JPH0483241A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はハロゲン化銀写真感光材料に関し、詳しくは高
感度でかぶりが低く、保存中のかぶり変化の少ないハロ
ゲン化銀写真感光材料に関する。
感度でかぶりが低く、保存中のかぶり変化の少ないハロ
ゲン化銀写真感光材料に関する。
(従来の技術)
写真用ハロゲン化銀粒子は多種多様の外形を示すが、近
年粒子間の均一性および制御の精密性の観点から、外表
面が実質的に限定されたいわゆるレギュラー粒子が実用
的に脚光を浴びている。レギュラー粒子の中で最も容易
に得られ実用的に重要であるものは(100)面及び/
又は(111)面外表面をもつ粒子である。それらの写
真性能に関し、すでに多(の研究がなされているが、(
100)面を有するハロゲン化銀粒子は、色素(たとえ
ば通常のアニオンシアニン色素など)の吸着性が良好で
ある等の特徴を有している反面、たとえばE、Mo1s
arJ、Phot、Sci、、−■ヨ102(1968
)やA、P、Marchettiet al、、 Ph
ot、Sci、εng、、 Jfl、 146(198
4)等の文献に見られるように(100)面の粒子はか
ぶり易く、(111)面の粒子に比較し、必ずしも感度
/かぶり比の優れたものとはいえなかった。
年粒子間の均一性および制御の精密性の観点から、外表
面が実質的に限定されたいわゆるレギュラー粒子が実用
的に脚光を浴びている。レギュラー粒子の中で最も容易
に得られ実用的に重要であるものは(100)面及び/
又は(111)面外表面をもつ粒子である。それらの写
真性能に関し、すでに多(の研究がなされているが、(
100)面を有するハロゲン化銀粒子は、色素(たとえ
ば通常のアニオンシアニン色素など)の吸着性が良好で
ある等の特徴を有している反面、たとえばE、Mo1s
arJ、Phot、Sci、、−■ヨ102(1968
)やA、P、Marchettiet al、、 Ph
ot、Sci、εng、、 Jfl、 146(198
4)等の文献に見られるように(100)面の粒子はか
ぶり易く、(111)面の粒子に比較し、必ずしも感度
/かぶり比の優れたものとはいえなかった。
一方、乳剤の感度を高めるためには、(1)一つの粒子
に吸収される光子数を増加させること、(2)光吸収に
より発生した光電子が銀クラスター(潜像)に変換する
効率を高めること、及び(3)できた潜像を有効に利用
するために現像活性を高める必要がある。大サイズ化は
一つの粒子の吸収光子数を増加させるが、画質を低下さ
せる。現像活性を高めることも感度を高めるのに有効な
手段であるが、カラー現像のようなパラレル型の現像の
場合には一般に粒状悪化を伴なう0粒状悪化を伴なわず
に感度増加させるには光電子を潜像に変換する効率を高
めることつまり量子感度を高めることが一番好ましい、
量子感度を高めるためには再結合、潜像分散などの非効
率過程をできるだけ除去する必要がある。現像活性のな
い小さな銀核をハロゲン化銀の内部あるいは表面に作る
還元増感の方法が再結合を防止するのに有効であること
が知られている。
に吸収される光子数を増加させること、(2)光吸収に
より発生した光電子が銀クラスター(潜像)に変換する
効率を高めること、及び(3)できた潜像を有効に利用
するために現像活性を高める必要がある。大サイズ化は
一つの粒子の吸収光子数を増加させるが、画質を低下さ
せる。現像活性を高めることも感度を高めるのに有効な
手段であるが、カラー現像のようなパラレル型の現像の
場合には一般に粒状悪化を伴なう0粒状悪化を伴なわず
に感度増加させるには光電子を潜像に変換する効率を高
めることつまり量子感度を高めることが一番好ましい、
量子感度を高めるためには再結合、潜像分散などの非効
率過程をできるだけ除去する必要がある。現像活性のな
い小さな銀核をハロゲン化銀の内部あるいは表面に作る
還元増感の方法が再結合を防止するのに有効であること
が知られている。
また、ジエイムス(James) らは、金・硫黄増
感した乳剤の塗布膜を真空脱気させたのち、水素ガスの
雰囲気下で熱処理するという一種の還元増感を行なうと
、通常の還元増感と比較して低いかふりレベルで感度増
感できることを見出した。この増感法は水素増感として
良く知られており実験室規模では高感化手段として有効
である。さらに天体写真の分野では水素増感が実際に用
いられている。
感した乳剤の塗布膜を真空脱気させたのち、水素ガスの
雰囲気下で熱処理するという一種の還元増感を行なうと
、通常の還元増感と比較して低いかふりレベルで感度増
感できることを見出した。この増感法は水素増感として
良く知られており実験室規模では高感化手段として有効
である。さらに天体写真の分野では水素増感が実際に用
いられている。
還元増感の試みは古くから検討されている。
Carroll (キャロル)は米国特許第2.48
7゜850号において錫化合物が、Lowe (ロウエ
)らは同第2,512,952号においてポリアミン化
合物が、Pa1lens (ファーレンス)らは英国
特許第789.823号において二酸化チオ尿素系の化
合物が還元増感剤として有用であることを開示した。さ
らにCo11ier (コリア−)はPhotogra
phicScience and Engineeri
ng 23巻113ページ(1979)において色々な
還元増感方法によって作られた銀核の性質を比較してい
る。彼女はジメチルアミンボラン、塩化第一錫、ヒドラ
ジン、高いpH熟成、低PAg熟成の方法を採用した。
7゜850号において錫化合物が、Lowe (ロウエ
)らは同第2,512,952号においてポリアミン化
合物が、Pa1lens (ファーレンス)らは英国
特許第789.823号において二酸化チオ尿素系の化
合物が還元増感剤として有用であることを開示した。さ
らにCo11ier (コリア−)はPhotogra
phicScience and Engineeri
ng 23巻113ページ(1979)において色々な
還元増感方法によって作られた銀核の性質を比較してい
る。彼女はジメチルアミンボラン、塩化第一錫、ヒドラ
ジン、高いpH熟成、低PAg熟成の方法を採用した。
還元増感の方法はさらに米国特許第2,518゜698
号、同第3,201,254号、同第3゜411.91
7号、同第3.779.777号、同第3.930,8
67号にも開示されている。
号、同第3,201,254号、同第3゜411.91
7号、同第3.779.777号、同第3.930,8
67号にも開示されている。
還元増感剤の選択だけでなく還元側の使用方法に関して
特公昭57−33572号、同5B−1410号、特開
昭57−179835号などに開示されている。さらに
還元増感した乳剤の保存性を改良する技術に関しても特
開昭57−82831号、同60−178445号に開
示されている。
特公昭57−33572号、同5B−1410号、特開
昭57−179835号などに開示されている。さらに
還元増感した乳剤の保存性を改良する技術に関しても特
開昭57−82831号、同60−178445号に開
示されている。
本発明者らは(100)面vichなハロゲン化銀粒子
について上記技術を含む種々の検討を行ってきたが、感
度/かふり比の改良効果は十分なレベルでなく・また、
保存中のかぶりの変化が太きいため、一般写真用フィル
ムにおいて実用上大きな支障となっていた。
について上記技術を含む種々の検討を行ってきたが、感
度/かふり比の改良効果は十分なレベルでなく・また、
保存中のかぶりの変化が太きいため、一般写真用フィル
ムにおいて実用上大きな支障となっていた。
また、たとえば特開平2−105139号には還元増感
とチオスフオン酸化合物の併用で感度/粒状比の良好な
乳剤を得られることが開示されているが、上述の技術と
同様、保存中のかぶり変化が太き(、満足出来る技術と
はなっていなかった。
とチオスフオン酸化合物の併用で感度/粒状比の良好な
乳剤を得られることが開示されているが、上述の技術と
同様、保存中のかぶり変化が太き(、満足出来る技術と
はなっていなかった。
(発明が解決しようとする問題点)
したがって本発明の目的は、感度/粒状比が良好で、保
存中のかぶりの変化の少ない写真怒光材料を提供するこ
とにある。
存中のかぶりの変化の少ない写真怒光材料を提供するこ
とにある。
上記の目的は、下記に記載のハロゲン化銀写真感光材料
によって達成された。
によって達成された。
式CI)、(II)又は〔■]で示される少なくとも1
種の化合物の存在下で還元増感された、(100)面/
(111)面圧率が1以上でかつ、ヨード含量が6−0
1%以下のハロゲン化銀乳剤を少なくとも1層支持体上
に有することを特徴とするハロゲン化銀カラー写真感光
材料。
種の化合物の存在下で還元増感された、(100)面/
(111)面圧率が1以上でかつ、ヨード含量が6−0
1%以下のハロゲン化銀乳剤を少なくとも1層支持体上
に有することを特徴とするハロゲン化銀カラー写真感光
材料。
CI] R−3O□ S−M
(n) R−3o2 S−R’
[11[) R3O2S−L、−3SO□ −R2
式中、R,R’ 、R”は同しでも異なってもよく、脂
肪族基、芳香族基、又はへテロ環基を表し、Mは陽イオ
ン壱表す。Lは二価の連結基を表わし、mは0または1
である。
式中、R,R’ 、R”は同しでも異なってもよく、脂
肪族基、芳香族基、又はへテロ環基を表し、Mは陽イオ
ン壱表す。Lは二価の連結基を表わし、mは0または1
である。
一般式CI)ないし〔■〕の化合物は、(1)ないし[
I[[)で示す構造から誘導される2価の基を繰り返し
単位として含有するポリマーであってもよい。また可能
なときはR,R’ 、R” 、Lが互いに結合して環を
形成してもよい。
I[[)で示す構造から誘導される2価の基を繰り返し
単位として含有するポリマーであってもよい。また可能
なときはR,R’ 、R” 、Lが互いに結合して環を
形成してもよい。
以下本発明の詳細な説明する。
ハロゲン化銀乳剤の製造工程は粒子形成・脱塩・化学増
感・塗布などの工程に大別される。粒子形成はさらに核
形成・熟成・成長などに分かれる。
感・塗布などの工程に大別される。粒子形成はさらに核
形成・熟成・成長などに分かれる。
これらの工程は一律に行なわれるものでなく工程の順番
が逆になったり、工程が繰り返し行なわれたりする。
が逆になったり、工程が繰り返し行なわれたりする。
式[1)、(II)又は(III)で示される少なくと
も1種の化合物は、ハロゲン化銀乳剤の粒子形成から塗
布に至るどの工程に存在せしめてもよい。
も1種の化合物は、ハロゲン化銀乳剤の粒子形成から塗
布に至るどの工程に存在せしめてもよい。
好ましくは、ハロゲン化銀粒子の粒子形成工程において
、さらに好ましくはその粒子の成長中に前期化合物を存
在せしめて、特に好ましくは、ハロゲン化銀粒子の成長
中に前記化合物の存在下で還元増感を行う、還元増感は
粒子形成の初期段階である核形成時でも物理熟成時でも
、成長時に実施してもよく、また通常化学増悪(好まし
くは金プラス硫黄増感)に先立って行なわれるが、場合
によっては化学増感以降に行ってもよい。一般に金増感
を併用する化学増感を行なう場合には好ましくないかぶ
りを生じないよう化学増感に先立って還元増感を行なう
のが好ましい。最も好ましいのはハロゲン化銀粒子の成
長中に還元増感する方法である。ここで成長中とは、ハ
ロゲン化銀粒子が物理熟成あるいは水溶性銀塩と水溶性
ハロゲン化アルカリの添加によって成長しつつある状態
(沈降、ρrecipitation)で還元増感を施
こす方法も、沈降途中に銀塩とハロゲン化アルカリの添
加を一時止めた状態で還元増感を施こした後にさらに沈
降を続ける方法も含有することを意味する。
、さらに好ましくはその粒子の成長中に前期化合物を存
在せしめて、特に好ましくは、ハロゲン化銀粒子の成長
中に前記化合物の存在下で還元増感を行う、還元増感は
粒子形成の初期段階である核形成時でも物理熟成時でも
、成長時に実施してもよく、また通常化学増悪(好まし
くは金プラス硫黄増感)に先立って行なわれるが、場合
によっては化学増感以降に行ってもよい。一般に金増感
を併用する化学増感を行なう場合には好ましくないかぶ
りを生じないよう化学増感に先立って還元増感を行なう
のが好ましい。最も好ましいのはハロゲン化銀粒子の成
長中に還元増感する方法である。ここで成長中とは、ハ
ロゲン化銀粒子が物理熟成あるいは水溶性銀塩と水溶性
ハロゲン化アルカリの添加によって成長しつつある状態
(沈降、ρrecipitation)で還元増感を施
こす方法も、沈降途中に銀塩とハロゲン化アルカリの添
加を一時止めた状態で還元増感を施こした後にさらに沈
降を続ける方法も含有することを意味する。
本発明の還元増感とはハロゲン化銀乳剤に公知の還元側
を添加する方法、銀熟成とよばれるpAg l〜7の低
PAgの雰囲気で成長させるあるいは熟成させる方法、
高pH熟成と呼ばれるpH8〜11の高PRの雰囲気で
成長させるあるいは熟成させる方法のいずれかを選ぶこ
とができる。また2つ以上の方法を併用することもでき
る。
を添加する方法、銀熟成とよばれるpAg l〜7の低
PAgの雰囲気で成長させるあるいは熟成させる方法、
高pH熟成と呼ばれるpH8〜11の高PRの雰囲気で
成長させるあるいは熟成させる方法のいずれかを選ぶこ
とができる。また2つ以上の方法を併用することもでき
る。
還元増感剤を添加する方法は還元増感のレベルを微妙に
調節できる点で好ましい方法である。
調節できる点で好ましい方法である。
還元増感剤として第一錫塩、アミンおよびポリアミン類
、ヒドラジン誘導体、ホルムアミジンスルフィン酸、シ
ラン化合物、ボラン化合物などが公知である0本発明に
はこれら公知の化合物から選んで用いることができ、ま
た2種以上の化合物を併用することもできる。還元増感
剤として塩化第一錫、二酸化千オ尿素、ジメチルアミン
ボランが好ましい化合物である。還元増感剤の添加量は
乳剤製造条件に保存するので添加量を選ぶ必要があるが
、ハロゲン化銀1モル当り10−’〜10−3モルの範
囲が適当である。
、ヒドラジン誘導体、ホルムアミジンスルフィン酸、シ
ラン化合物、ボラン化合物などが公知である0本発明に
はこれら公知の化合物から選んで用いることができ、ま
た2種以上の化合物を併用することもできる。還元増感
剤として塩化第一錫、二酸化千オ尿素、ジメチルアミン
ボランが好ましい化合物である。還元増感剤の添加量は
乳剤製造条件に保存するので添加量を選ぶ必要があるが
、ハロゲン化銀1モル当り10−’〜10−3モルの範
囲が適当である。
下限増感剤は水あるいはアルコール類、グリコール類、
ケトン類、エステル類、アミド類などの溶媒に溶かし粒
子形成中、化学増感前あるいは後に添加することができ
る。乳剤製造条件のどの過程で添加してもよいが、特に
好ましいのは粒子成長中に添加する方法である。あらか
じめ反応容器に添加するのもよいが、粒子形成の適当な
時期に添加する方が好ましい。また水溶性銀塩あるいは
水溶性アルカリハライドの水溶液にあらかじめ還元増感
剤を添加しておき、これらの水溶液を用いて粒子形成し
てもよい、また粒子形成に伴って還元増感剤の溶液を何
回かに分けて添加しても連続して長時間添加するのも好
ましい方法である。
ケトン類、エステル類、アミド類などの溶媒に溶かし粒
子形成中、化学増感前あるいは後に添加することができ
る。乳剤製造条件のどの過程で添加してもよいが、特に
好ましいのは粒子成長中に添加する方法である。あらか
じめ反応容器に添加するのもよいが、粒子形成の適当な
時期に添加する方が好ましい。また水溶性銀塩あるいは
水溶性アルカリハライドの水溶液にあらかじめ還元増感
剤を添加しておき、これらの水溶液を用いて粒子形成し
てもよい、また粒子形成に伴って還元増感剤の溶液を何
回かに分けて添加しても連続して長時間添加するのも好
ましい方法である。
一般式(1)、(II)および(I[[)の化合物を更
に詳しく説明すると、R,R’及びR2が脂肪族基の場
合、飽和又は不飽和の、直鎖、分岐状又は環状の、脂肪
族炭化水素基であり、好ましくは炭素数が1から22の
アルキル基、炭素数が2がら22のアルケニル基、アル
キニル基であり、これらは、置換基を有していてもよい
、アルキル基としては、例えばメチル、エチル、プロピ
ル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、2−エチ
ルヘキシル、デシル、ドデシル、ヘキサデシル、オクタ
デシル、シクロヘキシル、イソプロピル、t−ブチルが
あげられる。
に詳しく説明すると、R,R’及びR2が脂肪族基の場
合、飽和又は不飽和の、直鎖、分岐状又は環状の、脂肪
族炭化水素基であり、好ましくは炭素数が1から22の
アルキル基、炭素数が2がら22のアルケニル基、アル
キニル基であり、これらは、置換基を有していてもよい
、アルキル基としては、例えばメチル、エチル、プロピ
ル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、2−エチ
ルヘキシル、デシル、ドデシル、ヘキサデシル、オクタ
デシル、シクロヘキシル、イソプロピル、t−ブチルが
あげられる。
アルケニル基としては、例えばアリル、ブテニルがあげ
られる。
られる。
アルキニル基としては、例えばプロパルギル基、ブチニ
ルがあげられる。
ルがあげられる。
R,R’及びRZの芳香族基としては、単環又は縮合環
の芳香族基が含まれ、好ましくは炭素数が6から20の
もので、例えばフェニル、ナフチルがあげられる。これ
らは、置換されていてもよい。
の芳香族基が含まれ、好ましくは炭素数が6から20の
もので、例えばフェニル、ナフチルがあげられる。これ
らは、置換されていてもよい。
R,R’及びR2のへテロ環基としては、窒素、酸素、
硫黄、セレン、テルルから選ばれる元素を少なくとも1
つ有し、かつ炭素原子を少なくとも1つ有する3ないし
15員環のものであり、好ましくは3〜6員環が好まし
く、例えばピロリジン、ピペリジン、ピリジン、テトラ
ヒドロフラン、チオフェン、オキサゾール、チアゾール
、イミダゾール、ベンゾチアゾール、ヘンズオキサゾー
ル、ベンズイミダゾール、セレナゾール、ベンゾセレナ
ゾール、テトラゾール、トリアゾール、ベンゾトリアゾ
ール、テトラゾール、オキサジアゾール、チアデアゾー
ル環があげられる。
硫黄、セレン、テルルから選ばれる元素を少なくとも1
つ有し、かつ炭素原子を少なくとも1つ有する3ないし
15員環のものであり、好ましくは3〜6員環が好まし
く、例えばピロリジン、ピペリジン、ピリジン、テトラ
ヒドロフラン、チオフェン、オキサゾール、チアゾール
、イミダゾール、ベンゾチアゾール、ヘンズオキサゾー
ル、ベンズイミダゾール、セレナゾール、ベンゾセレナ
ゾール、テトラゾール、トリアゾール、ベンゾトリアゾ
ール、テトラゾール、オキサジアゾール、チアデアゾー
ル環があげられる。
R,R’及びRZの置換基としては、例えばアルキル基
(例えば、メチル、エチル、ヘキシル)、アルコキシ基
(例えば、メトキシ、エトキシ、オクチル)、了り−ル
基(例えば、フェニル、ナフチル、トリル)、ヒドロキ
シ基、ハロゲン原子(フッ素、塩素、臭素、沃素)、ア
リーロキシ基(例えば、フェノキシ)、アルキルチオ基
(例えば、メチルチオ、ブチルチオ)、アリールチオ基
(例えば、フェニルチオ)、アシル基(例えば、アセチ
ル、プロピオニル、ブチリル、バレリル)、スルホニル
基(例えば、メチルスルホニル、フェニルスルホニル)
、アシルアミノ基(例えば、アセチルアミノ、ベンゾイ
ルアミノ)、スルホニルアミノ基(例えば、メタンスル
ホニルアミノ、ベンゼンスルホニルアミノ)、アシロキ
シ基(例えば、アセトキシ、ベンゾキシ)、カルボキシ
ル基、シアノ基、スルホ基、アミノ基、−3o、SMa
k、−5o!R’基があげられる。
(例えば、メチル、エチル、ヘキシル)、アルコキシ基
(例えば、メトキシ、エトキシ、オクチル)、了り−ル
基(例えば、フェニル、ナフチル、トリル)、ヒドロキ
シ基、ハロゲン原子(フッ素、塩素、臭素、沃素)、ア
リーロキシ基(例えば、フェノキシ)、アルキルチオ基
(例えば、メチルチオ、ブチルチオ)、アリールチオ基
(例えば、フェニルチオ)、アシル基(例えば、アセチ
ル、プロピオニル、ブチリル、バレリル)、スルホニル
基(例えば、メチルスルホニル、フェニルスルホニル)
、アシルアミノ基(例えば、アセチルアミノ、ベンゾイ
ルアミノ)、スルホニルアミノ基(例えば、メタンスル
ホニルアミノ、ベンゼンスルホニルアミノ)、アシロキ
シ基(例えば、アセトキシ、ベンゾキシ)、カルボキシ
ル基、シアノ基、スルホ基、アミノ基、−3o、SMa
k、−5o!R’基があげられる。
して表わされる二価の連結基としては、C,N、Sおよ
びOから選ばれた少なくとも1種を含む原子又は原子団
である。具体的にはアルキレン基、アルケニレン基、ア
ルキニレン基、アリーレン基、−O−−S〜 −NH−
−CO−−3o、−等の単独またはこれらの組合せから
なるものである。
びOから選ばれた少なくとも1種を含む原子又は原子団
である。具体的にはアルキレン基、アルケニレン基、ア
ルキニレン基、アリーレン基、−O−−S〜 −NH−
−CO−−3o、−等の単独またはこれらの組合せから
なるものである。
Lは好ましくは二価の脂肪族基又は二価の芳香族基であ
る。Lの二価の脂肪族基としては例えば(Ctltすr
−(fl=1−12)、CHt CH=CHCHz− CHz C!ICCHz があげられる。Lの二価の芳香族基としては、例えばフ
ェニレン基、ナフチレン基などがあげられる。
る。Lの二価の脂肪族基としては例えば(Ctltすr
−(fl=1−12)、CHt CH=CHCHz− CHz C!ICCHz があげられる。Lの二価の芳香族基としては、例えばフ
ェニレン基、ナフチレン基などがあげられる。
これらの置換基は、更にこれまで述べた置換基で置換さ
れていてもよい。
れていてもよい。
Mとして好ましくは、金属イオン又は有機カチオンであ
る。金属イオンとしては、リチウムイオン、ナトリウム
イオン、カリウムイオンがあげられる。有機カチオンと
しては、アンモニウムイオン(例えばアンモニウム、テ
トラメチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム)
、ホスホニウムイオン(テトラフェニルホスホニウム)
、グアニジル基等があげられる。
る。金属イオンとしては、リチウムイオン、ナトリウム
イオン、カリウムイオンがあげられる。有機カチオンと
しては、アンモニウムイオン(例えばアンモニウム、テ
トラメチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム)
、ホスホニウムイオン(テトラフェニルホスホニウム)
、グアニジル基等があげられる。
一般式(1)ないしくIII)がポリマーである場合、
その繰り返し単位として例えば以下のものがあげられる
。
その繰り返し単位として例えば以下のものがあげられる
。
−←CH−CH!→−
CO□CHzC)IzOCHzCHzSOz!団H3
H3
C&H+5sO2sNa
CsLvsOzsNa
CHx(CL) 3cHcHzsO□S −N114C
2H3 (1−8) C+oFlz+5OzSNa(19
) CIJzsSO2SNa(1−10)
C+*H,3SOzSNaこれらのポリマーは、ホモ
ポリマーでもよいし、他の共重合モノマーとのコポリマ
ーでもよい。
2H3 (1−8) C+oFlz+5OzSNa(19
) CIJzsSO2SNa(1−10)
C+*H,3SOzSNaこれらのポリマーは、ホモ
ポリマーでもよいし、他の共重合モノマーとのコポリマ
ーでもよい。
一般式CI)、(II)又は〔■〕で表される化合物の
具体例を第A表にあげるが、これらに限定されるわけで
はない。
具体例を第A表にあげるが、これらに限定されるわけで
はない。
第A
(11) CHzSOzSNa
(12) CzHsSOzSNa
(13) C3H?SO□5K
(14) C4H95O□SLi
表
t−C18gSOzSNa
CHiOCToCHzSOzS−Na
CHz−CHCHiSOzSNa
KSSO□(C1,)zso□5K
NaSSOz (CHz) 4sOzsNaNaSSO
z(CHz)4s(CHz)nsOzsNaSO□SN
a −←CH CHz÷T−÷CH−CH2→1− x:y=1/1 (モル比) C,H9SO□S−CH5 CIlH1?SO□5CB2CH。
z(CHz)4s(CHz)nsOzsNaSO□SN
a −←CH CHz÷T−÷CH−CH2→1− x:y=1/1 (モル比) C,H9SO□S−CH5 CIlH1?SO□5CB2CH。
CJsSOzSCHzCHzCN
CH。
C4H9SO□5CHCHzCN
CH3SSO2(CL) 2SO2SCH32/1
(モル比)
C,H5SOzSC1(、CH2CH2CH20HCz
FlsSOzSCHzCl(zsOzcHzcHzss
(hCJsCH3SSO2(CH2)4SO2SCH3
czttsso□5CHzN CHzCHz NC
HzSSO□CzHsC)l zcu 、0H CH2Cl、0H CJsSOzSSSOzCJs (n)CJtSOtSSSO2C3H?(n)一般式(
1)、(n)および(I[[)の化合物は、特開昭54
−1019号;英国特許972,211号; Jour
nal of Organic Chemistry
(ジャーナル・オブ・オーガニック・ケミストリー)
53巻、396 (1988)及び(JHiCaI A
bstracts(ケミカル・アブストラクツ)59巻
、9776eに記載または引用されている方法で容易に
合成できる。
FlsSOzSCHzCl(zsOzcHzcHzss
(hCJsCH3SSO2(CH2)4SO2SCH3
czttsso□5CHzN CHzCHz NC
HzSSO□CzHsC)l zcu 、0H CH2Cl、0H CJsSOzSSSOzCJs (n)CJtSOtSSSO2C3H?(n)一般式(
1)、(n)および(I[[)の化合物は、特開昭54
−1019号;英国特許972,211号; Jour
nal of Organic Chemistry
(ジャーナル・オブ・オーガニック・ケミストリー)
53巻、396 (1988)及び(JHiCaI A
bstracts(ケミカル・アブストラクツ)59巻
、9776eに記載または引用されている方法で容易に
合成できる。
一般式(I〕、CI!〕又は[I[l)であられされる
化合物はハロゲン化銀1モル当り10−7からto−’
モル添加するのが好ましい。さらに10−bから10−
2、特には10−5から10−3モル1モルAgの添加
量が好ましい。
化合物はハロゲン化銀1モル当り10−7からto−’
モル添加するのが好ましい。さらに10−bから10−
2、特には10−5から10−3モル1モルAgの添加
量が好ましい。
一般式[1)〜CI[[)で表わされる化合物を製造工
程中に添加せしめるには、写真乳剤に添加剤を加える場
合に通常用いられる方法を通用できる。
程中に添加せしめるには、写真乳剤に添加剤を加える場
合に通常用いられる方法を通用できる。
たとえば、水溶性の化合物は適当な濃度の水溶液とし、
水に不溶または難溶性の化合物は水と混和しうる適当な
有機溶媒、たとえばアルコール類、グリコール類、ケト
ン類、エステル類、アミド類などのうちで、写真特性に
悪い影響を与えない溶媒に溶解し、溶液として、添加す
ることができる。
水に不溶または難溶性の化合物は水と混和しうる適当な
有機溶媒、たとえばアルコール類、グリコール類、ケト
ン類、エステル類、アミド類などのうちで、写真特性に
悪い影響を与えない溶媒に溶解し、溶液として、添加す
ることができる。
化合物(1)、(If)又は[111)で表わされる化
合物は、ハロゲン化銀乳剤の粒子形成中、化学増感前あ
るいは後の製造中のどの段階で添加してもよい。好まし
いのは還元増感が施こされる前、あるいは施こされてい
る時に、化合物が添加される方法である。特に好ましい
のは水溶性銀塩とハロゲン化アルカリの添加中に共存せ
しめる方法である。
合物は、ハロゲン化銀乳剤の粒子形成中、化学増感前あ
るいは後の製造中のどの段階で添加してもよい。好まし
いのは還元増感が施こされる前、あるいは施こされてい
る時に、化合物が添加される方法である。特に好ましい
のは水溶性銀塩とハロゲン化アルカリの添加中に共存せ
しめる方法である。
あらかじめ反応容器に添加するのもよいが、粒子形成の
適当な時期に添加する方が好ましい。また、水溶性銀塩
あるいは水溶性ハロゲン化アルカリの水溶液にあらかじ
め化合物(1)〜(I)を添加しておき、これらの水溶
液を用いて粒子形成してもよい、また粒子形成に伴って
化合物(I)〜(I[[)の溶液を何回かに分けて添加
したり、連続して長時間添加するのも好ましい方法であ
る。
適当な時期に添加する方が好ましい。また、水溶性銀塩
あるいは水溶性ハロゲン化アルカリの水溶液にあらかじ
め化合物(1)〜(I)を添加しておき、これらの水溶
液を用いて粒子形成してもよい、また粒子形成に伴って
化合物(I)〜(I[[)の溶液を何回かに分けて添加
したり、連続して長時間添加するのも好ましい方法であ
る。
本発明に対して最も好ましい化合物の一般式は、一般式
(1)であられされる化合物である。
(1)であられされる化合物である。
本発明で用いるハロゲン化銀乳剤は(100)面/(1
11)面比率が1以上、好ましくは2以上、より好まし
くは4以上のハロゲン化銀乳剤である。
11)面比率が1以上、好ましくは2以上、より好まし
くは4以上のハロゲン化銀乳剤である。
粒子の(100)面/ (111)面比率の測定はクベ
ルカムンクの色素吸着法(以下「クベルカムンク法」と
称す)により判定できる。この方法では(100)面あ
るいは(111)面のいずれかに優先的に吸着しかつ(
100)面上の色素の会合状態と(lit)面上の色素
の会合状態が分光スペクトル的に異なる色素を選択する
。このような色素を乳剤に添加し、色素添加量に対する
分光スペクトルを詳細に調べることにより(100)面
/(111)面比率を決定出来る。
ルカムンクの色素吸着法(以下「クベルカムンク法」と
称す)により判定できる。この方法では(100)面あ
るいは(111)面のいずれかに優先的に吸着しかつ(
100)面上の色素の会合状態と(lit)面上の色素
の会合状態が分光スペクトル的に異なる色素を選択する
。このような色素を乳剤に添加し、色素添加量に対する
分光スペクトルを詳細に調べることにより(100)面
/(111)面比率を決定出来る。
ハロゲン化銀粒子表面の(100)面の詳細な割合は、
谷忠昭著[色素の吸着現象を利用した写真乳剤中のハロ
ゲン化銀微粒子の晶相の同定」日本化学会誌旦、942
〜946 (1984)に記載された方法によって求め
ることができる。
谷忠昭著[色素の吸着現象を利用した写真乳剤中のハロ
ゲン化銀微粒子の晶相の同定」日本化学会誌旦、942
〜946 (1984)に記載された方法によって求め
ることができる。
本発明で用いるハロゲン化銀乳剤はどのような粒径分布
を持っていてもよいが、極大粒径rを中心に±20%の
粒径範囲内に含まれるハロゲン化銀重量が、全ハロゲン
化銀粒子重量の60%以上であるものが好ましく、80
%以上であるものがより好ましい。
を持っていてもよいが、極大粒径rを中心に±20%の
粒径範囲内に含まれるハロゲン化銀重量が、全ハロゲン
化銀粒子重量の60%以上であるものが好ましく、80
%以上であるものがより好ましい。
ハロゲン化銀の粒径は、0.1ミクロン以下の微粒子で
も投影面積直径が10ミクロンに至る迄の大サイズ粒子
でもよい。
も投影面積直径が10ミクロンに至る迄の大サイズ粒子
でもよい。
本発明のハロゲン化銀乳剤は、ハロゲン化銀組成が6モ
ル%以下であり、1. 0モル%以上5゜5モル%以下
が好ましく、1.5モル%以上5モル%以下が特に好ま
しい。
ル%以下であり、1. 0モル%以上5゜5モル%以下
が好ましく、1.5モル%以上5モル%以下が特に好ま
しい。
本発明のハロゲン化銀乳剤は、ハロゲン化銀カラー写真
感光材料に用いられるのが好ましく、ハロゲン化銀カラ
ー反転写真感光材料に用いられるのが特に好ましい。
感光材料に用いられるのが好ましく、ハロゲン化銀カラ
ー反転写真感光材料に用いられるのが特に好ましい。
本発明では、式(1)、(II)又は(I[[)で示さ
れる化合物の存在下で製造された、最大頻度直径粒径の
異なる2種以上のハロゲン化銀乳剤を同一層に混合して
使用してもよくまたは別層に重層塗布することができる
。
れる化合物の存在下で製造された、最大頻度直径粒径の
異なる2種以上のハロゲン化銀乳剤を同一層に混合して
使用してもよくまたは別層に重層塗布することができる
。
本発明に用いられる写真乳剤は、グラフキデ著「写真の
物理と化学」、ボールセンチル社刊(P。
物理と化学」、ボールセンチル社刊(P。
G1afkides+ Chimie et Phys
ique PhotographiquePaul M
ontel+ 1967 ) 、ダフィン著「写真乳剤
化学J、フォーカルプレス社刊([;、p、 l1uf
fin。
ique PhotographiquePaul M
ontel+ 1967 ) 、ダフィン著「写真乳剤
化学J、フォーカルプレス社刊([;、p、 l1uf
fin。
Photographic Emulsion Che
mistry(Focal Press+1966Lゼ
リクマンら著[写真乳剤の製造と塗布」、フォーカルプ
レス社刊(V、L、 Zelikw+anet al
、 Making and Coating
Photogaph+cεa+ulsion Foc
al Press、 1964 )などに記載された方
法を用いて調製することができる。すなわち、酸性法、
中性法、アンモニア法等のいずれでもよく、また可溶性
銀塩と可溶性ハロゲン塩を反応させる形式としては片側
混合法、同時混合法、それらの組合わせなどのいずれを
用いてもよい。
mistry(Focal Press+1966Lゼ
リクマンら著[写真乳剤の製造と塗布」、フォーカルプ
レス社刊(V、L、 Zelikw+anet al
、 Making and Coating
Photogaph+cεa+ulsion Foc
al Press、 1964 )などに記載された方
法を用いて調製することができる。すなわち、酸性法、
中性法、アンモニア法等のいずれでもよく、また可溶性
銀塩と可溶性ハロゲン塩を反応させる形式としては片側
混合法、同時混合法、それらの組合わせなどのいずれを
用いてもよい。
粒子を銀イオン過剰の下において形成させる方法(いわ
ゆる逆混合法)を用いることもできる。同時混合法の一
つの形式としてハロゲン化銀の生成する液相中のPAg
を一定に保つ方法、すなわちいわゆるコンドロールド・
ダブルジェット法を用いることもできる。この方法によ
ると、結晶形が規則的で粒子サイズが均一に近いハロゲ
ン化銀乳剤が得られる。
ゆる逆混合法)を用いることもできる。同時混合法の一
つの形式としてハロゲン化銀の生成する液相中のPAg
を一定に保つ方法、すなわちいわゆるコンドロールド・
ダブルジェット法を用いることもできる。この方法によ
ると、結晶形が規則的で粒子サイズが均一に近いハロゲ
ン化銀乳剤が得られる。
レギュラー粒子からなるハロゲン化銀乳剤は、PAgを
一定に保ちながらダブルジェット法により再核発生を生
じせしめない程度の過飽和度に保ちながら核形成および
粒子成長させることで所望の大きさの粒子を得ることが
できる。
一定に保ちながらダブルジェット法により再核発生を生
じせしめない程度の過飽和度に保ちながら核形成および
粒子成長させることで所望の大きさの粒子を得ることが
できる。
また、特開昭54−48521号公報に記載されている
方法を適用することができる。その方法中、好ましい実
施1!様としては沃臭化カリウムーゼラチン水溶液とア
ンモニウム性硝酸銀水溶液とをハロゲン化銀粒子を含む
ゼラチン水溶液中に、添加速度を時間の関数として変化
させて添加する方法によって製造する。この際、添加速
度の時間関数、p)(、p、Ag、温度等を適宜に選択
することにより、高度の単分散性ハロゲン化銀乳剤を得
ることができる。詳しくは、例えばフォトグラフィク・
サイエンス・アンド・エンジニアリング(Photog
raphic 5cience and Engine
ering)第6巻、159〜165頁(1962);
ジャーナル。
方法を適用することができる。その方法中、好ましい実
施1!様としては沃臭化カリウムーゼラチン水溶液とア
ンモニウム性硝酸銀水溶液とをハロゲン化銀粒子を含む
ゼラチン水溶液中に、添加速度を時間の関数として変化
させて添加する方法によって製造する。この際、添加速
度の時間関数、p)(、p、Ag、温度等を適宜に選択
することにより、高度の単分散性ハロゲン化銀乳剤を得
ることができる。詳しくは、例えばフォトグラフィク・
サイエンス・アンド・エンジニアリング(Photog
raphic 5cience and Engine
ering)第6巻、159〜165頁(1962);
ジャーナル。
オブ・フォトグラフィク・サイエンス(Journal
of Photographic 5cience)+
12巻、242〜251頁(1964)、米国特許
第3,655,394号および英国特許第1,413,
748号に記載されている。
of Photographic 5cience)+
12巻、242〜251頁(1964)、米国特許
第3,655,394号および英国特許第1,413,
748号に記載されている。
結晶構造は−様なものでも、内部と外部とが異質なハロ
ゲン組成からなる物でもよく、層状構造をなしていても
よい、これらの乳剤粒子は、英国特許第1,027,1
46号、米国特許第3.505.068号、同4,44
4.877号および特願昭58−248469号等に開
示されている。
ゲン組成からなる物でもよく、層状構造をなしていても
よい、これらの乳剤粒子は、英国特許第1,027,1
46号、米国特許第3.505.068号、同4,44
4.877号および特願昭58−248469号等に開
示されている。
また、エピタキシャル接合によって組成の異なるハロゲ
ン化銀が接合されていてもよく、また例えばロダン銀、
酸化鉛などのハロゲン化銀以外の化合物と接合されてい
てもよい。
ン化銀が接合されていてもよく、また例えばロダン銀、
酸化鉛などのハロゲン化銀以外の化合物と接合されてい
てもよい。
本発明のハロゲン化銀乳剤はその粒子中に、ハロゲン組
成に関して分布あるいは構造を有することが好ましい。
成に関して分布あるいは構造を有することが好ましい。
その典型的なものは特公昭43〜13162号、特開昭
61−215540号、特開昭60−222845号、
特開昭61−75337号などに開示されているような
粒子の内部と表層が異なるハロゲン組成を有するコアー
シェル型あるいは二重構造型の粒子である。
61−215540号、特開昭60−222845号、
特開昭61−75337号などに開示されているような
粒子の内部と表層が異なるハロゲン組成を有するコアー
シェル型あるいは二重構造型の粒子である。
また単なる二重構造でな(、特開昭6(1−22284
4号に開示されているような三重構造にしたりそれ以上
の多層構造にすることや、コアーシェルの二重構造の粒
子の表面に異なる組成を有するハロゲン化銀を薄くつけ
たりすることができる。
4号に開示されているような三重構造にしたりそれ以上
の多層構造にすることや、コアーシェルの二重構造の粒
子の表面に異なる組成を有するハロゲン化銀を薄くつけ
たりすることができる。
粒子の内部に構造を持たせるには上述のような包み込む
構造だけでなく、いわゆる接合構造を有する粒子をつく
ることができる。これらの例は特開昭59’−1335
40号、特開昭58−108526号、EP19929
OA2、特公昭5824772号、特開昭59−162
54号などに開示されている。接合する結晶はホストと
なる結晶と異なる組成をもってホスト結晶のエツジやコ
ーナ一部、あるいは面部に接合して生成させることがで
きる。このような接合結晶はホスト結晶がハロゲン組成
に関して均一であってもあるいはコアーシェル型の構造
を有するものであっても形成させることができる。
構造だけでなく、いわゆる接合構造を有する粒子をつく
ることができる。これらの例は特開昭59’−1335
40号、特開昭58−108526号、EP19929
OA2、特公昭5824772号、特開昭59−162
54号などに開示されている。接合する結晶はホストと
なる結晶と異なる組成をもってホスト結晶のエツジやコ
ーナ一部、あるいは面部に接合して生成させることがで
きる。このような接合結晶はホスト結晶がハロゲン組成
に関して均一であってもあるいはコアーシェル型の構造
を有するものであっても形成させることができる。
接合構造の場合にはハロゲン化銀同志の組み合せは当然
可能であるが、ロダン銀、炭酸銀などの岩塩構造でない
銀塩化合物をハロゲン化銀と組み合せ接合構造をとるこ
とができる。またPbOのような非銀塩化合物も接合構
造が可能であれば用いてもよい。
可能であるが、ロダン銀、炭酸銀などの岩塩構造でない
銀塩化合物をハロゲン化銀と組み合せ接合構造をとるこ
とができる。またPbOのような非銀塩化合物も接合構
造が可能であれば用いてもよい。
これらの構造を有する沃臭化銀粒子の場合、たとえばコ
アーシェル型の粒子においてコア部が沃化銀含有量が高
く、シェル部が沃化銀含有量が低くても、また逆にコア
部の沃化銀含有量が低く、シェル部が高い粒子であって
もよい、同様に接合構造を有する粒子についてもホスト
結晶の沃化銀含有率が高く、接合結晶の沃化銀含有率が
相対的に低い粒子であっても、その逆の粒子であっても
よい。
アーシェル型の粒子においてコア部が沃化銀含有量が高
く、シェル部が沃化銀含有量が低くても、また逆にコア
部の沃化銀含有量が低く、シェル部が高い粒子であって
もよい、同様に接合構造を有する粒子についてもホスト
結晶の沃化銀含有率が高く、接合結晶の沃化銀含有率が
相対的に低い粒子であっても、その逆の粒子であっても
よい。
また、これらの構造を有する粒子のハロゲン組成の異な
る境界部分は、明確な境界であっても、組成差により混
晶を形成して不明確な境界であってもよく、また積極的
に連続的な構造変化をつけたものでも良い。
る境界部分は、明確な境界であっても、組成差により混
晶を形成して不明確な境界であってもよく、また積極的
に連続的な構造変化をつけたものでも良い。
本発明に用いるハロゲン化銀乳剤はEP−009672
7Bl、BP−0064412B1などに開示されてい
るような粒子に丸みをもたらす処理、あるいはDE−2
306447C2、特開昭60−221320号に開示
されているような表面の改質を行ってもよい。
7Bl、BP−0064412B1などに開示されてい
るような粒子に丸みをもたらす処理、あるいはDE−2
306447C2、特開昭60−221320号に開示
されているような表面の改質を行ってもよい。
本発明に用いるハロゲン化銀乳剤は表面潜像型が好まし
いが、特開昭59−133542号に開示されているよ
うに現像液あるいは現像の条件を選ぶことにより内部潜
像型の乳剤も用いることができる。また特開昭63−2
64740号記載の薄いシェルをかぶせる浅内部潜像型
乳剤も好ましく用いられる。
いが、特開昭59−133542号に開示されているよ
うに現像液あるいは現像の条件を選ぶことにより内部潜
像型の乳剤も用いることができる。また特開昭63−2
64740号記載の薄いシェルをかぶせる浅内部潜像型
乳剤も好ましく用いられる。
熟成を促進するのにハロゲン化銀溶剤が有用である0例
えば熟成を促進するのに過剰量のハロゲンイオンを反応
器中に存在せしめることが知られている。それ故、ハロ
ゲン化物塩溶液を反応器中に導入するだけで熟成を促進
し得ることは明らかである。他の熟成剤を用いることも
できるし、これらの熟成剤は銀およびハロゲン化物塩を
添加する前に反応器中の分散媒中に全量を配合しておく
ことができるし、また1もしくは2以上のハロゲン化物
塩、銀塩または解膠剤を加えると共に反応器中に導入す
ることもできる。別の変形態様として、熟成剤をハロゲ
ン化物塩および銀塩添加段階で独立して導入することも
できる。
えば熟成を促進するのに過剰量のハロゲンイオンを反応
器中に存在せしめることが知られている。それ故、ハロ
ゲン化物塩溶液を反応器中に導入するだけで熟成を促進
し得ることは明らかである。他の熟成剤を用いることも
できるし、これらの熟成剤は銀およびハロゲン化物塩を
添加する前に反応器中の分散媒中に全量を配合しておく
ことができるし、また1もしくは2以上のハロゲン化物
塩、銀塩または解膠剤を加えると共に反応器中に導入す
ることもできる。別の変形態様として、熟成剤をハロゲ
ン化物塩および銀塩添加段階で独立して導入することも
できる。
ハロゲンイオン以外の熟成剤としては、アンモニアある
いは、アミン化合物、チオシアネート塩、例えばアルカ
リ金属チオシアネート塩、特にナトリウム及びカリウム
チオシアネート塩、並びにアンモニウムチオシアネート
塩を用いることができる。
いは、アミン化合物、チオシアネート塩、例えばアルカ
リ金属チオシアネート塩、特にナトリウム及びカリウム
チオシアネート塩、並びにアンモニウムチオシアネート
塩を用いることができる。
本発明において硫黄増感、金増感に代表される化学増感
を施こすことが極めて重要である。多価金属イオンをl
Xl0−’モル1モルAg以上ドープした粒子の写真性
は未後熟の状態では特長がなく、化学増感したときに顕
著な効果があられれている。化学増感を施こす場所は乳
剤粒子の組成・構造・形状によって、またその乳剤が用
いられる使用用途とによって異なる。粒子の内部に化学
増感核をうめ込む場合、粒子表面から浅い位置にうめ込
む場合、あるいは表面に化学増感核を作る場合がある0
本発明の効果はどの場合にも有効であるが、特に好まし
いのは表面近傍に化学増感核を作った場合である。つま
り内部潜像型よりは表面潜像型乳剤でより有効である。
を施こすことが極めて重要である。多価金属イオンをl
Xl0−’モル1モルAg以上ドープした粒子の写真性
は未後熟の状態では特長がなく、化学増感したときに顕
著な効果があられれている。化学増感を施こす場所は乳
剤粒子の組成・構造・形状によって、またその乳剤が用
いられる使用用途とによって異なる。粒子の内部に化学
増感核をうめ込む場合、粒子表面から浅い位置にうめ込
む場合、あるいは表面に化学増感核を作る場合がある0
本発明の効果はどの場合にも有効であるが、特に好まし
いのは表面近傍に化学増感核を作った場合である。つま
り内部潜像型よりは表面潜像型乳剤でより有効である。
化学増感は、ジェームス(T、H,James)著、ザ
・フォトグラフィック・プロセス、第4版、マクミラン
社刊、1977年、(T、H,Jarses、 The
Theory of the Photographi
c Process、 4 th edMacsill
an、1977)67 76頁に記載されるように活性
ゼラチンを用いて行うことができるし、またリサーチ・
ディスクロージャー120巻、1974年4月、120
08 ;リサーチ・ディスクロージャー、34巻、19
75年6月、13452、米国特許第2,642,36
1号、同3297.446号、同3,772,031号
、同3.857,711号、同3,901,714号、
同4,266.018号、および同3,904゜415
号、並びに英国特許筒L 315,755号に記載さ
れるようにpAg5〜10.pH5〜8および温度30
〜80°Cにおいて硫黄、セレン、テルル、金、白金、
パラジウム、イリジウムまたはこれら増感剤の複数の組
合せを用いて行うことができる。化学増感は最適には、
金化合物とチオシアネート化合物の存在下に、また米国
特許第3゜857.711号、同4,266.018号
および同4.054,457号に記載される硫黄含有化
合物もしくはハイポ、チオ尿素系化合物、ローダニン系
化合物などの硫黄含有化合物の存在下に行う、化学増感
助剤の存在下に化学増感することもできる6用いられる
化学増感助剤には、アザインデン、アザピリダジン、ア
ザピリミジンのごとき、化学増感の過程でカブリを抑制
し且つ感度を増大するものとして知られた化合物が用い
られる。
・フォトグラフィック・プロセス、第4版、マクミラン
社刊、1977年、(T、H,Jarses、 The
Theory of the Photographi
c Process、 4 th edMacsill
an、1977)67 76頁に記載されるように活性
ゼラチンを用いて行うことができるし、またリサーチ・
ディスクロージャー120巻、1974年4月、120
08 ;リサーチ・ディスクロージャー、34巻、19
75年6月、13452、米国特許第2,642,36
1号、同3297.446号、同3,772,031号
、同3.857,711号、同3,901,714号、
同4,266.018号、および同3,904゜415
号、並びに英国特許筒L 315,755号に記載さ
れるようにpAg5〜10.pH5〜8および温度30
〜80°Cにおいて硫黄、セレン、テルル、金、白金、
パラジウム、イリジウムまたはこれら増感剤の複数の組
合せを用いて行うことができる。化学増感は最適には、
金化合物とチオシアネート化合物の存在下に、また米国
特許第3゜857.711号、同4,266.018号
および同4.054,457号に記載される硫黄含有化
合物もしくはハイポ、チオ尿素系化合物、ローダニン系
化合物などの硫黄含有化合物の存在下に行う、化学増感
助剤の存在下に化学増感することもできる6用いられる
化学増感助剤には、アザインデン、アザピリダジン、ア
ザピリミジンのごとき、化学増感の過程でカブリを抑制
し且つ感度を増大するものとして知られた化合物が用い
られる。
化学増感助剤改良剤の例は、米国特許第2,131.0
38号、同3.411,914号、同3554.757
号、特開昭58−126526号および前述ダフィン著
「写真乳剤化学」、138〜143頁に記載されている
。
38号、同3.411,914号、同3554.757
号、特開昭58−126526号および前述ダフィン著
「写真乳剤化学」、138〜143頁に記載されている
。
本発明に用いられる写真乳剤には、感光材料の製造工程
、保存中あるいは写真処理中のカプリを防止し、あるい
は写真性能を安定化させる目的で、種々の化合物を含有
させることができる。すなわちアゾール類、例えばベン
ゾチアゾリウム塩、ニトロイミダゾール類、ニトロベン
ズイミダゾール類、クロロヘンズイミダゾール類、ブロ
モベンズイミダゾール類、メルカプトチアゾール類、メ
ルカプトベンゾチアゾール類、メルカプトベンズイミダ
ゾール類、メルカプトチアジアゾール類、アミノトリア
ゾール類、ベンゾトリアゾール類、ニトロベンゾトリア
ゾール類、メルカプトテトラゾール類(特に1−フェニ
ル−5−メルカプトテトラゾール)など;メルカプトピ
リミジン類;メルカプトトリアジン類;たとえばオキサ
ドリンチオンのようなチオケト化合物;アザインデン類
、たとえばトリアザインデン類、テトラアザインデンl
j(特に4−ヒドロキシ置換(1,3,3a、7)テト
ラアザインデン類)、ペンタアザインデン類などのよう
なカブリ防止側または安定剤として知られた、多くの化
合物を加えることができる。たとえば米国特許3,95
4,474号、同3,982.947号、特公昭52−
28,660号に記載されたものを用いることができる
。
、保存中あるいは写真処理中のカプリを防止し、あるい
は写真性能を安定化させる目的で、種々の化合物を含有
させることができる。すなわちアゾール類、例えばベン
ゾチアゾリウム塩、ニトロイミダゾール類、ニトロベン
ズイミダゾール類、クロロヘンズイミダゾール類、ブロ
モベンズイミダゾール類、メルカプトチアゾール類、メ
ルカプトベンゾチアゾール類、メルカプトベンズイミダ
ゾール類、メルカプトチアジアゾール類、アミノトリア
ゾール類、ベンゾトリアゾール類、ニトロベンゾトリア
ゾール類、メルカプトテトラゾール類(特に1−フェニ
ル−5−メルカプトテトラゾール)など;メルカプトピ
リミジン類;メルカプトトリアジン類;たとえばオキサ
ドリンチオンのようなチオケト化合物;アザインデン類
、たとえばトリアザインデン類、テトラアザインデンl
j(特に4−ヒドロキシ置換(1,3,3a、7)テト
ラアザインデン類)、ペンタアザインデン類などのよう
なカブリ防止側または安定剤として知られた、多くの化
合物を加えることができる。たとえば米国特許3,95
4,474号、同3,982.947号、特公昭52−
28,660号に記載されたものを用いることができる
。
本発明に用いられる写真乳剤は、メチン色素類その他に
よって分光増感されてもよい。用いられる色素には、シ
アニン色素、メロシアニン色素、複合シアニン色素、複
合メロシアニン色素、ホロポーラ−シアニン色素、ヘミ
シアニン色素、スチリル色素およびヘミオキソノール色
素が包含される。特に有用な色素は、シアニン色素、メ
ロシアニン色素、および複合メロシアニン色素に属する
色素である。これらの色素類には、塩基性異部環核とし
てシアニン色素類に通常利用される核のいずれをも適用
できる。すなわち、ビロリン核、オキサゾリン核、チオ
ゾリン核、ピロール核、オキサゾール核、チアゾール核
、セレナゾール核、イミダゾール核、テトラゾール核、
ピリジン核など;これらの核に脂環式炭化水素環が融合
した核;及びこれらの核に芳香族炭化水素環が融合した
核、即ち、インドレニン核、ベンズインドレニン核、イ
ンドール核、ベンズオキサドール核、ナフトオキサゾー
ル核、ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾール核、ベン
ゾセレナゾール核、ペンズイミダゾール核、キノリン核
などが適用できる。これらの核は炭素原子上にW換され
ていてもよい。
よって分光増感されてもよい。用いられる色素には、シ
アニン色素、メロシアニン色素、複合シアニン色素、複
合メロシアニン色素、ホロポーラ−シアニン色素、ヘミ
シアニン色素、スチリル色素およびヘミオキソノール色
素が包含される。特に有用な色素は、シアニン色素、メ
ロシアニン色素、および複合メロシアニン色素に属する
色素である。これらの色素類には、塩基性異部環核とし
てシアニン色素類に通常利用される核のいずれをも適用
できる。すなわち、ビロリン核、オキサゾリン核、チオ
ゾリン核、ピロール核、オキサゾール核、チアゾール核
、セレナゾール核、イミダゾール核、テトラゾール核、
ピリジン核など;これらの核に脂環式炭化水素環が融合
した核;及びこれらの核に芳香族炭化水素環が融合した
核、即ち、インドレニン核、ベンズインドレニン核、イ
ンドール核、ベンズオキサドール核、ナフトオキサゾー
ル核、ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾール核、ベン
ゾセレナゾール核、ペンズイミダゾール核、キノリン核
などが適用できる。これらの核は炭素原子上にW換され
ていてもよい。
メロシアニン色素または複合メロシアニン色素にはケト
メチレン構造を有する抜として、ビラプリン−5−オン
核、チオヒダントイン核、2−チオオキサゾリジン−2
,4−ジオン核、チアゾリジン−2,4−ジオン核、ロ
ーダニン核、チオバルビッール酸核などの5〜6員異節
環核を通用することができる。
メチレン構造を有する抜として、ビラプリン−5−オン
核、チオヒダントイン核、2−チオオキサゾリジン−2
,4−ジオン核、チアゾリジン−2,4−ジオン核、ロ
ーダニン核、チオバルビッール酸核などの5〜6員異節
環核を通用することができる。
これらの増感色素は単独に用いてもよいが、それらの組
合セを用いてもよく、増感色素の組合せは特に、強3色
増感の目的でしばしば用いられる。
合セを用いてもよく、増感色素の組合せは特に、強3色
増感の目的でしばしば用いられる。
その代表例は米国特許第2,688.545号、同2,
977.229号、同3,397.060号、同3,5
22,052号、同3.527641号、同3,617
,293号、同3.628964号、同3,666.4
80号、同3,672.898号、同3,679.42
8号、同303.377号、同3,769,301号、
同3814.609号、同3,837,862号、同4
.026,707号、英国特許1,344,281号、
同1,507.803号、特公昭434936号、同5
3−12.375号、特開昭52−110.618号、
同52−109,925号に記載されている。
977.229号、同3,397.060号、同3,5
22,052号、同3.527641号、同3,617
,293号、同3.628964号、同3,666.4
80号、同3,672.898号、同3,679.42
8号、同303.377号、同3,769,301号、
同3814.609号、同3,837,862号、同4
.026,707号、英国特許1,344,281号、
同1,507.803号、特公昭434936号、同5
3−12.375号、特開昭52−110.618号、
同52−109,925号に記載されている。
増感色素とともに、それ自身分光増感作用をもたない色
素あるいは可視光を実質的に吸収しない物質であって、
強色増感を示す物質を乳剤中に含んでもよい。
素あるいは可視光を実質的に吸収しない物質であって、
強色増感を示す物質を乳剤中に含んでもよい。
色素を乳剤中に添加する時期は、これまで有用であると
知られている乳剤調製の如何なる段階であってもよい。
知られている乳剤調製の如何なる段階であってもよい。
もっとも普通には化学増感の完了後塗布前までの時期に
行なわれるが、米国特許第3.628.969号、およ
び同第4.225666号に記載されているように化学
増感剤と同時期に添加し分光増感を化学増感と同時に行
なうことも、特開昭58−113.928号に記載され
ているように化学増感に先立って行なうことも出来、ま
たハロゲン化銀粒子沈澱生成の完了前に添加し分光増感
を開始することも出来る。更にまた米国特許第4,22
5.666号に教示されているようにこれらの前記化合
物を分けて添加すること、即ちこれらの化合物の一部を
化学増感に先立って添加し、残部を化学増感の後で添加
することも可能であり、米国特許第4.183,756
号に教示されている方法を初めとしてハロゲン化銀粒子
形成中のどの時期であってもよい。
行なわれるが、米国特許第3.628.969号、およ
び同第4.225666号に記載されているように化学
増感剤と同時期に添加し分光増感を化学増感と同時に行
なうことも、特開昭58−113.928号に記載され
ているように化学増感に先立って行なうことも出来、ま
たハロゲン化銀粒子沈澱生成の完了前に添加し分光増感
を開始することも出来る。更にまた米国特許第4,22
5.666号に教示されているようにこれらの前記化合
物を分けて添加すること、即ちこれらの化合物の一部を
化学増感に先立って添加し、残部を化学増感の後で添加
することも可能であり、米国特許第4.183,756
号に教示されている方法を初めとしてハロゲン化銀粒子
形成中のどの時期であってもよい。
添加量は、ハロゲン化i!!1モル当り、4X10−’
〜8X10−”モルで用いることができるが、より好ま
しいハロゲン化銀粒子サイズ0.2〜1.2μmの場合
は約5X10−’〜2X10−’モルがより有効である
。
〜8X10−”モルで用いることができるが、より好ま
しいハロゲン化銀粒子サイズ0.2〜1.2μmの場合
は約5X10−’〜2X10−’モルがより有効である
。
本技術に関する感光材料には、前述の種々の添加剤が用
いられるが、それ以外にも目的に応じて種々の添加剤を
用いることができる。
いられるが、それ以外にも目的に応じて種々の添加剤を
用いることができる。
これらの添加剤は、より詳しくはリサーチ・ディスクロ
ージ+−1tcv 17643 (1978年12月
)および同Item 18716 (1979年11
月)に記載されており、その該当箇所を後掲の表にまと
めて示した。
ージ+−1tcv 17643 (1978年12月
)および同Item 18716 (1979年11
月)に記載されており、その該当箇所を後掲の表にまと
めて示した。
添加剤種類
1 化学増感剤
2 感度上昇剤
4 増白剤
スティン防止剤
色素画像安定剤
硬膜荊
バインダー
可塑剤、潤滑剤
13 スタチック防止
剤
RD17643
23頁
24頁
25頁右欄
25頁
26頁
26頁
27頁
27頁
RD18716
648頁右欄
同上
650頁左〜右欄
651頁左欄
同上
650頁右欄
同上
本発明には種々のカラーカプラーを使用することができ
、その具体例は前出のリサーチ・ディスクロージャー(
RD)階17643、■−C−Gに記載された特許に記
載されている。
、その具体例は前出のリサーチ・ディスクロージャー(
RD)階17643、■−C−Gに記載された特許に記
載されている。
イエローカプラーとしては、例えば米国特許第3.93
3.501号、同第4,022,620号、同第4.3
26,024号、同第4.401752号、特公昭5B
−10739号、英国特許筒1,425,020号、同
第1. 476、 760号、等に記載のものが好まし
い。
3.501号、同第4,022,620号、同第4.3
26,024号、同第4.401752号、特公昭5B
−10739号、英国特許筒1,425,020号、同
第1. 476、 760号、等に記載のものが好まし
い。
マゼンタカプラーとしては5−ピラゾロン系及びピラゾ
ロアゾール系の化合物が好ましく、米国特許第4,31
0,619号、同第4,351゜897号、欧州特許第
73.636号、米国特許第3,061.432号、同
第3.725,067号、リサーチ・ディスクロージャ
ーNIL24220 (1984年6月)、特開昭60
−33552号、リサーチ・ディスクロージャーNα2
4230(1984年6月)、特開昭60−43659
号、米国特許第4.500,630号、同第4.540
654号等に記載のものが特に好ましい。
ロアゾール系の化合物が好ましく、米国特許第4,31
0,619号、同第4,351゜897号、欧州特許第
73.636号、米国特許第3,061.432号、同
第3.725,067号、リサーチ・ディスクロージャ
ーNIL24220 (1984年6月)、特開昭60
−33552号、リサーチ・ディスクロージャーNα2
4230(1984年6月)、特開昭60−43659
号、米国特許第4.500,630号、同第4.540
654号等に記載のものが特に好ましい。
シアンカプラーとしては、フェノール系及びナフトール
系カプラーが挙げられ、例えば米国特許第4.052.
212号、同第4.146.396号、同第4,228
,233号、同第4,296200号、同第2.369
,929号、同第2 801.171号、同第2.77
2,162号、同第2,895.826号、同第3.7
72゜002号、同第3,758,308号、同第4゜
334.011号、同第4,327.173号、西独特
許公開第3.329,729号、欧州特許第121,3
65A号、米国特許第3,446゜622号、同第4,
333,999号、同第4゜451.559号、同第4
.427.767号、欧州特許第161,626A号に
記載のものが好ましい。
系カプラーが挙げられ、例えば米国特許第4.052.
212号、同第4.146.396号、同第4,228
,233号、同第4,296200号、同第2.369
,929号、同第2 801.171号、同第2.77
2,162号、同第2,895.826号、同第3.7
72゜002号、同第3,758,308号、同第4゜
334.011号、同第4,327.173号、西独特
許公開第3.329,729号、欧州特許第121,3
65A号、米国特許第3,446゜622号、同第4,
333,999号、同第4゜451.559号、同第4
.427.767号、欧州特許第161,626A号に
記載のものが好ましい。
発色色素の不要吸収を補正するためのカラード・カプラ
ーは、リサーチ・ディスクロージャー階17643の■
−G項、米国特許第4,163゜670号、特公昭57
−39413号、米国特許第4,004.929号、同
第4,138.258号、英国特許筒1,146,36
8号に記載のものが好ましい。
ーは、リサーチ・ディスクロージャー階17643の■
−G項、米国特許第4,163゜670号、特公昭57
−39413号、米国特許第4,004.929号、同
第4,138.258号、英国特許筒1,146,36
8号に記載のものが好ましい。
発色色素が適度な拡散性を有するカプラーとしては、米
国特許第4,366.237号、英国特許筒2.125
.570号、欧州特許第96.570号、西独特許(公
開)第3.234.533号に記載のものが好ましい。
国特許第4,366.237号、英国特許筒2.125
.570号、欧州特許第96.570号、西独特許(公
開)第3.234.533号に記載のものが好ましい。
ポリマー化された色素形成カプラーの典型例は、米国特
許第3.451,820号、同第4,080.211号
、同第4,367.282号、英国特許筒2,102,
173号等に記載されている。
許第3.451,820号、同第4,080.211号
、同第4,367.282号、英国特許筒2,102,
173号等に記載されている。
カップリングに伴って写真的に有用な残基を放出するカ
プラーもまた本発明で好ましく使用できる。現像抑制剤
を放出するDIRカプラーは、前述のRD17643、
■〜F項に記載された特許、特開昭57−151944
号、同57−154234号、同60−184248号
、米国特許第4248.962号に記載されたものが好
ましい。
プラーもまた本発明で好ましく使用できる。現像抑制剤
を放出するDIRカプラーは、前述のRD17643、
■〜F項に記載された特許、特開昭57−151944
号、同57−154234号、同60−184248号
、米国特許第4248.962号に記載されたものが好
ましい。
現像時に画像状に造核剤もしくは現像促進剤を放出する
カプラーとしては、英国特許筒2.097.140号、
同第2,131,188号、特開昭59−157638
号、同59−170840号に記載のものが好ましい。
カプラーとしては、英国特許筒2.097.140号、
同第2,131,188号、特開昭59−157638
号、同59−170840号に記載のものが好ましい。
その他、本発明の感光材料に用いることのできるカプラ
ーとしては、米国特許第4,130.427号等に記載
の競争カプラー、米国特許第4゜283.472号、同
第4,338.393号、同第4,310.618号等
に記載の多当量カプラー、特開昭60−185950号
、特開昭62−24252号等に記載のDIRレドック
ス化合物もしくはDIRカプラー放出カプラー又はDI
Rカプラー放出カプラーもしくはレドックス、欧州特許
第173,302A号に記載の離脱後後色する色素を放
出するカプラー、R,D、kl1449、同24241
、特開昭61−201247号等に記載の漂白促進剤放
出カプラー、米国特許第4,553.477号等に記載
のリガンド放出カプラー等が挙げられる。
ーとしては、米国特許第4,130.427号等に記載
の競争カプラー、米国特許第4゜283.472号、同
第4,338.393号、同第4,310.618号等
に記載の多当量カプラー、特開昭60−185950号
、特開昭62−24252号等に記載のDIRレドック
ス化合物もしくはDIRカプラー放出カプラー又はDI
Rカプラー放出カプラーもしくはレドックス、欧州特許
第173,302A号に記載の離脱後後色する色素を放
出するカプラー、R,D、kl1449、同24241
、特開昭61−201247号等に記載の漂白促進剤放
出カプラー、米国特許第4,553.477号等に記載
のリガンド放出カプラー等が挙げられる。
本発明に使用するカプラーは、種々の公知分散方法によ
り感光材料に導入できる。
り感光材料に導入できる。
水中油滴分散法に用いられる高沸点溶媒の例は米国特許
第2,322,027号などに記載されている。
第2,322,027号などに記載されている。
水中油滴分散法に用いられる常圧での沸点が175°C
以上の高沸点有機溶削の具体例としては、フタル酸エス
テル類(例えばジブチルフタレート、ジシクロへキシル
フタレート、ジー2−エチルへキシルフタレート、デシ
ルフタレート、ビス(24−ジ−t−アミルフェニル)
フタレート、ビス(2,4−ジ−t−アミルフェニル)
イソフタレート、ビス(1,1−ジエチルプロピル)フ
タレート)、リン酸またはホスホン酸のエステル類(例
えばトリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェ
ート、2−エチルへキシルジフェニルホスフェート、ト
リシクロヘキシルホスフェート、トリー2−エチルへキ
シルホスフェート、トリドデシルホスフェート、トリブ
トキシエチルホスフェート、トリクロロプロピルホスフ
ェート、ジー2−エチルヘキシルフェニルホスホネート
)、安息香酸エステル1it(例えば2−エチルへキシ
ルフタレ−ト、ドデシルベンゾエート、2−エチルへキ
シル−ρ−ヒドロキシベンゾエート)、アミド類(例え
ばN、N−ジエチルドデカンアミド、NN−ジエチルラ
ウリルアミド、N−テトラデシルピロリドン)、アルコ
ール類またはフェノール′I!(例えばイソステアリル
アルコール、2,4ジーtert−アミルフェノール)
、脂肪族カルボン酸エステル類(例えばビス(2−エチ
ルへキシル)セバケート、ジオクチルアゼレート、グリ
セロールトリブチレート、イソステアリルラクテート、
トリオクチルシトレート)、アニリン誘導体(例えばN
、 N−ジブチル−2−ブトキシ−5ter t−オク
チルアニリン)、炭化水素類(例えばパラフィン、ドデ
シルベンゼン、ジイソプロピルナフタレン)などが挙げ
られる。また補助溶削としては、沸点が約30℃以上、
好ましくは50℃以上約160°C以下の有機fJ*]
などが使用でき、典型例としては酢酸エチル、酢酸ブチ
ル、プロピオン酸エチル、メチルエチルケトン、シクロ
ヘキサノン、2−エトキシエチルアセテート、ジメチル
ホルムアミドなどが挙げられる。
以上の高沸点有機溶削の具体例としては、フタル酸エス
テル類(例えばジブチルフタレート、ジシクロへキシル
フタレート、ジー2−エチルへキシルフタレート、デシ
ルフタレート、ビス(24−ジ−t−アミルフェニル)
フタレート、ビス(2,4−ジ−t−アミルフェニル)
イソフタレート、ビス(1,1−ジエチルプロピル)フ
タレート)、リン酸またはホスホン酸のエステル類(例
えばトリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェ
ート、2−エチルへキシルジフェニルホスフェート、ト
リシクロヘキシルホスフェート、トリー2−エチルへキ
シルホスフェート、トリドデシルホスフェート、トリブ
トキシエチルホスフェート、トリクロロプロピルホスフ
ェート、ジー2−エチルヘキシルフェニルホスホネート
)、安息香酸エステル1it(例えば2−エチルへキシ
ルフタレ−ト、ドデシルベンゾエート、2−エチルへキ
シル−ρ−ヒドロキシベンゾエート)、アミド類(例え
ばN、N−ジエチルドデカンアミド、NN−ジエチルラ
ウリルアミド、N−テトラデシルピロリドン)、アルコ
ール類またはフェノール′I!(例えばイソステアリル
アルコール、2,4ジーtert−アミルフェノール)
、脂肪族カルボン酸エステル類(例えばビス(2−エチ
ルへキシル)セバケート、ジオクチルアゼレート、グリ
セロールトリブチレート、イソステアリルラクテート、
トリオクチルシトレート)、アニリン誘導体(例えばN
、 N−ジブチル−2−ブトキシ−5ter t−オク
チルアニリン)、炭化水素類(例えばパラフィン、ドデ
シルベンゼン、ジイソプロピルナフタレン)などが挙げ
られる。また補助溶削としては、沸点が約30℃以上、
好ましくは50℃以上約160°C以下の有機fJ*]
などが使用でき、典型例としては酢酸エチル、酢酸ブチ
ル、プロピオン酸エチル、メチルエチルケトン、シクロ
ヘキサノン、2−エトキシエチルアセテート、ジメチル
ホルムアミドなどが挙げられる。
ラテックス分散法の工程、効果および含浸用のラテック
スの具体例は、米国特許第4.199゜363号、西独
特許出@ (OLS)第2.541゜274号および同
第2.541,230号などに記載されている。
スの具体例は、米国特許第4.199゜363号、西独
特許出@ (OLS)第2.541゜274号および同
第2.541,230号などに記載されている。
本発明は種々のカラー感光材料に通用することができる
。一般用もしくは映画用のカラーネガフィルム、スライ
ド用もしくはテレビ用のカラー反転フィルム、カラーペ
ーパー、カラーポジフィルムおよびカラー反転ペーパー
などを代表例として挙げることができる。
。一般用もしくは映画用のカラーネガフィルム、スライ
ド用もしくはテレビ用のカラー反転フィルム、カラーペ
ーパー、カラーポジフィルムおよびカラー反転ペーパー
などを代表例として挙げることができる。
本発明をカラー撮影材料に用いる場合には、種々の構成
の感光材料および層構成と特殊なカラー素材を組み合せ
た感光材料に適用することができる。
の感光材料および層構成と特殊なカラー素材を組み合せ
た感光材料に適用することができる。
その代表例を例示する。特公昭47−49031号、特
公昭49−3843号、特公昭50−21248号、特
開昭59−58147号、特開昭59−60437号、
特開昭60−227256号、特開昭61−4043号
、特開昭61−43743号、特開昭61−42657
号等のようにカラーカプラーのカプリング速度や拡散性
と層の構成とを組み合わせたもの。特公昭49−154
95号、米国特許3843469号のように同−感色性
層が2層以上に分割された形態、特公昭53−3701
7号、特公昭51−37018号、特開昭51−490
27号、特開昭52−143016号、特開昭53−9
7424号、特開昭53−97831号、特開昭62−
200350号、特開昭59−177551号のように
高感度層と低感度層の配置や感色性の異なる層の配置を
規定したものなどを挙げることができる。
公昭49−3843号、特公昭50−21248号、特
開昭59−58147号、特開昭59−60437号、
特開昭60−227256号、特開昭61−4043号
、特開昭61−43743号、特開昭61−42657
号等のようにカラーカプラーのカプリング速度や拡散性
と層の構成とを組み合わせたもの。特公昭49−154
95号、米国特許3843469号のように同−感色性
層が2層以上に分割された形態、特公昭53−3701
7号、特公昭51−37018号、特開昭51−490
27号、特開昭52−143016号、特開昭53−9
7424号、特開昭53−97831号、特開昭62−
200350号、特開昭59−177551号のように
高感度層と低感度層の配置や感色性の異なる層の配置を
規定したものなどを挙げることができる。
本発明に使用できる適当な支持体は、例えば、前述のR
D、隘17643の28頁、および同隘18716の6
47頁右欄から648頁左欄に記載されている。
D、隘17643の28頁、および同隘18716の6
47頁右欄から648頁左欄に記載されている。
本発明に従ったカラー写真感光材料は、前述のRD、8
1117643の28〜29頁、および同阻18716
の651左欄〜右欄に記載された通常の方法によって現
像処理することができる。
1117643の28〜29頁、および同阻18716
の651左欄〜右欄に記載された通常の方法によって現
像処理することができる。
本発明の感光材料の現像処理に用いる発色現像液は、好
ましくは芳香族第一級アミン系発色現像主薬を主成分と
するアルカリ性水溶液である。この発色現像主薬として
は、アミノフェノール系化合物も有用であるが、p−フ
ェニレンジアミン系化合物が好ましく使用され、その代
表例としては3−メチル−4−アミノ−N、N−ジエチ
ルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N
−β−ヒドロキシエチルアニリン、3−メチル4−アミ
ノ−N−エチル−N−β−メタンスルホンアミドエチル
アニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N−
β−メトキシエチルアニリン及びこれらの硫酸塩、塩酸
塩もしくはp−トルエンスルホン酸塩などが挙げられる
。これらの化合物は目的に応じ2種以上併用することも
できる。
ましくは芳香族第一級アミン系発色現像主薬を主成分と
するアルカリ性水溶液である。この発色現像主薬として
は、アミノフェノール系化合物も有用であるが、p−フ
ェニレンジアミン系化合物が好ましく使用され、その代
表例としては3−メチル−4−アミノ−N、N−ジエチ
ルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N
−β−ヒドロキシエチルアニリン、3−メチル4−アミ
ノ−N−エチル−N−β−メタンスルホンアミドエチル
アニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N−
β−メトキシエチルアニリン及びこれらの硫酸塩、塩酸
塩もしくはp−トルエンスルホン酸塩などが挙げられる
。これらの化合物は目的に応じ2種以上併用することも
できる。
発色現像液は、アルカリ金属の炭酸塩、ホウ酸塩もしく
はリン酸塩のようなpHl1衝剤、臭化物塩、沃化物塩
、ベンズイミダゾール類、ベンゾチアゾール類もしくは
メルカプト化合物のような現像抑制側またはカブリ防止
剤などを含むのが一般的である。また必要に応じて、ヒ
ドロキシルアミン、ジエチルヒドロキシルアミン、亜硫
酸塩ヒドラジン類、フェニルセミカルバジド類、トリエ
タノールアミン、カテコールスルホンM類、トリエチレ
ンジアミン(l、4−ジアザビシクロ[22,2]オク
タン)類の如き各種保恒剤、エチレングリコール、ジエ
チレングリコールのような有機溶削、ヘンシルアルコー
ル、ポリエチレングリコール、四級アンモニウム塩、ア
ミン類のような現像促進剤、色素形成カプラー、競争カ
プラーナトリウムボロンハイドライドのようなカブラセ
剤、1−フェニル−3−ピラゾリドンのような補助現像
主薬、粘性付与剤、アミノポリカルボン酸、アミノポリ
ホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホスホノカルボン酸
に代表されるような各種キレート剤、例えば、エチレン
ジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリアミ
ン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、ヒドロキシ
エチルイミノジ酢酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,
1ジホスホン酸、ニトリロ−N、N、N−1−リメチレ
ンホスホン酸、エチレンジアミン−N、 N、 N’N
′−テトラメチレンホスホン酸、エチレングリコ−ル(
0−ヒドロキシフェニル酢酸)及びそれらの塩を代表例
として挙げることができる。
はリン酸塩のようなpHl1衝剤、臭化物塩、沃化物塩
、ベンズイミダゾール類、ベンゾチアゾール類もしくは
メルカプト化合物のような現像抑制側またはカブリ防止
剤などを含むのが一般的である。また必要に応じて、ヒ
ドロキシルアミン、ジエチルヒドロキシルアミン、亜硫
酸塩ヒドラジン類、フェニルセミカルバジド類、トリエ
タノールアミン、カテコールスルホンM類、トリエチレ
ンジアミン(l、4−ジアザビシクロ[22,2]オク
タン)類の如き各種保恒剤、エチレングリコール、ジエ
チレングリコールのような有機溶削、ヘンシルアルコー
ル、ポリエチレングリコール、四級アンモニウム塩、ア
ミン類のような現像促進剤、色素形成カプラー、競争カ
プラーナトリウムボロンハイドライドのようなカブラセ
剤、1−フェニル−3−ピラゾリドンのような補助現像
主薬、粘性付与剤、アミノポリカルボン酸、アミノポリ
ホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホスホノカルボン酸
に代表されるような各種キレート剤、例えば、エチレン
ジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリアミ
ン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、ヒドロキシ
エチルイミノジ酢酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,
1ジホスホン酸、ニトリロ−N、N、N−1−リメチレ
ンホスホン酸、エチレンジアミン−N、 N、 N’N
′−テトラメチレンホスホン酸、エチレングリコ−ル(
0−ヒドロキシフェニル酢酸)及びそれらの塩を代表例
として挙げることができる。
また反転処理を実施する場合は通常黒白現像を行ってか
ら発色現像する。この黒白現像液には、ハイドロキノン
などのジヒドロキシベンゼン類、1−フェニル−3−ピ
ラゾリドンなどの3−ピラゾリドン類またはN−メチル
−p−アミノフェノールなどのアミノフェノール類など
公知の黒白現像主薬を単独であるいは組み合わせて用い
ることができる。
ら発色現像する。この黒白現像液には、ハイドロキノン
などのジヒドロキシベンゼン類、1−フェニル−3−ピ
ラゾリドンなどの3−ピラゾリドン類またはN−メチル
−p−アミノフェノールなどのアミノフェノール類など
公知の黒白現像主薬を単独であるいは組み合わせて用い
ることができる。
これらの発色現像液及び黒白現像液のpH9〜12であ
ることが一般的である。またそれらの現像液の補充量は
、処理するカラー写真感光材料にもよるが、一般に感光
材料1平方メートル当たり32以下であり、補充液中の
臭化物イオン濃度を低減させておくことにより500d
以下にすることもできる。補充量を低減する場合には処
理槽の空気との接触面積を小さくすることによって液の
蒸発、空気酸化を防止することが好ましい。また現像液
中の臭化物イオンの蓄積を抑える手段を用いることによ
り補充量を低減することもできる。
ることが一般的である。またそれらの現像液の補充量は
、処理するカラー写真感光材料にもよるが、一般に感光
材料1平方メートル当たり32以下であり、補充液中の
臭化物イオン濃度を低減させておくことにより500d
以下にすることもできる。補充量を低減する場合には処
理槽の空気との接触面積を小さくすることによって液の
蒸発、空気酸化を防止することが好ましい。また現像液
中の臭化物イオンの蓄積を抑える手段を用いることによ
り補充量を低減することもできる。
発色現像処理の時間は通常2〜5分の間で設定されるが
、高温、高pHとし、且つ発色現像主薬を高濃度に使用
することにより、更に処理時間の短縮を図ることもでき
る。
、高温、高pHとし、且つ発色現像主薬を高濃度に使用
することにより、更に処理時間の短縮を図ることもでき
る。
発色現像後の写真乳剖層は通常漂白処理される。
漂白処理は定着処理と同時に行なわれてもよいし、(漂
白定着処理)、個別に行なわれてもよい。更に処理の迅
速化を図るため、漂白処理後漂白定着処理する処理方法
でもよい。さらに二種の連続した漂白定着浴で処理する
こと、漂白定着処理の前に定着処理すること、又は漂白
定着処理後漂白処理することも目的に応じ任意に実施で
きる。漂白側としては、例えば鉄(■)、コバルト(I
[[)、クロム(■)、銅(II)などの多価金属の化
合物、遇酸頬、キノン類、ニトロ化合物等が用いられる
。
白定着処理)、個別に行なわれてもよい。更に処理の迅
速化を図るため、漂白処理後漂白定着処理する処理方法
でもよい。さらに二種の連続した漂白定着浴で処理する
こと、漂白定着処理の前に定着処理すること、又は漂白
定着処理後漂白処理することも目的に応じ任意に実施で
きる。漂白側としては、例えば鉄(■)、コバルト(I
[[)、クロム(■)、銅(II)などの多価金属の化
合物、遇酸頬、キノン類、ニトロ化合物等が用いられる
。
代表的漂白剤としてはフェリシアン化物;重クロム酸塩
1銖(I[[)もしくはコバルト(IIi)の有機錯塩
、例えばエチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミ
ン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、メチルイミ
ノニ酢酸、1,3−ジアミノプロパン四酢酸、グリコー
ルエーテルジアミン四酢酸、などのアミノポリカルボン
M1’14もしくはクエン酸、酒石酸、リンゴ酸などの
錯塩;過硫酸塩;臭素酸塩1過マンガン酸塩:ニトロベ
ンゼン類などを用いることができる。これらのうちエチ
レンジアミン四酢酸鉄(III)錯塩を始めとするアミ
ノポリカルボン酸鉄(Elf)錯塩及び過硫酸塩は迅速
処理と環境汚染防止の観点から好ましい。さらにアミノ
ポリカルボン酸鉄(I[[)錯塩は漂白液においても、
漂白定着液においても特に有用である。
1銖(I[[)もしくはコバルト(IIi)の有機錯塩
、例えばエチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミ
ン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、メチルイミ
ノニ酢酸、1,3−ジアミノプロパン四酢酸、グリコー
ルエーテルジアミン四酢酸、などのアミノポリカルボン
M1’14もしくはクエン酸、酒石酸、リンゴ酸などの
錯塩;過硫酸塩;臭素酸塩1過マンガン酸塩:ニトロベ
ンゼン類などを用いることができる。これらのうちエチ
レンジアミン四酢酸鉄(III)錯塩を始めとするアミ
ノポリカルボン酸鉄(Elf)錯塩及び過硫酸塩は迅速
処理と環境汚染防止の観点から好ましい。さらにアミノ
ポリカルボン酸鉄(I[[)錯塩は漂白液においても、
漂白定着液においても特に有用である。
これらのアミノポリカルボン酸鉄(Ill)錯塩を用い
た漂白液又は漂白定着液のpHは通常5.5〜8である
が、処理の迅速化のために、さらに低いpHで処理する
こともできる。
た漂白液又は漂白定着液のpHは通常5.5〜8である
が、処理の迅速化のために、さらに低いpHで処理する
こともできる。
漂白液、漂白定着液及びそれらの前浴には、必要に応し
て漂白促進剤を使用することができる。
て漂白促進剤を使用することができる。
有用な漂白促進剤の具体例は、つぎ明細書に記載されて
いる:米国特許筒3,893.858号、西独特許筒1
,290,812号、同2,059゜988号、特開昭
53−32,736号、同53−57 831号、同5
3−37,418号、同53−72.623号、同53
−95.630号、同53−95,631号、同53−
104.232号、同53−124.424号、同53
−141623号、同53−28,426号、リサーチ
・ディスクロージャーNa17.129号(1978年
7月)などに記載のメルカプト基またはジスルフィド基
を有する化合物;特開昭50−140.129号に記載
のチアゾリジン誘導体;特公昭45−8,506号、特
開昭52−20.832号、同53−32,735号、
米国特許第3゜706.561号に記載の千オ尿素誘導
体;西独特許第1,127,715号、特開昭58−1
6゜235号に記載の沃化物塩;西独特許筒966゜4
10号、同2,748,430号に記載のポリオキシエ
チレン化合171類;特公昭45−8836号記載のポ
リアミン化合物;その他特開昭4942.434号、同
49−59.644号、同53−94,927号、同5
4−35.727号、同55−26,506号1.同5
B−163,940号記載の化合物;臭化物イオン等が
使用できる。
いる:米国特許筒3,893.858号、西独特許筒1
,290,812号、同2,059゜988号、特開昭
53−32,736号、同53−57 831号、同5
3−37,418号、同53−72.623号、同53
−95.630号、同53−95,631号、同53−
104.232号、同53−124.424号、同53
−141623号、同53−28,426号、リサーチ
・ディスクロージャーNa17.129号(1978年
7月)などに記載のメルカプト基またはジスルフィド基
を有する化合物;特開昭50−140.129号に記載
のチアゾリジン誘導体;特公昭45−8,506号、特
開昭52−20.832号、同53−32,735号、
米国特許第3゜706.561号に記載の千オ尿素誘導
体;西独特許第1,127,715号、特開昭58−1
6゜235号に記載の沃化物塩;西独特許筒966゜4
10号、同2,748,430号に記載のポリオキシエ
チレン化合171類;特公昭45−8836号記載のポ
リアミン化合物;その他特開昭4942.434号、同
49−59.644号、同53−94,927号、同5
4−35.727号、同55−26,506号1.同5
B−163,940号記載の化合物;臭化物イオン等が
使用できる。
なかでもメルカプト基またはジスルフィド基を有する化
合物が促進効果が大きい観点で好ましく、特に米国特許
第3,893.858号、西独特許筒1,290.81
2号、特開昭53−95,630号に記載の化合物が好
ましい、更に、米国特許第4,552,834号に記載
の化合物も好ましい。これらの漂白促進剤は感材中に添
加してもよい。撮影用のカラー感光材料を漂白定着する
ときにこれらの漂白促進剤は特に有効である。
合物が促進効果が大きい観点で好ましく、特に米国特許
第3,893.858号、西独特許筒1,290.81
2号、特開昭53−95,630号に記載の化合物が好
ましい、更に、米国特許第4,552,834号に記載
の化合物も好ましい。これらの漂白促進剤は感材中に添
加してもよい。撮影用のカラー感光材料を漂白定着する
ときにこれらの漂白促進剤は特に有効である。
定着剤としてはチオ硫酸塩、チオシアン酸塩、チオエー
テル系化合物、チオ尿素類、多量の沃化物塩等をあげる
ことができるが、チオ硫酸塩の使用が一般的であり、特
に千オ硫酸アンモニウムが最も広範に使用できる。漂白
定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸塩あるい
はカルボニル重亜硫酸付加物が好ましい。
テル系化合物、チオ尿素類、多量の沃化物塩等をあげる
ことができるが、チオ硫酸塩の使用が一般的であり、特
に千オ硫酸アンモニウムが最も広範に使用できる。漂白
定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸塩あるい
はカルボニル重亜硫酸付加物が好ましい。
本発明のハロゲン化銀カラー写真感光材料は、脱銀処理
後、水洗及び/又は安定工程を経るのが一般的である。
後、水洗及び/又は安定工程を経るのが一般的である。
水洗工程での水洗水量は、感光材料の特性(例えばカプ
ラー等使用素材による)、用途、更には水洗水温、水洗
タンクの数(段数)、向流、順流等の補充方式、その他
種々の条件によって広範囲に設定し得る。このうち、多
段向流方式における水洗タンク数と水量の関係は、Jo
urnalof the 5ociety of Mo
tion Picture and Te1evisi
onεngineers第64j8、P、24B−25
3(1955年5月号)に記載の方法で、求めることが
できる。
ラー等使用素材による)、用途、更には水洗水温、水洗
タンクの数(段数)、向流、順流等の補充方式、その他
種々の条件によって広範囲に設定し得る。このうち、多
段向流方式における水洗タンク数と水量の関係は、Jo
urnalof the 5ociety of Mo
tion Picture and Te1evisi
onεngineers第64j8、P、24B−25
3(1955年5月号)に記載の方法で、求めることが
できる。
前記文献に記載の多段向流方式によれば、水洗水量を大
幅に減少し得るが、タンク内における水の滞留時間の増
加により、バクテリアが繁殖し、生成した浮遊物が感光
材料に付着する等の問題が生じる0本発明のカラー感光
材料の処理において、このような問題の解決策として、
特願昭61−131.632号に記載のカルシウムイオ
ン、マグネシウムイオンを低減させる方法を極めて有効
に用いることができる。また、特開昭57−8,542
号に記載のイソチアゾロン化合物やサイアベンダゾール
類、塩素化イソシアヌール酸ナトリウム等の塩素系殺菌
側、その他ベンゾトリアゾール等、堀口博著「防菌防黴
剤の化学」、衛生技術会編「微生物の滅菌、殺菌、防黴
技術」、日本防菌防黴学会編「防菌防黴剤事典Jに記載
の殺菌剤を用いることもできる。
幅に減少し得るが、タンク内における水の滞留時間の増
加により、バクテリアが繁殖し、生成した浮遊物が感光
材料に付着する等の問題が生じる0本発明のカラー感光
材料の処理において、このような問題の解決策として、
特願昭61−131.632号に記載のカルシウムイオ
ン、マグネシウムイオンを低減させる方法を極めて有効
に用いることができる。また、特開昭57−8,542
号に記載のイソチアゾロン化合物やサイアベンダゾール
類、塩素化イソシアヌール酸ナトリウム等の塩素系殺菌
側、その他ベンゾトリアゾール等、堀口博著「防菌防黴
剤の化学」、衛生技術会編「微生物の滅菌、殺菌、防黴
技術」、日本防菌防黴学会編「防菌防黴剤事典Jに記載
の殺菌剤を用いることもできる。
本発明の感光材料の処理における水洗水のPHは、4−
9であり、好ましくは5−8である。水洗水温、水洗時
間も、感光材料の特性、用途等で種々設定し得るが、一
般には、15−45”Cで20秒−10分、好ましくは
25−40°Cで30秒−5分の範囲が選択される。更
に、本発明の感光材料は、上記水洗に代り、直接安定液
によって処理することもできる。このような安定化処理
においては、特開昭57−8,543号、同5814.
834号、同60−220,345号に記載の公知の方
法はすべて用いることができる。
9であり、好ましくは5−8である。水洗水温、水洗時
間も、感光材料の特性、用途等で種々設定し得るが、一
般には、15−45”Cで20秒−10分、好ましくは
25−40°Cで30秒−5分の範囲が選択される。更
に、本発明の感光材料は、上記水洗に代り、直接安定液
によって処理することもできる。このような安定化処理
においては、特開昭57−8,543号、同5814.
834号、同60−220,345号に記載の公知の方
法はすべて用いることができる。
又、前記水洗処理に続いて、更に安定化処理する場合も
あり、その例として、撮影用カラー怒光材料の最終浴と
して使用される、ホルマリンと界面活性剤を含有する安
定浴を挙げることができる。
あり、その例として、撮影用カラー怒光材料の最終浴と
して使用される、ホルマリンと界面活性剤を含有する安
定浴を挙げることができる。
この安定浴にも各種キレート剤や防黴剤を加えることも
できる。
できる。
上記水洗及び/又は安定液の補充に伴うオーバーフロー
液は脱銀工程等地の工程において再利用することもでき
る。
液は脱銀工程等地の工程において再利用することもでき
る。
本発明のハロゲン化銀カラー感光材料には処理の簡略化
及び迅速化の目的で発色現像主薬を内蔵しても良い。内
蔵するためには、発色現像主薬の各種プレカーサーを用
いるのが好ましい。例えば米国特許第3,342,59
7号記載のインドアニリン系化合物、同第3,342.
599号、リサーチ・ディスクロージャー14,850
号及び同15.159号記載のシック塩基型化合物、同
13.924号記載のアルドール化合物、米国特許第3
,719,492号記載の金属塩錯体、特開昭53−1
35,628号記載のウレタン系化合物を挙げることが
できる。
及び迅速化の目的で発色現像主薬を内蔵しても良い。内
蔵するためには、発色現像主薬の各種プレカーサーを用
いるのが好ましい。例えば米国特許第3,342,59
7号記載のインドアニリン系化合物、同第3,342.
599号、リサーチ・ディスクロージャー14,850
号及び同15.159号記載のシック塩基型化合物、同
13.924号記載のアルドール化合物、米国特許第3
,719,492号記載の金属塩錯体、特開昭53−1
35,628号記載のウレタン系化合物を挙げることが
できる。
本発明のハロゲン化銀カラー感光材料は、必要に応じて
、発色現像を促進する目的で、各種の1フェニル−3−
ピラゾリドン類を内蔵しても良い。典型的な化合物は特
開昭56−64,339号、同57−144,547号
、および同58115.438号等記載されている。
、発色現像を促進する目的で、各種の1フェニル−3−
ピラゾリドン類を内蔵しても良い。典型的な化合物は特
開昭56−64,339号、同57−144,547号
、および同58115.438号等記載されている。
本発明における各種処理液は10°C〜50°Cにおい
て使用される0通常は33°C〜38°Cの温度が標準
的であるが、より高温にして処理を促進し処理時間を短
縮したり、逆により低温にして画質の向上や処理液の安
定性の改良を達成することができる。また、感光材料の
部課のため西独特許第2.226,770号または米国
特許第3.674.499号に記載のコバルト補力もし
くは過酸化水素補力を用いた処理を行ってもよい。
て使用される0通常は33°C〜38°Cの温度が標準
的であるが、より高温にして処理を促進し処理時間を短
縮したり、逆により低温にして画質の向上や処理液の安
定性の改良を達成することができる。また、感光材料の
部課のため西独特許第2.226,770号または米国
特許第3.674.499号に記載のコバルト補力もし
くは過酸化水素補力を用いた処理を行ってもよい。
また、本発明のハロゲン化銀感光材料は米国特許第4,
500.626号、特開昭60−133449号、同5
9−218443号、同61−238056号、欧州特
許210.660A2号などに記載されている熱現像感
光材料にも通用できる。
500.626号、特開昭60−133449号、同5
9−218443号、同61−238056号、欧州特
許210.660A2号などに記載されている熱現像感
光材料にも通用できる。
[実施例]
以下に、実施例を示してさらに説明する。
実施例]
4I!、の容積を有するステンレス製反応容器中に、ゼ
ラチン60gと水900mを添加し、60°Cに保ちつ
つ、硝酸銀水溶液及び臭化カリウムと沃化カリウムの混
合物の水溶液を等量ずつ添加する方法で、コアとなる沃
臭化銀乳剤を調製した。更に、引き続いて、硝酸銀水溶
液及び臭化カリウム水溶液を等量ずつ添加することによ
り、コアを臭化銀で被覆し、コア/シェル型の沃臭化銀
乳剤を調製した。
ラチン60gと水900mを添加し、60°Cに保ちつ
つ、硝酸銀水溶液及び臭化カリウムと沃化カリウムの混
合物の水溶液を等量ずつ添加する方法で、コアとなる沃
臭化銀乳剤を調製した。更に、引き続いて、硝酸銀水溶
液及び臭化カリウム水溶液を等量ずつ添加することによ
り、コアを臭化銀で被覆し、コア/シェル型の沃臭化銀
乳剤を調製した。
添加時間と添加溶液の濃度は表1−1の通りである。
添加中OPAgは7.0に保った。
粒子形成後、乳剤を通常の脱塩水洗工程をへて40°C
でpAg8.9、pH6,3の条件で再分散した。この
ようにしてできた乳剤をEm−1とする。得られた乳剤
を極大粒径0,6μm、(100)/(111)比は4
であった。平均Agl含率(処方値)5moj!%であ
り、さらに粒子形成を行う際OPAg、添加時間、Kl
量の調節及び粒子形成を行う際にシェル形成開始の1分
前にチオスルホン酸化合物1−6.1−2を添加しシェ
ル形成開始1分後に還元増感剤2−A、2−Bをそれぞ
れ量適量添加する方法で表−2に示す乳剤Em−1〜1
Bを作成した。
でpAg8.9、pH6,3の条件で再分散した。この
ようにしてできた乳剤をEm−1とする。得られた乳剤
を極大粒径0,6μm、(100)/(111)比は4
であった。平均Agl含率(処方値)5moj!%であ
り、さらに粒子形成を行う際OPAg、添加時間、Kl
量の調節及び粒子形成を行う際にシェル形成開始の1分
前にチオスルホン酸化合物1−6.1−2を添加しシェ
ル形成開始1分後に還元増感剤2−A、2−Bをそれぞ
れ量適量添加する方法で表−2に示す乳剤Em−1〜1
Bを作成した。
解 ス
141 ttt
ミ ÷
廼 入
】\
このようにして作成した乳剤に下記増感色素を添加し、
1平方センチメートル当り2μgの銀量で塗布した。
1平方センチメートル当り2μgの銀量で塗布した。
(CL)4503− CJs上記フィルム
をブルーフイルター(BPN−42)を通して10秒、
1/100秒、1/100000秒巻、あるいはマイナ
スブルーフイルター(SC−39)を通して1/100
秒間露光し下記の処理液を用いて現像処理を行った。
をブルーフイルター(BPN−42)を通して10秒、
1/100秒、1/100000秒巻、あるいはマイナ
スブルーフイルター(SC−39)を通して1/100
秒間露光し下記の処理液を用いて現像処理を行った。
処−理一複
1−フェニル−3−ピラゾリドン 0.5gヒドロキ
ノン 10gエチレンジアミ
ン四酢酸・ニーナ トリウム 2g亜硫酸カ
リウム 60gホウ酸
4g炭酸カリウム
20g臭イはトリウム
5gジエチレングリコール
20g水酸イはトリウムでpH10,0に調整水を加え
て 1Nかくして得られ
たセンシトメトリー結果を表2に示す。ここで感度はか
ふり+0.2の濃度を与える相対露光量で比較した。
ノン 10gエチレンジアミ
ン四酢酸・ニーナ トリウム 2g亜硫酸カ
リウム 60gホウ酸
4g炭酸カリウム
20g臭イはトリウム
5gジエチレングリコール
20g水酸イはトリウムでpH10,0に調整水を加え
て 1Nかくして得られ
たセンシトメトリー結果を表2に示す。ここで感度はか
ふり+0.2の濃度を与える相対露光量で比較した。
/
緑色感度
1.68
1.93
1.59
1.82
1.98
1.70
1.85
1.57
1.84
1.99
1.59
1.89
1.47
1.78
1.85
1.01
1.49
1.37
表
かふり
0.29
0.41
0.18
0.21
0.22
0.18
0.22
0.16
0.22
0.23
0.20
0.22
0.15
0.16
0.18
0.08
0.10
0.24
インキエベーンフン後のttlpす
0.35(比較例)
0.55(比較例)
0.16(比較例)
0.23(本発明)
0.25(本発明)
0.28(比較例)
0.23(本発明)
0.13(比較例)
0.23(本発明)
0.25(本発明)
0.26(比較例)
0.23(本発明)
0、12 (比較例)
0、18 (本発明)
0.20(本発明)
0.07(比較例)
0.11(本発明)
0.30(比較例)
EM−1,2を見ると明らかなように、還元増感剤・チ
オスルフォン酸化合物を同時に添加しないと低感であり
、EM−2のように還元増感を行ったとしてもかふりが
高くてインキュヘーシジン耐性が悪いことがわかる。さ
らにEM−3〜5の比較で(100)面比率が低いと感
度が明らかに低い。
オスルフォン酸化合物を同時に添加しないと低感であり
、EM−2のように還元増感を行ったとしてもかふりが
高くてインキュヘーシジン耐性が悪いことがわかる。さ
らにEM−3〜5の比較で(100)面比率が低いと感
度が明らかに低い。
ヨウド含量の効果も同様であり本発明の範囲でないと感
度が出ない。
度が出ない。
このように本発明を用いることで従来問題となっていた
(100)粒子の高かふり、インキュヘーンヨン耐性の
悪さが改良され、低かふりで高感、インキュヘーション
耐性の高い乳剤が得られることがわかる。
(100)粒子の高かふり、インキュヘーンヨン耐性の
悪さが改良され、低かふりで高感、インキュヘーション
耐性の高い乳剤が得られることがわかる。
(実施例2)
試料101の作製
下塗りを施した厚み127μの三酢酸セルロースフィル
ム支持体上に、下記の組成の各種よりなる多層カラー感
光材料を作製し、試料201とした。数字はポ当りの添
加量を表わす。なお添加した化合物の効果は記載した用
途に限らない。
ム支持体上に、下記の組成の各種よりなる多層カラー感
光材料を作製し、試料201とした。数字はポ当りの添
加量を表わす。なお添加した化合物の効果は記載した用
途に限らない。
第1層:ハレーション防止層
黒色コロイド銀 O
ゼラチン 1゜紫外線吸収剤U
−10゜ 紫外線吸収剤U−20゜ 紫外線吸収剤U−30゜ 紫外線吸収剤U−60゜ 高沸点有機溶媒0il−10゜ 第2層:中間層 ゼラチン 化合物cp d−D 高沸点有機溶媒0i1−3 第311:中間層 かぶらせた微粒子沃臭化銀乳剤(平均 粒径0.06μ、Agl含量1n%) 0. 05
gゼラチン 0.4g第4層
:低感度赤感乳剤層 増感色素S−1およびS−2で分光増 感した沃臭化銀乳剤(平均粒径0.3 μ、Agl含量4.Sixの単分散立方5g g 4g g g g 0.40g 10■ 40■ 体と平均粒径0.3μ、Agl含量4,5モ(しχの単
分散立方体のl:lのP混合物)
銀量O ゼラチン O カプラーC−10゜ カプラーC−90゜ 高沸点有機溶媒0il−10゜ 第5jL中感度赤感性乳削層 増感色素S−1およびS−2で分光増 感された臭化銀乳剤(平均粒径0.5μ、AgI含量4
毫ルχの単分散立方体) 銀量O ゼラチン O。
−10゜ 紫外線吸収剤U−20゜ 紫外線吸収剤U−30゜ 紫外線吸収剤U−60゜ 高沸点有機溶媒0il−10゜ 第2層:中間層 ゼラチン 化合物cp d−D 高沸点有機溶媒0i1−3 第311:中間層 かぶらせた微粒子沃臭化銀乳剤(平均 粒径0.06μ、Agl含量1n%) 0. 05
gゼラチン 0.4g第4層
:低感度赤感乳剤層 増感色素S−1およびS−2で分光増 感した沃臭化銀乳剤(平均粒径0.3 μ、Agl含量4.Sixの単分散立方5g g 4g g g g 0.40g 10■ 40■ 体と平均粒径0.3μ、Agl含量4,5モ(しχの単
分散立方体のl:lのP混合物)
銀量O ゼラチン O カプラーC−10゜ カプラーC−90゜ 高沸点有機溶媒0il−10゜ 第5jL中感度赤感性乳削層 増感色素S−1およびS−2で分光増 感された臭化銀乳剤(平均粒径0.5μ、AgI含量4
毫ルχの単分散立方体) 銀量O ゼラチン O。
カプラーC〜1 0゜
カプラーC−20
カプラーC−30゜
高沸点有I!溶媒○1l−10
第6層:高感度赤感性乳剤層
増感色素S−1およびS−2で分光増
感した沃臭化銀乳剤(平均粒径0.8μ、g
g
0g
5g
g
g
g
g
5g
g
g
Agl含量2 tl&%の単分散双晶粒子)銀量0.4
g ゼラチン 1.1gカプラーC
−30,7g カプラーC−10,3g 第17層:中間層 ゼラチン 0.6g染料D−1
0.02g 第8層:中間層 かぶらせた沃臭化銀乳剤(平均粒径 0.06μ、Agl含量0゜3モルχ)ゼラチン
1.0g混色防止剤Cpd−A
0.2 g第9層:低感度緑感性乳剤層 増悪色素S−3及びS−4で分光増感 したεト14 銀量 0.5gゼラチ
ン 0.5gカプラーC−40
,lOg カプラーC−70,lOg カプラーC−80,1gg 化合物Cpd−B ’ O。
g ゼラチン 1.1gカプラーC
−30,7g カプラーC−10,3g 第17層:中間層 ゼラチン 0.6g染料D−1
0.02g 第8層:中間層 かぶらせた沃臭化銀乳剤(平均粒径 0.06μ、Agl含量0゜3モルχ)ゼラチン
1.0g混色防止剤Cpd−A
0.2 g第9層:低感度緑感性乳剤層 増悪色素S−3及びS−4で分光増感 したεト14 銀量 0.5gゼラチ
ン 0.5gカプラーC−40
,lOg カプラーC−70,lOg カプラーC−80,1gg 化合物Cpd−B ’ O。
化合物cpd−E o。
化合物Cpd−FO。
化合物Cpd−C; 0化合物Cpd
−HO。
−HO。
第10層:中感度緑感性乳剤層
増悪色素S−3及びS−4で分光増感
したEm−2銀量 O。
ゼラチン O
カプラーC−40゜
カプラーC−70゜
カプラーC−80゜
化合物Cpd−B O。
化合物Cpd−E O。
化合物Cpd−F O。
化合物Cpd−G O。
化合物Cpd−HO。
高沸点有機溶媒0il−10゜
第11層:高悪度緑感性乳剤層
増悪色素S−3及びS−4で分光増感
3g
g
g
g
g
g
g
g
g
3g
g
g
5g
5g
1g
した沃臭化銀乳剤(球換算時平均粒
径0.8μ、^gl含量1.3モ1しχ、直径/厚みの
平均値が7の単分散平板) 銀量 0゜ 1゜ 0゜ 0゜ 0゜ 0゜ 0゜ 0゜ ゼラチン カプラーC−4 カプラーC−1 カプラーC−8 化合物Cpd−B 化合物Cpd−E 化合物Cpd−F 化合物C’pd−G 化合物Cpd−H 第12層二中間層 ゼラチン 染料D−2 第13層:イエローフィルター層 g g g g 8g g g g g 0、6 g 0.05g 黄色コロイド銀 銀量 0.1gゼラチン
1.1g混色防止剤Cpd−A
O,O1g第14層:中間層 ゼラチン 第15層:低感度青感性乳剤層 増感色素S−5及びS−6で増感され た沃臭化銀乳剤(平均粒径0.3μ、 Agl含量3モ11χの単分散立方体と平均粒径0.2
μ、Agl含量含量3ル+ルχ分散立方体の1:1の混
合物) 銀量 0.6g ゼラチン 0.8gカプラーC
−50,6g 第16層:中感度青感性乳剤層 増感色素S−5及びS−6で増感され た沃臭化銀乳剤(平均粒径0.6μ、 Agl含量2干ルχの単分散立方体) 銀量 0.4 ゼラチン 0.9カプラーC−
50,3 カプラーC−60,3 第17層:高感度青感性乳削層 0.6 増感色素S−5及びS−6で増感され た沃臭化銀乳剤(球換算時平均粒径 0.9μ、Agl含量1.5干ルχ、直径/厚みの平均
値が7の平板粒子) 銀量 0゜ ゼラチン カプラーC−6 第18層:第1保護層 ゼラチン 紫外線吸収剤U−1 紫外線吸収剤U−3 紫外線吸収剤U−4 紫外線吸収剤U−5 紫外線吸収剤U−6 ホルマリンスカベンジャ−〇P 染料D−3 第19層:第2保護層 かぶらされた微粒子沃臭化銀乳剤 (平均粒径0.06μ、へgI含量1 1.2 0.7 g 4g 3g 3g 5g 5g g 5g モl&χ) 銀量 0.1gゼラチ
ン 0.4g第20層:第3保
護層 ゼラチン 0.4gポリメチル
メタクリレート (平均粒径1.5μ) 0.1gメチル
メタクリレートとアクリル酸 の4:6の共重合体(平均粒径 1.5μ) O,1gシリコ
ーンオイル 0.03g界面活性則W
−13,0■ 各層には、上記組成物の他にゼラチン硬化剤H−1及び
塗布用、乳化用界面活性剤等を添加した。
平均値が7の単分散平板) 銀量 0゜ 1゜ 0゜ 0゜ 0゜ 0゜ 0゜ 0゜ ゼラチン カプラーC−4 カプラーC−1 カプラーC−8 化合物Cpd−B 化合物Cpd−E 化合物Cpd−F 化合物C’pd−G 化合物Cpd−H 第12層二中間層 ゼラチン 染料D−2 第13層:イエローフィルター層 g g g g 8g g g g g 0、6 g 0.05g 黄色コロイド銀 銀量 0.1gゼラチン
1.1g混色防止剤Cpd−A
O,O1g第14層:中間層 ゼラチン 第15層:低感度青感性乳剤層 増感色素S−5及びS−6で増感され た沃臭化銀乳剤(平均粒径0.3μ、 Agl含量3モ11χの単分散立方体と平均粒径0.2
μ、Agl含量含量3ル+ルχ分散立方体の1:1の混
合物) 銀量 0.6g ゼラチン 0.8gカプラーC
−50,6g 第16層:中感度青感性乳剤層 増感色素S−5及びS−6で増感され た沃臭化銀乳剤(平均粒径0.6μ、 Agl含量2干ルχの単分散立方体) 銀量 0.4 ゼラチン 0.9カプラーC−
50,3 カプラーC−60,3 第17層:高感度青感性乳削層 0.6 増感色素S−5及びS−6で増感され た沃臭化銀乳剤(球換算時平均粒径 0.9μ、Agl含量1.5干ルχ、直径/厚みの平均
値が7の平板粒子) 銀量 0゜ ゼラチン カプラーC−6 第18層:第1保護層 ゼラチン 紫外線吸収剤U−1 紫外線吸収剤U−3 紫外線吸収剤U−4 紫外線吸収剤U−5 紫外線吸収剤U−6 ホルマリンスカベンジャ−〇P 染料D−3 第19層:第2保護層 かぶらされた微粒子沃臭化銀乳剤 (平均粒径0.06μ、へgI含量1 1.2 0.7 g 4g 3g 3g 5g 5g g 5g モl&χ) 銀量 0.1gゼラチ
ン 0.4g第20層:第3保
護層 ゼラチン 0.4gポリメチル
メタクリレート (平均粒径1.5μ) 0.1gメチル
メタクリレートとアクリル酸 の4:6の共重合体(平均粒径 1.5μ) O,1gシリコ
ーンオイル 0.03g界面活性則W
−13,0■ 各層には、上記組成物の他にゼラチン硬化剤H−1及び
塗布用、乳化用界面活性剤等を添加した。
なお、ここで用いた乳剤において単分散とは変動係数が
20%以下であることを意味する。
20%以下であることを意味する。
(t)cso++
II
0■
(CI(!−CO÷TゴーーーーーLCH2−CH+o
、 sカプラーC−8 H i1 フタル酸ジブチル リン酸トリクレジル pd−E C.l(S。
、 sカプラーC−8 H i1 フタル酸ジブチル リン酸トリクレジル pd−E C.l(S。
ed
F
p d
pa
OJa
0M
(CH2) asO3e
C,11゜
SOJN(CzHs) 3
CI(z=(JISOzCHzCONHCHzCHz=
CH3O□CHzCONHCHz試料201に用いた乳
剤を表3に示すように、実施例1で用いた乳剤と置き換
えそれぞれ試料202〜203とした。
CH3O□CHzCONHCHz試料201に用いた乳
剤を表3に示すように、実施例1で用いた乳剤と置き換
えそれぞれ試料202〜203とした。
SOコに
さυコh
表3
このようにして得られた試料201〜203(表−3参
照)に各々白色ウェッジ露光し、下記現像処理を行った
。
照)に各々白色ウェッジ露光し、下記現像処理を行った
。
廷理工■
工程 時間 温度
第一工程 6分 38°C水 洗
2分 反 転 2分 発色現像 6分 調 整 2分 漂 白 6分 定 着 4分 水 洗 4分 安 定 1分 常温 乾 燥 処理液の組成は以下のものを用いる。
2分 反 転 2分 発色現像 6分 調 整 2分 漂 白 6分 定 着 4分 水 洗 4分 安 定 1分 常温 乾 燥 処理液の組成は以下のものを用いる。
策土現盈黴
水 700
dニトリロ−N、N、N−)リメチレン ホスホン酸・五ナトリウム塩 2g亜硫酸ナト
リウム 20gハイドロキノン・モ
ノスルフォネート 30g炭酸ナトリウム(−水塩)
30g1−フェニル−4−メチル−4−ヒド ロキシメチル−3−ピチゾリドン 2g臭化カリウ
ム 2.5gチオシアン酸カリ
ウム 1.2gヨウ化カリウム(0,1%
溶液) 2紙水を加えて
1000d反−転一放 水 700
m1ニトリロ−N、N、N−)リメチレン ホスホン酸・五ナトリウム塩 3g塩化第】ス
ズ(三水塩) 1g 0、1 g g 氷酢酸 15m水を加え
て 1000#f光ム里1被 水 70
〇−二トリローN、N、N−1−リメチレンホスホン酸
・五ナトリウム塩 3g亜硫酸ナトリウム
7g第3リン酸ナトリウム(12
水塩) 36g臭化カリウム
1g沃化カリウム(0,1%溶液)
90m水酸化ナトリウム 3gシ
トラジン酸 1.5gN−エチル
−N−(β−メタンスルフ ォンアミドエチル)−3−メチル 4−アミノアニリン・硫酸塩11 g 3.6−シチアオクタンー18−ジ オール Igp−アミノ
フェノール 水酸化ナトリウム 水を加えて 皿−繋一撒 水 亜硫酸ナトリウム エチレンジアミン四酢酸す (三水塩) チオグリセリン 氷酢酸 水を加えて I−亘一撒 水 エチレンジアミン四酢酸す (三水塩) エチレンジアミン四酢酸鉄 モニウム(三水塩) 臭化カリウム 水を加えて 定−1−掖 水 チオ硫酸ナトリウム 1000〆 00d 2g トリウム g 0、 41d1 3M1 000d 00d トリウム g (I[l)アン 20g 00g 1000III1 800蛇 80、Og 亜硫酸ナトリウム 5.0g重亜硫
酸ナトリウム 5.0g水を加えて
1000+tj!玄−足一放 水 BO
OjIl!ホルマリン(37重量%) 5.
Od冨士ドライウェル (富士フィルム■製界面活性剤) 5゜omI。
dニトリロ−N、N、N−)リメチレン ホスホン酸・五ナトリウム塩 2g亜硫酸ナト
リウム 20gハイドロキノン・モ
ノスルフォネート 30g炭酸ナトリウム(−水塩)
30g1−フェニル−4−メチル−4−ヒド ロキシメチル−3−ピチゾリドン 2g臭化カリウ
ム 2.5gチオシアン酸カリ
ウム 1.2gヨウ化カリウム(0,1%
溶液) 2紙水を加えて
1000d反−転一放 水 700
m1ニトリロ−N、N、N−)リメチレン ホスホン酸・五ナトリウム塩 3g塩化第】ス
ズ(三水塩) 1g 0、1 g g 氷酢酸 15m水を加え
て 1000#f光ム里1被 水 70
〇−二トリローN、N、N−1−リメチレンホスホン酸
・五ナトリウム塩 3g亜硫酸ナトリウム
7g第3リン酸ナトリウム(12
水塩) 36g臭化カリウム
1g沃化カリウム(0,1%溶液)
90m水酸化ナトリウム 3gシ
トラジン酸 1.5gN−エチル
−N−(β−メタンスルフ ォンアミドエチル)−3−メチル 4−アミノアニリン・硫酸塩11 g 3.6−シチアオクタンー18−ジ オール Igp−アミノ
フェノール 水酸化ナトリウム 水を加えて 皿−繋一撒 水 亜硫酸ナトリウム エチレンジアミン四酢酸す (三水塩) チオグリセリン 氷酢酸 水を加えて I−亘一撒 水 エチレンジアミン四酢酸す (三水塩) エチレンジアミン四酢酸鉄 モニウム(三水塩) 臭化カリウム 水を加えて 定−1−掖 水 チオ硫酸ナトリウム 1000〆 00d 2g トリウム g 0、 41d1 3M1 000d 00d トリウム g (I[l)アン 20g 00g 1000III1 800蛇 80、Og 亜硫酸ナトリウム 5.0g重亜硫
酸ナトリウム 5.0g水を加えて
1000+tj!玄−足一放 水 BO
OjIl!ホルマリン(37重量%) 5.
Od冨士ドライウェル (富士フィルム■製界面活性剤) 5゜omI。
水を加えて tooo雌カラー反
転感度は、最低濃度から濃度1. 0大なる相対露光量
をもとに比較した。
転感度は、最低濃度から濃度1. 0大なる相対露光量
をもとに比較した。
たとえば、試料202のように(111)血止率の高い
乳剤を用いた場合、最高発色濃度は高いが、感度が低い
。また、試料201のように、還元増感のみを行った乳
剤を用いても、乳剤のかふり上昇による最高感度の低下
が起きてしまう。
乳剤を用いた場合、最高発色濃度は高いが、感度が低い
。また、試料201のように、還元増感のみを行った乳
剤を用いても、乳剤のかふり上昇による最高感度の低下
が起きてしまう。
それらにくらべ、本発明を用いることで、感度最高発色
濃度が高く、かつ、最高発色濃度の低下の少ない写真感
光材料が得られることが明らかである。
濃度が高く、かつ、最高発色濃度の低下の少ない写真感
光材料が得られることが明らかである。
(発明の効果)
本発明によれば、感度/かぶり比が高く保存中のかふり
変化の少ない、ハロゲン化銀感光材料が得られることが
わかる。
変化の少ない、ハロゲン化銀感光材料が得られることが
わかる。
Claims (2)
- (1)式〔 I 〕、〔II〕又は〔III〕で示される少なく
とも1種の化合物の存在下で還元増感され、(100)
面/(111)面比率が1以上でかつ、ヨード含量が6
mol%以下のハロゲン化銀乳剤を含有する乳剤層を少
なくとも1層支持体上に有することを特徴とするハロゲ
ン化銀写真感光材料。 〔 I 〕R−SO_2S−M 〔II〕R−SO_2S−R^1 〔III〕RSO_2S−L_m−SSO_2−R^2式
中、R、R^1、R^2は同じでも異なってもよく、脂
肪族基、芳香族基、又はヘテロ環基を表し、Mは陽イオ
ンを表す。Lは二価の連結基を表わし、mは0または1
である。 一般式〔 I 〕ないし〔III〕の化合物は、〔 I 〕ない
し〔III〕で示す構造から誘導される二価の基を繰り返
し単位として含有するポリマーであってもよい。また可
能なときはR、R^1、R^2、Lが互いに結合して環
を形成してもよい。 - (2)ハロゲン化銀写真感光材料がハロゲン化銀カラー
反転写真感光材料であることを特徴とする請求項(1)
記載のハロゲン化銀写真感光材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19854190A JPH0483241A (ja) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19854190A JPH0483241A (ja) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0483241A true JPH0483241A (ja) | 1992-03-17 |
Family
ID=16392877
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19854190A Pending JPH0483241A (ja) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0483241A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5399479A (en) * | 1993-12-16 | 1995-03-21 | Eastman Kodak Company | Photographic element exhibiting improved speed and stability |
US5443947A (en) * | 1993-11-30 | 1995-08-22 | Eastman Kodak Company | Heat stabilized silver chloride photographic emulsions containing thiosulfonate/sulfinate compounds |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4198240A (en) * | 1977-06-03 | 1980-04-15 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Silver halide photographic emulsion |
JPS5929243A (ja) * | 1982-08-10 | 1984-02-16 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
JPS6323148A (ja) * | 1986-07-11 | 1988-01-30 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
JPH02135439A (ja) * | 1988-11-17 | 1990-05-24 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
JPH02136852A (ja) * | 1988-11-18 | 1990-05-25 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀乳剤の製造方法 |
-
1990
- 1990-07-26 JP JP19854190A patent/JPH0483241A/ja active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4198240A (en) * | 1977-06-03 | 1980-04-15 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Silver halide photographic emulsion |
JPS5929243A (ja) * | 1982-08-10 | 1984-02-16 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
JPS6323148A (ja) * | 1986-07-11 | 1988-01-30 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
JPH02135439A (ja) * | 1988-11-17 | 1990-05-24 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5443947A (en) * | 1993-11-30 | 1995-08-22 | Eastman Kodak Company | Heat stabilized silver chloride photographic emulsions containing thiosulfonate/sulfinate compounds |
US5399479A (en) * | 1993-12-16 | 1995-03-21 | Eastman Kodak Company | Photographic element exhibiting improved speed and stability |
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