JPH0543802A - 導電性シリコーンゴム組成物及び導電性シリコーンゴム - Google Patents
導電性シリコーンゴム組成物及び導電性シリコーンゴムInfo
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- JPH0543802A JPH0543802A JP3354625A JP35462591A JPH0543802A JP H0543802 A JPH0543802 A JP H0543802A JP 3354625 A JP3354625 A JP 3354625A JP 35462591 A JP35462591 A JP 35462591A JP H0543802 A JPH0543802 A JP H0543802A
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- H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
- H01B1/24—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising carbon-silicon compounds, carbon or silicon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/14—Peroxides
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 オルガノポリシロキサンと導電性カーボンブ
ラック、更に必要により発泡剤を配合した組成物に下記
一般式（２）で示される有機過酸化物を配合した導電性
シリコーンゴム組成物及び該組成物を硬化した導電性シ
リコーンゴム。 【化１】 【効果】 本発明の導電性シリコーンゴム組成物は、カ
ーボンブラックを配合しているにもかかわらず有機過酸
化物による常圧熱気加硫が可能であり、また、得られる
導電性シリコーンゴムはボイドや表面タックがなく、耐
熱性、導電性に優れている。
ラック、更に必要により発泡剤を配合した組成物に下記
一般式（２）で示される有機過酸化物を配合した導電性
シリコーンゴム組成物及び該組成物を硬化した導電性シ
リコーンゴム。 【化１】 【効果】 本発明の導電性シリコーンゴム組成物は、カ
ーボンブラックを配合しているにもかかわらず有機過酸
化物による常圧熱気加硫が可能であり、また、得られる
導電性シリコーンゴムはボイドや表面タックがなく、耐
熱性、導電性に優れている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、導電性カーボンブラッ
クを含む非発泡又は発泡性の導電性シリコーンゴム組成
物及びそれを硬化した非発泡又は発泡導電性シリコーン
ゴムに関し、更に詳述すると常圧熱気加硫（ＨＡＶ）法
においても良好なゴム硬化物を得ることのできる非発泡
又は発泡性の電導性シリコーンゴム組成物及び非発泡又
は発泡導電性シリコーンゴムに関する。
クを含む非発泡又は発泡性の導電性シリコーンゴム組成
物及びそれを硬化した非発泡又は発泡導電性シリコーン
ゴムに関し、更に詳述すると常圧熱気加硫（ＨＡＶ）法
においても良好なゴム硬化物を得ることのできる非発泡
又は発泡性の電導性シリコーンゴム組成物及び非発泡又
は発泡導電性シリコーンゴムに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
電気絶縁性を示すゴム状物質に導電性材料を配合した導
電性ゴムは種々知られており、例えば導電性材料として
カーボンブラック等を配合し、電気抵抗を１０5〜 １０
Ω・ｃｍの範囲にした導電性ゴムが広い分野で応用され
ている。
電気絶縁性を示すゴム状物質に導電性材料を配合した導
電性ゴムは種々知られており、例えば導電性材料として
カーボンブラック等を配合し、電気抵抗を１０5〜 １０
Ω・ｃｍの範囲にした導電性ゴムが広い分野で応用され
ている。
【０００３】一方、電気絶縁性ゴム状物質の一つである
シリコーンゴムは、耐熱性、耐寒性、耐候性に優れ、電
気絶縁性ゴムとして多く利用されているが、他のゴム状
物質と同様にカーボンブラック等の導電性材料を添加す
ることで、導電性シリコーンゴムとしても実用化され、
更に発泡剤を加えて発泡硬化させた導電性シリコーンゴ
ム発泡体も知られている。
シリコーンゴムは、耐熱性、耐寒性、耐候性に優れ、電
気絶縁性ゴムとして多く利用されているが、他のゴム状
物質と同様にカーボンブラック等の導電性材料を添加す
ることで、導電性シリコーンゴムとしても実用化され、
更に発泡剤を加えて発泡硬化させた導電性シリコーンゴ
ム発泡体も知られている。
【０００４】この場合、導電性シリコーンゴムに添加す
る導電性材料としては、例えばカーボンブラックやグラ
ファイト、銀，ニッケル，銅等の各種金属粉、各種非導
電性粉体や短繊維表面を銀等の金属で処理したもの、炭
素繊維，金属繊維などを混合したものが、シリコーンゴ
ムが持つ特異な特性を損なうことなくその導電性材料の
種類及び充填量によりシリコーンゴムの体積固有抵抗を
１０10〜 １０-3Ω・ｃｍ程度まで低下させ得ることから
頻繁に使用されており、特に１０5Ω・ｃｍ以下の高導
電性シリコーンゴムを得る場合には、これらのうちカー
ボンブラックや銀，ニッケル等の金属粉、特にコストの
観点からカーボンブラックが多量に使用されている。
る導電性材料としては、例えばカーボンブラックやグラ
ファイト、銀，ニッケル，銅等の各種金属粉、各種非導
電性粉体や短繊維表面を銀等の金属で処理したもの、炭
素繊維，金属繊維などを混合したものが、シリコーンゴ
ムが持つ特異な特性を損なうことなくその導電性材料の
種類及び充填量によりシリコーンゴムの体積固有抵抗を
１０10〜 １０-3Ω・ｃｍ程度まで低下させ得ることから
頻繁に使用されており、特に１０5Ω・ｃｍ以下の高導
電性シリコーンゴムを得る場合には、これらのうちカー
ボンブラックや銀，ニッケル等の金属粉、特にコストの
観点からカーボンブラックが多量に使用されている。
【０００５】しかしながら、導電性材料としてアセチレ
ンブラック等のカーボンブラックを使用した導電性シリ
コーンゴム組成物を押出成型等によってシール材、ガス
ケット材、ロール材等の長尺物を連続的に成型加工（加
硫）しようとする場合、その加硫系に非常な制約があっ
た。
ンブラック等のカーボンブラックを使用した導電性シリ
コーンゴム組成物を押出成型等によってシール材、ガス
ケット材、ロール材等の長尺物を連続的に成型加工（加
硫）しようとする場合、その加硫系に非常な制約があっ
た。
【０００６】即ち、例えば有機過酸化物加硫をする場
合、通常シリコーンゴム組成物の常圧熱気加硫（ＨＡ
Ｖ）に使用されるベンゾイルパーオキサイド、２，４−
ジクロルベンゾイルパーオキサイドなどのアシル系パー
オキサイドをカーボンブラックを含む系に使用すると、
カーボンブラックの影響で加硫が十分に行なわれず、満
足な成型物を得ることができない。また、ジクミルパー
オキサイドやジターシャリブチルパーオキサイド等のア
ルキル系パーオキサイドをカーボンブラックを含む系に
使用すると、コンプレッション成型は可能であるが、押
出し常圧熱気加硫では空気中の酸素の影響を受け、表面
の加硫が十分でなく、やはり満足な製品にならないとい
う問題点があった。
合、通常シリコーンゴム組成物の常圧熱気加硫（ＨＡ
Ｖ）に使用されるベンゾイルパーオキサイド、２，４−
ジクロルベンゾイルパーオキサイドなどのアシル系パー
オキサイドをカーボンブラックを含む系に使用すると、
カーボンブラックの影響で加硫が十分に行なわれず、満
足な成型物を得ることができない。また、ジクミルパー
オキサイドやジターシャリブチルパーオキサイド等のア
ルキル系パーオキサイドをカーボンブラックを含む系に
使用すると、コンプレッション成型は可能であるが、押
出し常圧熱気加硫では空気中の酸素の影響を受け、表面
の加硫が十分でなく、やはり満足な製品にならないとい
う問題点があった。
【０００７】かかる困難を克服するため、カーボンブラ
ックを含むシリコーンゴム組成物を押出し常圧熱気加硫
しようとする場合には、従来、付加加硫による方法が一
般的に採用されてきた。この方法はアルケニル基を含有
するオルガノポリシロキサンとこのアルケニル基と付加
反応するけい素結合水素原子を有するオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンに白金系の付加反応用触媒を添加
して硬化させるものである。
ックを含むシリコーンゴム組成物を押出し常圧熱気加硫
しようとする場合には、従来、付加加硫による方法が一
般的に採用されてきた。この方法はアルケニル基を含有
するオルガノポリシロキサンとこのアルケニル基と付加
反応するけい素結合水素原子を有するオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンに白金系の付加反応用触媒を添加
して硬化させるものである。
【０００８】しかし、この付加反応方式は、シェルフラ
イフ（保存時間）に制限があり、可使時間が短いので作
業性が悪い上に、アミン、イオウ、スズ等の触媒毒によ
り硬化しなくなるという欠点がある。特に、導電性シリ
コーンゴムを用いた電磁波シールド材用ガスケット、建
築ガスケット、帯電ロール、転写ロール、現像ロール、
紙送りロール、定着ロール等の事務用導電ロール、ゼブ
ラコネクター成型用等の導電性カレンダリング成型品な
どの成型においては、上述した従来の常圧熱気加硫によ
る成型は、成型性、得られるゴムの品質に問題があり、
これらの改良が望まれていた。
イフ（保存時間）に制限があり、可使時間が短いので作
業性が悪い上に、アミン、イオウ、スズ等の触媒毒によ
り硬化しなくなるという欠点がある。特に、導電性シリ
コーンゴムを用いた電磁波シールド材用ガスケット、建
築ガスケット、帯電ロール、転写ロール、現像ロール、
紙送りロール、定着ロール等の事務用導電ロール、ゼブ
ラコネクター成型用等の導電性カレンダリング成型品な
どの成型においては、上述した従来の常圧熱気加硫によ
る成型は、成型性、得られるゴムの品質に問題があり、
これらの改良が望まれていた。
【０００９】また、導電性シリコーンゴム発泡体を得る
場合、良好な発泡体を得るには、発泡剤の分解による起
泡性ガスを系内に閉じ込めるために付加加硫により一定
程度加硫を進行（スコーチ）させる必要があり、このた
め付加反応を制御させるための最適な制御剤を探索しな
ければならず、また、適当な制御剤を使用したとしても
良好な発泡体を得るための最適可使時間は非常に狭い時
間帯に限られ、実質上付加反応方式により導電性シリコ
ーンゴム発泡体を常圧熱気加硫で連続的に製造すること
は困難である。このため、スポンジ成型に携わる人が使
用に耐えるような可使時間が長く、しかも速やかに加硫
できる導電性シリコーンゴム発泡組成物の開発も望まれ
ていた。
場合、良好な発泡体を得るには、発泡剤の分解による起
泡性ガスを系内に閉じ込めるために付加加硫により一定
程度加硫を進行（スコーチ）させる必要があり、このた
め付加反応を制御させるための最適な制御剤を探索しな
ければならず、また、適当な制御剤を使用したとしても
良好な発泡体を得るための最適可使時間は非常に狭い時
間帯に限られ、実質上付加反応方式により導電性シリコ
ーンゴム発泡体を常圧熱気加硫で連続的に製造すること
は困難である。このため、スポンジ成型に携わる人が使
用に耐えるような可使時間が長く、しかも速やかに加硫
できる導電性シリコーンゴム発泡組成物の開発も望まれ
ていた。
【００１０】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
保存安定性に優れると共に、押出しやカレンダリング成
型などで常圧熱気加硫により良好に加硫し得、成型性良
く良好な物性、導電性を有する非発泡又は発泡シリコー
ンゴムを与える導電性カーボンブラック配合の非発泡又
は発泡性シリコーンゴム組成物及び該組成物を硬化した
導電性の非発泡又は発泡シリコーンゴムを提供すること
を目的とする。
保存安定性に優れると共に、押出しやカレンダリング成
型などで常圧熱気加硫により良好に加硫し得、成型性良
く良好な物性、導電性を有する非発泡又は発泡シリコー
ンゴムを与える導電性カーボンブラック配合の非発泡又
は発泡性シリコーンゴム組成物及び該組成物を硬化した
導電性の非発泡又は発泡シリコーンゴムを提供すること
を目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは上
記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、下記一般
式（１）で示されるオルガノポリシロキサンと導電性カ
ーボンブラックとを含む導電性シリコーンゴム組成物に
対し、下記一般式（２）で示される有機過酸化物を配合
した場合、かかる導電性シリコーンゴム組成物は、導電
性カーボンブラックを配合しているにもかかわらず、式
（２）で示される有機過酸化物がカーボンブラックの影
響を受けないため押出し成型やカレンダリング成型の際
の常圧熱気加硫や高周波（ＵＨＦ）加硫により良好に加
硫され、付加加硫によらないので成型性が良好であると
共に、得られたゴム硬化物が良好な導電性を有し、しか
も表面タックがないなど良好な物性を有することを見い
出した。
記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、下記一般
式（１）で示されるオルガノポリシロキサンと導電性カ
ーボンブラックとを含む導電性シリコーンゴム組成物に
対し、下記一般式（２）で示される有機過酸化物を配合
した場合、かかる導電性シリコーンゴム組成物は、導電
性カーボンブラックを配合しているにもかかわらず、式
（２）で示される有機過酸化物がカーボンブラックの影
響を受けないため押出し成型やカレンダリング成型の際
の常圧熱気加硫や高周波（ＵＨＦ）加硫により良好に加
硫され、付加加硫によらないので成型性が良好であると
共に、得られたゴム硬化物が良好な導電性を有し、しか
も表面タックがないなど良好な物性を有することを見い
出した。
【００１２】
【化３】
【００１３】
【化４】
【００１４】また、上記一般式（１）のオルガノポリシ
ロキサン、導電性カーボンブラック、上記一般式（２）
の有機過酸化物に加え、発泡剤を配合した導電性シリコ
ーンゴム発泡組成物は、７日以上の保存安定性を有し、
極めて安定で可使時間が長く使い易いものであり、ま
た、同様に押出し成型やカレンダリング成型の際の常圧
熱気加硫や高周波（ＵＨＦ）加硫により速やかに加硫し
て発泡硬化し、表面タックがない良好な物性と良好な導
電性を有する導電性シリコーンゴム発泡体が得られるこ
とを見い出した。
ロキサン、導電性カーボンブラック、上記一般式（２）
の有機過酸化物に加え、発泡剤を配合した導電性シリコ
ーンゴム発泡組成物は、７日以上の保存安定性を有し、
極めて安定で可使時間が長く使い易いものであり、ま
た、同様に押出し成型やカレンダリング成型の際の常圧
熱気加硫や高周波（ＵＨＦ）加硫により速やかに加硫し
て発泡硬化し、表面タックがない良好な物性と良好な導
電性を有する導電性シリコーンゴム発泡体が得られるこ
とを見い出した。
【００１５】即ち、本発明者らは先に特開昭６３−１３
０６６３号公報、特願昭６３−２７８３８１号等におい
て、常圧熱気加硫可能な上記式（２）の有機過酸化物を
提案したが、この有機過酸化物がカーボンブラック配合
系においても特異的に常圧熱気加硫を可能ならしめると
共に、常温程度では極めて安定である一方、加熱により
速やかに加硫作用を行なうものであることを見い出し、
本発明をなすに至ったものである。
０６６３号公報、特願昭６３−２７８３８１号等におい
て、常圧熱気加硫可能な上記式（２）の有機過酸化物を
提案したが、この有機過酸化物がカーボンブラック配合
系においても特異的に常圧熱気加硫を可能ならしめると
共に、常温程度では極めて安定である一方、加熱により
速やかに加硫作用を行なうものであることを見い出し、
本発明をなすに至ったものである。
【００１６】従って、本発明は（イ）上記式（１）で示
されるオルガノポリシロキサン、（ロ）導電性カーボン
ブラック及び（ハ）上記式（２）で示される有機過酸化
物を含有する導電性シリコーンゴム組成物及び更に
（ニ）発泡剤を配合した導電性シリコーンゴム組成物並
びにこれら組成物を硬化した導電性シリコーンゴムを提
供する。
されるオルガノポリシロキサン、（ロ）導電性カーボン
ブラック及び（ハ）上記式（２）で示される有機過酸化
物を含有する導電性シリコーンゴム組成物及び更に
（ニ）発泡剤を配合した導電性シリコーンゴム組成物並
びにこれら組成物を硬化した導電性シリコーンゴムを提
供する。
【００１７】以下、本発明について更に詳しく説明する
と、本発明の組成物を構成する（イ）成分は下記一般式
（１）で示されるオルガノポリシロキサンである。
と、本発明の組成物を構成する（イ）成分は下記一般式
（１）で示されるオルガノポリシロキサンである。
【００１８】
【化５】
【００１９】ここで、式中Ｒ1はメチル基、エチル基、
プロピル基、ブチル基などのアルキル基、ビニル基、ア
リル基、ブタニエル基などのアルケニル基、フェニル
基、トリル基などのアリール基またはこれらの基の炭素
原子に結合した水素原子の一部又は全部をハロゲン原
子、シアノ基などで置換したクロロメチル基、クロロプ
ロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、２−
シアノエチル基などから選択される同種又は異種の非置
換又は置換１価炭化水素基、好ましくは炭素数１〜１
０、より好ましくは１〜８のもの、ａは１．９０〜２．
０５の正数である。
プロピル基、ブチル基などのアルキル基、ビニル基、ア
リル基、ブタニエル基などのアルケニル基、フェニル
基、トリル基などのアリール基またはこれらの基の炭素
原子に結合した水素原子の一部又は全部をハロゲン原
子、シアノ基などで置換したクロロメチル基、クロロプ
ロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、２−
シアノエチル基などから選択される同種又は異種の非置
換又は置換１価炭化水素基、好ましくは炭素数１〜１
０、より好ましくは１〜８のもの、ａは１．９０〜２．
０５の正数である。
【００２０】このものは分子構造が直鎖状のものとする
ことが好ましいが、分子中に一部分枝鎖状のものを含有
していても問題はない。また、このものは分子鎖末端が
トリオルガノシリル基又は水酸基で封鎖されたものとす
ればよいが、このトリオルガノシリル基としてはトリメ
チルシリル基、ジメチルビニルシリル基、メチルフェニ
ルビニルシリル基、メチルジフェニルシリル基、メチル
ジビニルシリル基、トリビニルシリル基などが例示され
る。この場合、表面タックをより減少させるためには分
子鎖両末端が（ＣＨ2＝ＣＨ）2ＲＳｉ−、（ＣＨ2＝Ｃ
Ｈ）3Ｓｉ−（ＲはＲ1と同様の意味を示す）のような多
官能基のものとすることが望ましい。なお、このものは
重合度に特に限定はないが、２５℃における粘度が３０
０ｃｓ以上のものが好ましい。
ことが好ましいが、分子中に一部分枝鎖状のものを含有
していても問題はない。また、このものは分子鎖末端が
トリオルガノシリル基又は水酸基で封鎖されたものとす
ればよいが、このトリオルガノシリル基としてはトリメ
チルシリル基、ジメチルビニルシリル基、メチルフェニ
ルビニルシリル基、メチルジフェニルシリル基、メチル
ジビニルシリル基、トリビニルシリル基などが例示され
る。この場合、表面タックをより減少させるためには分
子鎖両末端が（ＣＨ2＝ＣＨ）2ＲＳｉ−、（ＣＨ2＝Ｃ
Ｈ）3Ｓｉ−（ＲはＲ1と同様の意味を示す）のような多
官能基のものとすることが望ましい。なお、このものは
重合度に特に限定はないが、２５℃における粘度が３０
０ｃｓ以上のものが好ましい。
【００２１】本発明の（ロ）成分を構成する導電性カー
ボンブラックとしては、通常導電性ゴム組成物に常用さ
れているものを使用し得る。例えばアセチレンブラッ
ク、コンダクティブファーネスブラック（ＣＦ）、スー
パーコンダクティブファーネスブラック（ＳＣＦ）、エ
クストラコンダクティブファーネスブラック（ＸＣ
Ｆ）、コンダクティブチャンネルブラック（ＣＣ）及び
１５００℃程度の高温で熱処理されたファーネスブラッ
ク又はチャンネルブラック等を挙げることができる。
ボンブラックとしては、通常導電性ゴム組成物に常用さ
れているものを使用し得る。例えばアセチレンブラッ
ク、コンダクティブファーネスブラック（ＣＦ）、スー
パーコンダクティブファーネスブラック（ＳＣＦ）、エ
クストラコンダクティブファーネスブラック（ＸＣ
Ｆ）、コンダクティブチャンネルブラック（ＣＣ）及び
１５００℃程度の高温で熱処理されたファーネスブラッ
ク又はチャンネルブラック等を挙げることができる。
【００２２】アセチレンブラックの具体例としては電化
アセチレンブラック（電気化学株式会社製）、シャウニ
ガンアセチレンブラック（シャウニガンケミカル株式会
社製）等が、コンダクティブファーネスブラックの具体
例としてはコンチネックスＣＦ（コンチネンタルカーボ
ン株式会社製）、バルカンＣ（キャボット株式会社製）
等が、スーパーコンダクティブファーネスブラックの具
体例としてはコンチネックスＳＣＦ（コンチネンタルカ
ーボン株式会社製）、バルカンＳＣ（キャボット株式会
社製）等が、エクストラコンダクティブファーネスブラ
ックの具体例としては旭ＨＳ−５００（旭カーボン株式
会社製）、バルカンＸＣ−７２（キャボット株式会社
製）等が、コンダクティブチャンネルブラックとしては
コウラックスＬ（デグッサ株式会社製）等が例示され、
また、ファーネスブラックの一種であるケッチェンブラ
ックＥＣ及びケッチェンブラックＥＣ−６００ＪＤ（ケ
ッチェンブラックインターナショナル株式会社製）を用
いることもできる。
アセチレンブラック（電気化学株式会社製）、シャウニ
ガンアセチレンブラック（シャウニガンケミカル株式会
社製）等が、コンダクティブファーネスブラックの具体
例としてはコンチネックスＣＦ（コンチネンタルカーボ
ン株式会社製）、バルカンＣ（キャボット株式会社製）
等が、スーパーコンダクティブファーネスブラックの具
体例としてはコンチネックスＳＣＦ（コンチネンタルカ
ーボン株式会社製）、バルカンＳＣ（キャボット株式会
社製）等が、エクストラコンダクティブファーネスブラ
ックの具体例としては旭ＨＳ−５００（旭カーボン株式
会社製）、バルカンＸＣ−７２（キャボット株式会社
製）等が、コンダクティブチャンネルブラックとしては
コウラックスＬ（デグッサ株式会社製）等が例示され、
また、ファーネスブラックの一種であるケッチェンブラ
ックＥＣ及びケッチェンブラックＥＣ−６００ＪＤ（ケ
ッチェンブラックインターナショナル株式会社製）を用
いることもできる。
【００２３】なお、これらのうちでは特にアセチレンブ
ラックが不純物含有量が少ない上、発達した二次ストラ
クチャー構造を有することから導電性に優れており、本
発明において特に好適に用いられる。更に、卓越した比
表面積を有することから低充填量でも優れた導電性を示
すケッチェンブラックＥＣやケッチェンブラックＥＣ−
６００ＪＤ等も好ましく使用できる。
ラックが不純物含有量が少ない上、発達した二次ストラ
クチャー構造を有することから導電性に優れており、本
発明において特に好適に用いられる。更に、卓越した比
表面積を有することから低充填量でも優れた導電性を示
すケッチェンブラックＥＣやケッチェンブラックＥＣ−
６００ＪＤ等も好ましく使用できる。
【００２４】導電性カーボンブラックの添加量は、上記
オルガノポリシロキサン成分１００部（重量部、以下同
様）に対して５〜１００部が好適であるが、特に１０〜
７０部とすることが好ましい。添加量が５部未満では所
望の導電性を得ることができない場合があり、１００部
を超えると硬化物の機械的強度が劣る場合が生じる場合
がある。
オルガノポリシロキサン成分１００部（重量部、以下同
様）に対して５〜１００部が好適であるが、特に１０〜
７０部とすることが好ましい。添加量が５部未満では所
望の導電性を得ることができない場合があり、１００部
を超えると硬化物の機械的強度が劣る場合が生じる場合
がある。
【００２５】また、本発明の組成物の（ハ）成分として
は下記式（２）で示される有機過酸化物を使用する。
は下記式（２）で示される有機過酸化物を使用する。
【００２６】
【化６】
【００２７】ここで、式中Ｘは−（Ｃ Ｈ2）n−（ｎは２
〜８の整数である）又は−Ｃ Ｈ2−Ｃ（ＣＨ3）2−Ｃ Ｈ2
−で示される基である。
〜８の整数である）又は−Ｃ Ｈ2−Ｃ（ＣＨ3）2−Ｃ Ｈ2
−で示される基である。
【００２８】また、Ｒ2，Ｒ3は、ｎ−プロピル基、イソ
−プロピル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ブチル基、ｎ−アミ
ル基、ｔ−アミル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチ
ル基、２−エチルプロピル基、２−エチルブチル基、２
−エチルヘキシル基、クミル基などのような炭素数３〜
１０の１価炭化水素基、又は式−Ｓｉ（Ｒ4）3（式中Ｒ
4はメチル基、エチル基又はフェニル基である）で示さ
れるトリメチルシリル基、トリエチルシリル基、トリフ
ェニルシリル基であり、このＲ2，Ｒ3は同一であっても
異種であってもよい。
−プロピル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ブチル基、ｎ−アミ
ル基、ｔ−アミル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチ
ル基、２−エチルプロピル基、２−エチルブチル基、２
−エチルヘキシル基、クミル基などのような炭素数３〜
１０の１価炭化水素基、又は式−Ｓｉ（Ｒ4）3（式中Ｒ
4はメチル基、エチル基又はフェニル基である）で示さ
れるトリメチルシリル基、トリエチルシリル基、トリフ
ェニルシリル基であり、このＲ2，Ｒ3は同一であっても
異種であってもよい。
【００２９】この（ハ）成分の有機過酸化物は上述した
ように（イ）成分のオルガノポリシロキサンの加硫剤と
して作用するものであり、その配合量は（イ）成分のオ
ルガノポリシロキサン１００部に対して０．１〜５部、
特に０．５〜３部の範囲とすることが好ましい。０．１
部未満の配合量では加硫が十分でなく、目的とする特性
が得られず、実用に耐えられないものとなる場合があ
り、５部を超えると過剰の分解残渣による悪影響が出た
り、無用なコスト高になる場合がある。
ように（イ）成分のオルガノポリシロキサンの加硫剤と
して作用するものであり、その配合量は（イ）成分のオ
ルガノポリシロキサン１００部に対して０．１〜５部、
特に０．５〜３部の範囲とすることが好ましい。０．１
部未満の配合量では加硫が十分でなく、目的とする特性
が得られず、実用に耐えられないものとなる場合があ
り、５部を超えると過剰の分解残渣による悪影響が出た
り、無用なコスト高になる場合がある。
【００３０】更に、本発明の組成物には、本発明組成物
から得られる成形体を発泡体とするために（ニ）成分と
して発泡剤を配合し得る。発泡剤としては、室温で安定
であると共に高温にさらされたときに起泡性ガスを放出
するものであれば特に制限されない。この起泡性ガスは
一般に窒素ガスが好ましいが、二酸化炭素その他のガス
であってもよい。発泡剤としては一般に市販品を使用す
ることができ、例えばアゾビスイソブチロニトリル、ジ
ニトロソペンタメチレンテトラミン、ベンゼンスルフォ
ンヒドラジド、Ｎ，Ｎ’−ジニトロソ−Ｎ，Ｎ’−ジメ
チルテレフタルアミド、アゾジカルボンアミドなど分解
温度が８０〜３００℃のものを好適に使用することがで
きる。（ニ）成分の発泡剤の配合量は（イ）成分のオル
ガノポリシロキサン１００部に対して１〜１０部、特に
３〜７部とすることが好ましい。
から得られる成形体を発泡体とするために（ニ）成分と
して発泡剤を配合し得る。発泡剤としては、室温で安定
であると共に高温にさらされたときに起泡性ガスを放出
するものであれば特に制限されない。この起泡性ガスは
一般に窒素ガスが好ましいが、二酸化炭素その他のガス
であってもよい。発泡剤としては一般に市販品を使用す
ることができ、例えばアゾビスイソブチロニトリル、ジ
ニトロソペンタメチレンテトラミン、ベンゼンスルフォ
ンヒドラジド、Ｎ，Ｎ’−ジニトロソ−Ｎ，Ｎ’−ジメ
チルテレフタルアミド、アゾジカルボンアミドなど分解
温度が８０〜３００℃のものを好適に使用することがで
きる。（ニ）成分の発泡剤の配合量は（イ）成分のオル
ガノポリシロキサン１００部に対して１〜１０部、特に
３〜７部とすることが好ましい。
【００３１】本発明の導電性シリコーンゴム組成物に
は、上述した成分に加え、本発明の発泡組成物を常圧熱
気加硫したときの表面タック性を改良するために１分子
中に≡ＳｉＨ結合を少なくとも１個有する有機けい素化
合物を（ホ）成分として配合することが有効である。
は、上述した成分に加え、本発明の発泡組成物を常圧熱
気加硫したときの表面タック性を改良するために１分子
中に≡ＳｉＨ結合を少なくとも１個有する有機けい素化
合物を（ホ）成分として配合することが有効である。
【００３２】この有機けい素化合物は、通常直鎖状又は
環状のものが使用されるが、分枝鎖状構造又は三次元構
造を少量含んだものであってもよく、これには分子鎖末
端がトリアルキルシリル基で封鎖された種々の重合度の
メチルハイドロジェンポリシロキサン、Ｓｉ〔ＯＳｉ
（ＣＨ3）2Ｈ〕4で示されるオルガノペンタシロキサ
ン、ＳｉＯ2単位と（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ0.5単位とからな
るシロキサン共重合体、メチルハイドロジェンポリシロ
キサンとジアルキルシロキサンとの共重合体、ＳｉＨ結
合を含有するポリシリルアルキレンシロキサン、ポリシ
ラン、ポリカルボシランなどが例示される。
環状のものが使用されるが、分枝鎖状構造又は三次元構
造を少量含んだものであってもよく、これには分子鎖末
端がトリアルキルシリル基で封鎖された種々の重合度の
メチルハイドロジェンポリシロキサン、Ｓｉ〔ＯＳｉ
（ＣＨ3）2Ｈ〕4で示されるオルガノペンタシロキサ
ン、ＳｉＯ2単位と（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ0.5単位とからな
るシロキサン共重合体、メチルハイドロジェンポリシロ
キサンとジアルキルシロキサンとの共重合体、ＳｉＨ結
合を含有するポリシリルアルキレンシロキサン、ポリシ
ラン、ポリカルボシランなどが例示される。
【００３３】この（ホ）成分の有機けい素化合物の配合
量は（イ）成分のオルガノポリシロキサン１００部に対
して０〜１０部、より好ましくは０．０５〜１０部、特
に０．５〜５部とすることが好ましい。０．０５部未満
の配合量では配合した効果が現れない場合があり、１０
部を超えると硬化物の耐熱性などの物性が低下する場合
がある。
量は（イ）成分のオルガノポリシロキサン１００部に対
して０〜１０部、より好ましくは０．０５〜１０部、特
に０．５〜５部とすることが好ましい。０．０５部未満
の配合量では配合した効果が現れない場合があり、１０
部を超えると硬化物の耐熱性などの物性が低下する場合
がある。
【００３４】本発明の組成物は上述した成分の所定量を
均一に混合することによって得られ、これらの配合順序
に特に制限はないが、通常は（イ）成分のオルガノポリ
シロキサンに（ロ）成分の導電性カーボンブラックを混
合してこれに必要により（ホ）成分の有機けい素化合
物、（ハ）成分の有機過酸化物及び組成物を発泡性にす
る場合は（ニ）成分の発泡剤を添加し、バンバリーミキ
サーやロールによる混練りなどによって混合して調製す
ることができる。
均一に混合することによって得られ、これらの配合順序
に特に制限はないが、通常は（イ）成分のオルガノポリ
シロキサンに（ロ）成分の導電性カーボンブラックを混
合してこれに必要により（ホ）成分の有機けい素化合
物、（ハ）成分の有機過酸化物及び組成物を発泡性にす
る場合は（ニ）成分の発泡剤を添加し、バンバリーミキ
サーやロールによる混練りなどによって混合して調製す
ることができる。
【００３５】なお、本発明の組成物には必要に応じて重
合度が１００以下の低分子量シロキサン、シラノール基
含有シラン、アルコキシ基含有シランなどの分散剤や酸
化鉄、酸化セリウム、オクチル酸鉄などの耐熱性向上
剤、顔料など、また、補強の面からフュームドシリカ、
湿式シリカ、表面を疎水化処理したフュームドシリカや
湿式シリカ、石英微粉末、けいそう土などの微粉末シリ
カを配合してもよく、更に組成物に加工性、成形性を付
与する目的でイソパラフィン溶剤などの飽和脂肪族炭化
水素、その他通常のシリコーンゴム組成物に添加される
他の添加剤を添加することもできる。
合度が１００以下の低分子量シロキサン、シラノール基
含有シラン、アルコキシ基含有シランなどの分散剤や酸
化鉄、酸化セリウム、オクチル酸鉄などの耐熱性向上
剤、顔料など、また、補強の面からフュームドシリカ、
湿式シリカ、表面を疎水化処理したフュームドシリカや
湿式シリカ、石英微粉末、けいそう土などの微粉末シリ
カを配合してもよく、更に組成物に加工性、成形性を付
与する目的でイソパラフィン溶剤などの飽和脂肪族炭化
水素、その他通常のシリコーンゴム組成物に添加される
他の添加剤を添加することもできる。
【００３６】このようにして得られる本発明の導電性シ
リコーンゴム組成物は、常圧熱気加硫により良好に加硫
され、弾性体となるが、この加硫としては２００〜５０
０℃の温度において５秒〜１０分間の条件を採用し得、
また熱風に加えて赤外線ヒータによる加熱を併用する方
法、あるいはカーボンブラックを配合しているためＵＨ
Ｆ（高周波）吸収特性が良いのでＵＨＦ加熱と併用する
常圧熱気加硫法とすることも有効である。
リコーンゴム組成物は、常圧熱気加硫により良好に加硫
され、弾性体となるが、この加硫としては２００〜５０
０℃の温度において５秒〜１０分間の条件を採用し得、
また熱風に加えて赤外線ヒータによる加熱を併用する方
法、あるいはカーボンブラックを配合しているためＵＨ
Ｆ（高周波）吸収特性が良いのでＵＨＦ加熱と併用する
常圧熱気加硫法とすることも有効である。
【００３７】こうして成型された本発明組成物の硬化物
である弾性体は、ボイドや表面タックがなく、耐熱性に
優れた導電性シリコーンゴムであり、従って本発明の導
電性シリコーンゴム組成物は、ＥＭＩシールドガスケッ
ト材、建築ガスケット材、帯電ロール，転写ロール，現
像ロール，紙送りロール，定着ロール等の導電性ロール
部材等の用途に好適に使用できる。
である弾性体は、ボイドや表面タックがなく、耐熱性に
優れた導電性シリコーンゴムであり、従って本発明の導
電性シリコーンゴム組成物は、ＥＭＩシールドガスケッ
ト材、建築ガスケット材、帯電ロール，転写ロール，現
像ロール，紙送りロール，定着ロール等の導電性ロール
部材等の用途に好適に使用できる。
【００３８】また、発泡剤を加えて発泡させた導電性シ
リコーンゴム発泡体はボイドや表面タックがなく、耐熱
性に優れたものであるので、本発明の発泡性導電性シリ
コーンゴム組成物は電磁波シールド材、建築用ガスケッ
ト、更には抵抗率にして１０3〜 １０10Ω・ｃｍレベル
の半導電領域のスポンジロール、例えば帯電ロール，転
写ロール，現像ロール，紙送りロール，定着ロール，加
圧ロールなど、あるいは帯電防止マット等のスポンジシ
ート等に好適に用いることができる。
リコーンゴム発泡体はボイドや表面タックがなく、耐熱
性に優れたものであるので、本発明の発泡性導電性シリ
コーンゴム組成物は電磁波シールド材、建築用ガスケッ
ト、更には抵抗率にして１０3〜 １０10Ω・ｃｍレベル
の半導電領域のスポンジロール、例えば帯電ロール，転
写ロール，現像ロール，紙送りロール，定着ロール，加
圧ロールなど、あるいは帯電防止マット等のスポンジシ
ート等に好適に用いることができる。
【００３９】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具
体的に示すが、本発明は下記の実施例に制限されるもの
ではない。なお、以下の例において、部は重量部、粘度
は２５℃での測定値である。
体的に示すが、本発明は下記の実施例に制限されるもの
ではない。なお、以下の例において、部は重量部、粘度
は２５℃での測定値である。
【００４０】〔実施例１〜３、比較例１，２〕ジメチル
シロキサン単位９９．７モル％及びメチルビニルシロキ
サン単位０．２７５モル％とからなり、分子鎖両末端が
ジメチルビニルシリル基０．０２５モル％で封鎖された
粘度が１×１０7ｃｓのオルガノポリシロキサン１００
部、アセチレンブラック４０部及び酸化セリウム１部を
加圧ニーダーを用いて混練した後、このベースコンパウ
ンド１００部に対し、表１に示す過酸化物、分子鎖両末
端がトリメチルシリル基で封鎖された≡ＳｉＨ結合を
１．６モル／１００ｇ含有するメチルハイドロジェンポ
リシロキサンを加えてシリコーンゴム組成物を作製し
た。
シロキサン単位９９．７モル％及びメチルビニルシロキ
サン単位０．２７５モル％とからなり、分子鎖両末端が
ジメチルビニルシリル基０．０２５モル％で封鎖された
粘度が１×１０7ｃｓのオルガノポリシロキサン１００
部、アセチレンブラック４０部及び酸化セリウム１部を
加圧ニーダーを用いて混練した後、このベースコンパウ
ンド１００部に対し、表１に示す過酸化物、分子鎖両末
端がトリメチルシリル基で封鎖された≡ＳｉＨ結合を
１．６モル／１００ｇ含有するメチルハイドロジェンポ
リシロキサンを加えてシリコーンゴム組成物を作製し
た。
【００４１】次に、これらの組成物を直経４０ｍｍの押
出し機により直経５ｍｍの棒状物を押し出し、温度が２
５０℃で高さが約１ｍの常圧熱気加硫塔に通し、滞留時
間５分で常圧熱気加硫を行なった。
出し機により直経５ｍｍの棒状物を押し出し、温度が２
５０℃で高さが約１ｍの常圧熱気加硫塔に通し、滞留時
間５分で常圧熱気加硫を行なった。
【００４２】得られた導電性シリコーンゴムについて表
面タック感、硬度（ＪＩＳ Ａ）、体積抵抗率を測定し
た。結果を表１に併記する。
面タック感、硬度（ＪＩＳ Ａ）、体積抵抗率を測定し
た。結果を表１に併記する。
【００４３】
【表１】
【００４４】表１の結果より、本発明に係る有機過酸化
物を配合したもの（実施例）は、カーボンブラックを配
合しているにもかかわらず良好に加硫して表面タックが
なく体積抵抗率の低いシリコーンゴムを与えることが認
められる。これに対して従来の過酸化物を配合したもの
（比較例）は、カーボンブラックの影響を受けて加硫し
なかったり、加硫が十分でないことが認められる。
物を配合したもの（実施例）は、カーボンブラックを配
合しているにもかかわらず良好に加硫して表面タックが
なく体積抵抗率の低いシリコーンゴムを与えることが認
められる。これに対して従来の過酸化物を配合したもの
（比較例）は、カーボンブラックの影響を受けて加硫し
なかったり、加硫が十分でないことが認められる。
【００４５】〔実施例４〜６、比較例３，４〕ジメチル
シロキサン単位９９．７モル％及びメチルビニルシロキ
サン単位０．２７５モル％とからなり、分子鎖両末端が
ジメチルビニルシリル基０．０２５モル％で封鎖された
粘度が１×１０7ｃｓのオルガノポリシロキサン１００
部、アセチレンブラック４０部及び酸化セリウム１部を
加圧ニーダーを用いて混練した後、このベースコンパウ
ンド１００部に対し、表１に示す過酸化物（上記Ａ〜
Ｄ）、分子鎖両末端がトリメチルシリル基で封鎖された
≡ＳｉＨ結合を１．６モル／１００ｇ含有するメチルハ
イドロジェンポリシロキサン及び発泡剤としてアゾビス
イソブチロニトリルを加えて発泡性組成物を調製した。
シロキサン単位９９．７モル％及びメチルビニルシロキ
サン単位０．２７５モル％とからなり、分子鎖両末端が
ジメチルビニルシリル基０．０２５モル％で封鎖された
粘度が１×１０7ｃｓのオルガノポリシロキサン１００
部、アセチレンブラック４０部及び酸化セリウム１部を
加圧ニーダーを用いて混練した後、このベースコンパウ
ンド１００部に対し、表１に示す過酸化物（上記Ａ〜
Ｄ）、分子鎖両末端がトリメチルシリル基で封鎖された
≡ＳｉＨ結合を１．６モル／１００ｇ含有するメチルハ
イドロジェンポリシロキサン及び発泡剤としてアゾビス
イソブチロニトリルを加えて発泡性組成物を調製した。
【００４６】次に、これらの組成物を直経４０ｍｍの押
出し機により直経５ｍｍの棒状物を連続的に押し出し、
温度が２５０℃で長さが約３ｍの常圧熱気加硫装置に入
れ、滞留時間約５分で常圧熱気加硫を行なった。
出し機により直経５ｍｍの棒状物を連続的に押し出し、
温度が２５０℃で長さが約３ｍの常圧熱気加硫装置に入
れ、滞留時間約５分で常圧熱気加硫を行なった。
【００４７】得られた導電性シリコーンゴム発泡体につ
いて表面タック感、発泡倍率、硬さ（アスカーＣ）を測
定した。結果を表２に併記する。
いて表面タック感、発泡倍率、硬さ（アスカーＣ）を測
定した。結果を表２に併記する。
【００４８】
【表２】
【００４９】表２の結果より、本発明に係る有機過酸化
物を配合したもの（実施例）は、カーボンブラックを配
合しているにもかかわらず良好に加硫して表面タックが
ない良好なシリコーンゴム発泡体与えることが認められ
る。これに対して従来の過酸化物を配合したもの（比較
例）は、カーボンブラックの影響を受けて加硫しなかっ
たり、加硫が十分でないことが認められる。
物を配合したもの（実施例）は、カーボンブラックを配
合しているにもかかわらず良好に加硫して表面タックが
ない良好なシリコーンゴム発泡体与えることが認められ
る。これに対して従来の過酸化物を配合したもの（比較
例）は、カーボンブラックの影響を受けて加硫しなかっ
たり、加硫が十分でないことが認められる。
【００５０】〔実施例７、比較例５〕実施例４〜６で用
いたベースコンパウンドを用い、表３に示す配合物によ
り有機過酸化物を配合した本発明組成物（実施例７）及
び比較として付加加硫系組成物（比較例５）を調製し、
実施例４〜６と同様に押出し発泡を行ない、その時の組
成物の可使時間を調べた。結果を表３に併記する。
いたベースコンパウンドを用い、表３に示す配合物によ
り有機過酸化物を配合した本発明組成物（実施例７）及
び比較として付加加硫系組成物（比較例５）を調製し、
実施例４〜６と同様に押出し発泡を行ない、その時の組
成物の可使時間を調べた。結果を表３に併記する。
【００５１】
【表３】
【００５２】表３の結果より、本発明の組成物は調製直
後から７日間全く問題なく使用可能であったが、比較例
５の付加加硫系の組成物は可使時間が４時間と非常に短
いものであり、本発明組成物の可使時間の長さが確認さ
れた。
後から７日間全く問題なく使用可能であったが、比較例
５の付加加硫系の組成物は可使時間が４時間と非常に短
いものであり、本発明組成物の可使時間の長さが確認さ
れた。
【００５３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の導電性シ
リコーンゴム組成物は、カーボンブラックを配合してい
るにもかかわらず有機過酸化物による常圧熱気加硫を可
能ならしめたものであり、また、得られる導電性シリコ
ーンゴムはボイドや表面タックがなく、耐熱性、導電性
に優れているので各種用途に好適に使用できるものであ
る。また、発泡剤を加えた本発明の発泡性組成物は、保
存安定性が良好で可使時間が長いものである。
リコーンゴム組成物は、カーボンブラックを配合してい
るにもかかわらず有機過酸化物による常圧熱気加硫を可
能ならしめたものであり、また、得られる導電性シリコ
ーンゴムはボイドや表面タックがなく、耐熱性、導電性
に優れているので各種用途に好適に使用できるものであ
る。また、発泡剤を加えた本発明の発泡性組成物は、保
存安定性が良好で可使時間が長いものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 勉 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 （イ）下記一般式（１）で示されるオル
ガノポリシロキサン、 【化１】 （ロ）導電性カーボンブラック、 （ハ）下記一般式（２）で示される有機過酸化物、 【化２】 を含有してなることを特徴とする導電性シリコーンゴム
組成物。 - 【請求項２】 請求項１記載の組成物に発泡剤を配合し
た導電性シリコーンゴム組成物。 - 【請求項３】 請求項１又は２の組成物を硬化してなる
導電性シリコーンゴム。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-416975 | 1990-12-28 | ||
| JP2-416974 | 1990-12-28 | ||
| JP41697490 | 1990-12-28 | ||
| JP41697590 | 1990-12-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543802A true JPH0543802A (ja) | 1993-02-23 |
| JP2725507B2 JP2725507B2 (ja) | 1998-03-11 |
Family
ID=26583059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3354625A Expired - Fee Related JP2725507B2 (ja) | 1990-12-28 | 1991-12-19 | 常圧熱気加硫用導電性シリコーンゴム組成物及び導電性シリコーンゴムの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5294373A (ja) |
| EP (1) | EP0493112B1 (ja) |
| JP (1) | JP2725507B2 (ja) |
| DE (1) | DE69127962T2 (ja) |
| TW (1) | TW221837B (ja) |
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| JPH05345858A (ja) * | 1992-04-15 | 1993-12-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコーンゴムの硬化方法及びそれに用いる嫌気性シリコーンゴム組成物並びにシリコーンゴム |
| JPH06299074A (ja) * | 1993-04-13 | 1994-10-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 導電性シリコーンゴム組成物 |
| JPH0792841A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-07 | Arai Pump Mfg Co Ltd | 加圧ローラー |
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| JP2937229B2 (ja) * | 1994-08-02 | 1999-08-23 | 矢崎総業株式会社 | コネクタ防水用シール部品 |
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