JPH0540112A - 試料液成分分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 配管に導入される試料液の状態を監視し、成
分分析の精度を低下させる成分が混入することを防止し
た試料液成分分析装置の提供を目的とする。 【構成】 自動流路切換弁１に試料液を供給する前の段
階において、水質監視センサ４０を設けて試料液の水質
を監視するようにした。そして、この水質監視センサ４
０の出力に基づいて、試料液中に金属成分の分析に際し
て適さない成分が混入しているか否かを監視し、金属成
分の分析に不適当な試料液であった場合にを該試料液を
外部の系に排出させるようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、例えばイオン交換分
離法を用いて、特に、超純水中の微量な金属成分を効率
良く分析したり、試料液中に含まれる様々な成分を分析
したりする試料液成分分析装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】図２は本発明者らが先に特願昭６３ー１
８０５２９号で提案した金属成分分析装置である。図中
符号１は自動流路切換弁であって、この自動流路切換弁
１の出口には試料液供給路３０が接続されている。前記
試料液供給路３０には、送液ポンプ２、反応器３、オー
バーフロー容器４、三方自動切換弁５、加圧ポンプ６、
圧力センサ６Ａが取り付けられている。そしてこの試料
液供給路３０は最終的に第１の四方自動切替弁７に接続
されている。この第１の四方自動切替弁７には、第１の
濃縮カラム８への流入路８ａと第２の濃縮カラム９への
流入路９ａと、溶離液供給路３１とが接続されている。
溶離液供給路３１には、加圧ポンプ１７と溶離液貯留部
１８が設けられている。前記第１の濃縮カラム８からの
流出路８ｂと第２の濃縮カラム９からの流出路９ｂは第
２の四方自動切替弁１０に接続されている。この第２の
四方自動切替弁１０には、さらに分離カラム１１と吸光
光度計１２とからなる分析手段３２につながるライン３
３と、排水路３４につながるライン３５とが接続されて
おり、ライン３５には流量計１９が取り付けられてい
る。つまり、前記第１の四方自動切替弁７は試料液供給
路３０が流入路８ａ・９ａに分岐される分岐部に設けら
れ、第２の四方自動切替弁１０は流出路８ｂ・９ｂがラ
イン３３に合流した合流部（分岐部）に設けられ、前記
濃縮カラム８あるいは濃縮カラム９に対して、分析手段
３２あるいはライン３５に対して選択的に試料液、溶離
液を供給するものである。

【０００３】次に、この金属成分分析装置の詳細な構成
とその動作について説明する。前記自動流路切換弁１に
は、６つの試料液流入路１Ａ〜１Ｆが接続されている。
そしてこれら試料液流入路１Ａ〜１Ｆの一つが試料液供
給路３０に選択的に接続される。試料液供給路３０に流
入した試料液は送液ポンプ２によって反応器３に送られ
る。反応器３の上流側には、塩酸等の反応液が貯留され
た反応液貯留部１５と送液ポンプ１６とを備えた反応液
供給路３７が接続されており、試料液中の金属をイオン
化するための反応液が試料液に添加される。そして、こ
の反応液が添加された試料液は反応器３中にて混合され
た後、所定温度に加熱され、その結果、試料液中の金属
がイオン化される。この反応器３を通過した試料液はオ
ーバーフロー容器４に一旦貯留されるとともに、一定の
貯留量を越えた試料液は符号Ｌ2 で示すラインを通じて
排水路３４に排出される。オーバーフロー容器４を通過
した試料液は三方自動切替弁５に達する。三方自動切換
弁５は、試料液供給路３０を流れる試料液の一部を、符
号Ｌ3 で示すラインを通じて排水路３４に導くものであ
る。すなわち前記自動流路切換弁１が切り換えられて別
の試料液が供給された場合に、まず、ラインＬ3 側に流
路を切り換えて、自動流路切換弁１と三方自動切替弁５
との間に残留していた先の試料液を完全に洗い流す。そ
してこの後流路を切り換えて試料液を試料液供給路３０
（の加圧ポンプ６側）に向けて流す。なお、前記自動流
路切換弁１による試料液流入路１Ａ〜１Ｆの選択、及び
三方自動切替弁５の切替は制御部Ｃから出力される信号
に基づき行われるようになっている。

【０００４】三方自動切替弁５を通過した試料液は加圧
ポンプ６により加圧される。なお、この加圧ポンプ６に
よって試料液が所定圧以上に加圧された場合には、圧力
センサ６Ａから、制御部Ｃに対して加圧ポンプ６の動作
を停止させるための検出信号を出力するようになってい
る。加圧ポンプ６により加圧された試料液は第１の四方
自動切替弁７によって第１の濃縮カラム８あるいは第２
の濃縮カラム９に供給される。この第１の四方自動切替
弁７と第２の四方自動切替弁１０とは、試料液供給路３
０から供給される試料液を濃縮カラム８あるいは９を通
過せしめたあとライン３５を経て排水路３４に導く金属
イオン濃縮工程の流路と、溶離液供給路３１から供給さ
れる溶離液を濃縮カラム９あるいは８を通過せしめたあ
と分析手段３２に導く金属イオン溶離工程の流路とを、
濃縮カラム８，９に対して交互に形成するものである。
この四方自動切替弁７，１０の切り換えは、流量計１９
で測定したライン３５を通過する試料液の流量値が設定
の値になったときに制御部Ｃから発信される信号によっ
て行なわれる。

【０００５】また、試料液が濃縮カラム８あるいは９を
通過すると試料液中の金属イオンが濃縮カラム８あるい
は９に吸着される（前記金属イオン濃縮工程）。この濃
縮カラム８あるいは９に吸着された金属イオンは、溶離
液供給路３１から供給される溶離液により濃縮カラム
８，９から溶離されて分析手段３２に運ばれる（前記金
属イオン溶離工程）。なお、この加圧ポンプ１７によっ
て溶離液が所定圧以上に加圧された場合には、圧力セン
サ１７Ａから制御部Ｃに対して加圧ポンプ１７の動作を
停止させるための検出信号を出力するようになってい
る。また、分析手段３２に運ばれた金属イオンは、分離
カラム１１で精製されたあと発色液供給路３８からの発
色液により発色され、吸光光度計１２で濃度測定され
る。なお、前記発色液は符号２０で示す送液ポンプによ
り発色液貯留部２１から発色液供給路３８に供給され
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
に構成された金属成分分析装置では、自動流路切換弁１
を通じて導入される試料液中に、本来の測定対象となる
成分以外の成分が混入していた場合、例えば径の大きい
粒子、強いアルカリ性を呈する成分が含有されていた場
合に、装置の配管が詰まったり、配管が腐食することが
あり、これによって試料液の金属成分分析の精度が低下
するという不具合があった。この発明は、上記の事情に
鑑みてなされたものであって、配管に導入される試料液
の状態を監視し、金属成分分析の精度を低下させる成分
が混入することを防止した試料液成分分析装置の提供を
目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、試料液中に含
有される金属成分をイオン化してｐＨ調整をした後、前
記金属成分をカラム精製により抽出してその濃度を測定
する試料液成分分析装置において、前記試料液を装置内
に導入するための試料導入手段の上流側流路に設けられ
て、前記試料液の状態を監視する水質監視センサと、前
記水質監視センサと前記試料導入手段との間に設けられ
て、前記水質監視センサを通過した試料液を、前記試料
導入手段に通じる流路、あるいは該試料液を排出する流
路のいずれか一方に切り換える切換弁と、前記水質監視
センサにより検出された試料液の状態を示す数値データ
を、予め入力しておいた設定値と比較し、その比較の結
果、数値データが設定値を越えた場合に、前記切換弁
を、前記試料液を排出する側の流路に切り換えるための
制御信号を出力する制御部とを設けるようにしている。

【０００８】

【作用】本発明に示す試料液成分分析装置においては、
試料液導入手段に試料液を供給する前の段階において、
水質監視センサにより、試料液中に金属成分の分析に際
して適さない成分、例えば配管を詰まらせる成分、該配
管を腐食させる成分が混入しているか否かを監視し、こ
の水質監視センサの監視結果に基づき切換弁が操作され
る。すなわち、前記切換弁の操作により、金属成分の分
析に不適当な試料液を該試料液を排出する側の流路に案
内して外部の系に排出させることができる。

【０００９】

【実施例】以下、本発明の試料液成分分析装置の一例と
して挙げた金属成分分析装置の構成を図１を参照して説
明する。なお、本実施例において、従来の技術で示した
図２と構成を共通にする箇所に同一符号を付して説明を
簡略化する。まず、図１において符号４０で示すものは
流路４１Ａの途中に設けられた水質監視センサである。
この水質監視センサ４０としては、例えば（１）試料液
中に含有される粒子の粒径を測定するもの、（２）一定
径以上の粒子が含まれる割合すなわち不純物粒子の濃度
を測定するもの、（３）試料液のｐＨを測定するものが
使用され、その検出値（粒径，濃度，ｐＨ値）が予め設
定されたしきい値を越えた場合に異常とみなすようにし
ている。なお、このような検出値が予め設定したしきい
値を越えたか否かの判断は後述する制御部Ｃにより行
う。また、前記（２）の水質監視センサ４０による濃度
測定は、一定径以上の粒子の個数をカウントすることに
より行われるほか、試料液の導電率に基づいても行われ
る。また、前記水質監視センサ４０が設けられた流路４
１Ａの末端には三方流路切換弁４２が設けられ、この三
方流路切換弁４２から二つに分かれた流路の内、流路４
１Ｂは自動流路切換弁１の試料流入路１Ａ〜１Ｆの一つ
に接続され、また流路４１Ｃは排水路３４に接続される
ようになっている。なお、本実施例では、流路４１Ｂが
接続される試料流入路を１Ａとしたが、これに限定され
ず、１Ｂ〜１Ｆの試料流入路であっても良い。

【００１０】そして、以上のように構成された金属成分
分析装置では、水質監視センサ４０において検出された
検出値が制御部Ｃに供給され、この制御部Ｃにおいて、
前記検出値が予め設定された設定値（制御部Ｃに設定さ
れる）を越えた場合に、流路４１Ａを通じて供給された
試料液が金属成分の分析に適さないものであると判断し
て、以下のような操作を行うようにする。すなわち、前
記制御部Ｃは、前記検出値が予め設定された設定値を越
えたと判断した場合に、流路４１Ａを通じて供給された
試料液が金属成分の分析に適さないものであると判定し
て、前記三方流路切換弁４２に対し、流路４１Ａと流路
４１Ｃとを接続する制御信号を供給して、流路４１Ａを
通じて供給された試料液を排水路３４に供給する。一
方、前記制御部Ｃは、前記検出値が予め設定された設定
値未満であると判断した場合に、流路４１Ａを通じて供
給された試料液が金属成分の分析に適するものであると
判定して、前記三方流路切換弁４２に対し、流路４１Ａ
と流路４１Ｂとを接続する制御信号を供給して、流路４
１Ａを通じて供給された試料液を自動流路切換弁１の試
料流入路１Ａに供給する。

【００１１】以上説明したような金属成分分析装置にお
いては、自動流路切換弁１に試料液を供給する以前の段
階において、該試料液中に金属成分の分析に際して適さ
ない成分、すなわち配管を詰まらせる成分、該配管を腐
食させる成分が混入している場合に、該試料液を自動流
路切換弁１に送らず外部の系に排出するようにしたの
で、結果として装置を保護することができるとともに、
金属成分分析の精度が低下することを防止できるという
効果が得られる。なお、本実施例では、水質監視センサ
４０の後段に金属成分分析装置を設けるようにしたが、
水質監視センサ４０の後段に設けるものは、金属成分分
析装置に限定されるものではなく、炭素量を分析する炭
素量測定装置や、他の成分の含有量（濃度）を測定する
装置であっても良いことは言うまでもない。

【００１２】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
に示す試料液成分分析装置においては、試料液導入手段
に試料液を供給する前の段階において、水質監視センサ
により、試料液中に金属成分の分析に際して適さない成
分が混入しているか否かを監視し、この水質監視センサ
の監視結果に基づき切換弁を操作するようにした。すな
わち、前記切換弁の操作により、金属成分の分析に不適
当な試料液を該試料液を排出する側の流路に案内して外
部の系に排出させることができ、これによって装置を保
護することができ。そして、このような本発明を金属成
分分析装置に適用した場合には、上述したように、金属
成分の分析に不適当な試料液を外部の系に排出させるこ
とができることから、金属成分分析の精度が低下するこ
とを防止できるという効果が得られるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の試料液成分分析装置の一例として挙げ
た金属成分分析装置を示す概略構成図。

【図２】従来の金属（試料液）成分分析装置を示す概略
構成図。

【符号の説明】

１ 自動流路切換弁（試料導入手段） ４０ 水質監視センサ ４１Ａ 流路 ４１Ｂ 流路（試料液導入手段に通じる流路） ４１Ｃ 流路（試料液を排出する流路） ４２ 三方流路切換弁（切換弁）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料液の成分を分析する試料液成分分析
   装置であって、 分析すべき試料液を装置内に導入するための試料導入手
   段の上流側流路に設けられて、前記試料液の状態を監視
   する水質監視センサと、 前記水質監視センサと前記試料導入手段との間に設けら
   れて、前記水質監視センサを通過した試料液を、前記試
   料導入手段に通じる流路、あるいは該試料液を排出する
   流路のいずれか一方に切り換える切換弁と、 前記水質監視センサにより検出された試料液の状態を示
   す数値データを、予め入力しておいた設定値と比較し、
   その比較の結果、数値データが設定値を越えた場合に、
   前記切換弁を、前記試料液を排出する側の流路に切り換
   えるための制御信号を出力する制御部が設けられている
   ことを特徴とする試料液成分分析装置。