JPH05105881A - ニードルコークスの製造方法 - Google Patents
ニードルコークスの製造方法Info
- Publication number
- JPH05105881A JPH05105881A JP3294892A JP29489291A JPH05105881A JP H05105881 A JPH05105881 A JP H05105881A JP 3294892 A JP3294892 A JP 3294892A JP 29489291 A JP29489291 A JP 29489291A JP H05105881 A JPH05105881 A JP H05105881A
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- Japan
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- needle coke
- pitch
- oligomer
- coke
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】熱膨張係数及びパフィングの品質を制御した石
炭系ニードルコークスの製造方法を提供する。 【構成】キノリン不溶分を除去したコールタール系ピッ
チに平均分子量が４００〜２０００程度のポリエチレン
等のオリゴマーを添加し、そのままディレードコーキン
グ法によりコークス化する。 【効果】オリゴマーがコーキング反応を促進させ、系の
粘度上昇を速めることにより、メソフェースの成長を阻
害してコークスの流れ組織の発達を妨げる結果、熱膨張
係数は増大しパフィングは低下する。
炭系ニードルコークスの製造方法を提供する。 【構成】キノリン不溶分を除去したコールタール系ピッ
チに平均分子量が４００〜２０００程度のポリエチレン
等のオリゴマーを添加し、そのままディレードコーキン
グ法によりコークス化する。 【効果】オリゴマーがコーキング反応を促進させ、系の
粘度上昇を速めることにより、メソフェースの成長を阻
害してコークスの流れ組織の発達を妨げる結果、熱膨張
係数は増大しパフィングは低下する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は石炭系ニードルコークス
の製造方法に関する。更に詳しくは、熱膨張係数及びパ
フィングの品質を制御した石炭系ニードルコークスの製
造方法に関する。
の製造方法に関する。更に詳しくは、熱膨張係数及びパ
フィングの品質を制御した石炭系ニードルコークスの製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ニードルコークスは電気製鋼用電極とし
て用いられているが、電気製鋼業界では電気炉の大型
化、ＵＨＰ（ウルトラハイパワー）操業と操業条件がま
すます過酷となってきており、より性能の優れた黒鉛電
極ひいては高品位のニードルコークスが要望されてい
る。
て用いられているが、電気製鋼業界では電気炉の大型
化、ＵＨＰ（ウルトラハイパワー）操業と操業条件がま
すます過酷となってきており、より性能の優れた黒鉛電
極ひいては高品位のニードルコークスが要望されてい
る。
【０００３】特に、熱膨張係数（ＣＴＥ）は電極使用時
の耐熱衝撃性に関係し、ＣＴＥが低いと電極消耗原単位
が良くなるため、ＣＴＥの低い原料コークスが要望され
ている。
の耐熱衝撃性に関係し、ＣＴＥが低いと電極消耗原単位
が良くなるため、ＣＴＥの低い原料コークスが要望され
ている。
【０００４】さらに、黒鉛電極を生産する側でも黒鉛化
時の省エネルギーのためにも黒鉛化時間の短縮化を計っ
ており、このため電極が黒鉛化時に起こす不可逆的な熱
膨張現象（パフィング）が問題となっている。
時の省エネルギーのためにも黒鉛化時間の短縮化を計っ
ており、このため電極が黒鉛化時に起こす不可逆的な熱
膨張現象（パフィング）が問題となっている。
【０００５】パフィングは黒鉛化時間が短くなればなる
ほど大きくなり、極端な場合は黒鉛化ができなくなる。
また、パフィングが大きいと黒鉛化後に得られる電極の
嵩密度が低下する等の問題が生じる。従って、黒鉛電極
のＣＴＥのみならず黒鉛化時のパフィングもニードルコ
ークス品位の重要な指標となる。
ほど大きくなり、極端な場合は黒鉛化ができなくなる。
また、パフィングが大きいと黒鉛化後に得られる電極の
嵩密度が低下する等の問題が生じる。従って、黒鉛電極
のＣＴＥのみならず黒鉛化時のパフィングもニードルコ
ークス品位の重要な指標となる。
【０００６】一方、ニードルコークス原料であるコール
タールは、コークス炉における石炭乾留過程の条件、つ
まり装入炭の種類、炭化時間、乾留温度、或いは発生ガ
スが炉壁、炉頂等の高温部との接触により熱を受ける程
度や状況または炉頂空隙部のガスの通過速度などによっ
て、その性状は大きく影響を受けるものである。
タールは、コークス炉における石炭乾留過程の条件、つ
まり装入炭の種類、炭化時間、乾留温度、或いは発生ガ
スが炉壁、炉頂等の高温部との接触により熱を受ける程
度や状況または炉頂空隙部のガスの通過速度などによっ
て、その性状は大きく影響を受けるものである。
【０００７】このコールタールからニードルコークスを
製造するためには、原料中に含まれる数％のキノリン不
溶分を（ＱＩ分と略称する）を取り除く必要があること
は良く知られている。ＱＩ分の除去は、濾過、遠心分離
等の機械的方法で除去することも可能であるが、例えば
特公昭５７−３０１５９号及び特開昭５３−６６９０１
号に開示されている様に、コールタール原料にヘキサ
ン、オクタン、灯油、ブタノール、等の脂肪族系溶剤、
及びベンゼン、トルエン、キシレン、メチルナフタレ
ン、フェノール類等の芳香族系溶剤との混合溶剤を添加
して、ＱＩ分を該混合溶剤に不溶な成分と共に沈降さ
せ、分離除去する方法が効果的である。
製造するためには、原料中に含まれる数％のキノリン不
溶分を（ＱＩ分と略称する）を取り除く必要があること
は良く知られている。ＱＩ分の除去は、濾過、遠心分離
等の機械的方法で除去することも可能であるが、例えば
特公昭５７−３０１５９号及び特開昭５３−６６９０１
号に開示されている様に、コールタール原料にヘキサ
ン、オクタン、灯油、ブタノール、等の脂肪族系溶剤、
及びベンゼン、トルエン、キシレン、メチルナフタレ
ン、フェノール類等の芳香族系溶剤との混合溶剤を添加
して、ＱＩ分を該混合溶剤に不溶な成分と共に沈降さ
せ、分離除去する方法が効果的である。
【０００８】しかしながら、この方法により得られる脱
ＱＩピッチの収率は、溶剤の混合比、温度等の抽出条件
で一義的に決定され、通常の操業においては条件一定で
連続処理するものでり、脱ＱＩピッチの性状も原料コー
ルタールに応じたものとなる。
ＱＩピッチの収率は、溶剤の混合比、温度等の抽出条件
で一義的に決定され、通常の操業においては条件一定で
連続処理するものでり、脱ＱＩピッチの性状も原料コー
ルタールに応じたものとなる。
【０００９】つまり、コークス炉の操業条件でコールタ
ール、さらに脱ＱＩピッチの性状は大きく変動し、その
結果ニードルコークスの品質も変動してしまう。
ール、さらに脱ＱＩピッチの性状は大きく変動し、その
結果ニードルコークスの品質も変動してしまう。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】コークスの組織の面か
らいえば、ＣＴＥとパフィングとは逆相関の関係にあ
り、パフィングを小さくしようとすれば必然的にＣＴＥ
は大きくなる傾向にある。本発明の目的は、コークスの
パフィングを小さくするためにコールタールピッチの水
添処理や、コークスの高温長時間か焼の様な大きな設備
を要し、コストを要する工程を経ることなく、ＣＴＥ、
パフィングをその相関の範囲において制御する方法を低
コストで提供することである。
らいえば、ＣＴＥとパフィングとは逆相関の関係にあ
り、パフィングを小さくしようとすれば必然的にＣＴＥ
は大きくなる傾向にある。本発明の目的は、コークスの
パフィングを小さくするためにコールタールピッチの水
添処理や、コークスの高温長時間か焼の様な大きな設備
を要し、コストを要する工程を経ることなく、ＣＴＥ、
パフィングをその相関の範囲において制御する方法を低
コストで提供することである。
【００１１】
【問題を解決するための手段】本発明者は、前記課題を
解決するため鋭意研究を行った。その結果、オリゴマー
類はニードルコークス原料となる脱ＱＩピッチ中でコー
キング反応を促進させ、系の粘度上昇を速めることによ
り、メソフェースの成長を阻害しコークスの流れ組織の
発達を妨げる。そのため、ＣＴＥは増大しパフィングは
低下する方向に作用することを見出し本発明を完成し
た。
解決するため鋭意研究を行った。その結果、オリゴマー
類はニードルコークス原料となる脱ＱＩピッチ中でコー
キング反応を促進させ、系の粘度上昇を速めることによ
り、メソフェースの成長を阻害しコークスの流れ組織の
発達を妨げる。そのため、ＣＴＥは増大しパフィングは
低下する方向に作用することを見出し本発明を完成し
た。
【００１２】すなわち本発明はコールタール系原料か
ら、キノリン不溶分を実質的に除去した脱ＱＩピッチに
重合度を調整したオリゴマーを添加し、そのままディレ
ードコーキング法によりコークス化することを特徴とす
るニードルコークスの製造方法であり、
ら、キノリン不溶分を実質的に除去した脱ＱＩピッチに
重合度を調整したオリゴマーを添加し、そのままディレ
ードコーキング法によりコークス化することを特徴とす
るニードルコークスの製造方法であり、
【００１３】オリゴマーとして以下に示すポリオレフ
ィン類、ジエン類の他熱分解ナフサ等から合成した石油
樹脂類を含む前記記載のニードルコークスの製造方法
であり、 ポリオレフィン類；α‐オレフィン，ポリエチレン，ポ
リプロピレン，ポリブテン，ポリイソブチレン，ポリス
チレン ジエン類 ；ポリブタジエン，ポリペンタジエン
ィン類、ジエン類の他熱分解ナフサ等から合成した石油
樹脂類を含む前記記載のニードルコークスの製造方法
であり、 ポリオレフィン類；α‐オレフィン，ポリエチレン，ポ
リプロピレン，ポリブテン，ポリイソブチレン，ポリス
チレン ジエン類 ；ポリブタジエン，ポリペンタジエン
【００１４】オリゴマー類を脱ＱＩピッチに対して５
〜１００重量％の範囲で添加する前記記載のニードル
コークスの製造方法であり、
〜１００重量％の範囲で添加する前記記載のニードル
コークスの製造方法であり、
【００１５】オリゴマーが沸点が２５０℃〜４５０℃
の液状成分若しくはトルエンキシレン等の芳香族系溶剤
に溶解する固体状成分である前記記載のニードルコー
クスの製造方法である。
の液状成分若しくはトルエンキシレン等の芳香族系溶剤
に溶解する固体状成分である前記記載のニードルコー
クスの製造方法である。
【００１６】コールタール系原料とは、コールタール、
コールタールピッチ又はこれらを主体とする炭化水素物
質からなる原料油を指す。キノリン不溶分を実質的に除
去するには、コールタール系原料に脂肪族油と芳香族油
の混合溶剤を添加混合し、ＱＩのまわりにピッチ状の析
出物を析出させて粒子を増大させ、沈降分離する方法が
工業的に好ましく、これらの方法によって、原料油中の
ＱＩは通常０．０５重量％以下に実質的に完全に除去で
きる。
コールタールピッチ又はこれらを主体とする炭化水素物
質からなる原料油を指す。キノリン不溶分を実質的に除
去するには、コールタール系原料に脂肪族油と芳香族油
の混合溶剤を添加混合し、ＱＩのまわりにピッチ状の析
出物を析出させて粒子を増大させ、沈降分離する方法が
工業的に好ましく、これらの方法によって、原料油中の
ＱＩは通常０．０５重量％以下に実質的に完全に除去で
きる。
【００１７】本発明においては添加するオリゴマー類は
以下に示す程度の重合度が好ましい。すなわち、液状成
分として使用する場合、重合したオリゴマー類の平均沸
点が２５０〜４５０℃の範囲を示すものである。平均沸
点が２５０℃以下の場合にはディレードコーカーにおけ
る反応の際にオリゴマーとして反応に寄与することなく
系外に排出されてしまい、逆に４５０℃を越える場合に
は、もはや分解はせず原料タールと分離した様相となり
均一な反応系が得られない。
以下に示す程度の重合度が好ましい。すなわち、液状成
分として使用する場合、重合したオリゴマー類の平均沸
点が２５０〜４５０℃の範囲を示すものである。平均沸
点が２５０℃以下の場合にはディレードコーカーにおけ
る反応の際にオリゴマーとして反応に寄与することなく
系外に排出されてしまい、逆に４５０℃を越える場合に
は、もはや分解はせず原料タールと分離した様相となり
均一な反応系が得られない。
【００１８】固体状成分である場合はトルエン、キシレ
ン等の芳香族系溶剤に溶解することが必要であり、固体
のまま添加すれば原料タールと分離した様相となり均一
な反応系が得られない。
ン等の芳香族系溶剤に溶解することが必要であり、固体
のまま添加すれば原料タールと分離した様相となり均一
な反応系が得られない。
【００１９】本発明においてはコールタール系脱ＱＩピ
ッチにオリゴマー類を添加調整したあと、そのまま加熱
炉を経て、ディレードコーカーに装入し、コークス化
し、生コークスを製造する。この生コークスを常法によ
り、ロータリーキルン又は竪型炉で１，３００〜１，５
００℃でか焼して、ニードルコークスを得る。
ッチにオリゴマー類を添加調整したあと、そのまま加熱
炉を経て、ディレードコーカーに装入し、コークス化
し、生コークスを製造する。この生コークスを常法によ
り、ロータリーキルン又は竪型炉で１，３００〜１，５
００℃でか焼して、ニードルコークスを得る。
【００２０】
【作用】オリゴマー類をコールタール系脱ＱＩピッチに
添加し、２５０℃以上に加熱するとオリゴマー類が分解
しラジカルを発生しやすい。このラジカルがコーキング
反応を促進させ、系の粘度を急激にあげる。これによっ
て発生するメソフェースの成長を阻害し、極端にいえば
コークスはモザイク組織の方向に少し近づくことにな
る。したがってＣＴＥは若干増加するが、パフィングは
小さくなるものと推定される。
添加し、２５０℃以上に加熱するとオリゴマー類が分解
しラジカルを発生しやすい。このラジカルがコーキング
反応を促進させ、系の粘度を急激にあげる。これによっ
て発生するメソフェースの成長を阻害し、極端にいえば
コークスはモザイク組織の方向に少し近づくことにな
る。したがってＣＴＥは若干増加するが、パフィングは
小さくなるものと推定される。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を実施例によって、より具体的
に説明するが、本発明は、この実施例に限定されるもの
ではない。 （実施例‐１〜３）コールタール系脱ＱＩピッチ（Ｕ
Ｐ）にポリオレフィンを表１に示した種類だけ脱ＱＩピ
ッチに対して２０重量％の割合で添加し、得られたピッ
チを小型ディレードコーカー装置で４８０℃において１
２時間炭化を行い生コークスを得た。その後、１３５０
℃において１時間か焼を行いニードルコークスを得た。
得られたニードルコークスは粉砕、粒度調整後、バイン
ダーピッチと混合して成形し、これを焼成してＣＴＥ、
パフィングを測定した。 （実施例‐４〜５）コールタール系脱ＱＩピッチ（Ｕ
Ｐ）にポリエチレンを表２に示した割合で添加し、得ら
れたピッチを以下同様の操作で評価した。
に説明するが、本発明は、この実施例に限定されるもの
ではない。 （実施例‐１〜３）コールタール系脱ＱＩピッチ（Ｕ
Ｐ）にポリオレフィンを表１に示した種類だけ脱ＱＩピ
ッチに対して２０重量％の割合で添加し、得られたピッ
チを小型ディレードコーカー装置で４８０℃において１
２時間炭化を行い生コークスを得た。その後、１３５０
℃において１時間か焼を行いニードルコークスを得た。
得られたニードルコークスは粉砕、粒度調整後、バイン
ダーピッチと混合して成形し、これを焼成してＣＴＥ、
パフィングを測定した。 （実施例‐４〜５）コールタール系脱ＱＩピッチ（Ｕ
Ｐ）にポリエチレンを表２に示した割合で添加し、得ら
れたピッチを以下同様の操作で評価した。
【表１】
【表２】 これにより、オリゴマー類を添加することによりＣＴ
Ｅ、パフィングが制御できる。一方、比較例では原料コ
ールタールから抽出される脱ＱＩピッチの性状は限定さ
れ、ニードルコークスの品質は原料コールタールに依存
してしまう。
Ｅ、パフィングが制御できる。一方、比較例では原料コ
ールタールから抽出される脱ＱＩピッチの性状は限定さ
れ、ニードルコークスの品質は原料コールタールに依存
してしまう。
【００２２】
【発明の効果】本発明において、ニードルコークスのＣ
ＴＥ、パフィングが制御出来るので、所望品質の実現、
また原料コールタールの性状変化に対する品質の安定化
の効果があり、コークス製造上の利用価値は大きい。
ＴＥ、パフィングが制御出来るので、所望品質の実現、
また原料コールタールの性状変化に対する品質の安定化
の効果があり、コークス製造上の利用価値は大きい。
Claims (4)
- 【請求項１】 コールタール系原料から、キノリン不溶
分を実質的に除去した脱ＱＩピッチに重合度を調整した
オリゴマーを添加し、そのままディレードコーキング法
によりコークス化することを特徴とするニードルコーク
スの製造方法。 - 【請求項２】 オリゴマーとして以下に示すポリオレフ
ィン類、ジエン類の他熱分解ナフサ等から合成した石油
樹脂類を含む請求項１記載のニードルコークスの製造方
法。 ポリオレフィン類；α‐オレフィン，ポリエチレン，ポ
リプロピレン，ポリブテン，ポリイソブチレン，ポリス
チレン ジエン類 ；ポリブタジエン，ポリペンタジエン - 【請求項３】 オリゴマー類を脱ＱＩピッチに対して５
〜１００重量％の範囲で添加する請求項１記載のニード
ルコークスの製造方法。 - 【請求項４】 オリゴマーが沸点が２５０℃〜４５０℃
の液状成分若しくはトルエン、キシレン等の芳香族系溶
剤に溶解する固体状成分である請求項１記載のニードル
コークスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3294892A JPH05105881A (ja) | 1991-10-16 | 1991-10-16 | ニードルコークスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3294892A JPH05105881A (ja) | 1991-10-16 | 1991-10-16 | ニードルコークスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05105881A true JPH05105881A (ja) | 1993-04-27 |
Family
ID=17813603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3294892A Withdrawn JPH05105881A (ja) | 1991-10-16 | 1991-10-16 | ニードルコークスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05105881A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2007074938A1 (ja) | 2005-12-27 | 2007-07-05 | Nippon Oil Corporation | 蓄電用炭素材料用およびニードルコークス用原料油組成物並びに原料炭 |
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-
1991
- 1991-10-16 JP JP3294892A patent/JPH05105881A/ja not_active Withdrawn
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