JPH046249A - 磁気特性及び表面性状に優れたFe―Ni系磁性合金およびその製造方法 - Google Patents

磁気特性及び表面性状に優れたFe―Ni系磁性合金およびその製造方法

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JPH046249A
JPH046249A JP10836590A JP10836590A JPH046249A JP H046249 A JPH046249 A JP H046249A JP 10836590 A JP10836590 A JP 10836590A JP 10836590 A JP10836590 A JP 10836590A JP H046249 A JPH046249 A JP H046249A
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Yasuhiro Shimizu
清水 庸宏
Hidehiko Sumitomo
住友 秀彦
Masafumi Miyazaki
雅文 宮嵜
Kenzo Iwayama
岩山 健三
Kenichi Miyazawa
憲一 宮澤
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Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気ヘッドや磁気シールド等に軟質磁性材料
として広《利用されているFe−Ni系磁性合金の磁気
特性及び表面性状の改良に関するものである。
〔従来の技術〕
Fe−Ni系磁性合金は、パーマロイと呼ばれ、その製
品は、電気炉で溶解後AOD炉で精錬されるか、あるい
は真空誘導溶解炉等により溶製された後、熱延および冷
延を経て薄板に製造され、その後、所定の形状に加工さ
れた後、磁性焼鈍が施されて所定の磁気特性が得られて
いる。所定の形状に加工する際、深絞り加工等の強加工
が行われる場合は、加工前に軟質化のための焼鈍が行わ
れる。
しかしながら、Fe −Ni系磁性合金は、熱間加工性
が極めて悪く、熱間圧延時に耳割れ現象が発生し、製造
歩留及び生産性を大きく低下させるという問題がある。
その対策として本出願人は、熱間加工性低下の原因とな
るSの粒界偏析を防止するために、Sの低減化(0,0
1%以下)及びBの適量添加が存効であることを特願昭
63−263850号により提案している。
一方、磁性焼鈍時の白濁現象による表面性状の劣化など
の問題もある。その対策として本出願人は、白濁生成元
素であるTi、Mg、Afの低減化が有効であることを
特開平1−176050号公報において提案している。
栄、冷凝固鋳造法によるFe−Ni系磁性合金の製造に
関して、特開昭63−121637号公報に開示されて
いるが、同公報記載の方法では鋳造稜角、冷を行うため
、鋳造材の板厚が薄(実施例に示されている板厚は0.
8 mm以下であり、冷延後の板圧は0,21以下の薄
板が対象である。また、磁気特性は、交流磁場中の初比
透磁率及び角型比の改善を図るものであり、上記問題点
に関しては開示されていない。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は、磁気特性および表面性状の優れたFe−Ni
系磁性合金を提供すること、および該合金を歩留よく製
造する方法の提供を目的とする。
〔課題を解決するための手段および作用〕本発明者は、
Fe−Ni系磁性合金を用いて、磁気特性および白濁現
象で代表される表面性状の改善を目的として種々の実験
を行い検討した。
磁気特性は磁性焼鈍後の平均結晶粒径を所定サイズより
大きくすることにより改善されることを究明し、これは
最終冷延の圧下率および磁性焼鈍温度を制御することで
達成できる。
白濁現象の発生は、磁性焼鈍時に表層の微量T i+ 
Mg + AIが酸化物を生成するためであり、脱酸元
素としてSt、 Mnを用い、AI添加量を制限し、T
iおよびMgは添加しないことで著しく改善できること
が明らかになった。
本発明はこのような実験結果に基づくものであり、その
要旨はつぎのとおりである。
(1)重量%にて、Ni : 35〜85%、C: 0
.03%以下、St : 0.05〜1.0%、Mn 
: 2.0%以下、S:0.02%以下、At : 0
.05%以下、O: 0.008%以下、N:0.00
8%以下とし、残部がFeおよび不可避的不純物からな
り、平均結晶粒径を100n以上とした磁気特性及び表
面性状に優れたFe−Ni系磁性合金。
(2)重量%にて、Ni:35〜85%、C: 0.0
3%以下、St : 0.05〜1.0%、Mn : 
2.0%以下、S:0.02%以下、Al : 0.0
5%以下、O: 0.008%以下、N:0.008%
以下、Mo:1〜12%とし、残部がFeおよび不可避
的不純物からなり、平均結晶粒径を100n以上とした
磁気特性及び表面性状に優れたFe−Ni系磁性合金。
(3)重量%にて、Ni : 35〜85%、C:0.
03%以下、Si : 0.05〜1.0%、Mn :
 2.0%以下、s:o、oz%以下、Al : 0.
05%以下、O: 0.008%以下、N:0.008
%以下、Mo:1〜12%とし、Cr、 Cu、 Nb
のうち1種または2種以上を総量で1〜20%含み、残
部がFeおよび不可避的不純物がらなり、平均結晶粒径
を100p以上とした磁気特性及び表面性状に優れたF
e−Ni系磁性合金。
(4)前項(1)(2)および(3)の成分組成の溶湯
を薄帯連続鋳造法により板厚1〜10+am以下の鋳片
に鋳造し、圧下率60%以上で最終冷延を行い、1.0
00〜1300℃の温度域で磁性焼鈍を行うことを特徴
とする特許 金の製造方法。
以下、先ず本発明合金の化学成分の限定理由について詳
細に説明する。
Niは、本合金の基本成分であり、Niが35%未満の
場合、または85%を超える場合は合金の磁気特性が低
下して、軟質磁性材料としての特性を発揮できなくなる
。従って、Niの範囲は35〜85%とした。
Cは、含有量が多くなりすぎると合金中に炭化物を形成
し、磁気特性を劣化させるため、その上限を0.03%
とした。
Siは、脱酸剤として有効な成分であり、0.05%未
満ではその効果が少な(、また1、0%を超える場合は
、Singが顕著に生成するために磁気特性が劣化する
。従って、Siの範囲は0.05〜1.0%とした。さ
らに好ましくは、0,20〜0.50%が良い。
Mnは、脱酸剤として有効な成分であるが、2.0%を
超えると磁気特性を劣化させるため、その上限を2.0
%とした。
Sは、含有量が多くなりすぎると合金中に硫化物を粗大
且つ多量に形成し、磁気特性を劣化させるため、その上
限を0.02%とした。尚、本発明者は熱間加工性を向
上させるためにSを0.01%以下に抑えることを提案
しているが、本発明では熱間加工を行うことなく製品を
製造できるので、S含有量の許容範囲が大きく広がる。
AIは、脱酸剤として有効な成分であるが、0.05%
を超えると磁性焼鈍時にA1t03が製品表面に偏析し
白濁現象を起こすので、その上限を0.05%とした。
さらに好ましくは、0.03%以下が良い。
0は、含有量が多くなりすぎると酸化物が析出し磁気特
性を劣化させるので、その上限を0.008%とした。
さらに好ましくは、0.003%以下が良い。
Nは、含有量が多くなりすぎると窒化物が析出し磁気特
性を劣化させるので、その上限を0.008%とした。
さらに好ましくは、0.003%以下が良い。
Moは、磁気特性をより改善するために有効であり、そ
の効果は1%以上の添加で発揮される。しかし12%を
超えると逆に磁気特性、特に飽和磁束密度が小さくなる
。従って、Moの範囲は1〜12%とした。
Cr、 Cu、 Nbは、Moと複合添加された場合、
磁気特性および耐摩耗性の改善に有効な元素であり、1
種または2種以上複合して総量で1%以上添加すると効
果があるので、耐摩耗性が要求される場合に添加される
。しかし、これらの元素を20%を超えて添加すると、
逆に磁気特性および耐摩耗性が低下する。
平均結晶粒径は、大きいほど磁気特性を改善するが10
0Q未満ではその効果は小さいために、下限を1100
aとした。好ましくは200Ina以上が良い。軟質磁
性材料として使用する際、磁化過程において磁壁の移動
が結晶粒界で阻止されるので、結晶粒界を少なくするた
めに粒界を大きくする。
次に、本発明合金の製造方法について説明する。
上記成分の合金溶湯を薄帯連続鋳造法により板厚1〜1
011Q+の薄帯鋳片に鋳造し、熱間圧延を行うことな
しに冷間圧延をする。冷間圧延率は、最終圧延において
60%以上とする。
すなわち、中間焼鈍を行わない場合は製品板厚までの全
圧下率を60%以上とし、中間焼鈍を行う場合は中間焼
鈍後の製品板厚までの圧下率を60%以上とする。中間
焼鈍を2回以上行う場合は最終焼鈍後の圧下率を60%
以上とする。
最終冷延を行った後、打抜き加工あるいは深絞り加工等
により所定の形状にし、ついで磁性焼鈍を行う。なお打
抜き加工等の軽加工は冷延ままで行うことができるが、
深絞加工等の強加工は、軟質化焼鈍を必要に応じて施し
た後に行う。磁性焼鈍は1000〜1300℃の温度域
で行う。焼鈍時間は1〜5時間、雰囲気は露点−30℃
以下の水素、冷却速度は600〜300℃間を平均冷却
速度10〜500”C/hrで行うのが望ましい。
鋳片の板厚が1mm未満では鋳片の疵取りを行った場合
さらに薄くなり、均一な板厚の鋳片を得る事が困難であ
る。一方、鋳片の板厚が10wmを超える場合は鋳片の
結晶粒径が粗大化し、冷延圧下率60%以上でも磁性焼
鈍後に平均結晶粒径100−以上に成長しない。従って
、鋳片の板厚は1〜10+amとした。また、磁性焼鈍
温度が1000″C未満では再結晶粒が十分に成長しな
い、一方、1300℃を超える場合は熱処理にかかる経
済的負担が増大するので−船釣に行われない。従って、
磁性焼鈍温度は1000〜1300℃とした。
このようにして製造した場合には、優れた磁気特性およ
び表面性状を有する製品を得ることができる。
薄帯連続鋳造法を用いて製造し、磁気特性の優れたFe
−Ni系磁性合金が得られる作用について述べる。
一般に通常のステンレス鋼、例えば5US304等のオ
ーステナイト系ステンレス鋼では二次再結晶による粗大
粒成長は起こらないために、再結晶粒径は冷間加工率に
あまり依存しないが、Fe−Ni系合金では粒界に蓄積
された歪エネルギーの解放による二次再結晶が起こるこ
とが知られている。
Fe−Ni系合金において、薄帯連続鋳造によって得ら
れた鋳片を、最終冷延時の圧下率を60%未満で圧延し
た場合は、高い加工歪エネルギーが蓄積されないと考え
られ、そのような組織を磁性焼鈍しても十分に粒成長し
ない。磁化過程において磁壁移動を阻止する粒界面積を
減少し、磁気特性を向上させるためには、磁性焼鈍にお
いて平均結晶粒径を11001r以上の再結晶組織に成
長させる必要がある。本発明法によれば鋳片の冷間圧延
に際し、最終冷延時の圧下率を60%以上にすることに
より歪エネルギーが充分に蓄積されるので、磁性焼鈍後
の製品は平均結晶粒径1100f以上となり優れた磁気
特性が得られる。
次に、白濁による表面性状劣化のないFe−Ni系磁性
合金が得られる作用について述べる。
本発明者らが特開平1−176050号公報において説
明した様に、白濁現象は、T 11 M g + AN
が磁性焼鈍時に合金表面に濃化し酸化物を生成すること
が原因であった。そのために、本発明では脱酸をSi、
Mnで行い、八!を0.05%以下微量添加することで
白濁現象を防止できる。また、脱酸材としてのTiおよ
び脱硫のためのMgは不要であるが、添加する場合でも
0.05%を超える添加は好ましくない。
〔実施例〕
(1)第1表に示すような各種合金を真空誘導溶解炉で
溶製し、内部水冷式の双ロール鋳造法により板厚2nu
n、板幅100n+n+の鋳片を得た。尚、鋳造直後に
外部冷却方法は採らず空冷により冷却を行った結果、8
00℃までの冷却速度は150℃/秒であった。次いで
鋳片の疵取りを行い、圧下率90%の1回の冷間圧延で
板厚0.2mmの冷延薄板を得た。その後、外径45v
wX内径3311IIIのJIS規格に基づいたリング
片を採取し、磁性焼鈍(1120℃X3時間、水素雰囲
気中の露点ニー50”C,600〜300℃間の平均冷
却速度:100℃/ h r )を行った。
磁性焼鈍後の試験片に対し、白濁生成の有無、最大比透
磁率及び再結晶粒径を測定した。これらの結果を第1表
に示す。本発明合金例は、何れも色濁現象が発生せず、
また磁気特性も優れていることが判る。
尚、冷延薄板を軟質化焼鈍(900℃×1分。
水素雰囲気中)の後リング片を採取し、同様な磁性焼鈍
、測定を行っても同等の結果が得られた。
(2)第1表中の番号6の合金を、真空誘導溶解炉で溶
製し、内部水冷式の双ロール鋳造法により板厚2I、板
幅100mm0薄帯鋳片を得た。尚、鋳造直後に外部冷
却方法は採らず空冷により冷却を行った結果、800℃
までの冷却速度は、150’C/秒であった。次いで鋳
片の疵取りを行い、圧下率20〜90%の範囲の1回の
冷間圧延で、冷延薄板を得た。
その後、外径45mmX内径33mmのJIS規格に基
づいたリング片を採取し、磁性焼鈍(1150℃X3時
間、水素雰囲気中の露点ニー50℃,600〜300℃
間の平均冷却速度:50℃/hr)を行った。磁性焼鈍
後の試験片に対し、最大比透磁率及び再結晶粒径を測定
した。その結果を、第1図に示す。
最終冷延の圧下率60%以上の場合に粒径が100μm
以上に成長し、また、磁気特性も向上することが判る。
(3)第1表中の番号4の合金を、真空誘導溶解炉で溶
製し、内部水冷式の双ロール鋳造法により板厚2.5 
m、板幅10(1mの鋳片を得た。尚、鋳造直後に外部
冷却方法は採らず空冷により冷却を行った結果、800
℃までの冷却速度は、100℃7秒であった。次いで鋳
片の疵取りを行い、圧下率80%の1回の冷間圧延で、
板厚0.51の冷延薄板を得た。その後、外径45mm
X内径33mmのJIS規格に基づいたリング片を採取
し、磁性焼鈍(800〜1300℃X3時間、水素雰囲
気中、露点−一60℃,600〜300℃間の平均冷却
速度:30℃/hr)を行った。磁性焼鈍後の試験片に
対し、最大比透磁率を測定した結果を第2図に、 再結晶粒径を測定した結果を第3図に示す。第2図及び
第3図の結果より、磁性焼鈍温度が1000〜1300
℃の場合に粒径が100賜以上に成長し、また、磁気特
性も向上することが判る。
〔発明の効果〕
以上のことから明らかなように、本発明に従い、薄帯連
続鋳造後、冷延、焼鈍を行えば、磁気特性および表面性
状の優れたFe −Ni系磁性合金を短期かつ安価に得
ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、Fe−Ni系磁性合金の冷延圧下率と最大比
透磁率及び粒径の関係を示す図、第2図は、Pe−Ni
系磁性合金の磁性焼鈍温度と最大比透磁率の関係を示す
図、第3図は、Fe−Ni系磁性合金の粒径と最大比透
磁率の関係を示した図である。 第 図 θ0O qo。 Aχυ  /にθ  1200 温度 (0Q) AにV Aンり 第 圧下率 (%) 第3図 & 4’!:  ()l”) 〃θ 〃zす

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)重量%にて、Ni:35〜85%、C:0.03
    %以下、Si:0.05〜1.0%、Mn:2.0%以
    下、S:0.02%以下、Al:0.05%以下、O:
    0.008%以下、N:0.008%以下とし、残部が
    Feおよび不可避的不純物からなり、平均結晶粒径を1
    00μm以上とした磁気特性及び表面性状に優れたFe
    −Ni系磁性合金。
  2. (2)重量%にて、Ni:35〜85%、C:0.03
    %以下、Si:0.05〜1.0%、Mn:2.0%以
    下、S:0.02%以下、Al:0.05%以下、O:
    0.008%以下、N:0.008%以下、Mo:1〜
    12%とし、残部がFeおよび不可避的不純物からなり
    、平均結晶粒径を100μm以上とした磁気特性及び表
    面性状に優れたFe−Ni系磁性合金。
  3. (3)重量%にて、Ni:35〜85%、C:0.03
    %以下、Si:0.05〜1.0%、Mn:2.0%以
    下、S:0.02%以下、Al:0.05%以下、O:
    0.008%以下、N:0.008%以下、Mo:1〜
    12%とし、Cr、Cu、Nbのうち1種または2種以
    上を総量で1〜20%含み、残部がFeおよび不可避的
    不純物からなり、平均結晶粒径を100μm以上とした
    磁気特性及び表面性状に優れたFe−Ni系磁性合金。
  4. (4)請求項(1)(2)および(3)の成分組成の溶
    湯を薄帯連続鋳造法により板厚1〜10mm以下の鋳片
    に鋳造し、圧下率60%以上で最終冷延を行い、100
    0〜1300℃の温度域で磁性焼鈍を行うことを特徴と
    する磁気特性及び表面性状に優れたFe−Ni系磁性合
    金の製造方法。
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