JPH0513086B2 - - Google Patents
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- JPH0513086B2 JPH0513086B2 JP16404085A JP16404085A JPH0513086B2 JP H0513086 B2 JPH0513086 B2 JP H0513086B2 JP 16404085 A JP16404085 A JP 16404085A JP 16404085 A JP16404085 A JP 16404085A JP H0513086 B2 JPH0513086 B2 JP H0513086B2
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(a) 発明の目的
本発明は不純物を含有するスルフアミドの精製
方法に関する。 （産業上の利用分野） スルフアミドは防炎剤、樹脂製造原料、染料及
び医薬品の中間体製造用原料等として使用される
が、本発明は純度の高いスルフアミドが要求され
る用途、たとえば染料及び医薬の中間体製造用の
スルフアミドを得るにの有利に使用される。 （従来の技術） スルフアミドを製造する方法としては、たとえ
ばアンモニアガスと三酸化イオウとの気相反応に
よつて直接にスルフアミドを得る方法（ドイツ特
許第663928号明細書）、アンモニアガスと二酸化
イオウ及び塩素ガスとの反応により得られた生成
物から極性溶媒によつてスルフアミドを抽出する
方法（特公昭28−4914号公報）、液体アンモニア
と塩化スルフリルとの反応後、過剰のアンモニア
を留去して得られた生成物から極性溶媒によりス
ルフアミドを抽出する方法（米国特許第2407481
号明細書）、及び過剰の液体アンモニアとフツ化
スルフリルとの反応後、液体アンモニアに不溶な
副生成物のフツ化アンモニウムを過して除き、
得られた液からアンモニアを留去してスルフア
ミドを得る方法（米国特許第3411889号明細書）
等が知られていた。 これらの方法で製造されるスルフアミドは、い
ずれも副反応により生成した塩化アンモニウム又
はフツ化アンモニウム、反応時の熱重合により生
成するイミドジスルフリルジアミド及びジイミド
トリスルフリルジアミド等の不純物を含有してい
る。そのために、純度の高いスルフアミドが要求
される用途、たとえば染料や医薬品の中間体用原
料に用いられるスルフアミドを得るには、従来、
さらに再結晶法により精製をしていた。しかし、
再結晶法による精製法は、新たな再結晶溶媒及び
再結晶用の大がかりな装置を必要とするし、再結
晶母液をリサイクルする場合の不純物の蓄積問題
等の種々の欠点があり、工業的実施上の不利があ
つた。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明は、種々の方法で製造された不純物を含
有するスルフアミドを簡単な装置で容易に、かつ
効率よく不純物を除去して高純度の精製スルフア
ミドを得る方法を提供しようとするものである。 (b) 発明の構成 （問題点を解決するための手段） 本発明者等は、前記の問題点を解決するために
種々研究を重ねた結果、不純物を含有するスルフ
アミドが有機溶媒溶液の状態において特定の表面
酸性度を有する無機固体吸着剤と接触させれば、
その不純物が容易に吸着され除去されることを見
出し、本発明に到達したのである。 すなわち、本発明のスルフアミドの精製方法
は、不純物を含有するスルフアミドの有機溶媒溶
液を、表面酸性度がPH7.0以上の無機固体吸着剤
と接触させることを特徴とする方法である。 本発明で用いる有機溶媒としては、たとえばア
セトン、メチルエチルケトン、酢酸メチル、酢酸
エチル、ギ酸メチル、ギ酸エチル、アセトニトリ
ル、１，４−ジオキサン、テトラヒドロフラン及
びピリジン等の極性溶媒があげられる。本発明に
おいて特に好ましい有機溶媒は酢酸メチル、アセ
トニトリル及び１，４−ジオキサンである。水は
スルフアミドの不純物を容易に溶解するので、本
発明で使用する溶媒として不適当である。 本発明で使用する無機固体吸着剤の表面酸性度
は、たとえばニシケーター指示薬（西尾工業株式
会商品名）を用いれば容易に測定することができ
る。無機固体吸着剤の表面酸性度がPH7.0よりも
低くなると、スルフアミド中の不純物の吸着性能
が著しく低下する。その理由は、必ずしも明らか
でないが、推測によればスルフアミド中に含まれ
る既述の不純物がスルフアミドよりも強酸性の物
質であるので、PHが7.0よりも高い塩基性の固体
吸着剤に選択的に吸収されるのではないか、と考
えられる。かかる無機固体吸着剤の具体例として
は、たとえば活性アルミナ、ゼオライト及びモレ
キユラーシーブ等があげられる。これらの吸着剤
には種々の市販品ががあるから、それらの市販品
中より適当な表面酸性度を有するものを選択して
使用することができる。 本発明においスルフアミド溶液と無機固体吸着
剤との接触は、種々の態様で行うことができる
が、その代表的な接触態様例としては、(i)スルフ
アミド溶液中に固体吸着剤を添加して撹拌する方
法、(ii)固体吸着剤を充填した吸着塔にスルフアミ
ド溶液を通液する方法があげられる。 その(i)の態様例においては、固体吸着剤の添加
量はスルフアミドの不純物の種類及び含有量等に
よつても多少異なるが、通常は溶液中のスルフア
ミド量に対して５〜50重量％の範囲内から適宜に
選定される。また、その接触処理温度は、通常室
温〜50℃であり、接触処理時間（撹拌時間）は10
〜120分である。接触処理後の処理液は過等に
より吸着剤を分離し、液の溶媒溶液より溶媒を
留去して得られる固体を乾燥すれば精製スルフア
ミドが収得される。 また、その(ii)の態様例における固体吸着剤の充
填量は、不純物の種類及び含有量等によつても異
なるが、通常は通液する溶液中のスルフアミド量
に対して５〜50重量％であり、通液処理温度は室
温〜50℃である。また、その通液速度は空間速度
で10〜40hr-1、好ましくは15〜20hr-1である。通
液速度がおそすぎると、通液処理時間が長くなる
し、速すぎると不純物の吸着除去が不充分とな
る。通液処理後の溶液は溶媒を留去し、得られる
固体を乾燥すれば精製スルフアミドが収得され
る。 （実施例等） 以下に、実施例及び比較例をあげてさらに詳述
する。これらの例で用いた吸着剤の表面酸性度は
前記のニシケータ指示薬を用いて測定した。 実施例 １〜７ 比較例 １〜４ スルフアミドの合成： 撹拌機、滴下ロート、ドライアイス−アセトン
を冷媒する逆流冷却器及び温度計を付設したガラ
ス製の容量10の丸底フラスコをドライアイス−
アセトン浴で冷却し、これに液体アンモニア４
を採取し、液体アンモニアの温度を−50℃に保持
して撹拌しながら、塩化スルフリル380ｇを含む
クロロホルム溶液４を８時間かけて滴下した。
滴下終了後、ドライアイス−アセトン浴を取りは
ずし、室温で過剰の液体アンモニアを蒸発留去
し、クロロホルムを吸引過して除き、得られた
残渣を減圧下で30℃の温度で乾燥して、白色の結
晶570ｇを得た。この生成粉を分析したところ、
スルフアミド34.4重量％、塩化アンモニウム52.1
重量％及びその他の不純物13.5重量％を含むもの
であつた。 スルフアミドの抽出及び固体吸着剤処理： 前記のスルフアミド含有生成物400ｇを撹拌機、
逆流冷却器及び温度計を付設した容量３の丸底
フラスコに採取し、これにアセトニトリル２を
添加し撹拌しながら40℃で３時間抽出したのち吸
引過してスルフアミドの抽出液約２を得た。 この抽出液100ml中には、スルフアミドが6.6ｇ
含有されていた。 この抽出液100mlを50℃で減圧下で溶媒を留去
したのち、生成固体を60℃の減圧下で乾燥したと
ころ、純度97.9％のスルフアミドが得られた（比
較例１）。 また、前記の抽出液を各100mlずつ容量300mlの
ナス型フラスコにそれぞれ分取し、第１表に示す
種々の固体吸着剤を各2.6ｇずつ添加し、室温で
マグネチツクスターラーで撹拌しながら、1.0時
間吸着処理したのち、吸引過して吸着剤を除去
した。各液から減圧下で50℃の温度で溶媒を留
去し、得られた各固体を60℃で減圧下で乾燥して
得られた各スルフアミドの純度等は第１表に示す
とおりであつた。
方法に関する。 （産業上の利用分野） スルフアミドは防炎剤、樹脂製造原料、染料及
び医薬品の中間体製造用原料等として使用される
が、本発明は純度の高いスルフアミドが要求され
る用途、たとえば染料及び医薬の中間体製造用の
スルフアミドを得るにの有利に使用される。 （従来の技術） スルフアミドを製造する方法としては、たとえ
ばアンモニアガスと三酸化イオウとの気相反応に
よつて直接にスルフアミドを得る方法（ドイツ特
許第663928号明細書）、アンモニアガスと二酸化
イオウ及び塩素ガスとの反応により得られた生成
物から極性溶媒によつてスルフアミドを抽出する
方法（特公昭28−4914号公報）、液体アンモニア
と塩化スルフリルとの反応後、過剰のアンモニア
を留去して得られた生成物から極性溶媒によりス
ルフアミドを抽出する方法（米国特許第2407481
号明細書）、及び過剰の液体アンモニアとフツ化
スルフリルとの反応後、液体アンモニアに不溶な
副生成物のフツ化アンモニウムを過して除き、
得られた液からアンモニアを留去してスルフア
ミドを得る方法（米国特許第3411889号明細書）
等が知られていた。 これらの方法で製造されるスルフアミドは、い
ずれも副反応により生成した塩化アンモニウム又
はフツ化アンモニウム、反応時の熱重合により生
成するイミドジスルフリルジアミド及びジイミド
トリスルフリルジアミド等の不純物を含有してい
る。そのために、純度の高いスルフアミドが要求
される用途、たとえば染料や医薬品の中間体用原
料に用いられるスルフアミドを得るには、従来、
さらに再結晶法により精製をしていた。しかし、
再結晶法による精製法は、新たな再結晶溶媒及び
再結晶用の大がかりな装置を必要とするし、再結
晶母液をリサイクルする場合の不純物の蓄積問題
等の種々の欠点があり、工業的実施上の不利があ
つた。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明は、種々の方法で製造された不純物を含
有するスルフアミドを簡単な装置で容易に、かつ
効率よく不純物を除去して高純度の精製スルフア
ミドを得る方法を提供しようとするものである。 (b) 発明の構成 （問題点を解決するための手段） 本発明者等は、前記の問題点を解決するために
種々研究を重ねた結果、不純物を含有するスルフ
アミドが有機溶媒溶液の状態において特定の表面
酸性度を有する無機固体吸着剤と接触させれば、
その不純物が容易に吸着され除去されることを見
出し、本発明に到達したのである。 すなわち、本発明のスルフアミドの精製方法
は、不純物を含有するスルフアミドの有機溶媒溶
液を、表面酸性度がPH7.0以上の無機固体吸着剤
と接触させることを特徴とする方法である。 本発明で用いる有機溶媒としては、たとえばア
セトン、メチルエチルケトン、酢酸メチル、酢酸
エチル、ギ酸メチル、ギ酸エチル、アセトニトリ
ル、１，４−ジオキサン、テトラヒドロフラン及
びピリジン等の極性溶媒があげられる。本発明に
おいて特に好ましい有機溶媒は酢酸メチル、アセ
トニトリル及び１，４−ジオキサンである。水は
スルフアミドの不純物を容易に溶解するので、本
発明で使用する溶媒として不適当である。 本発明で使用する無機固体吸着剤の表面酸性度
は、たとえばニシケーター指示薬（西尾工業株式
会商品名）を用いれば容易に測定することができ
る。無機固体吸着剤の表面酸性度がPH7.0よりも
低くなると、スルフアミド中の不純物の吸着性能
が著しく低下する。その理由は、必ずしも明らか
でないが、推測によればスルフアミド中に含まれ
る既述の不純物がスルフアミドよりも強酸性の物
質であるので、PHが7.0よりも高い塩基性の固体
吸着剤に選択的に吸収されるのではないか、と考
えられる。かかる無機固体吸着剤の具体例として
は、たとえば活性アルミナ、ゼオライト及びモレ
キユラーシーブ等があげられる。これらの吸着剤
には種々の市販品ががあるから、それらの市販品
中より適当な表面酸性度を有するものを選択して
使用することができる。 本発明においスルフアミド溶液と無機固体吸着
剤との接触は、種々の態様で行うことができる
が、その代表的な接触態様例としては、(i)スルフ
アミド溶液中に固体吸着剤を添加して撹拌する方
法、(ii)固体吸着剤を充填した吸着塔にスルフアミ
ド溶液を通液する方法があげられる。 その(i)の態様例においては、固体吸着剤の添加
量はスルフアミドの不純物の種類及び含有量等に
よつても多少異なるが、通常は溶液中のスルフア
ミド量に対して５〜50重量％の範囲内から適宜に
選定される。また、その接触処理温度は、通常室
温〜50℃であり、接触処理時間（撹拌時間）は10
〜120分である。接触処理後の処理液は過等に
より吸着剤を分離し、液の溶媒溶液より溶媒を
留去して得られる固体を乾燥すれば精製スルフア
ミドが収得される。 また、その(ii)の態様例における固体吸着剤の充
填量は、不純物の種類及び含有量等によつても異
なるが、通常は通液する溶液中のスルフアミド量
に対して５〜50重量％であり、通液処理温度は室
温〜50℃である。また、その通液速度は空間速度
で10〜40hr-1、好ましくは15〜20hr-1である。通
液速度がおそすぎると、通液処理時間が長くなる
し、速すぎると不純物の吸着除去が不充分とな
る。通液処理後の溶液は溶媒を留去し、得られる
固体を乾燥すれば精製スルフアミドが収得され
る。 （実施例等） 以下に、実施例及び比較例をあげてさらに詳述
する。これらの例で用いた吸着剤の表面酸性度は
前記のニシケータ指示薬を用いて測定した。 実施例 １〜７ 比較例 １〜４ スルフアミドの合成： 撹拌機、滴下ロート、ドライアイス−アセトン
を冷媒する逆流冷却器及び温度計を付設したガラ
ス製の容量10の丸底フラスコをドライアイス−
アセトン浴で冷却し、これに液体アンモニア４
を採取し、液体アンモニアの温度を−50℃に保持
して撹拌しながら、塩化スルフリル380ｇを含む
クロロホルム溶液４を８時間かけて滴下した。
滴下終了後、ドライアイス−アセトン浴を取りは
ずし、室温で過剰の液体アンモニアを蒸発留去
し、クロロホルムを吸引過して除き、得られた
残渣を減圧下で30℃の温度で乾燥して、白色の結
晶570ｇを得た。この生成粉を分析したところ、
スルフアミド34.4重量％、塩化アンモニウム52.1
重量％及びその他の不純物13.5重量％を含むもの
であつた。 スルフアミドの抽出及び固体吸着剤処理： 前記のスルフアミド含有生成物400ｇを撹拌機、
逆流冷却器及び温度計を付設した容量３の丸底
フラスコに採取し、これにアセトニトリル２を
添加し撹拌しながら40℃で３時間抽出したのち吸
引過してスルフアミドの抽出液約２を得た。 この抽出液100ml中には、スルフアミドが6.6ｇ
含有されていた。 この抽出液100mlを50℃で減圧下で溶媒を留去
したのち、生成固体を60℃の減圧下で乾燥したと
ころ、純度97.9％のスルフアミドが得られた（比
較例１）。 また、前記の抽出液を各100mlずつ容量300mlの
ナス型フラスコにそれぞれ分取し、第１表に示す
種々の固体吸着剤を各2.6ｇずつ添加し、室温で
マグネチツクスターラーで撹拌しながら、1.0時
間吸着処理したのち、吸引過して吸着剤を除去
した。各液から減圧下で50℃の温度で溶媒を留
去し、得られた各固体を60℃で減圧下で乾燥して
得られた各スルフアミドの純度等は第１表に示す
とおりであつた。
【表】
【表】
第１表の結果から明らかなように、固体吸着剤
は、表面活性度がPH7.0以上の場合（実施例）に
は、スルフアミドの不純物に対し優れた吸着性能
を示し、純度の著しく高いスルフアミドが得られ
る。これに対し、表面活性度がPH7.0よりも低い
場合（比較例２〜４）には、不純物に対して全く
吸収性能を示さず、スルフアミドの純度向上効果
を全く示さない。 実施例 ８ 実施例１〜７におけるスルフアミド合成工程で
得られた固体状反応生成物の各20ｇずつを、撹拌
機、逆流冷却器及び温度計を付設した容量300ml
の各丸底フラスコに採取した。その各フラスコに
第２表に示す各種の溶媒150mlずつを添加し、撹
拌しながら540℃で３時間抽出処理をしたのち、
吸引過して各抽出液150mlずつを得た。 これらの各抽出液100mlずつを容量300mlのナス
型フラスコにそれぞれ分取し、各抽出液100mlに、
含有するスルフアミド量に対し40重量％に相当す
る量の第１表の実施例３で用いたと同一の市販活
性アルミナを添加し、室温でマグネチツクスター
ラーで約１時間撹拌処理した。次いで、吸引過
して吸着剤を除去した各液から、減圧下で50℃
の温度で溶媒を留去し、得られた固体を60℃の減
圧下で乾燥した。得られた各スルフアミドの純度
等は第２表にそれぞれ示すとおりであつた。な
お、第２表中のスルフアミド純度の欄の（ ）内
の数値は、各抽出液を固体吸着剤処理をせずに、
その抽出液より溶媒を留去して乾燥して得られた
スルフアミドの純度を示す。
は、表面活性度がPH7.0以上の場合（実施例）に
は、スルフアミドの不純物に対し優れた吸着性能
を示し、純度の著しく高いスルフアミドが得られ
る。これに対し、表面活性度がPH7.0よりも低い
場合（比較例２〜４）には、不純物に対して全く
吸収性能を示さず、スルフアミドの純度向上効果
を全く示さない。 実施例 ８ 実施例１〜７におけるスルフアミド合成工程で
得られた固体状反応生成物の各20ｇずつを、撹拌
機、逆流冷却器及び温度計を付設した容量300ml
の各丸底フラスコに採取した。その各フラスコに
第２表に示す各種の溶媒150mlずつを添加し、撹
拌しながら540℃で３時間抽出処理をしたのち、
吸引過して各抽出液150mlずつを得た。 これらの各抽出液100mlずつを容量300mlのナス
型フラスコにそれぞれ分取し、各抽出液100mlに、
含有するスルフアミド量に対し40重量％に相当す
る量の第１表の実施例３で用いたと同一の市販活
性アルミナを添加し、室温でマグネチツクスター
ラーで約１時間撹拌処理した。次いで、吸引過
して吸着剤を除去した各液から、減圧下で50℃
の温度で溶媒を留去し、得られた固体を60℃の減
圧下で乾燥した。得られた各スルフアミドの純度
等は第２表にそれぞれ示すとおりであつた。な
お、第２表中のスルフアミド純度の欄の（ ）内
の数値は、各抽出液を固体吸着剤処理をせずに、
その抽出液より溶媒を留去して乾燥して得られた
スルフアミドの純度を示す。
【表】
第２表から明らかなように、種々の抽出溶剤を
用いた場合においても、固体吸着剤処理によつて
いずれもスルフアミド純度が著しく向上した。 実施例 ９ 実施例１〜７の抽出工程で得られたスルフアミ
ドの抽出液を使用して、吸着塔を用いてスルフア
ミドの精製を行なつた。すなわち、第１表の実施
例３で用いたと同一の市販活性アルミナ5.0ｇを
内径3.1cm2のガラス管に充填し、充填体積14.0cm3
の吸着塔を作成した。この吸着塔に上記の抽出液
を室温下で供給速度2.5ml／min（空間速度
10.7hr-1）で通液し、スルフアミドの流出量、す
なわち流出したスルフアミド溶液中のスルフアミ
ドの合計量が第３表に示すそれぞれの値に達した
各時点において流出したスルフアミド溶液（流出
液）を40mlずつサンプリングした。得られた各サ
ンプリング液を減圧下で50℃の温度で溶媒を留去
し、得られた固体を60℃、減圧下で乾燥した。得
られた各固体（スルフアミド）の純度は第３表に
それぞれ示すとおりであつた。
用いた場合においても、固体吸着剤処理によつて
いずれもスルフアミド純度が著しく向上した。 実施例 ９ 実施例１〜７の抽出工程で得られたスルフアミ
ドの抽出液を使用して、吸着塔を用いてスルフア
ミドの精製を行なつた。すなわち、第１表の実施
例３で用いたと同一の市販活性アルミナ5.0ｇを
内径3.1cm2のガラス管に充填し、充填体積14.0cm3
の吸着塔を作成した。この吸着塔に上記の抽出液
を室温下で供給速度2.5ml／min（空間速度
10.7hr-1）で通液し、スルフアミドの流出量、す
なわち流出したスルフアミド溶液中のスルフアミ
ドの合計量が第３表に示すそれぞれの値に達した
各時点において流出したスルフアミド溶液（流出
液）を40mlずつサンプリングした。得られた各サ
ンプリング液を減圧下で50℃の温度で溶媒を留去
し、得られた固体を60℃、減圧下で乾燥した。得
られた各固体（スルフアミド）の純度は第３表に
それぞれ示すとおりであつた。
【表】
【表】
実施例 10〜13
比較例 ５〜６
スルフアミドの合成（フツ化スルフリル使
用）： 撹拌機、フツ化スルフリルガス注入用ノズル、
ドライアイス−アセトンを冷媒とする逆流冷却器
及び温度計を付設したガラス製の容量1.5の丸
底フラスコをドライアイス−アセトン浴で冷却
し、これに液体アンモニア700mlを採取し、液体
アンモニアの温度を−50℃に保持して激しく撹拌
しながらフツ化スルフリルガス100ｇを1.5時間か
けて液体アンモニア中に添加し、添加終了後さら
に１時間反応させた。反応終了後、加圧過によ
り反応液中の不溶物を除き、液中の液体アンモ
ニアを室温で蒸発留去した。次に得られた残渣を
減圧下で40℃の温度で乾燥して白色の結晶41.0ｇ
を得た。この生成物を分析したところスルフアミ
ドが97.2重量％含有されていた。 固体吸着剤処理： 前記の固体生成物5.0ｇずつを容量200mlのナス
型フラスコにそれぞれ分取し、これらにアセトニ
トリル80mlずつを添加して溶解した。次に第４表
に示す種々の固体吸着剤を各2.0ｇずつ添加し、
室温マグネチツクスターラーで撹拌しながら、
1.0時間吸着処理したのち、吸引過した。各
液から減圧下で50℃の温度で溶媒を留去し、得ら
れた各固体を60℃で減圧下で乾燥して得られた各
スルフアミドの純度は第４表に示す通りであつ
た。
用）： 撹拌機、フツ化スルフリルガス注入用ノズル、
ドライアイス−アセトンを冷媒とする逆流冷却器
及び温度計を付設したガラス製の容量1.5の丸
底フラスコをドライアイス−アセトン浴で冷却
し、これに液体アンモニア700mlを採取し、液体
アンモニアの温度を−50℃に保持して激しく撹拌
しながらフツ化スルフリルガス100ｇを1.5時間か
けて液体アンモニア中に添加し、添加終了後さら
に１時間反応させた。反応終了後、加圧過によ
り反応液中の不溶物を除き、液中の液体アンモ
ニアを室温で蒸発留去した。次に得られた残渣を
減圧下で40℃の温度で乾燥して白色の結晶41.0ｇ
を得た。この生成物を分析したところスルフアミ
ドが97.2重量％含有されていた。 固体吸着剤処理： 前記の固体生成物5.0ｇずつを容量200mlのナス
型フラスコにそれぞれ分取し、これらにアセトニ
トリル80mlずつを添加して溶解した。次に第４表
に示す種々の固体吸着剤を各2.0ｇずつ添加し、
室温マグネチツクスターラーで撹拌しながら、
1.0時間吸着処理したのち、吸引過した。各
液から減圧下で50℃の温度で溶媒を留去し、得ら
れた各固体を60℃で減圧下で乾燥して得られた各
スルフアミドの純度は第４表に示す通りであつ
た。
【表】
第４表の結果から明らかなように、表面酸性度
がPH7.0以上の場合（実施例）には、スルフアミ
ドの不純物に対し優れた吸着性能を示し、純度の
著しく高いスルフアミドが得られる。 (c) 発明の効果 本発明は、簡単な装置及び操作でスルフアミド
の不純物を容易に除去して高純度のスルフアミド
を得ることができる。たとえば塩化アンモニウム
を塩素濃度で600ppm程度含有されていたスルフ
アミド溶液を本発明の方法で処理することにより
その塩素濃度を数10ppm程度にまで容易に減少で
きる。
がPH7.0以上の場合（実施例）には、スルフアミ
ドの不純物に対し優れた吸着性能を示し、純度の
著しく高いスルフアミドが得られる。 (c) 発明の効果 本発明は、簡単な装置及び操作でスルフアミド
の不純物を容易に除去して高純度のスルフアミド
を得ることができる。たとえば塩化アンモニウム
を塩素濃度で600ppm程度含有されていたスルフ
アミド溶液を本発明の方法で処理することにより
その塩素濃度を数10ppm程度にまで容易に減少で
きる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 不純物を含有するスルフアミドの有機溶媒溶
液を、表面酸性度がPH7.0以上の無機固体吸着剤
と接触させることを特徴とするスルフアミドの精
製方法。 ２ 有機溶媒が極性溶媒である特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ３ 無機固体吸着剤の表面酸性度がPH8.0〜8.4で
ある特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方
法。 ４ 無機固体吸着剤が活性アルミナ、ゼオライト
及びモレキユラーシーブから選ばれた少なくとも
１種である特許請求の範囲第１項、第２項又は第
３項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16404085A JPS6227313A (ja) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | スルフアミドの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16404085A JPS6227313A (ja) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | スルフアミドの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6227313A JPS6227313A (ja) | 1987-02-05 |
| JPH0513086B2 true JPH0513086B2 (ja) | 1993-02-19 |
Family
ID=15785657
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16404085A Granted JPS6227313A (ja) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | スルフアミドの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6227313A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69828201T2 (de) | 1997-12-25 | 2005-12-15 | Nippon Steel Corp. | Verfahren zur herstellung von hochreinem silizium und vorrichtung dafür |
| CN104925766A (zh) * | 2015-06-02 | 2015-09-23 | 安徽兴东化工有限公司 | 一种法莫替丁中间体硫酰胺的制备方法 |
-
1985
- 1985-07-26 JP JP16404085A patent/JPS6227313A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6227313A (ja) | 1987-02-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |