JP2920974B2 - ニードルコークスの製造方法 - Google Patents
ニードルコークスの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ニードルコークスの製造方法に関するもの
である。さらに詳しくは黒鉛化時の膨張挙動（パッフィ
ング）が低いニードルコークスの製造方法に関するもの
である。
である。さらに詳しくは黒鉛化時の膨張挙動（パッフィ
ング）が低いニードルコークスの製造方法に関するもの
である。
（従来の技術） 従来ニードルコークスはコールタールもしくはコール
タールピッチ又は石油系重質油を原料として製造され、
黒鉛電極の骨材として使用される。一般に黒鉛電極は所
定の割合に粒度配合したコークス粒と粉を加熱混合しな
がらバインダーピッチを適当量添加ねつ合後押出成形し
て製造される。
タールピッチ又は石油系重質油を原料として製造され、
黒鉛電極の骨材として使用される。一般に黒鉛電極は所
定の割合に粒度配合したコークス粒と粉を加熱混合しな
がらバインダーピッチを適当量添加ねつ合後押出成形し
て製造される。
この生電極を焼成、黒鉛化後加工して製品である黒鉛
電極を製造している。
電極を製造している。
近年電力費の高騰のために原単位の低い電極、すなわ
ち電力使用量の多い黒鉛化時の電力費を低くする努力が
なされている。
ち電力使用量の多い黒鉛化時の電力費を低くする努力が
なされている。
その方法として黒鉛化時の昇温速度を早くして黒鉛化
時間を短くする方法がとられているがニードルコークス
は黒船化時に非可逆膨張（パッフィング）をおこし製品
が割れる、嵩密度が低くなる等の問題があるために昇温
速度を早くできないのが現状でありパッフィングの低い
ニードルコークスの出現が望まれている。
時間を短くする方法がとられているがニードルコークス
は黒船化時に非可逆膨張（パッフィング）をおこし製品
が割れる、嵩密度が低くなる等の問題があるために昇温
速度を早くできないのが現状でありパッフィングの低い
ニードルコークスの出現が望まれている。
又黒鉛電極の熱膨張係数（CTE）の高いものがパッフ
イングが低いことが知られているが、黒鉛電極は苛酷な
条件（高温雰囲気）で使用されるために耐熱衝撃性のよ
いものすなわち低CTEのものが望まれている。
イングが低いことが知られているが、黒鉛電極は苛酷な
条件（高温雰囲気）で使用されるために耐熱衝撃性のよ
いものすなわち低CTEのものが望まれている。
前述のように従来ニードルコークスはコールタール、
コールタールピッチ、又は石油系重質油を原料として製
造されていたが、コールタールもしくはコールタールピ
ッチを原料としたものはパッフィングが高いと言われて
おり上記目的を達成するために種々の方法が検討されて
いるが必ずしも十分な成果が得られているとはいい難
い。
コールタールピッチ、又は石油系重質油を原料として製
造されていたが、コールタールもしくはコールタールピ
ッチを原料としたものはパッフィングが高いと言われて
おり上記目的を達成するために種々の方法が検討されて
いるが必ずしも十分な成果が得られているとはいい難
い。
黒鉛化時のパッフィングはコークス中に含まれる硫
黄、窒素に起因すると考えられておりそのパップィング
を低減するためにコークス中の硫黄、窒素を低減する努
力がなされている。
黄、窒素に起因すると考えられておりそのパップィング
を低減するためにコークス中の硫黄、窒素を低減する努
力がなされている。
たとえば特公昭63-28477号公報には水素化したコール
タール系原料を使用するとパッフィングが減少するニー
ドルコークスがえられることが記載されている。又特開
昭60-33208、特開昭60-208392号公報では1500℃以上の
高温で石炭系生コークスを加熱処理して、脱窒素するこ
とでパッフィングを低減する方法が提案されている。
タール系原料を使用するとパッフィングが減少するニー
ドルコークスがえられることが記載されている。又特開
昭60-33208、特開昭60-208392号公報では1500℃以上の
高温で石炭系生コークスを加熱処理して、脱窒素するこ
とでパッフィングを低減する方法が提案されている。
しかしコールタール系原料を水素化したものではコー
クス歩留が低下するという問題があり水素化したものを
熱処理することによりコークス歩留を向上する努力がな
されている。（特開昭63-156885号公報）。
クス歩留が低下するという問題があり水素化したものを
熱処理することによりコークス歩留を向上する努力がな
されている。（特開昭63-156885号公報）。
又特開昭60-33208号公報や特開昭60-208392号公報の
如く1500℃以上の高温で石炭系生コークスを加熱処理し
て、脱窒素する方法は高温加熱に伴うエネルギー原単位
が大きくなると共に加熱炉の耐火物の損耗も大きいとい
う難点があり生コークスを予め酸化処理等の前処理をし
た後に通常のい仮焼温度で仮焼する等の努力がなされて
いる。（特開平1-1134895号公報、特公昭63-135486号公
報）。
如く1500℃以上の高温で石炭系生コークスを加熱処理し
て、脱窒素する方法は高温加熱に伴うエネルギー原単位
が大きくなると共に加熱炉の耐火物の損耗も大きいとい
う難点があり生コークスを予め酸化処理等の前処理をし
た後に通常のい仮焼温度で仮焼する等の努力がなされて
いる。（特開平1-1134895号公報、特公昭63-135486号公
報）。
しかし上記方法はいずれも従来方法に比べ工程が複雑
でありコストも高くもっと安価にパッフィングを低減す
ることが求められている。
でありコストも高くもっと安価にパッフィングを低減す
ることが求められている。
一方、石油系重質油を原料としたものはコークス歩留
りが低く、低CTE、低パッフィングのコークスを収率よ
く安価に製造することが望まれていた。
りが低く、低CTE、低パッフィングのコークスを収率よ
く安価に製造することが望まれていた。
（発明が解決しようとする課題） そこで本発明者らは上記実情に鑑み低CTEで低パッフ
ィングとなるコークスを収率よく安価に製造すべく鋭意
努力を重ねた結果特定処理によりQiを除去したコールタ
ールもしくはコールタールピッチと石油系重質油を混合
してニードルコークス原料として使用すると低CTE、低
パッフィングとなるニードルコークスが高収率で得られ
ることを見い出し本発明の完成に至った。
ィングとなるコークスを収率よく安価に製造すべく鋭意
努力を重ねた結果特定処理によりQiを除去したコールタ
ールもしくはコールタールピッチと石油系重質油を混合
してニードルコークス原料として使用すると低CTE、低
パッフィングとなるニードルコークスが高収率で得られ
ることを見い出し本発明の完成に至った。
（課題を解決するための手段） すなわち、本発明の要旨は、 （１） コールタールもしくはコールタールピッチを原
料としてニードルコークスを製造するに際し、コールタ
ール又はキノリン不溶分を含有し、軟化点100℃以下の
コールタールピッチを、下記に示される溶解度指数が20
〜80である溶剤と混合し、得られる混合物を静置分離
し、キノリン不溶分が0.8重量％以下に除去されたコー
ルタールもしくはコールタールピッチを得、このコール
タールもしくはコールタールピッチ95〜30重量％と石油
系重質油５〜70重量％を混合し、この混合物を炭化する
ことを特徴とするニードルコークスの製造方法にある。
料としてニードルコークスを製造するに際し、コールタ
ール又はキノリン不溶分を含有し、軟化点100℃以下の
コールタールピッチを、下記に示される溶解度指数が20
〜80である溶剤と混合し、得られる混合物を静置分離
し、キノリン不溶分が0.8重量％以下に除去されたコー
ルタールもしくはコールタールピッチを得、このコール
タールもしくはコールタールピッチ95〜30重量％と石油
系重質油５〜70重量％を混合し、この混合物を炭化する
ことを特徴とするニードルコークスの製造方法にある。
溶解度指数：溶剤の沸点（ただし、沸点が80℃以上の
溶剤では80℃）におけるコールタールもしくはコールタ
ールピッチ2gの溶剤100mlに対する不溶分量（重量
％）。
溶剤では80℃）におけるコールタールもしくはコールタ
ールピッチ2gの溶剤100mlに対する不溶分量（重量
％）。
以下、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明において出発原料として用いられるコー
ルタールとしては、コークス製造時に副生する通常のコ
ールタールが挙げられ、一方コールタールピッチとして
は、キノリン不溶分（以下「Qi」という）を含有し、軟
化点が100℃以下、好ましくは20〜100℃の軟ピッチ又は
中ピッチと称されるピッチが挙げられる。
ルタールとしては、コークス製造時に副生する通常のコ
ールタールが挙げられ、一方コールタールピッチとして
は、キノリン不溶分（以下「Qi」という）を含有し、軟
化点が100℃以下、好ましくは20〜100℃の軟ピッチ又は
中ピッチと称されるピッチが挙げられる。
軟化点が100℃を超える場合には、アントラセン油等
の芳香族系油の添加等により軟化点を100℃以下として
用いることができる。
の芳香族系油の添加等により軟化点を100℃以下として
用いることができる。
本発明方法においては、このようなコールタールもし
くはコールタールピッチを下記の溶解度指数が20〜80で
ある溶剤と混合する。
くはコールタールピッチを下記の溶解度指数が20〜80で
ある溶剤と混合する。
溶解度指数は、溶剤の沸点（ただし、沸点が80℃以上
の溶剤では80℃）におけるコールタールもしくはコール
タールピッチ2gの溶剤100mlに対する不溶分量（重量
％）である。
の溶剤では80℃）におけるコールタールもしくはコール
タールピッチ2gの溶剤100mlに対する不溶分量（重量
％）である。
上記の溶解度指数が20〜80である溶剤としてはシクロ
ヘキサン、シクロペンタン等の環状化合物、アセトン、
エーテル等のカルボニル基をもつ化合物、灯油、軽油等
の脂肪族化合物等が利用できる。又これらの化合物及び
その混合物とナフタリン油等の芳香族系油を混合しても
可能である。
ヘキサン、シクロペンタン等の環状化合物、アセトン、
エーテル等のカルボニル基をもつ化合物、灯油、軽油等
の脂肪族化合物等が利用できる。又これらの化合物及び
その混合物とナフタリン油等の芳香族系油を混合しても
可能である。
ピッチ：溶剤の重量比として1:2〜1:0.3、 好適には1:1〜1:0.4になるように加え混合される。又混
合される温度は室温から350℃まで可能であるが混合効
率から150〜300℃が望ましい。
合される温度は室温から350℃まで可能であるが混合効
率から150〜300℃が望ましい。
次いで得られる混合物を静置分離しQiが実質的に除去
される。
される。
ここでQi含有量は通常0.8wt％以下、好ましくは0.3％
以下最適には0.1wt％以下に除去される。
以下最適には0.1wt％以下に除去される。
静置分離は室温から350℃までの温度が可能であるが
分離効率から150〜300℃が望ましく、又静置時間は通常
数10分から10時間程度であるが好ましいのは30分〜５時
間が望ましい。
分離効率から150〜300℃が望ましく、又静置時間は通常
数10分から10時間程度であるが好ましいのは30分〜５時
間が望ましい。
本発明方法においては、Qiが実質的に除去された上記
の上澄液（改質コールタールもしくはコールタールピッ
チと溶剤よりなる）を得、これを石油系重質油と混合し
て、ニードルコークス製造の原料として用いることがで
きるが、通常上記上澄液を蒸留して、溶剤を除去した後
に、石油系重質油として混合して用いられる。
の上澄液（改質コールタールもしくはコールタールピッ
チと溶剤よりなる）を得、これを石油系重質油と混合し
て、ニードルコークス製造の原料として用いることがで
きるが、通常上記上澄液を蒸留して、溶剤を除去した後
に、石油系重質油として混合して用いられる。
蒸留は、溶剤の沸点、95容量％の留出温度等で行なわ
れ、留出分は回収され、必要に応じ溶剤として再使用さ
れる。
れ、留出分は回収され、必要に応じ溶剤として再使用さ
れる。
コールタールもしくはコールタールピッチと混合する
石油系重質油としては、接触分解油、常圧もしくは減圧
残油、等が挙げられるが、低CTEを維持し、高コークス
歩留りを達成するために、下記、及び／又はの条
件を満たすものから選択するのが好適である。
石油系重質油としては、接触分解油、常圧もしくは減圧
残油、等が挙げられるが、低CTEを維持し、高コークス
歩留りを達成するために、下記、及び／又はの条
件を満たすものから選択するのが好適である。
昇温速度10℃／分での球晶発生温度がコールタール
もしくはコールタールピッチより低い。
もしくはコールタールピッチより低い。
昇温速度10℃／分での流動停止温度がコールタール
もしくはコールタールピッチより高い。
もしくはコールタールピッチより高い。
下記キノリン不溶分増加率が10wt％以下である。
キノリン不溶分増加率； 原料コールタールもしくはコールタールピッチ中のキ
ノリン可溶分（QS）が全還流下400℃で２時間の熱処理
によりキノリン不溶分（Qi）に変化した割合を示し、下
記の式で表される。
ノリン可溶分（QS）が全還流下400℃で２時間の熱処理
によりキノリン不溶分（Qi）に変化した割合を示し、下
記の式で表される。
［（熱処理生成物と留出油混合物中のQi×熱処理生成物
と留出油混合物の歩留り）−原料コールタールもしくは
コールタールピッチ中のQi×100（％）］／原料コール
タールもしくはコールタールピッチ中のQS 混合比率はコールタールピッチ：石油系重質油が95〜
30wt％:5〜70wt％、好適には90〜50wt％:10〜50wt％で
ある。
と留出油混合物の歩留り）−原料コールタールもしくは
コールタールピッチ中のQi×100（％）］／原料コール
タールもしくはコールタールピッチ中のQS 混合比率はコールタールピッチ：石油系重質油が95〜
30wt％:5〜70wt％、好適には90〜50wt％:10〜50wt％で
ある。
得られる混合原料油は、コークス化挿入原料として、
通常のニードルコークスの製造法によりコークス化され
る。すなわち、ディレードコーカーにより生コークスを
得、ついで仮焼してニードルコークスを得る。
通常のニードルコークスの製造法によりコークス化され
る。すなわち、ディレードコーカーにより生コークスを
得、ついで仮焼してニードルコークスを得る。
得られるニードルコークスは所定の割合に粒度配合さ
れ加熱混合しながらバインダーピッチを連当量添加ねつ
合後、押出成形して生電極が製造される。
れ加熱混合しながらバインダーピッチを連当量添加ねつ
合後、押出成形して生電極が製造される。
なお、必要に応じてねつ合時にパッフィングインヒビ
ターとして酸化鉄を添加することができる。
ターとして酸化鉄を添加することができる。
この生電極を焼成、黒鉛化した後、加工して製品であ
る黒鉛電極を製造することができる。
る黒鉛電極を製造することができる。
［実施例］ 以下実施例によりさらに本発明を詳細に説明する。
実施例 １ 軟化点40℃のコールタールピッチと溶解度指数70の溶
剤（灯油と芳香族系油の混合物）を混合後（混合比1:0.
6）静置分離（温度250℃）によりQiを除去した後Oilを
蒸留したコールタールピッチ（Qi＜0.1％）と石油系重
質油（接触分解油、球晶発生温度380℃、流動停止温度5
80℃,Qi増加率２％）を表１に示す割合で混合しディレ
ードコーカーに導入しコーキングした。（コーキング温
度は500℃、時間は24Hrであり圧力は3Kg/cm2Ｇ）なお該
コールタールピッチの球晶発生温度は472℃、流動停止
温度は550℃であった。
剤（灯油と芳香族系油の混合物）を混合後（混合比1:0.
6）静置分離（温度250℃）によりQiを除去した後Oilを
蒸留したコールタールピッチ（Qi＜0.1％）と石油系重
質油（接触分解油、球晶発生温度380℃、流動停止温度5
80℃,Qi増加率２％）を表１に示す割合で混合しディレ
ードコーカーに導入しコーキングした。（コーキング温
度は500℃、時間は24Hrであり圧力は3Kg/cm2Ｇ）なお該
コールタールピッチの球晶発生温度は472℃、流動停止
温度は550℃であった。
コークス歩留りを表１に示す。
このコークスを1300℃まで仮焼後、粒度配合してニー
ダーで加熱混合しながら酸化鉄をインヒビターとして添
加後バインダーピッチを添加し１時間ねつ合後押出成形
して成形体を製造した。
ダーで加熱混合しながら酸化鉄をインヒビターとして添
加後バインダーピッチを添加し１時間ねつ合後押出成形
して成形体を製造した。
その成形体をコークスブリーズ中1000℃まで焼成後20
00℃まで黒鉛化して製品を得た。
00℃まで黒鉛化して製品を得た。
そのCTEは表１の通りであった。
又1700〜2000℃間及び1700〜2600℃間のパッフィング
は、それぞれ表１に示した。
は、それぞれ表１に示した。
比較例としてQiを実質的に含まないコールタールピッ
チ100％又は石油系重質油100％の場合を示した。
チ100％又は石油系重質油100％の場合を示した。
なおパッフィングは押出方向に垂直方向の焼成体の17
00〜2100℃間の寸法の伸び又は1700〜2600℃の寸法の伸
びを示した。
00〜2100℃間の寸法の伸び又は1700〜2600℃の寸法の伸
びを示した。
実施例 ２ 軟化点40℃のコールタールピッチと溶解度指数70の溶
剤（灯油と芳香族系油の混合物）を混合後（混合比1:0.
6）、静置分離（250℃）によりQiを除去した後Oilを蒸
留した実施例１に用いたのと同様のコールタールピッチ
（Qi＜0.1％）と表２に示す石油系重質油（接触分解
油）を混合（50:50）しオートクレーブで500℃12時間圧
力3Kg/cm2Ｇでコーキングした。コークス歩留りを表２
に示す。
剤（灯油と芳香族系油の混合物）を混合後（混合比1:0.
6）、静置分離（250℃）によりQiを除去した後Oilを蒸
留した実施例１に用いたのと同様のコールタールピッチ
（Qi＜0.1％）と表２に示す石油系重質油（接触分解
油）を混合（50:50）しオートクレーブで500℃12時間圧
力3Kg/cm2Ｇでコーキングした。コークス歩留りを表２
に示す。
成形体評価は実施例１と同一方法によった。
［発明の効果］ 本発明にれば、コールタールもしくはコールタールピ
ッチから低CTEで、かつパッフィングが低いニードルコ
ークスを、歩留りよく得ることができる。
ッチから低CTEで、かつパッフィングが低いニードルコ
ークスを、歩留りよく得ることができる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−128096（ＪＰ，Ａ) 特公 昭49−11603（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭49−26481（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C10B 57/04
Claims (4)
- 【請求項１】コールタールもしくはコールタールピッチ
を原料としてニードルコークスを製造するに際し、コー
ルタール又はキノリン不溶分を含有し、軟化点1100℃以
下のコールタールピッチを、下記に示される溶解度指数
が20〜80である溶剤と混合し、得られる混合物を静置分
離し、キノリン不溶分が0.8重量％以下に除去されたコ
ールタールもしくはコールタールピッチを得、このコー
ルタールもしくはコールタールピッチ95〜30重量％と石
油系重質油５〜70重量％を混合し、この混合物を炭化す
ることを特徴とするニードルコークスの製造方法。 溶解度指数： 溶剤の沸点（ただし、沸点が80℃以上の溶剤では80℃）
におけるコールタールもしくはコールタールピッチ2gの
溶剤100mlに対する不溶分量（重量％）。 - 【請求項２】石油系重質油が、昇温速度10℃／分での球
晶発生温度がコールタールもしくはコールタールピッチ
より低いものから選ばれる請求項１記載の方法。 - 【請求項３】石油系重質油が、昇温速度10℃／分での流
動停止温度がコールタールもしくはコールタールピッチ
より高いものから選ばれる請求項１記載の方法。 - 【請求項４】石油系重質油が、下記のキノリン不溶分増
加率が10重量％以下であるものから選ばれる請求項１記
載の方法。 キノリン不溶分増加率： 原料コールタールもしくはコールタールピッチ中のキノ
リン可溶分（QS）が全還流下400℃で２時間の熱処理に
よりキノリン不溶分（Qi）に変化した割合を示し、下記
の式で表される。 ［（熱処理生成物と留出油混合物中のQi×熱処理生成物
と留出油混合物の歩留り）−原料コールタールもしくは
コールタールピッチ中のQi×100（％）］／原料コール
タールもしくはコールタールピッチ中のQS
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33723189A JP2920974B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | ニードルコークスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33723189A JP2920974B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | ニードルコークスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03197589A JPH03197589A (ja) | 1991-08-28 |
| JP2920974B2 true JP2920974B2 (ja) | 1999-07-19 |
Family
ID=18306679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33723189A Expired - Lifetime JP2920974B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | ニードルコークスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2920974B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101757168B1 (ko) | 2016-05-18 | 2017-07-13 | 한국화학연구원 | 석유화학 부산물로부터 탄소 성형체 제조용 코크스의 제조방법 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006269494A (ja) * | 2005-03-22 | 2006-10-05 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 電気二重層キャパシタの分極性電極用炭素材および分極性電極の製造方法 |
| CN109370631B (zh) * | 2018-10-16 | 2020-09-08 | 陕西煤业化工集团神木天元化工有限公司 | 一种最大化利用煤焦油生产煤系针状焦的生产方法 |
| JP7167815B2 (ja) * | 2019-03-29 | 2022-11-09 | 三菱ケミカル株式会社 | 生コークスの製造方法 |
-
1989
- 1989-12-26 JP JP33723189A patent/JP2920974B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101757168B1 (ko) | 2016-05-18 | 2017-07-13 | 한국화학연구원 | 석유화학 부산물로부터 탄소 성형체 제조용 코크스의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03197589A (ja) | 1991-08-28 |
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