JPH0525709Y2 - - Google Patents

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JPH0525709Y2
JPH0525709Y2 JP1988026464U JP2646488U JPH0525709Y2 JP H0525709 Y2 JPH0525709 Y2 JP H0525709Y2 JP 1988026464 U JP1988026464 U JP 1988026464U JP 2646488 U JP2646488 U JP 2646488U JP H0525709 Y2 JPH0525709 Y2 JP H0525709Y2
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Description

【考案の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本考案は、岩石、土壌、鉄鉱石などの試料を溶
解しけい光X線分析などに用いられる均質な円板
状のガラスビードサンプル等の試料調製用に幅広
く利用されるるつぼに関する。
〔従来の技術〕
従来、けい光X線分析などに用いる岩石、土壌
などを高周波加熱を用いて溶解し、均質な円板状
のガラスビードサンプルを作るための装置が知ら
れている。
第4図a,bはそれぞれこの種の装置に用いら
れているるつぼの斜視図、側面図である。
第4図a,bに示するつぼ50は、重量比が白
金約95%、金約5%の割合で混合された合金材料
によつて截頭円錐形状に形成されている。すなわ
ち、るつぼ50は、これを高周波誘導装置(図示
せず)に支持させるためのフランジ51と、截頭
円錐形状の側部52と、平坦な底部53と、側部
52と底部53とを接合する接合部54とから一
体に構成されている。フランジ51の内径D1
約40mm、外径D2は約50mmであり、底部53の直
径D3は約32mmである。また、接合部54は半径
約2mmのものであつて、るつぼ50の高さHは約
20mmである。またるつぼ50全体の重量は、約
80gとなつており、その内面は鏡面仕上げされて
いる。
このような構成のるつぼ50では、この中に試
料と融剤とを所定量入れ、フランジ51を高周波
誘導装置に支持させ、るつぼ50をその底部53
と側部52から約1200℃の温度で高周波加熱する
ことで、るつぼ50内部を均一に加熱し、るつぼ
50内部の温度差を小さくして、試料の揮散を防
止し理想的な溶解を行なわせることができる。な
お、るつぼ50は高周波加熱方式の装置において
高周波誘導するための一種の電子部品となつてい
る。
このようにして試料および融剤を溶解させた
後、揺動回転機構(図示せず)でるつぼ50を揺
動回転させることによつて、試料と融剤とを良く
攪拌し、試料から発生する気泡を効率良く脱泡さ
せ均質なガラスビードを作成することができる。
また白金−金の合金材料で作られていること、
さらには底部53と側部52との接合部54が半
径約2mmで弯曲していることおよび側部52が截
頭円錐状で垂直方向に対して所定の傾きθを有し
ていることによつて、作成された円板状のガラス
ビードをるつぼ50から容易に剥離させガラスビ
ードの分析面を鏡面な状態で取出することができ
る。
〔考案が解決しようとする問題点〕
ところで、ガラスビードを作成する際には、一
般に、前記溶解工程、揺動回転工程の前段階とし
て試料を約650℃乃至800℃の温度で酸化させる酸
化工程が必要であり、迅速な処理並びに操作性を
向上させるためには酸化工程、溶解工程、揺動回
転工程の各処理工程を一貫して同一のるつぼで行
なわせることが望ましい。
しかしながら同一のるつぼで酸化工程を行なわ
せるためには、試料、融剤の他に酸化促進剤を加
えねばならず、これにより試料の酸化と同時にる
つぼとも化学反応が生じ、るつぼを損傷させその
寿命を短かくする恐れがある。このような酸化工
程中の問題を回避するためには、第5図に示すよ
うに試料60および酸化促進剤61を融剤62で
包囲するようにるつぼ50内に配置し、酸化処理
中に試料60および酸化促進剤61がるつぼ50
に直接触れないようにする必要があるが、第4図
a,bのるつぼ50では、その内部容積が小さい
ために、試料60、酸化促進剤61をるつぼ50
に直接触れさせずに試料60、酸化促進剤61、
融剤62を所定量収容するには限度がある。すな
わち、例えばけい光X線分析用のガラスビードサ
ンプルとして分析感度の良好なものを作るために
は、試料60を所定量以上(例えば0.5g以上)用
いねばならず、このために必要な酸化促進剤6
1、融剤62の量はそれぞれ1g,5g以上となる
ので、これらの試料等をるつぼ50内に収容でき
たとしても、これらを溶解処理、揺動回転処理に
おいて高温に溶解させた場合、試料60から出る
多量の気泡によつて試料等が膨張してるつぼ50
から外部に溢れる危険性を伴なう。
従つて、従来のるつぼ50では、これを用いて
酸化処理、溶解処理、揺動回転処理を一貫して行
なおうとした場合、分析感度を高めるための所定
量以上のガラスビードを安全な状態で作成するこ
とができないという問題があつた。
本考案は、所定の分析感度を得るのに必要な所
定量のガラスビードを安全な状態で一貫して作成
することを可能にし、さらにこれによつて装置を
差程大型化させることなくまた高価な合金材料の
量を差程増加させることのないるつぼを提供とす
ることを目的としている。
〔問題点を解決するための手段〕
本考案は、側部と、底部とを備え、前記側部
は、截頭円錐状部分と、所定の高さの円筒状部分
とからなつていることを特徴とするるつぼによつ
て、上記従来技術の問題点を改善するものであ
る。
〔作用〕
本考案では、るつぼの側部として、截頭円錐状
部分の他に所定の高さの円筒状部分を設けてい
る。このるつぼによつてけい光X線分析のガラス
ビードを酸化処理をも含めた一貫した処理により
作成するような場合には、るつぼ内に、所定の分
析感度を得るに必要な所定量の試料、例えば岩
石、土壌等を所定量の酸化促進剤、融剤とともに
入れて加熱し、先づ酸化処理を行なわせる。なお
酸化処理においてるつぼと試料とが化学反応を生
じないよう、試料および酸化促進剤を融剤で包囲
した状態でるつぼに収容しておく。酸化処理終了
後、昇温して試料を溶解し、次いで揺動回転させ
て試料と融剤とを攪拌すると試料からは気泡が発
生し、試料、融剤が膨張して、これらの試料等
は、るつぼの側部の截頭円錐状部分の上端あるい
はこれ以上にまで上昇する。しかしながら本考案
では側部に円筒状部分をさらに設けているので、
溶解した試料等が截頭円錐状部分の上端あるいは
これ以上にまで上昇した場合にも、試料等がるつ
ぼから溢れ出る危険性を防止することができて、
酸化処理、溶解、揺動回転処理の一貫した処理を
同一のるつぼで行ない、所定の分析感度を得るに
必要な量のガラスビード等を安全に作成できる。
〔実施例〕
以下、本考案の実施例を図面に基づいて説明す
る。
第1図a,bは本考案に係るるつぼの一実施例
の斜視図、側面図である。なお第1図a,bにお
いて、第4図a,bに示された寸法と同じ寸法の
ところには同じ符号を用いている。
本実施例のるつぼ1は、重量比が白金約95%、
金約5%の割合で混合された合金材料によつて全
体が形成されている。るつぼ1は、これを高周波
誘導装置(図示せず)に支持させるためのフラン
ジ2と、側部3と、平坦な底部4と、側部3と底
部4とを接合する接合部5とから一体に構成され
ている。側部3はさらに、截頭円錐状部分3aと
円筒状部分3bとからなつている。フランジ2の
内径D1、外径D2底面4の直径D3は、第4図a、
bのるつぼ50と同様にそれぞれ約40mm、約50
mm、約32mmとなつており、接合部5の半径は約2
mmとなつている。また側部3の截頭円錐状部分3
aは、作成されたガラスビードをるつぼ1から剥
離するのに最も適した角度θを有している。また
るつぼ1の全体の高さLは、約30mmであり、側部
3の截頭円錐状部分3aと円筒状部分3bの長さ
はそれぞれ約20mm、約10mmとなつている。また底
部4の厚さtは約1mmとなつている。るつぼ1の
内面は、作成されたガラスビードの分析面が鏡面
的なものてなるよう鏡面的に仕上げられている。
またるつぼ1の全体の重量は約100gとなつて
いる。
このような構成のるつぼ1では、第2図に示す
ようにるつぼ1と試料60との化学反応を生じさ
せずに試料60を酸化させるため、試料60、酸
化促進剤61を融剤62で包囲した状態でるつぼ
1に収容しるつぼ1のフランジ2を高周波誘導装
置に支持させる。次いで、底部4と側部3から約
650℃乃至800℃の温度で加熱し酸化処理を施す。
なお、るつぼ1に収容される試料60は、けい光
X線分析に際して所定の分析感度を得るに必要な
量(例えば0.5g)でなければならず、これに伴な
い酸化促進剤61、融剤62の量はそれぞれ1g,
5g以上でなければならない。
酸化処理を終了した後、温度を約1200℃程度に
昇温して試料60を溶解し、しかる後るつぼ1を
揺動回転させて試料60と融剤62とを攪拌す
る。溶解、揺動回転処理において試料60からは
気泡が発生し、試料60から気泡を効率良く脱泡
させることができる。試料60から気泡が発生す
ることによつて、試料60等が膨張し、これら
は、第2図で符号10で示すような位置にまで上
昇する。従つて、側部3が長さKの截頭円錐状部
分3aだけからなつている場合には、膨張したこ
れらの材料はるつぼから溢れ出る恐れがあるが、
本実施例のるつぼ1では側部3が截頭円錐状部分
3aの上部に長さJの円筒状部分3bを有してい
るので、上記所定量の試料60および酸化促進剤
61、融剤62を溶解しても、これらが円筒状部
分3bの上端位置よりもさらに上昇して溢れ出す
恐れはない。
十分に攪拌して気泡を脱泡させ、しかる後冷却
することによつて均質なガラスビードを作成する
ことができる。次いで、作成したガラスビードを
るつぼ1から剥離するが、この際、るつぼ1が白
金−金の合金材料で形成されさらにその内面が鏡
面的なものとなつていること、および側部3の截
頭円錐状部分3aの傾きθが剥離に最適なものと
なつていることから、ガラスビードをるつぼ1か
ら容易に剥離させることができる。
第3図は作成されたガラスビードの断面図であ
り、ガラスビードは分析面6がるつぼ1の底部4
とほぼ同じ面積(直径D3が約32mm)で平坦かつ
鏡面となつており、弯曲部をも含めると直径D4
が約36mmとなつている。またガラスビードの高さ
Mは約3〜6mmとなつている。
このようにして、所定の分析感度を得るのに必
要な所定量のガラスビードを安全な状態で同一の
るつぼで一貫して作成することができる。
なお、本実施例のるつぼ1は、その横断面積が
従来のるつぼ50の横断面積に比べて大きくはな
らないので、るつぼ1を支持する装置を差程大型
化する必要はない。さらにるつぼ1は、従来のる
つぼ50に比べて重量が20g程度増加するだけで
あるので、差程高コストのものにはならない。
上述の実施例では、るつぼ1をけい光X線分析
用のガラスビードを作成するのに用いるものとし
て説明したが、るつぼ1は、上記用途に限らず
種々の用途、例えばICP分析のアルカリフユージ
ヨン調製等にも用いることができる。
〔考案の効果〕
以上に説明したように、本考案によれば、るつ
ぼの側部に截頭円錐状部分の他に所定の高さの円
筒状部分を設けているので、所定量のガラスビー
ド等を安全な状態で酸化処理をも含めた一貫した
処理で作成することができる。また側部に円筒状
部分を設けない場合に比べても、るつぼの横断面
積は大きくならないので、るつぼを取付ける装置
を差程大型化させることもない。さらに追加の合
金材料は、円筒状部分だけであるので、るつぼの
コストを差程高めることもない。
【図面の簡単な説明】
第1図a,bは本考案に係るるつぼの一実施例
の斜視図、側面図、第2図は第1図a,bのるつ
ぼに試料等を収容した状態を示す図、第3図は作
成されたガラスビードの断面図、第4図a,bは
従来のるつぼの斜視図、側面図、第5図は第4図
a、bのるつぼに試料等を収容した状態を示す図
である。 1……るつぼ、3……側部、3a……截頭円錐
状部分、3b……円筒状部分、4……底部。

Claims (1)

    【実用新案登録請求の範囲】
  1. けい光X線分析用のガラスビードサンプルを作
    成するのに用いられ、平坦な底部と、截頭円錐状
    の側部とを有している白金−金の合金材料で形成
    されたるつぼであつて、ガラスビードサンプルを
    作成する際には、試料および酸化促進剤が融剤で
    包囲された状態で、前記るつぼ内に配置され、酸
    化処理、溶解処理、揺動回転処理が施されるよう
    になつており、酸化処理、溶解処理、揺動回転処
    理を一貫して行なう場合に分析感度を高めるため
    の所定量以上の試料から出る多量の気泡によつて
    試料等が膨張し、るつぼから外部に溢れる危険性
    を回避するため、前記るつぼの側部は、截頭円錐
    状部分の上部に、白金−金の合金材料で形成され
    た所定の高さの円筒状部分をさらに有しているこ
    とを特徴とするるつぼ。
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