JPH07197126A - 磁束密度の高い方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】短時間の最終焼鈍で安定したGoss組織を形成す
ることができる磁束密度の高い方向性珪素鋼板の製造方
法を提供することを目的とする。 【構成】 重量％で、C:0.01% 以下、Si:2.5〜7.0%、A
l: 0.01% 以下、N:0.01%以下、Cu:0.01%以下、S:10ppm
以下である鋼材を1000℃以上に保持した後、仕上温度が
700 〜950 ℃の熱間圧延を施し、次いで圧延率30〜85%
の一次冷間圧延を施し、さらに600 〜900 ℃の温度で焼
鈍し、その後圧延率40〜80％の二次冷間圧延を施し、引
き続き600 〜900 ℃の温度で焼鈍し、さらに圧延率50〜
75% の三次冷間圧延を施し、引き続き還元性雰囲気若し
くは酸素分圧が0.5 Ｐａ以下の非酸化性雰囲気、又は酸
素分圧が0.5 Ｐａ以下の真空中において1000〜1300℃の
温度で１０分間以下の間焼鈍して磁束密度の高い方向性
珪素鋼板を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、高性能の方向性珪素
鋼板を経済的に短時間で安定して製造する方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】方向性珪素鋼板は、無方向性珪素鋼板よ
りも良好な磁気特性を有しており、主としてトランスの
鉄心として使用されている。Gossによる｛１１０｝＜０
０１＞方位に揃った結晶粒を持つ方向性珪素鋼板の製造
方法の発明以来、このようなGoss 組織を有する方向性
珪素鋼板の製造方法が数多く提案されている。これらの
提案を大別すると以下の３つに要約される。

【０００３】第一の方法は、２回冷圧法と呼ばれる方法
である。この方法はGoss法を改良した方法であり、製鋼
段階でＭｎ，Ｓｂ，Ｓ，Ｓｅ等を添加し、これらの元素
およびその微細析出物による結晶粒成長抑制作用を利用
して２次再結晶を行わせるもである。具体的には、Ｃ：
０．０２〜０．０８ｗｔ％、Ｓｉ：２．０〜４．０ｗｔ
％、Ｍｎ：０．２ｗｔ％程度、Ｓ：０．００５〜０．０
５ｗｔ％の成分を持つ鋼塊を溶製し熱間圧延によって板
厚２．０〜３．０ｍｍに圧延後、熱延板焼鈍を施し、次
いで圧延率７０％程度の冷間圧延を施し、引き続き８５
０〜１０５０℃の中間焼鈍を施し、さらに圧延率６０〜
７０％で冷間圧延を施し、８００〜８５０℃で脱炭焼鈍
後、１１００℃以上の温度で５〜５０時間焼鈍して２次
再結晶及びインヒビターの除去（純化焼鈍）を行い、Go
ss粒を成長させる（例えば、特公昭５１−１３４６９
号）。

【０００４】第二の方法は１回冷圧法と呼ばれる方法で
ある。この方法は冷間圧延回数を１回にした方法で、２
回冷圧法よりもGoss粒の集積度が高いことで知られてい
る。具体的には、Ｃ：０．０２〜０．０８ｗｔ％、Ｓ
ｉ：２．０〜４．０ｗｔ％、Ｍｎ：０．２ｗｔ％程度、
Ｎ：０．０１〜０．０５ｗｔ％、Ａｌ：０．１ｗｔ％程
度の成分を持つ鋼塊を溶製し熱間圧延によって板厚２．
０〜３．０ｍｍに圧延後、熱延板焼鈍を施してＡｌＮ析
出処理を施し、次いで圧延率８０〜９５％の冷間圧延を
行った後、脱炭焼鈍を施し、しかる後、１２００℃で２
０時間の高温焼鈍によって２次再結晶及びインヒビター
の除去（純化焼鈍）を行い、Goss粒を成長させる（例え
ば、特公昭４０−１５６４４号）。

【０００５】第三の方法は、インヒビターを用いずにGo
ss組織を形成する方法である（例えば、特開昭６４−５
５３３９号、特開平２−５７６３５号等）。この方法
は、単純に特定条件の圧延と熱処理とを組み合わせるこ
とによりGoss粒を発達させるものである。一方、本願出
願人は、先にこれらの方向性珪素鋼板の製造方法とは異
なり、インヒビターを用いずに、表面エネルギーを利用
してGoss組織を現出させる方法を提案している（特開平
５−１８６８２９号、特開平５−１８６８３０号、特開
平５−１８６８３１号）。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上述したように第一、
第二の方法は脱炭焼鈍、純化焼鈍が必須であるため、高
温長時間の焼鈍が不可欠である。このため製造コスト、
設備コストが高くなることが避けられない。また、鉄損
を低減するために最終板厚を０．２０ｍｍ以下にしよう
とすると２次再結晶現象が不安定となり、全面Goss粒で
占めることは困難となる。このため現状では板厚０．２
３ｍｍ程度のものが製造限界となっている。

【０００７】上記第三の方法では脱炭焼鈍、純化焼鈍が
不要であるために製造コスト上は上記第一、第二の方法
に比べて有利である。しかしながら、本願発明者らによ
って特開昭６４−５５３３９号、特開平２−５７６３５
号に開示されている方法の追試を行ったところ、そのGo
ss粒成長機構は極めて不安定であって、必ずしも常に全
面Goss粒で覆われた材料が得られる訳ではなく、安定し
た品質を得ることが難しいことが判った。安定したGoss
粒生成は実用上方向性珪素鋼板には必須であり、Goss粒
以外の箇所を除いて使用するにしても歩留の低下に伴う
コスト高を招いてしまう。

【０００８】特開平５−１８６８２９号等に開示された
技術では、１時間程度の比較的長時間焼鈍ではGoss粒の
生成は完全であるものの、１０分間程度の比較的短時間
で焼鈍を完了させた場合には磁束密度の安定性が悪く、
安定した磁束密度を有する方向性珪素鋼板を製造するた
めには多少の難点がある。本発明はこのような事情に鑑
みてなされたものであって、インヒビターを用いずに表
面エネルギーを利用した方法を前提とし、短時間焼鈍で
安定したGoss組織を形成することができる磁束密度の高
い方向性珪素鋼板の製造方法を提供することを目的とす
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、Ｃ：
０．０１ｗｔ％以下、Ｓｉ：２．５〜７ｗｔ％、Ａｌ：
０．０１ｗｔ％以下、Ｎ：０．０１ｗｔ％以下、Ｃｕ：
０．０１ｗｔ％以下、Ｓ：１０ppm 以下であり、残部Ｆ
ｅ及びその他不可避的不純物からなる鋼材を準備し、こ
の鋼材を１０００℃以上に保持した後、仕上温度が７０
０〜９５０℃の熱間圧延を施し、次いで圧延率３０〜８
５％の一次冷間圧延を施し、さらに６００〜９００℃の
温度で焼鈍し、その後、圧延率４０〜８０％の二次冷間
圧延を施し、引き続き６００〜９００℃の非酸化雰囲気
中で焼鈍し、さらに圧延率５０〜７５％の三次冷間圧延
を施し、引き続き還元性雰囲気若しくは酸素分圧が０．
５Ｐａ以下の非酸化性雰囲気、又は酸素分圧が０．５Ｐ
ａ以下の真空中において１０００〜１３００℃の温度で
１０分間以下の間焼鈍することを特徴とする磁束密度の
高い方向性珪素鋼板の製造方法を提供する。

【００１０】本願発明者らが先に提案した特開平５−１
８６８２９号、特開平５−１８６８３０号、特開平５−
１８６８３１号は、特定の組成を有する鋼板に対して、
インヒビターを用いず冷間圧延を１回から３回施し、最
終焼鈍として雰囲気中の酸素濃度をコントロールし、結
晶方位がGoss方位に集積した方向性珪素鋼板を製造する
ものであるが、これらの方法は従来のインヒビターを用
いない方向性珪素鋼板の製造方法とは異なり、これらの
方法を用いることにより従来よりもGoss組織を安定して
形成することができる。

【００１１】ところで、これらの方法では最終焼鈍時間
が３分間以上あればGoss組織が形成されるが、１時間よ
りも短時間側では最終的に得られる磁束密度にばらつき
があり安定したGoss組織は形成されず、１時間よりも長
時間焼鈍することにより初めて安定したGoss組織を得る
ことができる。ここで、最終焼鈍の時間を短縮しても最
終焼鈍後の磁束密度のばらつきが軽減される方法が得ら
れれば、単に製造に要する時間を短縮するのみならず、
焼鈍方法を従来の箱焼鈍法から高効率の連続焼鈍法へと
転換できる可能性を生み出すものである。

【００１２】そこで、本願発明者らは連続焼鈍の適用が
可能な短時間の焼鈍により安定してGoss組織が得られる
方法について研究を行った。最終焼鈍時間の目標は、連
続焼鈍の限界と考えられる１０分間以内に設定した。最
終焼鈍において短時間で安定したGoss組織を形成するた
めには、焼鈍中に｛１１０｝＜００１＞方位又はそれに
近い方位を持つ結晶粒の粒界移動を促進させればよく、
その方法を種々検討した。その結果、最終焼鈍時におけ
る粒界移動の初期段階では、Goss組織を有する結晶粒の
みが表面エネルギーの助けを借りて粗大化し、Goss方位
以外の方位を有する比較的小さな結晶粒を少しずつ蚕食
するという粒成長の現象を示し、このような粒成長を妨
げる因子を取り除けば上記結晶粒の粒界移動が促進され
るという知見を得た。このようなことを考慮し、従来不
可避的不純物と考えられていた元素について、粒界移動
に与える影響を把握する試験を行った。その結果、従来
不可避不純物と考えられていたＳにより粒界移動を抑制
することができ、Ｓが特定範囲以下で最終焼鈍のGoss方
位形成終了時間を１０分間以内とし、Goss組織が安定し
て形成されることを見出し、上記構成を有する本発明を
完成するに至ったのである。

【００１３】以下、本発明について詳細に説明する。本
願発明は、上記公報のうち、３回冷間圧延を前提とする
特開平５−１８６８２９号の方法を基本とするものであ
る。すなわち、Ｃ：０．０１ｗｔ％以下、Ｓｉ：２．５
〜７．０ｗｔ％、Ｓ：０．０１ｗｔ％以下、Ａｌ：０．
０１ｗｔ％以下、Ｎ：０．０１ｗｔ％以下を含む鋼材を
準備し、この鋼材を１０００℃以上に保持した後、仕上
温度が７００〜９５０℃になるような熱間圧延を施し、
次いで、圧延率３０〜８５％の一次冷間圧延を施した
後、６００〜９００℃の温度で焼鈍し、さらに圧延率４
０〜８０％の二次冷間圧延を施し、その後６００〜９０
０℃の温度で焼鈍し、さらに圧延率５０〜７５％の三次
冷間圧延を施した後、還元性雰囲気若しくは酸素分圧が
０．５Ｐａ以下の非酸化性雰囲気、又は酸素分圧が０．
５Ｐａ以下の真空中において１０００〜１３００℃の温
度で焼鈍することを特徴とするGoss方位に集積した結晶
方位を有する方向性珪素鋼板を基本とし、Goss組織の形
成を安定させ、焼鈍時間を短時間にしたときの磁束密度
のばらつきを少なくし、その最終焼鈍を連続焼鈍化しよ
うとするものである。

【００１４】本発明において最も重要な点は、Ｓが最終
的なGoss組織形成速度に重要な影響を及ぼすことを見出
した点である。Ｓは一般的に粒界偏析元素として知られ
ており、Ｓが多量に含まれると結晶粒径が微細化するこ
とが基礎的な研究によって判明している。本発明者らは
このような基礎的研究成果に基づき、Ｓ量がGoss組織形
成におよぼす影響について試験検討を行った。

【００１５】図１にＳ量を変化させた材料を同一条件で
中間焼鈍を挟んで三回冷間圧延を行い、７００℃にて再
結晶焼鈍した材料の結晶組織解析を行い、（１１０）
［００１］方位の密度を把握した結果を示す。この図か
らＳが低下するに従って（１１０）［００１］方位の結
晶が多くなっていることがわかる。このことは、Ｓ量を
低下させるとGoss方位の種が多くなるため、最終の高温
焼鈍時に一つの粒界が移動する距離が短くてすむことを
示しており、短時間で粒成長が完了することを示唆して
いる。さらにGoss方位の種の密度が増加することは、種
の分布が統計的に均一化することを示しており、Goss粒
の生成安定化にもつながる。

【００１６】図２に同じ材料を１２００℃で５分間、１
００％の水素中で焼鈍した後、磁束密度を測定し、その
ばらつきを評価した結果を示す。この図から、Ｓが低く
なるに従って磁束密度のばらつきが減少しており、磁気
特性が安定化することがわかる。

【００１７】図３は１２００℃において連続焼鈍化の限
界と考えられる１０分間の焼鈍を行った時に、８００Ａ
／ｍの磁界印加時の磁束密度が目標とする１．８５Ｔを
超える試験片の割合を測定したものである。この割合が
高ければ高いほど磁気特性の安定性が高いこととなる。
この図からＳを低下させると１．８５Ｔを超える割合が
高くなる傾向があることがわかる。そして、９０％以上
の試験片が１．８５Ｔを超えると安定性は問題ないと考
えられ、図３からその際のＳ量を求めると１０ppm とい
うこととなる。すなわち、Ｓ量が１０ppm 以下であれ
ば、安定して高い磁束密度が得られることが判明した。
従って、本発明ではＳ量の上限を１０ppmに規定した。
なお、Ｓを低下させればされるほど磁束密度の安定性が
増加することから、Ｓ量の下限は特に規定する必要はな
いが、実際の製鋼における設備能力の面、及びコストの
面から考えて２ppm が事実上の下限となると考えられ
る。

【００１８】次に、本願発明における化学成分の限定理
由について説明する。Ｃは製鋼段階でできるだけ低減し
ておくことが磁気特性上好ましい。Ｃが０．０１ｗｔ％
を超えると磁気特性が著しく劣化する。このためＣの上
限を０．０１ｗｔ％に規定する。

【００１９】Ｓｉは、電気抵抗を高める作用と、２．５
ｗｔ％以上の含有により金属学的変態点をなくし鋼をα
単相にする作用を有している。また、６．５ｗｔ％付近
では磁歪がゼロとなるため極めて優れた軟磁気特性が得
られる。しかし、７ｗｔ％を超えると磁歪が再び増大し
磁気特性が悪化するとともに、極めて脆くなるため実用
的ではない。このためＳｉの含有量を２．５〜７ｗｔ％
の範囲に規定する。好ましい範囲は、２．５〜３．５％
である。この範囲で特に圧延の容易性に優れる。

【００２０】Ｎは通常の鋼中に含まれる代表的な元素で
あるが、これらの元素は、固溶した状態でも析出物の形
態を採った状態でも粒成長性を阻害するため、できる限
り低減することが好ましい。但し、製鋼段階で極端な低
減を行うとコスト増の原因となるため、粒成長性を阻害
しない範囲としてその上限を０．０１ｗｔ％に規定す
る。

【００２１】Ａｌはα鉄への固溶度が広く、かつ酸素と
の親和力が強い元素である。従って、最終的な熱処理に
よりGoss組織を形成する際に、熱処理雰囲気中の微量酸
素と反応して鋼板表面に酸化物層を形成してしまうた
め、表面エネルギーによる結晶粒成長が阻害されてしま
う。このため、Ａｌの含有量をこのような不都合が生じ
ない０．０１ｗｔ％以下に規定する。Ａｌ含有量のさら
に好ましい範囲は０．００５ｗｔ％以下である。Ａｌは
脱酸剤として通常添加されるものであるため、特に厳密
に制御する必要がある。

【００２２】Ｃｕはα鉄への固溶度が小さな元素であ
り、最終的な熱処理によりGoss組織を形成する際の結晶
粒成長を著しく阻害する元素である。また、Ｃｕは製鋼
段階で０．０５ｗｔ％程度含有される。従って、その含
有量を上述のような不都合が生じない０．０１ｗｔ％以
下に減じることが必要である。好ましくは０．００５ｗ
ｔ％以下である。ただし、Ｃｕは融点が１０８３℃であ
り、１０００℃程度以上の熱処理により揮発する成分で
あるため、０．０１ｗｔ％よりも多く含有されていても
比較的長時間の熱処理により０．０１ｗｔ％以下にする
ことが可能である。しかし、工程の効率化の観点からは
熱処理時間の延長は好ましくない。

【００２３】Ｓは最終焼鈍時のGoss組織の粒成長を阻害
する元素であるため、上述したように、そのような悪影
響を及ぼさず１０分間以下の最終焼鈍で安定してGoss組
織を形成するためには１０ppm 以下に規定される。Ｓを
１０ppm 以下に規定するためには溶銑段階から十分な成
分管理を行い、製鋼段階においても投入するスクラップ
を厳密に管理することが肝要である。

【００２４】これ以外の不可避不純物元素については通
常の鋼に含有される程度の量は許容される。しかし、磁
気特性等をより向上させる観点からは少ないほうが好ま
しい。また、α鉄への固溶度が広く、かつ酸素との親和
力が強いＶ，Ｚｎ等は、Ａｌと同様に表面エネルギーに
よる結晶粒成長を阻害する作用を有するため、その含有
量が０．０１ｗｔ％以下、好ましくは０．００５ｗｔ％
以下になるように注意する必要がある。さらに、鋼中の
Ｏは３次再結晶挙動に影響を与えるため、極力低いこと
が望ましく０．００８ｗｔ％以下であることが好まし
い。

【００２５】このような組成を有する溶解された鋼は、
基本的に特開平５−１８６８２９号に記載された方法と
同様の製造方法により鋼板にされる。すなわち、先ずこ
のような組成を有する鋼はインゴットに鋳造されるか或
いは連続鋳造法によりスラブとされ、次いで、このイン
ゴット又はスラブは１０００℃以上の温度に保持され、
熱間圧延に供される。熱間圧延前の保持温度を１０００
℃以上に規定したのは、粗圧延機あるいは仕上げ熱間圧
延機前段での熱延中の再結晶の促進と、７００〜９５０
℃の熱延仕上げ温度を確保するためである。なお、熱間
圧延は、インゴット又はスラブを加熱炉にて１０００℃
以上に加熱してから行ってもよいし、直接圧延により連
続鋳造の後スラブ温度を１０００℃以上に保持したまま
行ってもよい。

【００２６】また、熱間圧延の仕上温度は７００〜９５
０℃の範囲であることが必要である。仕上温度が７００
℃未満では熱間圧延の圧延負荷が大きくなり過ぎ製造上
好ましくない上に、最終的なGoss粒の成長にも悪影響を
及ぼす。また、仕上温度を９５０℃超にするにはインゴ
ット又はスラブの初期温度を高目に設定する必要があ
り、製造コスト上不利となる。

【００２７】熱延板の板厚は最終製品の所望板厚によっ
て異なるが、概ね１．６ｍｍ程度から５．０ｍｍ程度と
なる。このようにして製造された熱延板は常法に従って
巻き取られるが、その巻取温度は５６０〜８００℃とす
ることが好ましい。巻取温度が５６０℃未満では、熱延
終了後のランアウトテーブル上での冷却が実際上困難で
あるため実用性に欠け、一方、巻取温度が８００℃を超
えると、巻取冷却中の表面酸化により酸洗性が悪化し、
実用的ではない。

【００２８】なお、巻き取られた熱延コイルを、必要に
応じて連続炉或いはバッチ炉で熱延板焼鈍してもよい。
このときの熱延板焼鈍温度は７００〜１１００℃である
ことが好ましい。熱延板焼鈍温度が７００℃未満では、
熱延時に形成された加工組織を消滅させることができな
いため、その効果が実質的に現われず、一方、熱延板焼
鈍温度が１１００℃を超えると、操業上のコスト高の原
因となるために実用上問題となる。

【００２９】このようにして作製された熱延板は常法に
従って一次冷間圧延される。この冷間圧延の圧延率は４
０％以上とする。圧延率が４０％未満では、通常の熱延
板の板厚からして最終製品板厚（通常、１．０ｍｍ以
下）まで圧延することが難しく、また、表面エネルギー
の効果も相対的に小さくなってしまうため、引き続き行
われる焼鈍によっても十分な粒成長を引き起こすことが
できない。なお、通常、冷間圧延では潤滑材を使用する
が、潤滑材を使用せず無潤滑で圧延を行なっても同様の
効果が得られる。

【００３０】このようにして作製された熱延板は常法に
従って一次冷間圧延される。このときの冷間圧延率は３
０〜８５％とする。圧延率が３０％未満の場合又は８５
％を超える場合には、三次焼鈍の際の結晶粒の選択的粒
成長によるGoss粒の成長に好ましい集合組織が適切に形
成されず、最終焼鈍（三次焼鈍）後に十分成長したGoss
粒が得られない。この際の高い磁束密度を得るための最
適冷間圧延率は、熱延板の仕上温度及び巻取温度に応じ
て形成される熱延組織によって変化する。例えば、仕上
温度が低め（７５０℃程度）の場合には、熱延による圧
延加工組織が発達しているために、一次圧延の圧延率は
低めでよい。一方、仕上げ温度が高め（８５０℃程度）
の場合には加工組織よりも再結晶組織のほうが発達して
いるために、一次圧延の圧延率は高く設定される。な
お、通常、冷間圧延は潤滑材を使用するが、潤滑材を使
用せず無潤滑で圧延を行っても同様の効果が得られる。

【００３１】一次冷延板は６００〜９００℃の温度で焼
鈍（一次焼鈍）される。焼鈍温度が６００℃未満では、
焼鈍による完全再結晶を行わせることができない。一
方、焼鈍温度が９００℃を超えると、再結晶は達成され
るが、焼鈍コストが不可避的に高くなってしまう。ま
た、短時間で再結晶を行わせ、かつ経済性をも確保する
には、特に６８０〜８００℃の温度で焼鈍することが好
ましい。この焼鈍では、鋼板表面が若干酸化されたとし
ても、後に行われる冷間圧延前の酸洗によりその除去が
可能であるため、三次焼鈍（最終焼鈍）時の結晶方位の
Goss方位への集積を確保するという面では大きな問題は
ない。しかし、酸化膜を過度に生成しないようにすると
いう観点から、極力酸素分圧の低い非酸化性雰囲気また
は真空中で行うことが好ましい。また、焼鈍時間は通常
２分以上であれば問題はない。このような焼鈍処理は箱
型炉によるバッチ焼鈍又は連続焼鈍にて実施することが
できる。

【００３２】焼鈍処理における加熱条件は、連続焼鈍で
は加熱速度２００〜５００℃／分、保持時間が２〜５分
間程度が適当であり、バッチ焼鈍では加熱速度４〜２０
℃／分、保持時間が１〜１０時間が適当である。冷却速
度は、熱収縮による歪みが鋼板内に残留しない限りにお
いて、通常採用される冷却速度で構わない。例えば、６
００℃まで１３．５℃／秒、３００℃まで１２℃／秒の
冷却速度が採用される。

【００３３】上記一次焼鈍が施された鋼板は、圧延率４
０〜８０％で二次冷間圧延される。圧延率が４０％未満
あるいは８０％超では、上述した一次冷間圧延の場合と
同様な理由で最終的なＧOSS 粒の集積が十分でない。こ
の冷間圧延は、一次冷間圧延と同様、無潤滑、潤滑のい
ずれでも実施可能である。

【００３４】このようにして得られた二次冷延板は、再
び６００〜９００℃の温度で焼鈍される（二次焼鈍）。
焼鈍温度が６００℃未満では、焼鈍による完全再結晶を
行わせることができない。一方、焼鈍温度が９００℃を
超えると、再結晶は達成されるが、焼鈍コストが不可避
的に高くなってしまう。また、短時間で再結晶を行わ
せ、かつ経済性をも確保するには、特に６８０〜８００
℃の温度で焼鈍することが好ましい。この二次焼鈍でも
一次焼鈍と同様の理由で鋼板表面の若干の酸化が許容さ
れるが、この場合も酸化膜を過度に生成しないようにす
るという観点から、極力酸素分圧の低い非酸化性雰囲気
または真空中で行うことが好ましい。この二次焼鈍時間
も一次焼鈍と同様に通常２分以上であれば問題はない。
この二次焼鈍処理も箱型炉によるバッチ焼鈍又は連続焼
鈍にて実施することができる。

【００３５】なお、一次冷間圧延及び二次冷間圧延の後
に夫々実施される上述のような中間焼鈍の温度は、後述
する三次焼鈍後の鋼板の磁束密度特性に影響を与える。
従って、中間焼鈍としての一次焼鈍及び二次焼鈍の温度
を適切に規定する必要がある。二次焼鈍が施された鋼板
は、さらに圧延率５０〜７５％で三次冷間圧延される。
圧延率が５０％未満あるいは７５％超では、上述した一
次および二次冷間圧延と同様な理由で最終的なGoss粒の
集積が十分でない。この冷間圧延も、一次および二次冷
間圧延と同様、無潤滑、潤滑のいずれでも実施可能であ
る。

【００３６】このようにして得られた三次冷延板は、さ
らに１０００〜１３００℃の温度で焼鈍される（三次焼
鈍）。これにより表面エネルギーを利用した結晶粒成長
が生じ、Goss粒が成長する。焼鈍温度が１０００℃未満
では、表面エネルギーを利用した結晶粒成長の駆動力が
十分でないため所望のGoss組織を得ることはできない。
一方、焼鈍温度が１３００℃を超えると、実質的にこの
ような高温加熱のために必要なエネルギーコストが大き
くなり過ぎ、実用上の問題を生じる。

【００３７】この三次焼鈍（最終焼鈍）は、水素が必要
量以上含まれている実質的に還元性を有する雰囲気中
か、実質的に窒素、Ａｒ等の不活性ガスを主体とし酸素
分圧が０．５Ｐａ以下の非酸化性雰囲気又は酸素分圧が
０．５Ｐａ以下の真空中で行う必要がある。これは、結
晶方位のGoss方位への集積を阻害する鋼板表面に対する
酸化膜の形成を防止するためである。真空雰囲気中又は
不活性ガス雰囲気中に酸素分圧が０．５Ｐａを超える程
度に酸素が含有される場合には、鋼板表面に酸化膜が形
成され、上記のような効果は得られない。この三次焼鈍
時間は１０分間以下とする。すなわち、特開平５−１８
６８２９号の方法では、上述したように十分に安定した
Goss組織を形成するためには１時間以上の焼鈍時間が必
要であるが、本発明ではＳの量を上述のように１０ppm
以下に規定したので十分に安定したGoss組織を形成する
ための焼鈍時間は１０分間以下であればよい。なお、こ
の三次焼鈍の温度によってＳの作用は当然異なり、その
温度が高ければより短時間で粒成長が終了するが、本発
明では三次焼鈍の温度範囲である１０００〜１３００℃
において温度を問わず１０分間以下の焼鈍時間で十分に
安定したGoss組織を得ることができるのである。そし
て、下限は特に規定されないが、３分間程度でも十分な
Goss組織を形成することができる。

【００３８】本発明の方法で得られた鋼板は上述のよう
に短時間の最終焼鈍でもGoss粒が十分に安定して成長
し、３％Ｓｉの組成において、直流で８００Ａ／ｍの磁
界を印加したときの磁束密度Ｂ₈ が１．９Ｔ以上と優れ
た磁気特性を示す。Ｂ₈ が１．９Ｔ未満であると電気機
器に適用した場合に鉄心が大型化し、また鉄損の増大を
招く虞がある。

【００３９】このように本発明のような短時間の最終焼
鈍によって優れた特性を有する鋼板が製造できるのは、
特定の組成の鋼に対し、一次冷圧、一次焼鈍、二次冷
圧、二次焼鈍、三次冷圧を特定条件で行うことにより好
ましい集合組織が形成され、最終次焼鈍による表面エネ
ルギーを利用したGoss粒の選択的粒成長が速やかに生じ
ることによる。

【００４０】

【実施例】表１に示すＳを変化させた化学組成の鋼を溶
製した後スラブとなし、仕上温度８５０℃にて板厚１．
２ｍｍまで熱間圧延を行った。酸洗により表面のスケー
ル層を除去した後、板厚０．５０ｍｍまで一次冷間圧延
を行った。次いで、この冷間圧延板に対して窒素雰囲気
中にて８００℃で２分間の連続焼鈍処理を施した。その
後、焼鈍後の鋼板に対して板厚０．３０ｍｍまで二次冷
間圧延を行った。引き続き窒素雰囲気中にて８００℃で
２分間連続焼鈍を行い、さらに板厚０．１０ｍｍまで冷
間圧延を行った。そして、この資料に窒素雰囲気中にて
７００℃まで昇温して保持せずに冷却という条件の熱処
理を施した。

【００４１】

【表１】

【００４２】これらの試料を０．０５ｍｍまで化学研磨
にて両面から減厚し、Ｘ線回折により三次元結晶方位解
析を行った。その際の（１１０）［００１］方位の強度
を図１に示す。図１から、Ｓが低下するに従って（１１
０）［００１］方位、すなわちGoss方位強度が著しく高
くなることが確認される。

【００４３】上述のようにして３回冷間圧延を行った試
料をエプスタインサイズに剪断し、１２００℃で５分間
１００％水素中にて焼鈍し、磁束密度の測定を行った。
図２にその結果をエプスタイン試料１０本にばらつきと
共に示す。この図から、Ｓが低下するにつれて磁束密度
のばらつきが減少していることがわかる。

【００４４】また、同様に焼鈍処理した各２０本のエプ
スタイン試料について、磁束密度を測定し、各Ｓ量の試
料について磁束密度が１．８５Ｔを超える割合を求め
た。その結果を図３に示す。この図に示すように、Ｓが
低下すると共に磁束密度の安定性は増大し、Ｓ量が１０
ppm 以下であれば９０％以上の試験片が１．８５Ｔを超
えることが確認された。

【００４５】

【発明の効果】この発明によれば、１０分間以下の短時
間の最終焼鈍で、安定したGoss組織を形成することがで
き、結果として安定して高い磁束密度を有する方向性珪
素鋼板の製造方法が提供される。このように最終焼鈍を
短時間化することができるので、最終焼鈍を連続焼鈍で
行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】珪素鋼板のＳ量と（１１０）［００１］方位の
強度との関係を示す図。

【図２】珪素鋼板のＳ量の磁束密度のばらつきに及ぼす
影響を示す図。

【図３】珪素鋼板の各Ｓ量における磁束密度が１．８５
Ｔを超える割合を示す図。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｃ：０．０１ｗｔ％以下、Ｓｉ：２．５
   〜７ｗｔ％、Ａｌ：０．０１ｗｔ％以下、Ｎ：０．０１
   ｗｔ％以下、Ｃｕ：０．０１ｗｔ％以下、Ｓ：１０ppm
   以下である鋼材を準備し、この鋼材を１０００℃以上に
   保持した後、仕上温度が７００〜９５０℃の熱間圧延を
   施し、次いで圧延率３０〜８５％の一次冷間圧延を施
   し、さらに６００〜９００℃の温度で焼鈍し、その後、
   圧延率４０〜８０％の二次冷間圧延を施し、引き続き６
   ００〜９００℃で焼鈍し、さらに圧延率５０〜７５％の
   三次冷間圧延を施し、引き続き還元性雰囲気若しくは酸
   素分圧が０．５Ｐａ以下の非酸化性雰囲気、又は酸素分
   圧が０．５Ｐａ以下の真空中において１０００〜１３０
   ０℃の温度で１０分間以下の間焼鈍することを特徴とす
   る磁束密度の高い方向性珪素鋼板の製造方法。