JP2939759B2 - 炭素薄板及びその製造方法 - Google Patents
炭素薄板及びその製造方法Info
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/524—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from polymer precursors, e.g. glass-like carbon material
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、炭素薄板及びその製造方法に関するもので
あり、更に詳しくは、ガス不透過性や機械的強度等の諸
特性に優れた炭素薄板及びその製造方法に関するもので
ある。
あり、更に詳しくは、ガス不透過性や機械的強度等の諸
特性に優れた炭素薄板及びその製造方法に関するもので
ある。
（従来の技術） 炭素材料は、優れた耐熱性、化学的安定性、軽量性
等、他の材料にはない物性を有しているところから、特
殊電極剤、各種治具類、シーリング剤、燃料電池のセパ
レーター等の従来からの用途にとどまらず、近年その利
用分野は、拡大の一途を辿っている。
等、他の材料にはない物性を有しているところから、特
殊電極剤、各種治具類、シーリング剤、燃料電池のセパ
レーター等の従来からの用途にとどまらず、近年その利
用分野は、拡大の一途を辿っている。
このような優れた物性をもつ炭素材に対して、最近に
なって、更に高性能化の要求が多く出されている。即
ち、ガス不透過性や機械的強度等に優れた炭素薄板に対
する要求である。
なって、更に高性能化の要求が多く出されている。即
ち、ガス不透過性や機械的強度等に優れた炭素薄板に対
する要求である。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、従来の上記炭素薄板は、高密度黒鉛に
フェノール樹脂を含浸させたものや、炭素粉末を樹脂結
着させたもの、又は、フェノール樹脂又はフラン樹脂を
炭化焼成したもの或いはこれらの樹脂に黒鉛粉末や炭素
繊維を加えて炭化焼成したものであって、薄板化した場
合に、機械的強度やガス不透過性が低下してしまうとい
う問題があった。
フェノール樹脂を含浸させたものや、炭素粉末を樹脂結
着させたもの、又は、フェノール樹脂又はフラン樹脂を
炭化焼成したもの或いはこれらの樹脂に黒鉛粉末や炭素
繊維を加えて炭化焼成したものであって、薄板化した場
合に、機械的強度やガス不透過性が低下してしまうとい
う問題があった。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、上述した従来技術の難点を解消し、十分な
機械的強度やガス不透過性をそなえることにより、上記
高性能化への要求に応ることのできる炭素薄板及びその
製造方法を提供することを目的としてなされたもので、
本発明の炭素薄板の製造方法は、式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体であるポリカルボジイミド樹脂を
薄板状に成形し、温度200〜350℃、時間30分〜50時間の
範囲内で加熱処理した後、非酸化性雰囲気下で焼成炭化
することを特徴とするものであり、又、本発明の炭素薄
板は、式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体であるポリカルボジイミド樹脂を
薄板状に成形し、温度200〜350℃、時間30分〜50時間の
範囲内で加熱処理した後、非酸化性雰囲気下で焼成炭化
して得られることを特徴とするものである。
機械的強度やガス不透過性をそなえることにより、上記
高性能化への要求に応ることのできる炭素薄板及びその
製造方法を提供することを目的としてなされたもので、
本発明の炭素薄板の製造方法は、式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体であるポリカルボジイミド樹脂を
薄板状に成形し、温度200〜350℃、時間30分〜50時間の
範囲内で加熱処理した後、非酸化性雰囲気下で焼成炭化
することを特徴とするものであり、又、本発明の炭素薄
板は、式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体であるポリカルボジイミド樹脂を
薄板状に成形し、温度200〜350℃、時間30分〜50時間の
範囲内で加熱処理した後、非酸化性雰囲気下で焼成炭化
して得られることを特徴とするものである。
即ち、本発明の発明者らは、前記従来技術の問題点を
解決するため、検討を続けた中で、薄板成形性に優れ、
焼成炭化後の炭素含有量が高く、且つ、収率も高いポリ
カルボジイミド樹脂に着目し、更に鋭意研究の結果、本
発明の完成に至った。
解決するため、検討を続けた中で、薄板成形性に優れ、
焼成炭化後の炭素含有量が高く、且つ、収率も高いポリ
カルボジイミド樹脂に着目し、更に鋭意研究の結果、本
発明の完成に至った。
次に本発明を詳細に説明する。
本発明において使用されるポリカルボジイミド樹脂
は、それ自体周知のものか、或いは、周知のものと同様
にして製造することができるものであって｛米国特許第
2,941,956号明細書；特公昭47−33279号公報;J.Org.Che
m.,28,2069〜2075（1963）Chemical Review 1981,vo
l.81,No.4,619〜621等参照｝、例えば有機ジイソシアネ
ートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により容易に製造す
ることができる。ポリカルボジイミド樹脂の製造に使用
される有機ジイソシアネートは、脂肪族系、脂環式系、
芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタイプのもので
あってもよく、これらは単独で用いても、或いは、２種
以上を組み合わせて共重合体として用いてもよい。
は、それ自体周知のものか、或いは、周知のものと同様
にして製造することができるものであって｛米国特許第
2,941,956号明細書；特公昭47−33279号公報;J.Org.Che
m.,28,2069〜2075（1963）Chemical Review 1981,vo
l.81,No.4,619〜621等参照｝、例えば有機ジイソシアネ
ートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により容易に製造す
ることができる。ポリカルボジイミド樹脂の製造に使用
される有機ジイソシアネートは、脂肪族系、脂環式系、
芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタイプのもので
あってもよく、これらは単独で用いても、或いは、２種
以上を組み合わせて共重合体として用いてもよい。
而して、本発明において使用されるポリカルボジイミ
ド樹脂には、下記式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
ド樹脂には、下記式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
上記式における有機ジイソシアネート残基Ｒとして
は、なかでも芳香族有機ジイソシアネート残基が好適で
ある（ここで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジ
イソシアネート分子から２つのイソシアネート基（NC
O）を除いた残りの部分である）。そのようなポリカル
ボジイミド樹脂の具体例としては、以下のものを挙げる
ことができる。
は、なかでも芳香族有機ジイソシアネート残基が好適で
ある（ここで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジ
イソシアネート分子から２つのイソシアネート基（NC
O）を除いた残りの部分である）。そのようなポリカル
ボジイミド樹脂の具体例としては、以下のものを挙げる
ことができる。
上記各式中において、ｎは10〜10,000の範囲内、好ま
しくは50〜5,000の範囲内である。
しくは50〜5,000の範囲内である。
ここで、ポリカルボジイミド樹脂の末端はモノイソシ
アネート等を用いて封止されていてもよい。
アネート等を用いて封止されていてもよい。
以上述べたポリカルボジイミド樹脂は、溶液のまま或
いは溶液から沈殿させた粉末として得ることができる。
いは溶液から沈殿させた粉末として得ることができる。
このようにして得られたポリカルボジイミド樹脂は、
次に薄板に成形される。薄板に成形するには、ポリカル
ボジイミド樹脂を重合終了時の溶液のまま、或いは、一
旦粉末として得た後、溶媒に溶解した溶液とし、この溶
液を例えば平滑なガラス板上等にキャストした後、溶媒
を除去する方法等による。溶媒としては、テトラクロロ
エチレン、トリクロロエチレン、テトラヒドロフラン、
ジオキサン、モノクロロベンゼン、ジクロロベンゼン、
ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、
ジメチルアセトアミド、ジメチルスルフォキシド等を使
用することができる。
次に薄板に成形される。薄板に成形するには、ポリカル
ボジイミド樹脂を重合終了時の溶液のまま、或いは、一
旦粉末として得た後、溶媒に溶解した溶液とし、この溶
液を例えば平滑なガラス板上等にキャストした後、溶媒
を除去する方法等による。溶媒としては、テトラクロロ
エチレン、トリクロロエチレン、テトラヒドロフラン、
ジオキサン、モノクロロベンゼン、ジクロロベンゼン、
ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、
ジメチルアセトアミド、ジメチルスルフォキシド等を使
用することができる。
また、粉末の場合は、圧縮成形、ロール成形、射出成
形、トランスファー成形等によってもよい。これらによ
り、薄板の厚みとしては0.1〜3mm程度のものを容易に得
ることができる。
形、トランスファー成形等によってもよい。これらによ
り、薄板の厚みとしては0.1〜3mm程度のものを容易に得
ることができる。
次に、上記薄板を加熱処理するのであるが、この処理
は温度150〜400℃、好ましくは200〜350℃、時間30分〜
50時間の範囲内で行なう。この加熱処理により、焼成過
程での賦形性、歩留まりが高まり、更に焼成後の力学特
性が向上する。
は温度150〜400℃、好ましくは200〜350℃、時間30分〜
50時間の範囲内で行なう。この加熱処理により、焼成過
程での賦形性、歩留まりが高まり、更に焼成後の力学特
性が向上する。
尚、上記の加熱処理は、例えば空気等の酸化性雰囲気
中でこれを行なうことができる。
中でこれを行なうことができる。
最後に、この薄板を焼成炭化するのであるが、焼成は
真空中または不活性気体中の非酸化性雰囲気下で、室温
付近〜200℃から、600〜3,000℃まで昇温して行なう。
昇温は徐々に行なうのが好ましく、好ましくは30℃／分
以下で行なう。600℃以上に焼成すれば、ほぼ目的の最
終物性のものが得られる。
真空中または不活性気体中の非酸化性雰囲気下で、室温
付近〜200℃から、600〜3,000℃まで昇温して行なう。
昇温は徐々に行なうのが好ましく、好ましくは30℃／分
以下で行なう。600℃以上に焼成すれば、ほぼ目的の最
終物性のものが得られる。
尚、最終温度が600℃以下では電気伝導性が低下して
しまい、また、3,000℃以上では収率が低下してしま
う。
しまい、また、3,000℃以上では収率が低下してしま
う。
また、上記焼成条件において、最終温度に達した時点
でほぼ最終物性を得ることができるので、最終温度に達
した後、更にその温度で焼成する必要はない。
でほぼ最終物性を得ることができるので、最終温度に達
した後、更にその温度で焼成する必要はない。
尚、薄板を前記の温度及び時間の範囲内でまず加熱処
理をし、引き続き前記焼成条件下に焼成するようにし
て、加熱処理工程と焼成炭化工程とを連続して行なうよ
うにしてもよいことは勿論である。
理をし、引き続き前記焼成条件下に焼成するようにし
て、加熱処理工程と焼成炭化工程とを連続して行なうよ
うにしてもよいことは勿論である。
（実施例） 実施例１ 2,4−トリレンジイソシアネート/2,6−トリレンジイ
ソシアネーの混合物（80:20）［TDI］54gを、テトラク
ロロエチレン500ml中で、カルボジイミド化触媒（１−
フェニル−３−メチルホスフォレンオキサイド）0.12g
と共に、120℃で４時間反応させ、ポリカルボジイミド
溶液を得た。この溶液より、乾式法により厚さ200μｍ
のポリカルボジイミド薄板を作成した。
ソシアネーの混合物（80:20）［TDI］54gを、テトラク
ロロエチレン500ml中で、カルボジイミド化触媒（１−
フェニル−３−メチルホスフォレンオキサイド）0.12g
と共に、120℃で４時間反応させ、ポリカルボジイミド
溶液を得た。この溶液より、乾式法により厚さ200μｍ
のポリカルボジイミド薄板を作成した。
この薄板を150℃より昇温速度１℃／分で300℃まで加
温し、加熱処理を行なった。
温し、加熱処理を行なった。
作成した薄板を、不活性気流中、室温から昇温速度10
℃／分で1,000℃まで加温して焼成炭化を行ない、ただ
ちに室温まで放冷して、厚さ180μｍの炭素薄板を得
た。
℃／分で1,000℃まで加温して焼成炭化を行ない、ただ
ちに室温まで放冷して、厚さ180μｍの炭素薄板を得
た。
得られた炭素薄板の物性値を表に示す。
実施例２ メチレンジフェニルジイソシアネート［MDI］50gを、
テトラヒドロフラン880ml中で、カルボジイミド化触媒
（１−フェニル−３−メチルホスフォレンオキサイド）
0.13gと共に、68℃で12時間反応させ、ポリカルボジイ
ミド溶液を得た。この溶液をガラス板上に展開し、乾式
法により200μｍのポリカルボジイミド薄板を作成し
た。
テトラヒドロフラン880ml中で、カルボジイミド化触媒
（１−フェニル−３−メチルホスフォレンオキサイド）
0.13gと共に、68℃で12時間反応させ、ポリカルボジイ
ミド溶液を得た。この溶液をガラス板上に展開し、乾式
法により200μｍのポリカルボジイミド薄板を作成し
た。
この薄板を150℃より昇温速度１℃／分で250℃まで昇
温し、そのまま250℃で３時間保ち、加熱処理を行なっ
た。
温し、そのまま250℃で３時間保ち、加熱処理を行なっ
た。
作成した薄板を、不活性気流中、室温から昇温速度10
℃／分で1,000℃まで加温し、ただちに放冷して、厚さ1
80μｍの炭素薄板を得た。
℃／分で1,000℃まで加温し、ただちに放冷して、厚さ1
80μｍの炭素薄板を得た。
得られた炭素薄板の物性値を表に示す。
実施例３ 実施例１で作成したポリカルボジイミド薄板を用い、
150℃より昇温速度２℃／分で350℃まで昇温し、この炭
素薄板を実施例１と同様の方法で焼成炭化を行ない、炭
素薄板を得た。
150℃より昇温速度２℃／分で350℃まで昇温し、この炭
素薄板を実施例１と同様の方法で焼成炭化を行ない、炭
素薄板を得た。
この薄板の物性を表に示す。
実施例４ パラフェニレンジイソシアネート50gを、テトラヒド
ロフラン880ml中で、カルボジイミド化触媒（１−フェ
ニル−３−メチルホスフォレンオキサイド）0.13gと共
に、68℃で５時間反応させた。この溶液を室温に冷却す
ることで、ポリカルボジイミドが沈殿した。この沈殿物
を取し、100℃で２時間乾燥し、ポリカルボジイミド
粉末を得た。この粉末を、プレス温度180℃、プレス圧8
0Kg/cm2でプレス成形し、厚さ500μｍのポリカルボジイ
ミド薄板を作成した。
ロフラン880ml中で、カルボジイミド化触媒（１−フェ
ニル−３−メチルホスフォレンオキサイド）0.13gと共
に、68℃で５時間反応させた。この溶液を室温に冷却す
ることで、ポリカルボジイミドが沈殿した。この沈殿物
を取し、100℃で２時間乾燥し、ポリカルボジイミド
粉末を得た。この粉末を、プレス温度180℃、プレス圧8
0Kg/cm2でプレス成形し、厚さ500μｍのポリカルボジイ
ミド薄板を作成した。
この薄板を150℃で２時間、200℃で５時間、250℃で
２時間、350℃で30分間というようにステップ的に、加
熱処理を行なった。
２時間、350℃で30分間というようにステップ的に、加
熱処理を行なった。
作成した薄板を、窒素中で、室温から昇温速度５℃/m
inで1,000℃まで昇温し、ただちに放冷することによ
り、厚さ420μｍの炭素薄板を得た。
inで1,000℃まで昇温し、ただちに放冷することによ
り、厚さ420μｍの炭素薄板を得た。
得られた炭素薄板の物性値を表に示す。
実施例５ MDI50gを、テトラクロロエチレン820ml中で、カルボ
ジイミド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフォレ
ンオキサイド）0.13gと共に、120℃で６時間反応させ、
実施例４と同様の方法で、ポリカルボジイミド粉末を得
た。この粉末を、プレス温度160℃、プレス圧80Kg/cm2
でプレス成形し、厚さ500μｍのポリカルボジイミド薄
板を作成した。この薄板を実施例１と同様の方法で加熱
処理を行なった。
ジイミド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフォレ
ンオキサイド）0.13gと共に、120℃で６時間反応させ、
実施例４と同様の方法で、ポリカルボジイミド粉末を得
た。この粉末を、プレス温度160℃、プレス圧80Kg/cm2
でプレス成形し、厚さ500μｍのポリカルボジイミド薄
板を作成した。この薄板を実施例１と同様の方法で加熱
処理を行なった。
作成した薄板を、窒素中で、室温から昇温速度５℃／
分で1,000℃まで昇温し、厚さ420μｍの炭素薄板を得
た。
分で1,000℃まで昇温し、厚さ420μｍの炭素薄板を得
た。
得られた炭素薄板の物性値を表に示す。
実施例６ 実施例１で作成したポリカルボジイミド薄板を150℃
より昇温速度２℃／分で300℃まで昇温し、加熱処理を
行なった。
より昇温速度２℃／分で300℃まで昇温し、加熱処理を
行なった。
作成した薄板を、不活性気流中で、室温から昇温速度
10℃／分で2,000℃まで昇温して焼成炭化し、ただちに
室温まで放冷し、厚さ175μｍの炭素薄板を得た。
10℃／分で2,000℃まで昇温して焼成炭化し、ただちに
室温まで放冷し、厚さ175μｍの炭素薄板を得た。
得られた炭素薄板の物性値を表に示す。
比較例１ 市販の神戸製鋼製燃料電池セパレーターである「GCコ
ンポジット」の1mm厚のものの物性を表に示す。
ンポジット」の1mm厚のものの物性を表に示す。
比較例２ 実施例１で作成したポリカルボジイミド薄板を用い、
150℃より昇温速度２℃／分で430℃まで昇温した。その
結果、熱分解のため、加熱処理した薄板はハンドリング
ができず、次の焼成炭化工程に移行することができなか
った。
150℃より昇温速度２℃／分で430℃まで昇温した。その
結果、熱分解のため、加熱処理した薄板はハンドリング
ができず、次の焼成炭化工程に移行することができなか
った。
比較例３ 実施例５で作成したポリカルボジイミド薄板（500μ
ｍ）を用い、加熱処理を行なわず、窒素中で室温から５
℃／分で1,000℃まで昇温し、420μｍの炭素薄板を得
た。
ｍ）を用い、加熱処理を行なわず、窒素中で室温から５
℃／分で1,000℃まで昇温し、420μｍの炭素薄板を得
た。
この薄板の物性を表に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 敏夫 東京都足立区西新井栄町１―18―１ 日 清紡績株式会社東京研究センター内 (72)発明者 高橋 泰 東京都足立区西新井栄町１―18―１ 日 清紡績株式会社東京研究センター内 (72)発明者 斉藤 一夫 東京都足立区西新井栄町１―18―１ 日 清紡績株式会社東京研究センター内 (56)参考文献 特開 平３−53799（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−51491（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−94842（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−54109（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/52 C01B 31/02 101 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (6)
- 【請求項１】式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体であるポリカルボジイミド樹脂を
薄板状に成形し、温度200〜350℃、時間30分〜50時間の
範囲内で加熱処理した後、非酸化性雰囲気下で焼成炭化
することを特徴とする炭素薄板の製造方法。 - 【請求項２】加熱処理を、空気等の酸化性雰囲気中で行
なうことを特徴とする請求項１に記載の炭素薄板の製造
方法。 - 【請求項３】焼成炭化は、600〜3,000℃の温度で行なう
ことを特徴とする請求項１または２に記載の炭素薄板の
製造方法。 - 【請求項４】焼成炭化の温度へは、30℃／分以下で昇温
することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載
の炭素薄板の製造方法。 - 【請求項５】加熱処理工程と焼成炭化工程とを連続して
行なうことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記
載の炭素薄板の製造方法。 - 【請求項６】請求項１乃至５のいずれかに記載の製造方
法により得られることを特徴とする炭素薄板。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2040587A JP2939759B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 炭素薄板及びその製造方法 |
| DE69102171T DE69102171T2 (de) | 1990-02-21 | 1991-02-19 | Dünne Kohlenstoffplatte und Verfahren zu ihrer Herstellung. |
| EP91102357A EP0447816B1 (en) | 1990-02-21 | 1991-02-19 | Thin carbon plate and process for producing the same |
| US07/659,214 US5180529A (en) | 1990-02-21 | 1991-02-20 | Process for producing a thin carbon plate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2040587A JP2939759B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 炭素薄板及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03247504A JPH03247504A (ja) | 1991-11-05 |
| JP2939759B2 true JP2939759B2 (ja) | 1999-08-25 |
Family
ID=12584630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2040587A Expired - Fee Related JP2939759B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 炭素薄板及びその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
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