JPH0464305B2 - - Google Patents

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JPH0464305B2
JPH0464305B2 JP59501386A JP50138684A JPH0464305B2 JP H0464305 B2 JPH0464305 B2 JP H0464305B2 JP 59501386 A JP59501386 A JP 59501386A JP 50138684 A JP50138684 A JP 50138684A JP H0464305 B2 JPH0464305 B2 JP H0464305B2
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WL Gore and Associates Inc
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Description

請求の範囲 １ 金属めつき微細多孔質部材であつて、 (a) 繊維を相互結合した結節の微細構造を有する
微細多孔質ポリテトラフルオロエチレン基体
と、 (b) 伝導金属の連続した連通皮膜であつて、金属
皮膜が少なくとも各結節と繊維のいくつかを実
質的に包み込み、少なくとも部材の一方の表面
が電気伝導性を有し、少なくとも上記一方の表
面下の内部が電気伝導性を有する皮膜と、 を具備している金属めつき微細多孔質部材。 ２ 部材がシートで、シートの両面及びシートの
厚さ方向全面に沿つていずれも導電性を有する特
許請求の範囲第１項記載の部材。 ３ シートの厚さ方向の単位長さ当りの抵抗に対
する、シート表面に沿う単位長さ当りの抵抗の比
が約0.1より大きい特許請求の範囲第２項記載の
部材。 ４ 非被覆基体の透過量に対する部材の透過量の
比が約0.1より大きい特許請求の範囲第２項記載
の部材。 ５ 平均孔サイズが約100μmより小さい特許請求
の範囲第１項又は第２項記載の部材。 ６ フレキシブルな特許請求の範囲第１項又は第
２項記載の部材。 ７ 高耐摩損性の特許請求の範囲第１項又は第２
項記載の部材。 ８ 金属被覆部が親水性である特許請求の範囲第
１項又は第２項記載の部材。 ９ 金属被覆部が親水性で、金属非被覆部がいず
れも疎水性である特許請求の範囲第１項又は第２
項記載の部材。 １０ 平均かさ密度が約10ｇ／c.c.より少ない特許
請求の範囲第１項又た第２項記載の部材。 １１ 非被覆基体の透過性が約0.1fn〜100fnで、
透過性はフラジオメータで測定した特許請求の範
囲第２項記載の部材。 １２ 金属はニツケル，銅，銀，金，白金又はロ
ジウムからなるグループから選択され、結節及び
繊維を囲む金属皮膜の厚さが約10〜1000Åである
特許請求の範囲第１項又は第２項記載の部材。 １３ 上記被覆部の有効表面積が１m2／ｇより大
きい特許請求の範囲第１項又は第２項記載の部
材。 １４ 被覆金属の厚さが微細多孔質構造の各部に
おいて不均一であり、上記微細多孔質の伝導表面
における断面流動領域が、伝導表面下の内部断面
流動領域より小さい特許請求の範囲第１項記載の
部材。 １５ 微細多孔質ポリテトラフルオロエチレンチ
ユーブで、このチユーブが繊維を相互結合した結
節の微細構造を有し、このチユーブが内部及び外
部表面を持ち、かつフレキシブルで、少なくとも
微細多孔質構造部を通して電気伝導性を有する金
属被覆部材。 １６ 金属被膜は、上記内部表面部分の繊維と結
節を包み込んでおり、深さ方向に浸透している
が、外側表面に達していない特許請求の範囲第１
５項記載の部材。 １７ 金属被膜は、上記内部表面部分の繊維と結
節を包み込んでおり、深さ方向に浸透している
が、内部表面に達していない特許請求の範囲第１
５項記載の部材。 １８ 金属被膜は上記チユーブ膜の内側表面及び
外側表面の両方の繊維と結節を包み込んでいる
が、その内部まで浸透してはいない特許請求の範
囲第１５項記載の部材。 １９ 金属被膜は上記チユーブ膜の内側表面及び
外側表面の両方の繊維と結節を包み込み、その内
部まで浸透している特許請求の範囲第１５項記載
の部材。 ２０ 金属被覆表面領域は微細多孔質で親水性で
あり、金属非被覆部分が疎水性である特許請求の
範囲第１５項記載の部材。 ２１ 被覆金属の厚さが微細多孔質構造の各部に
おいて不均一であり、上記微細多孔質の伝導表面
における断面流動領域が、伝導表面下の内部断面
流動領域より小さい特許請求の範囲第１５項記載
の部材。 ２２ 微細多孔質ポリテトラフルオロエチレン基
体を伝導金属で被覆する方法であつて、基体が繊
維を相互結合した結節の微細構造を有し、かつ伝
導金属被膜は実質的に少なくとも結節と繊維のい
くつかを囲み、被覆基体が少なくとも一方の表面
に沿い、かつ少なくとも一方の表面下の基体内部
を通つて導伝性を有するもので、 １ 基体を浄化する工程と、 ２ 膜を水溶性表面活性剤に浸す工程と、 ３ 上記基体の表面を活性化してパラジウム／ス
ズ活性剤溶液を用いてめつきする工程と、 を具備し、この工程が最終活性化サブ工程とし
て、上記活性剤溶液のスズ部分を促進剤溶液で置
換するサブ工程を有する工程と、 ４ 少なくとも促進剤部分を水溶性媒体を用いて
置換する工程と、 ５ 基体を無電解めつき溶液を用いてめつきする
工程と、 を具備した被覆方法。 ２３ 促進剤は塩酸と水酸化アンモニウムからな
るグループから選択されたものである特許請求の
範囲第２２項記載の方法。 ２４ 上記浄化工程は無水アセトン中に基体を浸
漬する特許請求の範囲第２２項記載の方法。 ２５ 上記浸漬工程は浄化基体を表面活性剤，メ
タノール及び蒸溜水を含む溶液中で浸漬し、次い
で基体を水でゆすぐ特許請求の範囲第２２項記載
の方法。 ２６ 活性化工程は更に、 上記パラジウム／スズ活性化溶液に基体を浸漬
し、 水中で上記基体をゆすぐ、 サブ工程を付加し、このサブ工程は上記最終活
性化サブ工程を行う直前に実行する特許請求の範
囲第２２項記載の方法。 ２７ めつき工程は、無電解めつき溶液を用いた
工程４によつて生じた上記活性化基体中の溶液を
置換する工程を有する特許請求の範囲第２２項記
載の方法。 ２８ めつき工程は、めつき溶液のPHを水酸化ア
ンモニウムを用いて所期の値に調整する工程を有
する特許請求の範囲第２２項記載の方法。 ２９ めつき溶液を約150〓（66℃）の温度に保
持しかつPHを約7.2に保持する特許請求の範囲第
２２項記載の方法。 ３０ めつき基体をめつき溶液から取り除き、水
中でめつき基体をゆすぎ、ゆすいだめつき基体を
乾燥する工程を更に有する特許請求の範囲第２２
項記載の方法。 発明の技術分野 この発明は、微細多孔金属めつきをした材料、
とくにポリテトラフルオロエチレン材及びその製
法に関する。 発明の背景 従来から、ポリテトラフルオロエチレン
（PTFE）ポリマーから作られた材料上に、高品
質でかつ付着性のある導電金属被膜を形成する方
法が長い間望まれていた。しかし、PTFEは、各
種の化学品に対して比較的不活性であり、絶縁定
数が低く（絶縁性が高い）そしてPTFEは、これ
らの性質があるため広く利用されているわけであ
るが、一方、一般的な金属めつき技術を用いて
「金属化」するのがきわめて困難で、金属被膜が
不十分かつ不均一となるのを免がれ得ない。従来
のPTFEの金属めつき技術に関しては、米国特許
4150171（フエルドステイン）と米国特許4021314
（ダフターJr）とがある。 PTFEに対して付着性を有する被膜を形成する
問題に加えて、任意の多孔質構造の内部表面を金
属化することはとくに困難である。この傾向は、
孔の開口部の寸法が小さくなると大きくなり、と
くに孔の寸法が10ミクロンや0.1ミクロン程度と
なると著しい。多孔質の電気めつき可能な導電体
について金属めつきを行う方法には、米国特許No.
4204918（マツクインチル等）がある。 最近の発明（米国特許No.3953566）には、微細
多孔質で、高強度の所定形状のPTFE材を作る方
法が示されている。これらの材料は、繊維によつ
て相互結合した実質的に固体のPTFEの結節構造
を有するものである。この方法で作られた製品
は、工業，医学，電子技術，例えば工業用フイル
ターバツク過技術において広く利用すべきもの
である。 （発明の要約） この発明によれば、以下に具体的かつ詳細に述
べるように、製造される金属被覆微細多孔質部材
が微細多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜と金
属の連続した連通多孔質（interporous）皮膜と
からなり、この膜が繊維の相互結合で形成された
結節（nodes）を有する微細構造で、金属被膜が
少なくとも各結節や繊維のいくつかを実質的に包
み込み、このことにより少なくとも上記多孔質部
材の一方の表面が金属被覆され、かつ一方の表面
下にある多孔質部材内部の一部が金属被覆される
のが好適である。 好ましくは、部材の平均孔サイズが約100μmよ
り小さく、空孔率が25容量％より大きいのがよ
い。更に部材は、フレキシブルで、電気伝導性が
あり、親水性があり、液体透過性があり、有効表
面積が１m2／ｇより大きく、更に多孔性を実質的
に維持しつつ金属被膜が微細多孔質PTFE膜の結
節及び繊維の両方に固着して包み込むのがよい。
有効表面積とは、多孔質構造の材料により容積間
に接触するために有効な表面積である。固着して
包み込むとは、微細構造の表面に強く付着しある
いは保持して、実質的にPTFE構造を包み囲むこ
とである。 また部材のかさ密度が約10.0ｇ／cmより少な
く、導電性金属がニツケルで、結節や繊維を囲む
ニツケル被膜の厚さが約10〜1000Åであるのが好
ましい。 更にこの発明によれば、以下に具体的かつ詳細
に述べるように、製造される部材が微細多孔質の
第１層と第２層とからなり、第１層がフレキシブ
ルで少なくとも一方の表面積に沿つて電気伝導性
がありかつ少なくとも第１層の厚さ方向に沿つて
一方の表面から一方の表面に垂直方向に電気伝導
性があり、更にかさ密度が10.0ｇ／c.c.より小さ
く、一方第２層が一方の表面とは反対側の表面に
おいて第１層と接合しているのが好ましい。 好ましくは、第１層は、金属被覆薄肉多孔質
PTFE膜であり、この膜は繊維を相互結合した結
節を有する構造であり、全ての厚さ方向を通して
導電性があり、厚さ約0.5ミル（0.0127mm）であ
り、一方上記第２層は厚さ約10.0ミル（0.254mm）
の多孔質の織布裏張りであり、この織布裏張りも
又導電性金属で被覆され、膜と反対の表面に沿つ
て導電性を有するのがよい。 更に好ましくは、繊維裏張り上の金属被膜が各
繊維を囲み、かつ繊維裏張りが第２層の厚さ方向
全てを通して導電性がありその結果微細多孔質構
造の部材を形成したもので、これが金属被覆ポリ
テトラフルオロエチレン微細多孔質膜からなり、
多孔質金属被覆織布裏張りで支持されているのが
よい。従つて層構造の部材は多孔質の構造となり
（15〜0.01μmの孔の大きさ）、高空孔率（98〜50
％）、かつフレキシブルで、その外面及び内部を
通して電気伝導性を有し、親水性でかつ透過性で
ある。この発明の部材は、有効金属被覆表面積が
１m2／ｇより大きく、金属被膜は、実質的に空孔
率を減少することなく外部及び内部表面の両方に
固着して包み込む。表１は金属被覆部材の付加的
特徴を示す。 更にこの発明によれば、以下に具体的かつ詳細
に述べるように、多孔質ポリテトラフルオロエチ
レン膜に導電金属を被覆する工程を含む。この膜
は繊維を相互結合した結節の微細構造を有し、導
電金属被膜が実質的に少なくとも繊維のいくつか
を囲み、被覆された膜が少なくとも一方の表面及
び少なくとも一方の表面下の膜内部の一部におい
て導電性を有し、被覆された膜が適当な空孔率を
保持している。この方法は、微細多孔質PTFE基
体を液体に浸漬して浄化する工程と、この膜に水
溶性表面活性剤を満す工程と、この膜をパラジウ
ム／スズ活性剤水溶液中に浸漬して置換し、濃縮
しかつ沈積する工程と、活性化された膜を促進剤
中に浸漬してパラジウム／スズ活性剤のスズ部分
を実質的に置換する工程と、この膜を水洗液中に
浸漬して少なくとも促進剤部分を置換する工程
と、最後に微細多孔質PTFE膜を無電解めつきす
る工程とを順に行う方法である。 PTFE微細構造物は、清浄でかつ水溶性表面活
性剤又は水溶性溶媒で満されているので、一時的
に液体充填親水性膜となる。孔空間を液体に浸漬
しておくことにより、後にこの液体媒体と置換可
能な液体を孔空間に満す時に、その作用を促進す
ることができる。従つて、この浸漬工程により、
膜を導電性金属で被覆する工程の前に活性剤及び
促進剤溶液によつて連続的に置換することが可能
となる。この方法は、水溶性表面活性剤又は、溶
解性溶媒をPTFE微細空間に満し、次いでこれを
所定の相溶性水溶液によつて置換する方法である
が、この方法は、最も驚くべきことに、有効でか
つ有用な金属被覆微細多孔質PTFE部材の製法で
ある。
【図面の簡単な説明】
添付図面はこの明細書に付属し、その一部を構
成するが、この発明の一具体例を示しかつ明細書
の記述とともにこの発明の原理を説明するもので
ある。第１Ａ図は5000倍の顕微鏡写真で、ニツケ
ルめつき0.02μm孔サイズのポリテトラフルオロ
エチレン（PTFE）膜シートの表面を示し、この
発明で作られた試料Ａを示す。第１Ｂ図はスーパ
ーインポーズエネルギー分散Ｘ線分析による試料
Ａの断面図で、ラインモードでのニツケルの比較
透過量を示している。第２図は500倍の顕微鏡写
真で、ニツケルめつき15μm孔サイズ（PTFE）
膜シートの表面を示し、この発明で作られた試料
Ｂを示す。第３図は150×．65倍の顕微鏡写真で、
スーパーインポーズエネルギー分散Ｘ線分析によ
るラインモードでの試料Ａの断面図で、ニツケル
の比較透過量を示している。第４図は金属化
PTFEと微細多孔質スパンポンドポリエステル非
織布（non−woven）基体とを有する層状部材の
断面図で、この発明で作られた試料Ｃを示す。第
５Ａ図及び第５Ｂ図は5000倍の顕微鏡写真で、金
属化後の孔サイズの減少を示す。 表１は皮覆膜部材の特性データを第１図，第２
図及び第４図のものと金属化していない膜及び層
状部材と比較して示す。 （好適な具体例） 第１図を参照しかつこの発明によれば、この発
明で製造される導電性微細多孔質部材は、金属め
つき微細多孔質ポリテトラフルオロエチレン
（PTFE）膜を有し、この膜の微細構造はPTFE
繊維を相互結合したPTFE結節のマトリツクスか
らなる。第１図はニツケル被覆膜を示し、ここに
基礎をなす微細多孔質PTFE膜の基本的な結節及
び繊維構造を認めることができる。米国特許
4283448は、非被覆拡張PTFEの電子顕微鏡写真
を示す。 好適な微細多孔質PTFE膜材は、米国特許
3953566に示され、非浸漬PTFEを急激に拡張す
ることにより作られる。第１図に示す部材に使用
される材料は、厚さ約0.003（0.0762mm）インチの
PTFE膜で、平均孔サイズ0.02μm、空孔率50％、
平均かさ密度1.1ｇ／c.c.である。各種形状，密度
及び多孔率のPTFE材は、W.L.ゴアアンドアソ
シエート(株)．（P.O.ボツクス1220，エルクトン，
ND21921）で、商標名GORE−TEX膜として市
販されている。第１図の部材に使用するような特
殊な微細多孔質膜材は、3B1.1.として市販されて
いる。 この発明は、平らなシートに限定されない。微
細多孔質ポリテトラフルオロエチレンの形状を
棒，チユーブ，球等としたものも有効に金属被覆
できる。更に、他のめつき材で多孔質の範囲を批
覆することにより、金属化部材が以下に述べる如
く有効な特性の全部又はいくつかを有することが
見出された（表１及び以下の説明参照）。従つて
この発明はニツケルに限定されない。銅，コバル
ト，銀，金，白金，ロジウムなどからなる金属皮
膜も有効に使用できる。更に電気めつきとこの発
明の無電解めつきと組合せることにより、金属化
されたPTFE部材がここで述べた有効な特性の全
部又はいくつかを有することがわかつた。金属化
PTFE膜は、各種基体と結合して層状構造として
使用される。 更にこの発明によれば、微細多孔質PTFE金属
被覆膜は連通性（interporous）の金属被覆を有
し、この被膜は各PTFE繊維の少なくとも一部を
完全に囲んでいる。連通性とは、この発明の部材
中の金属被膜が膜表面に限定されず、表面から内
部へ適度に広がつていることを意味する。このこ
とは、この発明の驚くべきかつ予期せぬ性質であ
り、部材を基体表面だけでなく部材内部へ少なく
とも垂直に広がる方向へ金属を被覆する。この場
合当初の非被覆膜の多孔質性は、ほとんど保持さ
れる。 この発明の新規な点は、連通金属被膜が表面の
内部及び外部の両方を包み込みかつ微細多孔性を
保持する点にあり、この点米国特許4204918のも
のと対称的である。この米国特許では「標準電気
めつきでは多孔体の外部表面とくに孔の出口部分
の囲り及び近くにめつき被膜を作る傾向がある」
としている。これにより孔のブロツクキングを生
じてしまうという重大なおそれがある。 ここで述べるように第１Ａ図の部材１０は、非
電解めつき方法によりニツケルを被覆した微細多
孔質PTFE膜を示す。第１図は、ニツケル被覆結
節１２と繊細１４を示し、符号１６は繊維空間を
示す。この発明の被膜は、第１図に示すように更
に驚くべきことに、PTFEマトリツクス空間に入
る金属の形をとつておらず、各結節１２と繊維１
４を囲みかつ被覆する顕微鏡レベルでの包み込み
がなされている。第１図の微細多孔質膜部材のニ
ツケル皮膜厚は約10〜1000Åの範囲で、被覆膜の
平均かさ密度は約2.0ｇ／c.c.であつた。第１図の
被覆された膜の平均孔サイズは、電子走査顕微鏡
（ESM）で調べたところ、約0.02μmより少なかつ
た。 第１Ｂ図に示す断面図は、金属被膜が外側の表
面だけでなく、繊維や結節を包み囲むとともに内
部まで通る。しかし微細多孔質PTFE膜の反対側
表面には致らない。スーパーインポーズエネルギ
ー分散Ｘ線分析はニツケル浸透の相対量を示す。
第１図の部材は、表面の電気伝導性が高いが、容
量伝導性は低い。電気伝導性の範囲は、以下に十
分述べる。先の説明とは全く別であるが、第１図
の部材は、金属被覆表面が湿潤性（親水性）を有
し、金属を被覆していない表面が非湿潤性（疎水
性）を有する。 第２図の被覆膜部材は、「透過めつき」即ち表
面や膜内に沿つて電気伝導路を有することを示
す。非被覆微細多孔質PTFEは、優れた絶縁物
で、ニツケル被覆が表面方向及び深さ方向の両方
に連続していることが示されている。 第２図の部材は、金属被覆が外面だけでなく繊
維や結節をも包み込み、深さ方向に浸透し、微細
多孔質PTFE膜の反対側外部表面に到つている。
第２図に示す部材は、表面及び内部の電気伝導性
がいずれも高い。加えて、第２図の部材は、膜の
両面及び内部がいずれも湿潤性であつた。従つて
液体透過性を保持している。 第２図の部材で使用される材料は、厚さ約
0.0005インチ（0.0127mm）のPTFE膜で、平均孔
サイズが15μm，空孔率98％，平均かさ密度0.8
ｇ／c.c.である。各種形状及び各種密度及び空孔率
の拡張PTFE材は、ゴアアンドアソシエート(株)で
GORE−TEX（商標名）として市販されている。
特に第２図の部材として使用される微細多孔質
は、IC−１（．８／40F）として市販されている。 第３図の被覆膜部材は、非電解ニツケルめつき
微細多孔質拡張PTFEチユーブである。この第３
図の部材は内径0.4724インチ，壁厚0.0394の微細
多孔質拡張PTFEチユーブで、公称孔サイズが
2.0μmである。第３図の部材に用いる特殊な微細
多孔質PTFEチユーブはTA012として市販されて
いる。第３図に示す断面は、金属被膜がチユーブ
外周面だけでなく、繊維や結節を包み込むように
浸透しているが、内周面には到つていないことを
示している。内側表面では、金属被膜は内面の外
側だけでなく、繊維や結節を包み込んで深さ方向
に浸透しているが、外側表面には到つていない。
第３図のスーパーインポーズエネルギー分散Ｘ線
分析はニツケル透過の比較量を示す。その結果、
部材は内側及び外側表面に沿つて電気伝導性があ
るが、その内部には電気伝導性がない。第３図の
部材は金属被覆面の内側表面及び外側表面の両方
が湿潤性（親水性）を有する。 各種の物理的，電気的，及び／又は化学的理由
により、層状部材が伝導性を有しかつ微細多孔質
のものは有利である。例えば被覆されかつ拡張さ
れたPTFE部材は、比較的薄い膜で、支持用の裏
張り層を必要とする。代りの好ましい具体例は、
第４図に符号２０で示される。 この発明によれば、層状部材は微細多孔質の第
１層を有し、これはフレキシブルでかつ一方の層
表面と、少なくとも表面に対して垂直方向の層厚
部の両方に沿つて電気伝導性があり、平均かさ密
度が約0.8ｇ／c.c.である。ここで述べるように、
第４図の層状部材２０は、第１層２２を有し、こ
れが先に第２図で述べたものと同様にニツケル被
覆拡張PTFE膜からなる。孔サイズ15μの代表例
（表１のＢ項に相当）は自由表面２６からだけで
なく（膜の層厚部全部を通して伝導性がある。 更にこの発明によれば、層状部材は第１層に接
合した第２層を有する。従つてここで述べるよう
に、層状部材２０は表面２８で第１層２２に接合
した第２層２４を有する。第２層２４は非織布ポ
リエステルスクリム構造の薄いシートで、ニツケ
ルで被覆されており、表面３０の如きシートの表
面やシート厚を通していずれも電気伝導性を有す
る。 この好適な方法で作られた層状部材２０は予備
結合された微細多孔質PTFE膜と非織布構造のシ
ートとをラミネートするのに用いられ、次いでこ
のラミネートに以下に述べる改良被覆法によりニ
ツケル被覆する。このような非被覆ラミネートに
ついては、W.L.ゴアアンドアソシエート(株)が各
種膜厚及び性質のものを市販している。 しかし場合によつては、第１層２２とは異なる
パターンで被覆されあるいは被覆されない第２層
を有するのが望ましく、この場合層２２と２４を
別々に作り、後に接合するのが好ましい。このよ
うな場合、層を組合せるには、公知の各種方法、
例えば機械的固着，化学的結合剤を用いることが
でき、どれを用いるかは接合する表面の性質によ
る。従つてこの発明は別々の層間を接合を保持す
るのに使用される手段や方法に限定されるもので
はない。 第４図の被覆膜部材は、ニツケル被覆微細多孔
質PTFE膜とニツケル被覆微細多孔質スパンボン
ドポリエステル非織布（non−woven）基体とか
らなる層状部材である。第４図の部材に用いられ
た材質は、厚さ約0.0005インチ（0.0127mm），平
均孔サイズ15μm，空孔率98％，平均かさ密度0.8
ｇ／c.c.のPTFE膜を有する。第４図の部材に用い
た特殊な微細多孔質膜材質は、W.L.ゴアアンド
アソシエート(株)により1C−１（．８／40F）とし
て市販されている。第４図で用いた基体裏張り材
はスパンボンドの非織布ポリエステル材で、厚さ
約0.007インチ（0.078mm），平均孔サイズ200μm，
空孔率80％，平均密度0.16ｇ／c.c.である。各種密
度や性質のスパンボンドポリエステル非織布材は
E.J.ジユポンカンパニー(株)ウイルミントン，
DE19898のものが有用で、Reemay（商標名）と
して市販されている。第４図の部材として用いた
特殊な非織布材は、Reemay2011である。 第１図乃至第５図で示した好適な具体例及び孔
サイズ，空孔率，表面積などは、発明の例示であ
り発明の最大範囲を限定するものではない。この
発明を多くの用途に適用する場合、PTFE微細構
造の孔を狭くする作用が金属化被膜にあるが、こ
れによる孔サイズの減少を最小にする必要があろ
う。他の場合、被膜めつき厚の調整が有効かつ特
殊な方法でPTFE微細多孔質膜中の孔サイズを
0.02μm〜0.0002μm（２Å）又はそれ以下に減少す
ることができる。第５Ａ図は非金属化
PTFE0.02μm孔サイズ膜を示す写真である。第
５Ｂ図は金属化ニツケルめつき膜で、0.02μm孔
サイズPTFE膜から作られた0.002μm（20Å）の
有効孔サイズを有する。 めつきは厚さが不均一であることがよく知られ
ている。被膜は突出部と端部で濃縮しようとし、
引つこんだ表面では少ししかめつきされない。こ
のめつき現象により、PTFE微細構造中の孔が最
外表面でより狭くなり、表面下の内部が広くなる
傾向がある。異方性の微細構造は限外過に適用
する場合きわめて有効である。そこでは膜が有効
な膜透過流動性と分離特性とを有することが重要
な点である。所定の圧力降下のもとで、適切な流
動特性を持つ限外過膜にとつて、異方性のもの
は有用である。 第１図乃至第５図の部材上のニツケル被膜は比
較的丈夫で、消しゴムでこすつてもはげ落ちたり
剥離したりしない。この消しゴム試験は、消しゴ
ムに１Kgの荷重をかけておこなつた。ただし試料
２については５ｇで行つた。対照標準として金属
化真空めつき試料を用いた。試験の目的は、金属
めつき表面に消しゴムが接触したときに摩滅の程
度を決めることである。荷重をかけた消しゴムの
下に試料を置き、消しゴムのピンチ点までこすつ
た。対照標準試料は、１度こすつただけで摩損し
たが、ニツケルめつき試料は100回こすつても全
く摩損しなかつた。金属被膜は折り曲げ試験及び
フイルターバツクの吹込み試験にもパスした。折
り曲げ試験は鋭角の折り曲げを行ない、顕微鏡で
折り曲げ線を観察して摩損したかどうかを調べる
ものである。対照標準として金属化真空めつき試
料を用いた。この金属化真空めつき試料は１回で
摩損したが、この発明の金属化めつき試料は100
回行つても摩損が認められなかつた。 フイルターバツク吹込み試験は、摩滅ダストを
用いて試料表面に吹込む剥離試験である。従来の
ものとして、非金属化試料（金属化めつき試料と
同じ構造）を用いた。この剥離試験では、金属化
めつき試料の剥離耐久性は非金属化試料と同等又
はそれ以上であつた。 また、47％KOH溶液中に被覆膜を72時間浸漬
した結果、ニツケルの剥離や溶解さらには組織的
な劣化が認められなかつた。 重要なことは、ニツケル皮膜が微細多孔質
PTFE基体を親水性とすることで、これは、非被
覆PTFE材を強力に親水性とする点から驚くべき
性質である。この性質により第２図の被覆膜が水
に容易に浸漬でき、しかも水溶性表面活性剤及
び／又は過剰圧力を必要としない。表１は試験の
詳細を示す。
【表】 折り曲げ パス パス
パス パス パス パス
【表】 また表１はこの発明の層状部材（Ｃ項）に関す
るデータを示している。ここでは試料の製造者番
号を含む。 Ｃ項の被膜ラミネート試料では、最終被覆部材
の空孔率は、非被膜ラミネートの空孔率に対して
非被覆ラミネートの微細多孔質のかなりの部分に
おいて0.5より大きかつた。試料Ｃのものは、被
覆ラミネートの厚さ方向に沿う単位長さ当りの抵
抗に対する、被覆PTFE表面に沿つて測定した抵
抗値の比が平均約20より大きく、表面下の連通孔
被膜が良好であることを示している。試料Ｃで
は、平均被覆PTFE層孔サイズが約15μmより少
ない。 微細多孔質PTFE膜を連続した連通金属被膜で
固着して包み込む方法は、微細多孔質PTFE膜を
溶液に浸漬して浄化する工程と、膜を水溶性表面
活性剤で置換し、被覆し、充満する工程と、膜を
パラジウム／スズ活性剤水溶液に浸漬して置換
し、濃縮して沈積する工程と、活性化した膜を促
進剤に浸漬してパラジウム／スズ活性剤のスズ部
分を実質的に置換する工程と、水洗液中に膜を浸
漬して少なくとも促進剤部分を置換する工程と、
最後に微細多孔質PTFE膜を無電解めつきする工
程とを順次行う方法である。本発明方法では、最
初の浄化工程に次いで、結節と相互結合繊維の微
細構造を水性表面活性剤溶液又は適当な水溶性有
機溶媒（例えばアセトン，イソプロパノール等）
に被覆して、内部微細多孔質空間を埋める。
PTFE微細構造を浸漬するに必要な時間は、孔の
サイズに大きく依存する。加圧流を用いれば孔空
間を最大限埋めかつ各種結節や繊維を被覆し浸漬
時間を短縮する。 微細多孔質材を吸収後、水溶性表面活性剤を他
の溶液で置換し、膜が完全に充填された状態を常
に維持する。後の溶液によつて影響を受けるこの
置換は、ある条件下で当初の水溶液を全て置換す
ることとなる。置換の程度は、時間，濃度，圧力
を変えることにより制御する。活性化工程後、以
下に述べるように、PTFE膜を被覆する水溶液を
無電解めつき溶液で置換する。被覆により、基体
の内部及び外部表面を耐久性被膜で囲む。この場
合、当初の空孔率は実質的に保持される。液体と
液体との置換により無電解めつき溶液が微細多孔
質中の空孔を満すという特殊な効果を得る。 従つてこの発明によれば、導電金属の連通被膜
を微細多孔質PTFE基体に形成する方法は、最初
の工程で基体を浄化する工程を含む。ここで述べ
たように、表１の４mm×４mm試料を切断し、1.5
〜10分無水アセトンに浸漬した。 更にこの発明によれば、浄化試料を水溶性表面
活性剤溶液で浸漬した。ここで述べたように、浄
化試料を５〜10分間マクプレツクスプレアクチベ
ータPA−３（表面活性促進剤，マクデルミド(株)ブ
ルツクサイドロード，ワータバリ，CT），メタノ
ール及び蒸留水に浸漬した。次いで試料を最終的
に水でゆすいだ。ここでは、浄化しかつ浸漬した
試料が汚染されないようにした。 この発明によれば、次の工程は基体を活性化す
る工程である。ここで述べるように、活性化工程
は、いくつかのサブ工程を有する。基体をシプレ
イカポジツト触媒9F（スズ，パラジウム塩及び塩
酸）に５〜20分浸漬し次いで水でゆすぐ、次い
で、最後の活性化サブ工程としてシプレイカポジ
ツトアクセレータ１９（塩酸）に10〜40分浸漬す
る。最終工程では、実質的に全てのスズを微細多
孔質基体内にあるスズ−パラジウム触媒から除去
する。この工程では、水酸化アンモニウムを使用
することもできる。 この発明によれば、少くとも活性化基体中に残
存している促進剤が水溶液を用いて置換される。
ここで述べるように、活性化基体をガラスビーカ
ー内のシプレイニポジツト468（無電解ニツケルめ
つきシステム，ジプレイ(株)，2300ワシントンスト
リート，ニユートン，マサチユーセツツ02162）
に自由に浮遊させる。めつき溶液を150〓（66℃）
保持し、水酸化アンモニウムを用いてPH7.2に調
整した。基体を撹拌棒磁石で撹拌した。ただし撹
拌棒には接触させなかつた。この条件下で、めつ
きを直ぐい開始し、全てが５分以内で終了した。
結節と繊維を囲むめつきの厚さは約10〜1000Åで
ある。めつきに次いで、基体を水でゆすぎ、空孔
率と伝導性を測定する前に乾燥した。 実験的なめつきでは、GORE−TEX膜材上に
50μm〜0.02μmの孔サイズの無電解ニツケル及び
銅めつきをした。めつき材の厚さの範囲は１ミル
の数分の１〜0.12ミル（0.0032mm）の厚さであ
る。一側のみ、両側及び全面を通してのめつきが
なされた。微細多孔質PTFEシート，チユーブ，
ロツド及びPTFE絶縁電気ワイヤ及びケーブルを
めつきすることができた。 金属めつきPTFE微細構造の可能な用途は次の
通りである。 (1) 浄化可能な沈澱物収集器板として ここでは、材料の伝導性に電気的な勾配を持
たせて配置し、そのことにより微細多孔質表面
上で粒子を貫通することく粒子を集める。材料
に透水性がありフレキシブルなため、浄化でき
る。 (2) フレキシブルで金属を最小量しか使用しない
電気伝導性基礎材及び遮蔽体として（貴金属を
用いなければならないとき重要である）。又、
PTFE膜の絶縁特性とめつきとを組合せること
により、驚くべき電気特性を得る。（フレキシ
ブルで形成可能なプリント回路基板等） (3) バツテリー及び燃料セルへの応用。 (4) 触媒材として（毒ガススーツ，NOx，SOx除
去用フイルター袋等）。 (5) 電極及び電解システム中での流動として。 (6) 湿潤膜過材として。 (7) 伝導性衣販（保護衣類等） (8) 伝導性フイルターバツク及び他の伝導性過
材 (9) 器機への応用（粒子カウンター，風力計等） (10) 化学的電気的手段による細菌学及びビールス
消毒。 (11) 電気的過 (12) マイクロウエーブへの応用，アンテナシステ
ム，ストリツプライン等。 当業者にとつて、金属めつきPTFE部材及びそ
の方法にこの発明から外れない範囲で各種修正や
変形を行なえることは、明らかである。
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