JPH05186835A - 鏡面方向性珪素鋼帯の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 鏡面で、かつ高い磁束密度（Ｂ₈ ）の方向性
電磁鋼板を提供する。 【構成】 脱炭焼鈍後、ここで生じる鋼板表面の酸化層
を除去し、フォルステライト被膜の付いた方向性電磁鋼
板と重ね合わせて巻き取り、鋼帯コイルとする。この鋼
帯コイルを低温部及び高温部から成り、各部に巻き取り
リールを有する焼鈍炉の低温部のリールに装着する。そ
の後低温部を６５０℃付近、高温部を９２０〜１１５０
℃に昇温する。安定した時、低温部のリールにある鋼帯
コイルを、高温部のリールに巻き替える。高温部で二次
再結晶及び鏡面化が行われる。 【効果】 昇温が急速であるため、インヒビターの劣化
が少なく、高い磁束密度（Ｂ₈ ）が得られ、かつ鏡面化
している。昇温速度が大きく、かつ均一であるため、鋼
帯コイル全体が良い磁気特性を示す。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、鉄損が極めて低い鏡面
方向性珪素鋼帯（以下方向性電磁鋼帯と云う）の製造方
法に関するものである。特に、二次再結晶工程（仕上焼
鈍工程）で、その鋼帯表面にフォルステライト（以下、
グラスと云う）被膜を形成させず、同時に、サーマルエ
ッチングにより鋼帯表面を鏡面とした状態で同工程を完
了させ、その後、磁区細分化、張力コーティング等の処
理を行い、鉄損特性の改善を図ろうとするものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼帯は電気機器の磁気鉄心と
して多用され、エネルギーロスを少なくすべく、改善が
繰り返されてきた。方向性電磁鋼帯の鉄損を低減する手
段として、仕上焼鈍後の材料表面にレーザービームを照
射し、局部歪を与え、それによって磁区を細分化して鉄
損を低下させる方法が、例えば特開昭５８−２６４０５
号公報に開示されている。また局部歪は通常行われる加
工後の応力除去焼鈍（歪取焼鈍）によって除去されるの
で、磁区細分化効果が消失する。この改善策、すなわち
応力除去焼鈍しても磁区細分化効果が消失しない手段
が、例えば特開昭６２−８６１７号公報に開示されてい
る。さらに鉄損値の低減を図かるためには、鋼板表面近
傍の磁区の動きを阻害する地鉄表面の凹凸を取り除くこ
と（平滑化）が重要である。平滑化の最も高いレベルが
鏡面化である。仕上焼鈍後の材料表面を平滑化（鏡面
化）する方法としては、特開昭６４−８３６２０号公報
に開示されている化学研磨、電解研磨等がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来、鋼板表面を鏡面
化（平滑化）する方法としては、前記化学研磨、電解研
磨の他にブラシ研磨、サンドペーパー研磨、研削等の化
学的あるいは物理的方法がある。しかしながら、これら
の方法は小試片、少量の試料を作るには適するが、工業
的に多量生産される金属ストリップ（鋼帯）等の表面鏡
面化（平滑化）のためには、諸々の困難を伴う。最も平
滑化できるとされる化学的方法、すなわち化学研磨にお
いては、薬剤濃度管理や排水処理等の環境問題があり、
他方物理的方法においては、工業的に大きな面積を持つ
表面を同一基準で平滑化（鏡面化）することが極めて困
難である。

【０００４】本発明は、これらの問題点を排除して、工
業的生産規模で方向性電磁鋼帯の表面を鏡面化（平滑
化）する方法を提供することを目的とする。当然なが
ら、鏡面化（平滑化）のために磁気特性が失われてはな
らない。本発明においては、仕上焼鈍工程で同時に前記
目的を達成しようとするものである。すなわち、本発明
は二次再結晶の方位を制御しつつ、かつ鏡面（平滑表
面）を得ようとするものであり、これを鋼帯コイルの形
態で工業的に実施するための技術を提供しようとするも
のである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の特徴とするとこ
ろは、前記するように鋼帯コイルで仕上焼鈍時に鏡面
（平滑表面）を得るところにある。すなわち、本発明は
通常行われているＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を用い
ずに、仕上焼鈍し、方向性電磁鋼板の表面にグラス（フ
ォルステライト）被膜を形成させずに、金属表面を露出
させた状態で二次再結晶させ、同時にサーマルエッチン
グにより金属表面を鏡面化（平滑化）することを骨子と
する。

【０００６】その手段は、特許請求の範囲に記載する如
く、珪素熱延鋼帯に１回または中間焼鈍をはさむ２回以
上の冷間圧延を行い、所定の板厚とし、次いで一次再結
晶焼鈍を行った後、仕上焼鈍を施す方向性珪素鋼帯の製
造において、一次再結晶焼鈍後、同焼鈍工程で生じる鋼
帯表面の酸化膜を除去して得られた一次再結晶鋼帯を、
フォルステライト被膜の付着する鋼帯と重ねて巻き取
り、一次再結晶鋼帯及びフォルステライト被膜の付着す
る鋼帯が交互に重なる鋼帯コイルとし、低温部及び高温
部からなる炉構造で、それぞれに巻き取りリールを有す
る仕上焼鈍炉の低温部に前記鋼帯コイルを入れ、９２０
℃以上、１１５０℃以下に保持した高温部のリールに巻
き取り、中性あるいは還元性雰囲気で５時間以上保持す
ることである。

【０００７】本発明の実施に当たり鋼帯表面の酸化膜を
除去する方法としては、酸洗とすることが有利で、特に
フッ酸を混入した酸で酸洗することが有効である。また
インヒビターとしてＡｌを利用する場合は、Ｓｉ：２．
０〜４．８重量％、酸可溶性Ａｌ：０．００８〜０．０
５重量％、Ｎ≦０．０１０重量％、残部Ｆｅ及び不可避
的不純物からなる珪素熱延鋼帯に、１回または中間焼鈍
をはさむ２回以上の冷間圧延を行い、所定の板厚とし、
次いで一次再結晶焼鈍を行った後、仕上焼鈍を施す方向
性珪素鋼帯の製造において、一次再結晶焼鈍後、同焼鈍
工程で生じる鋼帯表面の酸化膜を除去して得られた一次
再結晶鋼帯を、フォルステライト被膜の付着する鋼帯と
重ねて巻き取り、一次再結晶鋼帯及びフォルステライト
被膜の付着する鋼帯が交互に重なる鋼帯コイルとし低温
部及び高温部からなる炉構造で、それぞれに巻き取りリ
ールを有する仕上焼鈍炉の低温部に前記鋼帯コイルを入
れ、９２０℃以上１１５０℃以下に保持した高温部のリ
ールに巻き取り、中性あるいは還元性雰囲気で５時間以
上保持することである。

【０００８】この場合も鋼帯表面の酸化膜を除去する方
法を酸洗とすることが有利で、特にフッ酸を混入した酸
で酸洗することが有効である。また磁気特性、特に磁束
密度向上には、一次再結晶焼鈍から鋼帯表面の酸化膜を
除去する工程に入る前にアンモニアによる窒化処理を行
うことが有効である。また、鋼板中のインヒビター劣化
抑制のためには、仕上焼鈍時の雰囲気を二次再結晶終了
時までＮ₂ ：５％以上とすることが有効である。

【０００９】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明者らは、仕上焼鈍中のインヒビター劣化の律速過程
を詳しく調査したところ、熱延鋼板成分にＡｌを含む場
合には鋼板界面におけるＡｌの酸化過程が最大の因子で
あり、一次再結晶焼鈍時生ずる鋼板表面の酸化層がイン
ヒビターの劣化に大きく関与していることを見出した。
一方、熱延鋼板成分にＡｌを含まず、インヒビターとし
て、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ、ＭｎＳｂ等を含む場合は、温度
上昇による析出物の溶解、あるいは析出物の粗大化、い
わゆるオストワルド成長によりインヒビター強度が劣化
することが分かった。従って、二次再結晶に対する鋼板
表面（界面）の影響はあまり大きくなく、一次再結晶焼
鈍時生ずる鋼板表面の酸化層を除去しても、しなくて
も、大きな影響がない。

【００１０】まず、熱延鋼帯成分にＡｌを含む場合につ
いて述べる。

【００１１】調査は以下の如くして行った。Ｓｉ：３．
３重量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８重量％、Ｎ：０．
００８重量％、Ｍｎ：０．１４重量％、Ｓ：０．００７
重量％、Ｃ：０．０５重量％、残部Ｆｅ及び不可避的不
純物からなる珪素熱延鋼帯を１１００℃で２分間焼鈍し
た後、冷間圧延し、０．２３ｍｍ厚とした。これらの冷
延板を、脱炭を兼ねるために湿水雰囲気とした焼鈍炉で
８００℃で２分間焼鈍し、一次再結晶させた。次に二次
再結晶を安定化させるためにアンモニア雰囲気中で窒化
処理を行い、全窒素量を１８０ｐｐｍとし、インヒビタ
ーを強化した。その後、そのまま、及び０．５％フ
ッ酸−５％硫酸混合溶液で酸洗した２種の材料にＡｌ₂
Ｏ₃ を静電塗布し、１００％Ｈ₂ 雰囲気で、１５℃／Ｈ
ｒの昇温速度を保ちながら仕上焼鈍を行った。仕上焼鈍
中のインヒビター（ＡｌＮ、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ等）を調
べたところ、図１に示すように、一次再結晶焼鈍時鋼板
表面に生ずる酸化層を有するの材料は、酸化層のない
の材料に比べてインヒビター強度が早く劣化すること
が分かった。すなわち、一次再結晶焼鈍時鋼板表面に生
ずる酸化層を除去すれば、高温まで強いインヒビター強
度が保持できるのである。鋼板中の酸可溶性Ａｌは、仕
上焼鈍中にＳｉＯ₂ を主体とする酸化層から酸素を取
り、Ａｌ₂ Ｏ₃ 等となって酸化層中に析出する。従っ
て、鋼板中の酸可溶性Ａｌは、減少していく。なお、図
１では、インヒビター強度として鋼中酸可溶性Ａｌ濃度
を示したが、Ａｌは、ＡｌＮ、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ等の化
合物（析出物）を形成して、インヒビターとなっている
ので、酸可溶性Ａｌ量がインヒビター強度を示す指標と
考えてよい。

【００１２】また、本発明者らは、インヒビター劣化の
律速過程を詳しく調査したところ、前記の鋼板界面にお
けるＡｌの酸化以外に鋼中窒素及び焼鈍雰囲気中の窒素
量にも影響されることが分かった。なお、焼鈍雰囲気中
の窒素は、鋼板界面を通して鋼中の窒素量を増加させて
いるものであり、その効果は、当初から鋼中に入ってい
る窒素と同じである。鋼中窒素及び焼鈍雰囲気中の窒素
は、ＡｌＮ等の析出物を増加させてＡｌを固定し、Ａｌ
の鋼帯界面への移動を少なくするために、Ａｌの酸化が
抑制されるのである。

【００１３】従って、仕上焼鈍中の鋼中酸可溶性Ａｌ量
は、窒素分圧の高い方がインヒビター劣化は少なく、高
温までインヒビターは強い。しかしながら本発明の主旨
とするところの一つである鏡面を得るには、窒素分圧が
あまり高くなり過ぎてはいけない。さらに、本発明者ら
はＡｌの酸化は時間の関数であることを見出した。すな
わち、高い昇温速度を採れば、同一温度における酸可溶
性Ａｌの量（インヒビター量）は、低い昇温速度のそれ
より大きいことが分かった。

【００１４】次に、熱延鋼板成分にＡｌを含まない場合
について述べる。前記するように熱延鋼板成分にＡｌを
含まないような珪素鋼板では、インヒビターとしては
Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｓｂ等を添加して、ＭｎＳ、ＭｎＳ
ｅ、ＭｎＴｅ、ＭｎＳｂ等を析出させ、インヒビターと
して用いるのが普通である。これらの析出物はＡｌのよ
うに鋼板界面からの脱離によってインヒビターが劣化す
ることはなく、鋼板温度の上昇による溶解度の上昇で析
出物の減少、あるいは析出物のオストワルド成長による
析出物粒径の粗大化で、インヒビター効果強度は劣化す
る。従って、一次再結晶焼鈍後に、該焼鈍で生成する鋼
板表面の酸化膜の存在に関わらず、インヒビターの挙動
はほぼ一定である。Ｓｉ：３．２重量％、Ｎ：０．００
８重量％、Ｍｎ：０．０８重量％、Ｓ：０．０２７重量
％、Ｃ：０．０５重量％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物
からなる珪素熱延鋼帯を０．２３ｍｍまで冷間圧延し、
前記同様、脱炭を兼ねるために湿水雰囲気とした焼鈍炉
で８００℃で２分間焼鈍し、一次再結晶させた。その
後、そのまま、及び０．５％フッ酸−５％硫酸混合
溶液で酸洗した２種の材料にＡｌ₂ Ｏ₃ を静電塗布し、
１００％Ｈ₂ 雰囲気で、１５℃／Ｈｒの昇温速度を保ち
ながら仕上焼鈍を行った。仕上焼鈍中のＳを分析し、図
２を得た。酸洗の有り無しに関わらず、比較的高温まで
Ｓが減少しないことが分かる。しかし、これはインヒビ
ター強度が共に高温まで強いことを意味しない。その理
由は前記の通り、析出物の溶解あるいは析出物のオスト
ワルド成長による粗大化である。従って、この過程も高
速で昇温することによりインヒビターを強く保つことが
できる。

【００１５】熱延鋼板成分にＡｌを含む場合も、熱延鋼
板成分にＡｌを含まず、インヒビターとして、ＭｎＳ、
ＭｎＳｅ、ＭｎＳｂ等を含む場合も、高速で昇温するこ
とがインヒビターを強く保つ方法であることが分かっ
た。高い昇温速度を通常工業的に生産される鋼帯コイル
のような数トンに及ぶ鋼帯コイルの各部位で実現するこ
とは、極めてむずかしい。これは、物理的には、鋼材及
び焼鈍分離材の熱電導率と熱容量の問題である。そこで
本発明者らは、高温に保持された炉中で鋼帯コイルを巻
き取る方法を見出した。以下、図３で説明する。

【００１６】焼鈍分離用にフォルステライト被膜の付着
した鋼帯を一次再結晶を終了し、酸洗した鋼帯と重ねて
巻き取る。すなわち、鋼帯コイルには、フォルステライ
ト被膜の付着した鋼板（帯）と、一次再結晶を終了して
酸洗された鋼板（帯）とが交互に重なって巻かれる。こ
のような鋼帯コイルを、リールをそれぞれに有する低温
部３及び高温部４からなる仕上焼鈍炉５の低温部３のリ
ールに装着する。雰囲気を前記のようにして低温部３及
び高温部４を所定の温度にして、低温部３にある鋼帯コ
イル１を構成しているフォルステライト被膜の付着した
鋼板（帯）と一次再結晶を終了して酸洗された鋼板
（帯）とを同時に高温部のリール２に巻き取る。高温部
４のリール２には、低温部３に存在した鋼帯コイル１と
同じく、フォルステライト被膜の付着した鋼板（帯）６
と一次再結晶を終了して酸洗された鋼板（帯）７が交互
に重なって巻かれた鋼帯コイルができる。高温部４の温
度は、９２０℃以上とし、５時間以上保持されて、二次
再結晶が完了する。さらに、方向性電磁鋼（帯）板は、
純化及びさらなる表面平滑化（鏡面化）のため１２００
℃付近まで昇温され、５時間以上、１００％水素中で保
持される。

【００１７】以下、実施条件について述べる。一次再結
晶焼鈍時、鋼帯表面にできる酸化層を除去する方法とし
ては、機械研磨、例えばブラシ研磨、サンドペーパー研
磨、研削等があり、酸化層除去の目的には有効である
が、工業上種々の困難を伴い、あまり実用的でない。本
発明者らは酸洗による方法が極めて有効であることに気
付いた。これは、熱延鋼帯等の連続酸洗ラインが既に実
用化されているからである。また、酸洗液（酸洗溶液）
としては、塩酸、硫酸、硝酸等の鉱酸が有効であるが、
鋼帯（板）表面にできる酸化層は主にＳｉＯ₂ を主体と
した酸化物であるために、塩酸、硫酸、硝酸等の鉱酸だ
けでは酸洗しにくい。これらの酸にフッ酸を混合すると
極めて効率的に、すなわち高速で酸化層を除去すること
ができる。

【００１８】また、鋼中にＡｌを含む場合は、一次再結
晶焼鈍後から仕上焼鈍前にアンモニアにより窒化処理を
行い、インヒビターを強化することは有効である。これ
は、一次再結晶完了時のインヒビター強度では、二次再
結晶のためには不十分であり、また仕上焼鈍中の窒素分
圧を上げてインヒビターを強化するかあるいは劣化防止
しても二次再結晶時に十二分なインヒビターを確保でき
ない。このため一般にアンモニア処理によるインヒビタ
ー強化で磁気特性を向上させることができる。鋼中にＡ
ｌを含まない場合は効果が小さく、特に窒化を行う必要
がない。

【００１９】鋼中にＡｌを含む場合、すなわちＡｌをイ
ンヒビターとする場合、焼鈍雰囲気は、中性あるいは還
元性雰囲気とするが、二次再結晶進行時に必要なインヒ
ビターを確保するために、昇温及び保持時に焼鈍雰囲気
中に窒素ガスを５％以上入れるのが望ましい。窒素ガス
が５％未満ではインヒビターの強化あるいは劣化防止に
は効果が薄い。なお、中性あるいは還元性雰囲気とは、
窒素、酸素、水分、水素、アルゴン等の不活性ガスの内
から１種あるいは２種以上のガスの混合物で珪素の酸化
還元に対して中性あるいは還元性であるガス組成をい
う。一般に電磁鋼板の仕上焼鈍では窒素及び水素ガスが
用いられるので、この両ガスの０％から１００％までの
組み合わせが用いられる。窒素分圧を調整するために、
この両ガスの組み合わせにアルゴン、ヘリウム等の不活
性ガスを混合しても何等支障はない。中性あるいは還元
性雰囲気とするのは、鋼中Ａｌの減少防止のため及び鋼
中の珪素の酸化を防止して、ＳｉＯ₂ を表面に造らせな
いかあるいは増加させないようにするためである。

【００２０】仕上焼鈍炉の低温部の温度は、鋼中酸可溶
性Ａｌや窒素が減少しない温度とすべきであり、このた
めには６５０℃未満とする必要がある。低温部から高温
部への鋼帯の移動、すなわち昇温は移動する鋼帯が高温
部のリールに巻き取られる前に高温部の温度になればよ
く、特に制限するものでない。但し、鋼帯の昇温速度が
５℃／Ｈｒ未満になるような極端に遅い巻き取り速度で
はいけない。

【００２１】二次再結晶させるために一定の温度で保持
することは有効である。この保持により、インヒビター
の劣化を防止して適度なインヒビター強度で二次再結晶
させることができる。この保持温度が９２０℃未満では
二次再結晶完了までの時間が長くなり過ぎて実用的でな
くなる。また１１５０℃超ではインヒビター劣化が著し
くなり過ぎて二次再結晶完了まで必要なインヒビターを
確保できない。二次再結晶させるための保持時間は５時
間以上必要で、これより短い時間では保持時間内に二次
再結晶が完了しない。なお、二次再結晶完了後、純化及
び鋼板表面の鏡面化を完全にするために１２００℃付近
で数時間保持することは極めて有効である。

【００２２】焼鈍分離用として用いるフォルステライト
被膜の付着した鋼帯として、通常の仕上焼鈍炉で製造し
た方向性電磁鋼帯（板）を用いることができる。本来、
高温焼鈍時に重ねられた鋼帯（板）が、お互いに焼き付
かないようにするのが焼鈍分離（材）剤であるので、鋼
帯表面に焼き付きを防止できるような物質が存在すれば
よいのであるが、方向性電磁鋼帯はフォルステライト被
膜が極めてよく密着しているので扱い易い。すなわち取
扱い中に被膜が剥がれるようなこともなく、また何度も
使用することができる。当然ながら、この鋼帯の二次再
結晶状態は何等影響しない。

【００２３】本発明における鋼成分は、Ｓｉ：２．０〜
４．８重量％、インヒビター構成元素として、酸可溶性
Ａｌ、Ｍｎ、Ｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｐ、Ｂ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｎ
ｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｃｕ等の１種あるいは２種以上が添加
される。Ｓｉは、電気抵抗を高め鉄損を下げるうえで重
要であるが、その含有量が４．８％超では冷間圧延時に
割れ易くなる。一方、２．０％未満では電気抵抗が低
く、鉄損を下げるうえで問題がある。

【００２４】次にインヒビター構成元素について述べ
る。酸可溶性Ａｌは、インヒビター構成元素として重要
であり、窒素、珪素等と化合して、ＡｌＮ、（Ａｌ、Ｓ
ｉ）Ｎ等の析出物を作り、インヒビターの役割を果た
す。インヒビター強度の面、すなわち高い磁束密度が得
られる範囲は０．００８〜０．０５重量％である。窒素
は、その含有量が０．０１０重量％超では、ブリスター
と呼ばれる空孔を鋼板中に生ずるので、０．０１０重量
％以下とする。

【００２５】その他インヒビター成分としてはＭｎ：
０．０３〜０．４０重量％、Ｓ：０．０１〜０．０５重
量％、Ｓｅ：０．０１〜０．１０重量％、Ｓｂ：０．０
１〜０．１０重量％の範囲で１種あるいは２種以上が添
加される。さらに、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｐ、Ｍ
ｏ、Ｃｕ等がインヒビター構成あるいは補助元素として
用いられる。

【００２６】なお、炭素は０．０８５重量％以下が望ま
しい。

【００２７】以下、本発明の実施態様を述べる。珪素熱
延鋼帯に、７５０〜１２００℃の温度域で、３０秒〜３
０分間磁束密度向上のための焼鈍が施される。続いて、
これらの熱延鋼帯は、冷間圧延される。冷間圧延は、特
公昭４０−１５６４４号公報に開示されているように最
終冷間圧延率８０％以上とする。

【００２８】冷間圧延後の材料は、通常鋼中の炭素を除
去するために湿水雰囲気中で、７５０〜９００℃の温度
域で一次再結晶焼鈍される。この時、脱炭、一次再結晶
と共に、鋼帯（板）表面には酸化層が形成される。この
酸化層は、湿水雰囲気、すなわち水分の入った雰囲気、
の水分量の程度（通常、露点で表す）によるが、いわゆ
る内部酸化層を形成し、鋼帯（板）表面から０．１〜
６．０μｍの厚さになり、ここには酸化物として主にＳ
ｉＯ₂ が存在する。なお、一次再結晶焼鈍時に形成され
る酸化物の酸素量の８０〜９０％以上はＳｉＯ₂ の形態
をとっている。

【００２９】一次再結晶後の鋼帯は、表面の酸化層が除
去される。この方法には、前記の通り物理的及び化学的
方法があるが、一般に酸洗によって行われる。鋼中にＡ
ｌを含有する場合、鋼帯（板）表面の酸化層除去に先だ
ってインヒビター強化のためアンモニアによる窒化処理
を行うことは磁束密度向上に極めて有効である。表面の
酸化層が除去された一次再結晶鋼帯をフォルステライト
被膜の付着する鋼帯と重ねて巻き取り、一次再結晶鋼帯
及びフォルステライト被膜の付着する鋼帯が交互に重な
る鋼帯コイルとし、低温部及び高温部からなる炉構造
で、それぞれに巻き取りリールを有する仕上焼鈍炉の低
温部に前記鋼帯コイルを入れ、９２０℃以上１１５０℃
以下に保持した高温部のリールに巻き取り、雰囲気を中
性あるいは還元性とし、５時間以上保持する。この場
合、鋼中にＡｌを含有する場合は、窒素：５％以上とす
ることが望ましい。その後、１２００℃付近で、水素：
１００％雰囲気中でさらなる鏡面化及び純化を行う。

【００３０】仕上焼鈍終了後、レーザービーム照射等の
磁区細分化処理を行い、さらに張力コーティング処理を
行う。

【００３１】

【実施例】

実施例１ Ｓｉ：３．２重量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７重量
％、Ｎ：０．００８重量％、Ｍｎ：０．１３重量％、
Ｓ：０．００７重量％、Ｃ：０．０５重量％、残部Ｆｅ
及び不可避的不純物からなる珪素熱延鋼帯を１１００℃
で２分間焼鈍した後、冷間圧延し、０．２３ｍｍ厚とし
た。これらの冷延板を、脱炭を兼ねるために湿水雰囲気
とした焼鈍炉で８３０℃で２分間焼鈍し、一次再結晶さ
せた。

【００３２】次に二次再結晶を安定化させるために、ア
ンモニア雰囲気中で窒化処理を行い、全窒素量を１８０
ｐｐｍとし、インヒビターを強化した。その後、フッ酸
を混入した硫酸溶液で酸洗して表面酸化層を取り除い
た。表面の酸化層が除去された一次再結晶鋼帯を、フォ
ルステライト被膜の付着する鋼帯と重ねて巻き取り、一
次再結晶鋼帯及びフォルステライト被膜の付着する鋼帯
が交互に重なる鋼帯コイルとした。

【００３３】この鋼帯コイルを、図３に示すような仕上
焼鈍炉の低温部に装着し、６５０℃に昇温し、この温度
で保持し、一方、高温部を１１００℃に昇温した。低温
部の鋼帯コイル及び高温部の温度が定常状態になった段
階で低音部のリールにある鋼帯コイルから高温部のリー
ルに巻き替えた。１１００℃で鋼帯コイルは５時間保持
されて、二次再結晶が完了した。ここまでの雰囲気は１
０％窒素−９０％水素とし、二次再結晶完了後１００％
水素に切り換え、さらに高温部の炉温を１２００℃まで
昇温し、１０時間保定した。仕上焼鈍終了後、レーザー
ビームを照射し、リン酸−クロム酸系の張力コーティン
グ処理を行った。得られた製品の特性は表１の通りであ
った。

【００３４】以上は、本発明の例であり、比較例として
通常の仕上焼鈍を行った。すなわち、前記一次再結晶が
完了した鋼帯をアンモニア雰囲気中で窒化処理し、全窒
素量を１８０ｐｐｍとし、インヒビターを強化した。そ
の後、ＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤を水スラリー状で
塗布し、乾燥後巻き取って鋼帯コイルとした。この鋼帯
コイルを通常の仕上焼鈍炉で、窒素：２５％−水素：７
５％の雰囲気、１５℃／Ｈｒの昇温速度で１２００℃ま
で昇温し、この温度で、雰囲気を水素：１００％とし、
２０時間保持した。仕上焼鈍終了後、レーザービームを
照射し、リン酸−クロム酸系の張力コーティング処理を
行った。得られた製品の特性は表１の通りであった。

【００３５】

【表１】

【００３６】実施例２ 実施例１における一次再結晶後のアンモニア雰囲気によ
る窒化処理で鋼中の窒素量を２００ｐｐｍとして実施例
１と同様な処理を行った。得られた製品の特性は表２の
通りであった。

【００３７】

【表２】

【００３８】実施例３ Ｓｉ：３．３重量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２５重量
％、Ｎ：０．００９重量％、Ｍｎ：０．０７重量％、
Ｓ：０．０１５重量％、Ｃ：０．０８重量％、Ｓｅ：
０．０１５重量％、Ｓｎ：０．１３重量％、Ｃｕ：０．
０７重量％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素
熱延鋼帯を１１２０℃で２分間焼鈍した後、冷間圧延
し、０．２３ｍｍ厚とした。

【００３９】これらの冷延板を、脱炭を兼ねるために湿
水雰囲気（露点：６９℃）とした焼鈍炉で８５０℃で２
分間焼鈍し、一次再結晶させた。その後、フッ酸を混入
した硫酸溶液で酸洗して表面酸化層を取り除いた。表面
の酸化層が除去された一次再結晶鋼帯を、フォルステラ
イト被膜の付着する鋼帯と重ねて巻き取り、一次再結晶
鋼帯及びフォルステライト被膜の付着する鋼帯が交互に
重なる鋼帯コイルした。

【００４０】これを、図３に示すような仕上焼鈍炉の低
温部のリールに装着し、６５０℃に昇温し、この温度で
保持し、一方、高温部を１０００℃に昇温した。低温部
の鋼帯コイル及び高温部の温度が定常状態になった段階
で低温部のリールにある鋼帯コイルから高温部のリール
に巻変えた。１０００℃で鋼帯コイルは５時間保持され
て、二次再結晶が完了した。ここまでの雰囲気は１０％
窒素−９０％水素とし、二次再結晶完了後、１００％水
素に切り換え、さらに高温部の炉温を１２００℃まで昇
温し、１０時間保定した。仕上焼鈍終了後、レーザービ
ームを照射し、リン酸−クロム酸系の張力コーティング
処理を行った。得られた製品の特性は、表３の通りであ
った。

【００４１】以上は本発明の例であり、比較例として通
常の仕上焼鈍を行った。すなわち、前記一次再結晶が、
完了した鋼帯をその後、ＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤
を水スラリー状で塗布し、乾燥後巻き取って鋼帯コイル
とした。この鋼帯コイルを通常の仕上焼鈍炉で窒素：１
０％−水素：９０％の雰囲気、１５℃／Ｈｒの昇温速度
で１２００℃まで昇温し、この温度で、雰囲気を水素：
１００％とし、２０時間保持した。仕上焼鈍終了後、レ
ーザービームを照射し、リン酸−クロム酸系の張力コー
ティング処理を行った。得られた製品の特性は、表３の
通りであった。

【００４２】

【表３】

【００４３】

【発明の効果】本発明により、磁気特性を阻害する要因
である鋼板表面の凹凸の小さい（鏡面である）方向性電
磁鋼板が容易に得られ、この方向性電磁鋼板にレーザー
ビーム照射処理等の磁区細分化、張力コーティング処理
を施すことにより極めて低鉄損の磁気材料が提供され
る。この方向性電磁鋼板の製造に当たっては、鋼板の鏡
面化処理が鋼帯コイル状態で行われるため極めて容易で
あり、工業上の価値は絶大である。

【図面の簡単な説明】

【図１】酸可溶性Ａｌを含有する鋼板の仕上焼鈍中の鋼
板のインヒビター（酸可溶性Ａｌ）の変化を示す図であ
り、一次再結晶焼鈍後、は焼鈍ままの材料、は表面
酸化層を取り除いた材料である。

【図２】酸可溶性Ａｌを含有せず、Ｓを含有する鋼板の
仕上焼鈍中の鋼板のＳの変化を示す図であり、一次再結
晶焼鈍後、は焼鈍ままの材料、は表面酸化層を取り
除いた材料である。

【図３】本発明を実施するための仕上焼鈍炉を示す模式
図である。 １ 鋼帯コイル ２ 高温部のリール ３ 低温部 ４ 高温部 ５ 仕上焼鈍炉 ６ フォルステライト被膜の付着した鋼帯 ７ 一次再結晶を終了し酸洗した鋼帯

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤井 浩康 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 (72)発明者 水口 政義 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 近藤 泰光 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 珪素熱延鋼帯に、１回または中間焼鈍を
   はさむ２回以上の冷間圧延を行い、所定の板厚とし、次
   いで一次再結晶焼鈍を行った後、仕上焼鈍を施す方向性
   珪素鋼帯の製造において、一次再結晶焼鈍後、同焼鈍工
   程で生じる鋼帯表面の酸化膜を除去して得られた一次再
   結晶鋼帯を、フォルステライト被膜の付着する鋼帯と重
   ねて巻き取り、一次再結晶鋼帯及びフォルステライト被
   膜の付着する鋼帯が交互に重なる鋼帯コイルとし、低温
   部及び高温部からなる炉構造で、それぞれに巻き取りリ
   ールを有する仕上焼鈍炉の低温部に前記鋼帯コイルを入
   れ、９２０℃以上１１５０℃以下に保持した高温部のリ
   ールに巻き取り、中性あるいは還元性雰囲気で５時間以
   上保持することを特徴とする鏡面方向性珪素鋼帯の製造
   方法。
2. 【請求項２】 鋼帯表面の酸化膜を除去する方法を酸洗
   とすることを特徴とする請求項１記載の鏡面方向性珪素
   鋼帯の製造方法。
3. 【請求項３】 鋼帯表面の酸化膜を除去する方法をフッ
   酸を混入した酸で酸洗することを特徴とする請求項１記
   載の鏡面方向性珪素鋼帯の製造方法。
4. 【請求項４】 Ｓｉ：２．０〜４．８重量％、酸可溶性
   Ａｌ：０．００８〜０．０５重量％、Ｎ≦０．０１０重
   量％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素熱延鋼
   帯に、１回または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延
   を行い、所定の板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を行っ
   た後、仕上焼鈍を施す方向性珪素鋼帯の製造において、
   一次再結晶焼鈍後、同焼鈍工程で生じる鋼帯表面の酸化
   膜を除去して得られた一次再結晶鋼帯を、フォルステラ
   イト被膜の付着する鋼帯と重ねて巻き取り、一次再結晶
   鋼帯及びフォルステライト被膜の付着する鋼帯が交互に
   重なる鋼帯コイルとし、低温部及び高温部からなる炉構
   造で、それぞれに巻き取りリールを有する仕上焼鈍炉の
   低温部に前記鋼帯コイルを入れ、９２０℃以上１１５０
   ℃以下に保持した高温部のリールに巻き取り、中性ある
   いは還元性雰囲気で５時間以上保持することを特徴とす
   る鏡面方向性珪素鋼帯の製造方法。
5. 【請求項５】 鋼帯表面の酸化膜を除去する方法を酸洗
   とすることを特徴とする請求項４記載の鏡面方向性珪素
   鋼帯の製造方法。
6. 【請求項６】 鋼帯表面の酸化膜を除去する方法をフッ
   酸を混入した酸で酸洗することを特徴とする請求項４記
   載の鏡面方向性珪素鋼帯の製造方法。
7. 【請求項７】 一次再結晶焼鈍から鋼帯表面の酸化膜を
   除去する工程に入る前にアンモニアによる窒化処理を行
   うことを特徴とする請求項４記載の鏡面方向性珪素鋼帯
   の製造方法。
8. 【請求項８】 仕上焼鈍時の雰囲気を二次再結晶終了時
   までＮ₂ ：５％以上とすることを特徴とする請求項４記
   載の鏡面方向性珪素鋼帯の製造方法。