JPH0525116A - 粗製４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニル−３，３’−ジスルホン酸類またはその塩の精製方法 - Google Patents
粗製４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニル−３，３’−ジスルホン酸類またはその塩の精製方法Info
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- JPH0525116A JPH0525116A JP3319029A JP31902991A JPH0525116A JP H0525116 A JPH0525116 A JP H0525116A JP 3319029 A JP3319029 A JP 3319029A JP 31902991 A JP31902991 A JP 31902991A JP H0525116 A JPH0525116 A JP H0525116A
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C2603/02—Ortho- or ortho- and peri-condensed systems
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- C07C2603/22—Ortho- or ortho- and peri-condensed systems containing three rings containing only six-membered rings
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粗製の４，４’−ジアミノ−１，１’−ジア
ントラキノニル−３，３’−ジスルホン酸類またはその
塩類を、優れた顔料適性を有する４，４’−ジアミノ−
１，１’−ジアントラキノニル系赤色顔料の製造に原料
として使用し得る純度に、工業的有利な方法で高収率に
精製する方法の提供。 【構成】 粗製の４，４’−ジアミノ−１，１’−ジア
ントラキノニル−３，３’−ジスルホン酸類またはその
塩類を含有する水溶液と無機塩とを混合せしめて塩析を
行うこと、および、該水溶液を酸性乃至中性に調整する
ことからなる該粗製のジスルホン酸類またはその塩類の
精製方法。
ントラキノニル−３，３’−ジスルホン酸類またはその
塩類を、優れた顔料適性を有する４，４’−ジアミノ−
１，１’−ジアントラキノニル系赤色顔料の製造に原料
として使用し得る純度に、工業的有利な方法で高収率に
精製する方法の提供。 【構成】 粗製の４，４’−ジアミノ−１，１’−ジア
ントラキノニル−３，３’−ジスルホン酸類またはその
塩類を含有する水溶液と無機塩とを混合せしめて塩析を
行うこと、および、該水溶液を酸性乃至中性に調整する
ことからなる該粗製のジスルホン酸類またはその塩類の
精製方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粗製の４，４’−ジア
ミノ−１，１’−アントラキノニル−３，３’−ジスル
ホン酸またはその塩の精製方法に関する。
ミノ−１，１’−アントラキノニル−３，３’−ジスル
ホン酸またはその塩の精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアン
トキノニル−３，３’−ジスルホン酸類（以下、ジスル
ホン酸類と略称する。）またはそのアルカリ金属塩など
の塩類は、塗料、印刷インキ、プラスティックなど種々
の分野で有用な４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアン
トラキノニル系赤色顔料の中間体として有用であり、例
えば、特公昭３８−２５８４２号公報に記載されている
ように、金属銅または銅化合物の存在下に酸性媒体中、
１−アミノ−４−ハロゲノアントラキノン−２−スルホ
ン酸類を加熱下に反応せしめて製造されている。
トキノニル−３，３’−ジスルホン酸類（以下、ジスル
ホン酸類と略称する。）またはそのアルカリ金属塩など
の塩類は、塗料、印刷インキ、プラスティックなど種々
の分野で有用な４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアン
トラキノニル系赤色顔料の中間体として有用であり、例
えば、特公昭３８−２５８４２号公報に記載されている
ように、金属銅または銅化合物の存在下に酸性媒体中、
１−アミノ−４−ハロゲノアントラキノン−２−スルホ
ン酸類を加熱下に反応せしめて製造されている。
【０００３】しかしながら、このようにして製造される
ジスルホン酸類やその塩類そのままを４，４’−ジアミ
ノ−１，１’−ジアントラキノニル系顔料の製造に用い
ると、得られる顔料が色調のくすんだ青味赤色であり、
且つ、顔料特性が不十分なものとなる。
ジスルホン酸類やその塩類そのままを４，４’−ジアミ
ノ−１，１’−ジアントラキノニル系顔料の製造に用い
ると、得られる顔料が色調のくすんだ青味赤色であり、
且つ、顔料特性が不十分なものとなる。
【０００４】このようなことから、公知の方法によって
製造された粗製のジスルホン酸類およびその塩類は、そ
れを精製する必要がある。例えば、前記の特公昭３８−
２５８４２号公報には、精製方法も記載されているが、
いずれも複雑な方法である。その一例を挙げると以下の
とおりである。
製造された粗製のジスルホン酸類およびその塩類は、そ
れを精製する必要がある。例えば、前記の特公昭３８−
２５８４２号公報には、精製方法も記載されているが、
いずれも複雑な方法である。その一例を挙げると以下の
とおりである。
【０００５】反応終了後、反応混合物をアルカリ性と
し、煮沸し、次いで熱時濾過を行う。得られた濾液を加
熱下に塩化ナトリウムと混合し冷却して、ジスルホン酸
をナトリウム塩の形で析出させる。濾別して得られる結
晶を再度熱湯に溶解せしめて活性炭処理をほどこす。次
いで、清澄液を塩化ナトリウムを用いて塩析することに
よって、ナトリウム塩の形で精製ジスルホン酸が得られ
る。
し、煮沸し、次いで熱時濾過を行う。得られた濾液を加
熱下に塩化ナトリウムと混合し冷却して、ジスルホン酸
をナトリウム塩の形で析出させる。濾別して得られる結
晶を再度熱湯に溶解せしめて活性炭処理をほどこす。次
いで、清澄液を塩化ナトリウムを用いて塩析することに
よって、ナトリウム塩の形で精製ジスルホン酸が得られ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、粗製のジス
ルホン酸類またはその塩類の工業的有利な精製方法を提
供しようとするものである。
ルホン酸類またはその塩類の工業的有利な精製方法を提
供しようとするものである。
【０００７】本発明は、また、４，４’−ジアミノ−
１，１’−ジアントラキノニル系赤色顔料の原料として
そのまま使用することができるジスルホン酸類またはそ
の塩類を工業的有利に高収率で製造する方法を提供しよ
うとするものである。
１，１’−ジアントラキノニル系赤色顔料の原料として
そのまま使用することができるジスルホン酸類またはそ
の塩類を工業的有利に高収率で製造する方法を提供しよ
うとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、粗製の４，
４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニル−３，
３’−ジスルホン酸類またはその塩類を含有する水溶液
と無機塩とを混合せしめて塩析することを特徴とし、且
つ、該水溶液と無機塩とを混合せしめる前または後に、
該水溶液を酸性乃至中性に調整することを特徴とする粗
製の４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニ
ル−３，３’−ジスルホン酸類またはその塩類を精製す
る方法を提供する。
４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニル−３，
３’−ジスルホン酸類またはその塩類を含有する水溶液
と無機塩とを混合せしめて塩析することを特徴とし、且
つ、該水溶液と無機塩とを混合せしめる前または後に、
該水溶液を酸性乃至中性に調整することを特徴とする粗
製の４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニ
ル−３，３’−ジスルホン酸類またはその塩類を精製す
る方法を提供する。
【０００９】本発明の実施に際し、粗製のジスルホン酸
類またはその塩類は、例えば、前記の特公昭３８−２５
８４２号公報に記載されているように、１−アミノ−４
−ブロモアントラキノン−２−スルホン酸またはそのナ
トリウム塩のような１−アミノ−４−ハロゲノアントラ
キノン−２−スルホン酸類またはその塩類、および金属
銅または銅化合物を用いて公知の方法で容易に得ること
ができる。
類またはその塩類は、例えば、前記の特公昭３８−２５
８４２号公報に記載されているように、１−アミノ−４
−ブロモアントラキノン−２−スルホン酸またはそのナ
トリウム塩のような１−アミノ−４−ハロゲノアントラ
キノン−２−スルホン酸類またはその塩類、および金属
銅または銅化合物を用いて公知の方法で容易に得ること
ができる。
【００１０】上記の反応終了後、反応混合物を熱時濾過
して反応で副生した銅化合物を除去し、得られた濾液
を、本発明における粗製のジスルホン酸類またはその塩
類を含有する水溶液として用いることができる。
して反応で副生した銅化合物を除去し、得られた濾液
を、本発明における粗製のジスルホン酸類またはその塩
類を含有する水溶液として用いることができる。
【００１１】熱時濾過は、反応混合物についてｐＨ調整
することなく、そのまま行ってもよく、また、水酸化ナ
トリウムまたは炭酸ナトリウムなどのアルカリ剤によ
り、中性乃至弱アルカリ性に調整した後に行ってもよ
い。
することなく、そのまま行ってもよく、また、水酸化ナ
トリウムまたは炭酸ナトリウムなどのアルカリ剤によ
り、中性乃至弱アルカリ性に調整した後に行ってもよ
い。
【００１２】水溶液中のジスルホン酸類またはその塩類
の濃度は特に制限されないが、好ましくは、水溶液重量
に対してナトリウム塩として３乃至１０重量％、更に好
ましくは４乃至７重量％である。
の濃度は特に制限されないが、好ましくは、水溶液重量
に対してナトリウム塩として３乃至１０重量％、更に好
ましくは４乃至７重量％である。
【００１３】水溶液の酸性乃至中性への調整は、上記の
アルカリ剤または硫酸または塩酸などの鉱酸を用いて行
うことができ、所望の温度で好ましくはｐＨ１乃至５、
更に好ましくは１乃至３の範囲に調整する。
アルカリ剤または硫酸または塩酸などの鉱酸を用いて行
うことができ、所望の温度で好ましくはｐＨ１乃至５、
更に好ましくは１乃至３の範囲に調整する。
【００１４】塩析に用いる無機塩としては、例えば、塩
化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カ
リウムなどのアルカリ金属塩や、塩化カルシウムなどの
アルカリ土類金属塩などが例示される。これ等の無機塩
はそれぞれ単独で用いることもできるし、また、２種以
上を組合せて用いることもできる。中でも、アルカリ金
属塩が好ましく、とりわけ、塩化ナトリウム、硫酸ナト
リウムおよびその混合物が好ましい。
化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カ
リウムなどのアルカリ金属塩や、塩化カルシウムなどの
アルカリ土類金属塩などが例示される。これ等の無機塩
はそれぞれ単独で用いることもできるし、また、２種以
上を組合せて用いることもできる。中でも、アルカリ金
属塩が好ましく、とりわけ、塩化ナトリウム、硫酸ナト
リウムおよびその混合物が好ましい。
【００１５】無機塩と水溶液との混合は、通常の方法
で、例えば、攪拌下に水溶液中に無機塩を添加して行う
ことができる。あるいは、相当する酸と塩基を用いて水
溶液中で無機塩を形成せしめてもよい。
で、例えば、攪拌下に水溶液中に無機塩を添加して行う
ことができる。あるいは、相当する酸と塩基を用いて水
溶液中で無機塩を形成せしめてもよい。
【００１６】無機塩の使用量は水溶液重量に対して、好
ましくは、１乃至５重量％、更に好ましくは１乃至３重
量％である。本発明において無機塩と水溶液との混合
は、好ましくは７０乃至１００℃、更に好ましくは、７
５乃至９５℃の温度で好ましくは、無機塩を水溶液に添
加することによって行われる。
ましくは、１乃至５重量％、更に好ましくは１乃至３重
量％である。本発明において無機塩と水溶液との混合
は、好ましくは７０乃至１００℃、更に好ましくは、７
５乃至９５℃の温度で好ましくは、無機塩を水溶液に添
加することによって行われる。
【００１７】無機塩と水溶液とを混合せしめた後、好ま
しくは攪拌下に、好ましくは２０乃至６０℃、更に好ま
しくは３０乃至４０℃の温度に維持して塩析を行いジス
ルホン酸類またはその塩類の結晶を析出させる。
しくは攪拌下に、好ましくは２０乃至６０℃、更に好ま
しくは３０乃至４０℃の温度に維持して塩析を行いジス
ルホン酸類またはその塩類の結晶を析出させる。
【００１８】予め調製したジスルホン酸類またはその塩
類の結晶を種晶として用いてもよく、その使用量は水溶
液中に含有されているジスルホン酸類またはその塩類の
重量に対して１乃至５重量％、好ましくは１乃至３重量
％である。種晶の添加は、無機塩と水溶液との混合に先
立って、または、その後に行うことができる。
類の結晶を種晶として用いてもよく、その使用量は水溶
液中に含有されているジスルホン酸類またはその塩類の
重量に対して１乃至５重量％、好ましくは１乃至３重量
％である。種晶の添加は、無機塩と水溶液との混合に先
立って、または、その後に行うことができる。
【００１９】本発明においては、ジスルホン酸類または
その塩類の濃度調整、水溶液のｐＨ調整および無機塩と
水溶液との混合の各操作は任意の順序で行ってよいが、
所定のジスルホン酸類またはその塩類の濃度を有する水
溶液のｐＨ調整を行い、次いで無機塩との混合を行うこ
とが好適である。
その塩類の濃度調整、水溶液のｐＨ調整および無機塩と
水溶液との混合の各操作は任意の順序で行ってよいが、
所定のジスルホン酸類またはその塩類の濃度を有する水
溶液のｐＨ調整を行い、次いで無機塩との混合を行うこ
とが好適である。
【００２０】より詳しくは、４，４’−ジアミノ−１，
１’−ジアントラキノニル系赤色顔料の原料としてその
まま使用し得るジスルホン酸類またはその塩類の高純度
品は、次のような好ましい態様によって製造することが
できる。
１’−ジアントラキノニル系赤色顔料の原料としてその
まま使用し得るジスルホン酸類またはその塩類の高純度
品は、次のような好ましい態様によって製造することが
できる。
【００２１】１−アミノ−４−ハロゲノアントラキノン
−２−スルホン酸類またはその塩類、例えば、１−アミ
ノ−４−ブロモアントラキノン−２−スルホン酸ナトリ
ウム塩を、公知の方法により、酸性媒体中、金属銅また
は銅化合物の存在下に５０乃至１００℃の温度で反応さ
せる。反応終了後に、同温度で反応混合物をアルカリ性
とし熱時濾過して反応中に生成した銅化合物を除去す
る。所望のジスルホン酸のアルカリ金属塩類の濃度を有
する濾液を硫酸、塩酸などの鉱酸を用いて所望のｐＨに
調整する。次いで、７０乃至１００℃の温度で所定量の
無機塩を添加し、２０乃至６０℃の温度で攪拌して結晶
を析出させ濾過する。結晶を無機塩水で洗浄し、所望に
より乾燥する。このようにして高収率で高純度品を得る
ことができる。
−２−スルホン酸類またはその塩類、例えば、１−アミ
ノ−４−ブロモアントラキノン−２−スルホン酸ナトリ
ウム塩を、公知の方法により、酸性媒体中、金属銅また
は銅化合物の存在下に５０乃至１００℃の温度で反応さ
せる。反応終了後に、同温度で反応混合物をアルカリ性
とし熱時濾過して反応中に生成した銅化合物を除去す
る。所望のジスルホン酸のアルカリ金属塩類の濃度を有
する濾液を硫酸、塩酸などの鉱酸を用いて所望のｐＨに
調整する。次いで、７０乃至１００℃の温度で所定量の
無機塩を添加し、２０乃至６０℃の温度で攪拌して結晶
を析出させ濾過する。結晶を無機塩水で洗浄し、所望に
より乾燥する。このようにして高収率で高純度品を得る
ことができる。
【００２２】本発明によれば、ジスルホン酸類が遊離酸
の形で、またはアルカリ金属塩もしくはアルカリ土類金
属塩の形で、好ましくはナトリウム塩またはカリウム塩
の形で得られる。
の形で、またはアルカリ金属塩もしくはアルカリ土類金
属塩の形で、好ましくはナトリウム塩またはカリウム塩
の形で得られる。
【００２３】本発明の方法によって、４，４’−ジアミ
ノ−１，１’−ジアントラキノニル系顔料の製造にその
まま用いることができる高純度のジスルホン酸類または
その塩類を高収率で且つ上述の公知技術よりも一層工業
的に有利な方法で得ることができ、それを原料として用
いて優れた顔料特性を有する染色顔料を得ることができ
る。
ノ−１，１’−ジアントラキノニル系顔料の製造にその
まま用いることができる高純度のジスルホン酸類または
その塩類を高収率で且つ上述の公知技術よりも一層工業
的に有利な方法で得ることができ、それを原料として用
いて優れた顔料特性を有する染色顔料を得ることができ
る。
【００２４】以下に本発明を実施例により更に詳しく説
明するが、本発明はこれらの実施例によって限定される
ものではない。例中、部および％は重量部および重量％
を表す。
明するが、本発明はこれらの実施例によって限定される
ものではない。例中、部および％は重量部および重量％
を表す。
【００２５】
実施例−１
特公昭３８−２５８４２号公報実施例−１に従い、１−
アミノ−４−ブロモアントラキノン−２−スルホン酸の
ナトリウム塩、銅粉、水及び硫酸を用いて反応を行っ
た。反応終了後、炭酸ナトリウムでアルカリ性にした後
濾過し、４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキ
ノニル−３，３’−ジスルホン酸のナトリウム塩を含む
溶液を得た。４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアント
ラキノニル−３，３’−ジスルホン酸のナトリウム塩３
１．４部を含む溶液６１０部を９０℃に加熱し、硫酸を
加えｐＨ３に調製した後、塩化ナトリウム１８．３部を
加えかき混ぜながら４０℃まで放冷した。得られた結晶
を濾過し、塩化ナトリウム水溶液で洗浄した後、乾燥し
て、４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニ
ル−３，３’−ジスルホン酸のナトリウム塩３０．６部
を暗赤色の結晶として得た。
アミノ−４−ブロモアントラキノン−２−スルホン酸の
ナトリウム塩、銅粉、水及び硫酸を用いて反応を行っ
た。反応終了後、炭酸ナトリウムでアルカリ性にした後
濾過し、４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキ
ノニル−３，３’−ジスルホン酸のナトリウム塩を含む
溶液を得た。４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアント
ラキノニル−３，３’−ジスルホン酸のナトリウム塩３
１．４部を含む溶液６１０部を９０℃に加熱し、硫酸を
加えｐＨ３に調製した後、塩化ナトリウム１８．３部を
加えかき混ぜながら４０℃まで放冷した。得られた結晶
を濾過し、塩化ナトリウム水溶液で洗浄した後、乾燥し
て、４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニ
ル−３，３’−ジスルホン酸のナトリウム塩３０．６部
を暗赤色の結晶として得た。
【００２６】このようにして得られた結晶中に含まれる
水分およびアルカリ金属塩を考慮した純度（以下同様）
は９９．４％であった。
水分およびアルカリ金属塩を考慮した純度（以下同様）
は９９．４％であった。
【００２７】実施例−２
実施例−１に従い得られた水溶液を９０℃に加熱し硫酸
を加えｐＨ２に調整し、硫酸ナトリウム１８．３部を加
えかき混ぜながら３０℃まで放冷した。こうして得られ
た結晶を濾過し、硫酸ナトリウム水溶液で洗浄した後、
乾燥して、４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラ
キノニル−３，３’−ジスルホン酸のナトリウム塩を暗
赤色の結晶として高収率で得た。この結晶の純度は９
９．６％であった。
を加えｐＨ２に調整し、硫酸ナトリウム１８．３部を加
えかき混ぜながら３０℃まで放冷した。こうして得られ
た結晶を濾過し、硫酸ナトリウム水溶液で洗浄した後、
乾燥して、４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラ
キノニル−３，３’−ジスルホン酸のナトリウム塩を暗
赤色の結晶として高収率で得た。この結晶の純度は９
９．６％であった。
【００２８】実施例−３
実施例−１に従い得られた水溶液を８０℃に加熱し、硫
酸を加えｐＨ１．５に調整した後、塩化ナトリウム１
２．２部及び種晶として実施例−１で得られた４，４’
−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニル−３，３’
−ジスルホン酸のナトリウム塩０．３部を加えかき混ぜ
ながら５０℃まで放冷した。こうして得られた結晶を濾
過し、塩化ナトリウム水溶液で洗浄した後、乾燥して、
４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニル−
３，３’−ジスルホン酸のナトリウム塩を暗赤色の結晶
として高収率で得た。この結晶の純度は９９．５％であ
った。
酸を加えｐＨ１．５に調整した後、塩化ナトリウム１
２．２部及び種晶として実施例−１で得られた４，４’
−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニル−３，３’
−ジスルホン酸のナトリウム塩０．３部を加えかき混ぜ
ながら５０℃まで放冷した。こうして得られた結晶を濾
過し、塩化ナトリウム水溶液で洗浄した後、乾燥して、
４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニル−
３，３’−ジスルホン酸のナトリウム塩を暗赤色の結晶
として高収率で得た。この結晶の純度は９９．５％であ
った。
【００２９】実施例−４
実施例−１に従い得られた水溶液を９０℃に加熱し、硫
酸を加えｐＨ４に調整し、硫酸ナトリウム９．１部及び
塩化ナトリウム９．１部を加えかき混ぜながら３０℃ま
で放冷した。こうして得られた結晶を濾過し、塩化ナト
リウム、硫酸ナトリウムを溶かした水溶液で洗浄した
後、乾燥して、４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアン
トラキノニル−３，３’−ジスルホン酸のナトリウム塩
を暗赤色の結晶として高収率で得た。この結晶の純度は
９９．３％であった。
酸を加えｐＨ４に調整し、硫酸ナトリウム９．１部及び
塩化ナトリウム９．１部を加えかき混ぜながら３０℃ま
で放冷した。こうして得られた結晶を濾過し、塩化ナト
リウム、硫酸ナトリウムを溶かした水溶液で洗浄した
後、乾燥して、４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアン
トラキノニル−３，３’−ジスルホン酸のナトリウム塩
を暗赤色の結晶として高収率で得た。この結晶の純度は
９９．３％であった。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 岸本 憲明
大阪府大阪市此花区春日出中３丁目１番98
号 住友化学工業株式会社内
(72)発明者 林 義昭
大阪府大阪市此花区春日出中３丁目１番98
号 住友化学工業株式会社内
(72)発明者 伊藤 啓祐
大阪府大阪市此花区春日出中３丁目１番98
号 住友化学工業株式会社内
Claims (12)
- 【請求項１】粗製の４，４’−ジアミノ−１，１’−ジ
アントラキノニル−３，３’−ジスルホン酸類またはそ
の塩類を含有する水溶液と無機塩とを混合せしめて塩析
することを特徴とし、且つ、該水溶液と無機塩とを混合
せしめる前または後に、該水溶液を酸性乃至中性に調整
することを特徴とする粗製の４，４’−ジアミノ−１，
１’−ジアントラキノニル−３，３’−スルホン酸類ま
たはその塩類を精製する方法。 - 【請求項２】無機塩量が該水溶液に対して１乃至５重量
％である請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】無機塩がアルカリ金属塩またはアルカリ土
類金属塩である請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】無機塩が塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム
またはそれらの混合物である請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】該水溶液の４，４’−ジアミノ−１，１’
−ジアントラキノニル−３，３’−ジスルホン酸類また
はその塩の濃度が４乃至７重量％である請求項１に記載
の方法。 - 【請求項６】無機塩と水溶液との混合を７０乃至１００
℃の温度で行う請求項１に記載の方法。 - 【請求項７】無機塩と水溶液とを混合せしめる前または
その後に水溶液のｐＨを１乃至５に調整する請求項１に
記載の方法。 - 【請求項８】水溶液のｐＨを１乃至５に調整し、次いで
無機塩と水溶液とを混合せしめる請求項１に記載の方
法。 - 【請求項９】無機塩と水溶液とを７０乃至１００℃の温
度で混合せしめ、次いで、混合物の温度を２０乃至６０
℃の温度に維持せしめて塩析を行う請求項１に記載の方
法。 - 【請求項１０】水溶液として、金属銅または銅化合物の
存在下に酸性媒体中で１−アミノ−４−ハロゲノアント
ラキノン−２−スルホン酸またはその塩を加熱下に反応
せしめ、反応混合物をアルカリ性とし、次いで熱時濾過
することによって得られる濾液を用いる請求項１に記載
の方法。 - 【請求項１１】粗製の４，４’−ジアミノ−１，１’−
ジアントラキノニル−３，３’−ジスルホン酸またはそ
の塩を含有する水溶液を得、水溶液と無機塩とを混合せ
しめて塩析することを特徴とし、且つ、水溶液と無機塩
とを混合せしめる前またはその後に水溶液を酸性乃至中
性に調整することを特徴とする４，４’−ジアミノ−
１，１’−ジアントラキノニル−３，３’−ジスルホン
酸類またはその塩の製造方法。 - 【請求項１２】粗製の４，４’−ジアミノ−１，１’−
ジアントラキノニル−３，３’−ジスルホン酸またはそ
の塩を含有する水溶液が、金属銅または銅化合物の存在
下に酸性媒体中で１−アミノ−４−ハロゲノアントラキ
ノン−２−スルホン酸またはその塩を加熱下に反応せし
め、反応混合物をアルカリ性とし次いで熱時濾過するこ
とによって反応中に副生する銅化合物を除去してなる請
求項１１に記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
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|---|---|---|---|
| JP3-9108 | 1991-01-29 | ||
| JP910891 | 1991-01-29 | ||
| JP5112991 | 1991-03-15 | ||
| JP3-51129 | 1991-03-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0525116A true JPH0525116A (ja) | 1993-02-02 |
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ID=26343766
Family Applications (1)
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| JP3319029A Pending JPH0525116A (ja) | 1991-01-29 | 1991-12-03 | 粗製４，４’−ジアミノ−１，１’−ジアントラキノニル−３，３’−ジスルホン酸類またはその塩の精製方法 |
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| JP (1) | JPH0525116A (ja) |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011116747A (ja) * | 2009-10-27 | 2011-06-16 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 固体状のアンモニウム塩化合物の製造方法 |
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- 1992-01-29 CH CH250/92A patent/CH683841A5/de not_active IP Right Cessation
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1993
- 1993-08-19 US US08/108,850 patent/US5393899A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011116747A (ja) * | 2009-10-27 | 2011-06-16 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 固体状のアンモニウム塩化合物の製造方法 |
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