JPH0436369A - 耐熱性接着剤及び該接着剤による接着方法 - Google Patents
耐熱性接着剤及び該接着剤による接着方法Info
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- JPH0436369A JPH0436369A JP14390690A JP14390690A JPH0436369A JP H0436369 A JPH0436369 A JP H0436369A JP 14390690 A JP14390690 A JP 14390690A JP 14390690 A JP14390690 A JP 14390690A JP H0436369 A JPH0436369 A JP H0436369A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Adhesive Tapes (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、耐熱性接着剤及びその接着剤による接着方法
に関するものであり、更に詳しくは、接着強度に優れた
耐熱性接着剤及びその接着剤による接着方法に関するも
のである。
に関するものであり、更に詳しくは、接着強度に優れた
耐熱性接着剤及びその接着剤による接着方法に関するも
のである。
（従来の技術）
炭素材料、セラミックやその他の耐熱材料は、融点を示
さないか、あるいは示したとしても非常に高いため、種
々の高温条件下で使用されている。
さないか、あるいは示したとしても非常に高いため、種
々の高温条件下で使用されている。
このような耐熱材料による成型品、特に大型のものや複
雑な形状のものを製造するには、大型の炉が必要であっ
たり、金型や後処理が必要であったりして、生産コスト
が嵩んでしまうという難点のあることが指摘されていた
。従って、所望の成型品の各部分に対応するパーツを製
造しておき、これらを接着することができれば、製造工
程を簡略化することができ、生産コストを下げることも
可能であると考えられる。
雑な形状のものを製造するには、大型の炉が必要であっ
たり、金型や後処理が必要であったりして、生産コスト
が嵩んでしまうという難点のあることが指摘されていた
。従って、所望の成型品の各部分に対応するパーツを製
造しておき、これらを接着することができれば、製造工
程を簡略化することができ、生産コストを下げることも
可能であると考えられる。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、従来から用いられている有機化合物接着
剤は、２００乃至３００℃が使用可能範囲であり、高温
条件下で使用される耐熱材料を接着するためのものとし
ては使用できないため、前記炭素材料の用途が制限され
ていた。
剤は、２００乃至３００℃が使用可能範囲であり、高温
条件下で使用される耐熱材料を接着するためのものとし
ては使用できないため、前記炭素材料の用途が制限され
ていた。
又、耐熱性のある接着剤として、例えばセラミック粉を
用いることも知られているが、接着力が弱く、しかも、
表面が平滑なものは接着できないという問題がある。
用いることも知られているが、接着力が弱く、しかも、
表面が平滑なものは接着できないという問題がある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、上述した従来技術の難点を解消し、接着強度
に優れた耐熱性接着剤及びその接着剤による接着方法を
提供することを目的としてなされたもので、その主たる
構成は、易炭素化樹脂からなることを特徴とするもので
ある。
に優れた耐熱性接着剤及びその接着剤による接着方法を
提供することを目的としてなされたもので、その主たる
構成は、易炭素化樹脂からなることを特徴とするもので
ある。
即ち、本発明の発明者は、前記従来技術の問題点を解決
するため、検討を続けた中で、真空中或いは不活性雰囲
気中で焼成すると炭素化する性質を有する樹脂、例えば
ポリカルボジイミド樹脂に着目し、更に鋭意研究の結果
、本発明の完成に至った。
するため、検討を続けた中で、真空中或いは不活性雰囲
気中で焼成すると炭素化する性質を有する樹脂、例えば
ポリカルボジイミド樹脂に着目し、更に鋭意研究の結果
、本発明の完成に至った。
次に本発明の詳細な説明する。
本発明において使用される易炭素化樹脂とは、すでに説
明したように、真空中或いは不活性雰囲気中で焼成する
と炭素化する性質を有する樹脂をいい、例えばポリカル
ボジイミド樹脂がこれに該当する。
明したように、真空中或いは不活性雰囲気中で焼成する
と炭素化する性質を有する樹脂をいい、例えばポリカル
ボジイミド樹脂がこれに該当する。
上記ポリカルボジイミド樹脂は、焼成炭化後の炭素含有
量が高く、且つ、収率も高い樹脂であり、それ自体は周
知のものか、或いは、周知のものと同様にして製造する
ことができるものであって（米国特許第２，９４１．９
５６号明細書；特公昭４７−３３２７９号公報；Ｊ、○
ｒｇ、Ｃｈ ｅ ｍ。
量が高く、且つ、収率も高い樹脂であり、それ自体は周
知のものか、或いは、周知のものと同様にして製造する
ことができるものであって（米国特許第２，９４１．９
５６号明細書；特公昭４７−３３２７９号公報；Ｊ、○
ｒｇ、Ｃｈ ｅ ｍ。
、２８．２０６９〜２０７５ （１９６３）Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ １９８１．ｖｏｌ。
ｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ １９８１．ｖｏｌ。
８１、Ｎｏ、４．６１９〜６２１等参照）、例えば有機
ジイソシアネートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により
容易に製造することができる。ポリカルボジイミド樹脂
の製造に使用される有機ジイソシアネートは、脂肪族系
、脂環式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタ
イプのものであってもよく、これらは単独で用いても、
或いは、２種以上を組み合わせて共重合体として用いて
もよい。
ジイソシアネートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により
容易に製造することができる。ポリカルボジイミド樹脂
の製造に使用される有機ジイソシアネートは、脂肪族系
、脂環式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタ
イプのものであってもよく、これらは単独で用いても、
或いは、２種以上を組み合わせて共重合体として用いて
もよい。
而して、本発明において使用されるポリカルボジイミド
樹脂には、下記式 ％式％ （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
樹脂には、下記式 ％式％ （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
上記式における有機ジイソシアネート残基Ｒとしては、
なかでも芳香族ジイソシアネート残基が好適である（こ
こで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソシア
ネート分子から２つのイソシアネート基（ＮＣ○）を除
いた残りの部分である）。このようなポリカルボジイミ
ド樹脂の具体上記各式中において、ｎは１０〜１０，０
００の範囲内、好ましくは５０〜５，０００の範囲内で
ある。
なかでも芳香族ジイソシアネート残基が好適である（こ
こで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソシア
ネート分子から２つのイソシアネート基（ＮＣ○）を除
いた残りの部分である）。このようなポリカルボジイミ
ド樹脂の具体上記各式中において、ｎは１０〜１０，０
００の範囲内、好ましくは５０〜５，０００の範囲内で
ある。
ここで、ポリカルボジイミド樹脂の末端はモノイソシア
ネート等を用いて封止されていてもよい。
ネート等を用いて封止されていてもよい。
上記ポリカルボジイミド樹脂は、溶液のまま或いは溶液
から沈殿させた粉末として得ることができる。
から沈殿させた粉末として得ることができる。
このようにして得られたポリカルボジイミド樹脂は、通
常のポリマー成形と同様にして、シート或いは繊維等適
宜の形状に加工することができ、更に得られた繊維はペ
ーパーや布等としても加工することができる。
常のポリマー成形と同様にして、シート或いは繊維等適
宜の形状に加工することができ、更に得られた繊維はペ
ーパーや布等としても加工することができる。
次に、このようにして得られた溶液、粉末、シート、ペ
ーパー或いは布状等の耐熱性接着剤を、接着したい基材
にはさむ。この場合、接着される基材としては、炭素材
料、セラミック材料、ガラス材料やその他の耐熱性のあ
る材料等、どのようなものでも適用することができる。
ーパー或いは布状等の耐熱性接着剤を、接着したい基材
にはさむ。この場合、接着される基材としては、炭素材
料、セラミック材料、ガラス材料やその他の耐熱性のあ
る材料等、どのようなものでも適用することができる。
そして、この耐熱性接着剤をはさんだ基材を焼成炭化し
て接着するのであるが、焼成は、真空中または不活性気
体中の非酸化性雰囲気下で、３５０℃以上の温度で行な
う、尚、この焼成温度は、接着しようとする基材の耐熱
温度で決定すればよいが、好ましい温度としては３５０
℃乃至３，５００℃という範囲を挙げることができる。
て接着するのであるが、焼成は、真空中または不活性気
体中の非酸化性雰囲気下で、３５０℃以上の温度で行な
う、尚、この焼成温度は、接着しようとする基材の耐熱
温度で決定すればよいが、好ましい温度としては３５０
℃乃至３，５００℃という範囲を挙げることができる。
（実施例）
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
２．４−）リレンジイソシアネート／２，６−ドリレン
ジイソシアネートの混合物（８０：２０）［ＴＤ月５４
ｇを、テトラクロロエチレン５００ｍ１中で、カルボジ
イミド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフォレン
オキサイド）０゜１２ｇと共に、１２０℃で４時間反応
させ、ポリカルボジイミド溶液を得た。
ジイソシアネートの混合物（８０：２０）［ＴＤ月５４
ｇを、テトラクロロエチレン５００ｍ１中で、カルボジ
イミド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフォレン
オキサイド）０゜１２ｇと共に、１２０℃で４時間反応
させ、ポリカルボジイミド溶液を得た。
−Ａ
上記のようにして得られた溶液を、エバポレーターによ
り、濃縮前の３０％となるまで濃縮した。
り、濃縮前の３０％となるまで濃縮した。
この液を、
１−Ａ−１黒鉛板
１−Ａ−２アルミナ板
１−Ａ−３炭素ケイ素板
にそれぞれはさみ、乾燥機中で１２０℃で２時間乾燥し
た後、真空中で１．２００℃で焼成し、接着した。
た後、真空中で１．２００℃で焼成し、接着した。
得られた３種類の材料につき、引っ張り試験を行なった
。その結果を以下の表に示す。
。その結果を以下の表に示す。
−Ｂ
前記のようにして製造したポリカルボジイミド溶液を用
い、乾式法によりポリカルボジイミドシートを作成しな
。
い、乾式法によりポリカルボジイミドシートを作成しな
。
このシートを、
１−Ｂ−１黒鉛板
１−Ｂ−２アルミナ板
１−Ｂ−３炭素ケイ素板
にそれぞれはさみ、２００℃でプレス接合した後、１−
Ａの場合と同様に焼成し、引っ張り試験を行なった。そ
の結果を以下の表に示す。
Ａの場合と同様に焼成し、引っ張り試験を行なった。そ
の結果を以下の表に示す。
−Ｃ
前記のようにして製造したポリカルボジイミド溶液を用
い、乾式法によりポリカルボジイミド繊維を作成し、更
にこの繊維を織り機を用いて布に加工した。
い、乾式法によりポリカルボジイミド繊維を作成し、更
にこの繊維を織り機を用いて布に加工した。
この布を、
１−Ｃ−１黒鉛板
１−Ｃ−２アルミナ板
１−Ｃ−３炭素ケイ素板
にそれぞれはさみ、２００℃でプレス接合した後、１−
Ａの場合と同様に焼成し、引っ張り試験を行なった。そ
の結果を以下の表に示す。
Ａの場合と同様に焼成し、引っ張り試験を行なった。そ
の結果を以下の表に示す。
−Ｄ
１−Ｃで作成した繊維をカットし、ポリカルボジイミド
ペーパーを作成した。
ペーパーを作成した。
このペーパーを、
１−Ｄ−１黒鉛板
１−Ｄ−２アルミナ板
１−Ｄ−３炭素ケイ素板
にそれぞれはさみ、２００℃でプレス接合した後、１−
Ａの場合と同様に焼成し、引っ張り試験を行なった。そ
の結果を以下の表に示す。
Ａの場合と同様に焼成し、引っ張り試験を行なった。そ
の結果を以下の表に示す。
表
実施例２
実施例１−Ａで使用したポリカルボジイミド溶液を石英
板にはさみ、乾燥機中で１２０℃で２時間乾燥した後、
真空中で１，５００℃で焼成し、接着しな。
板にはさみ、乾燥機中で１２０℃で２時間乾燥した後、
真空中で１，５００℃で焼成し、接着しな。
接着後に引っ張り試験を行なったところ、引っ張り強度
は１５ 、０Ｋｇ／ｃｍ’であった。
は１５ 、０Ｋｇ／ｃｍ’であった。
比較例１
液状フェノール樹脂（住友ベークライト製スミライトレ
ジン（商品名））を黒鉛板にはさみ、乾燥機中で８０℃
で１時間、１５０℃で１時間乾燥した後、真空中で１，
２００℃で焼成し、接着した。
ジン（商品名））を黒鉛板にはさみ、乾燥機中で８０℃
で１時間、１５０℃で１時間乾燥した後、真空中で１，
２００℃で焼成し、接着した。
接着後に引っ張り試験を行なったところ、引っ張り強度
は３ 、 ＯＫｇｚｃｍ’であった。
は３ 、 ＯＫｇｚｃｍ’であった。
比較例２
ポリアクリロニトリル樹脂粉末をジメチルホルムアミド
に溶解し、３０％ポリマー溶液を作成した。この溶液を
黒鉛板にはさみ、乾燥機中で１２０℃で１時間、１６０
℃で１時間乾燥した後、真空中で１，２００℃で焼成し
、接着した。
に溶解し、３０％ポリマー溶液を作成した。この溶液を
黒鉛板にはさみ、乾燥機中で１２０℃で１時間、１６０
℃で１時間乾燥した後、真空中で１，２００℃で焼成し
、接着した。
接着後に引っ張り試験を行なったところ、引っ張り強度
は２ 、５ Ｋｇ／ｃｍ’であった。
は２ 、５ Ｋｇ／ｃｍ’であった。
比較例３
ポリイミドフェス（東し製トレニース（商品名））を黒
鉛板にはさみ、乾燥機中で１２０℃で３０分、２５０℃
で３０分熱処理をした後、真空中で１゜２００℃で焼成
し、接着した。
鉛板にはさみ、乾燥機中で１２０℃で３０分、２５０℃
で３０分熱処理をした後、真空中で１゜２００℃で焼成
し、接着した。
接着後に引っ張り試験を行なったところ、引っ張り強度
は１ 、０Ｋｇ／ｃｍ２であった。
は１ 、０Ｋｇ／ｃｍ２であった。
実施例３
実施例１−Ａで接着したものを、再度アルゴン中で３，
０００℃で焼成した。
０００℃で焼成した。
引っ張り試験を行なったところ、引っ張り強度は１８
、 ＯＫｇｚｃｍ”であった。
、 ＯＫｇｚｃｍ”であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 易炭素化樹脂からなることを特徴とする耐熱性接着
剤。 ２ 易炭素化樹脂は、ポリカルボジイミド樹脂であるこ
とを特徴とする請求項１に記載の耐熱性接着剤。 ３ ポリカルボジイミド樹脂は、式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体であることを特徴とする請求項２
に記載の耐熱性接着剤。 ４ 溶液、シート、ペーパー、繊維及び布状のものであ
ることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の
耐熱性接着剤。 ５ 請求項１乃至４のいずれかに記載の耐熱性接着剤を
、接着すべき基材間にはさんだ後、加熱処理して接着す
ることを特徴とする接着方法。 ６ 非酸化性雰囲気下で、３５０℃以上の温度で加熱処
理して接着することを特徴とする請求項５に記載の接着
方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14390690A JPH0436369A (ja) | 1990-06-01 | 1990-06-01 | 耐熱性接着剤及び該接着剤による接着方法 |
| DE69110088T DE69110088T2 (de) | 1990-06-01 | 1991-05-28 | Hitzebeständiger Klebstoff und diesen anwendendes Klebeverfahren. |
| EP91108730A EP0461466B1 (en) | 1990-06-01 | 1991-05-28 | Heat-resistant adhesive and adhesion method using said adhesive |
| US08/128,740 US6379822B1 (en) | 1990-06-01 | 1993-09-30 | Heat resistant adhesive |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14390690A JPH0436369A (ja) | 1990-06-01 | 1990-06-01 | 耐熱性接着剤及び該接着剤による接着方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0436369A true JPH0436369A (ja) | 1992-02-06 |
Family
ID=15349831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14390690A Pending JPH0436369A (ja) | 1990-06-01 | 1990-06-01 | 耐熱性接着剤及び該接着剤による接着方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0436369A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5916675A (en) * | 1996-06-14 | 1999-06-29 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Polycarbodiimide resin-containing adhesive and flexible printed circuit board |
-
1990
- 1990-06-01 JP JP14390690A patent/JPH0436369A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5916675A (en) * | 1996-06-14 | 1999-06-29 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Polycarbodiimide resin-containing adhesive and flexible printed circuit board |
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