JP3049441B2 - 耐熱性接着剤および該接着剤による接着方法 - Google Patents
耐熱性接着剤および該接着剤による接着方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、耐熱性接着剤及びその接着剤による接着方
法に関するものであり、更に詳しくは、接着強度に優れ
た耐熱性接着剤及びその接着剤による接着方法に関する
ものである。
法に関するものであり、更に詳しくは、接着強度に優れ
た耐熱性接着剤及びその接着剤による接着方法に関する
ものである。
（従来の技術） 炭素材料、セラミックやその他の耐熱材料は、融点を
示さないか、あるいは示したとしても非常に高いため、
種々の高温条件下で使用されている。
示さないか、あるいは示したとしても非常に高いため、
種々の高温条件下で使用されている。
このような耐熱材料による成型品、特に大型のものや
複雑な形状のものを製造するには、大型の炉が必要であ
ったり、金型や後処理が必要であったりして、生産コス
トが嵩んでしまうという難点のあることが指摘されてい
た。従って、所望の成形品の各部分に対応するパーツを
製造しておき、これらを接着することができれば、製造
工程を簡略化することができ、生産コストを下げること
も可能であると考えられる。
複雑な形状のものを製造するには、大型の炉が必要であ
ったり、金型や後処理が必要であったりして、生産コス
トが嵩んでしまうという難点のあることが指摘されてい
た。従って、所望の成形品の各部分に対応するパーツを
製造しておき、これらを接着することができれば、製造
工程を簡略化することができ、生産コストを下げること
も可能であると考えられる。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、従来から用いられている有機化合物接
着剤は、200乃至300℃が使用可能範囲であり、高温条件
下で使用される耐熱材料を接着するためのものとしては
使用できないため、前記炭素材料の用途が制限されてい
た。
着剤は、200乃至300℃が使用可能範囲であり、高温条件
下で使用される耐熱材料を接着するためのものとしては
使用できないため、前記炭素材料の用途が制限されてい
た。
又、耐熱性のある接着剤として、例えばセラミック粉
をバンダー樹脂で固めて用いることも知られているが、
接着力が弱く、しかも、表面が平滑なものは接着できな
いという問題がある。
をバンダー樹脂で固めて用いることも知られているが、
接着力が弱く、しかも、表面が平滑なものは接着できな
いという問題がある。
（問題を解決するための手段） 本発明は、上述した従来技術の難点を解決し、接着強
度に優れた耐熱性接着材およびその接着方法を提供する
ことを目的としてなされたもので、その主たる構成は、
ポリカルボジイミド樹脂と粉末フィラー及びピッチを成
分とすることを特徴とするものである。
度に優れた耐熱性接着材およびその接着方法を提供する
ことを目的としてなされたもので、その主たる構成は、
ポリカルボジイミド樹脂と粉末フィラー及びピッチを成
分とすることを特徴とするものである。
即ち、本発明の発明者らは、前記従来技術の問題点を
解決するため、検討を続けた中で、真空中或いは不活性
雰囲気中で焼成すると炭素化する性質を有する樹脂、例
えばポリカルボジイミド樹脂に着目した。本発明の発明
者らは、まず、例えばポリカルボジイミド樹脂等の易炭
素化樹脂単体を用い、これを350℃以上に焼成すると、
前記のような耐熱材料を良好に接着し得ることを見いだ
したが、接着強度をさらに向上させ、更には表面を研磨
したような材料でも強固に接着し得る接着剤を提供する
ために鋭意研究の結果、ポリカルボジイミド樹脂等の易
炭素化樹脂に黒鉛粉末を混合した接着剤が良好な結果を
示すことを見いだした。
解決するため、検討を続けた中で、真空中或いは不活性
雰囲気中で焼成すると炭素化する性質を有する樹脂、例
えばポリカルボジイミド樹脂に着目した。本発明の発明
者らは、まず、例えばポリカルボジイミド樹脂等の易炭
素化樹脂単体を用い、これを350℃以上に焼成すると、
前記のような耐熱材料を良好に接着し得ることを見いだ
したが、接着強度をさらに向上させ、更には表面を研磨
したような材料でも強固に接着し得る接着剤を提供する
ために鋭意研究の結果、ポリカルボジイミド樹脂等の易
炭素化樹脂に黒鉛粉末を混合した接着剤が良好な結果を
示すことを見いだした。
更に、発明者らは、より接着強度を向上させることを
目的として鋭意研究の結果、ポリカルボジイミド樹脂
に、黒鉛粉末、炭素粉末、コークス粉末等の粉末フィラ
ー及びピッチを混合した接着剤がより良い結果を示すこ
とを見い出し、本発明の完成に至ったものである。
目的として鋭意研究の結果、ポリカルボジイミド樹脂
に、黒鉛粉末、炭素粉末、コークス粉末等の粉末フィラ
ー及びピッチを混合した接着剤がより良い結果を示すこ
とを見い出し、本発明の完成に至ったものである。
次に本発明を詳細に説明する。
本発明において使用される易炭素化樹脂とは、すでに
説明したように、真空中或いは不活性雰囲気中で焼成す
ると炭素化する性質を有する樹脂をいい、ポリカルボジ
イミド樹脂がこれに該当する。
説明したように、真空中或いは不活性雰囲気中で焼成す
ると炭素化する性質を有する樹脂をいい、ポリカルボジ
イミド樹脂がこれに該当する。
上記ポリカルボジイミド樹脂は、焼成炭化後の炭素含
有量が高く、且つ、収率も高い樹脂であり、それ自体は
周知のものか、或いは、周知のものと同様にして製造す
ることができるものであって｛米国特許第2,941,956号
明細書；特公昭47ー33279号公報;J.Org.Chem.,28,2069
〜2075（1963）Chemical Review 1981,vol.81,No.4,6
19〜621等参照｝、例えば有機ジイソシアネートの脱二
酸化炭素を伴う縮合反応により容易に製造することがで
きる。ポリカルボジイミド樹脂の製造に使用される有機
ジイソシアネートは、脂肪族系、脂環式系、芳香族系、
芳香ー脂肪族系等のいずれのタイプのものであってもよ
く、これらは単独で用いても、或いは、２種以上を組み
合わせて共重合体として用いてもよい。
有量が高く、且つ、収率も高い樹脂であり、それ自体は
周知のものか、或いは、周知のものと同様にして製造す
ることができるものであって｛米国特許第2,941,956号
明細書；特公昭47ー33279号公報;J.Org.Chem.,28,2069
〜2075（1963）Chemical Review 1981,vol.81,No.4,6
19〜621等参照｝、例えば有機ジイソシアネートの脱二
酸化炭素を伴う縮合反応により容易に製造することがで
きる。ポリカルボジイミド樹脂の製造に使用される有機
ジイソシアネートは、脂肪族系、脂環式系、芳香族系、
芳香ー脂肪族系等のいずれのタイプのものであってもよ
く、これらは単独で用いても、或いは、２種以上を組み
合わせて共重合体として用いてもよい。
而して、本発明において使用されるポリカルボジイミ
ド樹脂には、下記式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す）
で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
ド樹脂には、下記式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す）
で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
上記式における有機ジイソシアネート残基Ｒとして
は、なかでも芳香族ジイソシアネート残基が好適である
（ここで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソ
シアネート分子から２つのイソシアネート基（NCO）を
除いた残りの部分である）。このようなポリカルボジイ
ミド樹脂の具体例としては、以下のものを挙げることが
できる。
は、なかでも芳香族ジイソシアネート残基が好適である
（ここで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソ
シアネート分子から２つのイソシアネート基（NCO）を
除いた残りの部分である）。このようなポリカルボジイ
ミド樹脂の具体例としては、以下のものを挙げることが
できる。
上記各式中において、ｎは10〜10,000の範囲内、好ま
しくは50〜5,000の範囲内である。
しくは50〜5,000の範囲内である。
ここで、ポリカルボジイミド樹脂の末端はモノイソシ
アネート等を用いて封止されていてもよい。
アネート等を用いて封止されていてもよい。
上記ポリカルボジイミド樹脂は、溶液のまま或いは溶
液から沈殿させた粉末として得ることができる。
液から沈殿させた粉末として得ることができる。
このようにして得られたポリカルボジイミド樹脂に、
粉末フィラーとピッチを混合する。
粉末フィラーとピッチを混合する。
ここで、粉末フィラーとしては、黒鉛粉末、炭素粉末
及びコークス粉末等を例示することができ、これら粉末
フィラーの径は、好ましくは0.01〜100μｍ以下がよ
く、より好ましくは、0.1〜40μｍ以下のものがよい。
及びコークス粉末等を例示することができ、これら粉末
フィラーの径は、好ましくは0.01〜100μｍ以下がよ
く、より好ましくは、0.1〜40μｍ以下のものがよい。
上記黒鉛粉末としては、人造黒鉛、天然黒鉛等を用い
ることができる。又、炭素粉末としては、カーボンブラ
ック、熱分解炭素、コークスを炭素化した粉末等が用い
られ、コークスとしては、石油コークス、石炭コークス
等、いずれのものでも使用することができる。即ち、本
発明で用いることができる粉末フィラーは、人造黒鉛の
原料として用いることのできるフィラーであればよい。
ることができる。又、炭素粉末としては、カーボンブラ
ック、熱分解炭素、コークスを炭素化した粉末等が用い
られ、コークスとしては、石油コークス、石炭コークス
等、いずれのものでも使用することができる。即ち、本
発明で用いることができる粉末フィラーは、人造黒鉛の
原料として用いることのできるフィラーであればよい。
又、本発明で用いられるピッチとしては、バインダー
ピッチ、含浸ピッチ、アスファルトピッチ等を例示する
ことができる。
ピッチ、含浸ピッチ、アスファルトピッチ等を例示する
ことができる。
尚、上記成分の混合割合としては、例えば、ポリカル
ボジイミド樹脂100重量部に対し、粉末フィラー80〜５
重量部、好ましくは60〜10重量部、ピッチ50〜５重量
部、好ましくは40〜10重量部という範囲を例示すること
ができる。
ボジイミド樹脂100重量部に対し、粉末フィラー80〜５
重量部、好ましくは60〜10重量部、ピッチ50〜５重量
部、好ましくは40〜10重量部という範囲を例示すること
ができる。
上記成分を混合して得られる本発明接着剤は、溶液、
シート、粉末、ペーパー等任意の形状で使用することが
できる。
シート、粉末、ペーパー等任意の形状で使用することが
できる。
一方、このように得られた耐熱性接着剤により接着す
るには、まず、接着したい基材に本発明接着剤を塗る
か、或いは、基材間にはさむ等して、基材間に接着剤を
配する。この場合、接着される基材としては、炭素材
料、セラミック材料、ガラス材料や、その他の耐熱性の
ある材料等、どのようなものでも適用することができ
る。
るには、まず、接着したい基材に本発明接着剤を塗る
か、或いは、基材間にはさむ等して、基材間に接着剤を
配する。この場合、接着される基材としては、炭素材
料、セラミック材料、ガラス材料や、その他の耐熱性の
ある材料等、どのようなものでも適用することができ
る。
そして、この耐熱性接着材をはさんだ基材を加熱処理
し、基材間の接着剤を焼成炭化することにより接着する
のであるが、この加熱処理は、例えば真空中又は不活性
気体中等の非酸化雰囲気下で、例えば350℃以上の温度
で行なう。尚、この加熱処理温度は、接着しようとする
基材の耐熱温度に基いて決定すればよいが、好ましい範
囲としては350℃〜3500℃という範囲を挙げることがで
きる。
し、基材間の接着剤を焼成炭化することにより接着する
のであるが、この加熱処理は、例えば真空中又は不活性
気体中等の非酸化雰囲気下で、例えば350℃以上の温度
で行なう。尚、この加熱処理温度は、接着しようとする
基材の耐熱温度に基いて決定すればよいが、好ましい範
囲としては350℃〜3500℃という範囲を挙げることがで
きる。
（実施例） 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１ 2,4−トリレンジイソシアネート/2,6−トリレンジイ
ソシアネートの混合物（80:20）［TDI］54gを、テトラ
クロロエチレン500ml中で、カルボジイミド化触媒（１
ーフェニルー３ーメチルホスフォレンオキサイド）0.12
gと共に、120℃で４時間反応させ、ポリカルボジイミド
溶液を得た。
ソシアネートの混合物（80:20）［TDI］54gを、テトラ
クロロエチレン500ml中で、カルボジイミド化触媒（１
ーフェニルー３ーメチルホスフォレンオキサイド）0.12
gと共に、120℃で４時間反応させ、ポリカルボジイミド
溶液を得た。
１−Ａ 上記のようにして得られたポリカルボジイミド樹脂溶
液を、エバポレーターにより、樹脂量で25％になるまで
濃縮した後、黒鉛粉末（径１μｍ）及びバインダーピッ
チを以下の表の割合で混合し、溶液状接着剤を作成し
た。
液を、エバポレーターにより、樹脂量で25％になるまで
濃縮した後、黒鉛粉末（径１μｍ）及びバインダーピッ
チを以下の表の割合で混合し、溶液状接着剤を作成し
た。
この溶液状接着剤を、それぞれ、ａ）黒鉛板、ｂ）ガ
ラス状炭素板、ｃ）アルミナ板にぬり、乾燥器中、120
℃で２時間乾燥した。その後、真空中で1200℃まで加熱
処理し、接着した。
ラス状炭素板、ｃ）アルミナ板にぬり、乾燥器中、120
℃で２時間乾燥した。その後、真空中で1200℃まで加熱
処理し、接着した。
接着された材料の引っ張り試験の結果を、以下の表に
示す（単位:kg/cm2）。
示す（単位:kg/cm2）。
１−Ｂ 実施例１で作成したポリカルボジイミド樹脂溶液を、
１−Ａと同様にして、樹脂量で25％になるまで濃縮した
後、石炭コークス粉末（径１μｍ）及び含浸ピッチを以
下の表の割合で混合し、溶液状接着剤を作成した。
１−Ａと同様にして、樹脂量で25％になるまで濃縮した
後、石炭コークス粉末（径１μｍ）及び含浸ピッチを以
下の表の割合で混合し、溶液状接着剤を作成した。
この溶液状接着剤を、前記１−Ａと同様に、ａ）黒鉛
板、ｂ）ガラス状炭素、ｃ）アルミナ板にぬり、１−Ａ
と同様な方法で接着した。
板、ｂ）ガラス状炭素、ｃ）アルミナ板にぬり、１−Ａ
と同様な方法で接着した。
接着された材料の引張り試験の結果を、以下の表に示
す。（単位:kg/cm2） １−Ｃ 上記１−Ｂで作成した溶液状接着剤１−Ｂ−２及び１
−Ｂ−３を用い、乾式法により、厚さ100μｍのシート
状接着剤を作成した。
す。（単位:kg/cm2） １−Ｃ 上記１−Ｂで作成した溶液状接着剤１−Ｂ−２及び１
−Ｂ−３を用い、乾式法により、厚さ100μｍのシート
状接着剤を作成した。
このシート状接着剤を、ａ）黒鉛板、ｂ）石英板には
さみ、200℃でプレスした。その後、前記１−Ａと同様
に加熱処理し、接着した。
さみ、200℃でプレスした。その後、前記１−Ａと同様
に加熱処理し、接着した。
接着された材料の引っ張り試験の結果を、以下の表に
示す（単位:kg/cm2）。
示す（単位:kg/cm2）。
実施例２ 実施例１における１−Ａ−３（ａ（接着剤１−Ａ−３
を黒鉛板にはさんだもの）について、再度アルゴン中、
3000℃で加熱処理した。この黒鉛板について引っ張り試
験を行なったところ、接着強度は197kg/cm2であった。
を黒鉛板にはさんだもの）について、再度アルゴン中、
3000℃で加熱処理した。この黒鉛板について引っ張り試
験を行なったところ、接着強度は197kg/cm2であった。
比較例１ 液状フェノール樹脂（住友ベークライト製スミライト
レジン）を用い、下記の組成で接着剤を作成した。尚、
黒鉛粉末の径は１μｍである。
レジン）を用い、下記の組成で接着剤を作成した。尚、
黒鉛粉末の径は１μｍである。
この接着剤を、実施例１−Ａと同様に黒鉛板にはさ
み、接着した。この黒鉛板について引っ張り試験を行な
ったところ、接着強度は、20kg/cm2であった。
み、接着した。この黒鉛板について引っ張り試験を行な
ったところ、接着強度は、20kg/cm2であった。
（発明の効果） 上記本発明の耐熱性接着剤は、ポリカルボジイミド樹
脂に、黒鉛粉末、炭素粉末、コークス粉末等の粉末フィ
ラー及びピッチを混合してなるので、耐熱材料、更には
表面を研磨したような材料でも強固に接着することがで
きる。
脂に、黒鉛粉末、炭素粉末、コークス粉末等の粉末フィ
ラー及びピッチを混合してなるので、耐熱材料、更には
表面を研磨したような材料でも強固に接着することがで
きる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭54−114543（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−255973（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−99339（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−120379（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−36369（ＪＰ，Ａ) 特公 昭36−19581（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09J 179/00 C09J 195/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ) 特許ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ)
Claims (6)
- 【請求項１】ポリカルボジイミド樹脂と粉末フィラー及
びピッチを成分とすることを特徴とする耐熱性接着剤。 - 【請求項２】ポリカルボジイミド樹脂は、式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （ただし、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表
す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体又は共重合体であることを特徴とする請求項１に
記載の耐熱性接着剤。 - 【請求項３】粉末フィラーは、黒鉛粉末、炭素粉末、コ
ークス粉末等であることを特徴とする請求項１に記載の
耐熱性接着剤。 - 【請求項４】成分組成は、ポリカルボジイミド樹脂100
重量部に対し、粉末フィラー80〜５重量部、ピッチ50〜
５重量部であることを特徴とする請求項１に記載の耐熱
性接着剤。 - 【請求項５】請求項１に記載の耐熱性接着剤を、接着す
べき基材間に配した後、加熱処理して前記基材を接着す
ることを特徴とする接着方法。 - 【請求項６】加熱処理は、非酸化雰囲気下で、350℃以
上の温度で行うことを特徴とする請求項５に記載の接着
方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2338781A JP3049441B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 耐熱性接着剤および該接着剤による接着方法 |
| EP91108730A EP0461466B1 (en) | 1990-06-01 | 1991-05-28 | Heat-resistant adhesive and adhesion method using said adhesive |
| DE69110088T DE69110088T2 (de) | 1990-06-01 | 1991-05-28 | Hitzebeständiger Klebstoff und diesen anwendendes Klebeverfahren. |
| US08/128,740 US6379822B1 (en) | 1990-06-01 | 1993-09-30 | Heat resistant adhesive |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2338781A JP3049441B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 耐熱性接着剤および該接着剤による接着方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04202589A JPH04202589A (ja) | 1992-07-23 |
| JP3049441B2 true JP3049441B2 (ja) | 2000-06-05 |
Family
ID=18321406
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2338781A Expired - Fee Related JP3049441B2 (ja) | 1990-06-01 | 1990-11-30 | 耐熱性接着剤および該接着剤による接着方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3049441B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014516775A (ja) * | 2011-05-02 | 2014-07-17 | インディアン インスティテュート オブ テクノロジー | 単一容器の重力送り式貯蔵型浄水器 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10316893A (ja) * | 1997-05-16 | 1998-12-02 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 耐熱性粉体塗料 |
-
1990
- 1990-11-30 JP JP2338781A patent/JP3049441B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014516775A (ja) * | 2011-05-02 | 2014-07-17 | インディアン インスティテュート オブ テクノロジー | 単一容器の重力送り式貯蔵型浄水器 |
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|---|---|
| JPH04202589A (ja) | 1992-07-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |