JP3412959B2 - 鉄損の低い鏡面方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は主として変圧器その他の
電気機器等の鉄芯として利用される一方向性珪素鋼板の
製造方法に関するものであり、特に、表面付近に析出物
がない状態でかつ鏡面にすることにより、鉄損特性の向
上を図ろうとするものである。

【０００２】

【従来の技術】多くの電気機器に磁気鉄芯として用いら
れる一方向性珪素鋼板は、Ｓｉを０．８〜４．８％含有
し、製品の結晶組織を｛１１０｝＜００１＞方位に高度
に集積させた鋼板である。一方向性鋼板の製品特性とし
て、磁束密度（Ｂ_８で代表される）が高く、鉄損（Ｗ
_{１７／５０}で代表される）が低いことが要求される。特
に、最近では地球環境保全や省エネルギーの見地から、
電力損失の少ない鉄芯材料、すなわち鉄損の低い一方向
性珪素鋼板が求められている。

【０００３】鉄損は渦電流損失による寄与とヒステリシ
ス損失による寄与に分けて考えることができる。前者は
鋼板の磁区幅の減少に伴って低下し、後者は磁壁移動の
障害をなくすことによって低減できる。磁壁移動の障害
となるものは鋼板表面の凹凸および鋼板中の析出物であ
る。

【０００４】鉄損の低い一方向性珪素鋼板を工業的に得
る手段としては、まず磁区を細分化する技術を中心に開
発がなされてきた。例えば、積み鉄芯用の材料として、
仕上げ焼鈍後の鋼板にレーザービームを照射して局部的
な微小歪を与える方法が特開昭５８−２６４０５号公報
等に開示されている。また、巻き鉄芯用には、珪素鋼板
を鉄芯に加工した後の歪取り焼鈍によっても磁区細分化
効果の消失しない方法も、特開昭６２−８６１７号公報
に開示されている。これらの方法により、渦電流損失が
大きく減少することによって全鉄損値も低減された。

【０００５】一方、ヒステリシス損失の少ない、すなわ
ち鋼板表面が平坦な一方向性珪素鋼板（以下、鏡面を呈
する一方向性珪素鋼板とする）を安価に製造する方法に
関しては、様々の提案がなされてきたにもかかわらず、
工業化に至っていない。以下にヒステリシス損失を低減
させるために従来提案されてきた手法と、それが工業化
に至らなかった理由を述べる。

【０００６】現行の工程を経て製造される一方向性珪素
鋼板の表面には、脱炭焼鈍工程で鋼板表面に生ずるＳｉ
Ｏ_２を主体とする内部酸化物層と、仕上げ焼鈍時の鋼板
の焼き付きを防止するために鋼板表面に塗布されるＭｇ
Ｏを主体とする焼鈍分離剤が、仕上げ焼鈍時に反応して
生成する、フォルステライト（Ｍｇ_２ＳｉＯ_４）を主体
とするいわゆるグラス皮膜が存在する。同皮膜がＳｉＯ
_２内部酸化層を母体として形成されるため、皮膜と鋼板
の界面は平滑ではなく、これが磁壁移動の障害となって
いることが従来から指摘されている（例えば、Ｓ．Ｄ．
Ｗａｓｈｋｏ，Ｔ．Ｈ．Ｓｈｅｎ ａｎｄ Ｗ．Ｇ．Ｍ
ｏｒｒｉｓ：Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，ｖｏｌ．５
３，ｐ８２９６−８２９８）。これを受けて、仕上げ焼
鈍時に皮膜を形成させない方法や、形成された皮膜を除
去した後鋼板表面を平滑化する種々の方法が提案されて
きた。

【０００７】例えば、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ ３７８５
８８２においては、焼鈍分離剤として、非水和性の酸化
物、すなわち高純度でかつ粗粒なアルミナを用いて仕上
げ焼鈍を行うことにより、グラス皮膜のない一方向性珪
素鋼板を製造する方法が開示されている。しかしなが
ら、この方法では、後述するように、仕上げ焼鈍後に鋼
板表面直下に析出物が残存しかつ表面も平滑にならな
い。したがって鉄損の向上代もたかだか２％にとどま
る。

【０００８】この表面直下の折出物を除去しかつ表面の
鏡面化を達成する方法として、仕上げ焼純後に化学研磨
もしくは電解研磨を行う方法が、例えば特開昭６０−３
９１２３号公報に開示されている。しかしながら化学研
磨、電解研磨は、研究室レベルでの小試料の処理を行う
には容易であるが、工業的規模で行うにあたっては処理
条件（薬液濃度、浴温）の管理が困難でありかつ廃液処
理設備を必要とするため、実用化には至っていない。

【０００９】表面直下の析出物が存在せずかつ表面が鏡
面を呈する一方向性珪素鋼板の製造方法として、本発明
者等は、脱炭焼鈍板の酸化層を酸洗等により除去し、ア
ルミナ等の焼鈍分離剤を用いて仕上げ焼鈍を行うことに
より、鋼板表面直下の介在物の生成を防止する方法を開
示している（例えば特開平６−２５６８４８号公報）。
同法によれば、脱炭酸化膜を除去しなかった場合に比較
して鉄損値（Ｗ_{１７／５０}）が０．１Ｗ／ｋｇ程度低い
一方向性珪素鋼板が得られる。ここで工業的に鋼板の酸
洗を行うことは技術的には可能である。しかしながら従
来工程に対して新たなる工程を付加するものであり、製
造コストの増大をもたらす。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、表面直下に
析出物が存在せずかつ表面が鏡面を呈する鉄損の低い一
方向性珪素鋼板を、従来の工程に準じ低コストで製造す
る方法、具体的には特開平６−２５６８４８号公報の方
法において酸洗工程を採用せずに済む方法を開示するも
のである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、種々の実
験を通じて、脱炭焼鈍時の鋼板酸素量に応じて、焼鈍分
離剤として用いる酸化物中の不純物元素、特にアルカリ
金属濃度を制御すれば、仕上げ焼鈍後の鋼板直下に生成
する鉄損に有害な析出物の残留もしくは生成を防止でき
ると同時に、仕上げ焼鈍過程における鋼板表面の鏡面化
が促進されることを見いだした。

【００１２】以下に上記結論を得るに至った経緯を詳細
に説明する。珪素鋼板中の炭素は、最終製品の結晶組織
を｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積させるために
必要な中間製品の結晶集合組織を得るために、必須の元
素である。したがって、製造工程初期においては、必ず
含有させておかなければならない。一方、最終製品中に
炭素が残存すると鉄損特性を悪化させるため、通常、仕
上げ焼鈍工程の前工程である一次再結晶焼鈍を湿潤雰囲
気中で行い、鋼板の脱炭を行う。このため一次再結晶焼
鈍は脱炭焼鈍とも称される。磁気特性を劣化させないた
めには、脱炭焼鈍後の残留炭素濃度は３０ｐｐｍ以下で
ならなければならないとされている。

【００１３】一般に鋼板からの脱炭反応速度は雰囲気中
の酸素ポテンシャルに依存し、酸素ポテンシャルが低く
なると脱炭性が悪化する。一方、酸素ポテンシャルの増
大は珪素鋼板の表面にＳｉＯ_２を主体とする内部酸化層
の形成を促進する。現在のところ、脱炭完了と内部酸化
層形成防止が両立する条件は、生産性を損なわない程度
の焼鈍時間（数分以内）を前提に考えると、見いだされ
ていない。したがって、脱炭焼鈍は必然的にＳｉＯ_２内
部酸化層形成を伴う。

【００１４】内部酸化層の存在する脱炭焼鈍後の珪素鋼
板に高純度で比較的粗粒のアルミナを塗布し、仕上げ焼
鈍を行うと、表面酸化物皮膜のない一方向性珪素鋼板が
得られるが、鏡面は呈さない。のみならず、図３（ａ）
に示したように、表面直下に析出物の形成が認められ
る。

【００１５】この表面直下の析出物の化学的形態は、仕
上げ焼鈍前の鋼板が酸可溶性Ａｌを含有するか否かによ
る。すなわち、仕上げ焼鈍以前の工程において鋼板が酸
可溶性Ａｌを含有する場合には、図１（ａ）に示したＸ
線回折結果により、この析出物がムライト（３Ａｌ_２Ｏ
_３・２ＳｉＯ_２）である。一方、仕上げ焼鈍以前の工程
において鋼板が酸可溶性Ａｌを含まない場合には、表面
層の電解抽出残渣の赤外線吸収スペクトル測定により、
ＳｉＯ_２であることがわかった。

【００１６】これら仕上げ焼鈍後の綱板表面直下の析出
物の形成量が脱炭焼鈍露点の上昇とともに増加すること
から、同析出物におけるＳｉＯ_２成分の起源が脱炭焼鈍
時に形成されたＳｉＯ_２内部酸化層であると考えられ
る。一方、同析出物におけるＡｌ_２Ｏ_３成分の起源は、
焼鈍分離剤として使用したアルミナではなく、二次再結
晶を制御するために鋼板に含有させた酸可溶性Ａｌであ
ると推定される。なぜならば、析出物が鋼板表面に露出
していないからである。

【００１７】以上の事実より、脱炭焼鈍で生成した内部
酸化ＳｉＯ_２は、還元性雰囲気での仕上げ焼鈍によって
も還元されず、鋼板直下に残留することがわかる。特
に、酸可溶性Ａｌを含有する場合には、酸可溶性Ａｌが
ＳｉＯ_２と反応し、鋼板表面直下でムライトを形成す
る。これらの表層直下の析出物は鋼板内部に形成されて
いるため、仕上げ焼鈍後段の高温、還元性雰囲気の条件
下でも還元されない。

【００１８】鋼板表面付近に析出物が存在しなければ、
仕上げ焼鈍の高温領域において原子の拡散が活発にな
り、鋼板表面の鏡面化が進行する。これに対し、鋼板表
面直下に析出物が存在すると、原子の移動が阻害され、
仕上げ焼鈍中での鏡面化は阻害される。

【００１９】仕上げ焼鈍時における表面直下析出物の形
成が上記機構であるゆえ、本発明が解決しようとする課
題は、以下の条件を含む製造条件の下に製造される方向
性珪素鋼板において必ず発生する。すなわち鋼板がＳ
ｉを含有する。脱炭焼鈍工程を必要とする。仕上げ
焼鈍時にフォルステライトを主体とする皮膜を形成せ
ず、鋼板表面を鏡面化する。したがって、本発明は基本
的に上記条件を前提とする全ての方向性珪素鋼板の製造
に適用できる。

【００２０】発明者等は焼鈍分離剤として種々のアルミ
ナを用いた仕上げ焼鈍実験を行った。その結果、アルミ
ナ中に不純物として含まれるＮａが多い場合には、脱炭
焼鈍酸化膜が存在しても鏡面化することを見いだした。
さらに、図３（ｂ）および図１（ｂ）に示したように、
表面が鏡面を呈する場合には表層直下の析出物が存在し
ないことが判明した。理由は不明であるが、Ｎａの存在
により、脱炭焼鈍時に形成されたＳｉＯ_２の仕上げ焼鈍
工程における還元が促進されたものと推定される。

【００２１】仕上げ焼鈍過程でＳｉＯ_２の還元が容易に
起これば、鋼板直下の析出物の残留、生成がなくなり、
鏡面化が容易に進行する。したがってＮａ含有量の多い
アルミナを焼鈍分離剤として用い、仕上げ焼鈍を行った
場合は表面が鏡面を呈しかつ鋼板表層直下に析出物の存
在しない一方向性珪素鋼板が得られる。

【００２２】次に、仕上げ焼鈍時の鋼板直下析出物の形
成防止に必要な、焼鈍分離剤アルミナ中Ｎａ濃度を調査
したところ、脱炭焼鈍時の酸素量に依存することがわか
った。図２はアルミナ中Ｎａ濃度と仕上げ焼鈍後の鋼板
直下析出物の発生状況を整理したものである。脱炭焼鈍
板の酸素量が少なければ、必要なＮａ量は少なくてす
み、 〔Ａ〕＞０．２×〔Ｏ〕 なる関係が認められた。

【００２３】ここで、〔Ｏ〕は脱炭焼鈍板の片面あたり
の酸素量（ｇ／ｍ^２）、〔Ａ〕は焼鈍分離剤として用い
るアルミナ中のＮａ濃度（重量％）である。したがっ
て、上記関係を満たす脱炭焼鈍板と焼鈍分離剤を用いる
ならば、仕上げ焼鈍後の表面直下析出物の形成が防止で
きかつ鏡面を呈する鋼板が得られる。

【００２４】与えられたアルミナ焼鈍分離剤中Ｎａ濃度
において上記関係を満たすためには、脱炭焼鈍時の露点
を脱炭反応が行える範囲内において焼鈍雰囲気中の露点
を下げても良いし、脱炭焼鈍後に軽酸洗を行って脱炭酸
化膜の一部を削除しても良い。

【００２５】与えられた鋼板中酸素濃度において上記関
係を満たすためには、適当なＮａ量を不純物として含む
アルミナを選択しても良いし、各種Ｎａ化合物（酸化
物、水酸化物、塩化物、硫酸塩、硝酸塩等）をアルミナ
に必要量添加しても磁気的な平滑表面が得られる。

【００２６】発明者等はさらに焼鈍分離剤としてのアル
ミナ中の種々の不純物の、仕上げ焼鈍時における鏡面化
におよぼす影響を調査したところ、Ｎａ以外でもＬｉや
Ｋ等のアルカリ金属はいずれも同様の効果を有すること
を見いだした。したがってこれらの化合物をアルミナに
添加しても良い。

【００２７】本発明が適用される一方向性珪素鋼板の製
造方法としては、Ｇｏｓｓ等によるＭｎＳを主インヒビ
ターとして用いる製造法（例えば、Ｕ．Ｓ．Ｐ１，９６
５，５５９）、田口，坂倉等によるＡｌＮとＭｎＳを主
インヒビターとして用いる製造法（例えば、特公昭４０
−１５６４４号公報）、または小松等による（Ａｌ，Ｓ
ｉ）Ｎを主インヒビターとして用いる製造法（例えば、
特公昭６０−４５２８５号公報）が基本的になる。以下
にその要点を述べる。

【００２８】Ｓｉは電気抵抗を高め、鉄損を下げる上で
重要な元素である。しかしながら含有量が４．８％を超
えると、冷間圧延時に鋼板が割れやすくなり、圧延が困
難になる。一方、Ｓｉ量を下げると仕上げ焼鈍時にα→
γ変態が生じ、結晶の方向性が損なわれる。したがっ
て、Ｓｉの下限は通常０．８％である。

【００２９】ＭｎおよびＳはＭｎＳを形成し、インヒビ
ターとしての機能をはたす元素である。安定した二次再
結晶を起こさせるためには、Ｍｎが０．０２〜０．３
％、Ｓが０．００５〜０．０４％の範囲にするのが良
い。

【００３０】酸可溶性ＡｌはＮと結合してＡｌＮまたは
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成し、インヒビターとしての機能
をはたす元素である。磁束密度の高い方向性珪素鋼板を
製造するためには０．０１２〜０．０５％添加するのが
良い。

【００３１】製鋼時にＮを０．０１％以上添加するとブ
リスターと称される空孔を鋼板に形成するゆえ、０．０
１％以下が望ましい。他のインヒビター構成元素とし
て、Ｂ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｓ，Ｓｅ，Ｓｎ，Ｔｉ等をＡｌに
加えて利用できる。

【００３２】Ｃはγ相形成元素であり、仕上げ焼鈍前の
一次再結晶組織を、二次再結晶に適する集合組織に整え
るために必要である。したがって、冷間圧延工程までは
０．０２％以上含有させておく必要がある。一方、０．
１％を超えると一次再結晶集合組織が悪化し、また脱炭
に必要な時間も長くなり不経済である。

【００３３】上記成分の鋼帯は、通常の工程により熱延
板とされるか、または溶鋼を連続鋳造して薄帯とされ
る。上記熱延板もしくは連続鋳造薄帯は、ただちに、も
しくは短時間焼鈍を経て冷間圧延される。この短時間焼
鈍は製品の磁気特性を向上させるのに有効であり、７５
０〜１２００℃の温度域で３０秒〜３０分間行うのが良
いが、望む製品の特性レベルとコストを勘案して採否を
決めれば良い。

【００３４】冷間圧延は、使用するインヒビターの種類
によっても異なるが、ＡｌＮやＡｌ（Ｓｉ，Ｎ）をイン
ヒビターのうちの一つとして利用する場合には、特公昭
４０−１５６４４号公報に開示されているように、基本
的には最終冷延率８０％以上とすれば良い。

【００３５】冷間圧延後、一次再結晶と鋼中に含まれる
炭素の除去を目的として、湿潤雰囲気中、７５０〜９０
０℃の温度域で脱炭焼鈍を行う。（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを主
インヒビターとして用いる場合（例えば、特公昭６２−
４５２８５号公報）には、脱炭焼鈍後に鋼板に対し窒化
処理を施す。この窒化処理の具体的方法については特に
限定するものではなく、アンモニア等の窒化能を有する
雰囲気ガス中で焼鈍する方法等がある。窒化量は０．０
０５％以上、望ましくは鋼中のＡｌ当量以上である。

【００３６】続いて、仕上げ焼鈍工程での皮膜形成およ
び鋼板の焼き付き防止を目的として焼鈍分離剤を塗布す
る。本発明における焼鈍分離剤としては、ＭｇＯのよう
な水和しやすい酸化物は好ましくない。水和しやすい焼
鈍分離剤を用いると、仕上げ焼鈍中に鋼板表面の追加酸
化が起こったり、脱炭酸化膜と反応して表面に酸化物層
を形成し、鏡面化しないからである。一方、焼鈍分離剤
が非水和性の安定な酸化物ならば、本発明においてはそ
の化学種を限定しない。

【００３７】仕上げ焼鈍コイル板間に水分を導入しない
酸化物ならば、基本的に使用可能である。ＺｒＯ_２やＹ
_２Ｏ_３等も採用可能である。アルミナは最も安価な非水
和性酸化物の一つであるため、本発明に適している。特
に安価なアルミナは不純物としてＮａ成分を比較的多量
に含有するため、一層有利である。

【００３８】この焼鈍分離剤の塗布法については特に限
定するものではなく、焼鈍分離剤を水に懸濁して塗布乾
燥しても良いし、静電塗布法によっても良い。水に懸濁
する場合には、懸濁液に防錆剤を添加すると塗布の際の
鋼板の点錆の発生を防止できる。比較的粒径の粗い酸化
物粒子を水に懸濁して用いる場合には、メチルセルロー
ス等の粘結剤を添加することにより鋼板に対する焼鈍分
離剤の塗布性、乾燥後の焼鈍分離剤酸化物の付着性が向
上する。

【００３９】本発明の特徴は、上記脱炭焼鈍工程および
焼鈍分離剤塗布工程において、以下の条件を満たすよう
規定するところにある。すなわち、仕上げ焼鈍直前の鋼
板酸素量〔Ｏ〕と焼鈍分離剤中のアルカリ金属不純物濃
度〔Ａ〕の合計との関係が、 〔Ａ〕＞０．２×〔Ｏ〕 なる条件下にあることを必要とする。ここで、〔Ｏ〕は
仕上げ焼鈍直前の鋼板表面の片面あたりの酸素量（ｇ／
ｍ^２）、〔Ａ〕は焼鈍分離剤として用いる焼鈍分離剤中
のアルカリ金属不純物の総和（重量％）である。

【００４０】上記関係を具体的に満たすためには以下の
ような手段が可能である。アルカリ金属不純物濃度が低
い酸化物を焼鈍分離剤として用いる場合には脱炭焼鈍後
に鋼板に軽酸洗を施して鋼板酸素量を減少させることが
できる。ただしこの場合製造工程が増えるため、製造コ
ストの観点からは好ましくはない。

【００４１】一般的には、脱炭焼純において、脱炭がほ
ぼ完了しかつ鋼板の酸化が進行しないような雰囲気と焼
鈍時間を選択し、その際に生成した鋼板酸素量に応じた
不純物アルカリ金属量を含有する非水和性酸化物を焼鈍
分離剤として用いる方が良い。

【００４２】焼鈍分離剤としての非水和性酸化物につい
て、必要な不純物アルカリ金属濃度を確保するために
は、以下のような手段が可能である。まず、一般的な工
業用アルミナ、特に安価な製品は、その製造工程上必然
的に不純物Ｎａを０．２％程度含んでおり、利用でき
る。したがって、本発明は焼鈍分離剤の購入コストを低
減する効果もある。

【００４３】脱炭焼鈍時の酸化量に対してアルミナの不
純物Ｎａが不足な場合、またはアルカリ金属不純物を含
まない非水和性酸化物を焼鈍分離剤として用いる場合に
は、アルカリ金属塩を酸化物粉に混入させるか、または
焼鈍分離剤スラリーを作製する際にアルカリ金属塩を必
要量溶解させれば良い。後者の場合、用いるアルカリ金
属塩はＮａ，Ｋ，Ｌｉ等の水酸化物、硝酸塩、硫酸塩、
塩化物、酢酸塩等の水溶性の塩が良い。

【００４４】焼鈍分離剤の塗布後、二次再結晶と純化の
ための仕上げ焼鈍を行う。特開平２−２５８９２９号公
報に開示されているように、昇温過程の途中において一
定の温度で保持し、二次再結晶が一定の温度域で進行す
るような手段を講じることは、製品の磁束密度を向上さ
せる上で有効である。二次再結晶完了後、窒化物等の純
化と鋼板表面の平滑化を行うために、水素１００％の雰
囲気中、１１００℃以上に保定する。

【００４５】仕上げ焼鈍の後、張力付与性の絶縁コーテ
ィングを施すならば、鉄損の低い珪素鋼板が得られる。
さらにレーザー照射等の磁区細分化処理を施すならば、
一層鉄損を下げることができる。以上、特に本発明の効
果が顕著に現れる実施形態を述べたが、本発明の実施に
あたっては必ずしも上記鋼板成分、製造条件に限定され
るものではない。先に述べたように、下記の前提の下に
製造される方向性珪素鋼板の鉄損を低減しようとする場
合には全て適用可能である。鋼板がＳｉを含有する。
脱炭焼鈍工程を必要とする。仕上げ焼鈍時にフォル
ステライトを主体とする皮膜を形成せず、鏡面化する。

【００４６】

【実施例】

実施例１ 重量で、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．１％、Ｃ：０．０
５％、Ｓ：０．００７％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、
Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．０５％を含有する板厚
２．３ｍｍの熱延珪素鋼帯を１１００℃で２分間焼鈍
し、酸洗した後、０．２３ｍｍに冷延した。この冷延鋼
板に対し種々の雰囲気と焼鈍時間により脱炭焼鈍を施し
た。その際の鋼板酸素量は表１に示した通りである。つ
いでアンモニア雰囲気中で焼鈍することにより、鋼板窒
素量を０．０２５％まで増加させ、インヒビターの強化
を行った。

【００４７】その後、一部は従来のようにＭｇＯを、一
部は不純物としてのアルカリ金属の種類と濃度を変化さ
せたアルミナを、水スラリーで塗布し、仕上げ焼鈍を施
した。仕上げ焼鈍では、１２００℃まではＮ_２１００％
の雰囲気ガス中で１０℃／ｈｒの昇温速度で昇温し、１
２００℃に到達した後Ｈ_２１００％の雰囲気ガスに切り
替え２０時間の保定を行った。これらの試料に張力コー
ティングを施した後、レーザーを照射して磁区細分化処
理を行った。得られた製品の磁気特性を表１に示す。

【００４８】

【表１】

【００４９】実施例２ 重量で、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．０７％、Ｃ：０．
０７％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２６
％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．１％を含有する板厚
２．３ｍｍの熱延珪素鋼帯を１１００℃で２分間焼鈍
し、酸洗した後、０．２３ｍｍに冷延した。この冷延鋼
板に対し種々の雰囲気と焼鈍時間により脱炭焼鈍を施し
た。その際の鋼板酸素量は表２に示した通りである。

【００５０】その後、一部は従来のようにＭｇＯを、一
部は不純物としてのアルカリ金属の種類と濃度を変化さ
せたアルミナを、水スラリーで塗布し、仕上げ焼鈍を施
した。仕上げ焼鈍では、１２００℃まではＮ_２１５％＋
Ｈ_２８５％の雰囲気ガス中で１５℃／ｈｒの昇温速度で
昇温し、１２００℃に到達した後Ｈ_２１００％の雰囲気
ガスに切り替え２０時間の保定を行った。これらの試料
に張力コーティングを施した後、レーザーを照射して磁
区細分化処理を行った。得られた製品の磁気特性を表２
に示す。

【００５１】

【表２】

【００５２】実施例３ 重量で、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．０７％、Ｃ：０．
０５％、Ｓ：０．０２５％を含有する板厚２．５ｍｍの
熱延珪素鋼帯を酸洗した後、９００℃で２分間の中間焼
鈍をはさむ２回冷延法により０．３０ｍｍに冷延した。
この冷延鋼板に対し種々の雰囲気と焼鈍時間により脱炭
焼鈍を施した。その際の鋼板酸素量は表３に示した通り
である。

【００５３】その後、一部は従来のようにＭｇＯを、一
部は不純物としてのアルカリ金属の種類と濃度を変化さ
せたアルミナを、水スラリーで塗布し、仕上げ焼鈍を施
した。仕上げ焼鈍では、１２００℃まではＮ_２１５％＋
Ｈ_２８５％の雰囲気ガス中で１５℃／ｈｒの昇温速度で
昇温し、１２００℃に到達した後Ｈ_２１００％の雰囲気
ガスに切り替え２０時間の保定を行った。これらの試料
に張力コーティングを施した。得られた製品の磁気特性
を表３に示す。

【００５４】

【表３】

【００５５】

【発明の効果】本発明により、極めて鉄損の低い一方向
性珪素鋼板が安価に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】焼鈍分離剤としてアルミナを塗布して仕上げ焼
鈍を行った一方向性珪素鋼板のＸ線回折パターン（Ｃｕ
Ｋα）であり、（ａ）は高純度アルミナを使用した例、
（ｂ）は０．２％の不純物Ｎａを含むアルミナを使用し
た例である。

【図２】アルミナ焼鈍分離剤中のＮａ含有量および脱炭
焼鈍時の鋼板酸素量と仕上げ焼鈍後の鋼板直下析出物生
成の関係のグラフであり、○は析出物無し、●は析出物
有りを示す。

【図３】焼鈍分離剤としてアルミナを塗布して仕上げ焼
鈍を行った一方向性珪素鋼板の断面顕微鏡写真であり、
（ａ）は高純度アルミナを使用した例、（ｂ）は０．２
％の不純物Ｎａを含むアルミナを使用した例である。

フロントページの続き (72)発明者 藤井 浩康 富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社 技術開発本部内 (72)発明者 村上 健一 富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社 技術開発本部内 (56)参考文献 特開 平６−256848（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−45285（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C21D 9/46 501 C21D 8/12 H01F 1/16

Claims (11)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 珪素鋼帯を、１回もしくは中間焼鈍をは
   さむ２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、次いで脱
   炭焼鈍後、焼鈍分離剤として非水和性酸化物を塗布して
   コイルに巻き取り、しかる後に仕上げ焼鈍を行うことに
   より、鏡面方向性珪素鋼板を製造する方法において、仕
   上げ焼鈍直前の鋼板の片面あたりの酸素量（ｇ／
   ｍ² ）：〔Ｏ〕と、焼鈍分離剤中のアルカリ金属不純物
   の総和（重量％）：〔Ａ〕とが、下記の条件を満たすこ
   とを特徴とする鉄損の低い鏡面方向性珪素鋼板の製造方
   法。 〔Ａ〕＞０．２×〔Ｏ〕
2. 【請求項２】 珪素鋼帯を、焼鈍し、１回もしくは中間
   焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、
   次いで脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤として非水和性酸化物を
   塗布してコイルに巻き取り、しかる後に仕上げ焼鈍を行
   うことにより、鏡面方向性珪素鋼板を製造する方法にお
   いて、仕上げ焼鈍直前の鋼板の片面あたりの酸素量（ｇ
   ／ｍ² ）：〔Ｏ〕と、焼鈍分離剤中のアルカリ金属不純
   物の総和（重量％）：〔Ａ〕とが、下記の条件を満たす
   ことを特徴とする鉄損の低い鏡面方向性珪素鋼板の製造
   方法。 〔Ａ〕＞０．２×〔Ｏ〕
3. 【請求項３】 珪素鋼帯を、１回もしくは中間焼鈍をは
   さむ２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、次いで脱
   炭焼鈍、窒化処理を行った後、焼鈍分離剤として非水和
   性酸化物を塗布してコイルに巻き取り、しかる後に仕上
   げ焼鈍を行うことにより、鏡面方向性珪素鋼板を製造す
   る方法において、仕上げ焼鈍直前の鋼板の片面あたりの
   酸素量（ｇ／ｍ² ）：〔Ｏ〕と、焼鈍分離剤中のアルカ
   リ金属不純物の総和（重量％）：〔Ａ〕とが、下記の条
   件を満たすことを特徴とする鉄損の低い鏡面方向性珪素
   鋼板の製造方法。 〔Ａ〕＞０．２×〔Ｏ〕
4. 【請求項４】 珪素鋼帯を、焼鈍し、１回もしくは中間
   焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、
   次いで脱炭焼鈍、窒化処理を行った後、焼鈍分離剤とし
   て非水和性酸化物を塗布してコイルに巻き取り、しかる
   後に仕上げ焼鈍を行うことにより、鏡面方向性珪素鋼板
   を製造する方法において、仕上げ焼鈍直前の鋼板の片面
   あたりの酸素量（ｇ／ｍ² ）：〔Ｏ〕と、焼鈍分離剤中
   のアルカリ金属不純物の総和（重量％）：〔Ａ〕とが、
   下記の条件を満たすことを特徴とする鉄損の低い鏡面方
   向性珪素鋼板の製造方法。 〔Ａ〕＞０．２×〔Ｏ〕
5. 【請求項５】 重量比で、 Ｓｉ：０．８〜４．８％、 酸可溶性Ａｌ：０．０１２〜０．０５％、 Ｎ ≦０．０１％ を含有する珪素鋼帯を、１回もしくは中間焼鈍をはさむ
   ２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、次いで脱炭焼
   鈍、窒化処理を行った後、焼鈍分離剤として非水和性酸
   化物を塗布してコイルに巻き取り、しかる後に仕上げ焼
   鈍を行うことにより、鏡面方向性珪素鋼板を製造する方
   法において、仕上げ焼鈍直前の鋼板の片面あたりの酸素
   量（ｇ／ｍ² ）：〔Ｏ〕と、焼鈍分離剤中のアルカリ金
   属不純物の総和（重量％）：〔Ａ〕とが、下記の条件を
   満たすことを特徴とする鉄損の低い鏡面方向性珪素鋼板
   の製造方法。 〔Ａ〕＞０．２×〔Ｏ〕
6. 【請求項６】 重量比で、 Ｓｉ：０．８〜４．８％、 酸可溶性Ａｌ：０．０１２〜０．０５％、 Ｎ ≦０．０１％、 Ｍｎ：０．０２〜０．３％、 Ｓ ：０．００５〜０．０４０％ を含有する珪素鋼帯を、１回もしくは中間焼鈍をはさむ
   ２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、次いで脱炭焼
   鈍を行った後、焼鈍分離剤として非水和性酸化物を塗布
   してコイルに巻き取り、しかる後に仕上げ焼鈍を行うこ
   とにより、鏡面方向性珪素鋼板を製造する方法におい
   て、仕上げ焼鈍直前の鋼板の片面あたりの酸素量（ｇ／
   ｍ² ）：〔Ｏ〕と、焼鈍分離剤中のアルカリ金属不純物
   の総和（重量％）：〔Ａ〕とが、下記の条件を満たすこ
   とを特徴とする鉄損の低い鏡面方向性珪素鋼板の製造方
   法。 〔Ａ〕＞０．２×〔Ｏ〕
7. 【請求項７】 重量比で、 Ｓｉ：０．８〜４．８％、 Ｍｎ：０．０２〜０．３％、 Ｓ ：０．００５〜０．０４０％ を含有する珪素鋼帯を、中間焼鈍をはさむ２回以上の冷
   間圧延により最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍を行った
   後、焼鈍分離剤として非水和性酸化物を塗布してコイル
   に巻き取り、しかる後に仕上げ焼鈍を行うことにより、
   鏡面方向性珪素鋼板を製造する方法において、仕上げ焼
   鈍直前の鋼板の片面あたりの酸素量（ｇ／ｍ² ）：
   〔Ｏ〕と、焼鈍分離剤中のアルカリ金属不純物の総和
   （重量％）：〔Ａ〕とが、下記の条件を満たすことを特
   徴とする鉄損の低い鏡面方向性珪素鋼板の製造方法。 〔Ａ〕＞０．２×〔Ｏ〕
8. 【請求項８】 焼鈍分離剤として用いる非水和性酸化物
   がアルミナであることを特徴とする請求項１〜７のいず
   れか１項に記載の鏡面方向性珪素鋼板の製造方法。
9. 【請求項９】 焼鈍分離剤中の不純物アルカリ金属がＬ
   ｉ，Ｎａ，Ｋのいずれかであることを特徴とする請求項
   １〜８のいずれか１項に記載の鉄損の低い鏡面方向性珪
   素鋼板の製造方法。
10. 【請求項１０】 焼鈍分離剤中にＬｉ，Ｎａ，Ｋのいず
    れかの塩、酸化物、水酸化物を添加したことを特徴とす
    る請求項１〜８のいずれか１項に記載の鉄損の低い鏡面
    方向性珪素鋼板の製造方法。
11. 【請求項１１】 仕上げ焼鈍後に張力付与型の絶縁コー
    ティングを施すことを特徴とする請求項１〜１０のいず
    れか１項に記載の鉄損の低い鏡面方向性珪素鋼板の製造
    方法。