチ ルエチレンジアミンおよびテトラアセチルグリコールウリルである。漂白活性剤 は、中和生成物中に見込まれる洗浄活性物質に対して0.1〜5重量%の量で反 応混合物に加える。
温度調節を伴う後反応においては、過酸化水素および場合によっては漂白活性剤 を含有する中和生成物を、クレット(Klett)色価が200以下、好ましく は100以下になるまで60〜90℃の所定の温度に保つことが好ましい(クレ ット色価は、洗浄活性物質5重量%を含有する水溶液について、420止で青色 フィルターを用い、4cmキュベツト内で測定した)。
特にかなり濃(着色したスルホン化生成物を処理するような特殊な場合には、後 反応の開始前に、過酸化水素をもう一度中和生成物に加えることが有利であり得 る。そのような場合、通例、存在する洗浄活性物質に対して0.1〜2重量%、 好ましくは0.1〜0.5重量%を追加する。
高濃度、特にWAS含量60〜70重量%のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル アルカリ金属塩ペーストの製造に関する本発明の方法の好ましい他の一態様にお いては、過酸化水素および要すれば使用する漂白活性剤を、スルホン化生成物お よびアルカリ金属水酸化物水溶液と共に、pH値範囲2〜8で、洗浄活性物質を 0〜70重量%含有する水相に導入して、酸性のα−スルホ脂肪酸エステルの中 和中に、60〜70重量%、好ましくは60〜65重量%のWAS含量を達成す る。
本発明の好ましい一態様においては、過酸化水素、スルホン化生成物、アルカリ 金属水酸化物水溶液および要すれば漂白活性剤を、洗浄活性物質の初期含量0重 量%の水相、すなわち水から成る水相に同時に導入する。
洗浄活性物質含量がOではなく、55重量%までであり得る溶液を中和の開始時 に水相として使用する場合は、溶液のpH値を予め2〜8の範囲に調節する。
本発明の好ましい一態様においては、洗浄活性物質含量が55〜65重量%、好 ましくは60〜65重量%に達するまでは、中和中の水相のpH値を2〜6、好 ましくは3〜5の範囲に保つ。更に、洗浄活性物質含量が55〜65重量%、好 ましくは60〜65重量%に達した後は、水相のpH値を5〜8、好ましくは5 .5〜7.5の範囲に調節し、保つことが好ましい。
本発明の他の好ましい態様においては、過酸化水素、スルホン化生成物、アルカ リ金属水酸化物水溶液および要すれば漂白活性剤を、洗浄活性物質の初期含量が 少なくとも55重量%である水相に同時に導入する。この場合、中和中の水相の pH値は、5.5〜7.5に保つことが好ましい。
α−スルホ脂肪酸アルキルエステルの中和は、95℃までの温度、好ましくは6 0〜80℃の範囲の温度で行なう。
酸性のα−スルホ脂肪酸アルキルエステルの中和は、第1図に図式的に示すよう な中和ループ内で行なうことが好ましい。水相の主部分を撹拌タンク1に入れ、 その中で撹拌機2によって連続的に撹拌する。水相を、循環ポンプ4により循環 バイブ3から連続的に除去し、反応温度調節のために設置した冷却器5内で、必 要な程度に冷却する。中和すべきα−スルホ脂肪酸アルキルエステルを、循環し た水相流に、バイブロから導入する。標準的な濃度のアルカリ金属水酸化物水溶 液、例えば50重量%水酸化ナトリウム溶液を、バイブ7から回路に導入する。
標準的なアルカリ金属水酸化物溶液の濃度は、生成物回路への導入前に、バイブ 8から水を導入することにより、所望の値まで低下することができる。過酸化水 内活性剤は、循環する水相にバイブ10から導入し得る。酸性α−スルホ脂肪酸 アルキルエステル、アルカリ金属水酸化物溶液および循環した水相の混合物は、 次いで更に均質化するためにミキサー11に入れ、ミキサー11から、循環バイ ブ3の最終部分を通して撹拌タンク1に移す。中和中に生成したα−スルホ脂肪 酸アルキルエステルアルカリ金属塩ペーストは、バイブ12から除去し得る。上 記のような中和ループは、専ら標準的な装置、設備およびバイブから成っていて よい。pH値および反応温度の必要なモニタリングのため、並びに生成物および 冷却液流の調節のために、化学的工程用の既知の測定およびvan方法を使用し 得る。
中和の後に行なう後反応は、撹拌機付きの既知の種類の加熱し得るステンレスス チール容器内で行ない得る。中和ループから排出した中和生成物は、後反応器に 導入する前に、減圧、例えば300〜400ミリバールに保った容器内で消泡す ることが好ましい。
前記中和ループを用いて、中和工程を容易に連続的に行なうことができる。この 場合、中和ループ内でポンプ循環する水相は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステ ルアルカリ金属塩ペーストから成り、これは、WAS、過酸化水素および場合に よっては漂白活性剤の含量に関して、回路から除去する中和生成物に相当する。
中和生成物を回路から除去するのと同じ速さで、酸性α−スルホ脂肪酸アルキル エステル、アルカリ金属水酸化物溶液、過酸化水素溶液および要すれば漂白活性 剤を中和回路に加える。一定のWAS含量を保つために、導入する標準的なアル カリ金属水酸化物溶液を、水の添加により必要な濃度まで希釈する。
本発明において、脂肪酸アルキルエステルとは、飽和脂肪酸の低級アルキルエス テル、とりわけ炭素原子数10〜18の脂肪酸と、炭素原子数1〜4の飽和脂肪 族アルコールとのエステルであると理解される。基本的には、個々の脂肪酸アル キルエステルを出発物質として使用し得る。しかし、通例、天然物由来の脂肪お よび油を、エステル分解した後、低級アルカノールでエステル化することによる か、または低級アルコールでエステル交換することによって既知の方法で得られ るようなエステル混合物を出発物質として使用する。そのような脂肪酸のメチル エステル混合物が好ましい。このようにして得た脂肪酸エステル混合物が、炭素 原子数10未満の脂肪酸のエステルを比較的多量に含有する場合は、そのような 「脂肪酸エステルのへッドフラクション」を通例、留去する。脂肪酸エステルは 、エステル基のα位に存在するCH,基以外に、硫酸化またはスルホン化し得る 基を有するべきではない。従って、ヒドロキシ脂肪酸エステル、またはヒドロキ シ脂肪酸エステルを含有する混合物は、出発物質として適当ではない。不飽和脂 肪酸のエステルを無視できない量で含有する脂肪酸エステル混合物、とりわけヨ ウ素価が5を越えるエステルは、既知の方法を用いて水素化によって硬化して二 重結合を飽和しなければ、出発物質として適当ではない。水素化によって、エス テル混合物のヨウ素価を0.2またはそれ以下に低下することが好ましい。
脂肪酸エステルは、30〜80℃の範囲の温度で、スルホン化剤としての気体状 S○、でスルホン化する。SO3は、空気または窒素で希釈して、好ましくはS Olを1〜10体積%含有する気体混合物の形態で、脂肪酸エステルと接触させ る。SOsの量は、脂肪酸エステルとSOsとのモル比が1:1.2ないし1; 1゜8の範囲となるように調節する。この反応は、有機化合物、例えば脂肪アル コール、アルキルベンゼンまたはオレフィンのスルホン化に適当な標準的な反応 器、とりわけ流下フィルム反応器、または撹拌タンク反応器の多段階カスケード 内で行ない得る。
スルホン化反応器から排出した粗スルホン化生成物は、まだ所望のスルホン化度 を有していない。このため、この粗反応生成物を、スルホン化直後に適当な装置 に移し、所望のスルホン化度に達するまで機械的に撹拌しながら、温度調節を伴 う後反応に20〜40分間、好ましくは25〜35分間付す。この反応工程に要 する装置は、加熱および冷却回路付きの標準的な反応器、標準的な温度調節コイ ル管、または撹拌タンクの標準的なカスケードから成り得る。後反応は、60〜 100℃の温度で行う。スルホン化生成物は、後反応中に、掻き混ぜにより、生 成物を加圧下に導入することにより、装置内にじゃま板を取り付けることにより 、またはコイル管を使用する場合には乱流を起こすことにより、機械的に撹拌し 得る。スルホン化生成物の後反応は、少なくとも90%、好ましくは94〜98 %のスルホン化度を達成するように、前記パラメータ、とりわけ反応時間を適当 に選択することによって調節し得る。
後反応の後、熟成したスルホン化生成物を、本発明に従って中和および漂白に付 す。
実施例 用いた出発物質は、工業用パルミチン酸/ステアリン酸メチルエステルであった (脂肪酸部分の鎖長分布(重量%)+ 0.2 C+z; 1.2 C14;  61.4 CIe:0.9 CI?: 35.9 CIe: 0.4 Cm。: 平均分子量281.5;酸価1.1:ヨウ素価0,1;ケン化価202.1)。
この脂肪酸メチルエステルを、標準的な流下フィルム反応器内で80℃の温度で 、SO3/空気混合物(So、5体積%)により、モル比1:1.25で連続的 にスルホン化した。得られた反応混合物を、4個の撹拌タンクの滞留カスケード 内で、滞留時間25分間で後反応に付した。
その後、スルホン化生成物の酸価は198であった。スルホン化度は96%であ った。
前記のような中和ループに水616kgを導入し、ポンプ循環した。前記の熟成 したスルホン化生成物6836kgおよび50重量%水酸化ナトリウム溶液18 90kgを、水相のpH値を5に保つような速さで、水相の回路に最初に供給し た。
水相のWAS含量が55重量%に達したら、水相のpHが6となるように、スル ホン化生成物および水酸化ナトリウム溶液の流入速度を調節した。スルホン化生 成物および水酸化ナトリウム水溶液の導入中に、20重量%過酸化水素水溶液6 58kg(所期の洗浄活性物質に対して2重量%)を中和回路に導入した。酸性 のスルホン化生成物全部を中和回路に導入した後、残部の水酸化ナトリウム溶液 を加えることにより、水相のpH値を6.1に上昇した。中和工程の間、反応温 度は90〜93℃に保った。中和工程の間、水相は常時容易に撹拌およびポンプ 循環することができた。
中和した生成物を密閉容器にポンプ輸送し、減圧(約380ミリバール)下に消 泡した後、撹拌機付きのステンレススチール容器に移し、その中で混合しながら 75℃の温度に38時間保った。サンプルのクレット色価を測定することにより 、薄色化の程度を時間の関数としてモニタリングした。クレット色価は、青色フ ィルター(420止)を用い、4cmキュベツト内の洗浄活性物質を5重量%含 有する水溶液について測定した。時間の関数として漂白の進行を第1表に示す。
第1表ニア5℃における漂白反応中の薄色化反応時間(n) クレット色価 洗浄活性物質含量が66.0重量%(α−スルホ脂肪酸メチルエステルナトリウ ム塩54重量%およびα−スルホ脂肪酸二ナトリウム塩12重量%)の、撹拌お よびポンプ輸送可能なα−スルホ脂肪酸メチルエステルナトリウム塩ペースト1 0000kgを得た。
要約書 脂肪酸アルキルエステルと気体状SO3との反応、その後の液相中での後反応、 アルカリ金属水酸化物水溶液による中和、および漂白による、α−スルホ脂肪酸 アルキルエステルアルカリ金属塩の薄色のペーストの製造において、α−スルホ 脂肪酸アルキルエステルの中和中に過酸化水素を加え、得られる中和生成物を温 度調節を伴う後反応に付すことによって、洗浄活性物質含量を低下することなく 効果的な漂白を行なうことができる。
国際調査報告 国際調査報告

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.脂肪酸アルキルエステルを気体状SO3と反応させ、次いで液相中で後反応 させ、アルカリ金属水酸化物水溶液で中和し、過酸化水素で処理することによる α−スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩の薄色のペーストの製法であ って、中和中に過酸化水素をα−スルホ脂肪酸アルキルエステルに加え、得られ る中和生成物を、温度調節を伴う後反応に付すことを特徴とする方法。
  2. 2.中和生成物中の洗浄活性物質に対して0.5〜3重量%、好ましくは1.5 〜2.5重量%の過酸化水素を中和中に加えることを特徴とする請求項1記載の 方法。
  3. 3.過酸化水素は、5〜35重量%溶液、好ましくは10〜20重量%溶液の形 態で使用することを特徴とする請求項1または2記載の方法。
  4. 4.中和生成物を、60〜90℃で後反応に付すことを特徴とする請求項1〜3 のいずれかに記載の方法。
  5. 5.中和中に少なくとも1種の漂白活性剤を加えることを特徴とする請求項1〜 4のいずれかに記載の方法。
  6. 6.少なくとも1種の漂白活性剤を、中和の後であって、温度調節を伴う後反応 の前に加えることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
  7. 7.中和反応および温度調節を伴う後反応の条件下に、過酸化水素と共に過カル ボン酸または過カルボン酸アニオンを形成し得る少なくとも1種の有機化合物を 漂白活性剤として加えることを特徴とする請求項5または6記載の方法。
  8. 8.N−アシル基、好ましくはN−アセチル基を有する少なくとも1種の有機化 合物を漂白活性剤として加えることを特徴とする請求項7記載の方法。
  9. 9.テトラアセチルエチレンジアミンおよび/またはテトラアセチルグリコール ウリルを漂白活性剤として加えることを特徴とする請求項8記載の方法。
  10. 10.中和生成物中の洗浄活性物質に対して0.1〜5重量%の漂白活性剤を加 えることを特徴とする請求項5〜9のいずれかに記載の方法。
  11. 11.過酸化水素および場合によっては漂白活性剤を含有する中和生成物を、好 ましくはクレット色価(420nmで青色フィルターを用い、4cmキュベット 内で、洗浄活性物質を5重量%含有する水溶液について測定)が200以下、好 ましくは100以下となるまで、温度調節を伴う後反応に付すことを特徴とする 請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
  12. 12.存在する洗浄活性物質に対して0.1〜2重量%、好ましくは0.1〜0 .5重量%の過酸化水素を、後反応前に中和生成物に更に加えることを特徴とす る請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
  13. 13.中和中に、過酸化水素を、スルホン化生成物およびアルカリ金属水酸化物 水溶液と共に、pH値範囲2〜8で、洗浄活性物質0〜70重量%を含有する水 相に導入し、60〜70重量%、好ましくは60〜65重量%の洗浄活性物質含 量を達成することを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
  14. 14.水相の洗浄活性物質の初期含量が0重量%であることを特徴とする請求項 13記載の方法。
  15. 15.洗浄活性物質含量が55〜65重量%、好ましくは60〜65重量%に達 するまで、水相のpH値を2〜6の範囲、好ましくは3〜5の範囲に保つことを 特徴とする請求項13または14記載の方法。
  16. 16.洗浄活性物質含量が55〜65重量%、好ましくは60〜65重量%に達 した後、好ましくは、水相のpH値を5〜8の範囲、とりわけ5.5〜7.5の 範囲に保つことを特徴とする請求項13〜15のいずれかに記載の方法。
  17. 17.水相のα−スルホ脂肪酸アルキルエステルアルカリ金属塩の初期含量が少 なくとも55重量%であることを特徴とする請求項13記載の方法。
  18. 18.水相のpH値を5〜8の範囲、好ましくは5.5〜7.5の範囲に保つこ とを特徴とする請求項13または14記載の方法。
  19. 19.中和を95℃未満の温度、好ましくは60〜80℃の範囲の温度で行なう ことを特徴とする請求項1〜18のいずれかに記載の方法。
  20. 20.α−スルホ脂肪酸アルキルエステルおよびアルカリ金属水酸化物水溶液の 供給速度を変化することによって、水相のpH値を調節することを特徴とする請 求項1〜19のいずれかに記載の方法。
  21. 21.炭素原子数10〜18の脂肪酸と、炭素原子数1〜4の飽和脂肪族アルコ ールとのエステルを出発物質として使用することを特徴とする請求項1〜20の いずれかに記載の方法。
  22. 22.脂肪酸メチルエステルを出発物質として使用することを特徴とする請求項 1〜21のいずれかに記載の方法。
  23. 23.天然脂肪および/または油をメタノールでエステル交換することによって 得られる脂肪酸メチルエステル混合物を出発物質として使用することを特徴とす る請求項1〜22のいずれかに記載の方法。
  24. 24.SO3との反応は、脂肪酸エステルとSO3とのモル比1:1.2ないし 1:1.8で行なうことを特徴とする請求項1〜23のいずれかに記載の方法。
  25. 25.スルホン化反応器から排出した粗スルホン化生成物を、適当な装置内で、 スルホン化度が少なくとも90%、好ましくは94〜98%に達するまで、60 〜100℃で機械的に撹拌することによって、温度調節を伴う後反応に付すこと を特徴とする請求項1〜24のいずれかに記載の方法。
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