JPH07126753A

JPH07126753A - Ｆｅ−Ｎｉ系合金板及びその成形加工品の製造方法

Info

Publication number: JPH07126753A
Application number: JP27470593A
Authority: JP
Inventors: Yasuhiro Shimizu; 庸宏清水; Masafumi Miyazaki; 雅文宮嵜; Kunihide Takashima; 邦秀高嶋
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1993-11-02
Filing date: 1993-11-02
Publication date: 1995-05-16

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明は、Ｆｅ−Ｎｉ系合金の溶湯を薄肉連
続鋳造法により鋳造し、続いて熱延、冷延、磁性焼鈍を
行う事で、磁気特性に優れてかつ安価なＦｅ−Ｎｉ系合
金を提供するものである。【構成】重量比で３０〜８５％Ｎｉ−Ｆｅ合金の溶湯
を薄帯連続鋳造法により板厚０．５〜１０mmに鋳造し、
続いて１２００〜７００℃の温度域で全圧下率５〜６０
％の熱延を行って熱延板とし、該熱延板を全圧下率３０
％以上で最終冷延して冷延板とし、所定の形状に成形加
工し、続いて９００〜１２００℃の温度域で磁性焼鈍を
行って平均結晶粒径を１００μｍ以上に制御する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気ヘッドや磁気シー
ルド材等の軟質磁性材料として広く利用されている磁気
特性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金板及びその成形加工品を
製造する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】Ｆｅ−Ｎｉ系磁性合金はパーマロイと呼
ばれ、電気炉で溶解後ＡＯＤ炉で精練されるか、あるい
は真空誘導溶解炉等により溶製され、熱間圧延（以下、
単に熱延と称す）および冷間圧延（以下、単に冷延と称
す）を経て薄板に製造される。その後所定の形状に成形
加工された後、磁性焼鈍を施されて所定の磁気特性が得
られている。尚、所定の形状に成形加工する際、深絞り
加工等の強加工が行われる場合は、加工前に軟質化のた
めの軟化焼鈍が行われる。

【０００３】しかしながら、Ｆｅ−Ｎｉ系磁性合金は熱
間加工性が極めて悪いため、熱延時に耳割れが発生し、
製造歩留及び生産性を大きく低下させるという問題があ
る。その対策として本出願人は、熱間加工性低下の原因
となるＳの粒界偏析を防止するために、Ｓの低減化及び
Ｂの適量添加が有効であることを特開平２−１１１８３
８号公報により提案している。しかし、電気炉溶解及び
精練法の場合、Ｓの低減化及びＢの添加はコストが高く
なり、経済性に劣るといった短所がある。

【０００４】前記短所の対策として本出願人は、急冷凝
固鋳造法によるＦｅ−Ｎｉ系磁性合金の製造方法を特開
平４−６２４９号公報により提案した。この発明は、急
冷凝固鋳造法により鋳造された薄帯鋳片を、圧下率６０
％以上で最終冷延を行い、続いて１０００〜１３００℃
の温度域で磁性焼鈍を行い磁気特性の改善を図るもので
ある。しかしながら、圧下率６０％以上で冷延を行うこ
とは、冷延コスト及び形状制御の面で不利であり、ま
た、磁性焼鈍温度は１０００〜１３００℃の高温である
ためコスト高にもなる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、磁気特性に
優れたＦｅ−Ｎｉ系合金板及び該合金板の成形加工品を
安価に製造する方法の提供を目的とするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、この目的を達
成するためにＦｅ−Ｎｉ系合金について製造方法を種々
検討した結果達成したもので、その要旨とするところは
下記の通りである。すなわち（１）重量比で３０〜８５％Ｎｉを含むＦｅ−Ｎｉ系合
金の溶湯を、薄帯連続鋳造法により板厚０．５〜１０mm
の薄帯鋳片に鋳造し、続いて１２００〜７００℃の温度
域で全圧下率５〜６０％の熱間圧延を行って熱延板と
し、該熱延板を全圧下率３０％以上で最終冷延して冷延
板とする。また、（２）前記の冷延板を所定の形状に成形加工し、９００
〜１２００℃の温度域で磁性焼鈍を行って平均結晶粒径
を１００μｍ以上に制御する。

【０００７】

【作用】薄帯連続鋳造法を用いて製造し、磁気特性の優
れたＦｅ−Ｎｉ系磁性合金が得られる作用について述べ
る。一般に通常のステンレス鋼、例えばＳＵＳ３０４等
のオーステナイト系ステンレス鋼では二次再結晶による
粗大粒成長は起こらないために、再結晶粒径は冷間加工
率にあまり依存しないが、Ｆｅ−Ｎｉ合金では粒界に蓄
積された歪エネルギーの解放による二次再結晶の成長が
知られている。Ｆｅ−Ｎｉ系合金の磁気特性は、製品の
再結晶粒径が、所定のサイズ以上でないと著しく劣化す
ることが知られている。

【０００８】磁化過程において磁璧移動を阻止する粒界
面積を減少させて磁気特性を向上させるためには、磁性
焼鈍において平均結晶粒径を１００μｍ以上の再結晶組
織に成長させる必要があることを本発明者らは見出し
た。この点に着目し、従来のスラブ熱延プロセスで製造
した帯鋼と、薄帯連続鋳造プロセスで製造した帯鋼を同
一条件で冷延、磁性焼鈍した製品の再結晶粒を比較検討
した結果、薄帯連続鋳造プロセス帯鋼の製品の再結晶粒
は、スラブ熱延プロセス帯鋼に比較して小さいことが判
った。その原因が、冷延前の素材、即ち、薄帯連続鋳造
プロセスによる薄肉鋳片の結晶粒径と、熱延プロセスに
よる熱延組織の結晶粒径の差に起因することを見出し
た。

【０００９】薄帯連続鋳造プロセスによる鋳片の結晶粒
径は、熱延プロセスによる熱延組織の結晶粒径に比較し
て、約数１０〜数１００倍も大きく、それを冷延した場
合、粒内に蓄積される加工歪みエネルギーが小さくな
り、続く磁性焼鈍での再結晶成長の駆動力が小さくなる
と推定される。

【００１０】従来の熱延プロセスによる熱延組織は小さ
い結晶粒径のため、冷延を行うと、加工歪、即ち転位等
の格子欠陥が非常に多くなり、続く磁性焼鈍で十分に内
部歪が解放され、再結晶成長が容易に起こると推定され
る。一方、薄帯連続鋳造プロセスによる鋳片の結晶粒
は、大きい結晶粒径のため、冷延時に加工歪の蓄積が小
さくなり、続く磁性焼鈍で十分に再結晶成長が起こらな
いと考えられる。十分な再結晶成長を起こさせるには、
冷延により全圧下率６０％以上の歪み、及び続く磁性焼
鈍では１０００℃以上の温度が必要とされている。しか
しながら、全圧下率６０％以上で冷延を行うことは、冷
延コスト及び形状制御の面で不利であり、また磁性焼鈍
を１０００℃以上で行うことは、コスト面からも不利で
ある。そこで、冷延での圧下率を小さくし、且つ磁性焼
鈍温度の低温化を図るため、熱延での歪付与条件に着目
した。即ち、鋳造後に熱延による圧下を与えることで鋳
造組織を微細化し、熱延プロセスによる熱延組織に近づ
け、粒内及び粒界に歪みを蓄積することで、従来薄帯鋳
片に冷延のみで歪みを与える場合には圧下率６０％以上
の高歪みが必要であるが、本発明方法では、全圧下率の
下限を３０％以上に緩和でき、さらに磁性焼鈍での条件
も１０００℃から９００℃に下限温度を低くすることが
できることを見出した。

【００１１】以下、本発明の限定理由に付いて詳細に説
明する。Ｎｉは、本合金の基本成分であり、Ｎｉが３０
％未満の場合、または８５％を超える場合は、合金の磁
気特性が低下して、軟質磁気材料としての特性を発揮で
きなくなる。従って、Ｎｉの範囲は３０〜８５％とし
た。また、磁気特性、耐磨耗性、耐食性等を向上させる
ために、Ｍｏ，Ｃｕ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｖ，Ｗ，Ｔａ，Ｃｒ
等の合金元素を１種または２種以上複合添加してもよ
く、また、脱酸その他の目的で、必要に応じて少量のＡ
ｌ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｃ，Ｍｇ等を添加してもよい。尚、製
品の磁気特性には、Ｃ，Ｏ，Ｓ，Ｎ等は少ない程良い。
残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物から成る。

【００１２】薄鋳片の板厚を０．５〜１０mmとしたの
は、０．５mmよりも薄い場合には、安定した板厚の薄鋳
片が製造困難なためである。また、１０mmを超えた場合
には、薄帯連続鋳造法による省工程の利点が減少するた
め、好ましくない。

【００１３】熱間圧延の温度を１２００〜７００℃とし
たのは、１２００℃を超えた場合には、磁性焼鈍を行っ
ても平均結晶粒径が１００μｍ以上となる熱間歪みが付
与されないために、磁気特性が改善されないためであ
る。また、７００℃未満では、温度低下による加工硬化
のため巻取機で巻き取る際、熱延板の表面に割れが生じ
るためである。

【００１４】熱間圧延の全圧下率を５〜６０％としたの
は、全圧下率５％未満では、磁性焼鈍を行っても平均結
晶粒径が１００μｍ以上となる熱間歪みが付与されない
ために、磁気特性が改善されないためである。また、全
圧下率６０％を超えた場合には、加工度が大きくなりす
ぎ、表面に割れが著しく生じるためである。

【００１５】最終冷延の全圧下率を３０％としたのは、
３０％未満では、磁性焼鈍を行っても平均結晶粒径が１
００μｍ以上となる歪みが付与されないために、磁気特
性が改善されないためである。尚、熱延を行わない場合
には、全圧下率６０％以上が磁気特性改善のために必要
であるが、熱延での歪み付与のため、全圧下率３０％以
上に下限の圧下率を小さくすることができる。

【００１６】最終冷延を行った後、打抜き加工あるいは
深絞り加工等により所定の形状にし、ついで磁性焼鈍を
行う。なお打抜き加工等の軽加工は冷延ままで行うこと
ができるが、深絞り加工等の強化工は、軟質化焼鈍を必
要に応じて施した後に行う。磁性焼鈍は９００〜１２０
０℃の温度域で行う。磁性焼鈍温度が９００℃未満の場
合には、平均結晶粒径が１００μｍ未満となり、磁気特
性が改善されないためである。また、磁気焼鈍温度が１
２００℃を超える場合には、熱処理コスト高くなるので
好ましくない。従って、磁性焼鈍温度は、９００〜１２
００℃とした。尚、熱延を行わない場合には、磁性焼鈍
温度は、１０００℃以上が磁気特性改善のために必要で
あるが、熱延での歪みの付与のため、磁性焼鈍温度は９
００℃以上に下限温度を低くすることができる。尚、磁
性焼鈍時間は１〜５時間、雰囲気は露点−３０℃以下の
高純度水素、冷却速度は６００〜３００℃間を平均冷却
速度１０〜５００℃／ｈｒで行うのが望ましい。

【００１７】

【実施例】

（実施例１）Ｎｉ：４５．８％，Ｍｎ：０．５１％，Ｓ
ｉ：０．２５％，残部：Ｆｅからなる合金を真空誘導溶
解炉で溶製し、内部水冷式の双ロール鋳造法により鋳造
を行った。表１に示す条件で熱延を行って熱延板を得
た。次いで、この熱延板の疵取り後、最終冷延を行っ
て、板厚０．５mmの冷延薄板を得た。尚、最終冷延での
全圧下率は３０％とした。その後、外径４５mm×内径３
３mmのＪＩＳ規格に基づいたリング片を採取し、磁性焼
鈍（９００℃×３時間，水素雰囲気中，露点：−６０
℃，６００℃〜３００℃間の平均冷却速度：６０℃／ｈ
ｒ）を行った。磁性焼鈍後の試験片に対し、最大比透磁
率を測定した。表１中、Ｎｏ．１〜３は本発明例、Ｎ
ｏ．４〜９は比較例である。

【００１８】

【表１】

【００１９】比較例Ｎｏ．４は、本発明Ｎｏ．１に比較
して、薄帯鋳片の板厚が薄く安定した板厚の鋳造板が得
られなかったため最終冷延が不可能となった。比較例Ｎ
ｏ．５は、本発明例Ｎｏ．１に比較して、薄帯鋳片の板
厚が厚く省工程の利点が減少するため、最終冷延は実施
しなかった。比較例Ｎｏ．６は本発明例Ｎｏ．２に比較
して、熱延温度が高いため細粒化している。比較例Ｎ
ｏ．７は、本発明例Ｎｏ．２に比較して、熱延温度が低
いため、熱延後巻き取り時に著しい割れが生じ、最終冷
延が不可能となった。比較例Ｎｏ．８は、熱延を行わな
いため細粒化している。比較例Ｎｏ．９は熱延圧下率が
大きいため薄帯鋳片に割れが生じ、冷延が不可能となっ
た。以上の結果を図１，２に示す。熱延圧下率が５％以
上の場合に、粒径が１００μｍに成長し、また最大比透
磁率も向上することが判る。以上の様に、本発明は、比
較例に比べて特性が著しく改善されていることが判る。

【００２０】（実施例２）Ｎｉ：７７．１％，Ｃｕ：
４．９０％，Ｍｏ：３．９５％，Ｍｎ：１．０５％，Ｓ
ｉ：０．２５％残部：Ｆｅからなる合金を真空誘導溶解
炉で溶製し、内部水冷式の双ロール鋳造法により鋳造を
行い、表２に示す条件で熱延を行って熱延板を得た。
尚、本発明の熱延全圧下率は５％とし、比較として２％
を採用した。次いで、熱延板の疵取りを行い、冷延最終
全圧下率２０％〜７５％にて冷延を行った。その後、外
径４５mm×内径３３mmのＪＩＳ規格に基づいたリング片
を採取し、磁性焼鈍（８５０，１２００℃×３時間，水
素雰囲気中，露点：−６０℃，６００℃〜３００℃間の
平均冷却速度：１００℃／ｈｒ）を行った。磁性焼鈍後
の試験片に対し、最大比透磁率を測定した。第２表中、
Ｎｏ．１〜４は本発明例、Ｎｏ．５〜７は比較例であ
る。

【００２１】

【表２】

【００２２】比較例Ｎｏ．５は、最終冷延の全圧下率が
低いために、比較例Ｎｏ．６は、熱延の全圧下率及び最
終冷延の全圧下率が低いため、本発明例Ｎｏ．１〜４に
比較して、細粒化しており最大比透磁率が低下してい
る。比較例Ｎｏ．７は、磁性焼鈍温度が低いために、本
発明例Ｎｏ．１に比較して、細粒化しており、最大比透
磁率が低下している。以上の結果を図３，４に示す。最
終冷延の全圧下率が３０％以上の場合に、粒径が１００
μｍに成長し、また最大比透磁率も向上することが判
る。以上の様に、本発明は、比較例に比べて特性が著し
く改善されていることが判る。

【００２３】（実施例３）Ｎｉ：７９．８％，Ｍｏ：
５．２５％，Ｍｎ：１．０５％，Ｓｉ：０．２０％残
部：Ｆｅからなる合金を真空誘導溶解炉で溶製し、内部
水冷式の双ロール鋳造法により鋳造を行い、表３に示す
条件で熱延を行い熱延板を得た。次いで、熱延板の疵取
りを行い、最終冷延を行った。その後、外径４５mm×内
径３３mmのＪＩＳ規格に基づいたリング片を採取し、磁
性焼鈍（各温度×３時間，水素雰囲気中，露点：−５５
℃，６００℃〜３００℃間の平均冷却速度：１５０℃／
ｈｒ）を行った。磁性焼鈍後の試験片に対し、最大比透
磁率を測定した。第３表中、Ｎｏ．１〜８は本発明例、
Ｎｏ．９〜１５は比較例である。

【００２４】

【表３】

【００２５】比較例Ｎｏ．９は、本発明に比較して、熱
延温度が高いため、細粒化しており、最大比透磁率が低
下している。比較例Ｎｏ．１０は、熱延温度が低いた
め、熱延後巻取り時に著しい割れが生じ、冷延が不可能
となった。比較例Ｎｏ．１１は熱延圧下率が低いため、
細粒化しており、最大比透磁率が低下している。比較例
Ｎｏ．１２は、熱延圧下率が高いため、熱延後巻取り時
に著しい割れが生じ、冷延が不可能となった。比較例Ｎ
ｏ．１３は、冷延圧下率が低いため、比較例Ｎｏ．１
４、１５は、磁性焼鈍温度が低いため、それぞれ細粒化
しており、最大比透磁率が低下している。以上の結果を
図５，６に示す。磁性焼鈍温度が９００℃以上の場合
に、粒径が１００μｍに成長し、また最大比透磁率も向
上することが判る。以上の様に、本発明は、比較例に比
べて特性が著しく改善されていることが判る。

【００２６】

【発明の効果】以上のことから明らかなように、本発明
に従い、薄板連続鋳造直後の熱延、冷延、焼鈍を行え
ば、磁気特性に優れたＦｅ−Ｎｉ系磁性合金を安価に得
ることができ、工業上極めて有効である。

【００２７】

【図面の簡単な説明】

【００２８】

【図１】４５．８％Ｎｉ−Ｆｅにおける、熱延圧下率
と、粒径及び最大比透磁率の関係を示す図である。

【００２９】

【図２】４５．８％Ｎｉ−Ｆｅにおける、粒径と、最大
比透磁率の関係を示す図である。

【００３０】

【図３】７７．１％Ｎｉ−４．９０％Ｃｕ−３．９５％
Ｍｏ−Ｆｅにおける、冷延圧下率と、粒径及び最大比透
磁率の関係を示す図である。

【００３１】

【図４】７７．１％Ｎｉ−４．９０％Ｃｕ−３．９５％
Ｍｏ−Ｆｅにおける、粒径と、最大比透磁率の関係を示
す図である。

【００３２】

【図５】７９．８％Ｎｉ−５．２５％Ｍｏ−Ｆｅにおけ
る、磁性焼鈍温度と、粒径及び最大比透磁率の関係を示
す図である。

【００３３】

【図６】７９．８％Ｎｉ−５．２５％Ｍｏ−Ｆｅにおけ
る、粒径と、最大比透磁率の関係を示す図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量比で３０〜８５％Ｎｉを含むＦｅ−
Ｎｉ系合金の溶湯を、薄帯連続鋳造法により板厚０．５
〜１０mmの薄帯鋳片に鋳造し、続いて１２００〜７００
℃の温度域で全圧下率５〜６０％の熱間圧延を行って熱
延板とし、該熱延板を全圧下率３０％以上で最終冷延し
て冷延板とすることを特徴とするＦｅ−Ｎｉ系合金板の
製造方法。
【請求項２】請求項１記載の冷延板を所定の形状に成
形加工し、９００〜１２００℃の温度域で磁性焼鈍を行
って平均結晶粒径を１００μｍ以上に制御することを特
徴とするＦｅ−Ｎｉ系合金板成形加工品の製造方法。