KR101321077B1 - 침상 코크스 원료의 정제 방법 - Google Patents
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Abstract
타르 및 핏치로부터 선택되는 적어도 하나와, 단일 용매 및 혼합 용매로부터 선택되는 적어도 하나의 용매를 혼합하여 혼합물을 얻는 단계, 그리고 상기 혼합물을 분리하여 불순물을 제거하는 단계를 포함하고, 상기 용매는 11.0 내지 12.8의 파라핀질(paraffinicity)을 가지는 침상 코크스 원료의 정제 방법이 제공된다.
Description
본 기재는 침상 코크스 원료의 정제 방법에 관한 것이다.
침상 코크스 제조시 원료인 타르 및 핏치로부터 불순물을 연속적으로 제거하기 위해, 미국특허 제4,436,615호에서와 같이, 주로 스크류 디캔터(screw decanter) 등을 사용하여 강한 원심력 하에 비중차 분리를 통한 불순물 제거법이나, 캔들 필터(candle filter) 내의 필터 공극에 의한 불순물 분리 기법을 사용한다.
그러나 상기 스크류 디캔터의 경우 분리 효율이 낮은 문제가 있으며, 캔들 필터의 경우 정제 과정 중 필터 공극이 쉽게 막혀 시스템 압력이 증가하여 연속적인 운전이 불가능한 문제가 있다.
따라서 상기 비중차 및 공극에 의한 불순물의 분리는 정제된 타르 및 핏치에 함유된 불순물의 함량을 낮추는 데 한계가 있는 방법이다.
본 발명의 일 구현예는 침상 코크스 원료에 함유된 불순물을 최소량으로 낮추는 침상 코크스 원료의 정제 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 구현예는 타르 및 핏치로부터 선택되는 적어도 하나와, 단일 용매 및 혼합 용매로부터 선택되는 적어도 하나의 용매를 혼합하여 혼합물을 얻는 단계; 및 상기 혼합물을 분리하여 불순물을 제거하는 단계를 포함하고, 상기 용매는 11.0 내지 12.8의 파라핀질(paraffinicity)을 가지는 침상 코크스 원료의 정제 방법을 제공한다.
상기 단일 용매일 경우 상기 파라핀질은 하기 수학식 1로부터 얻어지는 K1 값으로 정의될 수 있고, 상기 혼합 용매일 경우 상기 파라핀질은 하기 수학식 2로부터 얻어지는 K2 값으로 정의될 수 있다.
[수학식 1]
K1 = (3√(1.8Tb 1)) / S.G.1
(상기 수학식 1에서, Tb 1는 끓는점(켈빈)이고, S.G.1는 비중(specific gravity)이다.)
[수학식 2]
K2 = (3√(1.8Tb 2)) / S.G.2
(상기 수학식 2에서, Tb 2는 하기 수학식 3으로부터 얻어지는 몰평균끓는점(켈빈)이고, S.G.2는 비중(specific gravity)이다.)
[수학식 3]
몰평균끓는점(℉) = 중량평균끓는점(℉) - 0.396(SD2887)1.83
(상기 수학식 3에서, SD2887는 ASTM D2887 증류곡선의 기울기 값이다.)
상기 용매는 11.25 내지 12.8의 파라핀질(paraffinicity)을 가질 수 있다.
상기 단일 용매는 비페닐, 언데칸, 도데칸, 트리데칸 또는 등유를 포함할 수 있고, 상기 혼합 용매는 비페닐, 헥산, 언데칸, 도데칸, 트리데칸, 테트라데칸, 안트라센유, 흡수유 및 등유로부터 선택되는 적어도 둘을 포함할 수 있다.
상기 용매는 상기 혼합물 총량에 대하여 0.5 내지 50 중량%로 혼합될 수 있고, 구체적으로는 0.5 내지 30 중량%로 혼합될 수 있다.
상기 혼합물의 분리는 원심 분리 및 여과 분리로부터 선택되는 적어도 하나의 방법으로 수행될 수 있고, 상기 원심 분리는 80 내지 110℃, 3,000 내지 4,500 xG, 및 1 내지 20 분 동안 수행될 수 있으며, 상기 여과 분리는 5 내지 10 ㎛의 공극을 이용하여 수행될 수 있다.
상기 불순물은 상기 타르 및 상기 핏치로부터 선택되는 적어도 하나에 함유된 퀴놀린 불용분을 포함할 수 있다.
상기 침상 코크스 원료는 상기 불순물을 0.4 중량% 이하로 포함할 수 있고, 구체적으로는 0.1 내지 0.4 중량%로 포함할 수 있다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
침상 코크스 원료에 함유된 불순물을 최소량으로 낮출 수 있다.
이하, 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
침상 코크스 제조시 원료로는 타르 및 핏치로부터 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있다. 상기 타르 및 상기 핏치는 퀴놀린 불용분과 같은 불순물을 함유하며, 상기 불순물은 침상 조직 형성을 방해할 수 있어, 침상 코크스 제조시 상기 불순물을 제거하는 원료의 정제 공정이 요구된다.
상기 타르는 석탄계 콜타르, 석유계 중질 잔사유 등을 들 수 있다.
일 구현예에 따르면 상기 불순물을 효율적으로 제거하기 위하여 원료의 정제 시 특정 용매를 첨가하는 방법을 사용한다.
구체적으로, 침상 코크스 원료는 다음과 같은 방법으로 정제될 수 있다.
타르 및 핏치로부터 선택되는 적어도 하나와, 단일 용매 및 혼합 용매로부터 선택되는 적어도 하나의 용매를 혼합하여 혼합물을 얻는 단계, 그리고 상기 혼합물을 분리하여 불순물을 제거하는 단계를 거칠 수 있다. 상기 용매는 11.0 내지 12.8의 파라핀질(paraffinicity)을 가질 수 있고, 구체적으로는 11.25 내지 12.8의 파라핀질을 가질 수 있다.
상기 범위의 파라핀질을 가지는 특정 용매를 첨가하여 침상 코크스 원료를 정제할 경우, 불순물을 최소량으로 낮출 수 있다.
상기 파라핀질은 물질 중의 파라핀 조성을 갖는 정도를 나타내는 것으로, 파라핀은 일반적으로 선형성을 지닌 알칸계 탄화수소를 지칭한다.
첨가되는 용매가 상기 단일 용매일 경우 상기 파라핀질은 하기 수학식 1로부터 얻어지는 K1 값으로 정의될 수 있다.
[수학식 1]
K1 = (3√(1.8Tb 1)) / S.G.1
(상기 수학식 1에서, Tb 1는 끓는점(켈빈)이고, S.G.1는 비중(specific gravity)이다.)
또한 첨가되는 용매가 상기 혼합 용매일 경우 상기 파라핀질은 하기 수학식 2로부터 얻어지는 K2 값으로 정의될 수 있다. 상기 혼합 용매는 적어도 둘 이상의 용매가 서로 혼합된 것이다.
[수학식 2]
K2 = (3√(1.8Tb 2)) / S.G.2
(상기 수학식 2에서, Tb 2는 하기 수학식 3으로부터 얻어지는 몰평균끓는점(켈빈)이고, S.G.2는 비중(specific gravity)이다.)
[수학식 3]
몰평균끓는점(℉) = 중량평균끓는점(℉) - 0.396(SD2887)1.83
(상기 수학식 3에서, SD2887는 ASTM D2887 증류곡선의 기울기 값이다.)
상기 중량평균끓는점은 혼합 용매를 이루는 각각의 단일 용매의 끓는점과 중량분율을 곱한 값의 합으로 얻어질 수 있다.
ASTM D2887 증류곡선은 가스크로마토그래피를 이용하여 컬럼 내의 온도를 증가시킴에 따라 용리(elution)되는 혼합 용매의 분율 분포를 통해 구할 수 있다.
상기 단일 용매는 비페닐, 언데칸, 도데칸, 트리데칸 또는 등유를 사용할 수 있으나, 이에 반드시 한정되는 것은 아니다.
또한 상기 혼합 용매는 비페닐, 헥산, 언데칸, 도데칸, 트리데칸, 테트라데칸, 안트라센유, 흡수유 및 등유로부터 선택되는 적어도 두 개의 용매를 혼합하여 사용할 수 있으나, 이에 반드시 한정되는 것은 아니다. 이들 중에서 좋게는 흡수유, 등유 및 헥산으로부터 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있다. 구체적으로 상기 흡수유와 상기 등유를 혼합하여 사용할 경우 1:1 내지 1:5의 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다. 또한 상기 헥산과 상기 등유를 혼합하여 사용할 경우 1:1 내지 1:5의 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 등유는 약 150 내지 약 275℃의 끓는점을 가진 파라핀계 오일이고, 상기 흡수유는 약 200 내지 약 270℃의 끓는점을 가진 파라핀계 오일이다. 상기 안트라센유는 안트라센, 페난트렌, 카바졸 등이 혼합된 오일로서, 약 270 내지 약 350℃의 끓는점을 가진 오일이다.
상기 용매는 상기 혼합물 총량에 대하여 0.5 내지 50 중량%로 혼합될 수 있고, 구체적으로는 0.5 내지 30 중량%로 혼합될 수 있다. 상기 범위 내로 용매를 첨가할 경우 침상 코크스 원료의 정제 효율이 높아져 불순물을 최소량으로 낮출 수 있다.
상기 혼합물의 분리는 원심 분리 및 여과 분리로부터 선택되는 적어도 하나의 방법으로 수행될 수 있다.
상기 원심 분리는 80 내지 110 ℃의 온도, 구체적으로는 85 내지 95 ℃의 온도에서 수행될 수 있고, 3,000 내지 4,500 xG의 속도, 구체적으로는 3,500 내지 4,000 xG의 속도에서 수행될 수 있다. 또한 상기 원심 분리는 1 내지 20 분, 구체적으로는 5 내지 10 분 동안 수행될 수 있다. 상기 각각의 온도, 속도 및 시간 동안 수행할 경우 불순물의 제거 효율을 높일 수 있다.
상기 여과 분리는 5 내지 10 ㎛의 공극을 이용하여 수행될 수 있다.
상기 방법으로 정제된 침상 코크스 원료는 퀴놀린 불용분과 같은 불순물을 0.4 중량% 이하로 포함할 수 있으며, 구체적으로는 0.1 내지 0.4 중량%로 포함할 수 있으며, 더욱 구체적으로는 0.19 내지 0.4 중량%로 포함할 수 있다. 상기 함량의 불순물을 포함할 경우 고순도의 침상 코크스 원료를 얻을 수 있으며, 이에 따라 침상 조직이 우수하게 형성된 코크스를 제조할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 다만 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
실시예
1
흡수유 5g과 등유 5g의 혼합 용매(파라핀질(paraffinicity) 11.25)를 콜타르 90g에 첨가하여 교반시킨다. 이후, 80℃로 가열한 상태로 고속 원심분리기에 투입하여 4,000 xG 조건으로 5분 동안 원심 분리를 실시하여, 침상 코크스 원료를 정제하였다.
실시예
2
흡수유 2g과 등유 8g의 혼합 용매(파라핀질 12.2)를 콜타르 90g에 첨가하여 교반시킨다. 이후, 90℃로 가열한 상태로 고속 원심분리기에 투입하여 4,200 xG 조건으로 10분 동안 원심 분리를 실시하여, 침상 코크스 원료를 정제하였다.
실시예
3
등유 8g과 헥산 2g의 혼합 용매(파라핀질 12.8)를 연화점 40℃의 소프트핏치 90g에 첨가하여 교반시킨다. 이후, 95℃로 가열한 상태로 고속 원심분리기에 투입하여 3,800 xG 조건으로 8 분 동안 원심 분리를 실시하여, 침상 코크스 원료를 정제하였다.
실시예
4
등유 10g을 콜타르 90g에 첨가하여 교반시킨다. 이후, 80℃로 가열한 상태로 고속 원심분리기에 투입하여 4,000 xG 조건으로 5분 동안 원심 분리를 실시하여, 침상 코크스 원료를 정제하였다.
비교예
1
콜타르 100g을 80℃로 가열한 상태로 고속 원심분리기에 투입하여 4,000 xG 조건으로 5분 동안 원심 분리를 실시하여, 침상 코크스 원료를 정제하였다.
비교예
2
파라핀질이 9.7인 흡수유 10g을 콜타르 90g에 첨가하여 교반시킨다. 이후, 90℃로 가열한 상태로 고속 원심분리기에 투입하여 4,000 xG 조건으로 5분 동안 원심 분리를 실시하여, 침상 코크스 원료를 정제하였다.
비교예
3
파라핀질이 13.0인 헥사데칸 10g을 콜타르 90g에 첨가하여 교반시킨다. 이후, 85℃로 가열한 상태로 고속 원심분리기에 투입하여 4,200 xG 조건으로 10분 동안 원심 분리를 실시하여, 침상 코크스 원료를 정제하였다.
평가 1: 정제된 원료 내의 불순물 함량 측정
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3에서 원심 분리 이후, 상등액 80 부피%를 채취하여 퀴놀린 불용분의 함량을 용해도 분석법(ASTM D2318)으로 분석하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 퀴놀린 불용분 함량(중량%) | |
| 실시예 1 | 0.4 |
| 실시예 2 | 0.19 |
| 실시예 3 | 0.31 |
| 실시예 4 | 0.31 |
| 비교예 1 | 2.8 |
| 비교예 2 | 0.6 |
| 비교예 3 | 0.45 |
상기 표 1을 통하여, 11.0 내지 12.8 범위 내의 파라핀질을 가지는 용매를 첨가한 실시예 1 내지 4의 경우 퀴놀린 불용분의 함량은 0.4 중량% 이하로 낮추었음을 알 수 있다. 반면, 특정 용매를 첨가하지 않은 비교예 1과 상기 파라핀질의 범위를 벗어난 용매를 첨가한 비교예 2 및 3의 경우 퀴놀린 불용분의 함량은 0.4 중량%를 초과한 수치로 실시예 1 내지 3 대비 많은 양 잔존하고 있음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
Claims (13)
- 타르 및 핏치로부터 선택되는 적어도 하나와, 단일 용매 및 혼합 용매로부터 선택되는 적어도 하나의 용매를 혼합하여 혼합물을 얻는 단계; 및
상기 혼합물을 분리하여 불순물을 제거하는 단계를 포함하고,
상기 용매는 11.0 내지 12.8의 파라핀질(paraffinicity)을 가지고,
상기 단일 용매는 비페닐, 언데칸, 도데칸, 트리데칸 또는 등유를 포함하고,
상기 혼합 용매는 비페닐, 헥산, 언데칸, 도데칸, 트리데칸, 테트라데칸, 안트라센유, 흡수유 및 등유로부터 선택되는 적어도 둘을 포함하는
침상 코크스 원료의 정제 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단일 용매일 경우 상기 파라핀질은 하기 수학식 1로부터 얻어지는 K1 값으로 정의되고,
상기 혼합 용매일 경우 상기 파라핀질은 하기 수학식 2로부터 얻어지는 K2 값으로 정의되는 침상 코크스 원료의 정제 방법.
[수학식 1]
K1 = (3√(1.8Tb 1)) / S.G.1
(상기 수학식 1에서, Tb 1는 끓는점(켈빈)이고, S.G.1는 비중(specific gravity)이다.)
[수학식 2]
K2 = (3√(1.8Tb 2)) / S.G.2
(상기 수학식 2에서, Tb 2는 하기 수학식 3으로부터 얻어지는 몰평균끓는점(켈빈)이고, S.G.2는 비중(specific gravity)이다.)
[수학식 3]
몰평균끓는점(℉) = 중량평균끓는점(℉) - 0.396(SD2887)1.83
(상기 수학식 3에서, SD2887는 ASTM D2887 증류곡선의 기울기 값이다.)
- 제1항에 있어서,
상기 용매는 11.25 내지 12.8의 파라핀질(paraffinicity)을 가지는 침상 코크스 원료의 정제 방법.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 용매는 상기 혼합물 총량에 대하여 0.5 내지 50 중량%로 혼합되는 침상 코크스 원료의 정제 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 용매는 상기 혼합물 총량에 대하여 0.5 내지 30 중량%로 혼합되는 침상 코크스 원료의 정제 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 혼합물의 분리는 원심 분리 및 여과 분리로부터 선택되는 적어도 하나의 방법으로 수행되는 침상 코크스 원료의 정제 방법.
- 제8항에 있어서,
상기 원심 분리는 80 내지 110℃, 3,000 내지 4,500 xG, 및 1 내지 20 분 동안 수행되는 침상 코크스 원료의 정제 방법.
- 제8항에 있어서,
상기 여과 분리는 5 내지 10 ㎛의 공극을 이용하여 수행되는 침상 코크스 원료의 정제 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 불순물은 상기 타르 및 상기 핏치로부터 선택되는 적어도 하나에 함유된 퀴놀린 불용분을 포함하는 침상 코크스 원료의 정제 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 침상 코크스 원료는 상기 불순물을 0.4 중량% 이하로 포함하는 침상 코크스 원료의 정제 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 침상 코크스 원료는 상기 불순물을 0.1 내지 0.4 중량%로 포함하는 침상 코크스 원료의 정제 방법.
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|---|---|---|---|
| KR1020110142791A KR101321077B1 (ko) | 2011-12-26 | 2011-12-26 | 침상 코크스 원료의 정제 방법 |
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| KR20130074640A KR20130074640A (ko) | 2013-07-04 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20220046816A (ko) * | 2020-10-08 | 2022-04-15 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 석탄계 원료의 정제방법 |
| KR102630831B1 (ko) * | 2023-06-22 | 2024-01-29 | 주)씨에스캠 | 중유의 탄화물질 제거장치 |
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| KR100268024B1 (ko) * | 1992-06-04 | 2000-11-01 | 윌슨 레스터 두안 | 용매화된 메소상 피치 및 이로부터의 탄소 가공물의 제조방법 |
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-
2011
- 2011-12-26 KR KR1020110142791A patent/KR101321077B1/ko active IP Right Grant
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| KR102455988B1 (ko) | 2020-10-08 | 2022-10-18 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 석탄계 원료의 정제방법 |
| KR102630831B1 (ko) * | 2023-06-22 | 2024-01-29 | 주)씨에스캠 | 중유의 탄화물질 제거장치 |
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