JPH05123548A - 水素分離膜の製造方法 - Google Patents
水素分離膜の製造方法Info
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- JPH05123548A JPH05123548A JP29138991A JP29138991A JPH05123548A JP H05123548 A JPH05123548 A JP H05123548A JP 29138991 A JP29138991 A JP 29138991A JP 29138991 A JP29138991 A JP 29138991A JP H05123548 A JPH05123548 A JP H05123548A
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- electroplating
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- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 水素分離膜の製造方法に関する。
【構成】 金属多孔体を基材とし、この基材表面に第一
層に電気Ｎｉめっき、第二層に電気Ｐｄめっきを行った
後、金属多孔体の裏面から真空吸引方式により無電解Ｐ
ｄめっきを行うか、又は、電気Ｐｄめっきの後にガラス
ビーズ等によりＰｄめっき皮膜表面をブラストを行いＰ
ｄめっきに発生する微細な割れを圧縮衝撃で変形させ表
面に貫通する割れの数を減少させ、引き続き上記真空吸
引方式で無電解Ｐｄめっきを行って皮膜最表面の欠陥
（割れ、気孔）を封じて無気孔の膜を形成する方法。
層に電気Ｎｉめっき、第二層に電気Ｐｄめっきを行った
後、金属多孔体の裏面から真空吸引方式により無電解Ｐ
ｄめっきを行うか、又は、電気Ｐｄめっきの後にガラス
ビーズ等によりＰｄめっき皮膜表面をブラストを行いＰ
ｄめっきに発生する微細な割れを圧縮衝撃で変形させ表
面に貫通する割れの数を減少させ、引き続き上記真空吸
引方式で無電解Ｐｄめっきを行って皮膜最表面の欠陥
（割れ、気孔）を封じて無気孔の膜を形成する方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は水素分離膜の製造方法に
関する。
関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、燃料電池の開発が盛んに行われて
おり、その中でも各種ガス、例えば、ＣＨ4 等のガスを
触媒を用い改質反応により水素ガスを製造し、このガス
を燃料として発電するシステムが開発されている。
おり、その中でも各種ガス、例えば、ＣＨ4 等のガスを
触媒を用い改質反応により水素ガスを製造し、このガス
を燃料として発電するシステムが開発されている。
【０００３】このような炭化水素系ガスを改質して水素
ガスを製造する新しい方法として、反応管内に水素のみ
を選択的に透過するＰｄあるいはＰｄ合金膜を設置し
て、反応系外に生成した水素を除去しながら反応させる
メンブレンリアクタが提案されている。また、水素を分
離する方法としては、セラミックあるいは金属製の多孔
体チューブの表面にＰｄ膜をめっき法により形成し多孔
体チューブ内側の混合ガスより水素を分離して多孔体チ
ューブ及び膜を通過して水素を分離する方法が提案され
ている。
ガスを製造する新しい方法として、反応管内に水素のみ
を選択的に透過するＰｄあるいはＰｄ合金膜を設置し
て、反応系外に生成した水素を除去しながら反応させる
メンブレンリアクタが提案されている。また、水素を分
離する方法としては、セラミックあるいは金属製の多孔
体チューブの表面にＰｄ膜をめっき法により形成し多孔
体チューブ内側の混合ガスより水素を分離して多孔体チ
ューブ及び膜を通過して水素を分離する方法が提案され
ている。
【０００４】このＰｄめっき方法としては、一般には、
析出応力、膜厚の均一性等を考慮し無電解めっき法が採
用されている。しかし、金属多孔体表面は微細な孔が無
数存在し、この表面にＰｄめっきで無気孔の皮膜を形成
するためには長時間めっきにより膜厚を厚くする必要が
ある。
析出応力、膜厚の均一性等を考慮し無電解めっき法が採
用されている。しかし、金属多孔体表面は微細な孔が無
数存在し、この表面にＰｄめっきで無気孔の皮膜を形成
するためには長時間めっきにより膜厚を厚くする必要が
ある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の方法によれば以
下のような問題点がある。 （１）金属不織布で製作された金属多孔体は表面におけ
る孔の大きさ、分布状況が製品毎にばらつきを生じやす
い。従って、多孔体間で通気抵抗のばらつきがあり、引
き続き実施するＰｄめっきにおいても無気孔の膜を形成
する場合には、めっき時間、すなわち、めっき厚がそれ
ぞれ異なる場合がある。 （２）Ｐｄ無電解めっきのみでは無気孔の膜を形成する
ためには膜厚を厚くする必要があり、この結果、水素透
過率が低下し十分な性能を発揮せず効率が非常に悪い。 （３）無電解Ｐｄめっき液は長時間使用すると、金属イ
オン濃度、還元剤の減少によるめっき速度の変化及びめ
っき液の分解が生じやすい。
下のような問題点がある。 （１）金属不織布で製作された金属多孔体は表面におけ
る孔の大きさ、分布状況が製品毎にばらつきを生じやす
い。従って、多孔体間で通気抵抗のばらつきがあり、引
き続き実施するＰｄめっきにおいても無気孔の膜を形成
する場合には、めっき時間、すなわち、めっき厚がそれ
ぞれ異なる場合がある。 （２）Ｐｄ無電解めっきのみでは無気孔の膜を形成する
ためには膜厚を厚くする必要があり、この結果、水素透
過率が低下し十分な性能を発揮せず効率が非常に悪い。 （３）無電解Ｐｄめっき液は長時間使用すると、金属イ
オン濃度、還元剤の減少によるめっき速度の変化及びめ
っき液の分解が生じやすい。
【０００６】以上のような欠点があり、この結果、めっ
き処理コストが高くつく上、水素透過率も低く技術的、
かつ産業的にも不利である。
き処理コストが高くつく上、水素透過率も低く技術的、
かつ産業的にも不利である。
【０００７】本発明は上記技術水準に鑑み、従来技術に
おけるような不具合のない水素分離膜の製造方法を提供
しようとするものである。
おけるような不具合のない水素分離膜の製造方法を提供
しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は （１）金属多孔体表面にＰｄ水素分離膜を形成する方法
において、先ず金属多孔体表面に電気Ｎｉめっきを行
い、次に同Ｎｉめっき層上に電気Ｐｄめっきを行った
後、上記金属多孔体の裏面から真空吸引しつつ、上記電
気Ｐｄめっき層上に無電解Ｐｄめっきを行うことを特徴
とする水素分離膜の製造方法。
において、先ず金属多孔体表面に電気Ｎｉめっきを行
い、次に同Ｎｉめっき層上に電気Ｐｄめっきを行った
後、上記金属多孔体の裏面から真空吸引しつつ、上記電
気Ｐｄめっき層上に無電解Ｐｄめっきを行うことを特徴
とする水素分離膜の製造方法。
【０００９】（２）上記（１）記載の水素分離膜の製造
方法において、電気Ｐｄめっきを行った後、同めっき層
をショットピーニング処理した後、金属多孔体の裏面か
ら真空吸引しつつ無電解Ｐｄめっきを行うことを特徴と
する水素分離膜の製造方法。である。
方法において、電気Ｐｄめっきを行った後、同めっき層
をショットピーニング処理した後、金属多孔体の裏面か
ら真空吸引しつつ無電解Ｐｄめっきを行うことを特徴と
する水素分離膜の製造方法。である。
【００１０】本発明を要約すると、本発明は金属多孔体
を基材とし、この基材表面に第一層に電気Ｎｉめっき、
第二層に電気Ｐｄめっきを行った後、金属多孔体の裏面
から真空吸引方式により無電解Ｐｄめっきを行うか、又
は、電気Ｐｄめっきの後にガラスビーズ等によりＰｄめ
っき皮膜表面をブラストを行いＰｄめっきに発生する微
細な割れを圧縮衝撃で変形させ表面に貫通する割れの数
を減少させ、引き続き上記真空吸引方式で無電解Ｐｄめ
っきを行って皮膜最表面の欠陥（割れ、気孔）を封じて
無気孔の膜を形成する方法である。
を基材とし、この基材表面に第一層に電気Ｎｉめっき、
第二層に電気Ｐｄめっきを行った後、金属多孔体の裏面
から真空吸引方式により無電解Ｐｄめっきを行うか、又
は、電気Ｐｄめっきの後にガラスビーズ等によりＰｄめ
っき皮膜表面をブラストを行いＰｄめっきに発生する微
細な割れを圧縮衝撃で変形させ表面に貫通する割れの数
を減少させ、引き続き上記真空吸引方式で無電解Ｐｄめ
っきを行って皮膜最表面の欠陥（割れ、気孔）を封じて
無気孔の膜を形成する方法である。
【００１１】
【作用】先ず、最初に金属多孔体の表面に電気Ｎｉめっ
きを行うことにより、常にＰｄめっき前の多孔体の通気
抵抗を一定にすることができる。すなわち、通気抵抗の
種々異なった多孔体と電気Ｎｉめっき時間（膜厚）の関
係を把握しておくことにより、多孔体の通気抵抗が一定
となり以後のＰｄめっき条件が固定でき常に再現性のあ
るめっきが実施可能となる。
きを行うことにより、常にＰｄめっき前の多孔体の通気
抵抗を一定にすることができる。すなわち、通気抵抗の
種々異なった多孔体と電気Ｎｉめっき時間（膜厚）の関
係を把握しておくことにより、多孔体の通気抵抗が一定
となり以後のＰｄめっき条件が固定でき常に再現性のあ
るめっきが実施可能となる。
【００１２】次に、このＮｉめっき皮膜上に薄膜で無欠
陥のＰｄめっき皮膜（水素透過膜）を形成するにあた
り、Ｎｉめっき上に直接無電解Ｐｄめっきを行うと必要
以上に膜厚を厚くしないと無欠陥の膜が形成されない。
従って、中間に割れは発生するが貫通するピンホールの
ない電気Ｐｄめっきを行い最終の無電解Ｐｄめっき膜厚
を薄くするものである。
陥のＰｄめっき皮膜（水素透過膜）を形成するにあた
り、Ｎｉめっき上に直接無電解Ｐｄめっきを行うと必要
以上に膜厚を厚くしないと無欠陥の膜が形成されない。
従って、中間に割れは発生するが貫通するピンホールの
ない電気Ｐｄめっきを行い最終の無電解Ｐｄめっき膜厚
を薄くするものである。
【００１３】電気Ｐｄめっき後、金属多孔体の裏面から
真空吸引を行いながら無電解Ｐｄめっきを行えば、電気
Ｐｄめっき皮膜に発生している微細な割れの中に無電解
めっき液が強制的に、かつ、連続的に新しいめっき液が
供給されるため、単純に浸漬した場合に比較し、はるか
に速い速度で割れの内部にＰｄが析出する。このことに
より、無電解Ｐｄめっき時間が大幅に短縮され、この結
果、Ｐｄ全体の膜厚が薄くできる。
真空吸引を行いながら無電解Ｐｄめっきを行えば、電気
Ｐｄめっき皮膜に発生している微細な割れの中に無電解
めっき液が強制的に、かつ、連続的に新しいめっき液が
供給されるため、単純に浸漬した場合に比較し、はるか
に速い速度で割れの内部にＰｄが析出する。このことに
より、無電解Ｐｄめっき時間が大幅に短縮され、この結
果、Ｐｄ全体の膜厚が薄くできる。
【００１４】電気Ｐｄめっき膜は前述したとおり微細な
割れが無数に発生しており、この割れを短時間で埋める
方法として真空吸引法を採用するものであるが、更にめ
っき時間を短縮する手段として、電気Ｐｄめっき後に該
めっき表面をガラスビーズブラストを行うことにより微
細な割れを機械的に押しつぶして割れの数を減少させる
ことにより、後工程の真空吸引無電解Ｐｄめっき時にお
ける真空吸引性（余りにも割れが多いと真空吸引ができ
ない場合がある）が低下するため、あらかじめビーズブ
ラストで割れの数を減少させるようにする。このことに
より、更に短時間で無電解Ｐｄめっきが完了し無電解Ｐ
ｄめっき厚が薄く、性能向上が計れる。
割れが無数に発生しており、この割れを短時間で埋める
方法として真空吸引法を採用するものであるが、更にめ
っき時間を短縮する手段として、電気Ｐｄめっき後に該
めっき表面をガラスビーズブラストを行うことにより微
細な割れを機械的に押しつぶして割れの数を減少させる
ことにより、後工程の真空吸引無電解Ｐｄめっき時にお
ける真空吸引性（余りにも割れが多いと真空吸引ができ
ない場合がある）が低下するため、あらかじめビーズブ
ラストで割れの数を減少させるようにする。このことに
より、更に短時間で無電解Ｐｄめっきが完了し無電解Ｐ
ｄめっき厚が薄く、性能向上が計れる。
【００１５】以上の方法を採用することにより、Ｐｄめ
っき皮膜の膜厚が薄く水素透過性能が優れ、更にめっき
時間が短縮できるためめっき液の分解、消耗が少なく、
その結果大幅なコスト低減が計れ技術的商業的に非常に
有利である。
っき皮膜の膜厚が薄く水素透過性能が優れ、更にめっき
時間が短縮できるためめっき液の分解、消耗が少なく、
その結果大幅なコスト低減が計れ技術的商業的に非常に
有利である。
【００１６】
（実施例１）触媒を充填した金属多孔体チューブ内にＣ
Ｈ4 ガスを通し高温加熱によりＨ2 ガスを製造するプロ
セス、すなわち、メンブレンリアクタにおけるＨ2 分離
膜作製にあたり本発明を採用した。
Ｈ4 ガスを通し高温加熱によりＨ2 ガスを製造するプロ
セス、すなわち、メンブレンリアクタにおけるＨ2 分離
膜作製にあたり本発明を採用した。
【００１７】外径２０mmφ（肉厚１mm）、長さ３００mm
のＳＵＳ３１６繊維焼結多孔体チューブの外表面に先ず
最初に予め求めておいた多孔体の通気抵抗とめっき条件
に基づき塩化物浴によるＮｉめっきを１５Ａ／dm2 で７
min.行った。
のＳＵＳ３１６繊維焼結多孔体チューブの外表面に先ず
最初に予め求めておいた多孔体の通気抵抗とめっき条件
に基づき塩化物浴によるＮｉめっきを１５Ａ／dm2 で７
min.行った。
【００１８】引き続き電気Ｐｄめっきを１．０Ａ／dm2
で３０min.行い約１０μｍのＰｄ膜を形成した。なお、
Ｎｉめっき及び電気Ｐｄめっき時はめっき液がチューブ
内側に浸透しないようにチューブ内側より内圧をかけ実
施した。その後、チューブの片端に盲キャップを行い、
チューブ内にガラス管を通しゴム栓でシールした後、真
空ポンプによりチューブ内側を真空吸引し、チューブ外
表面に３μｍの無電解Ｐｄめっきを実施した。
で３０min.行い約１０μｍのＰｄ膜を形成した。なお、
Ｎｉめっき及び電気Ｐｄめっき時はめっき液がチューブ
内側に浸透しないようにチューブ内側より内圧をかけ実
施した。その後、チューブの片端に盲キャップを行い、
チューブ内にガラス管を通しゴム栓でシールした後、真
空ポンプによりチューブ内側を真空吸引し、チューブ外
表面に３μｍの無電解Ｐｄめっきを実施した。
【００１９】めっき後、チューブ内に窒素ガス圧３kg／
cm2をかけ通気抵抗を測定した結果、ガス漏れは全くな
く優れた分離膜であった。
cm2をかけ通気抵抗を測定した結果、ガス漏れは全くな
く優れた分離膜であった。
【００２０】比較として、一般に行われているＰｄめっ
き法、すなわち、金属多孔体表面に無電解法によりＰｄ
めっきを行った分離膜（この場合は皮膜の気孔を皆無と
するためＰｄめっき圧は約２５μｍである）を作製し
た。
き法、すなわち、金属多孔体表面に無電解法によりＰｄ
めっきを行った分離膜（この場合は皮膜の気孔を皆無と
するためＰｄめっき圧は約２５μｍである）を作製し
た。
【００２１】両分離膜を差圧２kg／cm2 、温度５００℃
で水素透過速度を求めた結果、図１に示す如く実施例１
による分離膜は比較材に比べ優れた性能を示す。
で水素透過速度を求めた結果、図１に示す如く実施例１
による分離膜は比較材に比べ優れた性能を示す。
【００２２】（実施例２）外径２０mmφ（肉厚１mm）、
長さ３００mmのＳＵＳ３１６繊維焼結多孔体チューブの
外表面に先ず最初に実施例１と同様のＮｉめっきを行っ
た。引き続き電気Ｐｄめっきを１．０Ａ／dm2 で１５mi
n.行い約５μｍのＰｄ膜を形成した。その後、平均粒子
径１５０μｍの球状ガラスビーズを使用し吹きつけ圧力
３kg／cm2 、距離１５０mmでＰｄめっき表面をショット
ピーニングした。更に、その後、実施例１と同様の方法
で真空吸引方式で３μｍの無電解Ｐｄめっきを実施し
た。
長さ３００mmのＳＵＳ３１６繊維焼結多孔体チューブの
外表面に先ず最初に実施例１と同様のＮｉめっきを行っ
た。引き続き電気Ｐｄめっきを１．０Ａ／dm2 で１５mi
n.行い約５μｍのＰｄ膜を形成した。その後、平均粒子
径１５０μｍの球状ガラスビーズを使用し吹きつけ圧力
３kg／cm2 、距離１５０mmでＰｄめっき表面をショット
ピーニングした。更に、その後、実施例１と同様の方法
で真空吸引方式で３μｍの無電解Ｐｄめっきを実施し
た。
【００２３】めっき後、チューブ内に窒素ガス圧３kg／
cm2をかけ通気抵抗を測定した結果、ガス漏れは全くな
く優れた分離膜であった。
cm2をかけ通気抵抗を測定した結果、ガス漏れは全くな
く優れた分離膜であった。
【００２４】図１に実施例２の方法で製作した分離膜及
び比較材分離膜との差圧２kg／cm2 、温度５００℃にお
ける水素透過速度を求めた結果を示す。この結果、本発
明による水素透過性能は従来より行われている方法に比
較して優れた性能を示す。
び比較材分離膜との差圧２kg／cm2 、温度５００℃にお
ける水素透過速度を求めた結果を示す。この結果、本発
明による水素透過性能は従来より行われている方法に比
較して優れた性能を示す。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば次
のような効果を奏する。 （１）一次Ｎｉめっきにより水素分離膜としてのＰｄめ
っき前の金属多孔体の通気抵抗を一定にすることがで
き、後工程のＰｄめっき膜厚の管理が容易である。 （２）無電解Ｐｄめっきのみでは薄膜で無欠陥のＰｄ皮
膜を得ることは非常に困難である。しかし、本発明の一
つの特徴である中間に電気Ｐｄめっきを行うことにより
無電解Ｐｄめっきで生じるような基材に貫通するような
ピンホールは発生せず非常に微細なクラックの発生のみ
である。このような微細な皮膜上への無電解Ｐｄめっき
は微細なクラックを埋めるためであり真空吸引めっきで
短時間に無気孔の膜が得られる。 （３）上記（２）の中間にガラスビーズによるショット
ピーニングを行うことにより更に中間の電気Ｐｄめっき
及び最終の無電解Ｐｄめっき時間（膜厚）が短縮でき
る。
のような効果を奏する。 （１）一次Ｎｉめっきにより水素分離膜としてのＰｄめ
っき前の金属多孔体の通気抵抗を一定にすることがで
き、後工程のＰｄめっき膜厚の管理が容易である。 （２）無電解Ｐｄめっきのみでは薄膜で無欠陥のＰｄ皮
膜を得ることは非常に困難である。しかし、本発明の一
つの特徴である中間に電気Ｐｄめっきを行うことにより
無電解Ｐｄめっきで生じるような基材に貫通するような
ピンホールは発生せず非常に微細なクラックの発生のみ
である。このような微細な皮膜上への無電解Ｐｄめっき
は微細なクラックを埋めるためであり真空吸引めっきで
短時間に無気孔の膜が得られる。 （３）上記（２）の中間にガラスビーズによるショット
ピーニングを行うことにより更に中間の電気Ｐｄめっき
及び最終の無電解Ｐｄめっき時間（膜厚）が短縮でき
る。
【図１】本発明の実施例によって得られた水素分離膜の
水素透過速度の性能を示す図表
水素透過速度の性能を示す図表
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 船田 徹 広島県広島市西区観音新町四丁目６番22号 三菱重工業株式会社広島研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 金属多孔体表面にＰｄ水素分離膜を形成
する方法において、先ず金属多孔体表面に電気Ｎｉめっ
きを行い、次に同Ｎｉめっき層上に電気Ｐｄめっきを行
った後、上記金属多孔体の裏面から真空吸引しつつ、上
記電気Ｐｄめっき層上に無電解Ｐｄめっきを行うことを
特徴とする水素分離膜の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の水素分離膜の製造方法に
おいて、電気Ｐｄめっきを行った後、同めっき層をショ
ットピーニング処理した後、金属多孔体の裏面から真空
吸引しつつ無電解Ｐｄめっきを行うことを特徴とする水
素分離膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29138991A JPH05123548A (ja) | 1991-11-07 | 1991-11-07 | 水素分離膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29138991A JPH05123548A (ja) | 1991-11-07 | 1991-11-07 | 水素分離膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05123548A true JPH05123548A (ja) | 1993-05-21 |
Family
ID=17768284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29138991A Withdrawn JPH05123548A (ja) | 1991-11-07 | 1991-11-07 | 水素分離膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05123548A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5980989A (en) * | 1993-03-31 | 1999-11-09 | Ngk Insulators, Ltd. | Gas separator and method for preparing it |
| WO2005093113A1 (ja) | 2004-03-25 | 2005-10-06 | Topy Kogyo Kabushiki Kaisha | 金属ガラス積層体、その製造方法及びその利用 |
| US7172644B2 (en) * | 2003-03-21 | 2007-02-06 | Worcester Polytechnic Institute | Method for curing defects in the fabrication of a composite gas separation module |
| US7175694B2 (en) | 2003-03-21 | 2007-02-13 | Worcester Polytechnic Institute | Composite gas separation modules having intermediate porous metal layers |
| US7255726B2 (en) | 2003-05-02 | 2007-08-14 | Worcester Polytechnic Institute | Composite gas separation modules having high Tamman temperature intermediate layers |
| JP2008513196A (ja) * | 2004-09-15 | 2008-05-01 | 韓国エネルギー技術研究院 | 水素気体分離用パラジウム合金複合膜の製造方法 |
| US7390536B2 (en) | 2003-03-21 | 2008-06-24 | Worcester Polytechnic Institute | Method for fabricating composite gas separation modules |
| US7727596B2 (en) | 2004-07-21 | 2010-06-01 | Worcester Polytechnic Institute | Method for fabricating a composite gas separation module |
-
1991
- 1991-11-07 JP JP29138991A patent/JPH05123548A/ja not_active Withdrawn
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US7255726B2 (en) | 2003-05-02 | 2007-08-14 | Worcester Polytechnic Institute | Composite gas separation modules having high Tamman temperature intermediate layers |
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| JP2008513196A (ja) * | 2004-09-15 | 2008-05-01 | 韓国エネルギー技術研究院 | 水素気体分離用パラジウム合金複合膜の製造方法 |
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