JPH0531807B2 - - Google Patents
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- JPH0531807B2 JPH0531807B2 JP61149979A JP14997986A JPH0531807B2 JP H0531807 B2 JPH0531807 B2 JP H0531807B2 JP 61149979 A JP61149979 A JP 61149979A JP 14997986 A JP14997986 A JP 14997986A JP H0531807 B2 JPH0531807 B2 JP H0531807B2
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
- C22C1/0441—Alloys based on intermetallic compounds of the type rare earth - Co, Ni
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
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- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
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-
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
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Description
（産業上の利用分野）
本発明は、各種電気、電子機器材料に有用な磁
気特性にすぐれた希土類永久磁石に関するもので
ある。 （従来技術とその問題点） 希土類磁石の内、Nd−Fe−Ｂ系磁石は高い磁
気特性を有し、Sm−Co系磁石と比べて資源的に
も有利なため近年大変注目されている（特開昭59
−46008号）。しかし、この磁石にはキユリー点
Tcが低い（Nd2Fe14Bで312℃以下）ため、磁気
特性の温度による影響が大きく、高温での使用に
制約があつた。とくに、保持力iHcの温度上昇に
よる低下が大きく、このままでは使用に適さない
ため、これに適当な添加物を加えて室温での保持
力を高め、昇温によつてその値が低下しても使用
に支障を来たさない程度に維持できるように試み
がなされ、その添加物としてDy、Tb、Hoなど
の重希土類元素、Ti、Ｖ、Nb、Moのような遷
移金属やAlが使用されている（特開昭59−89401
号および同60−32306号）。一方、これらの添加物
は保持力を増大させるが、残留磁束密度Brは低
下させるため、添加量をなるべく少なくするよう
添加物の種類の組合せや量を選択する必要があつ
た。とくに、重希土類元素は保磁力の増大効果が
大きいという利点がある反面、鉄と重希土類元素
の磁気モーメントアが反平行に揃うために残留磁
束密度の低下が大きく、また資源量が少ないため
に非常に高価であることこら、出来るだけその使
用割合を節減することが望まれていた。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、高価な重希土類元素の使用量を抑制
し、高い磁気特性を有する希土類永久磁石を提供
することを目的とし、重量百分比で20〜35％のＲ
（ただし、Ｒは軽希土類元素の少なくも１種以上）
と、0.5〜1.5％のＢと、0.1〜10％のＬ（ただし、
ＬはＹを含む重希土類元素およびAl、Ti、Ｖ、
Nb、Moの内の少なくとも１種以上）と、残部Ｍ
（ただし、ＭはFeまたはFeとCoとの混合物）よ
りなる異方性焼結磁石であつて、Ｌ元素が
R2M14B母相粒内の粒界近傍に偏在している希土
類永久磁石であることを要旨とするものである。 これを説明すると、Nd系磁石の保持力機構は
核発生成長型であり（J.Appl.Phys.55、2083；
1984）、また最近の平賀、佐川らによる電顕観察
の結果からNd2Fe14B磁石はその結晶粒表面を包
んでいる薄くソフトなbcc相に磁壁がピン止めさ
れるため大きな保磁力が得られるものではないか
と考際している（Japan J.Appl.Phys.L 30；
1985）。通常、保磁力を増大させる効果を持つ重
希土類元素やAl、Ｖ、Nbなどの元素は溶解時に
他の主元素と一緒に溶解され、２：14：１化合物
内に均一に分布する。これらの添加元素は２：
14：１化合物の異方性磁場を増加させたり、結晶
粒界近傍の形態に影響を与えることにより保磁力
を増大させるものと考えられている。本発明者は
このような知見に基づき、保磁力を増大させるた
めには結晶粒界の近傍のみを制御すれば良い（以
下これを粒界制御と称する）ことに着目し、研究
を進めた結果本発明に到達したもので、本発明に
よる粒界制御の要点は、得られる磁石の保磁石に
影響を与える粒界近傍のみに、保磁力を高める効
力を持つ元素が偏在した組織を作ることにある。 このために母相を構成する成分元素と添加元素
とを別々に溶解、固化した後、両者を混合粉砕
し、常法によりプレスし、焼結することにより達
成される。これに用いられる添加元素は、例えば
Al粉、Nb粉のような単体元素の粉でも良いし、
Dy2O3粉、Tb4O7粉のような酸化物の粉であつて
も良い。 また、例えばDy−Alとか、Tb−Feのような
化合物として使用しても良い。これらの添加物は
焼結の際R2Fe14B母相に表面より拡散していく
が、結晶粒中心部までは拡散せず粒界近傍に偏在
した組織を形成する。 本発明による希土類永久磁石は前述したよう
に、重量百分比で20〜35％のＲ元素と、0.5〜1.5
％のＢと、0.1〜10％のＬ元素と残部Ｍ元素とか
ら構成されるが、Ｒ元素が20％以下の場合は充分
な保磁力が確保できず、35％以上のときは酸化が
著しく取扱いが困難になる。Ｂが0.5％以下のと
きは高い保磁力が得られず、1.5％以上のときは
残留磁束密度の低下が大きいため好ましくない。
さらに、Ｌが0.1％以下のときは保磁力の増大効
果がなく、10％以上では残留磁束密度の低下が大
きいため、上記割合にすることが必要である。Ｍ
元素はFeまたはFeとCoとの混合物であり、Coと
の使用割合が増加するとキユリー点が上昇するの
で、可逆温度係数が改善される。 前述のＲ元素としては、La、Ce、Pr、Nd、
Sm、Euの内の少なくとも１種以上の軽希土類元
素が用いられ、他方、Ｌ元素としてはGd、Tb、
Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Ｙの重希土類元
素およびAl、Ti、Ｖ、Nb、Moの内の少なくと
も１種以上の元素が選択使用される。 次に、本発明の具体的態様を実施例により説明
する。 実施例 １ それぞれ純度99.9％のNd、Feメタルと、純度
99.5％のＢとを、Nd14Fe79B7の原子配合比とな
るように秤量し、また別にそれぞれ純度99.9％の
Dy、FeメタルをDyFe2となるように秤量した。
両者を別々に高周波炉で溶解固化した後、
Nd14Fe79B7インゴツト（母合金）とDyFe2イン
ゴツト（添加合金）とを重量比で98：２の割合で
一緒に粗粉砕した後、ｎ−ヘキサンを溶媒として
ボールミル中で５時間微粉砕した。得られた平均
粒径3.5μｍの微粉を1kOeの磁場中で配向させな
がら、lt／cm2の圧力でプレス成形した。この成形
体を、真空引き後Arガスで置換した炉中で、
1050℃で１時間焼結し、急冷後550℃で１時間熱
処理した。 比較のため、上記焼結体と同じ組成になるよう
にNd、Dy、Fe、Ｂの各メタルを秤量し、高周波
炉で溶解した後、同一条件で粉砕、プレス、焼
結、熱処理をした。 両焼結体についてEPMA（電子プローブ微小分
析機）法によりNdとDyのラインプロフアイルを
測定したところ第１図および第２図に示す結果が
得られた。また、この、磁気特性を測定したとこ
ろ第１表に示す結果が得られた。
気特性にすぐれた希土類永久磁石に関するもので
ある。 （従来技術とその問題点） 希土類磁石の内、Nd−Fe−Ｂ系磁石は高い磁
気特性を有し、Sm−Co系磁石と比べて資源的に
も有利なため近年大変注目されている（特開昭59
−46008号）。しかし、この磁石にはキユリー点
Tcが低い（Nd2Fe14Bで312℃以下）ため、磁気
特性の温度による影響が大きく、高温での使用に
制約があつた。とくに、保持力iHcの温度上昇に
よる低下が大きく、このままでは使用に適さない
ため、これに適当な添加物を加えて室温での保持
力を高め、昇温によつてその値が低下しても使用
に支障を来たさない程度に維持できるように試み
がなされ、その添加物としてDy、Tb、Hoなど
の重希土類元素、Ti、Ｖ、Nb、Moのような遷
移金属やAlが使用されている（特開昭59−89401
号および同60−32306号）。一方、これらの添加物
は保持力を増大させるが、残留磁束密度Brは低
下させるため、添加量をなるべく少なくするよう
添加物の種類の組合せや量を選択する必要があつ
た。とくに、重希土類元素は保磁力の増大効果が
大きいという利点がある反面、鉄と重希土類元素
の磁気モーメントアが反平行に揃うために残留磁
束密度の低下が大きく、また資源量が少ないため
に非常に高価であることこら、出来るだけその使
用割合を節減することが望まれていた。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、高価な重希土類元素の使用量を抑制
し、高い磁気特性を有する希土類永久磁石を提供
することを目的とし、重量百分比で20〜35％のＲ
（ただし、Ｒは軽希土類元素の少なくも１種以上）
と、0.5〜1.5％のＢと、0.1〜10％のＬ（ただし、
ＬはＹを含む重希土類元素およびAl、Ti、Ｖ、
Nb、Moの内の少なくとも１種以上）と、残部Ｍ
（ただし、ＭはFeまたはFeとCoとの混合物）よ
りなる異方性焼結磁石であつて、Ｌ元素が
R2M14B母相粒内の粒界近傍に偏在している希土
類永久磁石であることを要旨とするものである。 これを説明すると、Nd系磁石の保持力機構は
核発生成長型であり（J.Appl.Phys.55、2083；
1984）、また最近の平賀、佐川らによる電顕観察
の結果からNd2Fe14B磁石はその結晶粒表面を包
んでいる薄くソフトなbcc相に磁壁がピン止めさ
れるため大きな保磁力が得られるものではないか
と考際している（Japan J.Appl.Phys.L 30；
1985）。通常、保磁力を増大させる効果を持つ重
希土類元素やAl、Ｖ、Nbなどの元素は溶解時に
他の主元素と一緒に溶解され、２：14：１化合物
内に均一に分布する。これらの添加元素は２：
14：１化合物の異方性磁場を増加させたり、結晶
粒界近傍の形態に影響を与えることにより保磁力
を増大させるものと考えられている。本発明者は
このような知見に基づき、保磁力を増大させるた
めには結晶粒界の近傍のみを制御すれば良い（以
下これを粒界制御と称する）ことに着目し、研究
を進めた結果本発明に到達したもので、本発明に
よる粒界制御の要点は、得られる磁石の保磁石に
影響を与える粒界近傍のみに、保磁力を高める効
力を持つ元素が偏在した組織を作ることにある。 このために母相を構成する成分元素と添加元素
とを別々に溶解、固化した後、両者を混合粉砕
し、常法によりプレスし、焼結することにより達
成される。これに用いられる添加元素は、例えば
Al粉、Nb粉のような単体元素の粉でも良いし、
Dy2O3粉、Tb4O7粉のような酸化物の粉であつて
も良い。 また、例えばDy−Alとか、Tb−Feのような
化合物として使用しても良い。これらの添加物は
焼結の際R2Fe14B母相に表面より拡散していく
が、結晶粒中心部までは拡散せず粒界近傍に偏在
した組織を形成する。 本発明による希土類永久磁石は前述したよう
に、重量百分比で20〜35％のＲ元素と、0.5〜1.5
％のＢと、0.1〜10％のＬ元素と残部Ｍ元素とか
ら構成されるが、Ｒ元素が20％以下の場合は充分
な保磁力が確保できず、35％以上のときは酸化が
著しく取扱いが困難になる。Ｂが0.5％以下のと
きは高い保磁力が得られず、1.5％以上のときは
残留磁束密度の低下が大きいため好ましくない。
さらに、Ｌが0.1％以下のときは保磁力の増大効
果がなく、10％以上では残留磁束密度の低下が大
きいため、上記割合にすることが必要である。Ｍ
元素はFeまたはFeとCoとの混合物であり、Coと
の使用割合が増加するとキユリー点が上昇するの
で、可逆温度係数が改善される。 前述のＲ元素としては、La、Ce、Pr、Nd、
Sm、Euの内の少なくとも１種以上の軽希土類元
素が用いられ、他方、Ｌ元素としてはGd、Tb、
Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Ｙの重希土類元
素およびAl、Ti、Ｖ、Nb、Moの内の少なくと
も１種以上の元素が選択使用される。 次に、本発明の具体的態様を実施例により説明
する。 実施例 １ それぞれ純度99.9％のNd、Feメタルと、純度
99.5％のＢとを、Nd14Fe79B7の原子配合比とな
るように秤量し、また別にそれぞれ純度99.9％の
Dy、FeメタルをDyFe2となるように秤量した。
両者を別々に高周波炉で溶解固化した後、
Nd14Fe79B7インゴツト（母合金）とDyFe2イン
ゴツト（添加合金）とを重量比で98：２の割合で
一緒に粗粉砕した後、ｎ−ヘキサンを溶媒として
ボールミル中で５時間微粉砕した。得られた平均
粒径3.5μｍの微粉を1kOeの磁場中で配向させな
がら、lt／cm2の圧力でプレス成形した。この成形
体を、真空引き後Arガスで置換した炉中で、
1050℃で１時間焼結し、急冷後550℃で１時間熱
処理した。 比較のため、上記焼結体と同じ組成になるよう
にNd、Dy、Fe、Ｂの各メタルを秤量し、高周波
炉で溶解した後、同一条件で粉砕、プレス、焼
結、熱処理をした。 両焼結体についてEPMA（電子プローブ微小分
析機）法によりNdとDyのラインプロフアイルを
測定したところ第１図および第２図に示す結果が
得られた。また、この、磁気特性を測定したとこ
ろ第１表に示す結果が得られた。
【表】
第１図では左端と中央やや右手に白色のNdリ
ツチ相があり、黒色部がNd2Fe14B母相であつ
て、Dyは粒界近傍に偏在し、中央部には殆んど
存在していない。 これに対し、第２図では中央の白色部がNdリ
ツチ相であり、左右の黒色部がNd2Fe14B母相で
あつて、Dyが母相粒内に均一に分布している。 この結果と第１表に示した磁気特性の試験結果
とを対照すると、添加元素の母相への分布状態が
磁気特性、とくに保磁力の向上と残留磁束密度の
保持に影響していることがわかる。 実施例 ２ それぞれ純度99.9％のNd、Fe、Coのメタル
と、純度99.5％のＢメタルと、Nd15
（Fe62Co16）78B7の原子配合比となるように秤量
し、高周波炉で一緒に溶解、固化した。このイン
ゴツト（母合金）を粗粉砕後、これに、さらに
Al微粉0.5％とTb4O7微粉（添加金属粉末）３％
とを加えて混合し、ジエツトミルで微粉砕して平
均粒径3μｍの微粉とした。これを15kOeの磁場中
で配向させながら、1t／cm2の圧力でプレス成形し
た。この成形体を1070℃で１時間、Arガス中で
焼結後急冷し、600℃で２時間熱処理した。 比較のため、Nd、Fe、Co、Ｂの各メタル、Al
微粉、Tb4O7微粉を上記焼結体と同一の組成にな
るように秤量後、まとめて溶解し、同じ方法で焼
結体を作成した。両焼結体の磁気特性を測定した
ところ、第２表に示す結果が得られた。
ツチ相があり、黒色部がNd2Fe14B母相であつ
て、Dyは粒界近傍に偏在し、中央部には殆んど
存在していない。 これに対し、第２図では中央の白色部がNdリ
ツチ相であり、左右の黒色部がNd2Fe14B母相で
あつて、Dyが母相粒内に均一に分布している。 この結果と第１表に示した磁気特性の試験結果
とを対照すると、添加元素の母相への分布状態が
磁気特性、とくに保磁力の向上と残留磁束密度の
保持に影響していることがわかる。 実施例 ２ それぞれ純度99.9％のNd、Fe、Coのメタル
と、純度99.5％のＢメタルと、Nd15
（Fe62Co16）78B7の原子配合比となるように秤量
し、高周波炉で一緒に溶解、固化した。このイン
ゴツト（母合金）を粗粉砕後、これに、さらに
Al微粉0.5％とTb4O7微粉（添加金属粉末）３％
とを加えて混合し、ジエツトミルで微粉砕して平
均粒径3μｍの微粉とした。これを15kOeの磁場中
で配向させながら、1t／cm2の圧力でプレス成形し
た。この成形体を1070℃で１時間、Arガス中で
焼結後急冷し、600℃で２時間熱処理した。 比較のため、Nd、Fe、Co、Ｂの各メタル、Al
微粉、Tb4O7微粉を上記焼結体と同一の組成にな
るように秤量後、まとめて溶解し、同じ方法で焼
結体を作成した。両焼結体の磁気特性を測定した
ところ、第２表に示す結果が得られた。
【表】
実施例 ３
実施例１と同じ組成のインゴツト（母合金）
と、それぞれ純度99.9％のTb、Ho、Feメタルよ
り実施例１と同様にしてTbFe2とHoFe2のインゴ
ツト（添加合金）を作製した。それぞれの添加合
金を、重量比で98（母合金）t2（添加合金）の割合
で混合し、以後、実施例１と同様に粉砕、プレス
成形、焼結熱処理を行つて焼結体を作製し、各焼
結体について磁気特性を測定したころ、第３票に
示す結果が得られた。これよりTb元素は保磁力
の増大に有効である。
と、それぞれ純度99.9％のTb、Ho、Feメタルよ
り実施例１と同様にしてTbFe2とHoFe2のインゴ
ツト（添加合金）を作製した。それぞれの添加合
金を、重量比で98（母合金）t2（添加合金）の割合
で混合し、以後、実施例１と同様に粉砕、プレス
成形、焼結熱処理を行つて焼結体を作製し、各焼
結体について磁気特性を測定したころ、第３票に
示す結果が得られた。これよりTb元素は保磁力
の増大に有効である。
【表】
実施例 ４
実施例２と同じ組成のインゴツト（母合金）を
作製して粗粉砕した後、これにTi、Ｖ、Moの金
属（添加金属粉末）を、それぞれ重量比で99（母
合金）：１（添加金属粉末）の割合で混合し以後、
実施例１と同様に粉砕、プレス成形、焼結熱処理
を行つて焼結体を作製し、各焼結体の磁気特性を
測定したところ、第４表に示す結果が得られた。
作製して粗粉砕した後、これにTi、Ｖ、Moの金
属（添加金属粉末）を、それぞれ重量比で99（母
合金）：１（添加金属粉末）の割合で混合し以後、
実施例１と同様に粉砕、プレス成形、焼結熱処理
を行つて焼結体を作製し、各焼結体の磁気特性を
測定したところ、第４表に示す結果が得られた。
【表】
実施例 ５
それぞれ純度99％のNd、Prメタルと純度99.9
％のFeと純度99.5％のＢとを、（Nd0.5Pr0.5）
12Fe81B7（母合金）の原子配合比になるように秤
量し、また別にそれぞれ純度99.9％のDyメタル、
純度99.9％のCo、Feメタル、純度99.9％のＶメタ
ルとを、Dy35（Fe0.3Co0.7）57-xB8Vx（ｘ＝０、１、
２または４；添加合金）の原子配合比になるよう
に秤量した。両者を別々に高周波炉で溶解固化し
た。母合金は化学量論比に近く初晶のFeの析出
が多いので、1000℃で10時間熱処理を行い、初晶
のFeを消失させる処理を行つた。 母合金と各添加合金を重量比で94：６の割合で
一緒にブラウンミルで粗粉砕した後、Ｖミキサー
で混合した。この粉砕はN2ガスによるジエツト
ミルで乾式微粉砕して平均粒径が4μｍの微粉と
した。この微粉は15kOeの静磁場中で配向させた
後、磁場をかけたまま大気中で1t／cm2の圧力でプ
レス成形した。この成形体を1080℃の真空中で１
時間焼結し、その後Arガスで急冷した。この焼
結体をArガス中580℃で２時間熱処理した。 各焼結体の磁気特性を測定したところ、第５表
に示す結果が得られた。これよりＶ無添加でも良
好な磁気特性が得られるが、Ｖ添加によりさらに
保磁力の改善されることがわかつた。 なお、添加合金にFe、CoやＢを用いたのは、
Ｖが２−14−１母相粒内に拡散しやすくするため
である。
％のFeと純度99.5％のＢとを、（Nd0.5Pr0.5）
12Fe81B7（母合金）の原子配合比になるように秤
量し、また別にそれぞれ純度99.9％のDyメタル、
純度99.9％のCo、Feメタル、純度99.9％のＶメタ
ルとを、Dy35（Fe0.3Co0.7）57-xB8Vx（ｘ＝０、１、
２または４；添加合金）の原子配合比になるよう
に秤量した。両者を別々に高周波炉で溶解固化し
た。母合金は化学量論比に近く初晶のFeの析出
が多いので、1000℃で10時間熱処理を行い、初晶
のFeを消失させる処理を行つた。 母合金と各添加合金を重量比で94：６の割合で
一緒にブラウンミルで粗粉砕した後、Ｖミキサー
で混合した。この粉砕はN2ガスによるジエツト
ミルで乾式微粉砕して平均粒径が4μｍの微粉と
した。この微粉は15kOeの静磁場中で配向させた
後、磁場をかけたまま大気中で1t／cm2の圧力でプ
レス成形した。この成形体を1080℃の真空中で１
時間焼結し、その後Arガスで急冷した。この焼
結体をArガス中580℃で２時間熱処理した。 各焼結体の磁気特性を測定したところ、第５表
に示す結果が得られた。これよりＶ無添加でも良
好な磁気特性が得られるが、Ｖ添加によりさらに
保磁力の改善されることがわかつた。 なお、添加合金にFe、CoやＢを用いたのは、
Ｖが２−14−１母相粒内に拡散しやすくするため
である。
【表】
実施例 ６
それぞれ純度99％のPr、Ceメタルと純度99.9
％のFeと純度99.5％のＢとを、（Pr0.7Ce0.3）
12Fe82B6（母合金）の原子配合比になるように秤
量し、また別にそれぞれ純度99.9％のDyメタル、
純度99％のNdメタル、純度99.9％のCoメタル、
純度99.9％のTi、Moメタルとを、（Dy0.7Nd0.3）
30Co60B10-X-YTiXMoY（ｘ＝０のときｙ＝４、ｘ
＝１のときｙ＝３、ｘ＝２のときｙ＝２、ｘ＝４
のときｙ＝０；添加合金）の原子配合比になるよ
うに秤量した。両者を別々に高周波炉で溶解固化
した。母合金はAr中で1100℃で５時間の溶体化
熱処理を行つた。 母合金と各添加合金を重量比で90：10の割合で
一緒に粗粉砕した後、この粗粉をＶミキサーにて
混合した。この粗粉はN2ガスによるジエツトミ
ルで微粉砕して平均粒径が4μｍの微粉とした。
この微粉は15kOeの静磁場中で配向させた後、磁
場をかけたまま大気中で1t／cm2の圧力でプレス成
形した。この成形体を1060℃の真空中で１時間焼
結した後、Arガスで急冷した。その後、この焼
結体を550℃でAr中で２時間熱処理した。 この焼結体の磁気特性を測定したところ、第６
表に示す結果が得られた。この表からTiとMoの
どちらもDyと共に用いることで、さらに高い保
磁力を得ることが可能となり、残留磁束密度の低
下も少ないことがわかる。
％のFeと純度99.5％のＢとを、（Pr0.7Ce0.3）
12Fe82B6（母合金）の原子配合比になるように秤
量し、また別にそれぞれ純度99.9％のDyメタル、
純度99％のNdメタル、純度99.9％のCoメタル、
純度99.9％のTi、Moメタルとを、（Dy0.7Nd0.3）
30Co60B10-X-YTiXMoY（ｘ＝０のときｙ＝４、ｘ
＝１のときｙ＝３、ｘ＝２のときｙ＝２、ｘ＝４
のときｙ＝０；添加合金）の原子配合比になるよ
うに秤量した。両者を別々に高周波炉で溶解固化
した。母合金はAr中で1100℃で５時間の溶体化
熱処理を行つた。 母合金と各添加合金を重量比で90：10の割合で
一緒に粗粉砕した後、この粗粉をＶミキサーにて
混合した。この粗粉はN2ガスによるジエツトミ
ルで微粉砕して平均粒径が4μｍの微粉とした。
この微粉は15kOeの静磁場中で配向させた後、磁
場をかけたまま大気中で1t／cm2の圧力でプレス成
形した。この成形体を1060℃の真空中で１時間焼
結した後、Arガスで急冷した。その後、この焼
結体を550℃でAr中で２時間熱処理した。 この焼結体の磁気特性を測定したところ、第６
表に示す結果が得られた。この表からTiとMoの
どちらもDyと共に用いることで、さらに高い保
磁力を得ることが可能となり、残留磁束密度の低
下も少ないことがわかる。
【表】
実施例 ７
それぞれ純度99％のNdメタルと純度99.9％の
Fe、Coと純度99.5％のＢとを、Nd12（Fe0.85
Co0.15）82B6（母合金）の原子配合比になるように
秤量し、また別にそれぞれ純度99.9％のTbメタ
ル、Hoメタル、純度99.9％のFeメタルとCoメタ
ル、純度99.5％のＢメタルとを、（Ho0.5Tb0.5）40
（Fe0.3Co0.7）50B10（添加合金）の原子配合比にな
るように秤量した。両者を別々に高周波炉で溶解
固化した。また純度99.9％のNbメタル粉末を用
意した。母合金はAr中で1100℃で５時間の溶体
化熱処理を行つた。 母合金と添加合金とNb粉末を重量比で93：７
−ｘ：ｘ（ｘ＝0.0、0.1、0.2または0.5）の割合で
一緒に粗粉砕した後、Ｖミキサーにて所定の比率
に均一混合した。この粗粉をN2ガスによるジエ
ツトミルで微粉砕して平均粒径が4μｍの微粉と
した。この微粉を15kOeの静磁場中で配向させた
後、磁場をかけたまま大気中で1t／cm2の圧力でプ
レス成形した。この成形体を1090℃の真空中で１
時間焼結した後、Arガスで急冷した。その後、
この焼結体を590℃でAr中で２時間熱処理した。 この焼結体の磁気特性を測定したところ、第７
表に示す結果が得られた。この表からNb添加は
合金の状態でなくても効果のあことがわかる。
Fe、Coと純度99.5％のＢとを、Nd12（Fe0.85
Co0.15）82B6（母合金）の原子配合比になるように
秤量し、また別にそれぞれ純度99.9％のTbメタ
ル、Hoメタル、純度99.9％のFeメタルとCoメタ
ル、純度99.5％のＢメタルとを、（Ho0.5Tb0.5）40
（Fe0.3Co0.7）50B10（添加合金）の原子配合比にな
るように秤量した。両者を別々に高周波炉で溶解
固化した。また純度99.9％のNbメタル粉末を用
意した。母合金はAr中で1100℃で５時間の溶体
化熱処理を行つた。 母合金と添加合金とNb粉末を重量比で93：７
−ｘ：ｘ（ｘ＝0.0、0.1、0.2または0.5）の割合で
一緒に粗粉砕した後、Ｖミキサーにて所定の比率
に均一混合した。この粗粉をN2ガスによるジエ
ツトミルで微粉砕して平均粒径が4μｍの微粉と
した。この微粉を15kOeの静磁場中で配向させた
後、磁場をかけたまま大気中で1t／cm2の圧力でプ
レス成形した。この成形体を1090℃の真空中で１
時間焼結した後、Arガスで急冷した。その後、
この焼結体を590℃でAr中で２時間熱処理した。 この焼結体の磁気特性を測定したところ、第７
表に示す結果が得られた。この表からNb添加は
合金の状態でなくても効果のあことがわかる。
【表】
（発明の効果）
以上の様に本発明による希土類永久磁石は、高
価な重希土類元素の添加量の増加によらずに、磁
気特性、とくには保磁力と残留磁束密度の向上を
図つたものであるため、各種電気、電子機器材料
としてこ広汎な用途の拡大が期待される。
価な重希土類元素の添加量の増加によらずに、磁
気特性、とくには保磁力と残留磁束密度の向上を
図つたものであるため、各種電気、電子機器材料
としてこ広汎な用途の拡大が期待される。
第１図および第２図は、それぞれ実施例１に示
される本発明および従来の方法により得られた磁
石についてEPMA（電子プローブ微小分析機）法
による金属組織と、その中央線上でのNdおよび
Dyのラインプロフアイルの測定結果を示す写真
である。
される本発明および従来の方法により得られた磁
石についてEPMA（電子プローブ微小分析機）法
による金属組織と、その中央線上でのNdおよび
Dyのラインプロフアイルの測定結果を示す写真
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重量百分比で20〜35％のＲ（ただし、Ｒは軽
希土類元素の少なくとも１種以上）と、0.5〜1.5
％のＢと、0.1〜10％のＬ（ただし、ＬはＹを含む
重希土類元素およびAl、Ti、Ｖ、Nb、Moの内
の少なくとも１種以上）と、残部Ｍ（ただし、Ｍ
はFeまたはFeとCoとの混合物）よりなる異方性
燒結磁石であつて、Ｌ元素がR2M14B母相粒内の
粒界近傍に偏在していることを特徴とする希土類
永久磁石。 ２ Ｌ元素がR2M14B母相粒内の粒界近傍とＲリ
ツチ相とに偏在していることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の希土類永久磁石。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61149979A JPS636808A (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | 希土類永久磁石 |
| DE8787401406T DE3780876T2 (de) | 1986-06-26 | 1987-06-22 | Dauermagnet auf der basis der seltenen erden. |
| EP87401406A EP0251871B1 (en) | 1986-06-26 | 1987-06-22 | A rare earth-based permanent magnet |
| US07/554,073 US5034146A (en) | 1986-06-26 | 1990-07-16 | Rare earth-based permanent magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61149979A JPS636808A (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | 希土類永久磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS636808A JPS636808A (ja) | 1988-01-12 |
| JPH0531807B2 true JPH0531807B2 (ja) | 1993-05-13 |
Family
ID=15486811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61149979A Granted JPS636808A (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | 希土類永久磁石 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5034146A (ja) |
| EP (1) | EP0251871B1 (ja) |
| JP (1) | JPS636808A (ja) |
| DE (1) | DE3780876T2 (ja) |
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