JPH05230488A - フッ化アルカン冷媒用冷凍機油組成物 - Google Patents

フッ化アルカン冷媒用冷凍機油組成物

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JPH05230488A
JPH05230488A JP4033536A JP3353692A JPH05230488A JP H05230488 A JPH05230488 A JP H05230488A JP 4033536 A JP4033536 A JP 4033536A JP 3353692 A JP3353692 A JP 3353692A JP H05230488 A JPH05230488 A JP H05230488A
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JP
Japan
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ester
group
oil
acid
refrigerating machine
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Application number
JP4033536A
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Hiroshi Hasegawa
宏 長谷川
Umekichi Sasaki
梅吉 佐々木
Yuji Shimomura
裕司 下村
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Eneos Corp
Original Assignee
Nippon Oil Corp
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Publication date
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Priority to BR9300650A priority patent/BR9300650A/pt
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐摩耗性に優れ、且つ安定性に優れたフッ化
アルカン冷媒用のエステル系合成油を基油とする冷凍機
油組成物を提供する。 【構成】 エステル系合成油を含有する基油に、必須成
分として一般式、 【化１】 ［式中、Ｒ1 およびＲ2 は、同一であっても異なってい
てもよく、それぞれ炭素数が１〜２０の炭化水素基また
は酸素含有炭化水素基である。］で表わされる第２級亜
りん酸エステルを、組成物全量基準で０．００１〜１．
０重量％含有させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、冷凍機油組成物に関
し、更に詳述すればフッ化アルカン冷媒を使用する圧縮
式冷凍機に用いる、潤滑性の優れた、且つ加水分解に対
する安定性の優れた冷凍機油に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、ＣＦＣ−１１，ＣＦＣ−１
２，ＣＦＣ−１１５，ＨＣＦＣ−２２等の塩素含有冷媒
を用いる圧縮式冷凍機用に一般に使用されている冷凍機
油としては、鉱油、アルキルベンゼン、ポリグリコー
ル、エステル等の基油、およびこれら基油の混合物、ま
たはこれらの各種基油に極圧剤を配合したものがある。
【０００３】これらの冷媒のうち、ＣＦＣ−１１，ＣＦ
Ｃ−１２，ＣＦＣ−１１５等のＣＦＣ類はオゾン層破壊
の元凶であるとされ、規制の対象となっている。さら
に、ＨＣＦＣ−２２のような水素を含むハロゲン化炭化
水素系の冷媒もオゾン層破壊、および地球温暖化現象を
引き起こす物質であるとの理由から規制される方向にあ
る。
【０００４】これに替わって、フッ化アルカン系の冷
媒、とりわけＨＦＣ−３２，ＨＦＣ−１２５，ＨＦＣ−
１３４ａ，ＨＦＣ−１５２ａ等の冷媒がＣＦＣ−１２や
ＨＣＦＣ−２２と熱力学的物性が類似しており、代替冷
媒として検討、あるいは使用されつつある。
【０００５】冷凍機油は、種々の要求性能を満たすこと
が必要であるが、それらのうち、潤滑性はシステムの信
頼性を高める点で極めて重要である。
【０００６】従来、ＣＦＣ−１２やＨＣＦＣ−２２のよ
うな塩素含有冷媒を使用する冷凍機の潤滑油には、鉱
油、アルキルベンゼンまたはそれらの混合物に、正りん
酸エステルおよび／または第３級亜りん酸エステル（特
開昭５４−９２５０２）、トリオレイルフォスフェート
（特開昭５１−８６５０６）、第３級亜りん酸エステル
（特開昭５４−１３９６０８）、トリクレジルフォスフ
ェートおよび／またはトリフェニルフォスファイト（特
開昭５５−２７３７２）、正りん酸エステルおよび酸性
亜りん酸エステル（特開昭５５−９２７９９）、有機モ
リブデン化合物および酸性りん酸エステル（特開昭５９
−７５９９５）、チオフォスフェート（特開昭６１−２
９３２８６）等を添加する方法が知られている。
【０００７】これらの従来の潤滑油は、ＣＦＣ−１１，
ＣＦＣ−１２，ＣＦＣ−１１５，ＨＣＦＣ−２２等の塩
素含有冷媒とともに用いられるものであり、本間らが日
本潤滑学会第３４期全国大会（予稿集（１９８９）Ｄ・
９）で報告しているように、システム内に多量に存在す
る冷媒分子に結合している塩素が極圧剤として作用する
ため、添加剤の作用のうち極圧剤としての作用は特に重
要ではない。このため、従来は正りん酸エステル、第３
級亜りん酸エステル、酸性りん酸エステル、酸性亜りん
酸エステル等を単独で添加することで十分であり、一般
には便宜上２、３の極圧剤を混合して使用していた。
【０００８】ところが、分子中に塩素原子を持たないＨ
ＦＣ−３２，ＨＦＣ−１２５，ＨＦＣ−１３４ａ，ＨＦ
Ｃ−１５２ａなどのフッ化アルカン冷媒は、冷媒自体に
よる極圧剤的な作用がまったくないため、フッ化アルカ
ンを冷媒とする圧縮式冷凍機の潤滑油には、極圧剤の添
加が必要不可欠となる。
【０００９】一方、冷凍機油は冷媒との相溶性が良好で
あることが重要である。フッ化アルカン用冷凍機油は冷
媒との相溶性を考慮してエステル油、炭酸エステル油、
ポリグリコール油等の極性の強い基油が用いられる。特
に、ハーメチック型の圧縮機では電気絶縁性が必要なた
め、潤滑油として極性の強いエステル油、炭酸エステル
油が用いられる。したがって、フッ化アルカン冷媒で使
用するエステル系潤滑油においては、金属摺動面への極
圧剤の物理的、化学的吸着作用が著しく低下し、このた
め極圧剤の添加効果が低減してしまう。
【００１０】また、エステル油は極性が大きく水分の吸
湿性が大きいため油中水分量が多い。このため、加水分
解し易いりん酸エステル系の極圧剤を多量にエステル油
に添加すると、加水分解によって生成したりん酸と冷凍
システム内の鉄とが反応してりん酸鉄塩を生成し、これ
がスラッジと成って膨張弁やキャピラリーチューブを閉
塞して冷凍機のトラブルの原因となる。
【００１１】したがって、特開昭５４−９１５０２，特
開昭５１−８６５０６，特開昭５４−１３９６０８，特
開昭５５−９２７９９，ＵＳＰ４，７５５，３１６に開
示されているように、トリクレジルフォスフェートなど
の正りん酸エステル、あるいは第３級亜りん酸エステル
等の極圧剤をフッ化アルカン冷媒と組み合わせて用いる
場合に十分な極圧効果を得るには、極圧剤を比較的多量
に添加する必要がある。そのため加水分解によるスラッ
ジの生成が多く成りトラブルが発生しやすくなる。
【００１２】また、特開平２−１０２２９６に開示され
ているように第２級亜りん酸エステルであるジオレイル
ハイドロジェンフォスファイトをポリオキシアルキレン
グリコール油に添加して使用する例もあるが、電気絶縁
性が低いポリオキシアルキレングリコール油は、冷蔵庫
等のコンプレッサに使用されるハーメチック型の圧縮機
では使用できず、電気絶縁性が良好な冷凍機油組成物の
出現が望まれている。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、エステル
系、ネオ酸エステル系、炭酸エステル系冷凍機油の欠点
である潤滑性を克服し、耐摩耗性に優れ、かつ加水分解
に対する安定性の良好な、フッ化アルカンを冷媒として
用いる冷媒圧縮型冷凍機用の冷凍機油組成物を提供する
ことを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、フッ化ア
ルカンを冷媒とし、エステル系油等を冷凍機油として使
用する場合の潤滑性および安定性について鋭意研究を重
ねた結果、極圧剤として第２級亜りん酸エステルを使用
することによって、実用に供し得る耐摩耗性を有した冷
凍機油組成物を見いだし、この知見に基づいて本発明を
なすに至った。すなわち、本発明は、エステル系合成油
を含有する基油に、必須成分として一般式、
【００１５】
【化２】 ［式中、Ｒ1 およびＲ2 は、同一であっても異なってい
てもよく、それぞれ炭素数が１〜２０の炭化水素基また
は酸素含有炭化水素基である。］で表わされる第２級亜
りん酸エステルを、組成物全量基準で０．００１〜１．
０重量％含有させて成る、フッ化アルカンを冷媒とする
圧縮式冷凍機に用いる冷凍機油組成物である。
【００１６】以下、本発明の内容を詳細に説明する。
【００１７】本発明における冷凍機油組成物の基油とし
ては、エステル系合成油を含有するものである。ここで
いうエステル系合成油としては、二塩基酸エステル、ポ
リオールエステル、コンプレックスエステルおよびポリ
オール炭酸エステル等、冷凍機の圧縮機に使用可能な潤
滑基油であればどのような基油でも使用が可能である。
【００１８】二塩基酸エステルとしては、グルタル酸、
アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、
セバシン酸等の炭素数５〜１０の二塩基酸と、メタノー
ル、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノ
ール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、ノ
ナノール、デカノール、ウンデカノール、ドデカノー
ル、トリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノ
ールなどの直鎖または分枝アルキル基を有する炭素数１
〜１５の一価アルコールとのエステルが好ましく用いら
れる。具体的に例示すれば、ジトリデシルグルタレー
ト、ジ２−エチルヘキシルアジペート、ジイソデシルア
ジペート、ジトリデシルアジペート、ジ３−エチルヘキ
シルセバケートなどが挙げられる。
【００１９】ポリオールエステルとしては、ジオールあ
るいは水酸基を３〜２０個有するポリオールと、炭素数
６〜２０の脂肪酸とのエステルが好ましく用いられる。
ここで、ジオールとしては、炭素数が２〜１２のものが
好ましく、具体的には例えば、エチレングリコール、
１，３−プロパンジオール、プロピレングリコール、
１，４−ブタンジオール、１，２−ブタンジオール、２
−メチル−１，３−プロパンジオール、１，５−ペンタ
ンジオール、ネオペンチルグリコール、１，６−ヘキサ
ンジオール、２−エチル−２−メチル−１，３−プロパ
ンジオール、１，７−ヘプタンジオール、２−メチル−
２−プロピル−１，３−プロパンジオール、２，２−ジ
エチル−１，３−プロパンジオール、１，８−オクタン
ジオール、１，９−ノナンジオール、１，１０−デカン
ジオール、１，１１−ウンデカンジオール、１，１２−
ドデカンジオールなどが挙げられる。ポリオールとして
は、炭素数が３〜６０のものが好ましく、具体的には例
えば、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパ
ン、トリメチロールブタン、ジ−（トリメチロールプロ
パン）、トリ−（トリメチロールプロパン）、ペンタエ
リスリトール、ジ−（ペンタエリスリトール）、トリ−
（ペンタエリスリトール）、グリセリン、ポリグリセリ
ン（グリセリンの２〜２０量体）、１，３，５−ペンタ
ントリオール、ソルビトール、ソルビタン、ソルビトー
ルグリセリン縮合物、アドニトール、アラビトール、キ
シリトール、マンニトールなどの多価アルコール、キシ
ロース、アラビノース、リボース、ラムノース、グリコ
ース、フルクトース、ガラクトース、マンノース、ソル
ボース、セロビオース、マルトース、イソマルトース、
トレハロース、シュクロース、ラフィノース、ゲンチア
ノース、メレジトースなどの糖類、ならびにこれらの部
分エーテル化物、およびメチルグルコシド（配糖体）な
どが挙げられる。
【００２０】脂肪酸としては、具体的には例えば、ヘキ
サン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン
酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラ
デカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデ
カン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、エイコサン
酸、オレイン酸などの直鎖または分枝のもの、あるいは
α炭素原子が４級であるいわゆるネオ酸などが挙げられ
る。ポリオールエステルは、遊離の水酸基を有していて
もよい。なお、特に好ましいポリオールエステルは、ネ
オペンチルグリコール、トリメチロールエタン、トリメ
チロールプロパン、トリメチロールブタン、ジ−（トリ
メチロールプロパン）、トリ−（トリメチロールプロパ
ン）、ペンタエリスリトール、ジ−（ペンタエリスリト
ール）、トリ−（ペンタエリスリトール）などのヒンダ
ードアルコールのエステルである。具体的に例示すれ
ば、トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロ
ールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール２
−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラル
ゴネートなどが挙げられる。
【００２１】コンプレックスエステルとは、脂肪酸や二
塩基酸と、一価アルコールやポリオールとのエステルの
混合物であって、その混合比は特に制限はない。脂肪
酸、二塩基酸、一価アルコール、ポリオールとしては、
二塩基酸エステルおよびポリオールエステルのところで
例示したものと同様のものが使用できる。
【００２２】ポリオール炭酸エステルは、炭酸とポリオ
ールとのエステルである。ポリオールとしては、ポリオ
ールエステルのところで例示したものと同様のもの、ジ
オールを単独重合あるいは共重合したポリグリコール、
あるいは先に例示したポリオールにポリグリコールを付
加したものなどが使用できる。
【００２３】これらの各種基油は、１種のみの使用も可
能であり、２種以上の混合使用も可能である。なお、本
発明に用いるエステル系合成油の好ましい動粘度は、１
００℃において２〜１５０ｃＳｔ、好ましくは４〜１０
０ｃＳｔである。
【００２４】本発明の組成物において、基油としては、
上記含酸素化合物であるエステル系合成油を単独で用い
てもよいが、さらに、必要に応じてＣＦＣ−１２，ＨＣ
ＦＣ−２２等の塩素含有冷媒用冷凍機油に使用されてい
る鉱油や合成油等を混合使用しても差し支えない。鉱油
としては、例えば、原油を常圧蒸留および減圧蒸留して
得られる潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化
分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗
浄、白土処理等の精製処理を適宜組み合わせて精製した
パラフィン系、ナフテン系などの基油が使用できる。ま
た、合成油としては、例えば、ポリα−オレフィン（ポ
リブテン、１−オクテンオリゴマー、１−デセンオリゴ
マーなど）、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、
ポリグリコール、またはこれらの２種以上の混合物など
が使用できる。この場合、上記エステル系合成油が、基
油全量に対し、５０重量％以上、好ましくは７０重量％
以上含まれていることが望ましい。また、本発明におい
て、基油の好ましい動粘度の範囲は、１００℃において
２．０〜１００ｃＳｔである。
【００２５】本発明の組成物は、上記の基油に対して、
必須成分として一般式、
【００２６】
【化３】 ［式中、Ｒ1 およびＲ2 は、同一であっても異なってい
てもよく、それぞれ炭素数が１〜２０の炭化水素基また
は酸素含有炭化水素基である。］で表わされる第２級亜
りん酸エステルを組成物全量基準で０．００１〜１．０
重量％、好ましくは０．００５〜０．５重量％含有す
る。
【００２７】上記第２級亜りん酸エステルの含有量が上
記の範囲に達しない場合には、耐摩耗性向上の効果が十
分でなく、また含有量が上記の範囲を越える場合にはそ
の含有量に比例した効果の向上は期待できないばかりで
なく、エステル系合成油中に溶存する水分と反応してり
ん酸を生成し、さらにそれがりん酸鉄塩となってスラッ
ジ化し、冷凍機のキャピラリーチューブ等の閉塞の原因
となって、いずれの場合も好ましくない。
【００２８】上記式中の、Ｒ1 およびＲ2 は、同一であ
っても異なっていてもよく、それぞれ炭素数が１〜２
０、好ましくは３〜１８の炭化水素基または酸素含有炭
化水素基である。炭化水素基としては、アルキル基、フ
ェニル基、クレジル基およびキシリル基のいずれかが好
ましい。また、本発明でいう酸素含有炭化水素基とは、
炭化水素基の１以上の炭素原子が酸素原子で置換された
基を意味する。好ましいものとしては、一般式−（Ａ
Ｏ）n-Ｒ3 （Ａは炭素数２〜４のアルキレン基、Ｒ 3 は
炭素数１〜１８の炭化水素基（好ましくはアルキル
基）、ｎは１〜２０の整数をそれぞれ示す。）で表わさ
れる基が挙げられる。炭素数１〜２０のアルキル基とし
ては、具体的には、例えば、メチル基、エチル基、ｎ−
プロピル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉｓ
ｏ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル
基、ｎ−ペンチル基、ｉｓｏ−ペンチル基、ｎｅｏ−ペ
ンチル基、ｎ−ヘキシル基、ｉｓｏ−ヘキシル基、ｎ−
ヘプチル基、ｉｓｏ−ヘプチル基、ｎ−オクチル基、ｉ
ｓｏ−オクチル基、ｎ−ノニル基、ｉｓｏ−ノニル基、
ｎ−デシル基、ｉｓｏ−デシル基、ｎ−ウンデシル基、
ｉｓｏ−ウンデシル基、ｎ−ドデシル基、ｉｓｏ−ドデ
シル基、ｎ−トリデシル基、ｉｓｏ−トリデシル基、ｎ
−テトラデシル基、ｉｓｏ−テトラデシル基、ｎ−ペン
タデシル基、ｉｓｏ−ペンタデシル基、ｎ−ヘキサデシ
ル基、ｉｓｏ−ヘキサデシル基、ｎ−ヘプタデシル基、
ｉｓｏ−ヘプタデシル基、ｎ−オクタデシル基、ｉｓｏ
−オクタデシル基、ｎ−ノナデシル基、ｉｓｏ−ノナデ
シル基、ｎ−エイコシル基、ｉｓｏ−エイコシル基等が
挙げられる。
【００２９】本発明の組成物には冷凍機油としての総合
的性能を向上させる目的を以て、さらに通常用いられる
添加剤、即ち酸性物質やラジカル等の活性物質の捕捉剤
としてのフェニルグリシジルエーテル、ブチルフェニル
グリシジルエーテル、ノニルフェニルグリシジルエーテ
ル、ポリアルキレングリコールグリシジルエーテルおよ
びエポキシ化植物油などのエポキシ化合物、フェノール
系、アミン系の酸化防止剤、高級アルコール類、高級脂
肪酸類の油性向上剤、ベンゾトリアゾールなどの金属不
活性化剤などを単独、または数種組み合わせて配合する
ことも可能である。また、これらの配合割合も一般的な
もので良い。
【００３０】本発明の冷凍機油組成物と共に用いられる
冷媒としては、具体的には、ジフルオロメタン（ＨＦＣ
−３２）、トリフルオロメタン（ＨＦＣ−２３）、ペン
タフルオロエタン（ＨＦＣ−１２５）、１，１，２，２
−テトラフルオロエタン（ＨＦＣ−１３４）、１，１，
１，２−テトラフルオロエタン（ＨＦＣ−１３４ａ）、
１，１−ジフルオロメタン（ＨＦＣ−１５２ａ）等のフ
ッ化アルカン冷媒が挙げられる。
【００３１】この発明の冷凍機油組成物は、冷蔵庫、冷
凍庫、自動販売機、ショーケース、ルームエアコン、除
湿機などハーメチック型冷媒圧縮式冷凍機を用いている
機器、またその他の形式の冷凍機に広く利用される。
【００３２】
【実施例】以下、実施例と比較例により、本発明の内容
を更に具体的に説明するが、本発明はこれに何等限定さ
れるものではない。
【００３３】この発明に係わる実施例１〜９の冷凍機油
の性能評価のために高圧雰囲気摩擦試験機（日本潤滑学
会 トライボロジー会議‘９１春 東京、Ｂ−Ｓ７（１
９９１））を用いて本発明品の潤滑性能を評価した。ま
た、同時に加水分解安定性も比較評価した、その結果を
表１に示す。
【００３４】また、比較のために、従来と同様の手法で
極圧剤を配合した比較品の評価結果も表１に併記した。
【００３５】なお、実施例および比較例に用いた基油、
およびその性状を表２に示した。
【００３６】＜摩耗試験＞試料の冷凍機油組成物４２０
ｇ、冷媒１，１，１，２−テトラフルオロエタン（ＨＦ
Ｃ−１３４ａ）１５０ｇを金属性高圧容器に採取した。
８０℃に過熱したその混合物中に浸漬した状態で容器下
部に設けた荷重軸の上に円盤状固定試験片（ＳＣＭ３鋳
鉄材）をセットし、その上に幅１ｍｍのベーン（Ｓ−５
５Ｃ鋳鉄材）３枚を接触させ、回転数５００ｒｐｍ、荷
重２５０ｋｇｆで６時間摩擦試験をした。試験終了後、
円盤状試験片の摩耗重量を測定した。
【００３７】＜加水分解試験＞試料の冷凍機油組成物１
００ｇを２００ｍｌのガラス製試験管に採取し、劣化促
進触媒として表面積が約１０ｃｍ2 の鉄板を３枚入れ、
次いでその試験管をステンレス製オートクレーブに入れ
て冷凍機油中の溶存酸素を真空脱気した後、純水０．１
ｇを注入した。オートクレーブを密閉して、１５０℃で
２週間加熱した後、試料油を細孔径０．４μｍのメンブ
ランフィルターでろ過した。ヘキサンで洗浄した沈殿物
を試料の冷凍機油１００ｇ当たりのスラッジの重量（ｍ
ｇ）とした。
【００３８】表１の実施例１〜９に示す通り、本発明に
係る冷凍機油組成物は、基油であるポリオールテトラエ
ステルに第２級亜りん酸エステルを少量添加しただけ
で、比較例２に示す従来使用されていたトリクレジルホ
スフェートと比べて１，１，１，２−テトラフルオロエ
タン、及びジフルオロメタン冷媒中においてはるかに優
れた耐摩耗性を示し、且つスラッジの生成量も格段に少
ない点で優れていた。
【００３９】また、実施例１〜９の結果は、従来の冷凍
機油の極圧剤として公知の酸性りん酸エステルおよび第
３級亜りん酸エステルを用いた比較例３，４の結果と比
べて耐摩耗性に優れ、またスラッジの生成量も少なく優
れたものであった。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】
【発明の効果】以上の説明と実施例によって明らかなよ
うに、本発明の冷凍機油組成物は、耐摩耗性に優れ、ま
たスラッジの生成量も少なく、エステル系合成油を基油
として含有するフッ化アルカン冷媒用の冷凍機油として
好ましく用いられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｎ 30:06 40:30

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 エステル系合成油を含有する基油に、必
    須成分として一般式、 【化１】 ［式中、Ｒ1 およびＲ2 は、同一であっても異なってい
    てもよく、それぞれ炭素数が１〜２０の炭化水素基また
    は酸素含有炭化水素基である。］で表わされる第２級亜
    りん酸エステルを、組成物全量基準で０．００１〜１．
    ０重量％含有させて成る、フッ化アルカン冷媒用冷凍機
    油組成物。
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