JP2010275151A - シリカガラスルツボ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ルツボ上端6から下方に所定距離までのルツボ上端領域10が、天然原料シリカガラスからなる不透明外層5aと、天然原料シリカガラスまたは合成原料シリカガラスからなる透明内層4とで形成された2層構造からなり、前記ルツボ上端領域の下端から側部7、底部9と底部コーナー8との間の曲率変化点を基準とする所定範囲までが、結晶化促進剤添加シリカガラスからなる外層2と、前記ルツボ上端領域の不透明外層から連続して形成された不透明中間層3と、前記透明内層とで形成された3層構造からなり、前記底部が、前記側部における前記不透明中間層から連続して形成された不透明外層5bと、前記透明内層とで形成された2層構造からなる。
【選択図】図1
Description
しかしながら、その反面、溶融の長時間化、加熱用カーボンヒータの大出力化といった厳しい環境下で使用しなければならず、シリカガラスルツボへの悪影響も大きい。
この問題を解決するため、特許文献1には、図6に示すように、外層51がAl添加石英層、中間層52が天然石英層、内層53が高純度合成石英層からなる3層構造の石英ガラスルツボ50について開示されている。
クリストバライトの成長過程においては、粘性が向上し、また、結晶化することで高い耐久性を得ることができるため、前記のようにルツボの変形や破損といった課題を解決することができる。
このため、ルツボ50においては、ルツボ50を抱持するカーボンサセプタとの密着が安定化する前に結晶化が完了し、カーボンサセプタによるルツボ50の支持が不安定となって、シリコン単結晶の引上げに悪影響を及ぼすという課題があった。
このシリカガラスルツボ60においては、外層61の内側に天然原料シリカガラス層からなる不透明中間層62が形成され、さらにルツボ底部には前記不透明中間層62から連続的に不透明外層64が形成されている。また、前記不透明中間層62及び不透明外層64の内側には、合成原料シリカガラスからなる透明内装65が形成されている。
その後、引上げの開始から完了までの間に亘り、高温加熱により所定範囲の底部コーナー及び側部等の外層の結晶化(クリストバライト化)が進行し、ルツボ全体と、これを支持するカーボンサセプタとの密着安定性が向上する。また、結晶化により耐熱変形性が向上する。
したがって、ルツボの耐熱変形性を確保しつつ、カーボンサセプタによる支持の密着安定性が得られ、シリコン単結晶の単結晶化率を向上することができる。
また、ルツボから前記覆いが取り除かれた後、ルツボ上端部にロボットアーム(図示せず)の吸着パッドが吸引装着され、ルツボは前記ロボットアームにより引上装置の所定位置に移動されてセッティングされる。
また、前記2層構造のルツボ上端領域は、ルツボ上端から下方に30mm〜50mmの範囲まで設けられていることが望ましい。
また、前記外層の下端が形成される前記所定範囲は、前記第一の曲率の曲率中心と前記曲率変化点とを結ぶ直線上を0°として、該直線を前記曲率中心周りに±5°回転させた範囲内であることが望ましい。
また、前記外層の厚さ寸法は、0.5〜5.0mmの範囲で設定され、前記外層における結晶化促進剤濃度は、35〜100ppmの範囲で設定されていることが好ましい。
したがって、ルツボ内面の結晶化が抑制され、シリコン単結晶の結晶化率低下を防止することができる。
その後、引上げの開始からから完了までの間に亘り、高温加熱により所定範囲の底部コーナー及び側部等の外層の結晶化(クリストバライト化)が進行し、ルツボ全体と、これを支持するカーボンサセプタとの密着安定性が向上する。また、結晶化により耐熱変形性が向上する。
したがって、ルツボの耐熱変形性を確保しつつ、カーボンサセプタによる支持の密着安定性が得られ、シリコン単結晶の単結晶化率を向上することができる。
したがって、ルツボの耐熱変形性を確保しつつ、カーボンサセプタによる支持の密着安定性が得られ、シリコン単結晶の単結晶化率を向上することができる。
尚、前記結晶化促進剤としては、Al、Ba、Ca、Kが挙げられ、これらのいずれか、もしくは、このうちの複数の組合せから選択することができるが、Alのみとすることが最も好ましい。
このシリカガラスルツボ1は、例えば単結晶引上装置(図示せず)において用いられ、装置内でカーボンサセプタ(図示せず)によって抱持された状態で使用される。
即ち、単結晶引上装置では、シリカガラスルツボ1内に原料シリコンが溶融され、溶融液からシリコン単結晶が引上げられる。
即ち、前記ルツボ上端領域10は、天然原料シリカガラス層からなる不透明外層5aと、この不透明外層5aの内側に隣接し、シリコン単結晶引上げ時に溶融シリコンと接する合成原料シリカガラス(または天然原料シリカガラス)からなる透明内層4とで形成されている。
尚、ここで不透明とは、シリカガラス中に多数の気孔が内在し、見かけ上、白濁した状態を意味する。また、天然原料シリカガラスとは、水晶等の天然質原料を溶融して製造されるシリカガラスを意味し、合成原料シリカガラスとは、例えばシリコンアルコキシドの加水分解により合成された合成原料を溶融して製造されるシリカガラスを意味する。
この外層2が設けられる部分においては、前記不透明外層5aから連続して形成された天然原料シリカガラスからなる不透明中間層3と、前記透明内層4とで形成された3層構造となされている。
これは、前記2層構造のルツボ上端領域10が、ルツボ上端6から下方に30mm未満の場合、外層5aの結晶化促進剤がルツボ内に混入し、単結晶化率が低下する虞が高いためであり、ルツボ上端6から下方に50mmを越えて形成されると、ルツボ上端領域10の耐久性が低下し、ルツボ開口部の変形が生じやすいためである。
ここで、外層2はルツボ上端6から下方に向けて形成されると共に、外層2の下端は、底部9(曲率半径R)と底部コーナー8(曲率半径r)との間の曲率変化点Pを基準とする所定範囲内まで形成されている。より具体的には、外層2の下端は、半径Rの曲率中心Cと、曲率変化点Pとを結ぶ直線L上を0°として、この直線Lを、曲率中心C周りに±5°回転させた範囲内まで形成されている。
一方、−5°より小さい範囲に外層2の下端を形成すると、ルツボ全体で外層2が占める割合が小さく、耐熱変形性が低くなる傾向があるためである。
一方、35ppmより低いと結晶化速度が遅くなり、所望の耐熱変形性が得られ難いためである。
また、ルツボ上端領域10の不透明外層5aにおける厚さ寸法mt4は10mm以上15mm以下に形成され、ルツボ底部9の不透明外層5bにおける厚さ寸法mt3は6mm以上に形成される。
また、ルツボ上端領域10における不透明外層5aの厚さ寸法mt4が10mm以上15mm以下であるのはルツボ上端からの放熱を抑制するためである。
また、ルツボ底部コーナー8における不透明中間層3の厚さ寸法mt2及びルツボ底部9における不透明外層5bの厚さ寸法mt3が6mmより小さいと、充分な耐熱変形性が得られ難いためである。
このようにカーボン粉が添加されることにより、ルツボ使用時においてカーボン粉が加熱されて気泡となる。このため、図4に示すようにルツボ上端領域10の不透明外層5aがルツボ外側厚さ方向に膨張し、ルツボ1を保持するカーボンサセプタ40の上端部40aに引っ掛かり、ルツボ1とカーボンサセプタ40との密着性を向上させることができる。また、ルツボ開口部付近の座屈変形や内倒変形を防止することができる。
これは、カーボン粉添加領域5cの厚さ寸法が薄すぎる、或いは、不透明外層5aにおけるカーボン粉の含有量が0.05重量%未満であると、不透明外層5aの膨張が少なく、カーボンサセプタ40の上端部40aとの引っ掛かりが不十分となるためである。また、カーボン粉添加領域5cの厚さ寸法が厚すぎる、或いは、不透明外層5aにおけるカーボン粉の含有量が0.30重量%より多いと、ルツボ上端領域10の内側までが膨張し、輻射シールド(図示せず)との干渉や、カーボンサセプタ40との密着性の低下等の不具合が生じる虞があるためである。
透明内層4において、ルツボ上端領域10及びルツボ側部7における厚さ寸法it1と、ルツボ底部コーナー8における厚さ寸法it2と、ルツボ底部9における厚さ寸法it3とは共に、3mm以上の厚さに形成されている。
これは、透明内層4の厚さが3mmより小さいとシリコン溶融と接する透明内層4の内表面の結晶化促進剤濃度を十分に低く、例えば1ppm以下にすることができ難いためである。
図4に示すようなシリカガラスルツボ製造装置30を用いてシリカガラスルツボ1を製造する。シリカガラスルツボ製造装置30のルツボ成形用型11は、例えば複数の貫通孔が穿設された金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成された内側部材12と、その外周に通気部13を設けて、前記内側部材12を保持する保持体14とから構成されている。
内側部材12に対向する上部にはアーク放電用のアーク電極19と、結晶化促進剤添加シリカガラス供給ノズル20と、天然原料シリカガラス供給ノズル21と、合成原料シリカガラス供給ノズル22が設けられている。
次いで、ルツボ成形用型11内に結晶化促進剤添加シリカガラス供給ノズル20から上述のようにして得られたAl添加シリカガラス粉を供給する。供給されたAl添加シリカガラス粉は、遠心力によって内側部材12の内面側に押圧され外層2として形成される。
ここで、外層2は、図2を用いて説明したように上端及び下端の位置が決められ、余分な上部及び底部が除去される。
供給された天然原料シリカガラス粉は、遠心力によって外層2の内面側及び内側部材12に押圧されて、不透明中間層3及び不透明外層5a、5bの成形体として成形される。
尚、ルツボ上端領域10において、カーボン粉が添加された不透明外層5aを形成する場合には、前記不透明中間層3及び不透明外層5bの形成前に、例えば天然原料シリカガラス供給ノズル21とは別に設けられたノズル(図示せず)から、外層2の上方、即ちルツボ上端領域10の外層部分に、カーボン粉を所定量含有する天然原料シリカガラス粉を供給しておけばよい。
供給された合成原料シリカガラス粉は、遠心力によって不透明中間層3及び不透明外層5a、5bの内面側に押圧されて、透明内層4の成形体として成形される。
さらに、減圧機構18の作動により内側部材12内を減圧し、アーク電極19に通電してルツボ成形体の内側から加熱し、ルツボ成形体の透明内層4、不透明中間層3、不透明外層5a、5bおよび外層2を溶融して、シリカガラスルツボ1を製造する。
このため、シリカガラスルツボ10の使用において、ルツボ開口部(ルツボ上端領域)に被せられたビニールシート等の覆い(図示せず)を取り外す際、或いは、ルツボ上端領域10に対しロボットアーム等の吸着パッドを着脱操作する際に、外層2に含まれる結晶化促進剤がルツボ内に侵入することがない。
したがって、ルツボ内面の結晶化が抑制され、シリコン単結晶の結晶化率低下を防止することができる。
その後、引上げの開始からから完了までの間に亘り、高温加熱により所定範囲の底部コーナー8及び側部7等の外層2の結晶化(クリストバライト化)が進行し、ルツボ1全体と、これを支持するカーボンサセプタとの密着安定性が向上する。また、結晶化により耐熱変形性が向上する。
したがって、ルツボ1の耐熱変形性を確保しつつ、カーボンサセプタによる支持の密着安定性が得られ、シリコン単結晶の単結晶化率を向上することができる。
実験1では、前記実施の形態におけるルツボ上端領域10の形成領域を条件として、各条件に基づきシリカガラスルツボを製造し、製造した各シリカガラスルツボについて単結晶引き上げを行った。
具体的な条件として、2層構造となる前記ルツボ上端領域がルツボ上端から下方に、30mmまでの領域(実施例1)、35mmまでの領域(実施例2)、43mmまでの領域(実施例3)、50mmまでの領域(実施例4)、20mmまでの領域(比較例1)、15mmまでの領域(比較例2)、58mmまでの領域(比較例3)、70mmまでの領域(比較例4)を設定した。
尚、表1において、単結晶化率の判定基準は、95%超を○、90〜95%を△、90%未満を×とした。また、耐久性の判定基準は、ルツボ使用後、目視により変形無しを○、変形有り(引上に支障なし)を△、倒れ込み変形発生で引上中止となったものを×とした。
一方、ルツボ上端領域がルツボ上端から20mm以下(比較例1,2)では、ルツボの耐久性は確保されるものの、単結晶化率が低くなった。また、ルツボ上端領域がルツボ上端から58mm以上(比較例3,4)では、ルツボに変形が生じ、また、十分な単結晶化率も得られなかった。
実験2では、前記実施の形態におけるルツボ上端領域10の不透明外層5aのカーボン粉含有量を条件として、各条件に基づきシリカガラスルツボを製造し、製造した各シリカガラスルツボについて単結晶引上げを行った。
具体的な条件として、2層構造となる前記ルツボ上端領域の外層のカーボン粉の含有量を、0.03重量%(実施例5)、0.05重量%(実施例6)、0.12重量%(実施例7)、0.20重量%(実施例8)、0.30重量%(実施例9)、0.35重量%(比較例5)を設定した。
実験2について、実施例及び比較例ごとの条件及び実験結果を表2に示す。
尚、表2において、単結晶化率の判定基準は、95%超を○、90〜95%を△、90%未満を×とした。また、耐久性の判定基準は、ルツボ使用後、目視により変形無しを○、変形有り(引上に支障なし)を△、倒れ込み変形発生で引上中止となったものを×とした。
膨張したルツボ上端部外周とカーボンサセプタとの引っ掛かり(密着性)を考慮すると、カーボン粉の含有量が0.05重量%以上0.30重量%以下であることが好ましい。
以上の実験2の結果から、シリカガラスルツボにおけるルツボ上端領域のカーボン粉の含有量が0.30重量%以下(より好ましくは0.05重量%以上0.30重量%以下)であれば、ルツボの耐久性及びシリコン単結晶の結晶化率を共に十分高くすることができると確認した。
実験3では、前記実施の形態における外層2の下端が形成される境界位置(3層構造境界位置)を条件として、各条件に基づきシリカガラスルツボを製造し、製造した各シリカガラスルツボについて単結晶引き上げを行った。
条件として、図2に示す半径Rの曲率中心Cと、曲率変化点Pとを結ぶ直線L上を0°として、この直線Lを、曲率中心C周りに回転させる角度を複数条件設定し、具体的には、0°(実施例10)、5°(実施例11)、−5°(実施例12)、10°(実施例13)、−10°(実施例14)、2°(実施例15)、−3°(実施例16)を設定した。
また、比較例として、ルツボ全体が3層構造の場合(比較例6)、2層構造の場合(比較例7)を設定した。
尚、表3において、単結晶化率の判定基準は、95%超を○、90〜95%を△、90%未満を×とした。また、耐久性の判定基準は、ルツボ使用後、目視により変形無しを○、変形有り(引上に支障なし)を△、倒れ込み変形発生で引上中止となったものを×とした。
また、実施例10〜12については、耐久性及び単結晶化率の点で共に比較例6、7よりも格段に向上が認められた。
したがって、3層構造とする境界位置は、図2に示したように曲率変化点から±5°の範囲であるのが好ましく、結晶化促進剤添加外層の結晶化促進剤濃度は35〜100ppmの範囲で設定されるのが好ましいと確認された。
実験4では、前記実施の形態におけるAl添加外層2の厚さ寸法を条件として、各条件に基づきシリカガラスルツボを製造し、製造した各シリカガラスルツボについて単結晶引上げを行った。
具体的な条件として、Al添加外層の厚さを、0.5mm(実施例17)、2.5mm(実施例18)、3.0mm(実施例19)、5.0mm(実施例20)、0.2mm(比較例8)、6.5mm(比較例9)を設定した。
実験4について、実施例及び比較例ごとの条件及び実験結果を表4に示す。
尚、表4において、単結晶化率の判定基準は、95%超を○、90〜95%を△、90%未満を×とした。また、耐久性の判定基準は、ルツボ使用後、目視により変形無しを○、変形有り(引上に支障なし)を△、倒れ込み変形発生で引上中止となったものを×とした。
2 外層
3 不透明中間層
4 透明内層
5a 不透明外層
5b 不透明外層
5c カーボン粉の添加領域
6 ルツボ上端
7 側部
8 底部コーナー
9 底部
10 ルツボ上端領域
30 シリカガラスルツボ製造装置
Claims (6)
- 第一の曲率を有する底部と、前記底部の周りに形成され、第二の曲率を有する底部コーナーと、前記底部コーナーから上方に延びる側部とを有するシリカガラスルツボであって、
ルツボ上端から下方に所定距離までのルツボ上端領域が、天然原料シリカガラスからなる不透明外層と、天然原料シリカガラスまたは合成原料シリカガラスからなる透明内層とで形成された2層構造からなり、
前記ルツボ上端領域の下端から前記側部、前記底部と前記底部コーナーとの間の曲率変化点を基準とする所定範囲までが、結晶化促進剤添加シリカガラスからなる外層と、前記ルツボ上端領域の不透明外層から連続して形成された不透明中間層と、前記透明内層とで形成された3層構造からなり、
前記底部が、前記側部における前記不透明中間層から連続して形成された不透明外層と、前記透明内層とで形成された2層構造からなることを特徴とするシリカガラスルツボ。 - 前記ルツボ上端領域の不透明外層は、0.05重量%以上0.30重量%以下のカーボン粉を含有することを特徴とする請求項1に記載されたシリカガラスルツボ。
- 前記2層構造のルツボ上端領域は、ルツボ上端から下方に30〜50mmの範囲まで設けられていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載されたシリカガラスルツボ。
- 前記結晶化促進剤添加シリカガラスからなる外層の下端が形成される前記所定範囲は、
前記第一の曲率の曲率中心と前記曲率変化点とを結ぶ直線上を0°として、該直線を前記曲率中心周りに±5°回転させた範囲内であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載されたシリカガラスルツボ。 - 前記外層の厚さ寸法は、0.5〜5.0mmの範囲で設定されていることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載されたシリカガラスルツボ。
- 前記外層における結晶化促進剤濃度は、35〜100ppmの範囲で設定されていることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載されたシリカガラスルツボ。
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