JP2007240037A

JP2007240037A - 金属坩堝

Info

Publication number: JP2007240037A
Application number: JP2006060526A
Authority: JP
Inventors: Kaneyuki Iijima; 金之飯島; Yoshio Ito; 好男伊藤; Yasuhiko Tomura; 保彦戸村
Original assignee: Ulvac Materials Inc
Current assignee: Ulvac Techno Ltd
Priority date: 2006-03-07
Filing date: 2006-03-07
Publication date: 2007-09-20

Abstract

【課題】従来の金属坩堝は、間接誘導加熱で金属坩堝内のレアア−ス原料を溶解をしようとする場合、金属坩堝の底部立ち上がり部付近で溶湯の乱流が生じ、熱溜が発生して他の部位よりも早く侵食され、溶湯漏れの故障が生じていた。金属坩堝の底部立ち上がり部付近での溶湯の大きな温度分布をなくし、熱溜が発生しないようにして、金属坩堝の底部立ち上がり部付近の侵食を防ぐことのできる金属坩堝を提供する。
【解決手段】坩堝内の溶湯金属に熱溜が出来る程大きな温度分布が生じないように、円筒部２５の下端に、傾斜した直線的断面を有するか又はア−ル形状の斜面を有する溶湯受け部、例えば半球状の溶湯受け部２６を、円筒部２５の下端に外面から隅肉溶接させた金属坩堝２。
【選択図】図１

Description

本発明は、金属の溶解に用いられる金属製の坩堝で、例えばレアア−スの溶解に使用する坩堝に関する。

レアア−スの金属状の原料塊を溶解して、インゴットに鋳造したり、レアア−スの酸化物原料をカルシウムの熱還元で溶解精製したりするのに、高融点金属で出来た金属坩堝が使用される。これらの、プロセスは真空溶解炉中で行なわれる。

前記プロセスは、真空溶解炉に原料を入れた金属坩堝を設置した後、真空溶解炉を排気し、不活性ガス（アルゴン等）を充填して行なわれる。
溶解には、誘導加熱を使用する。

前記誘導加熱で使用される金属坩堝は、加熱及び冷却による応力を繰り返し受けるため、疲労劣化により使用回数が限られる。最悪の場合は、溶湯漏れの故障が生ずることがあった。特に、金属坩堝の底部立ち上がり部付近が著しく侵食され、溶湯漏れに至らないまでも、金属坩堝の溶接部分から不純物が溶湯内へ溶出することがあった。レアア−スは高価であり、事故による損害は甚大となっていた。

従来、外観が円柱状の金属坩堝が使用されていた。該円柱状の金属坩堝に対し、強度と剛性を高める工夫がなされていた（例えば、特許文献１参照）。
すなわち、素材のイリジウム板材から胴体用矩形板と底板用円板を切り出し、前者を円筒形に接合しその下端に後者を溶接一体化するようにしたイリジウム坩堝の製造方法において、上記素材のイリジウム板材を製品の坩堝の厚さより設定量肉厚にし、胴体用矩形板を円筒形に接合した後、円筒を円柱状の金型に外装して全体を８００〜１１００℃に加熱しながらスポット的に金槌により鍛錬を反復して全体に亘って所定の肉厚に加工し、併せて底板用円板にも同様の加熱状態で金槌により所定肉厚まで鍛錬するようにするというものである。

しかしながらこの技術は、加熱と冷却を繰り返すことにより生ずる反復する変形応力に対抗するものであり、金属坩堝の底部立ち上がり部付近が侵食されるのを防止するものではなかった。

また、原料を加熱して溶湯を得るため、電気加熱方法の一つである誘導加熱が使われることが多い。これは、誘導加熱によると雰囲気にかかわらず加熱できること、加熱の制御が容易なことによる。電気的導体である金属材料が直接誘導加熱の対象となる。一方、電気的導体でない原料を加熱する場合には、金属や黒鉛（炭素）を発熱体として利用し、間接的に加熱する間接誘導加熱で行われる。間接誘導加熱で金属材料を加熱することも当然できる。

直接誘導加熱の場合、被加熱体である原料自体が電気的導体であるため、原料自体に高周波の渦電流が誘起し、この電流が原料自体の固有抵抗に従って流れ、発熱を起こす。この発熱によって溶けた金属には、コイルを流れる高周波誘導電流により発生する磁場の影響で、中心に向かうピンチ力（Ｆ）が生じる（図８Ａ参照）。この力により、溶けた金属に図中の矢印で示す流れが引き起こされる。これが、誘導攪拌作用である。この誘導攪拌作用によって、直接誘導加熱の場合は、坩堝の形状にかかわりなく溶けた金属が良く混ざるという効果があった。またこの場合、坩堝内の溶融金属の場所による温度差は極めて小さいものとなる。

一方、間接誘導加熱の場合は、例えば金属坩堝を炭素坩堝の中に入れて重ねて使用し原料（金属塊）を溶かすとき、前記金属坩堝や前記炭素坩堝が発熱を起こす。したがって、原料（金属塊）は、前記金属坩堝からの熱伝導によって加熱される。また、前記金属坩堝内の前記原料（金属塊）が溶けた金属にはピンチ力（Ｆ）が生じる程の渦電流は発生しないので、前記金属坩堝内の溶けた金属には誘導攪拌作用が生じない。

また、坩堝の中の溶けた金属の振る舞いについてではないが、円筒容器内の液体金属の熱乱流について紹介されているものもある（例えば、非特許文献１参照）。

液体金属の上下温度差により無秩序な乱流状態が生じることが紹介されている。円筒容器（７１）（図９）底面から発生したプリュ−ム（Ｐｌｕｍｅ）と呼ばれる熱の塊（Ｍ）が側壁面を伝わり上部へと巻き上がる様子が示されている（図９）。
また、円筒容器内の熱乱流では、図８ＢとＣに示すような２つのパタ−ンのいずれかの巨視的流れ（ｍｅａｎｆｒｏｗ）が生じることが紹介されている。図中の矢印が巨視的流れである。
壁から湧き上がるプリュ−ムや巨視的な流れが、熱伝達に複雑に影響していると考えられること、理論的な説明は研究の途上にあることを紹介している。

しかしながら、坩堝の底部立ち上がり部付近が侵食されるという現象も、それに対する解決方法も開示されてはいない。

特開平５−１４８０７４号公報（第３頁、図２参照）辻義之、「研究室紹介名古屋大学大学院工学研究科エネルギ−理工学専攻エネルギ−システム工学講座」、ＴＨＥＲＭＡＬＨＹＤＲＡＵＬＩＣＳ熱流動部会ニュ−スレタ−、日本原子力学会、Ｊａｎｕａｒｙ３１，２００４、第４４号、ｐ．１−２

溶湯漏れの原因を調査したところ、課題が明らかになった。
従来金属坩堝４１（図５Ａ参照）は、特に図示しない炭素坩堝の中に入れて、間接誘導加熱によりレアア−スの原料を溶解し溶湯としていた。従来使用していた金属坩堝４１は、外観が円柱状の形状をしているものであった。図５Ｂに、従来の金属坩堝４１の断面図を示す。金属坩堝４１は、円筒部４５と底部４６からなる。円筒部４５には上端に縁４５ａが形成されて、掴みやすくなっている。円筒部４５の下端に底部４６が溶接５１によって接続されていた。この場合、底部４６から円筒部４５の下端にかけては、垂直の底部立ち上がり部が形成されていることになる。

ここで、底部４６から円筒部４５の下端にかけての垂直の底部立ち上がり部付近では、誘導加熱によって発熱している円筒部４５に接している溶湯は高温となり、円筒部４５と接していない溶湯との間で温度差が生じる。さらには、大きな温度分布が生じることとなる。このとき、溶湯の熱対流に乱流が生じ、高温の淀みが起こっていた。この高温の淀みによって、金属坩堝４１の底部立ち上がり部付近が加熱されるため、他の部位よりも早く侵食さる。その結果、溶湯漏れの故障が生じていたことが分かった。この高温の淀みは、前記非特許文献１に記載のプリュ−ムや巨視的流れともよく符合する。この高温の淀みは、統計熱力学上「熱溜」または「熱浴」と呼ばれるものである。以下、単に熱溜と呼ぶ。

金属坩堝の底部立ち上がり部付近での溶湯の大きな温度分布をなくし、熱溜が発生しないようにして、金属坩堝の底部立ち上がり部付近の侵食を防ぐのが本発明の課題である。

本発明は、金属坩堝２の底部の形状を工夫して溶湯受け部２６とすることにより、溶融金属が均等に対流するようにする。例えば、図１に示す金属坩堝２の溶湯受け部２６のように、半球状すると溶湯の熱対流が促進されて熱溜がなくなり、溶湯による侵食が底部立ち上がり部に集中することを防止出来るというものである。その結果、金属坩堝２の使用回数を従来に比べて著しく増やすことができる。また、半球状だけでなく、底部立ち上がり部に円筒部半径の１／２以上の曲率のア−ル加工を施したものも同様な効果を呈する（図３Ｃ）。さらに、溶湯受け部の形状は、円錐（図３Ａ）、円錐台（図３Ｂ）でもよい。

また、本発明は、溶湯受け部２６〜２９（図１、図３）の加工方法として、深絞りを採用した。これにより、溶湯受け部２６〜２９と円筒部２５の接続部分すなわち溶接５１に溶湯が触れないようにした。その結果、溶湯内への不純物の溶出を防止出来るというものである。
その一方で、従来から実績のあるの溶接５１によって、円筒部２５との接続を行なうことが可能である。このことで、加工の自由度が確保され、金属坩堝２は安価となる。

従来の金属坩堝４１の故障原因は、殆ど全てが底部立ち上がり部の侵食であった。本発明の金属坩堝２（または、金属坩堝２２〜２４）を使用することにより、同様の故障は無くなり、金属坩堝２（または、金属坩堝２２〜２４）を使用しての溶解作業が安定して行える。また、使用回数を増やすことが出来る。

以下、本発明を適用した具体的な実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。

本発明の実施の形態の金属坩堝２は、例えば、図２に示すように、傾注機構１０に載せて使用される。傾注機構１０は、本発明の実施の形態の金属坩堝であるタンタル坩堝２と炭素坩堝であるカ−ボン坩堝３を重ねた坩堝１と、坩堝１を加熱するための高周波誘導コイル４とを載せる支持台１７を有する。この支持台１７を囲む枠１６は、回転軸１２により支柱１１に回動可能に取り付けられている。枠１６を特に図示しない駆動装置によって、傾けることにより、坩堝１から溶湯を流し出すことができるようになっている。
この状態で、真空溶解炉に入れられ、不活性ガスの環境下でレア−ア−スの原料の溶融が行なわれる。傾注機構１０は、溶融されたレアア−スの溶湯を、例えばインゴットを製造するために図示しない型に注ぎ込むのに使用する。

さらに、図１に本発明の実施の形態の金属坩堝であるタンタル坩堝２の断面図を示す。カ−ボン坩堝３にタンタル坩堝２を入れた状態で坩堝１として使用する。タンタル坩堝２は、円筒部２５の下端に底部としての溶湯受け部２６が溶接５１によって接続されている。タンタル坩堝２は溶湯受け部２６を半球状にして溶湯の熱対流を促進するようになっている。

今回実験に使用した本発明の実施の形態によるタンタル坩堝２は、円筒部２５の上端には縁２５ａが形成され掴みやすくなっている（図４Ａ参照）。円筒部２５と底部としての溶湯受け部２６の接続は溶接５１により行なった。また、円筒部２５の直径（Ｌ）はφ２６０ｍｍ、高さ（Ｈ）は４００ｍｍ、厚さ（ｔ）は３ｍｍ（図４Ｂ参照）、溶湯受け部の直径（Ｌ）はφ２６０ｍｍ、高さ（ｈ）は２６０〜３００ｍｍ、厚さ（ｔ’）は３ｍｍ（図４Ｂ参照）であった。

図３は、本発明の実施の形態の金属坩堝の他の実施形態を示す。
図３Ａは、底部としての溶湯受け部２７を円錐状にしたものである。金属坩堝２２の溶湯受け部２７の高さ（ｈ）は、円筒部２５の高さ（Ｈ）の１／２以上とする。このことにより、溶湯の熱対流が促進され、熱溜がなくなる。
図３Ｂは、底部としての溶湯受け部２８を円錐台状にしたものである。金属坩堝２３の湯受け部２８の高さ（ｈ）は、円筒部２５の高さ（Ｈ）の１／２以上とする。底面の長さ（Ｌ’）が円筒部２５の直径（Ｌ）の１／２以下とする。このことにより、溶湯の熱対流が促進され、熱溜がなくなる。
図３Ｃは、底部としての溶湯受け部２９をア−ル加工したものである。金属坩堝２４の溶湯受け部２９の高さ（ｈ）は、円筒部２５の高さ（Ｈ）の１／２以上とする。底面の長さ（Ｌ’）が円筒部２５の直径（Ｌ）の１／２以下とする。ア−ル加工の半径（Ｒ）を円筒部２５の半径の１／２以上の曲率にする。このことにより、溶湯の熱対流が促進され、熱溜がなくなる。
底部である溶湯受け部２７〜２９と円筒部２５の接続は、溶接５１で行なっている。いずれも、溶湯受け部２７〜２９から円筒部２５の下端への立ち上がり部は、従来の金属坩堝４１に比べて滑らかな形状が形成されている。従って、熱対流が促進されて熱溜が発生せず、立ち上がり部だけが早く劣化することはなくなった。

本発明の実施の形態では、溶湯受け部２６〜２９は深絞り法によって製造した。
ここで、深絞り法について説明する。

深絞り法は、板材から底のついた容器を成形するための代表的な加工法である。プレス加工は製造業において多く用いられている加工法であるが、深絞り加工はその中の代表的なものである。その用途は飲料用アルミ缶等から電気用部品までと広範囲に及んでいる。深絞り加工とは薄い金属の板をパンチ、ダイス、しわ押さえなどによって、アルミ缶などのような底のある継ぎ目のない容器を成形する加工法で、曲げ、圧縮、伸びなどの変形を伴うきわめて複雑な加工法である。その絞り技術をより効率的に活用するために、絞り加工とあわせて使われる様々な周辺技術もある。例えば、絞り加工と溶接、研磨、板金、切削加工などを組み合わせて使うことである。深絞りの製作可能範囲は０．１〜１００ｍｍである。大きさはφ５ｍｍからφ１０００ｍｍと自由度が大きい。

本発明の実験に用いたタンタル坩堝２は、円筒部２５と底部としての溶湯受け部２６の２つの部分からなり、溶湯が入る溶湯受け部２６と比較して、円筒部２５が大きく出来ている（図４Ａ）。これは次のような理由による。

本発明の実施においては、底部の溶湯受け部２６と上部の円筒部２５の繋ぎ目５１に溶湯が届かないことが設計上のポイントになる。図６と図７を使用して説明する。タンタル坩堝２は溶湯受け部２６と円筒部２５を溶接５１で接続している。なお、溶湯受け部２６の板厚ｔ’は３ｍｍ、円筒部２５の板厚ｔは３ｍｍを使用した。
溶解前の原料の金属塊６１（図７）は、不定形なものなので間隙が多く嵩張るが、溶けて溶湯状態になると隙間が無くなり、嵩は少なくなる（図６）。ここで、溶湯６２に不純物が溶出しないように、原料の元素の密度により溶湯６２の体積を求め溶湯受け部２６内に収まるようにして、繋ぎ目の溶接５１に溶湯が触れないようにする。一方、溶解前の金属塊６１をタンタル坩堝２に収めて加熱する必要がある。そこで、溶湯６２の入らない円筒部２５の部分を大きく取っている。

また、円筒部２５は、溶湯６２をインゴットにする場合には、図示しない鋳型に鋳込むが、このときの注ぎ口の役割も兼ねている。そのためにも、溶湯６２が入る溶湯受け部２６と比較して、円筒部２５が大きく出来ている。

また、本発明の金属坩堝２は、様々なレアア−スの加工に使用できる。
レアア−スにはランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユウロビウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム、イットリウム、スカンジウムがある。工業規模で主に使われるのはランタン、セリウム、サマリウム、イットリウムである。

以上、本発明の実施の形態について説明したが、勿論、本発明はこれらに限定されることなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。

間接誘導加熱以外の加熱方法、たとえば、抵抗加熱での溶解にも同様な効果がある。抵抗加熱は、モリブデン等の金属や黒鉛（炭素）に電流を流し、それらを発熱体として加熱したい原料を間接的に加熱するものである。間接的に加熱されることで、誘導攪拌作用が生じない点が共通している。本発明の実施の形態の坩堝を用いれば、間接誘導加熱の場合と同様の熱対流促進効果が期待できる。

金属坩堝２の材質は、実施例ではタンタルであったが、タングステン、イリジウム、白金、チタン、ジルコニウム、ニオブ、モリブデンでも良い。純度は、良い方がいいが、添加元素によっては、強度を上げることも可能である。例えば、チタンにパラジウムを入れると耐食性が良くなり、チタンに６％アルミニウム４％バナジウムを入れると強度が上がる。また、タンタル、タングステン、チタン、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン等の高融点材料は、微量（ｐｐｂ程度でも）の添加物（元素）でも、特に機械特性が変わることがある。（金属組織の挙動で変わる。）その結果、金属坩堝２の耐久性の向上できる場合がある。

本発明の実施の形態の金属坩堝の縦断面図である。本発明の実施の形態の金属坩堝の使用方法を示した図である。Ａは縦断面図である。Ｂは平面図である。本発明の実施の形態の金属坩堝の他の実施形態を示した説明図である。Ａは、溶湯受け部が円錐状の金属坩堝の説明図である。Ｂは、溶湯受け部が円錐台状の金属坩堝の説明図である。Ｃは、溶湯受け部がア−ル加工の金属坩堝の説明図である。本発明の実施の形態の金属坩堝の実験に使用したものの説明図である。Ａは、溶湯受け部が半球状の金属坩堝の説明図である。Ｂは、溶湯受け部が半球状の金属坩堝の断面図である。従来の金属坩堝の説明図である。Ａは、従来の円柱状の金属坩堝の側面図である。Ｂは、従来の円柱状の金属坩堝の断面図である。本発明の実施の形態の金属坩堝でレアア−スを溶解した状態の説明図である。本発明の実施の形態の金属坩堝にレアア−ス原料である金属塊を投入した状態の説明図である。液体金属対流の説明図である。Ａは、直接誘導加熱の場合の溶湯の誘導攪拌作用による対流の説明図である。Ｂは、円筒容器内の熱乱流の巨視的流れ（ｍｅａｎｆｌｏｗ）の例の説明図である。Ｃは、円筒容器内の熱乱流の巨視的流れ（ｍｅａｎｆｌｏｗ）の他の例の説明図である。円筒容器内熱対流の数値計算結果の斜視図である。

符号の説明

１・・・坩堝、２・・・金属坩堝（タンタル坩堝）、３・・・炭素坩堝（カ−ボン坩堝）、４・・・高周波誘導コイル、１０・・・傾注機構、１１・・・支柱、１２・・・回転軸、１６・・・枠、１７・・・支持台、２２〜２４・・・金属坩堝、２５・・・円筒部、２５ａ・・・縁、２６〜２９・・・溶湯受け部、３５・・・円筒部、３６・・・底部、４１・・・金属坩堝、４５・・・円筒部、４５ａ・・・縁、４６・・・底部、５１・・・溶接（ロウ材）、６１・・・原料（金属塊）、６２・・・溶湯
７１・・・円筒容器

Claims

金属の溶解に用いられる金属製の坩堝で、該坩堝内の溶湯金属に熱溜が出来る程大きな温度分布が生じないように、傾斜した直線的断面を有するか又はア−ル形状の斜面を有する溶湯受け部を、円筒部の下端に外面から隅肉溶接させたことを特徴とする金属坩堝。
前記溶湯受け部の高さが前記円筒部の高さの１／２以上であることを特徴とする請求項１に記載の金属坩堝。
前記溶湯受け部の形状が半球状であることを特徴とする請求項２に記載の金属坩堝。
前記溶湯受け部の形状にア−ル加工をしたことを特徴とする請求項２に記載の金属坩堝。
前記ア−ル加工が円筒部半径の１／２以上の曲率を有し、溶湯受け部の底面長さが円筒部の直径の１／２以下の長さを有することを特徴とする請求項４に記載の金属製の坩堝。
前記溶湯受け部の形状が円錐状であることを特徴とする請求項２に記載の金属坩堝。
前記溶湯受け部の形状が円錐台状であることを特徴とする請求項２に記載の金属坩堝。
前記円錐台状の溶湯受け部の底面長さが円筒部の直径の１／２以下の長さを有することを特徴とする請求項７に記載の金属坩堝。
前記円筒部の金属と前記溶湯受け部の金属が同じ金属であることを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載の金属坩堝。
前記円筒部の金属と前記溶湯受け部の金属が異なる金属であることを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載の金属坩堝。
前記円筒部の金属と前記溶湯受け部の金属が、タンタル、タングステン、イリジウム、白金、チタン、ジルコニウム、ニオブ、モリブデンのいずれかであることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれかに記載の金属坩堝。
前記円筒部の金属と前記溶湯受け部の金属がタンタル、タングステン、チタン、ジルコニウム、ニオブ、モリブデンのいずれかの場合に、パラジウム、アルミニウム、バナジウムのいずれかを添加物として加えたことを特徴とする請求項１１に記載の金属坩堝。
金属等の溶解に用いられる金属製の坩堝で、溶湯受け部の形状を、半球状、円錐状、円錐台状及びア−ル加工した形状のいずれかの形状に加工するのに深絞り法で製作したことを特徴とする金属坩堝の製造方法。
前記金属坩堝の製造において、前記溶湯受け部の成形加工に深絞り法と、切削、板金、及び研磨のいずれかの機械加工を併用することを特徴とする請求項１３に記載の金属坩堝の製造方法。
前記金属坩堝の製造において、筒部と前記溶湯受け部の接続を隅肉溶接で行なうことを特徴とする請求項１３または１４のいずれかに記載の金属坩堝の製造方法。
前記円筒部の金属と前記溶湯受け部の金属が、同じ金属であることを特徴とする請求項１５に記載の金属坩堝の製造方法。
前記円筒部の金属と前記溶湯受け部の金属が異なる金属であることを特徴とする請求項１５に記載の金属坩堝の製造方法。
前記円筒部の金属と前記溶湯受け部の金属が、タンタル、タングステン、イリジウム、白金、チタン、ジルコニウム、ニオブ、モリブデンのいずれかであることを特徴とする請求項１３乃至１７のいずれかに記載の金属製坩堝の製造方法。
前記円筒部の金属と前記溶湯受け部の金属がタンタル、タングステン、チタン、ジルコニウム、ニオブ、モリブデンの場合に、アルミニウム、バナジウムのいずれかを添加物として加えたことを特徴とする請求項１８に記載の金属坩堝の製造方法。