JPH073267A - ニードルコークスの製造方法 - Google Patents
ニードルコークスの製造方法Info
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- JPH073267A JPH073267A JP16742693A JP16742693A JPH073267A JP H073267 A JPH073267 A JP H073267A JP 16742693 A JP16742693 A JP 16742693A JP 16742693 A JP16742693 A JP 16742693A JP H073267 A JPH073267 A JP H073267A
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Coke Industry (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は熱膨張係数が小さく黒鉛化時のパッフ
ィングの小さい電気製鋼用の黒鉛電極用の原料として適
したニードルコークスの製造方法に関する。 【構成】灰分等のパーティクル含有量が０．０５重量％
乃至１重量％の範囲になるように調整した石油系重質油
を用いることを特徴とするニードルコークスの製造方
法。
ィングの小さい電気製鋼用の黒鉛電極用の原料として適
したニードルコークスの製造方法に関する。 【構成】灰分等のパーティクル含有量が０．０５重量％
乃至１重量％の範囲になるように調整した石油系重質油
を用いることを特徴とするニードルコークスの製造方
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は熱膨張係数が小さく黒鉛
化時のパッフィングの小さい電気製鋼用の黒鉛電極用の
原料として適したニードルコークスの製造方法に関す
る。
化時のパッフィングの小さい電気製鋼用の黒鉛電極用の
原料として適したニードルコークスの製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】昨今の電気製鋼業界では電気炉の大型
化、ＵＨＰ操業化に伴い操業条件がますます過酷になっ
てきており、より熱膨張係数が小さくよりパッフィング
の小さいニードルコークスが要望されている。現在、か
かるニードルコークスとしてはコールタール系重質油を
原料としたものと、石油系重質油を原料としたものが製
造されている。コールタール系重質油を原料としたニー
ドルコークスについては熱膨張係数が小さいという特徴
があるが原料中の窒素化合物含有量が多いことに起因し
パッフィングが大きいという欠点がある。これとは逆に
石油系重質油を原料としたニードルコークスについては
パッフィングが小さいものの熱膨張係数が大きいという
欠点がある。
化、ＵＨＰ操業化に伴い操業条件がますます過酷になっ
てきており、より熱膨張係数が小さくよりパッフィング
の小さいニードルコークスが要望されている。現在、か
かるニードルコークスとしてはコールタール系重質油を
原料としたものと、石油系重質油を原料としたものが製
造されている。コールタール系重質油を原料としたニー
ドルコークスについては熱膨張係数が小さいという特徴
があるが原料中の窒素化合物含有量が多いことに起因し
パッフィングが大きいという欠点がある。これとは逆に
石油系重質油を原料としたニードルコークスについては
パッフィングが小さいものの熱膨張係数が大きいという
欠点がある。
【０００３】コールタール系重質油より製造されるニー
ドルコークスのパッフィング低減策としてコールタール
系重質油の水素化や生コークスの高温長時間か焼などが
提案されているが、大規模な装置および費用を必要とし
経済的な意味で完全に解決されたとはいえない現状にあ
る。
ドルコークスのパッフィング低減策としてコールタール
系重質油の水素化や生コークスの高温長時間か焼などが
提案されているが、大規模な装置および費用を必要とし
経済的な意味で完全に解決されたとはいえない現状にあ
る。
【０００４】又、特開昭５８ー９８３８５号公報では熱
膨張係数をそれほど大きく悪化させることなくパッフィ
ングを小さくする方法としてコールタール系重質油のキ
ノリン不溶分を０．０１重量％乃至０．３重量％の範囲
に調整する方法が提案されているが、かかる方法により
製造されたニードルコークスの窒素化合物含有量につい
ては減少されていないためにパッフィングの低減効果は
必ずしも大きいとはいえない。
膨張係数をそれほど大きく悪化させることなくパッフィ
ングを小さくする方法としてコールタール系重質油のキ
ノリン不溶分を０．０１重量％乃至０．３重量％の範囲
に調整する方法が提案されているが、かかる方法により
製造されたニードルコークスの窒素化合物含有量につい
ては減少されていないためにパッフィングの低減効果は
必ずしも大きいとはいえない。
【０００５】一方、石油系重質油より製造されるニード
ルコークスの熱膨張係数を主とした品質改善策として重
質油組成を特定する等の原料油性状に着目したもの或い
はか焼条件を工夫したもの等が、それぞれ特公昭５３ー
３５８０２、特公昭５３ー３５８０１等により提案され
ており、原料油のもつ卓越した低パッフィング特性を保
持しつつコールタール系重質油を原料としたコークスに
伍する低熱膨張特性を発揮するに至っている。
ルコークスの熱膨張係数を主とした品質改善策として重
質油組成を特定する等の原料油性状に着目したもの或い
はか焼条件を工夫したもの等が、それぞれ特公昭５３ー
３５８０２、特公昭５３ー３５８０１等により提案され
ており、原料油のもつ卓越した低パッフィング特性を保
持しつつコールタール系重質油を原料としたコークスに
伍する低熱膨張特性を発揮するに至っている。
【０００６】更に又、特開平４ー２５３７９１号公報で
は予めキノリン不溶分を除去したコールタール系重質油
と特定の性状に調整した石油の接触分解油の重質成分で
あるデカント油とを混合してコークス化することにより
熱膨張係数とパッフィングが共に小さいニードルコーク
スを得る方法が本発明者等により提案されており、原料
油のもつ卓越した低熱膨張特性を保持しつつ従来にない
優れた低パフィング特性を発揮するに至っている。
は予めキノリン不溶分を除去したコールタール系重質油
と特定の性状に調整した石油の接触分解油の重質成分で
あるデカント油とを混合してコークス化することにより
熱膨張係数とパッフィングが共に小さいニードルコーク
スを得る方法が本発明者等により提案されており、原料
油のもつ卓越した低熱膨張特性を保持しつつ従来にない
優れた低パフィング特性を発揮するに至っている。
【０００７】これら石油系重質油を原料とした改良され
たニードルコークス製造方法においては、低パフィング
特性と低熱膨張特性を兼ね備えているが、一方電極メー
カーとしてはこれら両特性を良好に維持しつつも特に低
パフィング特性を持つもの或いは又特に低熱膨張特性を
もつものを求める等ニードルコークスへの要求品質は幅
広い。これらの要求に対し、ニードルコークスメーカー
としては、原料油性状或いはコーキング条件の調製等製
造条件を種々変更することにより必要な品質のニードル
コークスを製造して対応している。
たニードルコークス製造方法においては、低パフィング
特性と低熱膨張特性を兼ね備えているが、一方電極メー
カーとしてはこれら両特性を良好に維持しつつも特に低
パフィング特性を持つもの或いは又特に低熱膨張特性を
もつものを求める等ニードルコークスへの要求品質は幅
広い。これらの要求に対し、ニードルコークスメーカー
としては、原料油性状或いはコーキング条件の調製等製
造条件を種々変更することにより必要な品質のニードル
コークスを製造して対応している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
各発明における石油系重質油性状について更に詳細に検
討を加えた結果、比較的簡単な原料調整法によりコーク
ス品質を任意に調整しうる改善されたニードルコークス
の製造方法を提供することにある。
各発明における石油系重質油性状について更に詳細に検
討を加えた結果、比較的簡単な原料調整法によりコーク
ス品質を任意に調整しうる改善されたニードルコークス
の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は前記の課題
を解決するために鋭意検討を行った結果、石油系重質油
中の灰分等のパーティクル含有量が一定範囲になるよう
に調整するという、比較的簡単な原料調整法によりコー
クス品質を任意に調整しうることを明らかにし、本発明
を完成するに至った。すなわち本発明は、（１）石油系
重質油単独又は該石油系重質油に予めキノリン不溶分を
除去したコールタール系重質油を混合したものを原料油
としてディレードコーキングし、ニードルコークスを製
造するに際し、石油系重質油として灰分等のパーティク
ル含有量が０．０５重量％乃至１重量％の範囲になるよ
うに予め調整したものを用いることを特徴とするニード
ルコークスの製造方法、（２）石油系重質油が硫黄分含
有量が１．２重量％以下、窒素分含有量が０．５重量％
以下で水素と炭素の原子比（Ｈ／Ｃ）が１．０６以下、
コンラドソン残炭が１０重量％以上に調整した石油の接
触分解油の重質成分デカント油である（１）記載の製造
方法、（３）石油の接触分解油の重質成分であるデカン
ト油が石油の接触分解油の重質成分を予め減圧蒸留して
軽質分をカットして１００°Ｃでの比重が１．０２以上
に調整したものである（２）記載の製造方法、（４）石
油系重質油が予め加熱処理したものである（１）から
（３）記載の製造方法、（５）灰分等のパーティクル粒
径が０．１μ乃至４０μである（１）から（４）記載の
製造方法、（６）灰分等のパーティクルがシリカアルミ
ナ触媒又は重金属等の無機物微粉である（５）記載の製
造方法、である。
を解決するために鋭意検討を行った結果、石油系重質油
中の灰分等のパーティクル含有量が一定範囲になるよう
に調整するという、比較的簡単な原料調整法によりコー
クス品質を任意に調整しうることを明らかにし、本発明
を完成するに至った。すなわち本発明は、（１）石油系
重質油単独又は該石油系重質油に予めキノリン不溶分を
除去したコールタール系重質油を混合したものを原料油
としてディレードコーキングし、ニードルコークスを製
造するに際し、石油系重質油として灰分等のパーティク
ル含有量が０．０５重量％乃至１重量％の範囲になるよ
うに予め調整したものを用いることを特徴とするニード
ルコークスの製造方法、（２）石油系重質油が硫黄分含
有量が１．２重量％以下、窒素分含有量が０．５重量％
以下で水素と炭素の原子比（Ｈ／Ｃ）が１．０６以下、
コンラドソン残炭が１０重量％以上に調整した石油の接
触分解油の重質成分デカント油である（１）記載の製造
方法、（３）石油の接触分解油の重質成分であるデカン
ト油が石油の接触分解油の重質成分を予め減圧蒸留して
軽質分をカットして１００°Ｃでの比重が１．０２以上
に調整したものである（２）記載の製造方法、（４）石
油系重質油が予め加熱処理したものである（１）から
（３）記載の製造方法、（５）灰分等のパーティクル粒
径が０．１μ乃至４０μである（１）から（４）記載の
製造方法、（６）灰分等のパーティクルがシリカアルミ
ナ触媒又は重金属等の無機物微粉である（５）記載の製
造方法、である。
【００１０】以下本発明について詳細に述べる。本発明
において用いられる石油系重質油としては、エチレンタ
ール、石油の接触分解油の重質成分であるデカント油等
が好適であるが必ずしもこれらに限定されない。更に必
要によりこれらの重質油に更に熱処理等を加えたものを
用いる。又一方、コールタール系重質油としては石炭を
乾留する際生成するコールタール並びにコールタールか
ら分離される高沸点タール油及びタールピッチ等、好ま
しくはタールピッチを用いる。予めキノリン不溶分を除
去したコールタール系重質油を得る方法としては、コー
ルタール系重質油に脂肪族系溶剤と芳香族系溶剤との混
合溶剤を添加混合してキノリン不溶分を沈降分離する等
の公知の方法を用いることができる。
において用いられる石油系重質油としては、エチレンタ
ール、石油の接触分解油の重質成分であるデカント油等
が好適であるが必ずしもこれらに限定されない。更に必
要によりこれらの重質油に更に熱処理等を加えたものを
用いる。又一方、コールタール系重質油としては石炭を
乾留する際生成するコールタール並びにコールタールか
ら分離される高沸点タール油及びタールピッチ等、好ま
しくはタールピッチを用いる。予めキノリン不溶分を除
去したコールタール系重質油を得る方法としては、コー
ルタール系重質油に脂肪族系溶剤と芳香族系溶剤との混
合溶剤を添加混合してキノリン不溶分を沈降分離する等
の公知の方法を用いることができる。
【００１１】本発明の石油系重質油は単独で又は石油系
重質油１０重量部乃至９０重量部に対しコールタール系
重質油９０重量部乃至１０重量部混合しコークス化する
が、その方法としてはディレードコーカーで加圧下（１
ｋｇ／ｃｍ2 乃至２０ｋｇ／ｃｍ2 ），４５０℃乃至５
５０℃で生コークスを製造し、ついで生コークスをロー
タリーキルン等で１２００℃乃至１５００℃でか焼して
ニードルコークスとする等の公知の方法が採用できる。
重質油１０重量部乃至９０重量部に対しコールタール系
重質油９０重量部乃至１０重量部混合しコークス化する
が、その方法としてはディレードコーカーで加圧下（１
ｋｇ／ｃｍ2 乃至２０ｋｇ／ｃｍ2 ），４５０℃乃至５
５０℃で生コークスを製造し、ついで生コークスをロー
タリーキルン等で１２００℃乃至１５００℃でか焼して
ニードルコークスとする等の公知の方法が採用できる。
【００１２】本発明の重要な点は、これらの重質油をデ
ィレードコーキングしニードルコークスを製造するに際
し、石油系重質油中の灰分等のパーティクルが特定の性
状・含有量にになるように調整してコーキングすること
にある。かかるパーティクル含有量は、遠心分離装置を
用いて石油系重質油を１００℃、５０００Ｇの条件で１
０分間回転させ沈降成分の分離を行い、更にこの沈降成
分をトルエン及びアセトンで洗浄し、得られた残分を秤
量し以下の式１に基づき算出する。 パーティクル含有量（重量％）＝秤量したパーティクル
重量÷分離前石油系重質油重量×１００・・・式１ 石油系の重質油は一般に灰分を含んでいない。例えば石
油の接触分解の重質成分であるデカント油の場合デカン
ターにて灰分を除去しており、得られる重質油には灰分
は存在していても０．０５重量％程度以下の範囲であ
る。この灰分等のパーティクルは重質油の発生する石油
精製工程等で混入するものであり、例えば石油の接触分
解の重質成分であるデカント油の場合でいえば基本的に
はデカンターにおいて大半が除去されるべき触媒等の無
機成分の残さが主体である。又この重質油はトルエン可
溶分であり、実質的にはキノリン不溶分を含まない。か
かる油の灰分等のパーティクル含有量を一定量に調整す
るには、発生デカント油にパーティクルを添加すること
により可能であり、或いは又特異な方法としては接触分
解装置のデカンターにて灰分除去条件を変更することに
よっても可能である。
ィレードコーキングしニードルコークスを製造するに際
し、石油系重質油中の灰分等のパーティクルが特定の性
状・含有量にになるように調整してコーキングすること
にある。かかるパーティクル含有量は、遠心分離装置を
用いて石油系重質油を１００℃、５０００Ｇの条件で１
０分間回転させ沈降成分の分離を行い、更にこの沈降成
分をトルエン及びアセトンで洗浄し、得られた残分を秤
量し以下の式１に基づき算出する。 パーティクル含有量（重量％）＝秤量したパーティクル
重量÷分離前石油系重質油重量×１００・・・式１ 石油系の重質油は一般に灰分を含んでいない。例えば石
油の接触分解の重質成分であるデカント油の場合デカン
ターにて灰分を除去しており、得られる重質油には灰分
は存在していても０．０５重量％程度以下の範囲であ
る。この灰分等のパーティクルは重質油の発生する石油
精製工程等で混入するものであり、例えば石油の接触分
解の重質成分であるデカント油の場合でいえば基本的に
はデカンターにおいて大半が除去されるべき触媒等の無
機成分の残さが主体である。又この重質油はトルエン可
溶分であり、実質的にはキノリン不溶分を含まない。か
かる油の灰分等のパーティクル含有量を一定量に調整す
るには、発生デカント油にパーティクルを添加すること
により可能であり、或いは又特異な方法としては接触分
解装置のデカンターにて灰分除去条件を変更することに
よっても可能である。
【００１３】石油系重質油として好ましくは硫黄分が
１．２重量％以下、窒素分が０．５重量％以下で水素と
炭素の原子比（Ｈ／Ｃ）が１．０６以下、コンラドソン
残炭が１０重量％以上に調整し更に減圧蒸留等により軽
質分をカットして１００℃での比重が１．０２以上に調
整した石油の接触分解油の重質成分であるデカント油等
を用い、油中の灰分等のパーティクル含有量を０．０５
重量％乃至１重量％、好ましくは０．１重量％乃至０．
５重量％の範囲に調整することにより、コークス化条件
を変更することなく用途に応じてコークス品質を任意に
調整しうることがわかった。この際、製品ニードルコー
クス中の灰分が大幅に上昇することは電極原料品質とし
て好ましくないが、この観点から前記効果を挙げるため
には、元来広範な粒度分布をもつパーティクルの粒径を
０．１μ乃至４０μ、好ましくは０．１μ乃至１０μに
調整することが望ましいことがわかった。添加する灰分
等のパーティクルとしては、シリカアルミナ触媒或いは
各種重金属等の無機物微粉が好ましいが、ここに規定し
たパーティクル性状を持つものであればこれらに限定す
ることなく使用できる。
１．２重量％以下、窒素分が０．５重量％以下で水素と
炭素の原子比（Ｈ／Ｃ）が１．０６以下、コンラドソン
残炭が１０重量％以上に調整し更に減圧蒸留等により軽
質分をカットして１００℃での比重が１．０２以上に調
整した石油の接触分解油の重質成分であるデカント油等
を用い、油中の灰分等のパーティクル含有量を０．０５
重量％乃至１重量％、好ましくは０．１重量％乃至０．
５重量％の範囲に調整することにより、コークス化条件
を変更することなく用途に応じてコークス品質を任意に
調整しうることがわかった。この際、製品ニードルコー
クス中の灰分が大幅に上昇することは電極原料品質とし
て好ましくないが、この観点から前記効果を挙げるため
には、元来広範な粒度分布をもつパーティクルの粒径を
０．１μ乃至４０μ、好ましくは０．１μ乃至１０μに
調整することが望ましいことがわかった。添加する灰分
等のパーティクルとしては、シリカアルミナ触媒或いは
各種重金属等の無機物微粉が好ましいが、ここに規定し
たパーティクル性状を持つものであればこれらに限定す
ることなく使用できる。
【００１４】石油系重質油として石油の接触分解油の重
質成分であるデカント油を用いる場合において油性状に
ついて硫黄分、窒素分についてそれらの上限を定めるの
は、ニードルコークスの黒鉛化時のパッフィングを効果
的に低減するためであり、更に又、水素と炭素の原子
比、コンラドソン残炭及び比重についてそれぞれ上下限
を定めるのは、それらの範囲を外れる軽質な油を用いた
場合その炭化速度が非常に早いために、コールタール系
重質油と混合してコークス化する際に熱膨張係数の小さ
いニードルコークスが得にくくなることによるものであ
る。
質成分であるデカント油を用いる場合において油性状に
ついて硫黄分、窒素分についてそれらの上限を定めるの
は、ニードルコークスの黒鉛化時のパッフィングを効果
的に低減するためであり、更に又、水素と炭素の原子
比、コンラドソン残炭及び比重についてそれぞれ上下限
を定めるのは、それらの範囲を外れる軽質な油を用いた
場合その炭化速度が非常に早いために、コールタール系
重質油と混合してコークス化する際に熱膨張係数の小さ
いニードルコークスが得にくくなることによるものであ
る。
【００１５】炭素材料の組織面から石油系重質油中の灰
分等のパーティクルの作用を考察すると、これがコーク
ス組織内に存在することによりコークスの流れ組織を微
妙に乱しその結果熱膨張係数が大きくなるとともにパッ
フィングが小さくなるものと考えられる。従って灰分等
のパーティクル含有量が高すぎると熱膨張係数が大きく
なりすぎてしまい品質上好ましくない。又その粒径が大
きいものについては粒径の小さなものと同重量含有量で
あってもパーティクルの個数が相対的に少ないためにコ
ークス組織制御の効果が小さく、この為同程度の効果を
得るためには粒径の小さなものに比し重量含有量を高く
する必要があり、この場合コークス中の灰分を増加させ
ることになり品質上好ましくない。この為、実用上はコ
ークス銘柄毎に要求される熱膨張係数、パッフィング、
灰分等の品質を勘案したパーティクル条件の調整を行う
ことが望ましい。
分等のパーティクルの作用を考察すると、これがコーク
ス組織内に存在することによりコークスの流れ組織を微
妙に乱しその結果熱膨張係数が大きくなるとともにパッ
フィングが小さくなるものと考えられる。従って灰分等
のパーティクル含有量が高すぎると熱膨張係数が大きく
なりすぎてしまい品質上好ましくない。又その粒径が大
きいものについては粒径の小さなものと同重量含有量で
あってもパーティクルの個数が相対的に少ないためにコ
ークス組織制御の効果が小さく、この為同程度の効果を
得るためには粒径の小さなものに比し重量含有量を高く
する必要があり、この場合コークス中の灰分を増加させ
ることになり品質上好ましくない。この為、実用上はコ
ークス銘柄毎に要求される熱膨張係数、パッフィング、
灰分等の品質を勘案したパーティクル条件の調整を行う
ことが望ましい。
【００１６】以下に本発明の具体的な実施例を説明する
が、本発明はこの実施例によってなんら限定されるもの
ではない。
が、本発明はこの実施例によってなんら限定されるもの
ではない。
【００１７】
実施例１ 硫黄分含有量が１．２重量％以下、窒素分含有量が０．
５重量％以下で水素と炭素の原子比（Ｈ／Ｃ）が１．０
６以下、コンラドソン残炭が１０重量％以上に、更に１
００℃での比重を１．０２以上に調整した石油の接触分
解油の重質成分であるデカント油（パーティクル含有量
はｔｒａｃｅ）に、別途接触分解油からのデカント油生
成工程から得た粒度未調整のパーティクルを添加し、そ
の含有量が０．１重量％乃至０．５重量％の範囲になる
ように調整した。このパーティクル含有量が調整された
デカント油を小型反応器で４８０℃でコークス化を行
い、得られた生コークスを１４５０℃１時間アルゴン雰
囲気下でか焼を行った。得られたか焼コークスの品質
を、調整したパーティクル含有量毎に実施例ＡからＤと
して表１に示す。比較例として、パーティクル含有量が
微量（ｔｒａｃｅ）のままとしその他は実施例と同様の
条件でコークス化、か焼したケースを示す。
５重量％以下で水素と炭素の原子比（Ｈ／Ｃ）が１．０
６以下、コンラドソン残炭が１０重量％以上に、更に１
００℃での比重を１．０２以上に調整した石油の接触分
解油の重質成分であるデカント油（パーティクル含有量
はｔｒａｃｅ）に、別途接触分解油からのデカント油生
成工程から得た粒度未調整のパーティクルを添加し、そ
の含有量が０．１重量％乃至０．５重量％の範囲になる
ように調整した。このパーティクル含有量が調整された
デカント油を小型反応器で４８０℃でコークス化を行
い、得られた生コークスを１４５０℃１時間アルゴン雰
囲気下でか焼を行った。得られたか焼コークスの品質
を、調整したパーティクル含有量毎に実施例ＡからＤと
して表１に示す。比較例として、パーティクル含有量が
微量（ｔｒａｃｅ）のままとしその他は実施例と同様の
条件でコークス化、か焼したケースを示す。
【００１８】実施例２ 別途接触分解油からのデカント油生成工程から得た粒度
未調整のパーティクルをろ過してその粒径を３から１０
μの範囲に調整後、これを実施例１のパーティクル含有
量ｔｒａｃｅのデカント油に添加してパーティクル含有
量を０．１重量％乃至０．５重量％の範囲になるように
調整した。このパーティクル含有量及びパーティクル粒
径を調整したデカント油を原料油として用いその他は実
施例１と同様の条件でコークス化、か焼した。得られた
か焼コークスの品質を、同様に実施例ＥからＧとして表
２に示す。
未調整のパーティクルをろ過してその粒径を３から１０
μの範囲に調整後、これを実施例１のパーティクル含有
量ｔｒａｃｅのデカント油に添加してパーティクル含有
量を０．１重量％乃至０．５重量％の範囲になるように
調整した。このパーティクル含有量及びパーティクル粒
径を調整したデカント油を原料油として用いその他は実
施例１と同様の条件でコークス化、か焼した。得られた
か焼コークスの品質を、同様に実施例ＥからＧとして表
２に示す。
【００１９】実施例３ 別途接触分解油からのデカント油生成工程から得た粒度
未調整のパーティクルをろ過してその粒径を３から１０
μの範囲に調整後、これを実施例１のパーティクル含有
量ｔｒａｃｅのデカント油に添加してパーティクル含有
量を０．１重量％乃至０．５重量％の範囲になるように
調整した。このデカント油５０重量部を予めキノリン不
溶分を除去したコールタール系重質油５０重量部に１０
０℃加熱下で混合し、得られたピッチをその他は実施例
１と同様の条件でコークス下、か焼した。得られたか焼
コークスの品質を、同様に実施例ＨからＪとして表３に
示す。
未調整のパーティクルをろ過してその粒径を３から１０
μの範囲に調整後、これを実施例１のパーティクル含有
量ｔｒａｃｅのデカント油に添加してパーティクル含有
量を０．１重量％乃至０．５重量％の範囲になるように
調整した。このデカント油５０重量部を予めキノリン不
溶分を除去したコールタール系重質油５０重量部に１０
０℃加熱下で混合し、得られたピッチをその他は実施例
１と同様の条件でコークス下、か焼した。得られたか焼
コークスの品質を、同様に実施例ＨからＪとして表３に
示す。
【００２０】実施例１において、パーティクル含有量を
増量するにつれ熱膨張係数がやや大きくなっていくもの
のパッフィングが大幅に小さくなっていること及びパー
ティクル含有量が過大であると熱膨張係数が大幅に大き
くなりすぎることがわかる。又、実施例２と実施例１と
の比較において、粒度調整によりパーティクルの粒径を
小粒径側に調製したものは、未調整で大粒径のパーティ
クルをも含有するケースに比べ、同一添加量でのパッフ
ィング低減効果の大きいことがわかる。更に実施例３で
石油系重質油にコールタール系重質油を混合したものを
原料油として用いた場合においても実施例２と同様の作
用・効果が得られていることがわかる。
増量するにつれ熱膨張係数がやや大きくなっていくもの
のパッフィングが大幅に小さくなっていること及びパー
ティクル含有量が過大であると熱膨張係数が大幅に大き
くなりすぎることがわかる。又、実施例２と実施例１と
の比較において、粒度調整によりパーティクルの粒径を
小粒径側に調製したものは、未調整で大粒径のパーティ
クルをも含有するケースに比べ、同一添加量でのパッフ
ィング低減効果の大きいことがわかる。更に実施例３で
石油系重質油にコールタール系重質油を混合したものを
原料油として用いた場合においても実施例２と同様の作
用・効果が得られていることがわかる。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
【００２３】
【表３】
【発明の効果】本発明の方法によれば、特定の性状に調
整した灰分等のパーティクルを特定の量石油系重質油に
添加したものを原料としこれをコークス化することによ
り、用途に応じた任意の品質のニードルコークスを製造
できる。
整した灰分等のパーティクルを特定の量石油系重質油に
添加したものを原料としこれをコークス化することによ
り、用途に応じた任意の品質のニードルコークスを製造
できる。
Claims (6)
- 【請求項１】石油系重質油単独又は該石油系重質油に予
めキノリン不溶分を除去したコールタール系重質油を混
合したものを原料油としてディレードコーキングし、ニ
ードルコークスを製造するに際し、石油系重質油として
灰分等のパーティクル含有量が０．０５重量％乃至１重
量％の範囲になるように予め調整したものを用いること
を特徴とするニードルコークスの製造方法。 - 【請求項２】石油系重質油が硫黄分含有量が１．２重量
％以下、窒素分含有量が０．５重量％以下で水素と炭素
の原子比（Ｈ／Ｃ）が１．０６以下、コンラドソン残炭
が１０重量％以上に調整した石油の接触分解油の重質成
分デカント油である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】石油の接触分解油の重質成分であるデカン
ト油が石油の接触分解油の重質成分を予め減圧蒸留して
軽質分をカットして１００°Ｃでの比重が１．０２以上
に調整したものである請求項２記載の製造方法。 - 【請求項４】石油系重質油が予め加熱処理したものであ
る請求項１から請求項３記載の製造方法。 - 【請求項５】灰分等のパーティクル粒径が０．１μ乃至
４０μである請求項１から請求項４記載の製造方法。 - 【請求項６】灰分等のパーティクルがシリカアルミナ触
媒又は重金属等の無機物微粉である請求項５記載の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16742693A JPH073267A (ja) | 1993-06-14 | 1993-06-14 | ニードルコークスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16742693A JPH073267A (ja) | 1993-06-14 | 1993-06-14 | ニードルコークスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH073267A true JPH073267A (ja) | 1995-01-06 |
Family
ID=15849487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16742693A Withdrawn JPH073267A (ja) | 1993-06-14 | 1993-06-14 | ニードルコークスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH073267A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007074939A1 (ja) * | 2005-12-27 | 2007-07-05 | Nippon Oil Corporation | 蓄電用炭素材料用およびニードルコークス用原料炭 |
| WO2007074938A1 (ja) | 2005-12-27 | 2007-07-05 | Nippon Oil Corporation | 蓄電用炭素材料用およびニードルコークス用原料油組成物並びに原料炭 |
| JP2008150399A (ja) * | 2005-12-27 | 2008-07-03 | Nippon Petroleum Refining Co Ltd | 石油コークス及びその製造方法 |
| JP2008156376A (ja) * | 2005-12-27 | 2008-07-10 | Nippon Petroleum Refining Co Ltd | 石油コークス及びその製造方法 |
| WO2010029895A1 (ja) | 2008-09-09 | 2010-03-18 | 新日本石油株式会社 | 黒鉛電極用ニードルコークスの製造方法及びこれに用いる原料油組成物 |
| US8137530B2 (en) | 2007-06-22 | 2012-03-20 | Nippon Petroleum Refining Co., Ltd. | Process for producing petroleum coke |
| KR101321077B1 (ko) * | 2011-12-26 | 2013-10-23 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 침상 코크스 원료의 정제 방법 |
| CN114540057A (zh) * | 2020-11-20 | 2022-05-27 | 中国石油天然气股份有限公司 | 重质油生产针状焦的方法、工艺系统及制得的针状焦 |
-
1993
- 1993-06-14 JP JP16742693A patent/JPH073267A/ja not_active Withdrawn
Cited By (15)
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| EP2722308A1 (en) | 2005-12-27 | 2014-04-23 | Nippon Oil Corporation | Activated carbon for electricity storage carbon material |
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| US8197788B2 (en) | 2005-12-27 | 2012-06-12 | Nippon Oil Corporation | Raw coke for electricity storage carbon material and needle coke |
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| US8226921B2 (en) | 2005-12-27 | 2012-07-24 | Nippon Oil Corporation | Raw coke for electricity storage carbon material and needle coke |
| EP2722307A1 (en) | 2005-12-27 | 2014-04-23 | Nippon Oil Corporation | Raw coke for electricity storage carbon material and needle coke |
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| WO2010029895A1 (ja) | 2008-09-09 | 2010-03-18 | 新日本石油株式会社 | 黒鉛電極用ニードルコークスの製造方法及びこれに用いる原料油組成物 |
| US8715484B2 (en) | 2008-09-09 | 2014-05-06 | Jx Nippon Oil & Energy Corporation | Process for producing needle coke for graphite electrode and stock oil composition for use in the process |
| KR101321077B1 (ko) * | 2011-12-26 | 2013-10-23 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 침상 코크스 원료의 정제 방법 |
| CN114540057A (zh) * | 2020-11-20 | 2022-05-27 | 中国石油天然气股份有限公司 | 重质油生产针状焦的方法、工艺系统及制得的针状焦 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000905 |