JPH05213804A - テトラフロロビスフェノールａの製造法 - Google Patents

テトラフロロビスフェノールａの製造法

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JPH05213804A
JPH05213804A JP6275792A JP6275792A JPH05213804A JP H05213804 A JPH05213804 A JP H05213804A JP 6275792 A JP6275792 A JP 6275792A JP 6275792 A JP6275792 A JP 6275792A JP H05213804 A JPH05213804 A JP H05213804A
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JP
Japan
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solvent
tetrafluorobisphenol
bisphenol
added
crystals
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JP6275792A
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English (en)
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Ukichi Akiyama
卯吉 秋山
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 テトラフロロビスフェノールＡを高収率で製
造する方法の提供。 【構成】 テトラハロゲンビスフェノールＡを溶媒中
で、フッ化カリを使用し、反応せしめる方法で、尚この
混合溶液に水を注加し、テトラフロロビスフェノールＡ
の結晶を析出せしむ方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はテトラフロロビスフェノ
ールＡを高収量で製造する方法である。テトラブローム
ビスフェノールＡは樹脂製造分野で重要な中間体であ
る。但しテトラフロロビスフェノールＡはその欠点を補
う化合物である。本化合物は樹脂にすることにより架橋
性、耐熱性、難燃性、溶剤可溶性等の各種品質の向上に
ついて寄与するであろう。
【０００２】
【従来の技術】本化合物について文献は、有機合成、高
分子、化学と工業等の雑誌、海外の雑誌につていも見当
らない。但し文献にビスフェノールＡＦくらいであり、
それも未だ高価であり一般の樹脂には使用されないで特
殊用途向きである。
【０００３】
【本発明が解決しようとする課題】本発明に使用する試
薬は、９８％の純度を有するテトラハロゲンビスフェノ
ールＡに、純度９８％以上を有するフッ素カリを、理論
上の４モル以上用いる。溶媒は上記化合物を溶解するに
足りる量を使用することにより、混合と反応を容易にす
ることが出来る。尚両化合物の純度は９８％以下でも差
支えないが唯後に、精製によるロスを思考すると、試薬
の純度がある程度以上である方が好ましい。反応温度は
溶剤の種類或るいは量により３０℃〜１５０℃に調節す
る。量は溶解度の相違により、テトラハロゲンビスフェ
ノールＡの５倍〜１０倍程度用いる。反応時間は溶剤の
種類と反応温度により相違するが１〜６時間で反応は完
結する。溶剤ＤＭＦの場合反応温度１００℃、反応時間
２時間で完結する。冷却すると結晶が析出してくる。大
部分の反応物を析出させるために水を注加して溶剤の濃
度を２０％以下にすることが好ましい。一夜放置した溶
液は結晶が析出しているので結晶を濾過し水洗い乾燥す
る。濾過液は溶剤が溶解しているので蒸溜、回収し再使
用する。粗製テトラフロロビスフェノールＡはメタノー
ルで精製すると白色の純度９８％以上の化合物を得るこ
とが出来る。
【０００３】
【実施例１】温度計、攪拌器、逆流冷却器、ガス吸収器
を備えた３００ＣＣステンレス製四つ口フラスコに、溶
剤ＤＭＦ７５ｇを注加し、攪拌しながらテトラブロムビ
スフェノールＡ１０ｇを注加溶解する。又フッ化カリ６
ｇを混合中に注加する。攪拌しながら混合物が加熱され
ると、化合物が反応熱を出すから温度に注意しながら除
々に加熱する。次に反応混合物を同温度で２時間保ち、
次に冷却し、水を３００ＣＣ加え、尚溶液に水を注加し
ても白濁しないことを確認して、室温に一夜放置する。
次に反応混合物の結晶を濾過し結晶を取出し乾燥する。
この粗結晶物を、メタノールにより精製する。ガスクロ
マトグラフによる分析値は９９％であった。収量９０％
【０００４】
【実施例２】実施例１と同様の反応装置を用い、溶媒と
してＤＧ７５ｇを注加し、攪拌しながらブロムビスフェ
ノール１０ｇを注加し溶解する。フッ化カリ６ｇを混合
中に注加する。以後は実施例１と同様の操作により粗結
晶物をメタノール精製して、ガスクロマトグラフによる
分析は９８．５％であった。収量９０％
【０００５】
【実施例３】実施例１と同様の反応装置を用い、溶媒と
してＤＭＦ７５ｇを注加し、攪拌しながらテトラクロー
ルビスフェノールＡ１０ｇを注加溶解する。フッ化カリ
６．４ｇを混合中に注加する。以後は実施例１と同様の
操作により粗結晶物をメタノール精製して、ガスクロマ
トグラフによる分析は９９％であった。収量は９０％

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 本発明の方法はビスフェノールＡの弗素
    誘導体の製造方法に関するものである。テトラハロゲン
    ビスフェノールＡを有機溶媒に溶解し尚フッ化カリを４
    モル以上供給混合する。尚加熱に従い全量溶解する。反
    応温度５０℃〜１５０℃で、１〜５時間範囲で加熱す
    る。冷却後水を注加して溶液が白濁しなくなる迄加え一
    夜放置すると結晶が析出しているから濾過水洗、乾燥す
    る。理論の９２％である。濾液の溶剤は蒸溜して再使用
    する。
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