JPH05229976A - テトラフロロビスフェノールａの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明はテトラフロロビスフェノールＡの製
造方法である。 【構成】 ビスフェノールＡを溶媒に溶解し，更にフッ
化水素溶液を加え、触媒としてハロゲン金属を少量加
え，この混合液に過酸化水素溶液を用い，フッ素化せし
むる方法である。この混合溶液に水を注加し、結晶と析
出せしむる。濾過，水洗い乾燥して製品を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はテトラフロロビスフェノ
ールＡを高収量で製造する方法である。従来の樹脂分野
の欠点を補う化合物である。本化合物で樹脂を合成した
場合、耐熱性，耐薬品性其の他樹脂の特性の向上につい
て寄与する。

【０００２】

【従来の技術】本化合物についての文献は各種の雑誌に
ついても見当らない。但し文献の一部に、ビスフェノー
ルＡＦの記載位であり，それも未だ高価であり一般の樹
脂には使用されず特殊用途向きである。

【０００３】

【本発明が解決しようとする課題】テトラフロロビスフ
ェノールＡを安価に安全に生産するための技術開発であ
る。ハロゲン化されたビスフェノールＡとフッ化カリと
のフッ素の交換反応は行程が多くなり原料の原価が高く
なる。本発明はビスフェノールＡを有機溶剤に溶解し、
更にフッ化水素溶液を加え、尚ハロゲン金属を触媒とし
て少量加え混合し，過酸化水素溶液を温度は１０℃−５
０℃に調節しながら混合溶液に注加，混合することによ
りフッ素化反応を行なうものである。フッ素化された混
合液に水を注加することにより結晶を析出せしめる方法
である。溶液を一夜静置し，析出した結晶を濾過水洗い
乾燥する。有機溶剤で精製する。純度９８．５％ 収率
９０％であった。結晶を濾過した濾液は溶剤を多量溶解
しているから蒸溜して回収し次回に再利用する。

【０００４】

【実施例１】温度計，攪拌器，逆流冷却器，注加器を備
えた３００℃テフロン加工製四ツ口フラスコに溶剤ＤＧ
５０ｇを加え，次に攪拌しながらビスフェノールＡを加
え溶解し，フッ化水素溶液３５％１２ｇを注加，触媒と
してフッ化亜鉛０．０５ｇを加え，次に攪拌しながら混
合液の温度を２５℃に上げ液中に過酸化水素溶液３５％
２１ｇを同温度を保ちながら加え，注加が終ったら同温
度に攪拌しながら２時間保ち，反応を終了せしむ。反応
液に水を注加して結晶を析出せしめ、同溶液を一夜静置
し、結晶を濾過水洗い，乾燥する。メタノールで精製す
ると純度９８．５％、収率９０％であった。濾過液は溶
剤が溶解しているから蒸溜して再利用する。

【０００５】

【実施例２】実施例１と同様の反応装置を用い，溶媒と
してＤＭＦ５０ｇを加え，ビスフェノールＡ１１．４ｇ
を用い，フッ化水素溶液３５％１２ｇを注加し，触媒と
してフッ化アルミニューム０．０５ｇを加え攪拌しつゝ
温度を２５℃に上げ，液中に過酸化水素３５％溶液２１
ｇを同温度に保ちながら注加攪拌し，反応温度２５℃を
保ち攪拌反応を終了せしむる。以後実施例１と同様の操
作により純度９８．５％，攪拌９０％であった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 本発明の方法はビスフェノールＡのフッ
   素誘導体の製造方法に関するものである。ビスフェノー
   ルＡを、有機溶媒に溶解し，フッ化水素溶液を注加混合
   し溶解する。尚触媒としてハロゲン金属を（ビスフェノ
   ールＡの０．０５％〜０．１％）加え、反応液の温度を
   ０℃〜６０℃に保ちながら，過酸化水素溶液を供給し反
   応せしむる。反応溶液を温度１０℃〜６０℃に保ちなが
   ら，２〜５時間反応せしめ、反応終了を確認し水を注加
   し、結晶を析出せしむ。液を一夜静置し，結晶を濾過
   し，水洗乾燥する。有機溶媒で精製すると純度９８．５
   ％，収率９０％の結晶が得られる。