JPS62298570A - α−スルホ脂肪酸アルキルエステルの固体アルカリ金属塩の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 ［産業上の利用分野］ 本発明は、同時に漂白と洗浄とを行うことにより、α−
スルホ脂肪酸アルキルエステルの水分１０％以下の固体
アルキル金属塩であって、洗面及び洗浄製剤中の洗剤と
して好適に用いられる、金属塩の製法に関する。

［従来の技術］ 気体ＳＯ３を用いて脂肪酸メチルエステルをスルホン化
し、続いて得られたスルホン酸を水性アルカリ金属水酸
化物、例えば水酸化ナトリウムを用いて中和することに
より、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル（“エステル
スルホン化物゛）のアルカリ金属塩を製造することは、
従前から知られている。この方法の最終産生物、ずなわ
ら相当するα−スルホ脂肪酸アルキルエステルのアルカ
リ金属塩は、洗面及び洗ａト製剤中の洗剤として主に使
用されている。

しかしながら、従来既知の製法は、洗剤産業に直接使用
するのに好適な淡色の最終産生物を得ることができるが
、この産生物に至るスルホン化工程の収率はかなり不ｉ
：４足なものであるために、または高スルホン化収率が
得られる場合は、洗１ｍ及び洗浄製剤に直接用いること
のできない濃色から黒褐色の粗生成物が常に発生すると
いうスルホン化におけろ脂肪酸及び脂肪酸エステルの臣
下安定さがあるために、満足ゆくものではない。従って
、高産生物収率が達成されるスルホン化工程の後には、
洗面及び洗浄系において好適に使用できる淡色の産生物
を得るために、その後にスルホン化工程で形成された濃
色のα−スルホ脂肪酸誘導体を漂白する工程を必要とす
る。

水性エステルスルホン化物の製造のための既知の製法の
らう一つの問題は、製造工程中において、産生物が活性
物賃金ｍが７０％までの水含有ペーストの状態で蓄積さ
れることである。しかし、そのようなペーストは、なに
か添加物を加えなければ、エステルスルホン化物のａ度
が３０〜４０％でそのままポンプで輸送することは不可
能である。

従って、そのようなエステルスルホン化物の粘性挙動は
、常に装置伎びパイプのつまりの危険性をはらんでいる
。従って、得られる産生物の高粘度が工程に無害である
ようなα−スルホ脂肪酸アルキルエステルのアルカリ金
属塩の製造方法を発見することが長い間要求されてきた
。

ケミカル・アブストラクツ（ｃＡ）　１０１１５６８７
４には、スルホン化工程で形成されたα−スルホ脂肪酸
エステルを、ポリカルボン酸又はその塩の１種の存在下
、Ｉ−［ｔ　Ｏｔを用いて漂白し、続いて中和すること
によりα−スルホ脂肪酸エステル塩に変換するという、
α−スルホ脂肪酸エステル塩の製造方法が記載されてい
る。形成された塩は、洗面および洗ａト製剤中の洗剤と
して非常に好適であるが、漂白工程に必要な時間は次の
中和反応時間を除いても１時間の程度である。

米国特許第４　５４７　３１８号には、スルホン化によ
り誘導される濃色のα−スルホ脂肪酸エステルをまず中
性から穏やかなアルカリ性の水性溶液中でアルカリ金属
次亜塩素酸塩で前漂白し、続いて通常の方法に従い穏や
かな酸性溶液中で過酸化水素を用いて充分に漂白すると
いう、色の安定した、淡色の洗浄活性α−スルホ脂肪酸
エステルの水性塩ペーストを製造する方法が記載されて
いる。漂白工程は全体で数時間かかり、続いて起こる不
利益を供なった中間生成物の叶Ｉ値の変化を含んでおり
、上記したように活性物質の増加に伴うかなりの粘度の
増加のために工程に影響を与える問題を引き起こす、活
性物賃金ｍが２０〜６０重量％の水性塩ペーストを産出
する。

驚くべきことに、スルホン化工程で得られる濃色のα−
スルホ脂肪酸アルキルエステルを、１つの同じ工程で漂
白し中和することにより、実質的に水を含んでおらず際
立った明度及び高色安定性を有している固体α−スルホ
ｌ旨肪酸アルキルエステル塩が得られることが発見され
たう ［発明の構成］ すなわち本発明は、脂肪酸鎖に炭素原子を８〜２２個有
し、エステルアルキル基に炭素原子をＩ〜６個有するα
−スルホ脂肪酸アルキルエステルを、酸化漂白し中和し
て、α−スルホ脂肪酸アルキルエステルの、実質上無水
の個体アルカリ金属塩を製造する方法であって、ペース
ト状産生物を加工するのに適した装置中において、固体
または溶融したα−スルホ脂肪酸アルキルエステルを、
同時に、過酸化水素の水溶液またはＨ２Ｏ，を発生する
化合物と、固体アルカリ金属炭酸塩とに、２０〜８０℃
の温度において、要すれば水性アルカリ金属水酸化物の
存在下に、エステル対Ｈｔ　Ｏ２の重量比を１・０．０
１〜Ｉ：０．０６の範囲とし、エステル対アルカリ金属
炭酸塩のモル比をｌ二０゜５〜１：０．７５の範囲とし
て、混合し、ＣＯ２の放出により形成された泡を０．２
〜１．０の圧力かつ５０〜７０℃の温度において機械的
に破壊し、形成された産生物を、１５〜１００ｍｂａｒ
の圧力かつ５０〜８０℃の温度において、機械的攪はん
により、残留ガス抜き及び残留脱水し、形成された固体
を公知の方法により混合することを特徴とする製〆去に
関ずろ。

ペースト状産生物を加工するのに適しているいかなる装
置、プラント又は装備も、それらがガス抜き工程を真空
で行うことができ、形成される泡を限鍼的に破壊できる
ような構造であれば、本発明の製法を実惟するのに用い
られる。好ましい装置は、例えば攪拌オートクレーブ及
びトラフタイプの熱交換器である。減圧できる混練機、
例えばＺ型温練機が好ましく用いられる。１つの好まし
い態様において、本発明の方法か連続的に行なわれる場
合には、連続式固体／液体ミキサーが用いられる。射出
型ミキサー又はローター／ステーターの原理で動くミキ
サーが、本発明の目的に特に好適であることが分かった
。

本発明の方法において出発物質として用いられるα−ス
ルホ脂肪酸アルキルエステルは、脂肪酸アルキルエステ
ルをスルホン化する従来技術において典型的に用いられ
ている方法により誘導される。このようなエステルは、
合成の、半合成の、又は植物、陸上動物又は水生動物か
ら採取される天然油及び／又は脂肪から、誘導されろ。

それらの脂肪酸残基は、炭素原子を８〜２２個、好まし
くは１２〜１８個含有する。従って、そのようｔ１１旨
肪酸は、ラウリル酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペ
ンタデカン酸、パルミチン酸、マルガリン酸またはステ
アリン酸である。脂肪酸アルキルエステルのエステル基
は、通常、炭素原子を１〜１１、好ましくは１〜３個有
しており、相当するメチルエステルが特に好ましい。こ
れらのエステルは一般的には、合成、半合成あるいは天
然の油及び／又は脂肪およびそれらの混合物をケン化し
、得られた脂肪酸を炭素原子を１〜６個有する１価アル
コールと反応させて、または相当するアルコール、特に
はメタノールと直接にエステル交換することにより得ら
れる。その脂肪酸エステルは続いて、気体状三酸化硫黄
と不活性ガスのと混合物を用いて、既知の方法により高
温で、スルホン化反応器の中でスルホン化され、スルホ
ン化度が９０％以上であり、脂肪酸アルキルエステルの
臣下安定性のために程変の差はあれ濃色である産生物が
形成される。

本発明によれば、中性から穏やかなアルカリ性のα−ス
ルホ脂肪酸アルキルエステル（“エステルスルホン化物
”）で、水含量が１０％以下であり、クレット明度（Ｋ
　１ｅｔｔ　　ｃｏｌｏｒ　　ｖａｌｕｅ）が１０１】
以下であるものが、酸素漂白と中和を同時に行うことに
より得られる。使用される出発物質は、脂肪酸鎖に炭素
原子を８〜２２藺、好ましくは１２〜Ｉ８個有する脂肪
酸アルキルエステルのスルポン化による粗生成物、好ま
しくはα−スルホ脂肪酸アルキルエステルである。

漂白は、過酸化水素又は過酸化水素を発生ずる化合物を
用いて、前記反応条件下の水溶液中で行なわれる。それ
と同時に、中和が、アルカリ炭酸塩、特に炭酸ナトリウ
ムを用いて行なわれる。二の同時になされる漂白と中和
反応において、過酸化水素の漂白効果は、従来技術にお
いて既知の２段階の漂白と中和処理と比較すると、驚く
ほど高度に向上している。このため、第２のアルカリ漂
白工程は必要ない。反応混合物を室温まで冷却するに際
して、既知の方法によりペレット化、か粒状化、フレー
ク化されうる中性から穏やかなアルカリ性の固体が、漂
白及び中和同時反応による産生物として得られる。産生
物は、粘稠てなく容易に水に溶ける。

脂肪酸アルキルエステルのスルホン化により誘導される
多少とら濃色のα−スルホ脂肪酸アルキルエステルは、
本発明の方法に従い実質上無水の状態で使用される。出
発物質は、原料として使用されるα−スルホ脂肪酸アル
キルエステルにより固体でら溶融状態でもよく、特定の
反応温度が選ばれる。本発明の漂白及び中和反応を行う
にめの反応温度は、通常は２０〜８０℃の範囲であり、
好ましくは５０〜８０℃の範囲である。例えば６０〜８
０℃の高温においては、使用するα−スルホ脂肪酸アル
キルエステルは溶融状態で存在する。

過酸化水素又は過酸化水素を発生ずる化合物と、固体ア
ルカリ金属炭酸塩を、上記温度範囲にて、出発物質とし
て用いられるα−スルホ脂肪酸アルキルエステルに同時
に添加する。上記アルキルエステルとしては、獣脂、コ
コヤシ、１１３又はパーム核油をメタノールと反応させ
たようなメチルエステルが、天然原料から容易に得られ
ろか故に、特に好ましい。実用上、Ｈ、Ｏ、の含量が３
０〜７０重量％である過酸化水素溶液が好ましく使用さ
れる。

ここで、濃縮過酸化水素の取り扱いに必要な安全対策を
取らなくてはならない。過酸化水素を発生する化合物の
濃度は、過酸化水素量が前記Ｈ２０２についての範囲に
なるように調整する。

α−スルホ脂肪酸アルキルエステル対Ｈ２０ｔの重量比
はｌ：０．０１〜１：０．０６であり、かつα−スルホ
脂肪酸アルキルエステル対アルカリ金属炭酸塩のモル比
はに０．５〜Ｉ：０．７５であるように調整すべきであ
る。エステル対Ｈ２Ｏ２の重量比は好ましくはｌ：０．
０３〜Ｉ・０．０５であり、一方エステル対アルカリ金
属炭酸塩のモル比は好ましくはＩ：０．５〜Ｌ：Ｏ，Ｇ
５である。

本発明の方法において、容易に人手できるが故に出発物
質として好ましく用いられる天然のＩＩ！５　’Ａｊｊ
酸アルキルエステルのスルホン化により直接誘導される
α−スルホ脂肪酸アルキルエステル又はエステルの混合
物は、そのまま漂白および中和剤と適当なミキサーで、
昆合され、水性漂臼溶夜及び中和剤は反応混合物の過剰
泡発生を防ぐために、短時間で分割して添加される。反
応は自発的に開始する。反応の開始は起泡（発生する二
酸化炭素のためである）および混合物が少しずつ薄色化
することにより示される。この反応工程では、用いられ
る反応開始剤の種類及び量により、スルポン酸１ｋｇあ
たり３０〜８０Ｑ（標準状態で測定）のＣＯｔが放出さ
れる。

本発明の方法の１つの好ましい態様においては、漂白及
び中和、混合物中の炭酸ナトリウムの一部を、アルカリ
金属水酸化物により置き換えてもよい。

この場合、上記の虫及び濃度の過酸化水素を含有する漂
白／中和剤混合物は、エステル対アルカリ金属炭酸塩の
モル比が１＋０．５〜１：０．５２５であり、エステル
対アルカリ金属水酸化物のモル比がｌ：０．０３〜ｌ：
０．０８であるようにして用いられる。このことは（α
−スルホ脂肪酸アルキルエステルの量を基準にすれば）
、少し過剰の（化学量論量で１００〜１０５％の）アル
カリ金属炭酸塩及び３〜８％の水性アルカリ金属水酸化
物溶液が使用される。水酸化ナトリウム水溶液が、こＣ
）目的に好ましく使用される。この溶液は好ましくは５
０％のＮａ０Ｉ−１濃度を有する。

本発明の方法において、いかなるアルカリ金属炭酸塩も
、単独で又は混合して、アルカリ金属水酸化物水溶液の
不存在下でも存在下でも、アルカリ金属炭酸塩として用
いられる。炭酸ナトリウムが、その廉価のゆえに本発明
の方法に好ましく用いられる。

α−スルホ脂肪酸アルキルエステル又は混合物と、漂白
剤及び中和剤（過酸化物及びアルカリ金属炭酸塩、要す
ればアルカリ金属水酸化物の存在下で）との混合は、き
めの細かい安定な泡の発生を伴う。その泡は、淡色固体
のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を調製するため
に、ガス抜き及び脱水に付される。本発明によれば、そ
れは２段階で行なわれる。最初のガス抜きの工程におい
ては、ＣＯ７の放出により形成されたα−スルポ脂肪酸
アルキルエステル塩の泡は、大気圧又はやや減圧下、即
ち０．０２〜１．０ｂａｒの圧力範囲において、機械的
に破壊される。これは、自浄用ミキシング及び混練シャ
フトを備えた攪拌オートクレーブ、混練器、トラフタイ
プの熱交換器、またはガス抜き装置として好適に使用で
きる同様の容器の中で行なわれる。この容器は、中和反
応が放出する熱を発散させるために、自動温度調節装置
により５０〜７０℃の温度に調節される。最初のガス抜
きのために必要な容器中での反応混合物の滞留時間は５
〜１５分である。滞留時間は、０゜２〜０．５ｂａｒの
圧力下でガス抜きを行う場合には、上記範囲の最小時間
でよい。形成される二酸化炭素の大部分（およそ６０〜
９０％）が、この滞留時間中に反応混合物から実際に除
去される。反応混合物の粘度と濃度が、ガス抜き工程が
進むにつれて増加する。よって産生物の粘着性は徐々に
増加する。

第２の工程では、反応混合液は減圧下に、残留ガス抜き
及び残留脱水される。この第２の工程は、１５〜ｌ　０
０ｍｂａｒの圧力下で行なわれ、使用するガス抜き容？
＝は自動温度調節装置により５０〜８０℃の温度範囲に
調節される。残留している二酸化炭素は、減圧下に激し
く、昆練りすることにより、又は機械的に製造された薄
層中で、例えばトラフタイプの熱交換機らしくは薄層蒸
発装置中で追い出され、漂白剤及び中和剤とともに導入
され中和反応により形成された大債の水は同時に除去さ
れる。この残留ガス抜きと残留脱水の工程における反応
混合物の滞留時間もまた、分単位である。ガス抜き工院
で得られた産生物は、淡色のα−スルホ脂肪酸アルキル
エステルの、ろう状又は石鹸状の、液体を含まない塊で
あり、溶融したときに１０００Ｐａ、ｓを越える粘度を
有し、室温まで冷却すると固化するものである。

このようにして得られた固体は、次に既知の方法により
混合される。それは、標党的スクリュー混練機を用いて
最終産生物としてのα−スルホ脂肪酸アルキルエステル
の細ひも状物を得ることである。他の添加剤は必要ない
。このようにして洗浄活性物質を８０％以上含有する固
体産生物が得られる。

本発明に従って得られる産生物は総て粘着性が無く、水
に容易に溶ける。そのような屯で、工業的規模の製造工
程においてその特有の粘性挙動に起因する大きな困難を
有する、比較的大量の水を含有している既知のα−スル
ホ脂肪酸アルキルエステル塩に比較して、本発明の産生
物は有益である。

本発明の方法の直接の利益は、α位をスルホン化されて
いる蟲色の脂肪酸アルキルエステルの導入から淡色の反
応生成物の形成に至る、反応およびガス抜きの全時間が
、反応物の濃度及び用いられるエステルの明度に従い１
５〜４５分の範囲であり、複数工程を含む既知の方法よ
りも明らかに短いということである。更に、本発明に従
い形成される産生物は固体または活性な物質を非常に多
（含んでおり、既知の方法よりも極めて容易に更に処理
し、洗濯及び洗浄製剤中の洗剤として使用できる。徂α
−スルホ脂肪酸エステルから中和および、要すれば漂白
により得られるα−スルホ脂肪酸エステルのアルカリ金
属塩は、常にある量の遊離α−スルホ脂肪酸ジアルカリ
金属塩を含有する。これらの二基は、一部は、α−スル
ホ脂肪酸エステルと祖スルホン化産生物中に一定割合で
存在するメチル硫酸との混合無水物のアルカリ加水分解
により誘導される。二基の他の部分は、高温かつｐＨ値
が９またはそれ以上におけるα−スルホ脂肪酸メチルエ
ステルの好ましからざるアルカリ加水分解により誘導さ
れる。驚くべきことに、本発明の方法によるα−スルホ
脂肪酸エステルのアルカリ金属塩は、中和剤として固体
アルカリ金属炭酸塩を、要すれば水性アルカリ金属水酸
化物と組み合わせて使用するにもかかわらず、既知の方
法により得られろ塩よりら二基含量が低いことが見い出
された。

本発明の方法により達せられる明度向上により、更に漂
白又は洗浄する必要のない洗濯及び洗浄製剤中の洗剤と
して好適な淡色固型物が得られる。

本発明の方法において得られるクレット明度は常にｌＯ
Ｏより小さく、従来の多工程漂白・中和方法よりも明ら
かに優れている。

本発明を以下の実施例により説明する。

［実施例］ 実施例１ 溶融α−スルホ脂肪酸メチルエステル（脂肪酸鎖長：炭
素原子１２〜１８個、酸価：２３２、クレット明度＝２
５０のパーム核油をベースとする）６００ｇを、ヤーン
ケ＆クンケル（Ｊ　ａｈｎｋｅ　＆　Ｋｕｎｋｅｌ）Ｚ
型混練機中で６０℃に加熱して溶融した。そこに、３５
％過酸化水素水溶液３４３ｇと炭酸ナトリウム１５８ｇ
を、別個の供給容器から、混練機の過剰起泡を避けるよ
うに調節して、５分間で添加し、混合した。混練機は、
自動温度調節装置により中和熱を発散しつつ、５０℃に
保持した。

形成された泡は、混練機の機構により破壊された。

エステル、過酸化水素および炭酸ナトリウムの混合物を
、混合物の色がかなり薄くなるように、二酸化炭素を部
分的に逃がしつつ、２０分間混練りした。

次いで泡状粘着性物質を、圧力を１．０ｂａｒｈ）ら２
５ｍ）ｉａｒに連続的に減圧しつつ、６０℃で３０分か
かってガス抜きした。

室温まで冷却して固化したペーストが得られた。

産生物の分析データ： １％溶液のｐ　Ｉ（値：６．９ クレット明度：３５ 水含量：　　　　　　　　　　１，４％二二基量、　　
　　　　　　　２２％（用いたエエステルの無水物 含量に相当する） ＷＡＳ含徂：　　　　　　　　８９％ この実進例及び以下の実施例において、クレット明度は
、セル（１層厚＝１ｃ＋ｎ）に入れた産生物の５％水溶
液について４００〜・１６５ｎｍの青色フィルターを用
いて測定した。

またＩ）　Ｉ−１値は、ガラス電極を用いて産生物の１
％水溶液状態について測定した。

まｆコ酸価及び二基含量は電位差滴定により決定した。

洗浄活性物質（”ｖＶＡｓ）はニブトン（Ｅｌ）ｔｏｎ
）滴定により決定した。

実施例２ 炭酸ナトリウム１３８．５９（化学ｍ論的ｍよりら５％
の過剰に相当する）と５０％水酸化ナトリラム溶液３０
９を、実施例１に記載された過酸化水素に加えて使用し
た以外は実施例１と同様にして、実施例１に記載したパ
ーム核油をベースとしたα−スルホ脂肪酸メチルエステ
ル６００ｇを処理しｒ二。　反応混合物を実施例１と同
様に処理した。以下の分析データを有する固体ペースト
を得た。

１％溶液のｌ）Ｈ値：８．２ クレット明度：３９ 水含量：　　　　　　　　　　ｌ、５％二基塩含量：　
　　　　　　　２３％ ＷＡＳ含量＝　　　　　　　　８４％ 実施例３ 脂肪酸残基に炭素原子を！６〜１８個有する獣脂（酸価
：１９７、クレット明度：１０００）をベースとしたα
−スルホ脂肪酸メチルエステルを出発物質として用いた
以外は実施例１と同様の方法により、α−スルホ脂肪酸
メチルエステルを調製した。α−スルホ脂肪酸メチルエ
ステル６００ｇ、３５％過酸化水素溶液８４９および炭
酸ナトリウム１２３ｇを使用した。産生物は以下のよう
な分析データを示した。

１％溶液のＩ）　Ｉ−１値ニア、７ クレツト明度ニア０ 水含量＝　　　　　　　　　　３．３％二二基■：　　
　　　　　　　２４％ ＷＡＳ含量＝　　　　　　　８３％ 実施例４ α−スルホ脂肪酸アルキルエステル３ｋｇ（脂肪酸鎖中
の炭素原子数：ｔ２〜１８、酸価：２３２、クレット明
度：２５０）をＤＴＢ−３ｂ−トラフタイプ熱交換機（
スイス、プラテルン（Ｐ　ｒａｔｔｅｌｎ）在、リスト
（Ｌ　１ｓｔ）社製）中で溶融し、続いて炭酸ナトリウ
ム７２０ｇと３５％過酸化水素水溶＞＆ｌ７１９を添加
した。激しく泡った薄黄色の産生物を、０．２ｍｂａｒ
の減圧下１５分間ガス抜きした。残留ガス抜きのために
、圧力を２５ｍｂａｒまで減圧した。

残留ガス抜き工程の間、容器は自動温度調節装置により
６０℃に保持された。二酸化炭素に加えて、水＊５０ｍ
Ｑが２０分のガス抜き工程中に除去された。黄白色で、
ろう状態の産生物かえられた。室温まで冷却すると固化
し、粉末になり易い塊になった。この塊は、ブスーコ（
Ｂｕｓｓ−Ｋｏ）混練機中で細ストランド状に押し出し
た。

産生物の分析データ： １％水溶液のｐＨ値：６．８ クレット明度＝４０ 水含量＝　　　　　　　　　１．３％ 二基塩含量：　　　　　　　　　２０．５％Ｗ　Ａ　Ｓ
含量：　　　　　　　８３％実施例５ ココヤシ油（酸化：２３２；クレット明度−２５０）を
ベースとするα−スルホ詣Ｉｌ＃酸メヂルエステル２０
０ｇを、混練機中で、ｌＩ２０２１１２ｇ（３５％水溶
液）、炭酸ナトリウム＝１６．８ｇおよび５０％水酸化
ナトリウム溶液１０ｇを用いて６０℃にて３０分間、漂
白し中和した。産生物は続いて減圧ガス抜きした（全反
応時間：６０分）。

実質的に無色の反応生成物は、以下の分析データを有し
ていた。

１％水溶液のｐｔｌ値二６．９ クレット明度、　　　　　　　　！７ 二塩含量：　　　　　　　　　１９．５％ＷＡＳ　含＠
　−８５％ 実施例６ 射出型ミキサー（エフエムシー・フード・マシーネリー
・ヨーロッパ（ＰＭＣＦｏｏｄ　　Ｍａｃｈｉｒ＋ｅｒ
ｙ　　Ｅ　ｕｒｏｐｅ）社発行、「ザ　エフエムシ−コ
ンヂニュアス　ハイ−パフォーマンス　インジェクショ
ン　ミキサー（Ｔｈｅ　　ＦＭＣＣｏｎＬｉｎｕｏｕｓ
Ｈｉｇｈ−Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　　　　Ｉｎｊｅｃ
ｔｉｏｎ　　　Ｍｉｘｅｒ）Ｊと題するパンフレット（
１９８３年ベルギーにて印刷）を参照）中で、ココヤ／
油をベースにするα−スルホ脂肪酸メチルエステル溶融
物を連続的に５０　ｋｇ／ｈで、炭酸すトリウム１３．
２ｋｇ／ｈおよび３５重量％ｒＬＯ２水溶液４．３ｋｇ
／ｈと、冷却しながら、混合した。得ろれた白色泡は、
パドルスクリューによって機械的に破壊し、減圧下ガス
抜き及び脱水した。実質的に無色の反応生成物は、５５
℃より低温で固化し、粉砕して粉末にした。

分析データは以下のようであった。

１％水溶液のｐ）（値−６，９ クレット明度、　　　　　　　　７０ 水含量＝　　　　　　　　　　２，４％二二基：　　　
　　　　　　　２２％ ＷＡＳ含量：　　　　　　　９２％ 特許出願人　ヘンケル・コマンデイットゲゼルシャフト
・アウフ・アクチェン

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、脂肪酸鎖に炭素原子を８〜２２個有し、エステルア
   ルキル基に炭素原子を１〜６個有するα−スルホ脂肪酸
   アルキルエステルを、酸化漂白し中和して、α−スルホ
   脂肪酸アルキルエステルの、実質上無水のアルカリ個体
   金属塩を製造する方法であって、 （ａ）ペースト状産生物を加工するのに適した装置中に
   おいて、固体または溶融したα−スルホ脂肪酸アルキル
   エステルを、同時に、過酸化水素の水溶液またはＨ＿２
   Ｏ＿２を発生する化合物と、固体アルカリ金属炭酸塩と
   に、２０〜８０℃の温度において、要すれば水性アルカ
   リ金属水酸化物の存在下に、エステル対Ｈ＿２Ｏ＿２の
   重量比を１：０．０１〜１：０．０６の範囲とし、エス
   テル対アルカリ金属炭酸塩のモル比を１：０．５〜１：
   ０．７５の範囲として、混合し、 （ｂ）ＣＯ＿２の放出により形成された泡を０．２〜１
   ．０の圧力かつ５０〜７０℃の温度において機械的に破
   壊し、 （ｃ）形成された産生物を、１５〜１００ｍｂａｒの圧
   力かつ５０〜８０℃の温度において、機械的かきまぜに
   より、残留ガス抜き及び残留脱水し、（ｄ）形成された
   固体を既知の方法により混合することを特徴とする製法
   。 ２、ペースト状産生物を加工するのに適した装置として
   、攪拌容器、混練機又はスクリューミキサーを使用する
   、特許請求の範囲第１項記載の製法。 ３、溶融したα−スルホ脂肪酸アルキルエステルを使用
   する特許請求の範囲第１項又は第２項記載の製法。 ４、脂肪酸鎖に炭素原子を１２〜１８個有するα−スル
   ホ脂肪酸アルキルエステルを使用する特許請求の範囲第
   １項又は第２項記載の製法。 ５、エステルアルキル基に炭素原子を１〜３個有するα
   −スルホ脂肪酸アルキルエステル、好ましくはα−スル
   ホ脂肪酸メチルエステルを使用する、特許請求の範囲第
   １項又は第２項記載の製法。 ６、過酸化水素の３０〜７０重量％水溶液と固体アルキ
   ル金属炭酸塩を、エステル対Ｈ＿２Ｏ＿２の重量比が１
   ：０．０３〜１：０．０５であり、エステル対アルカリ
   金属炭酸塩のモル比が１：０．５〜１：０．６５である
   ように調整して、α−スルホ脂肪酸アルキルエステルに
   添加する、特許請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載
   の製法。 ７、Ｈ＿２Ｏ＿２の３０〜７０重量％水溶液、固体アル
   カリ金属炭酸塩およびアルカリ金属水酸化物を、エステ
   ル対Ｈ＿２Ｏ＿２の重量比が１：０．０３〜１：０．０
   ５であり、エステル対アルカリ金属炭酸塩のモル比が１
   ：０．５〜１：０．５２５であり、エステル対アルカリ
   金属水酸化物のモル比が１：０．０３〜１：０．０８で
   あるように調整して、α−スルホ脂肪酸アルキルエステ
   ルに添加する、特許請求の範囲第１〜５項のいずれかに
   記載の製法。 ８、炭酸ナトリウムをアルカリ金属炭酸塩として使用す
   る、特許請求の範囲第６項又は７項記載の製法。 ９、水酸化ナトリウムをアルカリ金属水酸化物として使
   用する、特許請求の範囲第７項記載の製法。 １０、漂白及び中和反応を５０〜８０℃の温度範囲で行
   う、特許請求の範囲第１〜９項のいずれかに記載の製法
   。 １１、ガス抜きを０．２〜０．５バールの圧力下で行う
   特許請求の範囲第１〜１０項のいづれかに記載の製法。 １２、残留ガス抜きと残留脱水を１５〜１００ｍｂａｒ
   の圧力下で行う特許請求の範囲第１〜１１項のいずれか
   に記載の製法。 １３、ガス抜き及び／又は残留ガス抜き／残留脱水を、
   機械的にかきまぜながら、好ましくは攪拌又は混練しな
   がら行う特許請求の範囲第１〜１２項のいずれかに記載
   の製法。